JPH04221951A - 粒体化写真化学物質 - Google Patents
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C5/00—Photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents
- G03C5/26—Processes using silver-salt-containing photosensitive materials or agents therefor
- G03C5/264—Supplying of photographic processing chemicals; Preparation or packaging thereof
- G03C5/265—Supplying of photographic processing chemicals; Preparation or packaging thereof of powders, granulates, tablets
-
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- G03C2200/47—Polymer
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- Physics & Mathematics (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】本発明は、粒体化写真化学物質(gran
ulated photochemicals)および
それらの製法に関する。
ulated photochemicals)および
それらの製法に関する。
【0002】写真処理液、例えば、現像液、漂白液およ
び定着液は、たいていの場合において、必要な活性成分
を低い濃度で含有し、したがってユーザー自身により水
および化学的濃縮物および必要に応じて助剤から調製さ
れる。
び定着液は、たいていの場合において、必要な活性成分
を低い濃度で含有し、したがってユーザー自身により水
および化学的濃縮物および必要に応じて助剤から調製さ
れる。
【0003】濃縮物は計量が容易であり、ダストを生成
せず、そして包装および輸送に不都合に高いコストを必
要としない。
せず、そして包装および輸送に不都合に高いコストを必
要としない。
【0004】すぐに使用するための写真液の調製の実施
に一般に使用されている通常の液体濃縮物は、ダストを
発生せずそして溶液の調製に問題を生じないということ
において、従来使用された微粉末状の配合した製品を越
えた利点を有する。しかしながら、濃縮物は、大きい重
量および体積の水を含有するという欠点を有し、そして
かさのある包装材料の廃棄において困難を伴う。
に一般に使用されている通常の液体濃縮物は、ダストを
発生せずそして溶液の調製に問題を生じないということ
において、従来使用された微粉末状の配合した製品を越
えた利点を有する。しかしながら、濃縮物は、大きい重
量および体積の水を含有するという欠点を有し、そして
かさのある包装材料の廃棄において困難を伴う。
【0005】しかしながら、これらの欠点を回避ことを
意図するドイツ国特許公開明細書(DE−OS)37
33 861号に従う噴霧または凍結乾燥した生成
物は、大量のダストを発生するという欠点を有する。
意図するドイツ国特許公開明細書(DE−OS)37
33 861号に従う噴霧または凍結乾燥した生成
物は、大量のダストを発生するという欠点を有する。
【0006】ある種の造粒法を使用することによってダ
ストの量を減少するためのわれわれ自身の試みは、一部
分成功したのみであった。ダストの形成を完全に回避す
ることは不可能であり、そして造粒はすべての処理配合
物について実施することができなかった。
ストの量を減少するためのわれわれ自身の試みは、一部
分成功したのみであった。ダストの形成を完全に回避す
ることは不可能であり、そして造粒はすべての処理配合
物について実施することができなかった。
【0007】したがって、本発明の目的は、より広いス
ペクトルの写真処理用化学物質を造粒しそしてダストの
形成をさらに減少することができる手段を見出すことで
あった。さらに、粒体は急速に水中に溶解することを意
図した。
ペクトルの写真処理用化学物質を造粒しそしてダストの
形成をさらに減少することができる手段を見出すことで
あった。さらに、粒体は急速に水中に溶解することを意
図した。
【0008】造粒は少量の親水性ポリマーを写真処理浴
の固体成分に添加することによって、きわめてすぐれた
結果をもって実施することができることが今回見出され
た。したがって、本発明は、要求される活性物質および
補助物質を含有する150〜3,000μmの平均粒子
直径を有する粒体の形態の写真処理用化学物質であって
、前記粒体はさらに500,000〜14,000,0
00のモル質量(molarmass)を有するポリマ
ーを粒体1kg当たり1〜1,000mg、好ましくは
50〜150mgの量で含有し、前記ポリマーは少なく
とも80モル%のアクリルアミド、アクリル酸、カチオ
ン性モノマーまたはアクリルアミドとカチオン性もしく
はアニオン性モノマーとの混合物から成ることを特徴と
する写真処理用化学物質に関する。
の固体成分に添加することによって、きわめてすぐれた
結果をもって実施することができることが今回見出され
た。したがって、本発明は、要求される活性物質および
補助物質を含有する150〜3,000μmの平均粒子
直径を有する粒体の形態の写真処理用化学物質であって
、前記粒体はさらに500,000〜14,000,0
00のモル質量(molarmass)を有するポリマ
ーを粒体1kg当たり1〜1,000mg、好ましくは
50〜150mgの量で含有し、前記ポリマーは少なく
とも80モル%のアクリルアミド、アクリル酸、カチオ
