JPH04109240A - ハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、ハロゲン化銀写真感光材料に関する。
特にかぶり及び感度等が改良されたハロゲン化銀乳剤を
用いたハロゲン化銀写真感光材料に関する。
用いたハロゲン化銀写真感光材料に関する。
(従来の技術)
ハロゲン化銀写真感光材料に使用するハロゲン化銀乳剤
は、通常、所望の感度、階調等を得るために各種の化学
物質を用いて化学増感を施こす。
は、通常、所望の感度、階調等を得るために各種の化学
物質を用いて化学増感を施こす。
その代表的方法としては、硫黄増感、セレン増感、金な
どの貴金属増感、還元増感および、これらの組合せによ
る、各種増感法が知られている。
どの貴金属増感、還元増感および、これらの組合せによ
る、各種増感法が知られている。
近年、ハロゲン化銀写真感光材料における高感度、優れ
た粒状性や高い鮮鋭度、更に、現像進行等を早めた迅速
処理等々への所望は強く、上記増悪法の種々の改良がな
されてきた。
た粒状性や高い鮮鋭度、更に、現像進行等を早めた迅速
処理等々への所望は強く、上記増悪法の種々の改良がな
されてきた。
上記の増感法のうち、セレン増感法に関しては、米国特
許第1574944号、同第1602592号、同第1
623499号、同第3297446号、同第3297
447号、同第3320069号、同第3408196
号、同第3408197号、同第3442653号、同
第3420670号、同第3591385号、フランス
特許第2093038号、同第2093209号、特公
昭52−34491号、同52−34492号、同53
−295号、同57−22090号、特開昭59−18
0536号、同59−185330号、同59−181
337号、同59−187338号、同59−1922
41号、同60−150046号、同60−15163
7号、同61−246738号、英国特許第25584
6号、同第861984号及び、H,E、スペンサー(
H,E。
許第1574944号、同第1602592号、同第1
623499号、同第3297446号、同第3297
447号、同第3320069号、同第3408196
号、同第3408197号、同第3442653号、同
第3420670号、同第3591385号、フランス
特許第2093038号、同第2093209号、特公
昭52−34491号、同52−34492号、同53
−295号、同57−22090号、特開昭59−18
0536号、同59−185330号、同59−181
337号、同59−187338号、同59−1922
41号、同60−150046号、同60−15163
7号、同61−246738号、英国特許第25584
6号、同第861984号及び、H,E、スペンサー(
H,E。
5pencer)ら著、ジャーナル・オブ・フォトグラ
フインク・サイエンス(Journal of Pho
tographicScience)誌、31巻、15
8〜169ページ(1983年)等に開示されている。
フインク・サイエンス(Journal of Pho
tographicScience)誌、31巻、15
8〜169ページ(1983年)等に開示されている。
(発明が解決しようとする1題)
しかしながら、一般にセレン増感は、通常当業界で行な
われている硫黄増感よりも増感効率は大きいけれどもか
ぶりの発生が大きく、また、軟調化し易いという傾向が
多々ある。上記の公知の特許の多くは、こういった欠点
を改良するものであるが、未だ不十分な結果しか得られ
ておらず、特に、かぶりの発生を抑える基本的な改善が
熱望されてきた。
われている硫黄増感よりも増感効率は大きいけれどもか
ぶりの発生が大きく、また、軟調化し易いという傾向が
多々ある。上記の公知の特許の多くは、こういった欠点
を改良するものであるが、未だ不十分な結果しか得られ
ておらず、特に、かぶりの発生を抑える基本的な改善が
熱望されてきた。
また、特に硫黄増感やセレン増感に、更に金増感を併用
すると共に著しい感度増加が得られず、同時にかぶりも
上昇する。金−硫黄増感に比べ、金−セレン増感は特に
かぶりの上昇が大きく、かぶりの発生を抑える技術開発
、特にかふりの発生の少ないセレン増感剤の開発が強く
望まれていた。
すると共に著しい感度増加が得られず、同時にかぶりも
上昇する。金−硫黄増感に比べ、金−セレン増感は特に
かぶりの上昇が大きく、かぶりの発生を抑える技術開発
、特にかふりの発生の少ないセレン増感剤の開発が強く
望まれていた。
また前記特許には、該特許に記載されているセレン化合
物のカブリ防止作用については何ら述べられていない。
物のカブリ防止作用については何ら述べられていない。
(発明が解決しようとするiJ題)
本発明の目的は、かぶりが少なく、高感度に化学増感さ
れたハロゲン化銀写真感光材料を提供することである。
れたハロゲン化銀写真感光材料を提供することである。
本発明の他の目的はかぶりが防止されたハロゲン化銀写
真感光材料を提供することである。
真感光材料を提供することである。
(課題を解決するための手段)
上記目的は支持体上に少なくとも1層のハロゲン化銀乳
剤層を有するハロゲン化銀写真感光材料において、該ハ
ロゲン化銀乳剤層の少なくとも1層が下記一般式(1)
、(It)または(I)で表わされる少なくとも1種の
化合物を含有することを特徴とするハロゲン化銀写真感
光材料および下記一般弐N)、(II)または(III
)で表わされる少なくとも1種の化合物でセレン増感さ
れたハロゲン化銀乳剤を含有することを特徴とするハロ
ゲン化銀写真感光材料によって達成された。
剤層を有するハロゲン化銀写真感光材料において、該ハ
ロゲン化銀乳剤層の少なくとも1層が下記一般式(1)
、(It)または(I)で表わされる少なくとも1種の
化合物を含有することを特徴とするハロゲン化銀写真感
光材料および下記一般弐N)、(II)または(III
)で表わされる少なくとも1種の化合物でセレン増感さ
れたハロゲン化銀乳剤を含有することを特徴とするハロ
ゲン化銀写真感光材料によって達成された。
一般式(1)
%式%
式中、Qは、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニ
ル基、アルキニル基、アラルキル基、アリール基、また
はへテロ環基を表わし、Xは、アルキル基、シクロアル
キル基、アルケニル基、アルキニル基、アラルキル基、
アリール基、ヘテロ環基、アシル基、アルコキシカルボ
ニル基、アリールオキシカルボニル基、カルバモイル基
、スルファモイル基、またはスルホニル基を表わし、Y
は、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、アルケ
ニル基、アルキニル基、アラルキル基、アリール基、ヘ
テロ環基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリー
ルオキシカルボニル基、カルバモイル基、スルファモイ
ル基、またはスルホニル基を表わす。
ル基、アルキニル基、アラルキル基、アリール基、また
はへテロ環基を表わし、Xは、アルキル基、シクロアル
キル基、アルケニル基、アルキニル基、アラルキル基、
アリール基、ヘテロ環基、アシル基、アルコキシカルボ
ニル基、アリールオキシカルボニル基、カルバモイル基
、スルファモイル基、またはスルホニル基を表わし、Y
は、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、アルケ
ニル基、アルキニル基、アラルキル基、アリール基、ヘ
テロ環基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリー
ルオキシカルボニル基、カルバモイル基、スルファモイ
ル基、またはスルホニル基を表わす。
ここで、QとxlXとY、YとQは互いに結合して環を
形成してもよい。
形成してもよい。
一般式(n)
e
−1、
z、 L
式中、2.は、 OR1、SR2、5eRs、5eRb
を表わす。R,、R,、R,、R,、R2及びR4はア
ルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アルキニ
ル基、アラルキル基、アリール基、ヘテロ環基を表わし
、LI及びり、は水素原子、アルキル基、シクロアルキ
ル基、アルケニル基、アルキニル基、アラルキル基、ア
リール基、ヘテロ環基、アシル基、アルコキシカルボニ
ル基、アリールオキシカルボニル基、カルバモイル基、
スルファモイル基、スルホニル基、アミノ基を表わす。
を表わす。R,、R,、R,、R,、R2及びR4はア
ルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アルキニ
ル基、アラルキル基、アリール基、ヘテロ環基を表わし
、LI及びり、は水素原子、アルキル基、シクロアルキ
ル基、アルケニル基、アルキニル基、アラルキル基、ア
リール基、ヘテロ環基、アシル基、アルコキシカルボニ
ル基、アリールオキシカルボニル基、カルバモイル基、
スルファモイル基、スルホニル基、アミノ基を表わす。
ここで、ZlとZz、及びり、とり、は互いに結合して
環を形成してもよい。
環を形成してもよい。
一般式(III)
e
A CNN Ts
T、T!
式中、Aはアルキル基、シクロアルキル基、アルケニル
基、アルキニル基、アラルキル基、アリール基、ヘテロ
環基、アミノ基、及びヒドラジノ基を表わし、T、 、
T、及びT、は水素原子、アルキル基、シクロアルキル
基、アルケニル基、アルキニル基、アラルキル基、アリ
ール基、ヘテロ環基、アシル基、アルコキシカルボニル
基、アリールオキシカルボニル基、カルバモイル基、ス
ルファモイル基またはスルホニル基を表わす。ここで、
A、T、 、T、及びT、の各基は互いに結合して環を
形成してもよい。
基、アルキニル基、アラルキル基、アリール基、ヘテロ
環基、アミノ基、及びヒドラジノ基を表わし、T、 、
T、及びT、は水素原子、アルキル基、シクロアルキル
基、アルケニル基、アルキニル基、アラルキル基、アリ
ール基、ヘテロ環基、アシル基、アルコキシカルボニル
基、アリールオキシカルボニル基、カルバモイル基、ス
ルファモイル基またはスルホニル基を表わす。ここで、
A、T、 、T、及びT、の各基は互いに結合して環を
形成してもよい。
次に一般式(1)について詳細に説明する。
式中、Qは置換もしくは無置換のアルキル基(例えばメ
チル基、エチル基、n−ブチル基、オクチル基、イソプ
ロピル基、n−オクチル基等)、置換もしくは無置換の
シクロアルキル基(例えばシクロペンチル基、シクロヘ
キシル基、2−メチルシクロヘキシル基等)、置換もし
くは無置換のアルケニル基(例えばアリル基、クロチル
基、3−ペンテニル基等)、置換もしくは無置換のアル
キニル基(例えばプロパルギル基、3ペンチニル基等)
、置換もしくは無置換のアラルキル基(例えばベンジル
基、フェネチル基等)、置換もしくは無置換のアリール
基(例えばフェニル基、ナフチル基、P−)リル基、メ
シチル基等)、置換もしくは無置換のへテロ環基(例え
ばピリジル基、チエニル基、フリル基、イミダゾリル基
、ピペリジル基、モルホリル基等)を表わす。
チル基、エチル基、n−ブチル基、オクチル基、イソプ
ロピル基、n−オクチル基等)、置換もしくは無置換の
シクロアルキル基(例えばシクロペンチル基、シクロヘ
キシル基、2−メチルシクロヘキシル基等)、置換もし
くは無置換のアルケニル基(例えばアリル基、クロチル
基、3−ペンテニル基等)、置換もしくは無置換のアル
キニル基(例えばプロパルギル基、3ペンチニル基等)
、置換もしくは無置換のアラルキル基(例えばベンジル
基、フェネチル基等)、置換もしくは無置換のアリール
基(例えばフェニル基、ナフチル基、P−)リル基、メ
シチル基等)、置換もしくは無置換のへテロ環基(例え
ばピリジル基、チエニル基、フリル基、イミダゾリル基
、ピペリジル基、モルホリル基等)を表わす。
Xで表わされる置換もしくは無置換のアルキル基、置換
もしくは無置換のシクロアルキル基、置換もしくは無置
換のアルケニル基、置換もしくは無置換のアルキニル基
、置換もしくは無置換のアラルキル基、置換もしくは無
置換のア+J−ル基、置換もしくは無置換のへテロ環基
は、Qのそれぞれと同様の例があげられ、さらに、置換
もしくは無置換のアシル基(例えばアセチル基、ベンゾ
イル基、ホルミル基、ピバロイル基、トリフロロアセチ
ル基等)、置換もしくは無置換のアルコキシカルボニル
基(例えばメトキシカルボニル基、エトキシカルボニル
基、イソプロポキシカルボニル基等)、1換もしくは無
置換のアリールオキシカルボニル基(例えばフェノキシ
カルボニル基、2−ナフチルオキシカルボニル基等)、
置換もしくは無置換のカルバモイル基(例えば無置換カ
ルバモイル基、ジメチルカルバモイル基、n−ブチルカ
ルバモイル基等)、置換もしくは無置換のスルファモイ
ル基(例えば無置換スルファモイル基、N−エチルスル
ファモイル基等)、置換もしくは無置換のスルホニル基
(例えばメシル基、トソル基、ベンゼンスルホニル基等
)を表わす。
もしくは無置換のシクロアルキル基、置換もしくは無置
換のアルケニル基、置換もしくは無置換のアルキニル基
、置換もしくは無置換のアラルキル基、置換もしくは無
置換のア+J−ル基、置換もしくは無置換のへテロ環基
は、Qのそれぞれと同様の例があげられ、さらに、置換
もしくは無置換のアシル基(例えばアセチル基、ベンゾ
イル基、ホルミル基、ピバロイル基、トリフロロアセチ
ル基等)、置換もしくは無置換のアルコキシカルボニル
基(例えばメトキシカルボニル基、エトキシカルボニル
基、イソプロポキシカルボニル基等)、1換もしくは無
置換のアリールオキシカルボニル基(例えばフェノキシ
カルボニル基、2−ナフチルオキシカルボニル基等)、
置換もしくは無置換のカルバモイル基(例えば無置換カ
ルバモイル基、ジメチルカルバモイル基、n−ブチルカ
ルバモイル基等)、置換もしくは無置換のスルファモイ
ル基(例えば無置換スルファモイル基、N−エチルスル
ファモイル基等)、置換もしくは無置換のスルホニル基
(例えばメシル基、トソル基、ベンゼンスルホニル基等
)を表わす。
Yで表わされる置換もしくは無置換のアルキル基、置換
もしくは無置換のシクロアルキル基、置換もしくは無置
換のアルケニル基、置換もしくは無置換のアルキニル基
、置換もしくは無置換のアラルキル基、置換もしくは無
置換のアリール基、置換もしくは無置換のへテロ環基、
置換もしくは無置換のアシル基、置換もしくはアルコキ
ンカルボニル基、置換もしくは無置換のアリールオキシ
カルボニル基、置換もしくは無置換のカルバモイル基、
置換もくしは無置換のスルファモイル基、置換もしくは
無置換のスルホニル基は、Xのそれぞれと同様の例があ
げられ、さらに、水素原子を表わす。
もしくは無置換のシクロアルキル基、置換もしくは無置
換のアルケニル基、置換もしくは無置換のアルキニル基
、置換もしくは無置換のアラルキル基、置換もしくは無
置換のアリール基、置換もしくは無置換のへテロ環基、
置換もしくは無置換のアシル基、置換もしくはアルコキ
ンカルボニル基、置換もしくは無置換のアリールオキシ
カルボニル基、置換もしくは無置換のカルバモイル基、
置換もくしは無置換のスルファモイル基、置換もしくは
無置換のスルホニル基は、Xのそれぞれと同様の例があ
げられ、さらに、水素原子を表わす。
ここで、Q、X及びYの置換基としては以下のものが挙
げられる。これらの基はさらに置換されていてもよい。
げられる。これらの基はさらに置換されていてもよい。
即ち、アルキル基(例えばメチル基、エチル基、t−ブ
チル基等)、シクロアルキル基(例えばシクロペンチル
基、シクロへキシル基等)、アルキニル基(例えばアリ
ル基、1−プロペニル基、3ペンテニル基等)、アルキ
ニル基(例えばプロパルギル基、エチニル基等)、アラ
ルキル基(例えばベンジル基、フェネチル基等)、了り
−ル基(例えばフェニル基、ナフチル基等)、ヘテロ環
基(例えばピリジル基、チエニル基、フリル基、イミダ
ゾリル基、ピペリジル基、モルホリル基、ベンゾトリア
ゾリル基、ベンゾオキサシリル基、チアゾリル基、テト
ラゾリル基、テトラアザインデニル基、インドリル基)
、アシル基(例えばアセチル基、ベンゾイル基、ホルミ
ル基、ピバロイル基等)、カルボキシ基、アルコキシカ
ルボニル基(例えばメトキシカルボニル基、エトキシカ
ルボニル基、イソプロポキシカルボニル基等)、アリー
ルオキシカルボニル基(例えばフェノキシカルボニル基
、2−ナフチルオキシカルボニル基等)、アシルオキシ
基(例えばアセトキシ基、ベンゾイルオキシ基、シクロ
ヘキシルカルボニルオキシ基等)、アミノ基(例えば無
置換アミノ基、ジメチルアミノ基、エチルアミノ基、ア
ニリノ基等)、アンモニオ基(例えばトリメチルアンモ
ニオ基等)、アシルアミノ基〔例えばアセチルアミノ基
、ベンゾイルアミノ基等)、カルバモイル基(例えば無
置換カルバモイル基、n−プロピルカルバモイル基、ジ
メチルカルバモイル基等)、スルホンアミド基(例えば
ベンゼンスルホンアミド基等)、スルファモイル基(例
えば無置換スルファモイル基、N−メチルスルファモイ
ル基、NN−ジエチルスルファモイル基等)、エーテル
基(例えばメトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基
、フェノキシ基、2−ナフチルオキシ基、2ピリジルオ
キシ基等)、チオエーテル基(例えばメチルチオ基、エ
チルチオ基、フェニルチオ基等)、スルホニル基(例え
ばメシル基、ベンゼンスルホニル基等)、スルフィニル
基(例えばメチルスルフィニル基、エチルスルフィニル
基等)、スルホ基、スルフィノ基、ヒドロキシ基、ハロ
ゲン基(例えばフルオロ基、クロロ基、ブロモ基等)、
シアノ基、ニトロ基、ウレイド基(例えばウレイド基、
N′−メチルウレイド基等)、チオウレイド基(例えば
チオウレイド基、N’ 、N’−ジメチルチオウレイド
基等)、ホスホノ基、メルカプト基、等があげられる。
チル基等)、シクロアルキル基(例えばシクロペンチル
基、シクロへキシル基等)、アルキニル基(例えばアリ
ル基、1−プロペニル基、3ペンテニル基等)、アルキ
ニル基(例えばプロパルギル基、エチニル基等)、アラ
ルキル基(例えばベンジル基、フェネチル基等)、了り
−ル基(例えばフェニル基、ナフチル基等)、ヘテロ環
基(例えばピリジル基、チエニル基、フリル基、イミダ
ゾリル基、ピペリジル基、モルホリル基、ベンゾトリア
ゾリル基、ベンゾオキサシリル基、チアゾリル基、テト
ラゾリル基、テトラアザインデニル基、インドリル基)
、アシル基(例えばアセチル基、ベンゾイル基、ホルミ
ル基、ピバロイル基等)、カルボキシ基、アルコキシカ
ルボニル基(例えばメトキシカルボニル基、エトキシカ
ルボニル基、イソプロポキシカルボニル基等)、アリー
