JPH03501628A - 改良された解乳化性を示す潤滑剤および機能流体組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ”良された　を八す　斉および　。流　組成え児旦立旦 本発明は、潤滑剤および機能流体組成物に関し、そしてこのような組成物を調製 する際に有用な添加濃縮物に関する。

さらに特定すると、本発明の潤滑組成物は、潤滑粘性のある油、無灰分分散剤、 および少量で効果量の解乳化剤を含有する。この組成物は、自動車用だけでなく 工業用に応用する際に有用である。

良豆旦！呈 自動伝達装置や車軸で利用されるようなギアの潤滑性に関連した問題点は、当業 者によく知られている。自動伝達装置の潤滑性に関しては、低温および高温の両 方で、適当な流体粘度を有することが、好ましい操作にとって不可欠である。

良好な低温流動性があれば、寒冷気候での始動が容易となり、油圧制御系が、正 しく「ギアをシフトする」ことを保証する。

高温にて高い粘度を有することにより、ポンプ上げ性能や、変換器、バルブ、ク ラッチ、ギアおよびベアリングの望ましい操作が保証される。

あるタイプのギアやベアリングで生じる高い圧力が、潤滑剤膜の破裂を引き起こ し、最終的に、装置を損傷させることもまた、よく知られている。厳しい使用条 件のために、工業用および自動車用のギア潤滑剤は、通常、極圧条件下で機能す る能力を最大にする添加剤を含有しなければならない。金属と反応性の元素を含 むある種−の化合物（例えば、塩素、イオウ、リンおよび鉛の化合物）は、種々 の潤滑剤に極圧性能を与えることが示唆されている。この目的に役立つことが知 られている種々の組成物には、種々のリン含有組成物およびイオウ含有組成物、 主として、ジアルキルホスホロジチオ酸の塩およびエステル、および種々の脂肪 族オレフィン性化合物の硫化生成物がある。これらの２つのタイプの組成物は、 このタイプの潤滑剤と組み合わせて用いられており、極圧条件下での潤滑剤の効 率を高めるのに役立つ。

ギア潤滑剤として有用な潤滑組成物は、極圧剤に加えて、一般に、分散剤、清浄 剤、流動点降下剤、酸化防止剤、腐食防止剤、消泡剤、摩擦調節剤および粘度改 良剤の１種またはそれ以上を含有する。

潤滑油組成物および工業油組成物は、使用の際に、このオイル組成物中で形成さ れるスラッジや他の沈澱物を分散させ得る分散剤を含有する。スラッジは、微細 な懸濁液中に保持されていなければ（すなわち、潤滑油または工業油に分散され ていなければ）、ギア、ベアリングおよびシール上に沈澱し、その箇所では、最 終的に、装置の操作を妨害する。潤滑剤や機能流体中で広範囲に使用されている 分散剤には、いわゆる無灰分分散剤が包含される。これらの分散剤は、通常、金 属を含有せず、従って、燃焼時に金属含有の灰を生じないために、無灰分として 引用されている。多くのタイプの無灰分分散剤が当該技術分野で知られており、 それらは、以下でさらに詳細に記述されている。

水は、潤滑剤や機能流体中では望ましくない不純物であることが、よく知られて いる。水は、潤滑剤または流体の効率を低下させるだけでな（、特に、潤滑剤ま たは機能流体と接触している金属部分や潤滑剤または機能流体を利用する金属部 分と関連して、有害な副生成物を形成する傾向にある。例えば、潤滑剤中に存在 する水は、好ましくないマヨネーズ様のスラッジを形成する原因となる。このス ラッジは、次いで潤滑される機械装置の種々の部分から除去困難な沈澱物が形成 されるのを促進する。おそらく、このスラッジの形成は、潤滑油と共に乳濁液を 形成する水により、進行する。水は、潤滑油に不溶性であるために、油や機能流 体から分離されるべきであるものの、潤滑剤または機能流体中のある種の添加剤 は、除去困難な乳濁液を形成するのに充分な水溶性を有する。また、無灰分分散 剤や清浄剤のような添加剤が存在すると、乳濁液の形成が容易となり、乳濁液の 安定性が増すために、油や機能流体から水を除去することが困難となる。従って 、このような乳濁液の形成を減らすかなくすために、潤滑組成物や機能流体中の 水の存在を最小にすることが重要である。

