JPH0422861B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明は、単結晶ケイ素のような単結晶物質の
成長に使用される石英ガラス容器すなわち石英る
つぼに関する。とくに本発明は、石英るつぼの製
造方法に関する。 〔従来技術〕 従来、単結晶半導体材料のような単結晶物質の
製造には、いわゆるチヨクラルスキー法と呼ばれ
る方法が広く採用されている。この方法は、多結
晶ケイ素を容器内で溶融させ、この溶融浴内に種
結晶の端部を漬けて回転させながら引き上げるも
ので、種結晶上に同一の結晶方位を持つ単結晶が
成長する。この単結晶の引き上げの容器には、石
英るつぼが一般的に使用されている。石英るつぼ
は、製造方法により生じる外観の相違から、透明
るつぼと、半透明るつぼとに分類される。 半透明るつぼは、石英粉末を回転している型に
投入し、型の内面に沿つて層状に堆積させたの
ち、さらに型を回転させながら石英粉末層を内面
から加熱して、気泡を含む石英ガラス製品とする
ことにより製造される。この半透明石英るつぼ
は、透明石英るつぼと比較したとき、強度が高い
こと、および大きな寸法のるつぼの製造が容易な
こと、等の利点を有する。さらに、半透明石英る
つぼに含まれる微小な気泡が熱の分布を均一にす
る、という利点もある。このような理由から、半
透明石英るつぼが実用上広く使用されている。 しかし、半透明石英るつぼは、単結晶の製造過
程において、結晶化が不安定になり、収率が低下
する、という問題がある。この結晶化が不安定に
なる理由は幾つか考えられるが、その一つとして
は、高温度のもとでの溶融ケイ素と石英ガラスと
の間の反応のためにつるぼの内面が浸食され、る
つぼの内面に荒れが生じることが挙げられる。浸
食が進行すると、るつぼに含まれていた気泡が溶
融ケイ素に露出され、るつぼ内面の肌荒れの原因
となるが、溶融ケイ素がこの肌荒れしたるつぼ内
面に接触すると、溶融ケイ素の湯面は、溶融ケイ
素の量の減少に伴つて円滑に低下することができ
なくなる。さらに、るつぼ内面の肌荒れにより生
じた微細な突起が、石英ガラスの結晶化の核とな
り、斑点状のクリストバライトを形成する。この
ようにして形成されたクリストバライトは、るつ
ぼから離脱して溶融ケイ素内に落ち込み、引き上
げられる単結晶の成長に悪影響を与える。 他の問題としては、主として石英粉末の中に含
まれた金属不純物が、石英粉末の加熱溶融による
石英ガラスの形成後、内在する気泡の近傍に析出
し、石英るつぼの結晶引き上げの過程で特にその
内表面近傍における析出金属不純物がその内表面
におけるクリストバライトの形成を促進し斑点状
のクリストバライトを形成することがある。また
るつぼの製造時に、るつぼの内表面に微小な突起
や掻き傷は、これらが形成されると、この周辺に
金属不純物の析出が起き、同様な理由で好ましく
ない。 従来の石英るつぼにおける上述の問題を解決す
るために、特開昭59−213697号公報には、石英る
つぼの内面のうち、少なくとも溶融ケイ素に接触
する部分に、約１mm以上の厚さの透明石英ガラス
層を形成することが教示されている。この公開特
許公報の教示によれば、この透明石英ガラス層
は、半透明石英ガラスるつぼの内面を長時間にわ
たり加熱することにより形成される。しかし、こ
の方法により得られる透明石英ガラス層は、気泡
含有量が十分に低くなく、或る程度の気泡を依然
として含有する点で満足できるものではない。単
結晶引き上げの最近の技術では、引き上げが低圧
雰囲気のもとで行われるので、この公開特許公報
に開示された技術を採用すると、依然としるつぼ
内に含まれる気泡が低圧雰囲気のもとで膨張し、
溶融ケイ素との接触により、るつぼ表面が浸食さ
れ、肌荒れが大きくなり、従来のるつぼで経験さ
れていたと同様な問題を生じる。 米国特許第4528163号明細書は、るつぼ基体を
外層と内層との２層に形成し、外層を天然石英に
粉末により、内層を人造石英の粉末によりそれぞ
れ形成することを教示する。この米国特許の教示
