JPH0377639B2 - - Google Patents
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- JPH0377639B2 JPH0377639B2 JP60171031A JP17103185A JPH0377639B2 JP H0377639 B2 JPH0377639 B2 JP H0377639B2 JP 60171031 A JP60171031 A JP 60171031A JP 17103185 A JP17103185 A JP 17103185A JP H0377639 B2 JPH0377639 B2 JP H0377639B2
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Landscapes
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Devices For Indicating Variable Information By Combining Individual Elements (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、高輝度EL素子の製造方法に関する
ものである。
ものである。
［従来の技術］
薄膜EL素子は、Ｍ，TbF3，SmF3，TmF3な
どの発光センタを含むZnS，ZnSe層を発光層と
し、その両側または片側に絶縁層を配置し、これ
らの層をAl電極と透明電極とによつてはさんだ
構造を有している。これらの素子は、印加電圧が
数＋Ｖから200V程度で発光し、表面表示素子と
して注目を集めている。
どの発光センタを含むZnS，ZnSe層を発光層と
し、その両側または片側に絶縁層を配置し、これ
らの層をAl電極と透明電極とによつてはさんだ
構造を有している。これらの素子は、印加電圧が
数＋Ｖから200V程度で発光し、表面表示素子と
して注目を集めている。
薄膜EL素子の発光層を形成するにあたつては、
蒸着法やスパツタ法が用いられてきたが、最近、
さらに高輝度で高効率なEL素子の製造方法とし
て、アトミツクレイヤエピタキシ法（ALE法）、
分子線エピタキシ法（MBE法）または有機金属
気相成長法（MOCVD法）が用いられるように
なつてきている。
蒸着法やスパツタ法が用いられてきたが、最近、
さらに高輝度で高効率なEL素子の製造方法とし
て、アトミツクレイヤエピタキシ法（ALE法）、
分子線エピタキシ法（MBE法）または有機金属
気相成長法（MOCVD法）が用いられるように
なつてきている。
MOCVD法は、大面積で均一な膜を安価に作
製するのに適した方法である。
製するのに適した方法である。
アラン・フランク・キヤテル（A.F.Cattel）
は、特開昭58−176897号において、トリカルボル
ニ・メチル・シクロペンタジエニルマンガン
（TCM）とジメチルジンク（DMZ）、H2Sを原料
とするMOCVD法によりZnS：Mn膜を形成し、
高輝度（3000cd／m2）のEL素子を実現したと述
べている。
は、特開昭58−176897号において、トリカルボル
ニ・メチル・シクロペンタジエニルマンガン
（TCM）とジメチルジンク（DMZ）、H2Sを原料
とするMOCVD法によりZnS：Mn膜を形成し、
高輝度（3000cd／m2）のEL素子を実現したと述
べている。
しかしながら、ピー・ジエー・デイーン（P.J.
Dean）は、フイジカ・ステイタス・ソリツド
（Physica status Solid(a) 81，P625（1984））に
おいて、上記TCMを熱分解するために基板温度
を400℃以上にする必要があり、その結果、最適
基板温度（300℃付近）からはずれてしまうので、
ZnS膜の結晶性の低下を招くと述べている。
Dean）は、フイジカ・ステイタス・ソリツド
（Physica status Solid(a) 81，P625（1984））に
おいて、上記TCMを熱分解するために基板温度
を400℃以上にする必要があり、その結果、最適
基板温度（300℃付近）からはずれてしまうので、
ZnS膜の結晶性の低下を招くと述べている。
この結晶性の低下は、輝度および効率の低下の
原因となる。
原因となる。
［発明が解決しようとする問題点］
そこで、本発明の目的は、MOCVD法でZnS，
ZnSe等のカルコゲン化亜鉛のEL蛍光体膜を作製
するにあたり、カルコゲン化亜鉛膜に発光中心と
なるMnを低温で、かつ有効に添加することがで
きるようにし、以て上述した従来の欠点を解決し
たEL素子の製造方法を提供することにある。
ZnSe等のカルコゲン化亜鉛のEL蛍光体膜を作製
するにあたり、カルコゲン化亜鉛膜に発光中心と
なるMnを低温で、かつ有効に添加することがで
きるようにし、以て上述した従来の欠点を解決し
たEL素子の製造方法を提供することにある。
［問題点を解決するための手段］
このような目的を達成するために、本発明で
は、TCMを代表とするマンガン有機化合物を反
応炉に導入する際に加熱分解する。
は、TCMを代表とするマンガン有機化合物を反
応炉に導入する際に加熱分解する。
すなわち、本発明は反応炉内において、マンガ