ン性モノマーまたはアクリルアミドとカチオン性もしく
はアニオン性モノマーとの混合物から成ることを特徴と
する写真処理用化学物質に関する。
【0009】適当なカチオン性コモノマーの例は次の通
りである:N−ビニルベンジル−N,N,N−トリメチ
ルアンモニウムクロライド、N−ベンジル−N,N−ジ
メチル−N−ビニルベンジルアンモニウムクロライド、
N,N,N−トリヘキシル−N−ビニルベンジルアンモ
ニウムクロライド、N−(3−マレイミドプロピル)−
N,N,N−トリメチルアンモニウムクロライド、N−
ベンジル−N−(3−マレイミドプロピル)−N,N−
ジメチルアンモニウムクロライド、N−ビニルオキシカ
ルボニルメチル−N,N,N−トリメチルアンモニウム
クロライド、N−(3−アクリルアミド−3,3−ジメ
チルプロピル)−N,N,N−トリメチルアンモニウム
メチルサルフェート、1,2−ジメチル−5−ビニルピ
リジニウム−メトサルフェート、N−(2−ヒドロキシ
−3−メタクロイルオキシプロピル)−N,N,N−ト
リメチルアンモニウムクロライド、N−(2−ヒドロキ
シ−3−メタクロイルオキシプロピル)−N,N,N−
トリメチルアンモニウムサルフェート、N−(2−メタ
クロイルオキシエチル)−N,N,N−トリメチルアン
モニウムイオダイド、N−(2−メタクロイルオキシエ
チル)−N,N,N−トリメチルアンモニウム−p−ト
ルエンサルフェート、N−(2−メタクロイルオキシエ
チル)−N,N,N−トリメチルアンモニウム−メトサ
ルフェート、3−メチル−1−ビニルイミダゾリウム−
メトサルフェート、N−(2−メタクロイルオキシエチ
ル)−N,N,N−トリメチルアンモニウムアセテート
、N−(2−メタクロイルオキシエチル)−N,N,N
−トリメチルアンモニウムブロミド、N−(2−メタク
ロイルオキシエチル)−N,N,N−トリメチルアンモ
ニウムクロライド、N−(2−メタクロイルオキシエチ
ル)−N,N,N−トリメチルアンモニウムフルオライ
ド、N−(2−メタクロイルオキシエチル)−N,N,
N−トリメチルアンモニウムナイトレート、N−(2−
メタクロイルオキシエチル)−N,N,N−トリメチル
アンモニウムホスフェト、1,3−ビスー(ジメチルア
ミノ)−イソプロピルメタクリレート、4−(N,N−
ジエチルアミノ)−1−メチルブチルアクリレート、2
−(N,N−ジエチルアミノ)−エチルアクリレート、
2−(N,N−ジエチルアミノ)−エチルメタクリレー
ト、2−(N,N−ジエチルアミノ)−プロピルアクリ
レート、N−(1,1−ジメチル−3−ジメチルアミノ
プロピル)−アクリルアミド、3,6−ジメチル−3,
6−ジアザヘプチルアクリレート、2−(N,N−ジメ
チルアミノ)−エチルアクリレート、2−(N,N−ジ
メチルアミノ)−エチルメタクリレート、N−(2−ジ
メチルアミノエチル)−アクリルアミド、N−(2−ジ
メチルアミノエチル)−メトアクリルアミド、3−(N
,N−ジメチルアミノ)−プロピルアクリルアミド、2
−(5−エチル−2−ピリジル)−エチルアクリレート
、2−フェニル−1−ビニルイミダゾール、2−メチル
−1−ビニルイミダゾール、1−ビニルイミダゾール、
2−メチル−5−ビニルピリジン、2−ビニルピリジン
、4−ビニルピリジン。
りである:N−ビニルベンジル−N,N,N−トリメチ
ルアンモニウムクロライド、N−ベンジル−N,N−ジ
メチル−N−ビニルベンジルアンモニウムクロライド、
N,N,N−トリヘキシル−N−ビニルベンジルアンモ
ニウムクロライド、N−(3−マレイミドプロピル)−
N,N,N−トリメチルアンモニウムクロライド、N−
ベンジル−N−(3−マレイミドプロピル)−N,N−
ジメチルアンモニウムクロライド、N−ビニルオキシカ
ルボニルメチル−N,N,N−トリメチルアンモニウム
クロライド、N−(3−アクリルアミド−3,3−ジメ
チルプロピル)−N,N,N−トリメチルアンモニウム
メチルサルフェート、1,2−ジメチル−5−ビニルピ
リジニウム−メトサルフェート、N−(2−ヒドロキシ
−3−メタクロイルオキシプロピル)−N,N,N−ト
リメチルアンモニウムクロライド、N−(2−ヒドロキ
シ−3−メタクロイルオキシプロピル)−N,N,N−
トリメチルアンモニウムサルフェート、N−(2−メタ
クロイルオキシエチル)−N,N,N−トリメチルアン
モニウムイオダイド、N−(2−メタクロイルオキシエ
チル)−N,N,N−トリメチルアンモニウム−p−ト
ルエンサルフェート、N−(2−メタクロイルオキシエ
チル)−N,N,N−トリメチルアンモニウム−メトサ
ルフェート、3−メチル−1−ビニルイミダゾリウム−
メトサルフェート、N−(2−メタクロイルオキシエチ
ル)−N,N,N−トリメチルアンモニウムアセテート
、N−(2−メタクロイルオキシエチル)−N,N,N
−トリメチルアンモニウムブロミド、N−(2−メタク
ロイルオキシエチル)−N,N,N−トリメチルアンモ
ニウムクロライド、N−(2−メタクロイルオキシエチ
ル)−N,N,N−トリメチルアンモニウムフルオライ
ド、N−(2−メタクロイルオキシエチル)−N,N,
N−トリメチルアンモニウムナイトレート、N−(2−
メタクロイルオキシエチル)−N,N,N−トリメチル
アンモニウムホスフェト、1,3−ビスー(ジメチルア
ミノ)−イソプロピルメタクリレート、4−(N,N−
ジエチルアミノ)−1−メチルブチルアクリレート、2
−(N,N−ジエチルアミノ)−エチルアクリレート、
2−(N,N−ジエチルアミノ)−エチルメタクリレー
ト、2−(N,N−ジエチルアミノ)−プロピルアクリ
レート、N−(1,1−ジメチル−3−ジメチルアミノ
プロピル)−アクリルアミド、3,6−ジメチル−3,
6−ジアザヘプチルアクリレート、2−(N,N−ジメ
チルアミノ)−エチルアクリレート、2−(N,N−ジ
メチルアミノ)−エチルメタクリレート、N−(2−ジ