によれば、このようにして形成したるつぼ基体の
内面を加熱して、非結晶質の滑らかな薄い内面を
形成する。しかし、前述の公開特許公報により形
成されたるつぼの場合と同様に、この米国特許の
教示に基づいて形成された非結晶質の層も多量の
気泡や空洞を含むもので、満足に使用できるもの
ではない。 米国特許第4416680号明細書および同第4632686
号明細書は、石英るつぼを加熱しながら外側から
負圧を作用させて気泡含有量を減少させることを
教示している。しかし、気泡は石英ガラスの層を
通過する過程で大きな抵抗を受けるので、この米
国特許に教示された方法では気泡含有量を低くす
ることが最も望まれる内面層の気泡含有量を十分
に低下させることができない。 さらに、単結晶引き上げ工程では、工程の安定
化だけでなく、るつぼから単結晶に与えられる酸
素の量を正確に制御することも重要であるが、従
来の方法により製造された石英るつぼは、内面が
十分に均一でなく、るつぼに多量の気泡が含まれ
ることから、引き上げ工程中に内面の荒れを生じ
るので、るつぼから溶融ケイ素内に溶け込む石英
の量が不安定になり、酸素量を正確に制御するこ
とが困難になる。 その他にも、従来の石英るつぼでは、引き上げ
工程中にるつぼが長時間高温に曝されたとき、該
るつぼに変形を生じる、という問題がある。この
問題は、前述したいずれの公知技術によつても解
消できない。 〔発明が解決しようとする課題〕 したがつて、本発明は、単結晶引き上げに使用
される石英るつぼの改良された製造方法を提供す
ることを解決すべき課題とする。もつと詳細に述
べると、本発明が解決しようとする課題は、内面
が滑らかで均一であり、内面に沿つて気泡が実質
的に存在しない、実質的に無気泡の内層が所定の
厚さにわたつて形成され、単結晶の引き上げ工程
においてるつぼ材料の溶け込みが安定し、均一で
クリストバライトの発生の可能性が極めて低い石
英るつぼの製造方法を提供することである。 〔課題を解決するための手段〕 上記課題を解決するため、本発明においては、
回転する型内に２酸化ケイ素の基体を準備し、あ
るいは回転する型内において、この基体の形成後
またはその過程において、型とともに回転する基
体の内面に所定厚さで実質的に無気泡の透明石英
ガラス層を形成する。後者の場合、この基体の形
成は、準備された型を回転させ、２酸化ケイ素粉
末を、その形の内面に沿つて散布させ、るつぼ形
状の粉末層を形成し、前記粉末層は、前記型の内
部から加熱して、前記２酸化ケイ素粉末を溶融さ
せ、気泡を含有するるつぼ基体を形成することに
よつて行い、又この透明石英ガラス層の形成は、
型とともに基体を回転させながら、該基体内部に
高温ガス雰囲気を形成し、該高温ガス雰囲気内に
２酸化ケイ素粉末を供給する。２酸化ケイ素粉末
は高温ガスにより少なくとも部分的に溶融させら
れ、該基体の内面に向けて飛散する。この少なく
とも部分的に溶融した２酸化ケイ素粉末は、基体
の内面に付着して、該基体の内面上に所定厚さで
実質的に無気泡の透明石英ガラス層を形成する。 〔作用〕 本発明においては、るつぼ基体の内部に高温ガ
ス雰囲気を形成するので、該るつぼ基体内面は溶
融ないしは軟化状態となる。この状態で、高温ガ
ス雰囲気内に２酸化ケイ素粉末を供給するので、
２酸化ケイ素粉末は一部が溶融され残りはそのま
まで、あるいはほぼ全体が溶融されてるつぼ内面
に向けて飛散され、溶融ないしは軟化状態にある
るつぼ内面に付着する。るつぼ内面に付着した２
酸化ケイ素粉末は、高温ガス雰囲気により溶融さ
れ、この溶融した２酸化ケイ素の上にさらに２酸
化ケイ素粉末または溶融状態の２酸化ケイ素が堆
積する。このようにして、溶融状態または半溶融
状態の２酸化ケイ素粉末がるつぼ基体の内面上に
次々と堆積して、実質的に無気泡の透明な石英ガ
ラス層をるつぼ基体上に一体的に形成する。この
透明なガラス層は、所定の厚さに形成することが
できる。この透明ガラス層の形成過程において、
２酸化ケイ素粉末は完全に溶融状態となるので、