ンを含む有機化合物を、アルキル亜鉛ガスおよび
硫化水素またはセレン化水素のいずれか一方と反
応させることにより、マンガンをドープしたカル
コゲン亜鉛のEL蛍光体層を基板上に成長させて
EL素子を製造するにあたり、前期反応炉内に延
在しかつ反応炉内部分の外周にヒータを有する供
給管を通して前記マンガンを含む有機化合物を前
記反応炉内に導き、かつ前記ヒータによつて前記
マンガンを含む有機化合物を加熱分解してから前
記基板上に供給することを特徴とする。
ンを含む有機化合物を、アルキル亜鉛ガスおよび
硫化水素またはセレン化水素のいずれか一方と反
応させることにより、マンガンをドープしたカル
コゲン亜鉛のEL蛍光体層を基板上に成長させて
EL素子を製造するにあたり、前期反応炉内に延
在しかつ反応炉内部分の外周にヒータを有する供
給管を通して前記マンガンを含む有機化合物を前
記反応炉内に導き、かつ前記ヒータによつて前記
マンガンを含む有機化合物を加熱分解してから前
記基板上に供給することを特徴とする。
ここで、加熱分解を450℃以上の温度で行うの
が好適である。また基板の温度を250℃〜350℃の
範囲とするのが好適である。
が好適である。また基板の温度を250℃〜350℃の
範囲とするのが好適である。
マンガンを含む有機化合物はトリカルボニル・
アルキル・シクロペンタジエニルマンガンあるい
はジシクロペンタジエニルマンガンとすることが
できる。
アルキル・シクロペンタジエニルマンガンあるい
はジシクロペンタジエニルマンガンとすることが
できる。
［作用］
本発明によれば、カルコゲン化亜鉛膜に発光中
心となるMnを定温でかつ有効に添加することが
でき、以て、高輝度かつ高効率のEL素子を実現
することができる。
心となるMnを定温でかつ有効に添加することが
でき、以て、高輝度かつ高効率のEL素子を実現
することができる。
［実施例］
以下に、図面を参照して本発明を詳細に説明す
る。
る。
本発明を実施するのに使用したMOCVD装置
の反応の構造の一例を第１図に示す。本例では、
マンガンの有機化合物として、トリカルボニル・
メチル・シクロペンタジエニルマンガン（TCM）
をドーパントとして用い、DMZとH2Sを主原料
とすることにより、ZnSiMn蛍光体層を形成する
方法について説明する。
の反応の構造の一例を第１図に示す。本例では、
マンガンの有機化合物として、トリカルボニル・
メチル・シクロペンタジエニルマンガン（TCM）
をドーパントとして用い、DMZとH2Sを主原料
とすることにより、ZnSiMn蛍光体層を形成する
方法について説明する。
第１図において、１はDMZ用ノズル、２は
H2S用ノズル、３はTCM用ノズル、４はノズル
３に取り付けた熱分解用ヒータ、５はSiCコート
したグラフアイトサセプタであり、このサセプタ
５の上の基板を載置する。６はヒータ４に接続さ
れた銅棒、７は加熱電源接続コードであり、銅棒
６に接続される。８は反応炉の容器を示す。
H2S用ノズル、３はTCM用ノズル、４はノズル
３に取り付けた熱分解用ヒータ、５はSiCコート
したグラフアイトサセプタであり、このサセプタ
５の上の基板を載置する。６はヒータ４に接続さ
れた銅棒、７は加熱電源接続コードであり、銅棒
６に接続される。８は反応炉の容器を示す。
ここで、具体的な実施例においては、ZnSiMn
膜の成長条件を以下の通りに定めた。すなわち、
サセプタ５上の基板の温度300℃、容器８内の真
空度60Torr、DMZとH2Sの流速比は１：3.35、
DMZの流速は２×10-5mol／min、ヒーター４の
温度は580℃とした。かかる成長条件は、ZnS膜
の成長の代表的条件であり、特に基板温度を300
℃とすることは結晶性の良いZnS膜を得る上で重
要な条件である。
膜の成長条件を以下の通りに定めた。すなわち、
サセプタ５上の基板の温度300℃、容器８内の真
空度60Torr、DMZとH2Sの流速比は１：3.35、
DMZの流速は２×10-5mol／min、ヒーター４の
温度は580℃とした。かかる成長条件は、ZnS膜
の成長の代表的条件であり、特に基板温度を300
℃とすることは結晶性の良いZnS膜を得る上で重
要な条件である。
このようにして作製したZnSiMn膜上に、絶縁
層として、Sm2O3を蒸着し、背面電極としてAl
を蒸着した。このようにして作製したEL素子の
輝度−電圧特製を第２図に曲線で示す。比較の
ために、TCMを熱分解せずに、基板温度をそれ
ぞれ300℃および430℃として成長した場合のEL
素子の輝度−電圧特性を第２図に曲線および
で示す。これら曲線〜を比較すると、本発明
において、TCMを熱分解することにより輝度が
向上していることがわかる。なお、加熱弁解せず
に基板温度を上げても輝度の向上が見られるが、
その輝度の価は、熱分解した場合よりも低く、し
かも前述したように、成長した膜の結晶性は悪
い。
層として、Sm2O3を蒸着し、背面電極としてAl
を蒸着した。このようにして作製したEL素子の
輝度−電圧特製を第２図に曲線で示す。比較の
ために、TCMを熱分解せずに、基板温度をそれ
ぞれ300℃および430℃として成長した場合のEL
素子の輝度−電圧特性を第２図に曲線および
で示す。これら曲線〜を比較すると、本発明
において、TCMを熱分解することにより輝度が