メチルアミノエチル)−アクリルアミド、N−(2−ジ
メチルアミノエチル)−メトアクリルアミド、3−(N
,N−ジメチルアミノ)−プロピルアクリルアミド、2
−(5−エチル−2−ピリジル)−エチルアクリレート
、2−フェニル−1−ビニルイミダゾール、2−メチル
−1−ビニルイミダゾール、1−ビニルイミダゾール、
2−メチル−5−ビニルピリジン、2−ビニルピリジン
、4−ビニルピリジン。
【0010】適当なアニオン性コモノマーの例は、次の
通りである:アコニット酸、2−アクリルアミド−2−
メチルプロパンスルホン酸、3−アクリルアミドプロパ
ン−1−スルホン酸、アクリル酸、メタクリル酸、4−
アクロイルオキシブタン−1−スルホン酸、3−アクロ
イルオキシブタンプロピオン酸、3−アクロイルオキシ
ブタン−1−スルホン酸、3−アクロイルオキシプロパ
ン−1−スルホン酸、4−t−ブチル−9−ブチル−8
−オキソ−7−オキサ−4−アザ−9−デカンスルホン
酸、α−クロロアクリル酸、マレイン酸、クロロマレイ
ン酸、2−メタクロイルオキシエチル−1−スルホン酸
、クエン酸、クロトン酸、フマル酸、メサコン酸、α−
メチレングルタル酸、モノエチルフマレート、モノメチ
ル−α−メチレングルタレート、モノメチルフマレート
、ビニルスルホン酸、p−スチレンスルホン酸、4−ビ
ニルベンジルスルホン酸、アクロイルオキシメチルスル
ホン酸、4−メタクロイルオキシブタン−1−スルホン
酸、2−メタクロイルオキシエタン−1−スルホン酸、
3−メタクロイルオキシエタン−1−スルホン酸、2−
アクリルアミドプロパン−1−スルホン酸、2−メタク
ロイルアミド−2−メチルプロパン−1−スルホン酸、
3−アクリルアミド−3−メチルブタン−1−スルホン
酸。
通りである:アコニット酸、2−アクリルアミド−2−
メチルプロパンスルホン酸、3−アクリルアミドプロパ
ン−1−スルホン酸、アクリル酸、メタクリル酸、4−
アクロイルオキシブタン−1−スルホン酸、3−アクロ
イルオキシブタンプロピオン酸、3−アクロイルオキシ
ブタン−1−スルホン酸、3−アクロイルオキシプロパ
ン−1−スルホン酸、4−t−ブチル−9−ブチル−8
−オキソ−7−オキサ−4−アザ−9−デカンスルホン
酸、α−クロロアクリル酸、マレイン酸、クロロマレイ
ン酸、2−メタクロイルオキシエチル−1−スルホン酸
、クエン酸、クロトン酸、フマル酸、メサコン酸、α−
メチレングルタル酸、モノエチルフマレート、モノメチ
ル−α−メチレングルタレート、モノメチルフマレート
、ビニルスルホン酸、p−スチレンスルホン酸、4−ビ
ニルベンジルスルホン酸、アクロイルオキシメチルスル
ホン酸、4−メタクロイルオキシブタン−1−スルホン
酸、2−メタクロイルオキシエタン−1−スルホン酸、
3−メタクロイルオキシエタン−1−スルホン酸、2−
アクリルアミドプロパン−1−スルホン酸、2−メタク
ロイルアミド−2−メチルプロパン−1−スルホン酸、
3−アクリルアミド−3−メチルブタン−1−スルホン
酸。
【0011】好ましいカチオン性またはアニオン性のコ
モノマーの例は次の通りである:N−ビニルベンジル−
N,N,N−トリメチルアンモニウムクロライド、N−
(3−アクリルアミド−3,3−ジメチルプロピル)−
N,N,N−トリメチルアンモニウム−メトサルフェー
ト、N−(2−メタクロイルオキシエチル)−N,N,
N−トリメチルアンモニウム−メトサルフェート、N−
(2−メタクロイルオキシエチル)−N,N,N−トリ
メチルアンモニウムクロライド、2−(N,N−ジメチ
ルアミノ)−エチルアクリレート、2−(N,N−ジメ
チルアミノ)−エチルメタクリレート、N−(2−ジメ
チルアミノエチル)−アクリルアミド、2−アクリルア
ミド−2−メチルプロパンスルホン酸、3−アクリルア
ミドプロパン−1−スルホン酸、アクリル酸およびメタ
クリル酸。
モノマーの例は次の通りである:N−ビニルベンジル−
N,N,N−トリメチルアンモニウムクロライド、N−
(3−アクリルアミド−3,3−ジメチルプロピル)−
N,N,N−トリメチルアンモニウム−メトサルフェー
ト、N−(2−メタクロイルオキシエチル)−N,N,
N−トリメチルアンモニウム−メトサルフェート、N−
(2−メタクロイルオキシエチル)−N,N,N−トリ
メチルアンモニウムクロライド、2−(N,N−ジメチ
ルアミノ)−エチルアクリレート、2−(N,N−ジメ
チルアミノ)−エチルメタクリレート、N−(2−ジメ
チルアミノエチル)−アクリルアミド、2−アクリルア
ミド−2−メチルプロパンスルホン酸、3−アクリルア
ミドプロパン−1−スルホン酸、アクリル酸およびメタ
クリル酸。
【0012】他のモノマーコポリマーは、(メト)アク
リル酸エステル、(メト)アクリロニトリル、スチレン
あるいはアクリル酸またはプロピオン酸のビニルエステ
ルであることができる。
リル酸エステル、(メト)アクリロニトリル、スチレン
あるいはアクリル酸またはプロピオン酸のビニルエステ
ルであることができる。
【0013】任意の組成のポリアクリルアミド、ポリア
クリル酸およびアクリルアミドと好ましくはアニオン性
またはカチオン性のモノマーのコポリマーは好ましい。
クリル酸およびアクリルアミドと好ましくはアニオン性
またはカチオン性のモノマーのコポリマーは好ましい。
【0014】写真処理化学物質は黒白の現像剤、発色現
像剤、漂白剤、定着剤または漂白定着剤であることがで
きる。
像剤、漂白剤、定着剤または漂白定着剤であることがで
きる。
【0015】これらの写真処理化学物質は、本発明に従
う添加剤に加えて、通常の活性成分および補助成分を含
有する。詳細は実際の応用の実施例に記載されている。
う添加剤に加えて、通常の活性成分および補助成分を含
有する。詳細は実際の応用の実施例に記載されている。
【0016】本発明による粒体の製法は、写真処理液の
活性成分および補助成分を2mm以下、好ましくは0.