ルオキシカルボニル基(例えばフェノキシカルボニル基
、2−ナフチルオキシカルボニル基等)、アシルオキシ
基(例えばアセトキシ基、ベンゾイルオキシ基、シクロ
ヘキシルカルボニルオキシ基等)、アミノ基(例えば無
置換アミノ基、ジメチルアミノ基、エチルアミノ基、ア
ニリノ基等)、アンモニオ基(例えばトリメチルアンモ
ニオ基等)、アシルアミノ基〔例えばアセチルアミノ基
、ベンゾイルアミノ基等)、カルバモイル基(例えば無
置換カルバモイル基、n−プロピルカルバモイル基、ジ
メチルカルバモイル基等)、スルホンアミド基(例えば
ベンゼンスルホンアミド基等)、スルファモイル基(例
えば無置換スルファモイル基、N−メチルスルファモイ
ル基、NN−ジエチルスルファモイル基等)、エーテル
基(例えばメトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基
、フェノキシ基、2−ナフチルオキシ基、2ピリジルオ
キシ基等)、チオエーテル基(例えばメチルチオ基、エ
チルチオ基、フェニルチオ基等)、スルホニル基(例え
ばメシル基、ベンゼンスルホニル基等)、スルフィニル
基(例えばメチルスルフィニル基、エチルスルフィニル
基等)、スルホ基、スルフィノ基、ヒドロキシ基、ハロ
ゲン基(例えばフルオロ基、クロロ基、ブロモ基等)、
シアノ基、ニトロ基、ウレイド基(例えばウレイド基、
N′−メチルウレイド基等)、チオウレイド基(例えば
チオウレイド基、N’ 、N’−ジメチルチオウレイド
基等)、ホスホノ基、メルカプト基、等があげられる。
一般式(1)中、好ましくは、Qは置換もしくは無置換
のアルキル基、置換もしくは無置換のアラルキル基、置
換もしくは無置換の了り−ル基、置換もしくは無置換の
へテロ環基を表わし、Xは置換もしくは無置換のアルキ
ル基、置換もしくは無置換のアラルキル基、置換もしく
は無置換のアリール基を表わし、Yは水素原子、置換も
しくは無置換のアルキル基、置換もしくは無置換のアラ
ルキル基、置換もしくは無置換のアリール基、置換もし
くは無置換のへテロ環基、置換もしくは無置換のアシル
基、置換もしくは無置換のアルコキシカルボニル基、置
換もしくは無置換のアリールオキシカルボニル基、置換
もしくは無置換のカルバモイル基を表わす。
のアルキル基、置換もしくは無置換のアラルキル基、置
換もしくは無置換の了り−ル基、置換もしくは無置換の
へテロ環基を表わし、Xは置換もしくは無置換のアルキ
ル基、置換もしくは無置換のアラルキル基、置換もしく
は無置換のアリール基を表わし、Yは水素原子、置換も
しくは無置換のアルキル基、置換もしくは無置換のアラ
ルキル基、置換もしくは無置換のアリール基、置換もし
くは無置換のへテロ環基、置換もしくは無置換のアシル
基、置換もしくは無置換のアルコキシカルボニル基、置
換もしくは無置換のアリールオキシカルボニル基、置換
もしくは無置換のカルバモイル基を表わす。
より好ましくは、Qは置換もしくは無置換のアルキル基
、置換もしくは無置換のアリール基を表わし、Xは置換
もしくは無置換のアルキル基、置換もしくは無置換のア
リール基を表わし、Yは置換もしくは無置換のアルキル
基、置換もしくは無置換のアリール基、置換もしくは無
置換のアシル基を表わす。
、置換もしくは無置換のアリール基を表わし、Xは置換
もしくは無置換のアルキル基、置換もしくは無置換のア
リール基を表わし、Yは置換もしくは無置換のアルキル
基、置換もしくは無置換のアリール基、置換もしくは無
置換のアシル基を表わす。
次に一般式(n)について詳細に説明する。
式中、R+ 、Rt 、R1、R−、Rs及びR6は置
換もしくは無置換のアルキル基(例えばメチル基、エチ
ル基、n−プロピル基、t−ブチル基、イソプロピル基
、n−オクチル基等)、置換もしくは無置換のシクロア
ルキル基(例えばシクロペンチル基、シクロヘキシル基
、2−メチルシクロヘキシル基等)、置換もしくは無置
換のアルケニル基(例えばアリル基、2−ブテニル基、
3−ペンテニル基等)、置換もしくは無置換のアルキニ
ル基(例えばプロパルギル基、3−ペンチニル基等)、
置換もしくは無置換のアラルキル基(例えばベンジル基
、フェネチル基等)、置換もしくは無置換のアリール基
(例えばフェニル基、ナフチル基、4−メチルフェニル
基等)、置換もしくは無置換のへテロ環基(例えばピリ
ジル基、チエニル基、フリル基、イミダゾリル基、ピペ
リジル基、モルホリル基等)を表わす。
換もしくは無置換のアルキル基(例えばメチル基、エチ
ル基、n−プロピル基、t−ブチル基、イソプロピル基
、n−オクチル基等)、置換もしくは無置換のシクロア
ルキル基(例えばシクロペンチル基、シクロヘキシル基
、2−メチルシクロヘキシル基等)、置換もしくは無置
換のアルケニル基(例えばアリル基、2−ブテニル基、
3−ペンテニル基等)、置換もしくは無置換のアルキニ
ル基(例えばプロパルギル基、3−ペンチニル基等)、
置換もしくは無置換のアラルキル基(例えばベンジル基
、フェネチル基等)、置換もしくは無置換のアリール基
(例えばフェニル基、ナフチル基、4−メチルフェニル
基等)、置換もしくは無置換のへテロ環基(例えばピリ
ジル基、チエニル基、フリル基、イミダゾリル基、ピペ
リジル基、モルホリル基等)を表わす。
L、及びLオで表わされる置換もしくは無置換のアルキ
ル基、置換もしくは無置換のシクロアルキル基、置換も
しくは無置換のアルケニル基、置換もしくは無置換のア
ルキニル基、置換もしくは無置換のアラルキル基、置換
もしくは無置換のアリール基、置換もしくは無置換のへ
テロ環基、置換もしくは無置換のアシル基、置換もしく
は無置換のアルコキシカルボニル基、置換もしくは無置
換の了り−ルオキシカルボニル基、置換もしくは無置換
のカルバモイル基、置換もしくは無置換のスルファモイ
ル基、置換もしくは無置換のスルホニル基は、前記一般
式(1)のXと同様の例があげられ、さらに、置換もし
くは無置換のアミノ基(例えば無置換アミノ基、エチル
アミノ基、ジメチルアミノ基、t−ブチルアミノ基、n
−アミル基、アニリノ基、p−アニシジノ基、ジフェニ
ルアミノ基等)を表わす。
ル基、置換もしくは無置換のシクロアルキル基、置換も
しくは無置換のアルケニル基、置換もしくは無置換のア
ルキニル基、置換もしくは無置換のアラルキル基、置換
もしくは無置換のアリール基、置換もしくは無置換のへ
テロ環基、置換もしくは無置換のアシル基、置換もしく
は無置換のアルコキシカルボニル基、置換もしくは無置
換の了り−ルオキシカルボニル基、置換もしくは無置換
のカルバモイル基、置換もしくは無置換のスルファモイ
ル基、置換もしくは無置換のスルホニル基は、前記一般
式(1)のXと同様の例があげられ、さらに、置換もし
くは無置換のアミノ基(例えば無置換アミノ基、エチル
アミノ基、ジメチルアミノ基、t−ブチルアミノ基、n
−アミル基、アニリノ基、p−アニシジノ基、ジフェニ
ルアミノ基等)を表わす。
ここで、R,、R,、R,、R,、R5、R,、Ll及
びR2の置換基としては、前記一般式(1)中のQ、X
及びYで述べたものが挙げられる。
びR2の置換基としては、前記一般式(1)中のQ、X
及びYで述べたものが挙げられる。
一般式(II)中、好ましくは、Z、は−OR,、SR
,を表わす。
,を表わす。
ここで、R+ 、R,z 、R3、Ra及びR9は置換
もしくは無置換のアルキル基、置換もしくは無置換のア
ラルキル基、置換もしくは無置換のアリール基、置換も
しくは無置換のへテロ環基を表わし、L、及びR2は水
素原子、置換もしくは無置換のアルキル基、置換もしく
は無置換のアラルキル基、置換もしくは無置換のアリー
ル基、置換もしくは無置換のへテロ環基、置換もしくは
無置換のアシル基、置換もしくは無置換のアルコキシカ
ルボニル基、置換もしくは無置換のアリールオキシカル
ボニル基、置換もしくは無置換のカルバモイル基を表わ
す。
もしくは無置換のアルキル基、置換もしくは無置換のア
ラルキル基、置換もしくは無置換のアリール基、置換も
しくは無置換のへテロ環基を表わし、L、及びR2は水
素原子、置換もしくは無置換のアルキル基、置換もしく
は無置換のアラルキル基、置換もしくは無置換のアリー
ル基、置換もしくは無置換のへテロ環基、置換もしくは
無置換のアシル基、置換もしくは無置換のアルコキシカ
ルボニル基、置換もしくは無置換のアリールオキシカル
ボニル基、置換もしくは無置換のカルバモイル基を表わ
す。
一般式(It)中、より好ましくは、2.はを表わす。
ここでR1及びR6は置換もしくは無置換のアルキル基
、置換もしくは無置換のアリール基を表わし、L、及び
り、tの少なくとも一方は、置換されていてもよい以下
の各基、即ち、アルキル基、アリール基、アシル基を表
わす。
、置換もしくは無置換のアリール基を表わし、L、及び
り、tの少なくとも一方は、置換されていてもよい以下
の各基、即ち、アルキル基、アリール基、アシル基を表
わす。
次に一般式(III)について詳細に説明する。
式中、Aは置換もしくは無置換のアルキル基(例えばメ
チル基、エチル基、n−ブチル基、ナフチル基、イソプ
ロピル基、n−オクチル基等)、置換もしは無置換のシ
クロアルキル基例えばンクロベンチル基、シクロアキル
基、2−メチルシクロヘキシル基等)、置換もしくは無
置換のアルケニル基(例えばアリル基、2−クロチル基
、3−ペンテニル基等)、置換もしくは無置換のアルキ
ニル基(例えばプロパルギル基、3−ペンチニル基等)
、置換もしくはg置換のアラルキル基(例えばベンジル
基、フェネチル基等)、置換もしくは無置換のアリール
基(例えばフェニル基、ナフチル基、p−)リル基、メ
シチル基等)、置換もしくは無置換のへテロ環基(例え
ばピリジル基、チエニル基、フリル基、イミダゾリル基
、ピペリジル基、モルホリル基等)、置換もしくは無置
換のアミノ基(例えば無置換アミノ、メチルアミノ基、
ジエチルアミノ基、t−ブチルアミノ基、n−アミル基
、アニリノ基、p−アニシジノ基、ジフェニルアミノ基
等)、置換もしくは無置換のヒドラジノ基(例えば無置
換ヒドラジノ基、11.2−トリメチルヒドラジノ基等
)を表わす。
チル基、エチル基、n−ブチル基、ナフチル基、イソプ
ロピル基、n−オクチル基等)、置換もしは無置換のシ
クロアルキル基例えばンクロベンチル基、シクロアキル
基、2−メチルシクロヘキシル基等)、置換もしくは無
置換のアルケニル基(例えばアリル基、2−クロチル基
、3−ペンテニル基等)、置換もしくは無置換のアルキ
ニル基(例えばプロパルギル基、3−ペンチニル基等)
、置換もしくはg置換のアラルキル基(例えばベンジル
基、フェネチル基等)、置換もしくは無置換のアリール
基(例えばフェニル基、ナフチル基、p−)リル基、メ
シチル基等)、置換もしくは無置換のへテロ環基(例え
ばピリジル基、チエニル基、フリル基、イミダゾリル基
、ピペリジル基、モルホリル基等)、置換もしくは無置
換のアミノ基(例えば無置換アミノ、メチルアミノ基、
ジエチルアミノ基、t−ブチルアミノ基、n−アミル基
、アニリノ基、p−アニシジノ基、ジフェニルアミノ基
等)、置換もしくは無置換のヒドラジノ基(例えば無置
換ヒドラジノ基、11.2−トリメチルヒドラジノ基等
)を表わす。
T I、 T z及びT3で表わされる置換もしくは無
置換のアルキル基、置換もしくは無置換のシクロアルキ
ル基、置換もしくは無置換のアルケニル基、置換もしく
は無置換のアルキニル基、置換もしくは無置換のアラル
キル基、置換もしくは無置換のアリール基、置換もしく
は無置換のへテロ環基は、へのそれぞれと同様の例があ
げられ、さらに、W換もしくは無置換のアシル基(例え
ばアセチル基、ベンゾイル基、ホルミル基、ピバロイル
基、トリフロロアセチル基等)、置換もしくは無置換の
アルコキシカルボニル基(例えばメトキンカルボニル基
、エトキシカルボニル基、イソプロポキシカルボニル基
等)、置換もしくは無置換の了り−ルオキシカルボニル
基(例えばフェノキシカルボニル基、2−ナフチルオキ
シカルボニル基等)、置換もしくは無置換のカルバモイ
ル基(例えば無置換カルバモイル基、ジメチルカルバモ
イル基、n−ブチルカルバモイル基等)、置換もしくは
無置換のスルファモイル基(例えばスルファモイルl、
N−エチルスルファモイル基等)、置換もしくはv4置
換のスルホニル基(例えばメシル基、トシル基、ベンゼ
ンスルホニル基等)ヲ表わす。
置換のアルキル基、置換もしくは無置換のシクロアルキ
ル基、置換もしくは無置換のアルケニル基、置換もしく
は無置換のアルキニル基、置換もしくは無置換のアラル
キル基、置換もしくは無置換のアリール基、置換もしく
は無置換のへテロ環基は、へのそれぞれと同様の例があ
げられ、さらに、W換もしくは無置換のアシル基(例え
ばアセチル基、ベンゾイル基、ホルミル基、ピバロイル
基、トリフロロアセチル基等)、置換もしくは無置換の
アルコキシカルボニル基(例えばメトキンカルボニル基
、エトキシカルボニル基、イソプロポキシカルボニル基
等)、置換もしくは無置換の了り−ルオキシカルボニル
基(例えばフェノキシカルボニル基、2−ナフチルオキ
シカルボニル基等)、置換もしくは無置換のカルバモイ
ル基(例えば無置換カルバモイル基、ジメチルカルバモ
イル基、n−ブチルカルバモイル基等)、置換もしくは
無置換のスルファモイル基(例えばスルファモイルl、
N−エチルスルファモイル基等)、置換もしくはv4置
換のスルホニル基(例えばメシル基、トシル基、ベンゼ
ンスルホニル基等)ヲ表わす。
二こで、A、T、 、T、 、及びT、のW換基として
は、前記一般式(I)中のQ、X及びYで述べたものが
あげられる。
は、前記一般式(I)中のQ、X及びYで述べたものが
あげられる。
一般式(I[[)中、好ましくは、Aは置換もしくは無
置換のアルキル基、置換もしくは無置換のアラルキル基
、置換もしくは無置換のアリール基、1換もしくは無置
換のへテロ環基、置換もしくは無置換のアミノ基を表わ
し、TI、TZ及びT。
置換のアルキル基、置換もしくは無置換のアラルキル基
、置換もしくは無置換のアリール基、1換もしくは無置
換のへテロ環基、置換もしくは無置換のアミノ基を表わ
し、TI、TZ及びT。
は水素原子、1換もしくは無置換のアルキル基、置換も
しくは無置換のアラルキル基、置換もしくは無置換のア
リール基、置換もしくは無置換のへテロ環基、置換もし
くは無置換のアシル基、置換もしくは無置換のアルコキ
シカルボニル基、置換もしくは無置換のアリールオキシ
カルボニル基、1換もしくは無置換のカルバモイル基を
表わす。
しくは無置換のアラルキル基、置換もしくは無置換のア
リール基、置換もしくは無置換のへテロ環基、置換もし
くは無置換のアシル基、置換もしくは無置換のアルコキ
シカルボニル基、置換もしくは無置換のアリールオキシ
カルボニル基、1換もしくは無置換のカルバモイル基を
表わす。
以下に本発明の化合物の具体例を示すが、本発明の化合
物はこれに限定されるものではない。
物はこれに限定されるものではない。
Se
SeCLCNHCHs CHsCH
(CH3)C)lzcNHclh■−3 ■ ■ 6H5 ■−20 ■−22 ■−24 ■−26 L ■ e CH3CNCH3 e CH3CNCH2C)I=CH2 ■ ■ ■−15 工 e CH:+CNC0CHa e C,H,CNC0CP5 CH3 CH3 ■ ■ e I C6H5CNCO□CH3 e C6HsCNCONCHz CH3 JI3 ■ ■ ■−29 ■−30 ■ ■ ■−35 I−37 I−7 Se 0 Se CH3CHzCHzOCN CN(CH:l)2 Se CJIaOCN So□Cl(。
SeCLCNHCHs CHsCH
(CH3)C)lzcNHclh■−3 ■ ■ 6H5 ■−20 ■−22 ■−24 ■−26 L ■ e CH3CNCH3 e CH3CNCH2C)I=CH2 ■ ■ ■−15 工 e CH:+CNC0CHa e C,H,CNC0CP5 CH3 CH3 ■ ■ e I C6H5CNCO□CH3 e C6HsCNCONCHz CH3 JI3 ■ ■ ■−29 ■−30 ■ ■ ■−35 I−37 I−7 Se 0 Se CH3CHzCHzOCN CN(CH:l)2 Se CJIaOCN So□Cl(。
L
zHs
■−10
■−11
■−12
Se
C61(SOCNH’CaHq
e
1[
CJsOCNHC6Hs
I[−14
■−21
Se
CHaCHzCHzOCNCJs
Se
CJsOCN(CJs)z
■−23
■−24
■−16
Se
C6H50CN CJlzCHzCHzCHzSO3N
ae 0 C6H5OCN CCF3 Se CH3(CHz) 3scN)Ic)Ize I C6H5SCNl(CH3 zHs ■−26 Se OH 1:11 Ca)lsOc N CH2CHCHzOHe CJsOCN CHzC!bcOOH■−27 Se I CJsSCN(CJs)z Se 0 C6H5CH3CN CCH3 ■−29 Se CJsSCNCHzCHzCHzC[IzSOJaH3 ■−36 ■−37 ■−30 ■−31 ■ ■−39 ■−32 ■ ■ ■−41 ■−35 ■−42 Se C6H50C0Cztb ■−43 Se C6H5S C0C2)1s ■−44 CH3(CHz) 、s ■−46 ■−48 Se C5(CHz)z(:L ■ Se CJsSeC5eCtHs ■−49 ■ Se CJsCN)IN)lcz)Is I[[−3 Se (Cl:l) 2NCNN (CI’+3) 2CH。
ae 0 C6H5OCN CCF3 Se CH3(CHz) 3scN)Ic)Ize I C6H5SCNl(CH3 zHs ■−26 Se OH 1:11 Ca)lsOc N CH2CHCHzOHe CJsOCN CHzC!bcOOH■−27 Se I CJsSCN(CJs)z Se 0 C6H5CH3CN CCH3 ■−29 Se CJsSCNCHzCHzCHzC[IzSOJaH3 ■−36 ■−37 ■−30 ■−31 ■ ■−39 ■−32 ■ ■ ■−41 ■−35 ■−42 Se C6H50C0Cztb ■−43 Se C6H5S C0C2)1s ■−44 CH3(CHz) 、s ■−46 ■−48 Se C5(CHz)z(:L ■ Se CJsSeC5eCtHs ■−49 ■ Se CJsCN)IN)lcz)Is I[[−3 Se (Cl:l) 2NCNN (CI’+3) 2CH。
I[[−5
Se
(Cl:+)zNcNt(N(CHz)zSe
CHsCHCHzCNN(C)Is)zL
CHz
■
Se
CZH5NHCNN (CH3) t
H3
■−6
Se
(CL) zNCNN)IC)I3
CH。
■−50
I[1−7
Se
(CL)2NCNHNHCH3
■
Se
(C1h) zNcNNHz
CI。
H3
11I−9
Ill−10
■−17
■−18
e
H2NCNN(CH3)t
e
CJslJHCNN)IC)li
CH。
CH3
e
”CJJHCNHNHz
e
H,IIcNNcH!