向上していることがわかる。なお、加熱弁解せず
に基板温度を上げても輝度の向上が見られるが、
その輝度の価は、熱分解した場合よりも低く、し
かも前述したように、成長した膜の結晶性は悪
い。
ここで、熱分解温度、すなわちヒータ４による
加熱温度は、第３図の分解温度とMn含有量との
関係からわかるように温度を450℃以上にすると、
TCMが分解してMnが入り易くなるので、熱分
解温度は450℃以上とするのが好適である。
加熱温度は、第３図の分解温度とMn含有量との
関係からわかるように温度を450℃以上にすると、
TCMが分解してMnが入り易くなるので、熱分
解温度は450℃以上とするのが好適である。
次に、基板の温度について考えてみる。作製し
たZnS膜の膜室は、一般に、Ｘ線回折１１１ピー
クの半値幅で評価されるが、第４図に示すZnS膜
のＸ線回折１１１ピークの半値幅の基板温度依存
性からわかるように、250℃〜350℃の範囲内に定
めることによつて、膜質のよいものが得られるこ
とがわかる。
たZnS膜の膜室は、一般に、Ｘ線回折１１１ピー
クの半値幅で評価されるが、第４図に示すZnS膜
のＸ線回折１１１ピークの半値幅の基板温度依存
性からわかるように、250℃〜350℃の範囲内に定
めることによつて、膜質のよいものが得られるこ
とがわかる。
上述した実施例では、ヒータ４によつて加熱を
行つているが、第５図に示すように、TCM用ノ
ズル３内にSiCコートしたカーボン部材１１を挿
入し、このカーボン部材１１を高周波加熱コイル
１２によつて高周波加熱して、ノズル３内に供給
されるTCMを分解しても上述したところと同様
の効果を奏することができる。
行つているが、第５図に示すように、TCM用ノ
ズル３内にSiCコートしたカーボン部材１１を挿
入し、このカーボン部材１１を高周波加熱コイル
１２によつて高周波加熱して、ノズル３内に供給
されるTCMを分解しても上述したところと同様
の効果を奏することができる。
さらにまた、TCMの代りに、ジシクロペン
タ・ジエニルマンガンをノズル３に供給してヒー
タ４を加熱し、あるいはまた高周波加熱すること
によつても同様の効果を発揮することができる。
タ・ジエニルマンガンをノズル３に供給してヒー
タ４を加熱し、あるいはまた高周波加熱すること
によつても同様の効果を発揮することができる。
なお、本発明では、カルコゲン亜鉛膜に発光中
心となるMnを低温でかつ有効に添加する方法を
提供するものであるので、カルコゲン亜鉛の材料
としては、ZnS以外に、ZnSeでも同様の効果が
得られるし、カルコゲン亜鉛を形成するためのガ
ス種には何ら依存しない。
心となるMnを低温でかつ有効に添加する方法を
提供するものであるので、カルコゲン亜鉛の材料
としては、ZnS以外に、ZnSeでも同様の効果が
得られるし、カルコゲン亜鉛を形成するためのガ
ス種には何ら依存しない。
すなわち、ZnS膜を形成する際には、上述した
実施例のDMZとH2S以外にジエチル亜鉛（DEZ）
と硫化水素の組合せを用いてもよいし、あるいは
また、ZnSe膜を形成する際にもDMZとDEZのい
ずれかとセレン化水素との組合せを用いて、上述
した実施例と同様の効果を発揮することもでき
る。
実施例のDMZとH2S以外にジエチル亜鉛（DEZ）
と硫化水素の組合せを用いてもよいし、あるいは
また、ZnSe膜を形成する際にもDMZとDEZのい
ずれかとセレン化水素との組合せを用いて、上述
した実施例と同様の効果を発揮することもでき
る。
［発明の効果］
以上から明らかなように、本発明によれば、カ
ルコゲン化亜鉛膜に発光中心となるMnを低温で
かつ有効に添加することができ、以て、高輝度か
つ高効率のEL素子を実現することができる。
ルコゲン化亜鉛膜に発光中心となるMnを低温で
かつ有効に添加することができ、以て、高輝度か
つ高効率のEL素子を実現することができる。
第１図は本発明を実施するのに用いた
MOCVD装置の反応炉の一例を示す構成図、第
２図は作製したEL素子の輝度−電圧特性図、第
３図は分解温度とMnの含有量との関係を示す特
性図、第４図はZnS膜のＸ線回折１１１ピークの
半値幅の基板温度依存性を示す特性図、第５図は
本発明に用いたMOCVD装置の反応炉の他の例
を示す構成図である。 １……DMZ用ノズル、２……H2S用ノズル、
３……TCM用ノズル、４……ヒータ、５……
SiCコートしたグラフアイト製サセプタ、６……
銅棒、７……加熱電源接続コード、８……反応炉
容器、……基板温度を300℃とし、熱分解を580
℃とした場合の輝度−電圧特性、……基板温度
を300℃とし、熱分解しない場合の輝度−電圧特
性、……基板温度を430℃とし、熱分解しない
場合の輝度−電圧特性、１１……SiCコートした
カーボン、１２……高周波加熱コイル。
MOCVD装置の反応炉の一例を示す構成図、第
２図は作製したEL素子の輝度−電圧特性図、第
３図は分解温度とMnの含有量との関係を示す特
性図、第４図はZnS膜のＸ線回折１１１ピークの
半値幅の基板温度依存性を示す特性図、第５図は
本発明に用いたMOCVD装置の反応炉の他の例
を示す構成図である。 １……DMZ用ノズル、２……H2S用ノズル、
３……TCM用ノズル、４……ヒータ、５……
SiCコートしたグラフアイト製サセプタ、６……