5〜1mmの粒子サイズに一緒に微粉砕し、次いで粉末
凝集物に上に定義したコポリマーを含有する造粒液体を
添加し、そして最後に真空乾燥しそして防湿パッケージ
中に包装することを特徴とする。
活性成分および補助成分を2mm以下、好ましくは0.
5〜1mmの粒子サイズに一緒に微粉砕し、次いで粉末
凝集物に上に定義したコポリマーを含有する造粒液体を
添加し、そして最後に真空乾燥しそして防湿パッケージ
中に包装することを特徴とする。
【0017】こうして調製した粒体は、機械的に安定で
あり、粒子サイズが均一であり、急速に溶解し、無限の
貯蔵寿命を有し、ダストを形成せず、そして自由に注入
できる。
あり、粒子サイズが均一であり、急速に溶解し、無限の
貯蔵寿命を有し、ダストを形成せず、そして自由に注入
できる。
【0018】固体成分の大きさを10μm以下の粒子サ
イズに減少することは、通常ジェットミリング(jet
milling)により実施する。粉末の凝集は好
ましくは流動床中で、凝集すべき粒子に造粒液体を添加
して、例えば、粉末の1kg当たり200mlの水を添
加して実施する。
イズに減少することは、通常ジェットミリング(jet
milling)により実施する。粉末の凝集は好
ましくは流動床中で、凝集すべき粒子に造粒液体を添加
して、例えば、粉末の1kg当たり200mlの水を添
加して実施する。
【0019】写真処理液の成分のすべて、例えば、酸化
防止剤および発色現像剤のアルカリ供与体を一緒に造粒
することができない場合、、現像液の成分は個々に造粒
することができるが、一緒に包装することもできる。
防止剤および発色現像剤のアルカリ供与体を一緒に造粒
することができない場合、、現像液の成分は個々に造粒
することができるが、一緒に包装することもできる。
【0020】成分が酸素に対してとくに感受性である場
合、微粉砕、造粒、乾燥、混合および包装は保護気体、
例えば、窒素下で実施する。
合、微粉砕、造粒、乾燥、混合および包装は保護気体、
例えば、窒素下で実施する。
【0021】発色現像剤の粒体は、現像剤物質に加えて
、粒体の必須成分として酸化防止剤およびアルカリ供与
体を含有する。これらの3つの成分は好ましくは別々に
造粒する。他の添加剤、例えば、水軟化剤、重金属錯塩
形成剤、亜硫酸ナトリウムおよびアルカリ金属ハロゲン
化物は必須成分の1または2以上と一緒に造粒すること
ができる。
、粒体の必須成分として酸化防止剤およびアルカリ供与
体を含有する。これらの3つの成分は好ましくは別々に
造粒する。他の添加剤、例えば、水軟化剤、重金属錯塩
形成剤、亜硫酸ナトリウムおよびアルカリ金属ハロゲン
化物は必須成分の1または2以上と一緒に造粒すること
ができる。
【0022】使用する発色現像剤化合物は、それらの酸
化生成物の形態で、カラーカプラーと反応してアゾメチ
ンまたはインドフェノールの色素を生成することができ
る、任意の現像剤化合物であることができる。発色現像
剤化合物の例は次のものを包含する:少なくとも1つの
第一アミノ基を含有する芳香族化合物、例えば、N,N
−ジアルキル−p−フェニレンジアミン、例えば、N,
N−ジエチル−p−フェニレンジアミン、1−(N−エ
チル−N−メタンスルホンアミドエチル)−3−メチル
−p−フェニレンジアミン、1−(N−エチル−N−ヒ
ドロキシエチル)−3−メチル−p−フェニレンジアミ
ンおよび1−(N−エチル−N−メトキシエチル)−3
−メチル−p−フェニレンジアミン。他の適当な発色現
像剤は、例えば、ジャーナル・オブ・アメリカン・ケミ
カル・ソサイアティー(J.Am.Chem.Soc.
