JPS6231990A - Ｅｌ素子の製造方法 - Google Patents
Ｅｌ素子の製造方法Info
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- JPS6231990A JPS6231990A JP60171031A JP17103185A JPS6231990A JP S6231990 A JPS6231990 A JP S6231990A JP 60171031 A JP60171031 A JP 60171031A JP 17103185 A JP17103185 A JP 17103185A JP S6231990 A JPS6231990 A JP S6231990A
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- JP
- Japan
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- manganese
- organic compound
- manufacturing
- temperature
- film
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- Luminescent Compositions (AREA)
- Devices For Indicating Variable Information By Combining Individual Elements (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、高輝度ＥＬ素子の製造方法に関するものであ
る。
る。
［従来の技術］
薄膜ＥＬ素子は、Ｍｎ、ＴｂＦ３ 、ＳｍＦ３．ＴｍＦ
３などの発光センタを含むＺｎＳ、Ｚｎ５ｅ層を発光層
とし、その両側または片側に絶縁層を配置し、これらの
層をＡＭ電極と透明電極とによってはさんだ構造を有し
ている。これらの素子は、印加電圧が数十Ｖから２００
ｖ程度で発光し、平面表示素子として注目を集めている
。
３などの発光センタを含むＺｎＳ、Ｚｎ５ｅ層を発光層
とし、その両側または片側に絶縁層を配置し、これらの
層をＡＭ電極と透明電極とによってはさんだ構造を有し
ている。これらの素子は、印加電圧が数十Ｖから２００
ｖ程度で発光し、平面表示素子として注目を集めている
。
薄膜ＥＬ素子の発光層を形成するにあたっては、蒸着法
やスパッタ法が用いられてきたが、最近、さらに高輝度
で高効率なＥＬ素子の製造方法として、アトミックレイ
ヤエピタキシ法（ＡＬＥ法）９分子線エピタキシ法（Ｍ
ＢＥ法）または有機金属気相成長法（ＮｏＣＶＤ法）が
用いられるようになってきている。
やスパッタ法が用いられてきたが、最近、さらに高輝度
で高効率なＥＬ素子の製造方法として、アトミックレイ
ヤエピタキシ法（ＡＬＥ法）９分子線エピタキシ法（Ｍ
ＢＥ法）または有機金属気相成長法（ＮｏＣＶＤ法）が
用いられるようになってきている。
ＮｏＣＶＤ法は、大面積で均一な膜を安価に作製するの
に適した方法である。
に適した方法である。
７ラン・フランク・キャナル（Ａ、Ｆ、 Ｃａｔｔｅ１
）は、特公昭５８−１７６８９７号において、トリカル
ボニル・メチル・シクロペンタジェニルマンガン（ＴＧ
Ｍ）とジメチルジンク（口ＭＺ）、 Ｈ２Ｓを原料とす
るＮｏＣＶＤ法によりＺｎＳｉＭｎ膜を形成し、高輝度
（３０００ｃ ｄ ／ ｒｎ” ）のＥＬ素子を実現し
たと述べている。
）は、特公昭５８−１７６８９７号において、トリカル
ボニル・メチル・シクロペンタジェニルマンガン（ＴＧ
Ｍ）とジメチルジンク（口ＭＺ）、 Ｈ２Ｓを原料とす
るＮｏＣＶＤ法によりＺｎＳｉＭｎ膜を形成し、高輝度
（３０００ｃ ｄ ／ ｒｎ” ）のＥＬ素子を実現し
たと述べている。
しかしながら、ビー・ジェー・ディー７（Ｐ、Ｊ。
１１ｅａｎ）は、フィジカ争スティタス・ソリッド４０
０℃以りにする必要があり、その結果、最適基板温度（
３００℃付近）からはずれてしまうので、ＺｎＳ膜の結
晶性の低下を招くと述べている。
０℃以りにする必要があり、その結果、最適基板温度（
３００℃付近）からはずれてしまうので、ＺｎＳ膜の結
晶性の低下を招くと述べている。
この結晶性の低下は、輝度および効率の低下の原因とな
る。
る。
［発明が解決しようとする問題点１
そこで、本発明の目的は、ＭＯＣＶｒｌ法でＺｎＳ、Ｚ
ｎ５ｅ 。
ｎ５ｅ 。