明らかに、水との接触を最小限に抑えた潤滑剤は、水−油乳濁液の持つ重大な問 題点を有しない。しかしながら、特に、保存中、取扱い中および／または使用中 （例えば、鋼製のミル内では）、水との接触をな（すことは困難である。

従来技術では、解乳化剤が提案され使用されている。主として、これらの解乳化 剤は、ポリオキシアルキレングリコールやポリオキシポリアミンのような組成物 を含有している。

しかしながら、これらのグリコールやポリアミンは、それらの用途が限定されて おり、かつ特定の潤滑剤または機能流体以外では機能しないために、充分満足で きるものではないことが認められている。

米国特許第４．１２９．５０８号は、以下の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を含有 する潤滑剤用および燃料用の解乳化剤添加組成物を記述している：すなわち、（ Ａ）炭化水素置換されたコハク酸またはその無水物と、１種またはそれ以上のポ リアルキレングリコールまたはそれらのモノエステルとの１種またはそれ以上の 反応生成物；（Ｂ）１種またはそれ以上の有機塩基性金属塩；および（Ｃ）１種 またはそれ以上のアルコキシル化アミンである。

潤滑組成物中の摩擦低減用添加剤として、イミダシリンの種々の誘導体を使用す ることは、米国特許第４．４０６．８０２号；第４．２９８，４８６号；および 第４，２７３，６６５号に記述されている。この第４．４０６．８０２号の特許 は、種々の有機媒体中の摩擦低減剤として、混合されホウ素化されたアルコール −アミン、アルコール−アミド、アルコール−エトキシル化アミン、アルコール −エトキシル化アミド、アルコール−ヒドロキシエステル、アルコール−イミダ シリン、およびアルコール−加水分解されたイミダシリン、およびそれらの混合 物の使用を記述している。これらのホウ素化された誘導体には、ヒドロキシアル キルイミダシリンまたはヒドロ牛ジアルケニルアルキルイミダシリン、またはア ルケニルイミダシリン、および／またはそれらのイミダシリンの加水分解生成物 から誘導されたものが包含される。この第４．２９８，４８６号の特許は、ヒド ロキシエチルアルキルイミダシリンのホウ酸塩およびホウ酸エステルを記述して いる。これに対して米国特許第４．２７３．６６５号は、潤滑油のための摩擦調 節剤として、１−（２−ヒドロ手ジアルキル）−２−アルキルイミダシリンまた はアルケニルイミダシリンの加水分解生成物の使用、および加水分解された１− （２−ヒドロキシエチル）−２−アルキルイミダシリンのホウ酸エステル付加物 の使用を記述している。上の特許で記述のイミダシリン誘導体は、摩擦低減特性 を示すことに加えて、銅に対する耐腐食特性および酸化防止特性を有する潤滑剤 を与えると報告されている。

良」ヱ８」近 以下の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）の混合物を含有する潤滑組成物が記述されて いる： （Ａ）主要量の、潤滑粘性のあるオイル（Ｂ）分散に効果的な量の少な（とも１ 種の無灰分分散剤、および （Ｃ）少翼で効果量の、次式により特徴づけられる少なくとも１種の解乳化剤： （以下余白〉 ここで、Ｒはヒドロカルビル基、Ｒ２、＋ｉ１３、Ｒ′！およヒＲ”ｉ：、それ ぞれ独立して、Ｈまたはヒドロカルビル基、そしてＸはＯまたはＮＲ’であり、 ここで、Ｒ゛は１．水素またはヒドロカルビル基である。