)73、3106(1951)および現代の写真処理(
Modern Photograph Proce
ssing)、G.ハイスト(Haist)著、197
9、ジョン・ウーリイ・アンド・サンズ(JohonW
iley and Sons)、ニューヨーク、p
.545以降、に記載されている。
化生成物の形態で、カラーカプラーと反応してアゾメチ
ンまたはインドフェノールの色素を生成することができ
る、任意の現像剤化合物であることができる。発色現像
剤化合物の例は次のものを包含する:少なくとも1つの
第一アミノ基を含有する芳香族化合物、例えば、N,N
−ジアルキル−p−フェニレンジアミン、例えば、N,
N−ジエチル−p−フェニレンジアミン、1−(N−エ
チル−N−メタンスルホンアミドエチル)−3−メチル
−p−フェニレンジアミン、1−(N−エチル−N−ヒ
ドロキシエチル)−3−メチル−p−フェニレンジアミ
ンおよび1−(N−エチル−N−メトキシエチル)−3
−メチル−p−フェニレンジアミン。他の適当な発色現
像剤は、例えば、ジャーナル・オブ・アメリカン・ケミ
カル・ソサイアティー(J.Am.Chem.Soc.
)73、3106(1951)および現代の写真処理(
Modern Photograph Proce
ssing)、G.ハイスト(Haist)著、197
9、ジョン・ウーリイ・アンド・サンズ(JohonW
iley and Sons)、ニューヨーク、p
.545以降、に記載されている。
【0023】漂白剤は鉄(III)錯塩および再ハロゲ
ン化剤を含有する。
ン化剤を含有する。
【0024】漂白剤の粒体は、また、腐食保護剤、例え
ば、硝酸アンモニウム、錯塩形成剤、例えば、エチレン
ジアミノ四酢酸(EDTA)、プロピレンジアミノ四酢
酸(PDTA)、ジエチレントリアミノ五酢酸(DTP
A)またはニトリロ三酢酸(NTA)およびpHを所望
の値に調節する化合物、例えば、炭酸アンモニウムを含
有するすることができる。
ば、硝酸アンモニウム、錯塩形成剤、例えば、エチレン
ジアミノ四酢酸(EDTA)、プロピレンジアミノ四酢
酸(PDTA)、ジエチレントリアミノ五酢酸(DTP
A)またはニトリロ三酢酸(NTA)およびpHを所望
の値に調節する化合物、例えば、炭酸アンモニウムを含
有するすることができる。
【0025】適当なFe(III)錯塩の例は、EDT
A、PDTA、DTPAおよびNTAのFe(III)
錯塩を包含する。アルカリ金属およびアンモニウムのハ
ロゲン化物、例えば、NaBr、KBr、NH4Brお
よびNaClは適当な再ハロゲン化剤である。
A、PDTA、DTPAおよびNTAのFe(III)
錯塩を包含する。アルカリ金属およびアンモニウムのハ
ロゲン化物、例えば、NaBr、KBr、NH4Brお
よびNaClは適当な再ハロゲン化剤である。
【0026】鉄(III)錯塩は、好ましくは、仕上げ
られた粒体の20〜50重量%である。再ハロゲン化剤
は、好ましくは、仕上げられた粒体の40〜70重量%
である。
られた粒体の20〜50重量%である。再ハロゲン化剤
は、好ましくは、仕上げられた粒体の40〜70重量%
である。
【0027】定着剤は、普通には、チオサルフェート、
例えば、チオ硫酸アンモニウムおよびチオ硫酸ナトリウ
ムを含有する。錯塩の形成剤、例えば、エチレンジアミ
ノ四酢酸および所望のpHに調節する化合物、例えば、
炭酸ナトリウムを定着剤の他の成分として使用すること
ができる。
例えば、チオ硫酸アンモニウムおよびチオ硫酸ナトリウ
ムを含有する。錯塩の形成剤、例えば、エチレンジアミ
ノ四酢酸および所望のpHに調節する化合物、例えば、
炭酸ナトリウムを定着剤の他の成分として使用すること
ができる。
【0028】漂白定着剤を使用するとき、漂白剤および
定着剤を一緒に造粒する。その場合において、再ハロゲ
ン化物の添加は不必要である。
定着剤を一緒に造粒する。その場合において、再ハロゲ
ン化物の添加は不必要である。
【0029】
【実施例】実施例1
カラーネガフィルムを処理のための現像液のアルカリ性
成分の造粒。
成分の造粒。
【0030】すぐ使用できる現像液の補充液(rege
nerator)の溶液の10リットルのためのアルカ
リ性成分を造粒するために、次の化学物質を一緒に混合
する:炭酸カリウム
338.4g水酸化カリウム、固
体 23.0
g臭化カリウム
10.5g重炭酸カリウム
33
.1gジエチレントリアミノ五酢酸
26.0g亜硫酸ナトリウムsicc.
20.2gリウムジサルファ
イト 21.
8gこの混合物をアレキサンダーミル(Alexand
er mill)で約0.5〜0.6mmの粒子サイ
ズに粉砕し、そして商業的流動床造粒装置[ストレア(
Strea)1−アエロマチック(Aeromatic
)の実験室の装置、スイス国ブベンドルフ]。
nerator)の溶液の10リットルのためのアルカ
リ性成分を造粒するために、次の化学物質を一緒に混合
する:炭酸カリウム
338.4g水酸化カリウム、固
体 23.0
g臭化カリウム
10.5g重炭酸カリウム
33
.1gジエチレントリアミノ五酢酸
26.0g亜硫酸ナトリウムsicc.
20.2gリウムジサルファ
イト 21.