形成される透明ガラス層に気泡が入り込む可能性
は極めて低くなる。 透明ガラス層は基体に一体に形成されるので、
基体に対する付着強度が高くなる。また、透明ガ
ラス層は均一で実質的に無気泡であるので、不純
物が局部的に析出する可能性は極めて低い。単結
晶の引き上げ工程では、るつぼ内が溶融ケイ素の
湯で満たされ、るつぼの内面は溶融ケイ素と接触
状態に置かれる。このため、るつぼの内面は溶融
ケイ素により浸食される。しかし、本発明による
石英るつぼは浸食の後でも表面が滑らかに維持さ
れるので、引き上げ工程中に溶融ケイ素の表面の
波立ち等を防止でき、歩留まりを大幅に増加させ
ることが可能になる。透明ガラス層は均質かつ実
質的に無気泡であるので、該ガラス層から溶融ケ
イ素への材料の溶け込みは安定し、溶融ケイ素内
の酸素量の制御が容易になる。従来の石英るつぼ
において単結晶の引き上げ工程中に経験された、
溶融ケイ素との接触部でのクリストバライトの生
成は、本発明においては制御される。その結果、
クリストバライトが溶融ケイ素内に落下すること
による単結晶の成長の乱れを抑制できる。 〔実施例〕 以下、本発明の実施例を図について説明する。
先ず第１図を参照すると、図に示す回転型１は回
転軸２を有する。型１内にはキヤビテイ１ａが形
成され、この型キヤビテイ１ａ内に半透明石英る
つぼ基体３が配置されている。基体３は、結晶性
または非結晶性の２酸化ケイ素粉末を回転する型
内で所要のるつぼ形状に成形して前成形体とし、
この前成形体を内面から加熱して粉末を溶融させ
たのち、冷却することにより製造される。 型１を回転させながら熱源５を基体３内に挿入
することにより、加熱が行われる。基体３は上端
が開口しており、この開口はリング状のスリツト
開口を残すようにして蓋７１により閉鎖される。
熱源５はるつぼ基体３内に高温ガス雰囲気８を形
成する。この状態で、高純度の２酸化ケイ素粉末
６が少量ずつ高温ガス雰囲気８に供給される。２
酸化ケイ素粉末６は結晶性のものでも非結晶性の
ものでも、あるいはそれらの混合物であつてもよ
い。粉末６は基体３の内面に向けて供給され、基
体３の内面に達するときには少なくとも一部が溶
融状態になる。この時までには基体３の内面は溶
融状態になつており、供給される２酸化ケイ素粉
末は、このるつぼ基体３の内面に付着して基体と
一体的な透明石英ガラス層４を構成する。 ２酸化ケイ素粉末６は、供給槽９から供給され
る。槽９は撹拌羽根９１を有し、該槽９に設けら
れた計量フイーダ９２により、調整された量の２
酸化ケイ素粉末６がノズル９３を介して送り出さ
れる。型１には通常の冷却手段を設けることがで
きる。型１の形状および寸法は、製造する石英る
つぼの形状および寸法に応じて適当に決定すれば
よい。型１は、十分な耐熱性および機械的強度を
持つ材料により形成される。さらに、型１の材料
は、所要の形状に成形できる性質のものでなけれ
ばならない。 第１図に示す実施例では、あらかじめ所要形状
に成形した半透明るつぼ基体３が型１内に配置さ
れ、その内面上に透明石英ガラス層４が形成され
る。しかし、石英粉末を回転している型１内に供
給し、型１の内面に沿つて分布させて所要厚さの
層を形成し、型１を回転させながらこの石英粉末
層を内面から加熱して石英粉末を溶融させ、るつ
ぼ基体に形成してもよい。この方法による場合に
は、製造中のるつぼ基体３内に高温ガス雰囲気８
が形成され、るつぼ基体の製造中にこの高温ガス
雰囲気８内に２酸化ケイ素粉末６が供給される。
この方法は、基体とるつぼとが同一の型１内で形
成できる、という利点を持つ。 るつぼ基体３の製造工程においては、型１の回
転速度を適当に制御することが必要である。速度
が高過ぎると、型１に供給された粉末は急激に半
径方向外向きに押し動かされ、型１の底部では粉
末は不足するという事態が生じる。型１内で基体
を形成する粉末に不均一な分布が生じないように
するために、ドクターブレードを使用して粉末を
掻きならし、粉末を均一な厚さで分布させる。余