ある実施態様では、上記無天分分散剤はカルボン酸分散剤であり、そして上記解 乳化剤は、イミダシリンの誘導体である。本発明の潤滑組成物は、改良された分 散性、解乳化性、錆防止特性および耐摩耗特性を有するものと１．て、特徴づけ られる。

ましい９　態　の８日 この明細書および請求の範囲を通して、オイルである成分（Ａ）以外の種々の成 分の重量％に対する言及は、他に指示がなければ、化学ベースである。例えば、 本発明のオイル組成物が、１重量％の（Ｂ）を含有するとして記述されるとき、 このオイル組成物は、化学ベースで１重量％の（Ｂ）を含有する。それゆえ、も し成分（Ｂ）が、５０重量％のオイル溶液と１．て入手可能なら、本発明のオイ ル組成物中では、２重量％のオイル溶液が含有される。

この明細書および添付の請求の範囲で用いられるように、用語「ヒドロカルビル 」は、分子の残部に直接結合した炭素原子を有し、そして炭化水素基または本発 明の文脈内で主として炭化水素的な性質を有するとされる基を示す。このような 基には、以下が包含される。

（１）炭化水素基、すなわち、脂肪族基（例えば、アルキルまたはアルケニル） 、脂環族基（例えば、シクロアルキルまたはシクロアルケニル）、芳香族基、脂 肪族置換された芳香族基および脂環族置換された芳香族基、芳香族置換された脂 肪族基および芳香族置換された指環族基、および、分子の他の部分を介して、完 成されている（すなわち、任意の２つの指示された置換基が、−緒になって、脂 環族基を形成し得る）環状基。このような基は当業者により周知である。例には 、メチル、エチル、オクチル、デシル、オクタデシル、シクロヘキシル、フェニ ルなどが包含される。

（２）置換された炭化水素基、すなわち、これらの基は、非炭化水素置換基を有 する。この非炭化水素置換基は、本発明の文脈内では、主として基の炭化水素的 性質を変化させないものである。適当な置換基は１．当業者に知られている。例 えば、ハロ、ヒドロキシ、ニトロ、シアノ、アルコキシ、アシルなどがある。

（３）へテロ基、すなわち、本発明の文脈内では、主として炭化水素的性質を有 しながら、鎖または環の中に炭素以外の原子を有するが、その他は炭素原子で構 成されている基である。

適当なペテロ原子は当業者に明らかであり、例えば、窒素、酸素およびイオウを 包含する。

一般に、この１＝ドロカルビル基では、各１０個の炭素原子に対し、約３個を越 えない置換基またはへテロ原子、好ましくは、１個を越えない置換基またはへテ ロ原子が存在する。

「アルキルベースの」、「アリールベースの」などのような用語は、アルキル基 、アリール基などに関して上記と類似した意味を有する。

用語「炭化水素ベースの」は、分子の残部に直接結合した炭素原子を有する分子 基に援用される場合、用語「ヒドロカルビル」と同じ意味を有し、交換可能に用 いられ得る。

ヒドロカルビル、アルキル、アルケニル、アルコキシなどのような用語と関連し てここで用いられる用語「低級の」は、全体で７個までの炭素原子を含有する、 このような基を記述するべく意図されている。