等のカルコゲン化亜鉛のＥＬ蛍光体膜を作製するにあた
り、カルコゲン化亜鉛膜に発光中心となるＭｎを低温で
、かつ有効に添加することができるようにし、以て１−
述した従来の欠点を解決したＥＬ素子の製造方法を提供
することにある。
り、カルコゲン化亜鉛膜に発光中心となるＭｎを低温で
、かつ有効に添加することができるようにし、以て１−
述した従来の欠点を解決したＥＬ素子の製造方法を提供
することにある。
［問題点を解決するための手段１
このような目的を達成するために、本発明では、ＴＣＭ
を代表とするマンガンの有機化合物を反応炉に導入する
際に加熱分解する。
を代表とするマンガンの有機化合物を反応炉に導入する
際に加熱分解する。
すなわち、本発明は反応炉内において、マンガンを含む
有機化合物を、ドーピング剤としてのアルキル亜鉛ガス
および硫化水素またはセレン化水素のいずれか一方と反
応させることにより、マンガンをドープしたカルコゲン
化亜鉛のＥＬ蛍光体層を基板ｌ−に成長させてＥＬ素子
を製造するにあたり、マンガンを含む有機化合物を加熱
分解してからｓｇ反応炉に導入することを特徴とする。
有機化合物を、ドーピング剤としてのアルキル亜鉛ガス
および硫化水素またはセレン化水素のいずれか一方と反
応させることにより、マンガンをドープしたカルコゲン
化亜鉛のＥＬ蛍光体層を基板ｌ−に成長させてＥＬ素子
を製造するにあたり、マンガンを含む有機化合物を加熱
分解してからｓｇ反応炉に導入することを特徴とする。
ここで、加熱分解を４５０℃以上の温度で行うのが好適
である。また基板の温度を２５０℃〜３５０℃の範囲と
するのが好適である。
である。また基板の温度を２５０℃〜３５０℃の範囲と
するのが好適である。
マンガンを含む有機化合物はトリカルボニル・アルキル
Φシクロペンタジェニルマンガンアルいはジシクロペン
タジエニルマンガンとすることができる。
Φシクロペンタジェニルマンガンアルいはジシクロペン
タジエニルマンガンとすることができる。
マンガンを含む有機化合物およびドーピング剤を反応炉
に導くノズルの外周にヒーターを取り付け、ヒーターに
よりマンガンを含む有機化合物を加熱することができる
。
に導くノズルの外周にヒーターを取り付け、ヒーターに
よりマンガンを含む有機化合物を加熱することができる
。
［作用１
本発明によれば、カルコゲン化亜鉛膜に発光中心となる
Ｋｎを低温でかつ有効に添加することができ、以て、高
輝度かつ高効率のＥＬ素子を実現することができる。
Ｋｎを低温でかつ有効に添加することができ、以て、高
輝度かつ高効率のＥＬ素子を実現することができる。
［実施例１
以下に、図面を参照して本発明の詳細な説明する。
本発明を実施するのに使用したＭＯＣＶＤ装置の反応炉
の構造の一例を第１図に示す０本例では、マンガンの有
機化合物として、トリカルボニル・メチル・シクロペン
タジェニルマンガン（ＴＣＭ）を用い、Ｉ）ＭＺと Ｈ
２Ｓをドーパントとすることにより、ＺｎＳ ｉｎｎ蛍
光体層を形成する方法について説明する。
の構造の一例を第１図に示す０本例では、マンガンの有
機化合物として、トリカルボニル・メチル・シクロペン
タジェニルマンガン（ＴＣＭ）を用い、Ｉ）ＭＺと Ｈ
２Ｓをドーパントとすることにより、ＺｎＳ ｉｎｎ蛍
光体層を形成する方法について説明する。
第１図において、ｌはｎＭＺ用ノズル、２はＨＬＳ用ノ
ズル、３はＴＣＭ用ノズル、４はノズル３に取り付けた
熱分解用ヒータ、５はＳｉＣコートしたグラファイトサ
セプタであり、このサセプタ５のｌ−に基板を載置する
。６はヒータ４に接続された銅棒、７は加熱電源接続コ
ードであり、銅棒６に接続される。８は反応炉の容器を
示す。
ズル、３はＴＣＭ用ノズル、４はノズル３に取り付けた
熱分解用ヒータ、５はＳｉＣコートしたグラファイトサ
セプタであり、このサセプタ５のｌ−に基板を載置する
。６はヒータ４に接続された銅棒、７は加熱電源接続コ
ードであり、銅棒６に接続される。８は反応炉の容器を
示す。
ここで、具体的な実施例においては、ＺｎＳｉＭｎ膜の
成長条件を以下の通りに定めた。すなわち、サセプタ５
Ｉ−の基板の温度３００℃、容器８内の真空度ｆ（ＯＴ
ｏｒｒ 、 ＤＭＺとＨ２Ｓの流速比はｌ：３．３５
、口ＭＺの流速は２Ｘ １０””＋ｏｌ／ｓｉｎ 、ヒ
ーター４の温度は５８０℃とした。かかる成長条件は、
ＺｎＳ膜の成長の代表的条件であり、特に基板温度を３
００℃とすることは結晶性の良いＺｎＳ膜を得るＬで重
要な条件である。