”C5Hq
■−11
■−12
e
j
CzHsNl(CNHN(CH3)2
e
82NCNHN(CH:+) Z
Ill−19
I[[−20
■−13
■−14
e
H2NCNNHCHI
CH。
Ill−15
■−16
e
C)13N)ICN)IN)Ic)Ise
(CJs)JCNHNHz
II[−21
■−22
e
C6)15CNHN)12
■−23
e
(CHs)zNCNNC0CbHs
CH。
e
C)13CNHN(CH3I)z
一般式(1)、(II)で表わされる化合物は、既に知
られている方法に準じて合成することができる。即ち、
5aul Patai編、「ザ・ケミストリー・オブ・
オルガニック・セレニウム・アンド・テルリウム“コン
パウンダJ (The chemistry ofo
rganic 5eleniu@and tellur
ium coIllpounds)第2巻、242頁〜
258頁、(1987年)に記載の方法で合成すること
ができる。
られている方法に準じて合成することができる。即ち、
5aul Patai編、「ザ・ケミストリー・オブ・
オルガニック・セレニウム・アンド・テルリウム“コン
パウンダJ (The chemistry ofo
rganic 5eleniu@and tellur
ium coIllpounds)第2巻、242頁〜
258頁、(1987年)に記載の方法で合成すること
ができる。
これまで、一般式(I)、(n)及び(I[[)の化合
物をカブリ防止剤あるいはセレン増感剤として用いた具
体的な例は報告されていない。よってこれらの化合物に
よる増感作用及びカブリ、その他の写真作用を予測する
ことはきわめて困難であったが、本発明の化合物を用い
ることにより、顕著な効果を得ることができた。
物をカブリ防止剤あるいはセレン増感剤として用いた具
体的な例は報告されていない。よってこれらの化合物に
よる増感作用及びカブリ、その他の写真作用を予測する
ことはきわめて困難であったが、本発明の化合物を用い
ることにより、顕著な効果を得ることができた。
これらの本発明で用いるセレン化合物の使用量は、使用
するセレン化合物、ハロゲン化銀粒子、化学熟成条件等
により変わるが、セレン増感剤として用いる場合、一般
にハロゲン化銀1モル当り101〜101モル、好まし
くは10−7〜10−5モル程度を用いる。またカブリ
防止剤として用いる場合、ハロゲン化銀1モル当り10
1〜10−2モル、好ましくは10−6〜10−3モル
程度を用いる。
するセレン化合物、ハロゲン化銀粒子、化学熟成条件等
により変わるが、セレン増感剤として用いる場合、一般
にハロゲン化銀1モル当り101〜101モル、好まし
くは10−7〜10−5モル程度を用いる。またカブリ
防止剤として用いる場合、ハロゲン化銀1モル当り10
1〜10−2モル、好ましくは10−6〜10−3モル
程度を用いる。
本発明における化学増感の条件としては、特に制限はな
いが、PAgとしては6〜11、好ましくは7〜10、
より好ましくは7〜9.5であり、温度としては40〜
95°C1好ましくは50〜85 ’Cである。
いが、PAgとしては6〜11、好ましくは7〜10、
より好ましくは7〜9.5であり、温度としては40〜
95°C1好ましくは50〜85 ’Cである。
本発明においては、金、白金、パラジウム、イリジウム
等の貴金属増感剤を併用することが好ましい、特に、金
増感剤を併用することは好ましく、具体的には、塩化金
酸、カリウムクロロオーレート、カリウムオーリチオシ
アネート、硫化金、金セレナイド等が挙げられ、ノ\ロ
ゲン化!I!1モル当り、10−7〜10−2モル程度
を用いることができる。
等の貴金属増感剤を併用することが好ましい、特に、金
増感剤を併用することは好ましく、具体的には、塩化金
酸、カリウムクロロオーレート、カリウムオーリチオシ
アネート、硫化金、金セレナイド等が挙げられ、ノ\ロ
ゲン化!I!1モル当り、10−7〜10−2モル程度
を用いることができる。
本発明において、更に、硫黄増感剤を併用することも好
ましい、具体的には、チオ硫酸塩(例えば、ハイポ)、
チオ尿素1!(例えば、ジフェニルチオ尿素、トリエチ
ルチオ尿素、アリルチオ尿素等)、ローダニン類等の公
知の不安定イオウ化合物が挙げられ、ハロゲン化銀1モ
ル当り10”’〜10−2モル程度を用いることができ
る。
ましい、具体的には、チオ硫酸塩(例えば、ハイポ)、
チオ尿素1!(例えば、ジフェニルチオ尿素、トリエチ
ルチオ尿素、アリルチオ尿素等)、ローダニン類等の公
知の不安定イオウ化合物が挙げられ、ハロゲン化銀1モ
ル当り10”’〜10−2モル程度を用いることができ
る。
本発明においては、更に、還元増感剤を併用することも
可能であり具体的には、塩化第1スズ、アミノイミノメ
タンスルフィン酸、ヒドラジン誘導体、ボラン化合物、
シラン化合物、ポリアミン化合物、等が挙げられる。
可能であり具体的には、塩化第1スズ、アミノイミノメ
タンスルフィン酸、ヒドラジン誘導体、ボラン化合物、
シラン化合物、ポリアミン化合物、等が挙げられる。
また、本発明においては、Aロゲン化銀溶剤の存在下で
、セレン増感を行なうのが好ましい。
、セレン増感を行なうのが好ましい。
具体的には、チオシアン酸塩(例えば、チオシアン酸カ
リウム、等)、チオエーテル化合物(例えば、米国特許
第3021215号、同3271157号、特公昭5B
−30571号、特開昭60−136736号等に記載
の化合物、特に、3゜6−シチアー1.8オクタンジオ
一ル等〕、四置換チオ尿素化合物(例えば、特公昭59
−11892号、米国特許第4221863号等に記載
の化合物、特に、テトラメチルチオ尿素等)、更に、特
公昭60−11341号に記載のチオン化合物、特公昭
63−29727号に記載のメルカプト化合物、特開昭
60−163042号に記載のメソイオン化合物、米国
特許第4782013号に記載のセレノエーテル化合物
、特願昭63−173474号に記載のテルロエーテル
化合物、亜硫酸塩等が挙げられる。特に、これらの中で
、チオシアン酸塩、千オニーチル化合物、四置換チオ尿
素化合物とチオン化合物は好ましく用いることができる
。使用量としては、ハロゲン化銀1モル当り10°S〜
5X10−”モル程度用いることができる。
リウム、等)、チオエーテル化合物(例えば、米国特許
第3021215号、同3271157号、特公昭5B
−30571号、特開昭60−136736号等に記載
の化合物、特に、3゜6−シチアー1.8オクタンジオ
一ル等〕、四置換チオ尿素化合物(例えば、特公昭59
−11892号、米国特許第4221863号等に記載
の化合物、特に、テトラメチルチオ尿素等)、更に、特
公昭60−11341号に記載のチオン化合物、特公昭
63−29727号に記載のメルカプト化合物、特開昭
60−163042号に記載のメソイオン化合物、米国
特許第4782013号に記載のセレノエーテル化合物
、特願昭63−173474号に記載のテルロエーテル
化合物、亜硫酸塩等が挙げられる。特に、これらの中で
、チオシアン酸塩、千オニーチル化合物、四置換チオ尿
素化合物とチオン化合物は好ましく用いることができる
。使用量としては、ハロゲン化銀1モル当り10°S〜
5X10−”モル程度用いることができる。
本発明に使用されるハロゲン化銀乳剤は、臭化銀、沃臭
化銀、沃塩臭化銀、塩臭化銀および塩化銀が好ましい。
化銀、沃塩臭化銀、塩臭化銀および塩化銀が好ましい。
本発明に使用されるハロゲン化銀粒子は、立方体、八面
体のような規則的(regular)な結晶形を育する
もの、また球状、板状などのような変則的(i rre
gu 1ar)な結晶形をもつもの、あるいはこれらの
結晶形の複合形をもつものである。また種々の結晶形の
粒子の混合から成るものも使用できるが、規則的な結晶
形を使用するのが好ましい。
体のような規則的(regular)な結晶形を育する
もの、また球状、板状などのような変則的(i rre
gu 1ar)な結晶形をもつもの、あるいはこれらの
結晶形の複合形をもつものである。また種々の結晶形の
粒子の混合から成るものも使用できるが、規則的な結晶
形を使用するのが好ましい。
本発明に使用されるハロゲン化銀粒子は内部と表層とが
異なる相をもっていても、均一な和から成っていてもよ
い、また潜像が主として表面に形成されるような粒子(
例えばネガ型乳剤)でもよく、粒子内部に主として形成
されるような粒子(例えば、内部潜像型乳剤、予めかぶ
らせた直接反転型乳剤)であってもよい。好ましくは、
潜像が主として表面に形成されるような粒子である。
異なる相をもっていても、均一な和から成っていてもよ
い、また潜像が主として表面に形成されるような粒子(
例えばネガ型乳剤)でもよく、粒子内部に主として形成
されるような粒子(例えば、内部潜像型乳剤、予めかぶ
らせた直接反転型乳剤)であってもよい。好ましくは、
潜像が主として表面に形成されるような粒子である。
本発明に使用されるハロゲン化銀乳剤は、厚みが0.5
ミクロン以下、好ましくは0.3ミクロン以下で径が好
ましくは0.6ミクロン以上であり、平均アスペクト比
が5以上の粒子が全投影面積の50%以上を占めるよう
な平均粒子乳剤か、統計学上の変動係数(投影面積を円
近似した場合の直径で表わした分布において、標準偏差
Sを直径dで徐した値S/d )が20%以下である単
分散乳剤が好ましい、また平板粒子乳剤および単分散乳
剤を2種以上混合してもよい。
ミクロン以下、好ましくは0.3ミクロン以下で径が好
ましくは0.6ミクロン以上であり、平均アスペクト比
が5以上の粒子が全投影面積の50%以上を占めるよう
な平均粒子乳剤か、統計学上の変動係数(投影面積を円
近似した場合の直径で表わした分布において、標準偏差
Sを直径dで徐した値S/d )が20%以下である単
分散乳剤が好ましい、また平板粒子乳剤および単分散乳
剤を2種以上混合してもよい。
本発明に用いられる写真乳剤はビー・ゲラフキデス(P
、GIafkidas)著、シミー・工・フィジーク・
フォトグラフィック(Chimie er Physi
que Photo−grapheque) (ボール
モンテル社刊、1967年)、ジー・エフ・ダフィン(
G、F、Duffin)著、フォトグラフィック・エマ
ルジョン、ケミストリー(Photographic
Emulsion Chemistry) (フォー
カルプレス刊、1966年)、ブイ・エル・ゼリクマン
(V、L、Zal ikman)ら著、メーキング・ア
ンド・コーティング・フォトグラフィック・エマルジョ
ン(Making aod Coating Phot
ographtc Emulsion)(フォーカルプ
レス刊、1964年)などに記載された方法を用いて調
製することができる。
、GIafkidas)著、シミー・工・フィジーク・
フォトグラフィック(Chimie er Physi
que Photo−grapheque) (ボール
モンテル社刊、1967年)、ジー・エフ・ダフィン(
G、F、Duffin)著、フォトグラフィック・エマ
ルジョン、ケミストリー(Photographic
Emulsion Chemistry) (フォー
カルプレス刊、1966年)、ブイ・エル・ゼリクマン
(V、L、Zal ikman)ら著、メーキング・ア
ンド・コーティング・フォトグラフィック・エマルジョ
ン(Making aod Coating Phot
ographtc Emulsion)(フォーカルプ
レス刊、1964年)などに記載された方法を用いて調
製することができる。
またこのハロゲン化銀粒子の形成時には粒子の成長をコ
ントロールするためにハロゲン化銀溶剤として例えばア
ンモニア、ロダンカリ、ロダンアンモン、チオエーテル
化合物(例えば米国特許第3.271.157号、同第
3,574,628号、同第3.704,1.30号、
同第4,297゜439号、同第4,276.374号
など)、チオン化合物(例えば特開昭53−14431
9号、同53−82408号、同55−77737号な
ど)、アミン化合物(例えば特開昭54−100717
号など)などを用いることができる。
ントロールするためにハロゲン化銀溶剤として例えばア
ンモニア、ロダンカリ、ロダンアンモン、チオエーテル
化合物(例えば米国特許第3.271.157号、同第
3,574,628号、同第3.704,1.30号、
同第4,297゜439号、同第4,276.374号
など)、チオン化合物(例えば特開昭53−14431
9号、同53−82408号、同55−77737号な
ど)、アミン化合物(例えば特開昭54−100717
号など)などを用いることができる。
ハロゲン化銀粒子形成または物理熟成の過程に、t13
イて、カドミウム塩、亜鉛塩、タリウム塩、イリジウム
塩またはその錯塩、ロジウム塩またはその錯塩、鉄塩ま
たは鉄錯塩などを共存させてもよい。
イて、カドミウム塩、亜鉛塩、タリウム塩、イリジウム
塩またはその錯塩、ロジウム塩またはその錯塩、鉄塩ま
たは鉄錯塩などを共存させてもよい。
本発明の感光材料の乳剤層や中間層に用いることのでき
る結合剤または保護コロイドとしては、ゼラチンを用い
るのがを利であるが、それ以外の親水性コロイドも用い
ることができる0例えばゼラチン誘導体、ゼラチンと他
の高分子とのグラフトポリマー、アルブミン、カゼイン
等の蛋白質ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメ
チルセルロース、セルロース硫酸エステル類等の如きセ
ルロース誘導体、アルギン酸ソーダ、澱粉誘導体などの
*i*i体;ポ体上ポリビニルアルコールビニルアルコ
ール部分アセタール、ポリ−N−ビニルピロリドン、ポ
リアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリルアミド
、ポリビニルイミダゾール、ポリビニルピラゾール等の
単一あるいは共重合体の如き種々の合成親水性高分子物
質を用いることができる。
る結合剤または保護コロイドとしては、ゼラチンを用い
るのがを利であるが、それ以外の親水性コロイドも用い
ることができる0例えばゼラチン誘導体、ゼラチンと他
の高分子とのグラフトポリマー、アルブミン、カゼイン
等の蛋白質ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメ
チルセルロース、セルロース硫酸エステル類等の如きセ
ルロース誘導体、アルギン酸ソーダ、澱粉誘導体などの
*i*i体;ポ体上ポリビニルアルコールビニルアルコ
ール部分アセタール、ポリ−N−ビニルピロリドン、ポ
リアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリルアミド
、ポリビニルイミダゾール、ポリビニルピラゾール等の
単一あるいは共重合体の如き種々の合成親水性高分子物
質を用いることができる。
ゼラチンとしては汎用の石灰処理ゼラチンのほか、酸処
理ゼラチンや日本科学写真協会誌(Bull。
理ゼラチンや日本科学写真協会誌(Bull。
Soc、 Sci、 Phot、 Japan)、 N
ul 6.30頁(1966)に記載されたような酵素
処理ゼラチンを用いても良く、また、ゼラチンの加水分
解物を用いることができる。
ul 6.30頁(1966)に記載されたような酵素
処理ゼラチンを用いても良く、また、ゼラチンの加水分
解物を用いることができる。
本発明の感光材料は、写真感光層あるいはバック層を構
成する任意の親水性コロイド層に無機あるいは有機の硬
膜剤を含有せしめてもよい。例えば、クロム塩、アルデ
ヒド塩(ホルムアルデヒド、グリオキザール、グルタル
アルデヒドなど)、N−メチロール系化合物(ジメチロ
ール尿素など)が具体例として挙げられる。活性ハロゲ
ン化合物(2,4−ジクロル−6−ヒド′ロキシーl、
3゜5−トリアジン及びそのナトリウム塩など)およヒ
活性ヒニル化合物(1,3−ビスビニルスルホニル−2
−プロパツール、1.2−ビス(ビニルスルホニルアセ
トアミド)エタン、ビス(ビニルスルホニルメチル)エ
ーテルあるいはビニルスルホニル基を側鎖に臂するビニ
ル系ポリマーなと)は、ゼラチンなど親水性コロイドを
早く硬化させ安定な写真特性を与えるので好ましい、N
−カルバモイルピリジニウム塩類((1−モルホリノカ
ルボニル−3−ピリジニオ)メタンスルホナートなど)
やハロアミジニウム塩1(1−(1−クロo−1−ピリ
ジノメチレン)ピロリジニウム2−ナフタレンスルホナ
ートなど)も硬化速度が早く優れている。
成する任意の親水性コロイド層に無機あるいは有機の硬
膜剤を含有せしめてもよい。例えば、クロム塩、アルデ
ヒド塩(ホルムアルデヒド、グリオキザール、グルタル
アルデヒドなど)、N−メチロール系化合物(ジメチロ
ール尿素など)が具体例として挙げられる。活性ハロゲ
ン化合物(2,4−ジクロル−6−ヒド′ロキシーl、
3゜5−トリアジン及びそのナトリウム塩など)およヒ
活性ヒニル化合物(1,3−ビスビニルスルホニル−2
−プロパツール、1.2−ビス(ビニルスルホニルアセ
トアミド)エタン、ビス(ビニルスルホニルメチル)エ
ーテルあるいはビニルスルホニル基を側鎖に臂するビニ
ル系ポリマーなと)は、ゼラチンなど親水性コロイドを
早く硬化させ安定な写真特性を与えるので好ましい、N
−カルバモイルピリジニウム塩類((1−モルホリノカ
ルボニル−3−ピリジニオ)メタンスルホナートなど)
やハロアミジニウム塩1(1−(1−クロo−1−ピリ
ジノメチレン)ピロリジニウム2−ナフタレンスルホナ
ートなど)も硬化速度が早く優れている。
本発明に用いられるハロゲン化銀写真乳荊は、メチン色
素類その他によって分光増感されてもよい、用いられる
色素には、シアニン色素、メロシアニン色素、複合シア
ニン色素、複合メロシアニン色素、ホロポーラ−シアニ
ン色素、ヘミシアニン色素、スチリル色素およびヘミオ
キソノール色素が包含される。特に有用な色素は、シア
ニン色素、メロシアニン色素、および複合メロシアニン