分な粉末は型１の開口した上部から排出する。 透明ガラス層４を形成する際に、型１の回転速
度は、熱源５から供給される熱エネルギの量に応
じて、基体内面に付着した２酸化ケイ素の溶融粉
末が該基体の内面から脱落しない程度に決定する
ことができる。通常は、回転速度は50ないし
300rpmとする。本発明による石英るつぼの製造
方法は、通常の空気雰囲気の中で行うことができ
る。しかし、異物を排除するためには、この方法
はクリーンな雰囲気で行うことが好ましい。たと
えば、ASTM規格のクラス1000に適合する雰囲
気内で行うことが好ましい。 熱源５としては、アーム放電装置または高周波
プラズマ放電装置を使用すればよい。第１図に示
すような一対のカーボン電極５１，５２を有する
アーク放電装置を使用することが好ましい。カー
ボン電極５１，５２は交流または直流の外部電源
１０に接続され、電極５１，５２間に高電圧が与
えられて放電を生じる。このようにして与えられ
る熱エネルギは、十分な熱量のものであることが
必要である。 カーボン電極５１，５２を有するアーク放電装
置を使用する場合には、先ず熱を基体の底部の中
央に集中させて基体の底面を溶融させる。次いで
２酸化ケイ素粉末６を基体内部に形成された高温
ガス雰囲気８内に供給する。２酸化ケイ素粉末６
の供給量は、基体３上に所要の厚さの２酸化ケイ
素粉末６が堆積するように、適当に制御する。カ
ーボン電極５１，５２を基体３の内面に沿つて垂
直方向に動かす。２酸化ケイ素粉末６の供給量と
カーボン電極５１，５２の移動速度を適当に調節
することにより、透明石英ガラス層４の厚さを基
体３上の位置に応じて適宜変えることが可能であ
る。 熱源５の位置をるつぼ基体３の中心から半径方
向にずらすことも可能である。このように配置す
ると、基体３上に堆積した２酸化ケイ素粉末は、
熱源５から遠い側で固化する傾向を生じる。しか
し、この配置でも、熱源５から与えられる熱量と
型１の回転速度を適当に制御して、次の２酸化ケ
イ素粉末が付着するまで先に堆積した２酸化ケイ
素を溶融状態に保つことが可能である。型１の回
転速度が低過ぎると、基体３が局部的に過熱状態
となり、基体の内部まで溶融して基体に変形を生
じる可能性がある。さらに、透明石英ガラス層４
の表面の流動性が高まり、該ガラス層４が基体表
面から流れ落ちる可能性がある。したがつて、熱
量の供給と型１の回転速度は、前述のように制御
する必要がある。 透明石英ガラス層４は、一工程で所要の厚さに
形成することができる。しかし、カーボン電極５
１，５２を上下に繰り返し動かして、透明ガラス
層４を何重にも形成することも可能である。るつ
ぼ基体３を２酸化ケイ素粉末から形成する過程で
透明石英ガラス層４を形成する場合には、透明石
英ガラス層４を形成するための２酸化ケイ素粉末
６は、基体形成用の粉末層が溶融を開始した状態
で供給する。 アーク放電は膨らんだ形状であり、２酸化ケイ
素粉末６は、高温ガス雰囲気８を通過したのちに
広い範囲でるつぼ基体３の内面に分布される。 第１図に示すように、型１と基体３は上端に開
口を有し、この開口は、環状の開口７５を残す状
態で蓋７１により閉鎖される。したがつて、基体
３内の高温ガスは基体３の内面に沿つて上方に流
れ、環状の開口７５から図に矢印で示すように流
出する。したがつて、高温ガス雰囲気８を通過し
た２酸化ケイ素粉末６は、この上方に向かうガス
流の作用で基体３の内面に沿つて均一に分布させ
られる。この作用とアーク放電の作用とが組み合
わされて、２酸化ケイ素粉末６を基体３の内面全
体にわたり均一に分布させるように働く。 さらに、基体３は蓋７１により上部開口が制限
されているので、アーク放電の際発生する熱量の
放散を抑え、基体３内の温度を速やかに高めるこ
とができる。また、基体３の表面を均一に加熱す
ることが可能になる。その結果、２酸化ケイ素粉
末は、るつぼ基体３の内面上に半溶融状態または
溶融状態で堆積し、実質的に無気泡の透明石英ガ
ラス層４を形成する。蓋７１により覆われる基体
の開口の面積は、熱源５の形式と基体３の寸法に