成長条件を以下の通りに定めた。すなわち、サセプタ５
Ｉ−の基板の温度３００℃、容器８内の真空度ｆ（ＯＴ
ｏｒｒ 、 ＤＭＺとＨ２Ｓの流速比はｌ：３．３５
、口ＭＺの流速は２Ｘ １０””＋ｏｌ／ｓｉｎ 、ヒ
ーター４の温度は５８０℃とした。かかる成長条件は、
ＺｎＳ膜の成長の代表的条件であり、特に基板温度を３
００℃とすることは結晶性の良いＺｎＳ膜を得るＬで重
要な条件である。
このようにして作製したＺｎＳｉＭｎ膜トに、絶縁層と
して、Ｓｌｌ？０３を蒸着し、背面電極としてＡ交を蒸
着した。このようにして作製したＥＬ素子の輝度−電圧
特性を第２図に曲線■で示す、比較のために、ＴＣＭを
熱分解せずに、基板温度をそれぞれ３００℃および４３
０℃として成長した場合のＥＬ素子の節度−電圧特性を
第２図に曲線■および■で示す。これら曲線■〜■を比
較すると、本発明において、ＴＣＭを熱分解することに
より輝度が向上していることがわかる。なお、加熱分解
せずに基板温度を１−げても輝度の向−トが見られるが
、その輝度の値は、加熱分解した場合よりも低く、しか
も前述したように、成長した膜の結晶性は悪い。
して、Ｓｌｌ？０３を蒸着し、背面電極としてＡ交を蒸
着した。このようにして作製したＥＬ素子の輝度−電圧
特性を第２図に曲線■で示す、比較のために、ＴＣＭを
熱分解せずに、基板温度をそれぞれ３００℃および４３
０℃として成長した場合のＥＬ素子の節度−電圧特性を
第２図に曲線■および■で示す。これら曲線■〜■を比
較すると、本発明において、ＴＣＭを熱分解することに
より輝度が向上していることがわかる。なお、加熱分解
せずに基板温度を１−げても輝度の向−トが見られるが
、その輝度の値は、加熱分解した場合よりも低く、しか
も前述したように、成長した膜の結晶性は悪い。
ここで、熱分解温度、すなわちヒータ４による加熱温度
は、第３図の分解温度とＭｎ含有閂との関係かられかる
ように温度を４５０℃以上にすると、ＴＣＭが分解して
Ｋｎが入り易くなるので、熱分解温度は４５０℃以上と
するのが好適である。
は、第３図の分解温度とＭｎ含有閂との関係かられかる
ように温度を４５０℃以上にすると、ＴＣＭが分解して
Ｋｎが入り易くなるので、熱分解温度は４５０℃以上と
するのが好適である。
次に、基板の温度について考えてみる。作製したＺｎ５
ｌｌＩ（７）膜質は、一般に、Ｘ線回折（１１１）ビー
！りの半値幅で評価されるが、第４図に示すＺｎ
Ｓ膜のＸ線回折（１１１）ピークの半値幅の基板温度依
存性かられかるように、２５０℃〜３５０℃の範囲内に
定めることによって、膜質のよいものが得られることが
わかる。
ｌｌＩ（７）膜質は、一般に、Ｘ線回折（１１１）ビー
！りの半値幅で評価されるが、第４図に示すＺｎ
Ｓ膜のＸ線回折（１１１）ピークの半値幅の基板温度依
存性かられかるように、２５０℃〜３５０℃の範囲内に
定めることによって、膜質のよいものが得られることが
わかる。
ｌ−述した実施例では、ヒータ４によって加熱を行って
いるが、第５図に示すように、 ＴＣＭ用ノズル３内に
ＳｉＣコートしたカーボン部材１１を挿入し、このカー
ボン部材１１を高周波加熱コイル１２によって高周波加
熱して、ノズル３内に供給されるＴＣＭを分解しても−
１−述したところと同様の効果を奏することができる。
いるが、第５図に示すように、 ＴＣＭ用ノズル３内に
ＳｉＣコートしたカーボン部材１１を挿入し、このカー
ボン部材１１を高周波加熱コイル１２によって高周波加
熱して、ノズル３内に供給されるＴＣＭを分解しても−
１−述したところと同様の効果を奏することができる。
さらにまた、ＴＣＨの代り番と、ジシクロペンタ番ジェ
ニルマンガンをノズル３に供給してヒータ４を加熱し、
あるいはまた高周波加熱することによっても同様の効果
を発揮することができる。
ニルマンガンをノズル３に供給してヒータ４を加熱し、
あるいはまた高周波加熱することによっても同様の効果
を発揮することができる。
なお、本発明では、カルコゲン亜鉛膜に発光中心となる
Ｍｎを低温でかつ有効に添加する方法を提供するもので
あるので、カルコゲン亜鉛の材ネ４としては、ＺｎＳ以
外に、Ｚｎ５ｅでも同様の効果が得られるし、カルコゲ
ン亜鉛を形成するためのガス種には何ら依存しない。
Ｍｎを低温でかつ有効に添加する方法を提供するもので
あるので、カルコゲン亜鉛の材ネ４としては、ＺｎＳ以
外に、Ｚｎ５ｅでも同様の効果が得られるし、カルコゲ
ン亜鉛を形成するためのガス種には何ら依存しない。