銅棒、７……加熱電源接続コード、８……反応炉
容器、……基板温度を300℃とし、熱分解を580
℃とした場合の輝度−電圧特性、……基板温度
を300℃とし、熱分解しない場合の輝度−電圧特
性、……基板温度を430℃とし、熱分解しない
場合の輝度−電圧特性、１１……SiCコートした
カーボン、１２……高周波加熱コイル。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 反応炉内において、マンガンを含む有機化合
物を、アルキル亜鉛ガスおよび硫化水素またはセ
レン化水素のいずれか一方と反応させることによ
り、マンガンをドープしたカルコゲン化亜鉛の
EL蛍光体層を基板上に成長させてEL素子を製造
するにあたり、前記反応炉内に延在しかつ反応炉
内部分の外周にヒータを有する供給管を通して前
記マンガンを含む有機化合物を前記反応炉内に導
き、かつ前記ヒータによつて前記マンガンを含む
有機化合物を加熱分解してから前記基板上に供給
することを特徴とするEL素子の製造方法。 ２ 前記加熱分解450℃以上の温度で行うことを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載のEL素子
の製造方法。 ３ 前記基板の温度を250℃〜350℃の範囲とする
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項または第
２項記載のEL素子の製造方法。 ４ 前記マンガンを含む有機化合物はトリカルボ
ニル・アルキル・シクロペンタジエニルマンガン
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項な
いし第３項のいずれかの項に記載のEL素子の製
造方法。 ５ 前記マンガンを含む有機化合物はジシクロペ
ンタジエニルマンガンであることを特徴とする特
許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれかの項
に記載のEL素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60171031A JPS6231990A (ja) | 1985-08-05 | 1985-08-05 | Ｅｌ素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60171031A JPS6231990A (ja) | 1985-08-05 | 1985-08-05 | Ｅｌ素子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6231990A JPS6231990A (ja) | 1987-02-10 |
| JPH0377639B2 true JPH0377639B2 (ja) | 1991-12-11 |
Family
ID=15915802
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60171031A Granted JPS6231990A (ja) | 1985-08-05 | 1985-08-05 | Ｅｌ素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6231990A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6343292A (ja) * | 1986-08-08 | 1988-02-24 | 日本電信電話株式会社 | 有機金属気相成長装置 |
| JPH01294396A (ja) * | 1988-05-23 | 1989-11-28 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 薄膜ｅｌ素子の作製方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61195585A (ja) * | 1985-02-25 | 1986-08-29 | 株式会社日立製作所 | エレクトロルミネセントパネルの製法 |
| JPS61253794A (ja) * | 1985-05-01 | 1986-11-11 | セイコーエプソン株式会社 | 発光素子の製造法 |
-
1985
- 1985-08-05 JP JP60171031A patent/JPS6231990A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61195585A (ja) * | 1985-02-25 | 1986-08-29 | 株式会社日立製作所 | エレクトロルミネセントパネルの製法 |
| JPS61253794A (ja) * | 1985-05-01 | 1986-11-11 | セイコーエプソン株式会社 | 発光素子の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6231990A (ja) | 1987-02-10 |
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