用語「油溶性の」は、２５℃にて１リツトルあたり、少なくとも約１グラムの範 囲まで、本発明の鉱油または潤滑油または機能流体組成物に溶解性の物質を示す 。

この明細書および請求の範囲を通して、他に特に述べられていなければ、全ての 部およびパーセントは重量基準であり、温度は摂氏であり、そして圧力は大気圧 である。

Ａ　°　のあるオイル この発明の潤滑剤を調製する際に用いられるオイルは、天然油、合成油、または それらの混合物をベースにし得る。

天然油には、動物油および植物油（例えば、ヒマシ油、ラード油）だけでなく、 鉱物性の潤滑油（例えば、液状の石油オイル、およびパラフィンタイプ、ナフテ ンタイプまたは混合パラフィン−ナフテンタイプであって、かつ溶媒処理された 鉱物性潤滑油または酸処理された鉱物性潤滑油）が包含される。石炭またはけつ 岩から誘導される潤滑粘性のあるオイルもまた、有用である。合成の潤滑油には 、以下の炭化水素油およびハロ置換炭化水素油が包含される。この炭化水素油お よびハロ置換炭化水素油には、例えば、重合されたオレフィンおよびインターポ リマー化されたオレフィン（例えば、ポリブチレン、ポリプロピレン、プロピレ ン−イソブチレン共重合体、塩素化されたポリブチレンなど）；ポリ（ｌ−ヘキ セン）、ポリ（１−オクテン）、ポリ　（１−デセン）など、およびそれらの混 合物；アルキルベンゼン（例えば、ドデシルベンゼン、テトラデシルベンゼン、 ジノニルベンゼン、ジー（２−エチルヘキシル）−ベンゼンなど）；ポリフェニ ル（例えば、ビフェニル、テルフェニンベアルキル化されたポリフェニルなど） ；アルキル化されたジフェニルエーテルおよびアルキル化されたジフェニルスル フィドおよびその誘導体、それらの類似物および同族体などがある。

アルキレンオキシド重合体およびインターポリマーおよびそれらの誘導体（この 誘導体では、その末端水酸基は、エステル化、エーテル化などにより修飾されて いる）は、用いられ得る公知の合成潤滑油の他のクラスを構成する。これらは、 エチレンオキシドまたはプロピレンオキシドの重合により調製されるオイル、こ れらポリオキシアルキレン重合体のアルキルエーテルおよびアリールエーテル（ 例えば、約１０００の平均分子量を有するメチルポリイソプロピレングリコール エーテル、約５００−１０００の分子量を有するポリエチレングリコールのジフ ェニルエーテル、約１０００−１５００の分子量を有するポリプロピレングリコ ールのジエチルエーテルなど）、またはそれらのモノ−およびポリカルボン酸エ ステル（例えば、テトラエチレングリフールの酢酸エステル、混合されたＣ３− Ｃ８脂肪酸エステルま仁はＣ１３オキソ酸ジエステル）により例示される。

用いられ得る合成の潤滑油の他の適当なりラスには、ジカルボン酸く例えば、フ タル酸、コハク酸、アルキルエーテル、アルケニルコハク酸、マレイン酸、アゼ ライン酸、スペリン酸、セバシン酸、フマル酸、アジピン酸、リノール酸ダイマ ー、マロン酸、アルキルマロン酸、アルケニルマロン酸など）ト、種々のアルコ ール（例えば、ブチルアルコール、ヘキシルアルコール、ドデシルアルコール、 ２−エチルヘキシルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコールモ ノエーテル、プロピレングリコールなど）とのエステルが包含される。これらエ ステルの特定の例には、アジピン酸ジブチル、セバシン酸ジ（２−エチルヘキシ ル）、フマル酸ジ−ｎ−ヘキシル、セバシン酸ジオクチル、アゼライン酸ジイソ オクチル、アゼライン酸ジイソデシル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジデシル 、セバシン酸ジエイコシル、リノール酸ダイマーの２−エチルへキシルジエステ ル、セバシン酸１モルとテトラエチレングリコール２モルおよび２−エチルヘキ サン酸２モルとの反応により形成される複合エステルなどが包含される。

合成油として有用なエステルは、０５〜ＣＩ２モノカルボン酸と、ポリオールお よびポリオールエーテル（例えば、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプ ロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリ トールなど）とから形成されるエステルをも包含する。

シリコンベースのオイル（例えば、ポリアルキル−、ボリアリール−、ポリアル コキシ−１またはポリアリールオキシ−シロキサンオイルおよびシリケートオイ ル）は、合成の潤滑剤の他の有用なりラスを構成する。これには、例えば、テト ラエチルシリケート、テトライソプロピルシリケート、テトラ−（２−エチルヘ キシル）シリケート、テトラ−（４−メチルヘキシル）シリケート、テトラ−（ ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）シリケート、ヘキシル−（４−メチル−２−ペ ントキシ）ジシロキサン、ポリ（メチル）シロキサン、ポリ（メチルフェニル） シロキサンなどがある。他の合成の潤滑油には、リン含有酸の液状エステル（例 えば、リン酸トリクレジル、リン酸トリ合したテトラヒドロフランなどが包含さ れる。