色素に属する色素である。これらの色素類には、塩基性
異節環核としてシアニン色素類に通常利用される核のい
ずれをも通用できる。すなわち、ビロリン核、オキサゾ
リン核、チアゾリン核、ビロール核、オキサゾール核、
チアゾール核、セレナゾール核、イミダゾール核、テト
ラゾール核、ビリジン核など;これらの核に脂環式炭化
水素環が融合した核;およびこれらの核に芳香族炭化水
素環が融合した核、すなわち、インドレニン核、ベンズ
インドレニン核、インドール核、ベンズオキサドール核
、ナフトオキサゾール核、ベンゾチアゾール核、ナフト
チアゾール核、ベンゾセレナゾール核、ベンズイミダゾ
ール槙、キノリン核などが適用できる。これらの核は炭
素原子上に置換基を有していてもよい。
素類その他によって分光増感されてもよい、用いられる
色素には、シアニン色素、メロシアニン色素、複合シア
ニン色素、複合メロシアニン色素、ホロポーラ−シアニ
ン色素、ヘミシアニン色素、スチリル色素およびヘミオ
キソノール色素が包含される。特に有用な色素は、シア
ニン色素、メロシアニン色素、および複合メロシアニン
色素に属する色素である。これらの色素類には、塩基性
異節環核としてシアニン色素類に通常利用される核のい
ずれをも通用できる。すなわち、ビロリン核、オキサゾ
リン核、チアゾリン核、ビロール核、オキサゾール核、
チアゾール核、セレナゾール核、イミダゾール核、テト
ラゾール核、ビリジン核など;これらの核に脂環式炭化
水素環が融合した核;およびこれらの核に芳香族炭化水
素環が融合した核、すなわち、インドレニン核、ベンズ
インドレニン核、インドール核、ベンズオキサドール核
、ナフトオキサゾール核、ベンゾチアゾール核、ナフト
チアゾール核、ベンゾセレナゾール核、ベンズイミダゾ
ール槙、キノリン核などが適用できる。これらの核は炭
素原子上に置換基を有していてもよい。
メロシアニン色素または複合メロシアニン色素にはケト
メチレン構造を有する核としてピラゾリン−5−オン核
、チオヒダントイン核、2−チオオキサゾリジン−2,
4−ジオン核、チアゾリジン−2,4−ジオン核、ロー
ダニン核、チオバルビッール酸核などの5〜6員異節環
核を適用することができる。
メチレン構造を有する核としてピラゾリン−5−オン核
、チオヒダントイン核、2−チオオキサゾリジン−2,
4−ジオン核、チアゾリジン−2,4−ジオン核、ロー
ダニン核、チオバルビッール酸核などの5〜6員異節環
核を適用することができる。
これらの増感色素は単独に用いてもよいが、それらの組
合わせを用いてもよく、増感色素の組合わせは特に、強
色増感の目的でしばしば用いられる。増感色素とともに
、それ自身分光増感作用を持たない色素あるいは可視光
を実質的に吸収しない物質であって、強色増感を示す物
質を乳剤中に含んでもよい。例えば、含窒素異節環核基
であって置換されたアミノスチルベンゼン化合物(例え
ば米国特許第2,933.390号、同3.63572
1号に記載のもの)、芳香族有8!!酸ホルムアルデヒ
ド縮合物(例えば米国特許第3,743.510号に記
載のもの)、カドミウム塩、アザインデン化合物などを
含んでもよい、米国特許第3,615.613号、同3
,615,641号、同3,617−.295号、同3
,635,721号に記載の組合わせは特に有用である
。
合わせを用いてもよく、増感色素の組合わせは特に、強
色増感の目的でしばしば用いられる。増感色素とともに
、それ自身分光増感作用を持たない色素あるいは可視光
を実質的に吸収しない物質であって、強色増感を示す物
質を乳剤中に含んでもよい。例えば、含窒素異節環核基
であって置換されたアミノスチルベンゼン化合物(例え
ば米国特許第2,933.390号、同3.63572
1号に記載のもの)、芳香族有8!!酸ホルムアルデヒ
ド縮合物(例えば米国特許第3,743.510号に記
載のもの)、カドミウム塩、アザインデン化合物などを
含んでもよい、米国特許第3,615.613号、同3
,615,641号、同3,617−.295号、同3
,635,721号に記載の組合わせは特に有用である
。
本技術に用いられるハロゲン化銀写真乳剤は、感光材料
の製造工程、保存中あるいは写真処理中のカブリを防止
し、あるいは写真性能を安定化させるなどの目的で、種
々の化合物を含有させることができる。すなわちアゾー
ル類、例えばベンゾチアゾリウム塩、ニトロイミダゾー
ル類、ニトロベンズイミダゾール類、クロロベンズイミ
ダゾール類、ブロモベンズイミダゾール類、メルカプト
チアゾール類、メルカプトベンゾチアゾール類、メルカ
プトベンズイミダゾール類、メルカプトチアジアゾール
類、アミノトリアゾール類、ベンゾトリアゾール類、ニ
トロベンゾトリアゾール類、メルカプトテトラゾール類
(特に1−フェニル−5−メルカプトテトラゾール)な
ど;メルカプトピリミジン類;メルカプトトリアジン類
;例えばオキサドリンチオンのようなチオケト化合物;
アザインデン類、例えばトリアザインデン類、テトラア
ザインデン類(特に4−ヒドロキシ置換(1゜3.3a
、7)テトラアザインデン類)、ペンタアザインデン類
など;ベンゼンチオスルフォン酸、ベンゼンスルフィン
酸、ベンゼンスルフオン酸アミド等のようなカブリ防止
剤または安定剤として知られた、多くの化合物を加える
ことができる。
の製造工程、保存中あるいは写真処理中のカブリを防止
し、あるいは写真性能を安定化させるなどの目的で、種
々の化合物を含有させることができる。すなわちアゾー
ル類、例えばベンゾチアゾリウム塩、ニトロイミダゾー
ル類、ニトロベンズイミダゾール類、クロロベンズイミ
ダゾール類、ブロモベンズイミダゾール類、メルカプト
チアゾール類、メルカプトベンゾチアゾール類、メルカ
プトベンズイミダゾール類、メルカプトチアジアゾール
類、アミノトリアゾール類、ベンゾトリアゾール類、ニ
トロベンゾトリアゾール類、メルカプトテトラゾール類
(特に1−フェニル−5−メルカプトテトラゾール)な
ど;メルカプトピリミジン類;メルカプトトリアジン類
;例えばオキサドリンチオンのようなチオケト化合物;
アザインデン類、例えばトリアザインデン類、テトラア
ザインデン類(特に4−ヒドロキシ置換(1゜3.3a
、7)テトラアザインデン類)、ペンタアザインデン類
など;ベンゼンチオスルフォン酸、ベンゼンスルフィン
酸、ベンゼンスルフオン酸アミド等のようなカブリ防止
剤または安定剤として知られた、多くの化合物を加える
ことができる。
本発明の感光材料は塗布助荊、帯電防止、スベリ性改良
、乳化分散、接着防止および写真特性改良(たとえば現
像促進、硬調化、増悪)など種々の目的で一種以上の界
面活性剤を含んでもよい。
、乳化分散、接着防止および写真特性改良(たとえば現
像促進、硬調化、増悪)など種々の目的で一種以上の界
面活性剤を含んでもよい。
本発明を用いて作られた感光材料は、フィルター染料と
して、またはイラジエーシ町ンもしくはハレーシラン防
止その他種々の目的のために親水性コロイド層中に水溶
性染料を含有してもよい。
して、またはイラジエーシ町ンもしくはハレーシラン防
止その他種々の目的のために親水性コロイド層中に水溶
性染料を含有してもよい。
このような染料として、オキソノール染料、ヘミオキソ
ノール染料、スチリル染料、メロシアニン染料、アント
ラキノン染料、アゾ染料が好ましく使用され、この他に
シアニン染料、アゾメチン染料、トリアリールメタン染
料、フタロシアニン染料も有用である。油溶性染料を氷
中油滴分散法により乳化して親水性コロイド層に添加す
ることもできる。
ノール染料、スチリル染料、メロシアニン染料、アント
ラキノン染料、アゾ染料が好ましく使用され、この他に
シアニン染料、アゾメチン染料、トリアリールメタン染
料、フタロシアニン染料も有用である。油溶性染料を氷
中油滴分散法により乳化して親水性コロイド層に添加す
ることもできる。
本発明は支持体上に少なくとも2つの異なる分光感度を
有する多層多色写真材料に通用できる。
有する多層多色写真材料に通用できる。
多層天然色カラー写真材料は、通常支持体上に赤感性乳
剤層、緑感性乳剤層および青感性乳剤層をそれぞれ少な
くとも一つ有する。これらの層の配列順序は必要に応じ
て任意にえらべる。好ましい層配列は支持体側から赤感
性、緑感性および青感性の順、青感層、緑感層および赤
感層の順または青感性、赤感性および緑感性の順である
。また任意の同じ感色性の乳剤層を感度の異なる2層以
上の乳剤層から構成して到達感度を向上してもよく、3
層構成としてさらに粒状性を改良してもよい。
剤層、緑感性乳剤層および青感性乳剤層をそれぞれ少な
くとも一つ有する。これらの層の配列順序は必要に応じ
て任意にえらべる。好ましい層配列は支持体側から赤感
性、緑感性および青感性の順、青感層、緑感層および赤
感層の順または青感性、赤感性および緑感性の順である
。また任意の同じ感色性の乳剤層を感度の異なる2層以
上の乳剤層から構成して到達感度を向上してもよく、3
層構成としてさらに粒状性を改良してもよい。
また同じ感色性をもつ2つ以上の乳剤層の間に非感光性
層が存在していてもよい、ある同じ感色性の乳剤層の間
に異なった感色性の乳剤層が挿入される構成としてもよ
い、高怒度層特に高感度青感層の下に微粒子ハロゲン化
銀などの反射層を設けて感度を向上してもよい。
層が存在していてもよい、ある同じ感色性の乳剤層の間
に異なった感色性の乳剤層が挿入される構成としてもよ
い、高怒度層特に高感度青感層の下に微粒子ハロゲン化
銀などの反射層を設けて感度を向上してもよい。
赤感性乳剤層にシアン形成カプラーを、緑感性乳剤層に
マゼンタ形成カプラーを、青感性乳剤層にイエロー形成
カプラーをそれぞれ含むのが一般的であるが、場合によ
り異なる組合わせをとることもできる。たとえば赤外感
光性の層を組み合わせて擬似カラー写真や半導体レーザ
露光用としてもよい。
マゼンタ形成カプラーを、青感性乳剤層にイエロー形成
カプラーをそれぞれ含むのが一般的であるが、場合によ
り異なる組合わせをとることもできる。たとえば赤外感
光性の層を組み合わせて擬似カラー写真や半導体レーザ
露光用としてもよい。
本発明の写真材料には種々のカラーカプラーを使用する
ことができ、その具体例は前出のリサーチ・ディスクロ
ージャー(RD)胤17643、■−〇−Gに記載され
た特許に記載されている。
ことができ、その具体例は前出のリサーチ・ディスクロ
ージャー(RD)胤17643、■−〇−Gに記載され
た特許に記載されている。
イエローカプラーとしては、例えば米国特許第3.93
3,501号、同第4,022.620号、同第4,3
26.024号、同第4.401752号、特公昭58
−10739号、英国特許第1,425,020号、同
第1,476.760号、に記載のものが好ましい。
3,501号、同第4,022.620号、同第4,3
26.024号、同第4.401752号、特公昭58
−10739号、英国特許第1,425,020号、同
第1,476.760号、に記載のものが好ましい。
マゼンタカプラーとしては5−ピラゾロン系及びピラゾ
ロアゾール系の化合物が好ましく、例えば米国特許第4
,310,619号、同第4.351.897号、欧州
特許筒73,636号、米国特許第3,061,432
号、同第3.725067号、リサーチ・ディスクロー
ジャーNf124220 (1984年6月)、特開昭
60−33552号、リサーチ・ディスクロージャーN
α24230 (1984年6月)、特開昭60−43
659号、米国特許第4,500.630号、同第45
40.654号に記載のものが好ましい。
ロアゾール系の化合物が好ましく、例えば米国特許第4
,310,619号、同第4.351.897号、欧州
特許筒73,636号、米国特許第3,061,432
号、同第3.725067号、リサーチ・ディスクロー
ジャーNf124220 (1984年6月)、特開昭
60−33552号、リサーチ・ディスクロージャーN
α24230 (1984年6月)、特開昭60−43
659号、米国特許第4,500.630号、同第45
40.654号に記載のものが好ましい。
シアンカプラーとしては、フェノール系及びナフトール
系カプラーが挙げられ、例えば米国特許第4,052,
212号、同第4,146.396号、同第4,228
.233号、同第4,296.200号、同第2.36
9.929号、同第2.801,171号、同第2.7
72.16’2号、同第2,895,826号、同第3
.772002号、同第3.758,308号、同第4
334.011号、同第4,327,173号、西独特
許公開第3,329,729号、欧州特許筒121,3
65A号、米国特許第3,446゜622号、同第4,
333,999号、同第4゜451.559号、同第4
,427,767号、欧州特許筒161,626A号に
記載のものが好ましい。
系カプラーが挙げられ、例えば米国特許第4,052,
212号、同第4,146.396号、同第4,228
.233号、同第4,296.200号、同第2.36
9.929号、同第2.801,171号、同第2.7
72.16’2号、同第2,895,826号、同第3
.772002号、同第3.758,308号、同第4
334.011号、同第4,327,173号、西独特
許公開第3,329,729号、欧州特許筒121,3
65A号、米国特許第3,446゜622号、同第4,
333,999号、同第4゜451.559号、同第4
,427,767号、欧州特許筒161,626A号に
記載のものが好ましい。
発色色素の不要吸収を補正するためのカラード・カプラ
ーは、例えばリサーチ・ディスクロージャー11kt1
7643の■−G項、米国特許第4,163.670号
、特公昭57−39413号、米国特許第4,004,
929号、同第4,138゜258号、英国特許第1,
146,368号に記載のものが好ましい。
ーは、例えばリサーチ・ディスクロージャー11kt1
7643の■−G項、米国特許第4,163.670号
、特公昭57−39413号、米国特許第4,004,
929号、同第4,138゜258号、英国特許第1,
146,368号に記載のものが好ましい。
発色色素が適度な拡散性を存するカプラーとしては、例
えば米国特許第4. 366.237号、英国特許第2
,125.570号、欧州特許筒96.570号、西独
特許(公開)第3. 234533号に記載のものが好
ましい。
えば米国特許第4. 366.237号、英国特許第2
,125.570号、欧州特許筒96.570号、西独
特許(公開)第3. 234533号に記載のものが好
ましい。
ポリマー化された色素形成カプラーの典型例は、米国特
許第3.451,820号、同第4,080.211号
、同第4.367.282号、英国特許第2,102,
173号等に記載されている。
許第3.451,820号、同第4,080.211号
、同第4.367.282号、英国特許第2,102,
173号等に記載されている。
カップリングに伴って写真的にを用な残基を放出するカ
プラーもまた本発明で好ましく使用できる。現像抑制剤
を放出するDIRカプラーは、前述のRD17643、
■〜F項に記載された特許、特開昭57−151944
号、同57−154234号、同60−184248号
、米国特許第4248.962号に記載されたものが好
ましい。
プラーもまた本発明で好ましく使用できる。現像抑制剤
を放出するDIRカプラーは、前述のRD17643、
■〜F項に記載された特許、特開昭57−151944
号、同57−154234号、同60−184248号
、米国特許第4248.962号に記載されたものが好
ましい。
現像時に画像状に造核剤もしくは現像促進剤を放出する
カプラーとしては、例えば英国特許第2゜097.14
0号、同第2.131,188号、特開昭59−157
638号、同59−170840号に記載のものが好ま
しい。
カプラーとしては、例えば英国特許第2゜097.14
0号、同第2.131,188号、特開昭59−157
638号、同59−170840号に記載のものが好ま
しい。
その他、本発明の感光材料に用いることのできるカプラ
ーとしては、例えば米国特許第4.130.427号等
に記載め競争カプラー、米国特許第4,283,472
号、同第4.338 393号、同第4.310,61
8号等に記載の多当量カプラー、特開昭60−1859
50、特開昭62−24252等に記載のDIRレドッ
クス化合物もしくはDIRカプラー放出カプラー、欧州
・特許第173,302A号に記載の離脱後復色する色
素を放出するカプラー、R,D、&11449、同24
24I、特開昭61−201247等に記載の漂白促進
側放出カプラー、米国特許第4゜553.477号等に
記載のリガンド放出カプラー等が挙げられる。
ーとしては、例えば米国特許第4.130.427号等
に記載め競争カプラー、米国特許第4,283,472
号、同第4.338 393号、同第4.310,61
8号等に記載の多当量カプラー、特開昭60−1859
50、特開昭62−24252等に記載のDIRレドッ
クス化合物もしくはDIRカプラー放出カプラー、欧州
・特許第173,302A号に記載の離脱後復色する色
素を放出するカプラー、R,D、&11449、同24
24I、特開昭61−201247等に記載の漂白促進
側放出カプラー、米国特許第4゜553.477号等に
記載のリガンド放出カプラー等が挙げられる。
本発明に使用するカプラーは、種々の公知分散方法によ
り感光材料に導入できる。
り感光材料に導入できる。
水中油滴分散法に用いられる高沸点溶媒の例は米国特許
第2.322,027号などに記載されている。
第2.322,027号などに記載されている。
水中油滴分散法に用いられる常圧での沸点が175°C
以上の高沸点有機溶剤の具体例としては、フタル酸エス
テル類(例えば、ジブチルフタレート、ジシクロへキシ
ルフタレート、ジー2−エチルへキシルフタレート、デ