8gこの混合物をアレキサンダーミル(Alexand
er mill)で約0.5〜0.6mmの粒子サイ
ズに粉砕し、そして商業的流動床造粒装置[ストレア(
Strea)1−アエロマチック(Aeromatic
)の実験室の装置、スイス国ブベンドルフ]。
【0031】80mlの水をこの混合物の上に3〜4分
で造粒液体として噴霧する。
で造粒液体として噴霧する。
【0032】造粒後、この材料を同一装置で流動床の空
気で60℃に4〜5分間加熱することによって乾燥する
。
気で60℃に4〜5分間加熱することによって乾燥する
。
【0033】性質:粒体は自由に注入できるが、大量の
ダストを含有する。ダストを篩がけする場合、新しいダ
スト粒子は強力な摩耗のために急速に形成する。
ダストを含有する。ダストを篩がけする場合、新しいダ
スト粒子は強力な摩耗のために急速に形成する。
【0034】水をポリアクリルアミドAの0.05重量
%の水溶液で置換すると、摩耗が極端に少ないことによ
って特徴づけられるダスト不含の粒体が得られる。ポリ
アクリルアミドAが7×106の平均のモル質量(mo
lar mass)を有するポリアクリルアミドであ
る。
%の水溶液で置換すると、摩耗が極端に少ないことによ
って特徴づけられるダスト不含の粒体が得られる。ポリ
アクリルアミドAが7×106の平均のモル質量(mo
lar mass)を有するポリアクリルアミドであ
る。
【0035】実施例2
カラーネガペイパーを処理のためのすぐに使用できる安
定化液補充液の溶液の10リットルのための粒体の調製
。
定化液補充液の溶液の10リットルのための粒体の調製
。
【0036】次の化学物質を一緒に混合し、そしてアレ
キサンダーミルで約0.5〜0.6m mの粒子サイズに粉砕する: 亜硫酸ナトリウムsicc.
20g安息香酸ナトリウム
10g1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン
酸の二ナトリウム塩
43gカルゴン
20gカ性ソーダ
8g噴霧剤として水を使用して
粒体を調製する試みを行ったとき、粒子は得られず、わ
ずかの凝集物のみが得られ、これらは急速に破壊する(
例えば、震盪により)。
キサンダーミルで約0.5〜0.6m mの粒子サイズに粉砕する: 亜硫酸ナトリウムsicc.
20g安息香酸ナトリウム
10g1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン
酸の二ナトリウム塩
43gカルゴン
20gカ性ソーダ
8g噴霧剤として水を使用して
粒体を調製する試みを行ったとき、粒子は得られず、わ
ずかの凝集物のみが得られ、これらは急速に破壊する(
例えば、震盪により)。
【0037】他方において、アクリルアミドAの0.0
5重量%の水性を使用するとき(120m/kg予備混
合物)、低いダスト含量をもつ自由に注入できる、急速
に可溶性の粒体が得られる。
5重量%の水性を使用するとき(120m/kg予備混
合物)、低いダスト含量をもつ自由に注入できる、急速
に可溶性の粒体が得られる。
【0038】実施例3
漂白定着液の粒体の2段階の調製。
【0039】2つの個々の粒体AおよびBを混合するこ
とによって、漂白定着液の粒体を調製する。すぐに使用
できる補充液の10lに次の量の化学物質を使用する:
粒体A: チオ硫酸アンモニウム
750g 炭酸アン
モニウム
26g ナトリウムジサ
ルファイト
135g
911g 粒体B: アンモニウム−鉄−EDTA
570g EDTA酸
8g
278g粒体Aの
調製:Aに述べた化学物質をアレキサンダーミルで約1
mmの粒子サイズに粉砕し、次いで空気ジェットミルで
5μmの粒子サイズに微粉砕する。次いで、微粉砕した
材料を約500gの部分で実施例1に述べた流動床の造
粒装置内で、造粒液体として50mlの水を流動床中に
約2分以内に噴霧することによって造粒する。 次いで、生成物を流動空気を70℃に約6分間加熱する
ことによって乾燥する。要求される粒子サイズの粒体を
、篩がけすることによって望ましくない粒体(<0.2
mm)から噴霧する。次いで、生成物を室温において真
空中で後乾燥する。
とによって、漂白定着液の粒体を調製する。すぐに使用
できる補充液の10lに次の量の化学物質を使用する:
粒体A: チオ硫酸アンモニウム
750g 炭酸アン
モニウム
26g ナトリウムジサ
ルファイト
135g
911g 粒体B: アンモニウム−鉄−EDTA
570g EDTA酸
8g
278g粒体Aの
調製:Aに述べた化学物質をアレキサンダーミルで約1
mmの粒子サイズに粉砕し、次いで空気ジェットミルで
5μmの粒子サイズに微粉砕する。次いで、微粉砕した
材料を約500gの部分で実施例1に述べた流動床の造
粒装置内で、造粒液体として50mlの水を流動床中に
約2分以内に噴霧することによって造粒する。 次いで、生成物を流動空気を70℃に約6分間加熱する
ことによって乾燥する。要求される粒子サイズの粒体を
、篩がけすることによって望ましくない粒体(<0.2
mm)から噴霧する。次いで、生成物を室温において真
空中で後乾燥する。
【0040】粒体Bの調製:Bに述べた化学物質を一緒
に混合したとき、同一造粒装置で約7分で過剰のアンモ
ニアを含有する50重量%のアンモニウム−鉄−EDT
Aを混合の上に噴霧することによってそれらを造粒する
。この溶液の200mlを600gの混合物Bの上に室
温において噴霧する。次いで、生成物を流動空気を70