より決定される。一般的には蓋７１は基体３の開
口の20ないし95％を覆うように形成する。蓋７１
は、直径を基体３の上部開口の直径より大きくし
てもよい。この場合には、蓋７１を基体３の上に
若干浮かして配置し、蓋７１の下方に間〓を形成
する。 第２図に、本発明の他の実施例を示す。この実
施例においては、カーボン電極５１，５２は回転
軸２の軸線に対して傾斜して配置され、先端は基
体３の中心から横方向にずれた位置にある。この
配置によれば、基体３の内面付近の材料の溶融さ
せられる範囲を、望むように精密に制御すること
が可能になる。２酸化ケイ素粉末６を供給するノ
ズル９３は、電極と同じ方向に傾斜させて、２酸
化ケイ素粉末６の供給方向を基体３上の溶融部分
に合致させることができる。この構成により、透
明石英ガラス層４と基体３との間の接合力を一層
高めることが可能になる。 本発明の方法の実施に使用される２酸化ケイ素
粉末は、粒径が30ないし1000μｍであることが好
ましい。粒径がこの範囲より細かいと、粉末６は
上向きのガス流に流されて十分に加熱されない。
粒径がこの範囲より粗いと、粉末６の芯部に熱が
十分に伝達されない間に粉末６が基体３の内面に
到達し、その後に与えられる熱によつても完全に
は溶融しない。この場合には、透明石英ガラス層
４を形成できなくなる。 ２酸化ケイ素粉末６の供給量は、熱源５から供
給される熱量、該熱源の移動速度および型１の回
転速度により決定される。粉末６の供給率は５な
いし300ｇ／分とすることが好ましい。粒径と粉
末供給率が好ましい範囲にある場合でも、熱量を
十分に高くすることが重要である。 透明石英ガラス層４を形成するための２酸化ケ
イ素粉末６は、結晶性のものでも非結晶性のもの
でもよい。いずれの場合でも、透明石英ガラス層
４に含まれる不純物を極力減らすために粉末６は
純度の高いものである必要がある。透明石英ガラ
ス層４を高純度のものとすることにより、基体３
を形成する２酸化ケイ素粉末をそれ程高純度にす
る必要がなくなり、るつぼの製造費用を減少させ
ることが可能になる。 本発明においては、基体３の内面に向けて計量
した量の２酸化ケイ素粉末を６を溶融状態または
半溶融状態で供給し、該基体３の内面に付着させ
ることにより、透明石英ガラス層４を基体３の内
面に形成する。したがつて、透明石英ガラス層４
を形成する粉末間に気泡が封入される可能性は極
めて低い。高純度の２酸化ケイ素粉末６を使用す
ることにより、透明石英ガラス層４内に混入する
不純物および水酸化物の量を減少させることがで
きる。透明石英ガラス層４を形成するのに天然石
英を使用すると、層４内の水酸化物の量は比較的
少なくすることができる。すなわち、天然石英の
水酸化物含有量は比較的少なく、層４内の水酸化
物含有量を天然石英の水酸化物含有量に匹適する
程度まで減少させることができる。２酸化ケイ素
粉末６が高温ガス雰囲気８を通過するとき、水酸
化物の一部は分離され、同時に不純物の一部は放
散される。２酸化ケイ素粉末６の供給量と型１の
回転速度を適当に調節することにより、透明石英
ガラス層４の厚さを正確に制御することが可能で
ある。 本発明においては、カーボン電極の数は２本、
３本またはそれ以上に任意に変更できる。また、
電極の位置も任意に決定できる。熱源５は水素バ
ーナにより構成すること可能である。この場合に
は、バーナの温度はアーク放電および高周波放電
装置の温度より低いので、２酸化ケイ素粉末６の
粒径を小さくすることが必要である。熱源５の移
動速度も遅くすることが必要になる。しかし、こ
の方法を採用すると、透明石英ガラス層４内の水
酸化物の量が増加し、層４の耐熱性が低下する恐
れがある。 第３図に本発明の他の実施例を示す。この実施
例においては、型１は開口を下にして配置されて
いる。基体３は型１内に置かれる。熱源５とノズ
ル９３は基体３の開口を通して下側から挿入され
る。型１内の基体３は支持部材１１により支持さ
れる。支持部材１１には駆動ローラ１２が接触し
て設けられ、該支持部材１１を回転駆動する。型