シルフタレート、ビス(2,4−ジ−t−アミルフェニ
ル)フタレート、ビス(2,4−ジ−t−アミルフェニ
ル)イソフタレート、ビス(1,1〜ジエチルプロピル
)フタレート)、リン酸またはホスホン酸のエステル類
(例えば、トリフエルホスフェート、トリクレジルホス
フェート、2−エチルヘキシルジフェニルホスフェート
、トリシクロへキシルホスフェート、トリー2−エチル
へキシルホスフェート、トリドデシルホスフェート、ト
リブトキシエチルホスフェ−とトリクロロプロピルホス
フェート、ジー2−エチルヘキシルフェニルホスホネー
ト)、安息香酸エステル類(例えば、2−エチルへキシ
ルベンゾエート、ドデシルベンゾエート、2−エチルへ
キシル−p−ヒドロキシベンゾエート)、アミド*<例
えば、N、N−ジエチルドデカンアミド、N、N−ジエ
チルラウリルアミド、N−テトラデシルピロリドン)、
アルコール類またはフェノール類(例えば、イソステア
リルアルコール、2.4−ジーtert−アミルフェノ
ール)、脂肪族カルボン酸エステル類(例えば、ビス(
2−エチルヘキシル)セバケート、ジオクチルアゼレー
ト、グリセロールトリブチレート、イソステアリルラク
テート、トリオクチルシトレート)、アニリン誘導体(
例えば、N、 N−ジブチル−2−ブトキシ−5−te
rt−オクチルアニリン)、炭化水素類(例えば、パラ
フィン、ドデシルベンゼン、ジイソプロピルナフタレン
)などが挙げられる。また補助溶削としては、沸点が約
30℃以上、好ましくは50℃以上約160°C以下の
有機溶剤などが使用でき、典型例としては酢酸エチル、
酢酸ブチル、プロピオン酸エチル、メチルエチルゲトン
、シクロヘキサノン、2−エトキシエチルアセテート、
ジメチルホルムアミドなどが挙げられる。
以上の高沸点有機溶剤の具体例としては、フタル酸エス
テル類(例えば、ジブチルフタレート、ジシクロへキシ
ルフタレート、ジー2−エチルへキシルフタレート、デ
シルフタレート、ビス(2,4−ジ−t−アミルフェニ
ル)フタレート、ビス(2,4−ジ−t−アミルフェニ
ル)イソフタレート、ビス(1,1〜ジエチルプロピル
)フタレート)、リン酸またはホスホン酸のエステル類
(例えば、トリフエルホスフェート、トリクレジルホス
フェート、2−エチルヘキシルジフェニルホスフェート
、トリシクロへキシルホスフェート、トリー2−エチル
へキシルホスフェート、トリドデシルホスフェート、ト
リブトキシエチルホスフェ−とトリクロロプロピルホス
フェート、ジー2−エチルヘキシルフェニルホスホネー
ト)、安息香酸エステル類(例えば、2−エチルへキシ
ルベンゾエート、ドデシルベンゾエート、2−エチルへ
キシル−p−ヒドロキシベンゾエート)、アミド*<例
えば、N、N−ジエチルドデカンアミド、N、N−ジエ
チルラウリルアミド、N−テトラデシルピロリドン)、
アルコール類またはフェノール類(例えば、イソステア
リルアルコール、2.4−ジーtert−アミルフェノ
ール)、脂肪族カルボン酸エステル類(例えば、ビス(
2−エチルヘキシル)セバケート、ジオクチルアゼレー
ト、グリセロールトリブチレート、イソステアリルラク
テート、トリオクチルシトレート)、アニリン誘導体(
例えば、N、 N−ジブチル−2−ブトキシ−5−te
rt−オクチルアニリン)、炭化水素類(例えば、パラ
フィン、ドデシルベンゼン、ジイソプロピルナフタレン
)などが挙げられる。また補助溶削としては、沸点が約
30℃以上、好ましくは50℃以上約160°C以下の
有機溶剤などが使用でき、典型例としては酢酸エチル、
酢酸ブチル、プロピオン酸エチル、メチルエチルゲトン
、シクロヘキサノン、2−エトキシエチルアセテート、
ジメチルホルムアミドなどが挙げられる。
ラテックス分散法の工程、効果および含浸用のラテック
スの具体例は、米国特許第4,199゜363号、西独
特許出願(OLS)第2.541274号および同第2
,541,230号などに記載されている。
スの具体例は、米国特許第4,199゜363号、西独
特許出願(OLS)第2.541274号および同第2
,541,230号などに記載されている。
本発明の写真感光材料において写真乳剤層その他の層は
写真感光材料に通常用いられているプラスチックフィル
ム、紙、布などの可撓性支持体またはガラス、陶器、金
属などの剛性の支持体に塗布される。可撓性支持体とし
て存用なものは、硝酸セルロース、酢酸セルロース、酢
酸酪酸セルロース、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリカーボネート等の半合
成または合成高分子から成るフィルム、バライタ層また
はα−オレフィンポリマー(例えばポリエチレン、ポリ
プロピレン、エチレン/ブテン共重合体)等を塗布また
はラミネートした紙等である。
写真感光材料に通常用いられているプラスチックフィル
ム、紙、布などの可撓性支持体またはガラス、陶器、金
属などの剛性の支持体に塗布される。可撓性支持体とし
て存用なものは、硝酸セルロース、酢酸セルロース、酢
酸酪酸セルロース、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリカーボネート等の半合
成または合成高分子から成るフィルム、バライタ層また
はα−オレフィンポリマー(例えばポリエチレン、ポリ
プロピレン、エチレン/ブテン共重合体)等を塗布また
はラミネートした紙等である。
支持体は染料や顔料を用いて着色されてもよい。
遮光の目的で黒色にしてもよい、これらの支持体の表面
は一般に、写真乳剤層等との接着をよくするために、下
塗処理される。支持体表面は下塗処理の前または後に、
グロー放電、コロナ放電、紫外線照射、火焔処理などを
施してもよい。
は一般に、写真乳剤層等との接着をよくするために、下
塗処理される。支持体表面は下塗処理の前または後に、
グロー放電、コロナ放電、紫外線照射、火焔処理などを
施してもよい。
写真乳剤層その他の親水性コロイド層の塗布には、たと
えばデイツプ塗布法、ローラー塗布法、カーテン塗布法
、押し出し塗布法などの公知の種々の塗布法を利用する
ことができる。必要に応じて米国特許第2681294
号、同第2761791号、同第3526528号およ
び同第3508947号等に記載された塗布法によって
、多層を同時に塗布してもよい。
えばデイツプ塗布法、ローラー塗布法、カーテン塗布法
、押し出し塗布法などの公知の種々の塗布法を利用する
ことができる。必要に応じて米国特許第2681294
号、同第2761791号、同第3526528号およ
び同第3508947号等に記載された塗布法によって
、多層を同時に塗布してもよい。
本発明は種々のカラーおよび白黒の感光材料に適用する
ことができる。一般用もしくは映画用のカラーネガフィ
ルム、スライド用もしくはテレビ用のカラー反転フィル
ム、カラーペーパー、カラーポジフィルムおよびカラー
反転ペーパー、カラー拡散転写型感光材料および熱現像
型カラー感光材料などを代表例として挙げることができ
る。リサーチ・ディスクロージャー、NQ17123
(1978年7月)などに記載の三色カプラー混合を
利用することにより、または米国特許第4,126.4
61号および英国特許第2.1.02.136号などに
記載された黒発色カプラーを利用することにより、X線
用などの白B5光材料にも本発明を適用できる。リスフ
ィルムもしくはスキャナーフィルムなどの製版用フィル
ム、直置・間接医療用もしくは工業用のX線フィルム、
撮影用ネガ白黒フィルム、白黒印画紙、C0M用もしく
は通常マイクロフィルム、銀塩拡散転写型感光材料およ
びプリントアウト型感光材料にも本発明を通用できる。
ことができる。一般用もしくは映画用のカラーネガフィ
ルム、スライド用もしくはテレビ用のカラー反転フィル
ム、カラーペーパー、カラーポジフィルムおよびカラー
反転ペーパー、カラー拡散転写型感光材料および熱現像
型カラー感光材料などを代表例として挙げることができ
る。リサーチ・ディスクロージャー、NQ17123
(1978年7月)などに記載の三色カプラー混合を
利用することにより、または米国特許第4,126.4
61号および英国特許第2.1.02.136号などに
記載された黒発色カプラーを利用することにより、X線
用などの白B5光材料にも本発明を適用できる。リスフ
ィルムもしくはスキャナーフィルムなどの製版用フィル
ム、直置・間接医療用もしくは工業用のX線フィルム、
撮影用ネガ白黒フィルム、白黒印画紙、C0M用もしく
は通常マイクロフィルム、銀塩拡散転写型感光材料およ
びプリントアウト型感光材料にも本発明を通用できる。
本発明の写真要素をカラー拡散転写写真法に適用すると
きには、剥離(ビールアパート)型あるいは特公昭46
−16356号、同4 B−33697号、特開昭50
−13040号および英国特許1.330,524号に
記載されているような一体(インテグレーテッド)型、
特開昭57−119345号に記載されているような剥
離不要型のフィルムユニットの構成をとることができる
。
きには、剥離(ビールアパート)型あるいは特公昭46
−16356号、同4 B−33697号、特開昭50
−13040号および英国特許1.330,524号に
記載されているような一体(インテグレーテッド)型、
特開昭57−119345号に記載されているような剥
離不要型のフィルムユニットの構成をとることができる
。
上記いずれの型のフォーマットに於いても中和タイミン
グ層によって保護されたポリマー酸層を使用することが
、処理温度の許容巾を広くするーヒでを利である。カラ
ー拡散転写写真法に使用する場合も、感材中のいずれの
層に添加して用いてもよいし、あるいは、現像液成分と
して処理液容器中に封じ込めて用いてもよい。
グ層によって保護されたポリマー酸層を使用することが
、処理温度の許容巾を広くするーヒでを利である。カラ
ー拡散転写写真法に使用する場合も、感材中のいずれの
層に添加して用いてもよいし、あるいは、現像液成分と
して処理液容器中に封じ込めて用いてもよい。
本発明の感光材料には種々の露光手段を用いることがで
きる。感光材料の感度波長に相当する輻射線を放射する
任意の光源を証明光源または書き込み光源として使用す
ることができる。自然光(太陽光)、白熱電灯、ハロゲ
ン原子封入ランプ、水銀灯、螢光灯およびストロボもし
くは金属燃焼フラッシュバルブなどの開光光源が一般的
である。
きる。感光材料の感度波長に相当する輻射線を放射する
任意の光源を証明光源または書き込み光源として使用す
ることができる。自然光(太陽光)、白熱電灯、ハロゲ
ン原子封入ランプ、水銀灯、螢光灯およびストロボもし
くは金属燃焼フラッシュバルブなどの開光光源が一般的
である。
紫外から赤外域にわたる波長域で発光するζ気体、染料
溶液もしくは半導体のレーザー、発光ダイオード、プラ
ズマ光源も記録用光源に使用することができる。また電
子線などによって励起された螢光体から放出される螢光
面(CRTなど)、液晶(LCD)やランタンをドープ
したチタンジルコニウム酸鉛(PLZT)などを利用し
たマイクロシャフタ−アレイに線状もしくは面状の光源
を組み合わせた露光手段も使用することができる。必要
に応じて色フィルターで露光に用いる分光分布を調整で
きる。
溶液もしくは半導体のレーザー、発光ダイオード、プラ
ズマ光源も記録用光源に使用することができる。また電
子線などによって励起された螢光体から放出される螢光
面(CRTなど)、液晶(LCD)やランタンをドープ
したチタンジルコニウム酸鉛(PLZT)などを利用し
たマイクロシャフタ−アレイに線状もしくは面状の光源
を組み合わせた露光手段も使用することができる。必要
に応じて色フィルターで露光に用いる分光分布を調整で
きる。
本発明の感光材料の現像処理に用いる発色現像液は、好
ましくは芳香族第一級アミン系発色現像主薬を主成分と
するアルカリ性水溶液である。この発色現像主薬として
は、アミノフェノール系化合物も有用であるが、P−フ
ェニレンジアミン系化合物が好ましく使用され、その代
表例として3−メチル−4−アミノ−N、N−ジエチル
アニリン、3−メチル−4−アミノ−N−エチル−N−
β−ヒドロキシルエチルアニリン、3−メチル−4−ア
ミノ−N−エチル−N−β−メタンスルホンアミドエチ
ルアニリン、3−メチル−4−アミノ−N−エチル−N
−β−メトキシエチルアニリンおよびこれらの硫酸塩、
塩酸塩もしくはp−トルエンスルホン酸塩などが挙げら
れる。これらのジアミン類は遊離状態よりも塩の方が一
般に安定であり、好ましく使用される。
ましくは芳香族第一級アミン系発色現像主薬を主成分と
するアルカリ性水溶液である。この発色現像主薬として
は、アミノフェノール系化合物も有用であるが、P−フ
ェニレンジアミン系化合物が好ましく使用され、その代
表例として3−メチル−4−アミノ−N、N−ジエチル
アニリン、3−メチル−4−アミノ−N−エチル−N−
β−ヒドロキシルエチルアニリン、3−メチル−4−ア
ミノ−N−エチル−N−β−メタンスルホンアミドエチ
ルアニリン、3−メチル−4−アミノ−N−エチル−N
−β−メトキシエチルアニリンおよびこれらの硫酸塩、
塩酸塩もしくはp−トルエンスルホン酸塩などが挙げら
れる。これらのジアミン類は遊離状態よりも塩の方が一
般に安定であり、好ましく使用される。
発色現像液は、アルカリ金属の炭酸塩、ホウ酸塩もしく
はリン酸塩のようなpH緩衝剤、臭化物、沃化物、ベン
ズイミダゾール類、ベンジチアゾール類もしくはメルカ
プト化合物のような現像抑制剤またはカブリ防止剤など
を含むのが一般的である。また必要に応じて、ヒドロキ
シルアミンまたは亜g酸塩のような保恒剤、トリエタノ
ールアミン、ジエチレングリコールのような有機溶削、
ベンジルアルコール、ポリエチレングリコール、四級ア
ンモニウム塩、アミン類のような現像促進剤、色素形成
カプラー、競争カプラー、ナトリウムボロンハイドライ
ドのような造核剤、l−フェニル−3−ピラゾリドンの
ような補助現像薬、粘性付与剤、アミノポリカルボン酸
、アミノポリホスホン酸、アルキルホスホン酸、ホスホ
ノカルボン酸に代表されるような各種キレート剤、西独
特許出願(OLS)第2.622,950号に記載の酸
化防止剤などを発色現像液に添加してもよい。
はリン酸塩のようなpH緩衝剤、臭化物、沃化物、ベン
ズイミダゾール類、ベンジチアゾール類もしくはメルカ
プト化合物のような現像抑制剤またはカブリ防止剤など
を含むのが一般的である。また必要に応じて、ヒドロキ
シルアミンまたは亜g酸塩のような保恒剤、トリエタノ
ールアミン、ジエチレングリコールのような有機溶削、
ベンジルアルコール、ポリエチレングリコール、四級ア
ンモニウム塩、アミン類のような現像促進剤、色素形成
カプラー、競争カプラー、ナトリウムボロンハイドライ
ドのような造核剤、l−フェニル−3−ピラゾリドンの
ような補助現像薬、粘性付与剤、アミノポリカルボン酸
、アミノポリホスホン酸、アルキルホスホン酸、ホスホ
ノカルボン酸に代表されるような各種キレート剤、西独
特許出願(OLS)第2.622,950号に記載の酸
化防止剤などを発色現像液に添加してもよい。
反転カラー感光材料の現像処理では、通常黒白現像を行
ってから発色現像する。この黒白現像液には、ハイドロ
キノンなどのジヒドロキシベンゼン類、1−フェニル−
3−ピラゾリドンなどの3−ピラゾリドン類またはN−
メチル−p−アミノフェノールなどのアミノフェノール
類など公知の黒白現像薬を単独であるいは組み合わせて
用いることができる。
ってから発色現像する。この黒白現像液には、ハイドロ
キノンなどのジヒドロキシベンゼン類、1−フェニル−
3−ピラゾリドンなどの3−ピラゾリドン類またはN−
メチル−p−アミノフェノールなどのアミノフェノール
類など公知の黒白現像薬を単独であるいは組み合わせて
用いることができる。
発色現像後の写真乳剤層は通常漂白処理される。
漂白処理は定着処理と同時に行なわれてもよいし、個別
に行なわれてもよい、更に処理の迅速化を計るため、漂
白処理後、漂白定着処理する処理方法でもよい、漂白剤
としては例えば鉄(■)、コバルト(■)、クロム<T
V) 、#i! (n)などの多価金属の化合物、過酸
類、キノン類、ニトロン化合物等が用いられる0代表的
漂白側としてフェリシアン化物;重クロム酸塩;鉄(I
[[)もしくはコバルト(In)の有機錯塩、例えばエ
チレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、
ニトリロトリ酢酸、1.3−ジアミノ−2−プロパツー
ル四酢酸などのアミノポリカルボン酸類もしくはクエン
酸、酒石酸、リンゴ酸などの有i酸の錯塩;過硫酸塩:
マンガン酸塩;ニトロソフェノールなどを用いることが
できる。これらのうちエチレンジアミン四酢酸鉄(I)
塩、ジエチレントリアミン五酢酸鉄(III)塩および
過硫酸塩は迅速処理と環境汚染の観点から好ましい、さ
らにエチレンジアミン四酢酸鉄(III) !9塩は独
立の漂白液においても、−浴漂白定着液においても特に
有用である。
に行なわれてもよい、更に処理の迅速化を計るため、漂
白処理後、漂白定着処理する処理方法でもよい、漂白剤
としては例えば鉄(■)、コバルト(■)、クロム<T
V) 、#i! (n)などの多価金属の化合物、過酸
類、キノン類、ニトロン化合物等が用いられる0代表的
漂白側としてフェリシアン化物;重クロム酸塩;鉄(I
[[)もしくはコバルト(In)の有機錯塩、例えばエ
チレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、
ニトリロトリ酢酸、1.3−ジアミノ−2−プロパツー
ル四酢酸などのアミノポリカルボン酸類もしくはクエン
酸、酒石酸、リンゴ酸などの有i酸の錯塩;過硫酸塩:
マンガン酸塩;ニトロソフェノールなどを用いることが
できる。これらのうちエチレンジアミン四酢酸鉄(I)
塩、ジエチレントリアミン五酢酸鉄(III)塩および
過硫酸塩は迅速処理と環境汚染の観点から好ましい、さ