未精製油、精製油および再精製油（これは、上で開示のタイプの天然油または合 成油のいずれかである。これは、これらのいずれかの２種またはそれ以上の混合 物であってもよい）は、本発明の濃縮物中で用いられ得る。未精製油とは、天然 原料または合成原料から、さらに精製処理することなく、直接得られるオイルで ある。例えば、レトルト操作から直接得られるけつ岩油、第１段の蒸留から直接 得られる石油オイル、またはエステル化工程から直接得られ、かつさらに処理せ ずに用いられるエステル油は、未精製油である。精製油は、１種またはそれ以上 の特性を改良するべく、１段またはそれ以上の精製段階でさらに処理されたこと 以外は、未精製油と類似している。このような精製方法の多くは、当業者には公 知である。この方法には、例えば、溶媒抽出、水素処理、二次蒸留、酸または塩 基抽出、ろ過、浸透などがある。再精製油は、すでに使用された精製油に、精製 油を得るのに用いた工程と類似の工程を適用することにより、得られる。このよ うな再精製油もまた、再生油または再加工油として公知であり、そして浪費され た添加剤、および油の分解生成物を除去するべく指示された方法により、しばし ば付加的に処理される。

（Ｂ）乱天立立監亙 本発明の潤滑組成物は、分散に効果的な量の、少なくとも１種の無灰分分散剤を 含有する。無灰分分散剤は、その組成に依存して、燃焼すると非揮発性物質（例 えば、酸化ホウ素または五酸化リン）を生じ得るという事実にもかかわらず、無 灰分であるとして引用される。しかしながら、この無灰分分散剤は、通常、金属 を含有せず、従って、燃焼しても金属含有の天分を生じない。多くのタイプの無 灰分分散剤が、従来技術で知られている。それらのいくつかは、本発明の潤滑組 成物での使用に適当である。本発明の潤滑組成物で利用され得る無灰分分散剤に は、カルボン酸分散剤；アミン分散剤；マンニッヒ分散剤；重合体分散剤；　お よび以下のような試薬で後処理されたカルボン酸分散剤、アミン分散剤またはマ ンニッヒ分散剤が包含される：そのような試薬には、尿素、チオ尿素、二硫化炭 素、アルデヒド、ケトン、カルボン酸、炭化水素置換された無水フハク酸、ニト リル、エポキシド、ホウ素化合物、リン化合物などがある。

アミン分散剤は、比較的高分子量の脂肪族ハロゲン化物または脂環族ハロゲン化 物と、アミン（好ましくは、ポリアルキレンポリアミン）との反応生成物である 。アミン分散剤は周知であり、以下のような先行文献に記述されている：米国特 許第３．２７５．５５４号：第３．４３８．７５７号：箪３．４５４．５５５号 ；および第３．５６５．８０４号。マンニッヒ分散剤は、アルキル基が少なくと も約３０個の炭素原子を含有するようなアルキルフェノールと、アルデｌ＝ド（ 特に、ホルムアルデヒド）およびアミン（特に、ポリアルキレンポリアミン）と の反応生成物である。次の特許に記述の物質は、マンニッヒ分散剤の例示である ：米国特許第３，４１３，３４７号；第３．６９７．５７４号；第３．７２５． ２７７号；第３．７２５．４８０号；および第３．７２６．８８２号。