℃に加熱することによって10分間乾燥する。篩がけす
ることによって大きすぎる粒体を除去した後、生成物を
室温において3〜4時間乾燥する。
に混合したとき、同一造粒装置で約7分で過剰のアンモ
ニアを含有する50重量%のアンモニウム−鉄−EDT
Aを混合の上に噴霧することによってそれらを造粒する
。この溶液の200mlを600gの混合物Bの上に室
温において噴霧する。次いで、生成物を流動空気を70
℃に加熱することによって10分間乾燥する。篩がけす
ることによって大きすぎる粒体を除去した後、生成物を
室温において3〜4時間乾燥する。
【0041】粒体AおよびBをすぐに使用できる混合し
た粒体の調製のために一緒に混合する。
た粒体の調製のために一緒に混合する。
【0042】911gの粒体Aおよび578gの粒体B
は、漂白定着液の補充液の10リットルのために必要な
量の混合された粒体を提供する。
は、漂白定着液の補充液の10リットルのために必要な
量の混合された粒体を提供する。
【0043】実施例4
漂白定着液の粒体の1段階の調製。
【0044】次の化学物質を一緒に混合し、そしてアレ
キサンダーミル内で約0.5〜0.6mmの粒子サイズ
に粉砕する(すぐに使用できる補充液の10リットルの
ために)。
キサンダーミル内で約0.5〜0.6mmの粒子サイズ
に粉砕する(すぐに使用できる補充液の10リットルの
ために)。
【0045】
チオ硫酸アンモニウム
750g 炭酸アン
モニウム
26g ナトリウムジサ
ルファイト
135g アンモニウム−鉄−EDTA
570g
EDTA酸
8g
14
89gこうして得られた微粉砕した材料を500gの部
分で商業的ストレア(Strea)−1流動床の造粒装
置で造粒する。この目的に、11×106の平均のモル
質量を有するアクリルアミドとアクリル酸との1:1コ
ポリマーの0.05重量%の水溶液の60mlを、造粒
液体として、この材料の上に約5分で噴霧する。次いで
、生成物を通常のように流動空気を70℃に6分間加熱
することによって乾燥する。大きすぎる粒子の約1重量
%を篩がけした後、得られた粒体を室温において3時間
を真空乾燥する。
750g 炭酸アン
モニウム
26g ナトリウムジサ
ルファイト
135g アンモニウム−鉄−EDTA
570g
EDTA酸
8g
14
89gこうして得られた微粉砕した材料を500gの部
分で商業的ストレア(Strea)−1流動床の造粒装
置で造粒する。この目的に、11×106の平均のモル
質量を有するアクリルアミドとアクリル酸との1:1コ
ポリマーの0.05重量%の水溶液の60mlを、造粒
液体として、この材料の上に約5分で噴霧する。次いで
、生成物を通常のように流動空気を70℃に6分間加熱
することによって乾燥する。大きすぎる粒子の約1重量
%を篩がけした後、得られた粒体を室温において3時間
を真空乾燥する。
【0046】ダスト不含の自由に注入できかつ急速に可
溶性の粒体が得られる。実施例4の1段階の方法は実施
例3の方法よりかなり簡単である。
溶性の粒体が得られる。実施例4の1段階の方法は実施
例3の方法よりかなり簡単である。
【0047】60mlの水または60mlの50重量%
の鉄−アンモニウム−エチレンジアミノ四酢酸溶液をコ
ポリマー代わりに造粒法に使用する場合、造粒法を水を
使用して実施するとき、個々の化学物質は分離する(均
質な粒体ではない)が、NH4−Fe−EDTA溶液を
使用するとき、大きい塊の生成物が形成する。さらに、
重いダストの形成は両者の場合において見いだされる。
の鉄−アンモニウム−エチレンジアミノ四酢酸溶液をコ
ポリマー代わりに造粒法に使用する場合、造粒法を水を
使用して実施するとき、個々の化学物質は分離する(均
質な粒体ではない)が、NH4−Fe−EDTA溶液を
使用するとき、大きい塊の生成物が形成する。さらに、
重いダストの形成は両者の場合において見いだされる。
【0048】実施例5
定着液の粒体の調製。
【0049】次の化学物質を述べた比率ですぐに使用で
きる補充液の10リットルのための粒体の調製のために
混合する: チオ硫酸ナトリウム
1400g ED
TA酸
12g
ナトリウムジサルファイト
139g 炭酸アンモニ
ウム
300gアレキサンダーミル中
で予備的に大きさを減少した後、混合物を空気ジェット
ミル中で約5μmの平均粒子サイズに粉砕する。
きる補充液の10リットルのための粒体の調製のために
混合する: チオ硫酸ナトリウム
1400g ED
TA酸
12g
ナトリウムジサルファイト
139g 炭酸アンモニ
ウム
300gアレキサンダーミル中
で予備的に大きさを減少した後、混合物を空気ジェット
ミル中で約5μmの平均粒子サイズに粉砕する。
【0050】約700g/バッチのこの混合物を、実施
例1において使用した造粒装置で、110ml水を混合
物の上に5分以内に噴霧することによって造粒する。噴
霧を数回中断して、粒体の大きさを均一にする。次いで
、得られる粒体を流動空気を55℃に10分間加熱する
ことによって加熱する。得られる大きすぎるか、あるい
は望ましくない粒子を篩がけして除去する。粒体を最後
に真空中で室温において2時間乾燥する。
例1において使用した造粒装置で、110ml水を混合
物の上に5分以内に噴霧することによって造粒する。噴
霧を数回中断して、粒体の大きさを均一にする。次いで
、得られる粒体を流動空気を55℃に10分間加熱する
ことによって加熱する。得られる大きすぎるか、あるい
は望ましくない粒子を篩がけして除去する。粒体を最後