すなわち、ＺｎＳ膜を形成する際には、上述した実施例
のＤＭＺとＨ，Ｓ以外にジエチル亜鉛（ＤＥＺ）と硫化
水素の組合せを用いてもよいし、あるいはまた、Ｚｎ５
ｅ膜を形成する際にも口ＭＺと口ＥＺのいずれかとセレ
ン化水素との組合せを用いて、上述した実施例と同様の
効果を発揮することもできる。
のＤＭＺとＨ，Ｓ以外にジエチル亜鉛（ＤＥＺ）と硫化
水素の組合せを用いてもよいし、あるいはまた、Ｚｎ５
ｅ膜を形成する際にも口ＭＺと口ＥＺのいずれかとセレ
ン化水素との組合せを用いて、上述した実施例と同様の
効果を発揮することもできる。
［発明の効果］
以ｌ−から明らかなように、本発明によれば、カルコゲ
ン化亜鉛膜に発光中心となるＭｎを低温でかつ有効に添
加することができ、以て、高輝度かつ高効率のＥＬ素子
を実現することができる。
ン化亜鉛膜に発光中心となるＭｎを低温でかつ有効に添
加することができ、以て、高輝度かつ高効率のＥＬ素子
を実現することができる。
第１図は本発明を実施するのに用いたＮ０ＣＶＤ装置の
反応炉の一例を示す構成図、 第２図は作製したＥＬ素子の輝度−電圧特性図、第３図
は分解温度とＩｎの含有酸との関係を示す特性図、 第４図はＺｎＳ膜のＸ線回折（１０）ピークの半値幅の
基板温度依存性を示す特性図、 第５図は本発明に用いたＮ０ＣＶＤ装置の反応炉の他の
例を示す構成図である。 ｌ・・、ＤＭＺ用ノズル、 ２・・・Ｈ，Ｓ用ノズル、 ３・・・ＴＣＭ用ノズル、 ４・・・ヒータ、 ５・・・ＳｉＣコートしたグラファイト製サセプタ、６
・・・銅棒、 ７・・・加熱電音接続コード、 ８・・・反応炉容器、 ■・・・基板温度を３００℃とし、熱分解を５８０℃と
した場合の輝度−電圧特性、 ■・・・基板温度を３００℃とし、熱分解しない場合の
一度一電圧特性、 ■・・・基板温度を４３０℃とし、熱分解しない場合の
輝度−電圧特性、 １１・・・ＳｉＣコートしたカーボン、１２・・・高周
波加熱コイル。 特許出願人 口本電信電話株式会社代 理 人
弁理士 谷 義 −と 第１図 θ ｓｏ ｉｏθ
／、５ＯＥｌ棄予の土マ皮−電迂Ａ今性図 第２図 ３５θ ４θθ ６１） ６１）θ ｊ５θ
４ Ｍ−；Ａ一度（Ｃ） 赤解温度ｘＭπの各省量鵡関係を示す特′）生図第３図 基板５に度 （”Ｃ）
反応炉の一例を示す構成図、 第２図は作製したＥＬ素子の輝度−電圧特性図、第３図
は分解温度とＩｎの含有酸との関係を示す特性図、 第４図はＺｎＳ膜のＸ線回折（１０）ピークの半値幅の
基板温度依存性を示す特性図、 第５図は本発明に用いたＮ０ＣＶＤ装置の反応炉の他の
例を示す構成図である。 ｌ・・、ＤＭＺ用ノズル、 ２・・・Ｈ，Ｓ用ノズル、 ３・・・ＴＣＭ用ノズル、 ４・・・ヒータ、 ５・・・ＳｉＣコートしたグラファイト製サセプタ、６
・・・銅棒、 ７・・・加熱電音接続コード、 ８・・・反応炉容器、 ■・・・基板温度を３００℃とし、熱分解を５８０℃と
した場合の輝度−電圧特性、 ■・・・基板温度を３００℃とし、熱分解しない場合の
一度一電圧特性、 ■・・・基板温度を４３０℃とし、熱分解しない場合の
輝度−電圧特性、 １１・・・ＳｉＣコートしたカーボン、１２・・・高周
波加熱コイル。 特許出願人 口本電信電話株式会社代 理 人
弁理士 谷 義 −と 第１図 θ ｓｏ ｉｏθ
／、５ＯＥｌ棄予の土マ皮−電迂Ａ今性図 第２図 ３５θ ４θθ ６１） ６１）θ ｊ５θ
４ Ｍ−；Ａ一度（Ｃ） 赤解温度ｘＭπの各省量鵡関係を示す特′）生図第３図 基板５に度 （”Ｃ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）反応炉内において、マンガンを含む有機化合物を、
ドーピング剤としてのアルキル亜鉛ガスおよび硫化水素
またはセレン化水素のいずれか一方と反応させることに
より、マンガンをドープしたカルコゲン化亜鉛のＥＬ蛍
光体層を基板上に成長させてＥＬ素子を製造するにあた
り、前記マンガンを含む有機化合物を加熱分解してから
前記反応炉に導入することを特徴とするＥＬ素子の製造
方法。 ２）前記加熱分解を４５０℃以上の温度で行うことを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載のＥＬ素子の製造方
法。 ３）前記基板の温度を２５０℃〜３５０℃の範囲とする
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記
載のＥＬ素子の製造方法。 ４）前記マンガンを含む有機化合物はトリカルボニル・