１と基体３は支持部材１１を介して回転させられ
る。 すでに述べたように、本発明の方法により製造
された石英るつぼは、透明石英ガラス層４が均質
で実質的に無気泡であることに特徴がある。した
がつて、単結晶の引き上げ工程を減圧のもとで行
つても、透明石英ガラス層４内で認識できる程の
気泡の膨張は生じない。引き上げ工程中に溶融ケ
イ素に与えられる酸素の量を正確に制御すること
も可能である。結晶引き上げ工程においてるつぼ
の内面は溶融ケイ素に接触させられ、化学反応に
よりるつぼ材料が溶融ケイ素内に溶け込むが、本
発明の方法により製造された石英るつぼは内面が
高純度であり均質で実質的に無気泡であるので、
上述の溶け込みは安定しており、溶融ケイ素に与
えられる酸素の量は制御可能である。さらに、る
つぼの内面は前述の化学反応の後にも滑らかに保
たれる。本発明の方法により得られるるつぼは、
従来の方法により得られるるつぼに見られるよう
な金属不純物をほとんど含まない。したがつて、
クリストバライトの成長を抑制することができ
る。 本発明において、「実質的に無気泡」というこ
とは、従来の方法により製造された石英るつぼに
比較して気泡含有量が極めて低い、ということを
意味する。単結晶の成長に使用される従来の半透
明石英るつぼは、肉眼により認識できる直径
100μｍないし１mmの気泡や光散乱により識別で
きる気泡を多数含有するのが普通であるが、本発
明の方法により製造される石英るつぼには、その
ような認識できる気泡は含まれない。一例を挙げ
ると、本発明の方法により0.8mmの厚さの透明石
英ガラス層４を有する石英るつぼを６個製造し、
半透明層を透明石英ガラス層から分離した状態
で、側壁部の４個所と底部の１個所にそれそれ８
mm²の検査領域を設定して観測を行つた。その結
果、直径が20μｍより大きい気泡が総数で僅か４
個発見されただけであつた。もつと詳細に述べる
と、一つの検査領域で２つの気泡が発見され、２
つの検査領域で１個の気泡が発見された。この結
果による気泡分布率は約1.6個／cm²ということに
なる。 通常は、このような透明石英ガラス層４の厚さ
は、少なくとも0.3mm、好ましくは0.8ないし１mm
以上とする。 （実験例） 次に本発明の実験例について説明する。 実験例 １ 本発明の方法により、直径35.6cmの石英るつぼ
を製造した。この製造にあたつては、粒径150な
いし300μｍの石英粉末６Kgを型に投入し、型を
100rpmで回転させながら内面から加熱して半透
明基体を作成した。次いで、同じ粒径の石英粉末
875ｇを125ｇ／分の割合で供給しながら厚さ0.8
mmの透明ガラス層を形成した。加熱は一対のカー
ボン電極を使用するアーク放電で行つた。加熱時
間は16分であつた。 比較のため、従来の方法で直径35.6cmの石英る
つぼを製造した。比較例の石英るつぼは、不透明
構造で、内面は滑らかであつた。 これらの石英るつぼを使用して単結晶の引き上
げを40時間行ない、小板研究所製の触針式表面粗
さ計を使用して内面の粗さを測定した。第４図に
本発明の方法によるるつぼの内面の粗さを、第５
図に従来の方法によるるつぼの内面の粗さを、そ
れぞれ示す。 第４図および第５図から明らかなように、40時
間の使用後には、本発明の方法により得られた石
英るつぼの内面の粗さは33.7μｍになるのに対し
て、従来の方法による石英るつぼの内面の粗さ
は、その2.5倍も大きくなる。 第６Ａ図および第６Ｂ図に使用後のるつぼ内面
の点失透の状態を示す。第６Ａ図は本発明の方法
により得られたるつぼについてのものであり、第
６Ｂ図は比較例のものである。図から明らかなよ
うに、本発明の方法による石英るつぼでは、クリ
ストバライトの発生が従来の石英るつぼに比して
著しく少なくなる。すなわち、本発明の方法によ
る石英るつぼの内面は極めて均質であり、結晶化
反応の核となる突起等が少なく、したがつて点失
透の発生が少ないことが認識できる。 実験例 ２ 実験例１と同様に、本発明の石英るつぼ試料と