カルボン酸分散剤、アミン分散剤またはマンニッヒ分散剤を、以下のような試薬 で後処理することにより得られる生成物は、有用な無灰分分散剤である：その試 薬は、尿素、チオ尿素、二硫化炭素、アルデヒド、ケトン、カルボン酸、炭化水 素置換された無水コハク酸、ニトリル、エポキシド、ホウ素化合物、リン化合物 などである。この種の例示物質は、次の米国特許に記述されている：米国特許第 ３，０３６，００３号；第３、２００．１０７号；第３，２５４．０２５号：第 ３．２７８．５５０号；第３，２８１，４２８号；第３．２８２．９５５号；第 ３．３６６．５６９号；第３．３７３．１１１号；第３，４４２．８０８号；第 ３．４５５．８３２号；第３．４９３．５２０号；第３．５１３．０９３号；第 ３．５３９，６３３号；第３．５７９．４５０号：第３．６００．３７２号；第 ３．６３９．２４２号：第３．６４９．６５９号；第３，７０３，５３６号；お よび第３．７０８．５２２号。

重合体分散剤は、油溶性のモノマー（例えば、メタクリル酸デシル、ビニルデシ ルエーテルおよヒ高分子ｊｌオレフィン）と、極性置換基を有するモノマー（例 えば、アクリル酸アミノアルキルまたはアクリルアミド１．およびポリ（オキシ エチレン）で置換されたアクリル酸エステル）とのインターポリマーである。重 合体分散剤は、以下の米国特許に開示されている：米国特許第３，３２９．６５ ８号；第３．４４９．２５０号；第３，５１９，５６５号；第３．６６６、７３ ０号；簗３．６８７．８４９号；および第３，７０２．３００号。

上で示した特許の全ての内容は、無灰分分散剤の開示に関して、ここに引用され ている。

カルボン酸分散剤は、一般に、置換されたカルボン酸アシル化剤（例えば、置換 されたカルボン酸またはそれらの誘導体）と、以下の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）お よび（ｄ）との反応生成物である：（ａ）その構造内に、少なくとも１個の＞Ｎ ）Ｉ基が存在することにより特徴づけられるアミン、（ｂ）フェノールやアルコ ールのような有機ヒドロキシ化合物、（ｃ）反応性金属または反応性金属化合物 のような塩基性無機物質、および　（ｄ）　（ａ）から（Ｃ）の２種またはそれ 以上の混合物。置換されたカルボン酸アシル化剤とアミン化合物との反応により 得られる分散剤は、しばしば、「アシル化されたアミン分散剤」または「カルボ ン酸イミド分散剤」　（例えば、コノ＼り酸イミド分散剤）として示される。置 換されたカルボン酸アシル化剤と、アルコールまたはフェノールとの反応により 得られる無灰分分散剤は、カルボン酸エステル分散剤として示される。

この置換されたカルボン酸アシル化剤は、モノカルボン酸またはポリカルボン酸 から誘導され得る。ポリカルボン酸が一般に好ましい。このアシル化剤は、カル ボン酸またはカルボン酸の誘導体（例えば、ノーロゲン化物、エステル、無水物 など）とされ得る。遊離のカルボン酸、またはポリカルボン酸の無水物は、好ま しいアシル化剤である。

ある好ましい実施態様では、本発明の潤滑油組成物で利用される無灰分分散剤は 、アシル化アミンか、または以下の反応により得られる分散剤である：この反応 は、カルボン酸アシル化剤と、窒素基に結合した少なくとも１個の水素を含有す る少なくとも１種のアミンとの反応である。ある好ましい実施態様では、このア シル化剤は、炭化水素置換されたコノ＼り酸アシル化剤である。

本発明の潤滑組成物中にて、成分（Ｂ）とｊ５て特に有用な窒素含有のカルボン 酸分散剤は、当該技術分野で周知であり、以下を包含する多くの米国特許に記述 されている：第３．１７２．８９２号　第３，３４１．５４２号　第３．６３０ ．９０４号第３，２１５．７０７号　第３，４４４．１７０号　第３，６３２． ５１１号第３．２１９．６６６号　第３，４５４．６０７号　第３．７８７．３ ７４号第３．３１６，１７７号　第３．５４１．０１２号　第４，２３４，４３ ５号上の米国特許の内容は、成分（Ｂ）として有用な窒素含有のカルボン酸分散 剤の調製の教示について、ここに明白に示されている。