らにエチレンジアミン四酢酸鉄(III) !9塩は独
立の漂白液においても、−浴漂白定着液においても特に
有用である。
漂白液、漂白定着液およびそれらの前浴には、必要に応
じて漂白促進剤を使用することができる。
じて漂白促進剤を使用することができる。
有用な漂白促進剤の具体例は、次の明細書に記載されて
いる二米国特許第3,893,858号、西独特許第1
.290,812号、同2,059゜988号、特開昭
53−32736号、同53−57831号、同374
18号、同53−65732号、同53−72623号
、同53−95630号、同53−95631号、同5
3−104232号、同53−124424号、同53
−141623号、同53−28426号、リサーチ・
ディスクロージャーN1117129号(1978年7
月)などに記載のメルカプト基またはジスルフィド基を
有する化合物;特開昭50−140129号に記載され
ている如きチアゾリジン誘導体;特公昭45−8506
号、特開昭52−20832号、同53−32735号
、米国特許第3゜706.561号に記載のチオ尿素誘
導体;西独特許第1,127.715号、特開昭58−
16235号に記載の沃化物;西独特許第966.41
0号、同2,748.430号に記載のポリエチレンオ
キサイド類;特公昭45−8836号に記載のポリアミ
ン化合物;その他特開昭49−42434号、同49−
59644号、同53−94927号、同54−357
27号、同55−26506号および同58−1639
40号記載の化合物および沃素、臭素イオンも使用でき
る。なかでもメルカプト基またはジスルフィド基を有す
る化合物が促進効果が大きい観点で好ましく、特に米国
特許第3,893.858号、西独特許第1.290,
812号、特開昭53−95630号に記載の化合物が
好ましい、更に、米国特許第4552834号に記載の
化合物も好ましい、これらの漂白促進剤は感材中に添加
してもよい、撮影用のカラー感光材料を漂白定着すると
きに、これらの漂白促進剤は特に有効であるや 定着荊としてはチオ硫酸塩、チオシアン酸塩、チオエー
テル系化合物チオ尿素類、多量の沃化物等をあげる事が
できるが、チオ硫酸硫酸塩の使用が一般的である。漂白
定着液や定着液の保恒剤としては、亜硫酸塩や重亜硫酸
塩あるいはカルボニル重亜[酸付加物が好ましい。
いる二米国特許第3,893,858号、西独特許第1
.290,812号、同2,059゜988号、特開昭
53−32736号、同53−57831号、同374
18号、同53−65732号、同53−72623号
、同53−95630号、同53−95631号、同5
3−104232号、同53−124424号、同53
−141623号、同53−28426号、リサーチ・
ディスクロージャーN1117129号(1978年7
月)などに記載のメルカプト基またはジスルフィド基を
有する化合物;特開昭50−140129号に記載され
ている如きチアゾリジン誘導体;特公昭45−8506
号、特開昭52−20832号、同53−32735号
、米国特許第3゜706.561号に記載のチオ尿素誘
導体;西独特許第1,127.715号、特開昭58−
16235号に記載の沃化物;西独特許第966.41
0号、同2,748.430号に記載のポリエチレンオ
キサイド類;特公昭45−8836号に記載のポリアミ
ン化合物;その他特開昭49−42434号、同49−
59644号、同53−94927号、同54−357
27号、同55−26506号および同58−1639
40号記載の化合物および沃素、臭素イオンも使用でき
る。なかでもメルカプト基またはジスルフィド基を有す
る化合物が促進効果が大きい観点で好ましく、特に米国
特許第3,893.858号、西独特許第1.290,
812号、特開昭53−95630号に記載の化合物が
好ましい、更に、米国特許第4552834号に記載の
化合物も好ましい、これらの漂白促進剤は感材中に添加
してもよい、撮影用のカラー感光材料を漂白定着すると
きに、これらの漂白促進剤は特に有効であるや 定着荊としてはチオ硫酸塩、チオシアン酸塩、チオエー
テル系化合物チオ尿素類、多量の沃化物等をあげる事が
できるが、チオ硫酸硫酸塩の使用が一般的である。漂白
定着液や定着液の保恒剤としては、亜硫酸塩や重亜硫酸
塩あるいはカルボニル重亜[酸付加物が好ましい。
漂白定着処理もしくは定着処理の後は通常、水洗処理及
び安定化処理が行なわれる。水洗処理工程及び安定化工
程には、沈澱防止や、節水の目的で、各種の公知化合物
を添加しても良い0例えば沈澱を防止するためには、無
機リン酸、アミノポリカルボン酸、有機アミノポリホス
ホン酸、有機リン酸等の硬水軟化剤、各種のバクテリア
や藻やカビの発生を防止する殺菌剤や防パイ剤、マグネ
シウム塩やアルミニウム塩ビスマス塩に代表される金属
塩、あるいは乾燥負荷やムラを防止するための界面活性
剤、及び各種硬膜剤等を必要に応じて添加することがで
きる。あるいはウェスト著フォトグラフインク・サイエ
ンス・アンド・エンジニアリングD (L、E、Wes
t、 Phot、Sci、Eng、)。
び安定化処理が行なわれる。水洗処理工程及び安定化工
程には、沈澱防止や、節水の目的で、各種の公知化合物
を添加しても良い0例えば沈澱を防止するためには、無
機リン酸、アミノポリカルボン酸、有機アミノポリホス
ホン酸、有機リン酸等の硬水軟化剤、各種のバクテリア
や藻やカビの発生を防止する殺菌剤や防パイ剤、マグネ
シウム塩やアルミニウム塩ビスマス塩に代表される金属
塩、あるいは乾燥負荷やムラを防止するための界面活性
剤、及び各種硬膜剤等を必要に応じて添加することがで
きる。あるいはウェスト著フォトグラフインク・サイエ
ンス・アンド・エンジニアリングD (L、E、Wes
t、 Phot、Sci、Eng、)。
第14.344〜359ページ(1965)等に記載の
化合物を添加しても良い、特にキレート剤や防パイ剤の
添加が有効である。
化合物を添加しても良い、特にキレート剤や防パイ剤の
添加が有効である。
水洗工程は2槽以上の槽を向流水洗にし、節水するのが
一般的である。更には、水洗工程のかわりに特開昭57
−8543号記載のような多段同流安定化処理工程を実
施してもよい0本工程の場合には2〜9槽の向流塔が必
要である0本安定化浴中には前述の添加剤以外に画像を
安定化する目的で各種化合物が添加される0例えば膜p
Hを調整する(例えばpH3〜9)だめの各種の緩衝剤
(例えば、ホウ酸塩、メタホウ酸塩、ホウ砂、リン酸塩
、炭酸塩、水酸化カリ、水酸化ナトリウム、アンモニア
水、モノカルボン酸、ジカルボン酸、ポリカルボン酸な
どを組み合わせて使用)やホルマリンなどのアルデヒド
を代表例として挙げることができる。その他、必要に応
じてキレート剤(無機リン酸、アミノポリカルボン酸、
有機リン酸、有機ホスホン酸、アミノポリホスホン酸、
ホスホノカルボン酸など)、殺菌剤(ベンゾイソチアゾ
リノン、イリチアゾロン、4−チアゾリンベンズイミダ
ゾール、ハロゲン化フェノール、スルファニルアミド、
ベンゾトリアゾールなど)、界面活性剤、螢光増白剤、
硬膜剤などの各種添加剤を使用してもよく、同一もしく
は異種の目的の化合物を二種以上併用しても良い。
一般的である。更には、水洗工程のかわりに特開昭57
−8543号記載のような多段同流安定化処理工程を実
施してもよい0本工程の場合には2〜9槽の向流塔が必
要である0本安定化浴中には前述の添加剤以外に画像を
安定化する目的で各種化合物が添加される0例えば膜p
Hを調整する(例えばpH3〜9)だめの各種の緩衝剤
(例えば、ホウ酸塩、メタホウ酸塩、ホウ砂、リン酸塩
、炭酸塩、水酸化カリ、水酸化ナトリウム、アンモニア
水、モノカルボン酸、ジカルボン酸、ポリカルボン酸な
どを組み合わせて使用)やホルマリンなどのアルデヒド
を代表例として挙げることができる。その他、必要に応
じてキレート剤(無機リン酸、アミノポリカルボン酸、
有機リン酸、有機ホスホン酸、アミノポリホスホン酸、
ホスホノカルボン酸など)、殺菌剤(ベンゾイソチアゾ
リノン、イリチアゾロン、4−チアゾリンベンズイミダ
ゾール、ハロゲン化フェノール、スルファニルアミド、
ベンゾトリアゾールなど)、界面活性剤、螢光増白剤、
硬膜剤などの各種添加剤を使用してもよく、同一もしく
は異種の目的の化合物を二種以上併用しても良い。
また、処理後の膜pHtlii整荊として塩化アンモニ
ウム、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、リン酸ア
ンモニウム、亜硫酸アンモニウム、チオ硫酸アンモニウ
ム等の各種アンモニウム塩を添加するのが好ましい。
ウム、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、リン酸ア
ンモニウム、亜硫酸アンモニウム、チオ硫酸アンモニウ
ム等の各種アンモニウム塩を添加するのが好ましい。
また撮影用カラー感材では、通常行なわれている定着後
の(水洗−安定)工程を前述の安定化工程および水洗工
程(節水処理)におきかえることもできる、この際、マ
ゼンタカプラーが2当量の場合には、安定浴中のホルマ
リンは除去しても良い。
の(水洗−安定)工程を前述の安定化工程および水洗工
程(節水処理)におきかえることもできる、この際、マ
ゼンタカプラーが2当量の場合には、安定浴中のホルマ
リンは除去しても良い。
本発明の水洗及び安定化処理時間は、感材の種類、処理
条件によって相違するが通常20秒〜10分であり、好
ましくは20秒〜5分である。
条件によって相違するが通常20秒〜10分であり、好
ましくは20秒〜5分である。
本発明のハロゲン化銀カラー感光材料には処理の簡略化
および迅速化の目的でカラー現像主薬を内蔵しても良い
、内蔵するためには、カラー現像主薬の各種プレカーサ
ーを用いるのが好ましい。
および迅速化の目的でカラー現像主薬を内蔵しても良い
、内蔵するためには、カラー現像主薬の各種プレカーサ
ーを用いるのが好ましい。
例えば米国特許第3.342,597号記載のインドア
ニリン系化合物、同第3.342.599号、リサーチ
・ディスクロージャー14850号および同15159
号記載のシッフ塩基型化合物、同13924号記載のア
ルドール化合物、米国特許第3.719,492号記載
の金属塩錯体、特開昭53−135628号記載のウレ
タン系化合物をはじめとして、特開昭56−6235号
、同56−16133号、同56−59232号、同5
6−67842号、同56−83734号、同56−8
3735号、同56−83736号、同56−8973
5号、同56−81837号、同56−54430号、
同56−106241号、同56〜107236号、同
57−97531号および同57−83565号等に記
載の各種塩りイブのプレカーサーをあげることができる
。
ニリン系化合物、同第3.342.599号、リサーチ
・ディスクロージャー14850号および同15159
号記載のシッフ塩基型化合物、同13924号記載のア
ルドール化合物、米国特許第3.719,492号記載
の金属塩錯体、特開昭53−135628号記載のウレ
タン系化合物をはじめとして、特開昭56−6235号
、同56−16133号、同56−59232号、同5
6−67842号、同56−83734号、同56−8
3735号、同56−83736号、同56−8973
5号、同56−81837号、同56−54430号、
同56−106241号、同56〜107236号、同
57−97531号および同57−83565号等に記
載の各種塩りイブのプレカーサーをあげることができる
。
本発明のハロゲン化銀カラー感光材料は、必要に応じて
、カラー現像を促進する目的で、各種の1−フェニル−
3−ピラゾリドン類を内蔵しても良い、典型的な化合物
は特開昭56−64339号、同57−144547号
、同57−211147号、同58−50532号、同
58−50536号、同58−50533号、同58−
50534号、同58−50535号および同58−1
15438号などに記載されている。
、カラー現像を促進する目的で、各種の1−フェニル−
3−ピラゾリドン類を内蔵しても良い、典型的な化合物
は特開昭56−64339号、同57−144547号
、同57−211147号、同58−50532号、同
58−50536号、同58−50533号、同58−
50534号、同58−50535号および同58−1
15438号などに記載されている。
本発明における各種処理液は10℃〜50℃において使
用される。33℃ないし38℃の温度が標準的であるが
、より高温にして処理を促進し処理時間を短縮したり、
逆により低温にして画質の向上や処理液の安定性の改良
を達成することができる。また、感光材料のWBtff
fのため西独特許第2゜226.770号または米国特
許第3.674499号に記載のコバルト補力もしくは
過酸化水素補力を用いた処理を行ってもよい。
用される。33℃ないし38℃の温度が標準的であるが
、より高温にして処理を促進し処理時間を短縮したり、
逆により低温にして画質の向上や処理液の安定性の改良
を達成することができる。また、感光材料のWBtff
fのため西独特許第2゜226.770号または米国特
許第3.674499号に記載のコバルト補力もしくは
過酸化水素補力を用いた処理を行ってもよい。
各種処理浴内には必要に応じて、ヒーター、温度センサ
ー、液面センサー、循環ポンプ、フィルター、浮きブタ
、スクイジーなどを設けても良い。
ー、液面センサー、循環ポンプ、フィルター、浮きブタ
、スクイジーなどを設けても良い。
また、連続処理に際しては、各処理液の補充液を用いて
、液組成の変動を防止することによって一定の仕上がり
が得られる。補充量は、コスト低減などのため標準補充
量の半分あるいは半分以下に下げることもできる。
、液組成の変動を防止することによって一定の仕上がり
が得られる。補充量は、コスト低減などのため標準補充
量の半分あるいは半分以下に下げることもできる。
本発明の感光材料がカラーペーパーの場合はきわめて一
般的に、また撮影用カラー写真材料である場合も必要に
応じて漂白定着処理することができる。
般的に、また撮影用カラー写真材料である場合も必要に
応じて漂白定着処理することができる。
以下に本発明の具体例を示す。
実施例1
臭化カリウム、チオエーテル
(HO(CHり!5(CHりzs(CHり!OH)およ
びゼラチンを加えて溶解し、70℃に保った溶液中に、
撹拌しながら硝酸銀溶液と沃化カリと臭化カリウムの混
合溶液をダブルジェット法により添加した。
びゼラチンを加えて溶解し、70℃に保った溶液中に、
撹拌しながら硝酸銀溶液と沃化カリと臭化カリウムの混
合溶液をダブルジェット法により添加した。
添加終了後、35℃まで降温し、違法のフロキェレーシ
ョン法により可溶性塩類を除去したのち、再び40℃に
昇温してゼラチン60gを追撚して溶解しpHを6.8
に調整した。
ョン法により可溶性塩類を除去したのち、再び40℃に
昇温してゼラチン60gを追撚して溶解しpHを6.8
に調整した。
得られた平板状ハロゲン化銀粒子は平均直径が1.25
μで厚み0.17μm、平均の直径/厚み比は7.4で
あり沃化銀が3モル%であった。
μで厚み0.17μm、平均の直径/厚み比は7.4で
あり沃化銀が3モル%であった。
また40℃でpA、gは8.4であった。
この乳剤をIS部に分けたあと、62℃に昇温し増悪色
素アンヒドロ−5,5′−ジクロロ−9−エチル−3,
3′−ジ(3−スルホプロピル)オキサカルボシアニン
ハイドロオキサイドナトリウム塩(500■/ A g
X 1モル)と沃化カリウム(200■/AgX1モ
ル)を加え、第1表に示す増感剤を加え、更に塩化金酸
(9X10−’モル1モルAgX)とチオシアン酸カリ
ウム(3゜2X10−’モル1モルAgX)を加え、3
0分間化学熟成した。
素アンヒドロ−5,5′−ジクロロ−9−エチル−3,
3′−ジ(3−スルホプロピル)オキサカルボシアニン
ハイドロオキサイドナトリウム塩(500■/ A g
X 1モル)と沃化カリウム(200■/AgX1モ
ル)を加え、第1表に示す増感剤を加え、更に塩化金酸
(9X10−’モル1モルAgX)とチオシアン酸カリ
ウム(3゜2X10−’モル1モルAgX)を加え、3
0分間化学熟成した。
化学増惑終了后、各乳剤100g (Ag0.08モル
含む)を40℃で溶解し下記■〜■を攪拌しながら順次
添加し調液した。
含む)を40℃で溶解し下記■〜■を攪拌しながら順次
添加し調液した。
■ 4−ヒドロキシ−6−メチ
ル−1,3,3a、 7−
チトラザインデン 3%
■ C+yH3s O(CHzCHO)is H2
% 2.2cc 0C ■ 2,4−ジクロロ−6−ヒ ドロキシ−3−)リアジ ンナトリウム 2% 3cc表面保護
層塗布液を以下に従って40℃にて■〜■に攪拌しなが
ら順次添加し調液した。
% 2.2cc 0C ■ 2,4−ジクロロ−6−ヒ ドロキシ−3−)リアジ ンナトリウム 2% 3cc表面保護
層塗布液を以下に従って40℃にて■〜■に攪拌しなが
ら順次添加し調液した。
■ 14%ゼラチン水溶液 56.8cc ポ
リメチルメタクリレ ート微粒子(平均粒 子サイズ3.0μm) 3.9cc 乳化
物 ゼラチン 10% 4.24gCLCOOC
HIC)!(C!H3)C,LNaOzS−CHCOO
CHzCII (C!I(S)C,H。
リメチルメタクリレ ート微粒子(平均粒 子サイズ3.0μm) 3.9cc 乳化
物 ゼラチン 10% 4.24gCLCOOC
HIC)!(C!H3)C,LNaOzS−CHCOO
CHzCII (C!I(S)C,H。
10゜
6■
■
■
tO
68゜
cc
4、3% 3cc
以上のようにして得られた乳剤塗布液と表面保護層用塗
布液と共に、同時押し出し法によりポリエチレンテレフ
タレートフィルム支持体上にそれぞれ塗布時の体積比率
が103:45になるように塗布した。塗布銀量は2.