に真空中で室温において2時間乾燥する。
【0051】粒体は容易にダストを形成し、そして一緒
に粘着する傾向がある。
に粘着する傾向がある。
【0052】上に示したのと化学物質の同一混合物を、
アレキサンダーミル中で0.5〜0.6mmの粒子サイ
ズに微粉砕する。
アレキサンダーミル中で0.5〜0.6mmの粒子サイ
ズに微粉砕する。
【0053】約700g/バッチのこの混合物を、40
重量%のアクリルアミドおよび60重量%のN−ビニル
ベンジル−N,N,N−トリメチルアンモニウムクロラ
イドから構成された、平均12×106のコポリマーの
0.05重量%の水溶液の70mlを混合物上に噴霧す
ることによって、3分以内に造粒する。次いで、生成物
を流動空気を55℃に5分間加熱することによって乾燥
する。得られる大きすぎるか、あるいは望ましくない粒
子を篩がけして除去し、そして要求される粒子サイズの
粒体を室温において1.5時間真空中で乾燥する。
重量%のアクリルアミドおよび60重量%のN−ビニル
ベンジル−N,N,N−トリメチルアンモニウムクロラ
イドから構成された、平均12×106のコポリマーの
0.05重量%の水溶液の70mlを混合物上に噴霧す
ることによって、3分以内に造粒する。次いで、生成物
を流動空気を55℃に5分間加熱することによって乾燥
する。得られる大きすぎるか、あるいは望ましくない粒
子を篩がけして除去し、そして要求される粒子サイズの
粒体を室温において1.5時間真空中で乾燥する。
【0054】一緒にケーク化する傾向のない、ダスト不
含の、自由に注入できる粒体が得られる。
含の、自由に注入できる粒体が得られる。
【0055】本発明の主な特徴および態様は次の通りで
ある。
ある。
【0056】1、要求される活性物質および補助物質を
含有する150〜3,000μmの平均粒子直径を有す
る粒体の形態の写真処理用化学物質であって、前記粒体
はさらに500,000〜14,000,000のモル
質量を有するポリマーを粒体の1kg当たり1〜1,0
00mgの量で含有し、前記ポリマーは少なくとも80
モル%のアクリルアミド、アクリル酸、カチオン性モノ
マーまたはアクリルアミドとカチオン性もしくはアニオ
ン性モノマーとの混合物から成ることを特徴とする写真
処理用化学物質。
含有する150〜3,000μmの平均粒子直径を有す
る粒体の形態の写真処理用化学物質であって、前記粒体
はさらに500,000〜14,000,000のモル
質量を有するポリマーを粒体の1kg当たり1〜1,0
00mgの量で含有し、前記ポリマーは少なくとも80
モル%のアクリルアミド、アクリル酸、カチオン性モノ
マーまたはアクリルアミドとカチオン性もしくはアニオ
ン性モノマーとの混合物から成ることを特徴とする写真
処理用化学物質。
【0057】2、ポリマーがポリアクリルアミドまたは
ポリアクリル酸であるか、あるいはアクリルアミドおよ
びN−ビニルベンジル−N,N,N−トリメチルアンモ
ニウムクロライド、N−(3−アクリルアミド−3,3
−ジメチルプロピル)−N,N,N−トリメチルアンモ
ニウム−メトサルフェート、N−(2−メタクロイルオ
キシエチル)−N,N,N−トリメチルアンモニウム−
メトサルフェート、N−(2−メタクロイルオキシエチ
ル)−N,N,N−トリメチルアンモニウムクロライド
、2−(N,N−ジメチルアミノ)−エチルアクリレー
ト、2−(N,N−ジメチルアミノ)−エチルメタクリ
レート、N−(2−ジメチルアミノエチル)−アクリル
アミド、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスル
ホン酸、3−アクリルアミドプロパン−1−スルホン酸
、アクリル酸またはメタクリル酸とのコポリマーである
ことを特徴とする上記第1項記載の写真処理用化学物質
。
ポリアクリル酸であるか、あるいはアクリルアミドおよ
びN−ビニルベンジル−N,N,N−トリメチルアンモ
ニウムクロライド、N−(3−アクリルアミド−3,3
−ジメチルプロピル)−N,N,N−トリメチルアンモ
ニウム−メトサルフェート、N−(2−メタクロイルオ
キシエチル)−N,N,N−トリメチルアンモニウム−
メトサルフェート、N−(2−メタクロイルオキシエチ
ル)−N,N,N−トリメチルアンモニウムクロライド
、2−(N,N−ジメチルアミノ)−エチルアクリレー
ト、2−(N,N−ジメチルアミノ)−エチルメタクリ
レート、N−(2−ジメチルアミノエチル)−アクリル
アミド、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスル
ホン酸、3−アクリルアミドプロパン−1−スルホン酸
、アクリル酸またはメタクリル酸とのコポリマーである
ことを特徴とする上記第1項記載の写真処理用化学物質
。
Claims (1)
- 【請求項1】 要求される活性物質および補助物質を
含有する150〜3,000μmの平均粒子直径を有す
る粒体の形態の写真処理用化学物質であって、前記粒体
はさらに500,000〜14,000,000のモル
質量を有するポリマーを粒体1kg当たり1〜1,00
0mgの量で含有し、前記ポリマーは少なくとも80モ
ル%のアクリルアミド、アクリル酸、カチオン性モノマ
ーまたはアクリルアミドとカチオン性もしくはアニオン
性モノマーとの混合物から成ることを特徴とする写真処
理用化学物質。
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