一般に、この窒素含有のカルボン酸分散剤は、＜８−２−ａ）少な（とも１種の 置換コハク酸アシル化剤と、（Ｂ−２−ｂ）少なくとも１個の＞）ＩＮ基を含有 する少なくとも１種のアミン化合物とを反応させることにより、生成される。該 アシル化剤は、置換基およびコハク酸基からなり、該置換基は、少なくとも約７ ００（さらに一般的には、約７００〜約５ｏｏｏ）の８ｎ値により特徴づけられ るポリアルケンから誘導される。一般に、この反応は、アシル化剤１当量あたり 、約０．５当皿〜約２モルのアミン化合物を包含する。

同様に、このカルボン酸エステル分散剤は、上で記述したカルボン酸アシル化剤 と、１種またはそれ以上のアルコールまたはフェノールとを、アシル化剤１当量 あたり、約０，５当量〜約２モルのヒドロキシ化合物の比で反応させることによ り、調製される。カルボン酸エステル分散剤の調製は、米国特許第３．５２２． １７９号および第４，２３４，４３５号のような先行文献に記述されている。

このアシル化剤の当量数は、存在するカルボン酸官能性の全数に依存する。この アシル化剤の当量数を決定する際に、カルボン酸アシル化剤として反応し得ない カルボキシル官能性は、除外される。しかしながら、一般に、これらのアシル化 剤中の各カルボキシル基に対して、１当量のアシル化剤が存在する。例えば、１ モルのオレフィン性重合体と１モルの無水マレイン酸との反応から誘導された無 水物では、２当量のアシル化剤が存在する。カルボキシル官能性の数値（例えば 、酸価、ケン化価）を決定するために、従来の技術が容易に利用できる。それゆ え、このアシル化剤の当量数は、当業者により、容易に決定され得る。

アミンまたはポリアミンの当量は、そのアミンまたはポリアミンの分子量を、分 子内に存在する窒素（または＞ＮＨ基）の全数で割った値である。それゆえ、エ チレンジアミンは、その分子量の半分に等しい当量を有し、ジエチレントリアミ ンは、その分子量の１７３の当量を有する。ポリアルキレンポリアミンの市販混 合物の当量は、窒素の原子Ｒ（１４）を、ポリアミン中に含有されている窒素の パーセントで割り、１００倍することにより、決定され得る。それゆえ、３４％ の窒素を含有するポリアミンの混合物では、４１．２の当量を有する。アンモニ アおよびモノアミンの当量は、その分子量にあたる。

アシル化剤と反応に供されてカルボン酸誘導体（Ｂ）を形成するヒドロキシル置 換アミンの当量は、その分子量を、分子内に存在する＞Ｎ）ｌ基および一〇Ｈ基 の全数で割った値である。それゆえ、エタノールアミンは、その分子量の半分に 等しい当量を有し、モしてジェタノールアミンは、その分子量の１／３に等しい 当量を有する。

「置換基」、「アシル化剤」および「置換フハク酸アシル化剤」との用語は、そ れらの通常の意味を示す。例えば、置換基とは、反応の結果として、分子内にて 、他の原子または基で置き換えられた原子または原子群である。アシル化剤また は置換アシル化剤との用語は、化合物それ自体を示し、アシル化剤または置換コ ハク酸アシル化剤を形成するために用いられた未反応の反応成分を包含しない。

アシル化窒素化合物およびカルボン酸エステルは、本発明の組成物中で、無灰分 分散剤として直接用いられ得るか、または、中間体として用いられ得、以下でさ らに充分に記述されるような、ある種の試薬で後処理される。

カルボン酸分散剤（Ｂ）の調製に利用される置換コハク酸アシル化剤（Ｂ−２− ａ）は、その構造内に、２個の基または部分が存在することにより、特徴づけら れ得る。第１の基または部分は、以後、便宜上、「置換基」として示され、ポリ アルケンから構成される装置換基が誘導されるポリアルケンは、少なくとも約７ ００のＲｎ値（数平均分子ｉｔ）により特徴づけられる。１実施態様では、この ポリアルケンは、約７００〜約５０００のｈ値により特徴づけられ、他の実施態 様では、品位は、約７００と約１２００または１３００との間で変化する。