5g/mである。
布液と共に、同時押し出し法によりポリエチレンテレフ
タレートフィルム支持体上にそれぞれ塗布時の体積比率
が103:45になるように塗布した。塗布銀量は2.
5g/mである。
これらのサンプルを、センシトメーターを用いてイエロ
ーフィルターと光学喫を介して露光(1/100秒)し
て、自動現像機用RD−■現像液(富士写真フィルム■
製)で35℃で30秒間現像したあと、常法により定着
、水洗、乾燥し、写真感度を測定した。写真感度は、カ
ブリ値+0゜2の光学濃度を得るに必要な露光量の逆数
の相対値で表わし、試料1のを100とした。
ーフィルターと光学喫を介して露光(1/100秒)し
て、自動現像機用RD−■現像液(富士写真フィルム■
製)で35℃で30秒間現像したあと、常法により定着
、水洗、乾燥し、写真感度を測定した。写真感度は、カ
ブリ値+0゜2の光学濃度を得るに必要な露光量の逆数
の相対値で表わし、試料1のを100とした。
第1表より明らかな様に、硫黄−金増感に比べてこれ迄
知られていたセレン化合物を用いたセレン−金増感やセ
レン−硫黄−金増感は感度が高いがカブリの発生が大き
い、しかし本発明のセレン増悪剤の使用により硫黄−金
増感のカブリには及ばないものの従来のセレン化合物に
比べて低カブリでほぼ同程度の高怒度のものが得られた
。
知られていたセレン化合物を用いたセレン−金増感やセ
レン−硫黄−金増感は感度が高いがカブリの発生が大き
い、しかし本発明のセレン増悪剤の使用により硫黄−金
増感のカブリには及ばないものの従来のセレン化合物に
比べて低カブリでほぼ同程度の高怒度のものが得られた
。
第
表
実施例2 (ヨウ臭化銀平板状粒子)
ヨウ TI−A
o、026モルの臭化カリウムを含有する2゜0重量%
のゼラチン溶液2.61に、それを攪拌しながらダブル
ジェット法で1.2モルの硝酸銀溶液と、1.11モル
の臭化カリウムと0,09モルのヨウ化カリウムを含む
ハロゲン塩水溶液を各1200−を15分間かけて添加
した。この間ゼラチン溶液は35℃に保たれた。この後
乳剤を、常法のフロキュレーション法で洗浄しゼラチン
30gを加え、溶解した後、pH6,5、p A、 g
8 。
のゼラチン溶液2.61に、それを攪拌しながらダブル
ジェット法で1.2モルの硝酸銀溶液と、1.11モル
の臭化カリウムと0,09モルのヨウ化カリウムを含む
ハロゲン塩水溶液を各1200−を15分間かけて添加
した。この間ゼラチン溶液は35℃に保たれた。この後
乳剤を、常法のフロキュレーション法で洗浄しゼラチン
30gを加え、溶解した後、pH6,5、p A、 g
8 。
6に調整した。得られたヨウ臭化銀微粒子(ヨウ化銀含
量7.5%)は平均粒子サイズは0107μmであった
。
量7.5%)は平均粒子サイズは0107μmであった
。
コアー It−B
0.09モルの臭化カリウムを含有する0、8重量%の
ゼラチン溶液21にそれを攪拌しながらダブルジェット
法で2.0モルの硝酸wA溶液と同しく2.0モルの臭
化カリウム溶液とを3Qcc添加する。この間反応容器
中のゼラチン溶液は30℃に保たれた。添加後75℃に
昇温し、ゼラチンを40g添加した。その後1.0モル
の硝酸銀溶液を添加してp13rを2.55にし、この
後60分間で150gの硝酸銀が加速された流量(終了
時の流量が開始時の10倍)で添加され、同時にダブル
ジェット法で臭化カリウム溶液がpBrが2.55にな
るように添加された。
ゼラチン溶液21にそれを攪拌しながらダブルジェット
法で2.0モルの硝酸wA溶液と同しく2.0モルの臭
化カリウム溶液とを3Qcc添加する。この間反応容器
中のゼラチン溶液は30℃に保たれた。添加後75℃に
昇温し、ゼラチンを40g添加した。その後1.0モル
の硝酸銀溶液を添加してp13rを2.55にし、この
後60分間で150gの硝酸銀が加速された流量(終了
時の流量が開始時の10倍)で添加され、同時にダブル
ジェット法で臭化カリウム溶液がpBrが2.55にな
るように添加された。
この後、乳剤を35℃に冷却し常法のフロキュレーショ
ン法で水洗し、ゼラチンを60g添加し40℃において
、熔解した後pH6,5、pAg8.6に調整した。こ
の平板状臭化銀粒子は、平均円相当径が1.4μmで粒
子厚さは0,2μmであり、円相当径の変動係数は15
%である単分散平板状粒子であった。
ン法で水洗し、ゼラチンを60g添加し40℃において
、熔解した後pH6,5、pAg8.6に調整した。こ
の平板状臭化銀粒子は、平均円相当径が1.4μmで粒
子厚さは0,2μmであり、円相当径の変動係数は15
%である単分散平板状粒子であった。
・・ ’ n−c
硝酸銀で50gに相当する臭化銀を含む乳剤■Bを水1
,11に溶解し、温度を75℃pBrを1.5に保った
0次いで、3.6−シチアオクタンー1.8−ジオール
を1g添加し、直ちに、微粒子乳剤II−A’を硝酸銀
に換算して100gになるよう一定流量で50分間で反
応容器に添加した。得られた平板状粒子は、平均円相当
径が2゜4μm、粒子厚さ0.31μmであった。
,11に溶解し、温度を75℃pBrを1.5に保った
0次いで、3.6−シチアオクタンー1.8−ジオール
を1g添加し、直ちに、微粒子乳剤II−A’を硝酸銀
に換算して100gになるよう一定流量で50分間で反
応容器に添加した。得られた平板状粒子は、平均円相当
径が2゜4μm、粒子厚さ0.31μmであった。
その後、常法のフロキュレーション法にて水洗しpH6
,5、pAg8.6に調製した。
,5、pAg8.6に調製した。
得られた乳剤を6部に分けたあと、56℃にして増感色
素アンヒドロ−5−クロロ−5′〜フェニル−9−エチ
ル−3,3′−ジ(3−スルホプロピル)オキサカルボ
シアニンハイドロオキサイド・ナトリウム塩を加えたあ
と、第2表に示す増悪剤を加え、次いで塩化金酸(IX
IO′□Sモル1モルAgX)とチオシアン酸カリウム
(6×101モル1モルAgX)を加え、最適に化学熟
成した。そのあと、下記に示す化合物を加えて、下塗層
を有するトリアセチルセルロースフィルム支持体上に、
保護層と共に同時押し出し法で塗布した。
素アンヒドロ−5−クロロ−5′〜フェニル−9−エチ
ル−3,3′−ジ(3−スルホプロピル)オキサカルボ
シアニンハイドロオキサイド・ナトリウム塩を加えたあ
と、第2表に示す増悪剤を加え、次いで塩化金酸(IX
IO′□Sモル1モルAgX)とチオシアン酸カリウム
(6×101モル1モルAgX)を加え、最適に化学熟
成した。そのあと、下記に示す化合物を加えて、下塗層
を有するトリアセチルセルロースフィルム支持体上に、
保護層と共に同時押し出し法で塗布した。
(11乳剤層
0乳剤・・・第2表に示す乳剤
0カプラー
し!
o l−リクレジルフオスフエート
0安定剤 4−ヒドロキシ−6−メチル−1゜3.3a
、7−チトラザインデン o′l!!布助剤 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム (2)保護層 0ポリメチルメタクリレ一ト微粒子 o2,4−ジクロロ−6−ヒドロキソ−8−トリアジン
ナトリウム塩 Oゼラチン これらの試料にセンシトメトリー用露光(1/100秒
)を与え、下記のカラー現像処理を行つた。
、7−チトラザインデン o′l!!布助剤 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム (2)保護層 0ポリメチルメタクリレ一ト微粒子 o2,4−ジクロロ−6−ヒドロキソ−8−トリアジン
ナトリウム塩 Oゼラチン これらの試料にセンシトメトリー用露光(1/100秒
)を与え、下記のカラー現像処理を行つた。
処理済の試料を緑色フィルターで濃度測定した。
得られた写真性能の結果を第2表に示した。相対感度は
試料13のを100とした。
試料13のを100とした。
ここで用いた現像処理は下記の条件で38℃で行った。
1、 カラー現像・・・・・・・・・2分45秒2、漂
白・・・・・・・・・6分30秒3、水 洗・・
・・・・・・・3分15秒4、定 着・・・・・・・
・・6分30秒5、水 洗・・・・・・・・・3分1
5秒6、安 定・・・・・・・・・3分15秒各工程
に用いた処理液組成は下記のものである。
白・・・・・・・・・6分30秒3、水 洗・・
・・・・・・・3分15秒4、定 着・・・・・・・
・・6分30秒5、水 洗・・・・・・・・・3分1
5秒6、安 定・・・・・・・・・3分15秒各工程
に用いた処理液組成は下記のものである。
左i二11丘
ニトリロ三酢酸ナトリウム 1.0g亜硫酸ナ
トリウム 4.0g炭酸ナトリウム
30.0g臭化カリ
1.4gヒドロキシルアミンga塩
2.4g4−(N−エチル−N−βヒ ドロキシエチルアミノ)− 2−メチル−アニリン硫酸 塩 4.5g
水を加えて 1i見豆丘 臭化アンモニウム 160.0gアンモニ
ア水(28%) 25.(ldエチレンジ
アン−四節酸ナ トリウム塩 130g氷酢酸
14−水を加えて
ll主1丘 テトラポリリン酸ナトリウム 2.0g亜硫酸ナ
トリウム 4.0gチオ硫酸アンモニ
ウム(70%)175.0d重亜硫酸ナトリウム
4.6g水を加えて
11皮足丘 ホルマリン 8.0R1水を
加えて 、。
トリウム 4.0g炭酸ナトリウム
30.0g臭化カリ
1.4gヒドロキシルアミンga塩
2.4g4−(N−エチル−N−βヒ ドロキシエチルアミノ)− 2−メチル−アニリン硫酸 塩 4.5g
水を加えて 1i見豆丘 臭化アンモニウム 160.0gアンモニ
ア水(28%) 25.(ldエチレンジ
アン−四節酸ナ トリウム塩 130g氷酢酸
14−水を加えて
ll主1丘 テトラポリリン酸ナトリウム 2.0g亜硫酸ナ
トリウム 4.0gチオ硫酸アンモニ
ウム(70%)175.0d重亜硫酸ナトリウム
4.6g水を加えて
11皮足丘 ホルマリン 8.0R1水を
加えて 、。
第2表
第2表より明らかな様に、従来知られていた化合物を用
いたセレン増感は高感度であるが、カラー現像では特に
かふりが著しい。しかし、本発明のセレン増感剤の使用
により顕著にかふりを低く抑え、かつほぼ同程度の高感
度にできるという効果を得た。
いたセレン増感は高感度であるが、カラー現像では特に
かふりが著しい。しかし、本発明のセレン増感剤の使用
により顕著にかふりを低く抑え、かつほぼ同程度の高感
度にできるという効果を得た。
実施例3
(Ern−Hの製法)
ゼラチン7.0gおよびKBr4.5gを含む水溶液1
000all!を30゛Cで攪拌し、AgN0a (
7。
000all!を30゛Cで攪拌し、AgN0a (
7。
3g)水溶液とKBr (5,3g)水溶液をダブルジ
ェットで添加した。ゼラチンを添加し温度を75°Cに
した。電位を一30g+νに調整した後、AgNO3(
160,3g)水溶液とKBr(Klを10.9モル%
含む)水溶液をダブルジェットで添加した。この時、飽
和カロメル電極に対して30−■に銀電位を保った。銀
電位をOmVに調整した後、温度を40°Cに降温し硝
酸銀水溶液(AgNOs 8. 2 g)とKl水溶液
(6,1g)を5分間に渡って添加した。KJrC#b
を1,8×10−hモル1モルAg添加した後、硝酸銀
水溶液(AgNOx 65. 9 g )とKBr水溶
液をダブルジェットで27分間に渡って添加した。この
時、飽和カロメル電極に対して−50−■に銀電位を保
った。
ェットで添加した。ゼラチンを添加し温度を75°Cに
した。電位を一30g+νに調整した後、AgNO3(
160,3g)水溶液とKBr(Klを10.9モル%
含む)水溶液をダブルジェットで添加した。この時、飽
和カロメル電極に対して30−■に銀電位を保った。銀
電位をOmVに調整した後、温度を40°Cに降温し硝
酸銀水溶液(AgNOs 8. 2 g)とKl水溶液
(6,1g)を5分間に渡って添加した。KJrC#b
を1,8×10−hモル1モルAg添加した後、硝酸銀
水溶液(AgNOx 65. 9 g )とKBr水溶
液をダブルジェットで27分間に渡って添加した。この
時、飽和カロメル電極に対して−50−■に銀電位を保
った。
0、INチオシアン酸カリウム15dを添加した後、フ
ロキュレーション法にて脱塩し、ゼラチンを加え、PH
6,2、pAg8.0に調整した。
ロキュレーション法にて脱塩し、ゼラチンを加え、PH
6,2、pAg8.0に調整した。
この乳剤は平均の円相当径1.25μm、平均の厚み0
.25μm、平均のアスペクト比5.3の平板状粒子で
あった。円相当径の変動係数は24%であった。
.25μm、平均のアスペクト比5.3の平板状粒子で
あった。円相当径の変動係数は24%であった。
Em−Hを以下の様にして金−硫黄−セレン増感を施し
た。乳剤を64°Cに昇温し第A表の増感色素■を3.
3X10−’モル1モルAg、増感色素Iを3.2X1
0−’モル1モルAg、増感色素■を1..7X10−
’モル1モルAg、第A表の化合物Ex−14を6XI
O−6モル1モルAg、およびチオ硫酸ナトリウム2.
3X10−6モル1モルAg、塩化金酸9.2X10−
’モル1モルAg、チオシアン酸カリウム3,0XIO
−’モル1モルAg、第3表に示す増感剤を添加して各
々最適に化学増感を施した。ここで「最適に化学増感を
施す」とは化学増悪後、l / 1. O0秒露光した
時の感度が最も高くなるような化学増感をいう。
た。乳剤を64°Cに昇温し第A表の増感色素■を3.
3X10−’モル1モルAg、増感色素Iを3.2X1
0−’モル1モルAg、増感色素■を1..7X10−
’モル1モルAg、第A表の化合物Ex−14を6XI
O−6モル1モルAg、およびチオ硫酸ナトリウム2.