アルキル・シクロペンタジエニルマンガンであることを
特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれ
かの項に記載のＥＬ素子の製造方法。 ５）前記マンガンを含む有機化合物はジシクロペンタジ
エニルマンガンであることを特徴とする特許請求の範囲
第１項ないし第３項のいずれかの項に記載のＥＬ素子の
製造方法。 ６）前記マンガンを含む有機化合物および前記ドーピン
グ剤を前記反応炉に導くノズルの外周にヒーターを取り
付け、該ヒーターにより前記マンガンを含む有機化合物
を加熱することを特徴とする特許請求の範囲第１項ない
し第５項のいずれかの項に記載のＥＬ素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60171031A JPS6231990A (ja) | 1985-08-05 | 1985-08-05 | Ｅｌ素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60171031A JPS6231990A (ja) | 1985-08-05 | 1985-08-05 | Ｅｌ素子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6231990A true JPS6231990A (ja) | 1987-02-10 |
| JPH0377639B2 JPH0377639B2 (ja) | 1991-12-11 |
Family
ID=15915802
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60171031A Granted JPS6231990A (ja) | 1985-08-05 | 1985-08-05 | Ｅｌ素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6231990A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6343292A (ja) * | 1986-08-08 | 1988-02-24 | 日本電信電話株式会社 | 有機金属気相成長装置 |
| JPH01294396A (ja) * | 1988-05-23 | 1989-11-28 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 薄膜ｅｌ素子の作製方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61195585A (ja) * | 1985-02-25 | 1986-08-29 | 株式会社日立製作所 | エレクトロルミネセントパネルの製法 |
| JPS61253794A (ja) * | 1985-05-01 | 1986-11-11 | セイコーエプソン株式会社 | 発光素子の製造法 |
-
1985
- 1985-08-05 JP JP60171031A patent/JPS6231990A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61195585A (ja) * | 1985-02-25 | 1986-08-29 | 株式会社日立製作所 | エレクトロルミネセントパネルの製法 |
| JPS61253794A (ja) * | 1985-05-01 | 1986-11-11 | セイコーエプソン株式会社 | 発光素子の製造法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6343292A (ja) * | 1986-08-08 | 1988-02-24 | 日本電信電話株式会社 | 有機金属気相成長装置 |
| JPH01294396A (ja) * | 1988-05-23 | 1989-11-28 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 薄膜ｅｌ素子の作製方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0377639B2 (ja) | 1991-12-11 |
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