比較例石英るつぼ試料とを製作した。これらの石
英るつぼを使用してシリコン単結晶の引き上げを
実施した。 引き上げ工程の条件は、10mbの圧力のアルゴ
ン雰囲気で、引き上げ速度を約0.5mm／分とし、
るつぼの回転数を10rpmとした。引き上げによ
り、直径100mm、長さ90cmの単結晶を製造した。
１バツチの操業時間は約40時間であつた。製造し
た単結晶インゴツトについて単結晶育成成功率を
求めた。その結果を表１に示す。

【表】 ここで、単結晶育成成功率は、単結晶インゴツ
トの全引き上げ数すなわち繰り返し回数から単結
晶育成不成功のインゴツトすなわち一部に単結晶
化していない部分を含むインゴツトの数を除いた
インゴツト数が、全引き上げ数に占める割合とし
て示す。表１から明らかなように、本発明の方法
により製造された石英るつぼは、常に安定した単
結晶製造を可能にする。これに対して、比較例の
石英るつぼでは、単結晶育成成功率が低いことが
認められる。その理由は、この石英るつぼは、表
面の凹凸が大きく、クリストバライトが発生し、
剥離するためである、と推察される。 次に、本発明の方法により製造した石英るつぼ
と比較例の石英るつぼをそれぞれ単結晶の引き上
げ工程に供した後に、その透明石英ガラス層中の
直径20μｍ以上の気泡の数を計測した。その結果
を表２に示す。また、るつぼの胴部と底部の断面
の状態を、本発明の方法による石英るつぼについ
てはそれぞれ第７Ａ図および第７Ｂ図に、比較例
の石英るつぼについてはそれぞれ第８Ａ図および
第８Ｂ図に示す。

〔効果〕

以上述べたように、本発明においては、気泡を
含む２酸化ケイ素の基体を型内で回転させながら
該基体内部に高温ガス雰囲気を形成し、この高温
ガス雰囲気内に２酸化ケイ素粉末を供給して該２
酸化ケイ素粉末を少なくとも部分的に溶融させた
状態で基体の内面に付着させ、該基体の内面上に
所定厚さで実質的に無気泡の透明石英ガラス層を
形成するので、十分な機械的強度を有しながら単
結晶の引き上げ工程を安定して遂行できる石英る
つぼを得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法の実施に使用される石英
るつぼ製造装置の一例を示す断面図、第２図は他
の実施例を示す石英るつぼ製造装置の断面図、第
３図はさらに他の実施例を示す石英るつぼ製造装
置の断面図、第４図は本発明の方法により得られ
た石英るつぼを単結晶引き上げ工程に使用した後
の内表面の粗さを示す図表、第５図は従来の方法
により得られた石英るつぼを単結晶引き上げ工程
に使用した後の内表面の粗さを示す図表、第６Ａ
図は本発明の方法による石英るつぼを単結晶引き
上げ工程に使用した後の内表面の点失透を示す図
表、第６Ｂ図は従来の方法による石英るつぼを単
結晶引き上げ工程に使用した後の内表面の点失透
を示す図表、第７Ａ図は本発明の方法により得ら
れた石英るつぼを単結晶引き上げ工程に使用した
後のるつぼ胴部における透明ガラス層の状態を示
す断面図、第７Ｂ図は本発明の方法により得られ
た石英るつぼを単結晶引き上げ工程に使用した後
のるつぼ底部における透明ガラス層の状態を示す
断面図、第８Ａ図は従来の方法による石英るつぼ
を単結晶引き上げ工程に使用した後のるつぼ胴部
における透明ガラス層の状態を示す断面図、第８
Ｂ図は従来の方法による石英るつぼを単結晶引き
上げ工程に使用した後のるつぼ底部における透明
ガラス層の状態を示す断面図である。 １……型、１ａ……キヤビテイ、２……回転
軸、３……基体、４……透明石英ガラス層、５…
…熱源、５１，５２……カーボン電極、６……２
酸化ケイ素粉末、７１……蓋、７５……開口、８
……高温ガス雰囲気、９……供給槽、９１……攪
拌羽根、９２……計量フイーダー、９３……ノズ
ル、１０……外部電源、１１……支持部材。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 気泡を含む２酸化ケイ素の基体を準備し、前
   記基体を型内に配置して回転させながら該基体内