3X10−6モル1モルAg、塩化金酸9.2X10−
’モル1モルAg、チオシアン酸カリウム3,0XIO
−’モル1モルAg、第3表に示す増感剤を添加して各
々最適に化学増感を施した。ここで「最適に化学増感を
施す」とは化学増悪後、l / 1. O0秒露光した
時の感度が最も高くなるような化学増感をいう。
下塗りを施した三酢酸セルロースフイJレム支持体上に
、下記に示すような組成の各層を重層塗布し、多層カラ
ー感光材料である試料19〜24を作製した。
、下記に示すような組成の各層を重層塗布し、多層カラ
ー感光材料である試料19〜24を作製した。
(感光N組成)
各成分に対応する数字は、g/、(単位で表した塗布量
を示し、ハロゲン化銀につし1て番よ、銀換算の塗布量
を示す、ただし増感色素につ(り3よ、同−Nのハロゲ
ン化銀1モルに対する塗布量をモル単位で示す、尚、種
々の添加化合物の構造を第A表に示した。
を示し、ハロゲン化銀につし1て番よ、銀換算の塗布量
を示す、ただし増感色素につ(り3よ、同−Nのハロゲ
ン化銀1モルに対する塗布量をモル単位で示す、尚、種
々の添加化合物の構造を第A表に示した。
第1N(ハレーション防止層)
黒色コロイド銀 銀 0.18ゼラチン
1.40第21!(中間層) 2.5−ジ−t−ペンタデシル ハイドロキノン 0.18EX−10
,07 EX−30,02 EX−120,002 U−10,06 U−20,08 0−30,10 HBS−10,10 )(BS−20,02 ゼラチン 1.04第3層(赤
感層に対する重層効果のドナー層)乳剤9
銀 1.2乳剣1.0 1
12.0増感色素■ 4X10−
’EX−100,10 )(BS−10,10 )IBS−20,10 ゼラチン 2.82第4層(中
間層) EX−50,040 HBS−10,020 ゼラチン 0.80第5層(第
1赤感乳剤層) 乳剤1 銀 0.25乳剤2 増悪色素■ 増悪色素■ 増悪色素■ EX−2 EX−10 J−1 1(B S−1 ゼラチン 第6層(第2赤感乳剤層) 乳剤6 増悪色素I 増感色素■ 増感色素■ EX−2 EX−3 EX−10 !!0.25 1.5X10−’ 1.8X10−’ 2.5X10−’ 0.335 0.020 0、07 0、05 0、07 0.060 0、87 銀 1.0 1.0X10−’ 1.4X10−’ 2.0X10−’ 0.400 0.050 0.015 0、07 J−3 ゼラチン 第7層(第3赤惑乳剤層) m−H EX−3 EX−4 EX−2 EX−8 B5−1 B5−2 ゼラチン 第8層(中間層) EX−5 B5−1 ゼラチン 第9層(第1緑惑乳荊層) 乳剤1 乳剤2 増感色素■ 0、05 0、07 1、30 銀 0.040 0.020 0、80 銀 0.15 ti O,15 3,0X10−’ 増悪色素■ 増感色素■ 増感色素■ EX−6 EX−1 EX−7 EX−8 B5−1 B5−3 ゼラチン 第10層(第2緑感乳剤層) 乳剤3 増感色素V 増感色素■ 増感色素■ 増感色素■ EX−6 EX−22 EX−7 BS−1 1,0X10−’ 3.8X10−’ 5.0X10−’ 0.260 0.021 0.030 0.005 0、100 0.010 0、63 銀 0、45 IXIO−’ 0XIO−’ 6X10−’ OX 1 0−’ 0.094 0.01B 0.026 0、 16(1 B5−3 ゼラチン 第11層(第3緑怒乳剤N) 乳剤4 銀 増悪色素V 3゜ 増悪色素VT 8゜増感色素■
3゜ 増感色素IV O。
1.40第21!(中間層) 2.5−ジ−t−ペンタデシル ハイドロキノン 0.18EX−10
,07 EX−30,02 EX−120,002 U−10,06 U−20,08 0−30,10 HBS−10,10 )(BS−20,02 ゼラチン 1.04第3層(赤
感層に対する重層効果のドナー層)乳剤9
銀 1.2乳剣1.0 1
12.0増感色素■ 4X10−
’EX−100,10 )(BS−10,10 )IBS−20,10 ゼラチン 2.82第4層(中
間層) EX−50,040 HBS−10,020 ゼラチン 0.80第5層(第
1赤感乳剤層) 乳剤1 銀 0.25乳剤2 増悪色素■ 増悪色素■ 増悪色素■ EX−2 EX−10 J−1 1(B S−1 ゼラチン 第6層(第2赤感乳剤層) 乳剤6 増悪色素I 増感色素■ 増感色素■ EX−2 EX−3 EX−10 !!0.25 1.5X10−’ 1.8X10−’ 2.5X10−’ 0.335 0.020 0、07 0、05 0、07 0.060 0、87 銀 1.0 1.0X10−’ 1.4X10−’ 2.0X10−’ 0.400 0.050 0.015 0、07 J−3 ゼラチン 第7層(第3赤惑乳剤層) m−H EX−3 EX−4 EX−2 EX−8 B5−1 B5−2 ゼラチン 第8層(中間層) EX−5 B5−1 ゼラチン 第9層(第1緑惑乳荊層) 乳剤1 乳剤2 増感色素■ 0、05 0、07 1、30 銀 0.040 0.020 0、80 銀 0.15 ti O,15 3,0X10−’ 増悪色素■ 増感色素■ 増感色素■ EX−6 EX−1 EX−7 EX−8 B5−1 B5−3 ゼラチン 第10層(第2緑感乳剤層) 乳剤3 増感色素V 増感色素■ 増感色素■ 増感色素■ EX−6 EX−22 EX−7 BS−1 1,0X10−’ 3.8X10−’ 5.0X10−’ 0.260 0.021 0.030 0.005 0、100 0.010 0、63 銀 0、45 IXIO−’ 0XIO−’ 6X10−’ OX 1 0−’ 0.094 0.01B 0.026 0、 16(1 B5−3 ゼラチン 第11層(第3緑怒乳剤N) 乳剤4 銀 増悪色素V 3゜ 増悪色素VT 8゜増感色素■
3゜ 増感色素IV O。
EX−13
EX−11
EX−1
B5−1
B5−2
ゼラチン
第12層(イエローフィルター層)
黄色コロイド銀 銀
EX−5
B5−1
ゼラチン
第13層(第1青感乳荊N)
0.008
0、50
1、 2
5X10−’
0XIO−’
0XIO−’
X1O−S
O,015
0、,100
0,025
0、25
0,10
1、54
0,05
0、08
0、03
0、95
乳剤1
乳剤2
乳剤5
増感色素■
EX−9
EX−8
B5−1
ゼラチン
第14層(第2青感乳剤層)
乳剤6
増感色素■
EX−9
EX−10
B5−1
ゼラチン
第15層(第3青感乳剤層)
乳剤7
増感色素■
EX−9
B5−1
銀 0.08
銀 0.07
銀 0.07
3.5X10−’
0.721
0.042
0、28
1、10
銀 0.45
2、lX10−’
0.154
0.007
0、05
0、78
銀 0.77
2.2X10−’
0、20
0、07
ゼラチン 0.69第16層(
第1保護rti> 乳剤8 銀 0.20U−40
,11 0−50,17 HBS−10,05 ゼラチン 1.00第17層(
第2保護層) ポリメチルアクリレート粒子 (直径 約1.5μm) 0.54S−10,
20 ゼラチン 1.20各層には上
記の成分の他に、ゼラチン硬化剤H−1,EX−14〜
21や界面活性剤を添加した。
第1保護rti> 乳剤8 銀 0.20U−40
,11 0−50,17 HBS−10,05 ゼラチン 1.00第17層(
第2保護層) ポリメチルアクリレート粒子 (直径 約1.5μm) 0.54S−10,
20 ゼラチン 1.20各層には上
記の成分の他に、ゼラチン硬化剤H−1,EX−14〜
21や界面活性剤を添加した。
以上の如くのカラー写真感光材料19〜26を露光した
のち、自動現像機を用い以下に記載の方法で、(漂白液
の累積補充量がその母液タンク容量の3倍になるまで)
処理した。
のち、自動現像機を用い以下に記載の方法で、(漂白液
の累積補充量がその母液タンク容量の3倍になるまで)
処理した。
処理方法
工 程 処理時間 処理温度 補充量’lン’)容量
発色現像 3分15秒 38℃ 15m 20ρ漂
白 6分30秒 38℃ lQd
40j2水 洗 2分10秒 35℃ 10m
2Of定 着 4分20秒 38℃ 20d 3
0j’水洗(2)1分00秒 35℃ 20M11
01安 定 1分05秒 38℃ 1 (ldl
Offi乾 燥 4分20秒 55℃ 補充量は35寵幅1m長さ当たりの量で示す。
発色現像 3分15秒 38℃ 15m 20ρ漂
白 6分30秒 38℃ lQd
40j2水 洗 2分10秒 35℃ 10m
2Of定 着 4分20秒 38℃ 20d 3
0j’水洗(2)1分00秒 35℃ 20M11
01安 定 1分05秒 38℃ 1 (ldl
Offi乾 燥 4分20秒 55℃ 補充量は35寵幅1m長さ当たりの量で示す。
次に処理液の組成を記す。
(発色現像液)
母液(g) 補充液(g)
ジエチレントリアミ 1. 0 1. 1ン
五酢酸 1−ヒドロキシエチ 3.0 リチン−1,1− ジホスホン酸 亜硫酸ナトリウム 4.0 炭酸カリウム 30.0 臭化カリウム 1.4 ヨウ化カリウム 1.5■ ヒドロキシルアミン 2.4 硫酸塩 4−(N−エチル−N 4.5 一β−ヒドロキシエ チルアミノ)−2− メチルアニリン硫酸 塩 水を加えて 1.0! pH10,05 (漂白液) 母液(g) 3.2 4.9 30、0 3.6 7.2 1、 O1 10,10 補充液 (g) エチレンジアミン四 100.0 140.0 酢酸第二鉄ナトリ ラム三水塩 エチレンジアミン四 酢酸二ナトリウム 塩 臭化アンモニウム 硝酸アンモニウム アンモニア水(27%) 水を加えて pH (定着液) エチレンジアミン四 酢酸二ナトリウム 亜硫酸ナトリウム 重亜硫酸ナトリウム チオ硫酸アンモニラ ム水溶液(70%) 水を加えて pH 10、0 140,0 30、0 6,5− 1、01 6,0 11、0 180,0 40、0 2,5− 1゜ 01 5.5 母液(g) 補充液(g) 0.5 1.0 7.0 12.0 5.0 9.5 170.0d 240.0N1 1.01 1..01 6.7 6.5 (水洗液) 母液、補充液共通 水道液をH型強酸性カチオン交換樹脂(ロームアンドハ
ース社製アンバーライトIR−120Bと、OH型アニ
オン交換樹脂(同アンバーライトIR−400)を充填
した混床式カラムに通水してカルシウム及びマグネシウ
ムイオン濃度を3■/f以下に処理し、続いて二塩化イ
ソシアヌール酸ナトリウム20■/1とgaナトリウム
1.5g/lを添加した。
五酢酸 1−ヒドロキシエチ 3.0 リチン−1,1− ジホスホン酸 亜硫酸ナトリウム 4.0 炭酸カリウム 30.0 臭化カリウム 1.4 ヨウ化カリウム 1.5■ ヒドロキシルアミン 2.4 硫酸塩 4−(N−エチル−N 4.5 一β−ヒドロキシエ チルアミノ)−2− メチルアニリン硫酸 塩 水を加えて 1.0! pH10,05 (漂白液) 母液(g) 3.2 4.9 30、0 3.6 7.2 1、 O1 10,10 補充液 (g) エチレンジアミン四 100.0 140.0 酢酸第二鉄ナトリ ラム三水塩 エチレンジアミン四 酢酸二ナトリウム 塩 臭化アンモニウム 硝酸アンモニウム アンモニア水(27%) 水を加えて pH (定着液) エチレンジアミン四 酢酸二ナトリウム 亜硫酸ナトリウム 重亜硫酸ナトリウム チオ硫酸アンモニラ ム水溶液(70%) 水を加えて pH 10、0 140,0 30、0 6,5− 1、01 6,0 11、0 180,0 40、0 2,5− 1゜ 01 5.5 母液(g) 補充液(g) 0.5 1.0 7.0 12.0 5.0 9.5 170.0d 240.0N1 1.01 1..01 6.7 6.5 (水洗液) 母液、補充液共通 水道液をH型強酸性カチオン交換樹脂(ロームアンドハ
ース社製アンバーライトIR−120Bと、OH型アニ
オン交換樹脂(同アンバーライトIR−400)を充填
した混床式カラムに通水してカルシウム及びマグネシウ
ムイオン濃度を3■/f以下に処理し、続いて二塩化イ
ソシアヌール酸ナトリウム20■/1とgaナトリウム
1.5g/lを添加した。
この液のpHは6.5−7.5の範囲にあった。
(定着液)
母液(g) 補充液(g)
ホルマリン(37%)
ポリオキシエチレン
−p−モノノニル
フェニルエーテル
(平均重合度10)
エチレンジアミン四
酢酸二ナトリウム
也
2、(lWl 3.0m
0、3 0.45
0、05
0、08
水を加えて 1.0j! 1.01’p
H5,0−8,05,0−8,0 シアン色像の特性曲線についてかぶり濃度およびかぶり
濃度からO,l高い濃度を与える露光量の逆数の相対値
で感度を示した。得られた結果を第4表に示す。
H5,0−8,05,0−8,0 シアン色像の特性曲線についてかぶり濃度およびかぶり
濃度からO,l高い濃度を与える露光量の逆数の相対値
で感度を示した。得られた結果を第4表に示す。
第 3 表
X−1
第A表
第3表から明らかに本発明の乳剤はかぶりが低く同程度
の感度を有していた。このようにかぶりを低く抑えられ
ることは、当業界では非常に有意義である。
の感度を有していた。このようにかぶりを低く抑えられ
ることは、当業界では非常に有意義である。
また乳剤Hの代わりに乳剤1.2といった直径/厚さ比
が1のレギュラー2重構造粒子に本発明の化合物を用い
ても、かぶりが低いセレン−硫黄金増感乳剤が同様に得
られた。
が1のレギュラー2重構造粒子に本発明の化合物を用い
ても、かぶりが低いセレン−硫黄金増感乳剤が同様に得
られた。
X−2
(1)C訃、0CNF1
1]
EX−3
0H
EX−4
EX−5
EX−8
H3
EX−9
H
C6)113 (n)
H3
EX−6
EX−7
EX−10
EX−11
H
EX−12
EX−13
V−S
B5−1
B5−2
トリクレジルホスフェート
ジ−n−ブチルフタレート
B5−3
増悪色素l
増感色素m
(t)しaNq
増悪色素■
増悪色素■
増感色素■
増感色素■
増感色素■
C)Iz”CH−5Ox−CHz−CONH−CHzC
HzlICH−5Or−C)Is−CONH−CHxx X−18 H x−19 1゜ 2−ベンズイソチアゾリン−3 一オン x−15 x−20 ブチル−p−ヒドロキシベンゾ エート x−21 2−フェノキシエタノール x−22 x−16 ポリビニルピロリ ドンとポリビニル アルコールのコポリマー x−17 (発明の効果) 本発明により、従来知られていたセレン化合物を用いた
セレン増感に比ベカブリの発生を抑え、はぼ同程度の高
感度を達成することができる。
HzlICH−5Or−C)Is−CONH−CHxx X−18 H x−19 1゜ 2−ベンズイソチアゾリン−3 一オン x−15 x−20 ブチル−p−ヒドロキシベンゾ エート x−21 2−フェノキシエタノール x−22 x−16 ポリビニルピロリ ドンとポリビニル アルコールのコポリマー x−17 (発明の効果) 本発明により、従来知られていたセレン化合物を用いた
セレン増感に比ベカブリの発生を抑え、はぼ同程度の高
感度を達成することができる。
手続補正書
事件の表示
平成2年特願第229300号
Claims (2)
- (1)支持体上に少なくとも1層のハロゲン化銀乳剤層
を有するハロゲン化銀写真感光材料において、該ハロゲ
ン化銀乳剤層の少なくとも1層が下記一般式( I )、
(II)、または(III)で表わされる少なくとも1種の
化合物を含有することを特徴とするハロゲン化銀写真感
光材料。 一般式( I ) ▲数式、化学式、表等があります▼ 式中、Qは、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニ
ル基、アルキニル基、アラルキル基、アリール基、また
はヘテロ環基を表わし、Xは、アルキル基、シクロアル
キル基、アルケニル基、アルキニル基、アラルキル基、
アリール基、ヘテロ環基、アシル基、アルコキシカルボ
ニル基、アリールオキシカルボニル基、カルバモイル基
、スルファモイル基、またはスルホニル基を表わし、Y
は、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、アルケ
ニル基、アルキニル基、アラルキル基、アリール基、ヘ
テロ環基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリー
ルオキシカルボニル基、カルバモイル基、スルファモイ
ル基、またはスルホニル基を表わす。 ここで、QとX、XとY、YとQは互いに結合して環を
形成してもよい。 一般式(II) ▲数式、化学式、表等があります▼、 式中、Z_1は、−OR_1、−SR_2、−SeR_
3、▲数式、化学式、表等があります▼を表わし、Z_
2は−OR_4、−SR_5、−SeR_6を表わす。 R_1、R_2、R_3、R_4、R_5及びR_6は
アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アルキ
ニル基、アラルキル基、アリール基、ヘテロ環基を表わ
し、L_1及びL_2は水素原子、アルキル基、シクロ
アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アラルキル
基、アリール基、ヘテロ環基、アシル基、アルコキシカ
ルボニル基、アリールオキシカルボニル基、カルバモイ
ル基、スルファモイル基、スルホニル基、アミノ基を表
わす。 ここで、Z_1とZ_2、及びL_1とL_2は互いに
結合して環を形成してもよい。 一般式(III) ▲数式、化学式、表等があります▼ 式中、Aはアルキル基、シクロアルキル基、アルケニル
基、アルキニル基、アラルキル基、アリール基、ヘテロ
環基、アミノ基、及びヒドラジノ基を表わし、T_1、
T_2及びT_3は水素原子、アルキル基、シクロアル
キル基、アルケニル基、アルキニル基、アラルキル基、
アリール基、ヘテロ環基、アシル基、アルコキシカルボ
ニル基、アリールオキシカルボニル基、カルバモイル基
、スルファモイル基またはスルホニル基を表わす、ここ
で、A、T_1、T_2及びT_3の各基は互いに結合
して環を形成してもよい。 - (2)前記一般式( I )、(II)、または(III)で表
わされる少なくとも1種の化合物でセレン増感されたハ
ロゲン化銀乳剤を含有することを特徴とするハロゲン化
銀写真感光材料。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2229300A JP2840877B2 (ja) | 1990-08-30 | 1990-08-30 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
EP91114097A EP0476345B1 (en) | 1990-08-30 | 1991-08-22 | Silver halide photographic material |
DE69121152T DE69121152T2 (de) | 1990-08-30 | 1991-08-22 | Photographisches Silberhalogenidmaterial |
US07/753,138 US5158892A (en) | 1990-08-30 | 1991-08-30 | Selenium sensitizers for silver halide photographic materials |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2229300A JP2840877B2 (ja) | 1990-08-30 | 1990-08-30 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04109240A true JPH04109240A (ja) | 1992-04-10 |
JP2840877B2 JP2840877B2 (ja) | 1998-12-24 |
Family
ID=16889977
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2229300A Expired - Fee Related JP2840877B2 (ja) | 1990-08-30 | 1990-08-30 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5158892A (ja) |
EP (1) | EP0476345B1 (ja) |
JP (1) | JP2840877B2 (ja) |
DE (1) | DE69121152T2 (ja) |
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JPH05313293A (ja) * | 1992-05-08 | 1993-11-26 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料及びその現像処理方法 |
EP0693710A1 (en) | 1994-07-18 | 1996-01-24 | Konica Corporation | Silver halide photographic element and processing method thereof |
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WO2008038764A1 (en) | 2006-09-28 | 2008-04-03 | Fujifilm Corporation | Spontaneous emission display, spontaneous emission display manufacturing method, transparent conductive film, electroluminescence device, solar cell transparent electrode, and electronic paper transparent electrode |
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EP2009977A2 (en) | 2007-05-09 | 2008-12-31 | FUJIFILM Corporation | Electromagnetic shielding film and optical filter |
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