   部に高温ガス雰囲気を形成し、前記高温ガス雰囲
   気内に２酸化ケイ素粉末を供給して該２酸化ケイ
   素粉末を少なくとも部分的に溶融させるとともに
   前記基体の内面に向けて飛散させ、少なくとも部
   分的に溶融した２酸化ケイ素粉末を前記基体の内
   面に付着させることにより、前記基体の前記内面
   上に所定厚さで実質的に無気泡の透明石英ガラス
   層を形成することを特徴とする石英るつぼの製造
   方法。 ２ 特許請求の範囲第１項に記載した石英るつぼ
   の製造方法において、前記第１の２酸化ケイ素粉
   末は少なくとも結晶性粉末を含むことを特徴とす
   る石英るつぼの製造方法。 ３ 特許請求の範囲第１項に記載した石英るつぼ
   の製造方法において、前記基体は一端に開口を有
   し、前記開口は環状の開口が残るように部分的に
   閉鎖され、高温ガスは前記基体の前記内面に沿つ
   て移動し、前記環状開口を通つて排出されること
   を特徴とする石英るつぼの製造方法。 ４ 特許請求の範囲第１項に記載した石英るつぼ
   の製造方法において、前記高温ガス雰囲気はアー
   ク放電により形成されることを特徴とする石英る
   つぼの製造方法。 ５ 特許請求の範囲第１項に記載した石英るつぼ
   の製造方法において、前記２酸化ケイ素粉末は、
   粒径が30ないし1000μｍで、５ないし300ｇ／分
   の割合で供給されることを特徴とする石英るつぼ
   の製造方法。 ６ 特許請求の範囲第４項に記載した石英るつぼ
   の製造方法において、前記アーク放電は少なくと
   も２本のカーボン電極を使用して形成されること
   を特徴とする石英るつぼの製造方法。 ７ 型を準備し、前記型に第１の２酸化ケイ素粉
   末を供給し、前記型を回転させ前記第１の２酸化
   ケイ素粉末を前記型の内面に沿つて分布させて、
   るつぼ形状の粉末層を形成し、前記粉末層を前記
   型の内部から加熱して前記第１の２酸化ケイ素粉
   末を溶融させ、気泡を含むるつぼ基体を形成し、
   前記型の内部に高温ガス雰囲気を形成し、第２の
   ２酸化ケイ素粉末を前記高温ガス雰囲気に供給し
   て前記第２の２酸化ケイ素粉末を少なくとも部分
   的に溶融させるとともに、少なくとも部分的に溶
   融した該第２の２酸化ケイ素粉末を前記基体の内
   面に向けて飛散させて前記基体の前記内面に付着
   させ、前記基体の前記内面に所定厚さで実質的に
   無気泡の透明石英ガラス層を形成することを特徴
   とする石英るつぼの製造方法。 ８ 特許請求の範囲第７項に記載した石英るつぼ
   の製造方法において、前記基体の形成段階と前記
   ガラス層の形成段階とが同時に行われることを特
   徴とする石英るつぼの製造方法。 ９ 特許請求の範囲第７項に記載した石英るつぼ
   の製造方法において、前記第１の２酸化ケイ素粉
   末は少なくとも結晶性粉末を含むことを特徴とす
   る石英るつぼの製造方法。 １０ 特許請求の範囲第７項に記載した石英るつ
   ぼの製造方法において、前記基体は一端に開口を
   有し、前記開口は環状の開口が残るように部分的
   に閉鎖され、高温ガスは前記基体の前記内面に沿
   つて移動し、前記環状開口を通つて排出されるこ
   とを特徴とする石英るつぼの製造方法。 １１ 特許請求の範囲第７項に記載した石英るつ
   ぼの製造方法において、前記高温ガス雰囲気はア
   ーク放電により形成されることを特徴とする石英
   るつぼの製造方法。 １２ 特許請求の範囲第７項に記載した石英るつ
   ぼの製造方法において、前記２酸化ケイ素粉末
   は、粒径が30ないし1000μｍで、５ないし300
   ｇ／分の割合で供給されることを特徴とする石英
   るつぼの製造方法。 １３ 特許請求の範囲第１１項に記載した石英る
   つぼの製造方法において、前記アーク放電は少な
   くとも２本のカーボン電極を使用して形成される
   ことを特徴とする石英るつぼの製造方法。