他の実施態様では、もの値は、一般に、より高く、１３００と約５０００との間 であり、約１５００〜約５０００の範囲の８ｎ値もまた、好ましい。この実施態 様にて、さらに好ましい８ｎ値は、約１５００〜約２８００の範囲である。最も 好ましいＲｎ値の範囲は、約１５ｏＯ〜約２４００である。

さらに他の実施態様では、この置換基は、少なくとも約１３００から約５０００ までの８ｎ値を有するポリアルケンから誘導され、Ｆｋｗ　／　Ｒｎ値は、約１ ．５〜約４である。置換基がこのようなポリオレフィンから誘導されるような置 換コハク酸アシル化剤の調製および用途は、米国特許第４．２３４．４３５号に 記述され、その開示内容は、ここに援用されている。

ゲルパーミェーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）は、重合体の重量平均分子 量および数平均分子量の両方を知る方法であるだけでなく、この重合体の全分子 量分布を知る方法でもある。本発明のために、分画されたイソブチン、ポリイソ ブチンの一連の重合体が、ＧＰＣの較正標準として、用いられる。

重合体の品位および８１値を決定する方法は、周知であり、非常に多くの文献お よび論文に記述されている。例えば、重合体の８０および分子量分布を決定する 方法は、ＬＷ、ケン（Ｙａｎ）、Ｊ、　Ｊ、キルクランド（１１ｒｋｌａｎｄ＞ およびり、Ｄ、ブリー（Ｂｌｙ）の「最新のサイズ排除液状クロマトグラフ」（ Ｊ、ライレイ（Ｗｉｌｅｙ）＆サンズ（Ｓｏｎｓ）、Ｉｎｃ、、１９７９年）に 記述されている。

このアシル化剤中の第２の基または部分は、「カルボン酸基」または「コハク酸 基」として、ここに示されている。このコハク酸基は、以下の構造により特徴づ けられる基である：ここで、ＸおよびＸｏは、同一または相異なる。但し、少な くとも１個のＸおよびＸｏは、この置換コハク酸アシル化剤が、カルボン酸アシ ル化剤として機能し得るものである。。すなわち、ＸおよびＸｏの少なくとも１ 個は、この置換アシル化剤が、アミノ化合物とともに、アミドまたはアミン塩を 形成し得るような基とされなければならない。そうでなければ、このアシル化剤 は、従来のカルボン酸アシル化剤として機能する。エステル交換反応およびアミ ド交換反応は、本発明の目的上、従来のアシル化反応として考えられる。

それゆえ、Ｘおよび／またはＸｏは、ふつうは、−０Ｈ１−〇−ヒドロカルビル 、−０−Ｍ”である。ここで、「は、１当量の金属、アンモニウムカチオンまた はアミンカチオン、−Ｎｌ２、−Ｃ１ｓ−Ｂｒを表し、またＸおよびＸｏは、い っしょになって、無水物を形成するように、−〇−であり得る。上の基のいずれ かに当たらないようなＸ基またはＸ°基を特に同定することは、その存在によっ て残りの基がアシル化反応に関与するのが妨げられない限り、重要ではない。し かしながら、好ましくは、ＸおよびＸｏは、それぞれ、このコハク酸基の両方の カルボキシル官能性（すなわち、−Ｃ（０）Ｘおよび＝Ｃ（０）Ｘｏの両方）が アシル化反応に関与し得るようなものである。

式■の基における以下の不完全な原子価の１つは、この置換基中の炭素原子と共 に炭素−炭素結合を形成する。

他のこのような不完全な原子価は、同一または相異なる置換基の類似の結合によ って完全とされ得るものの、このような原子価の１つを除いて全ては、ふつうは 、水素（すなわち、−Ｈ）により、満たされる。

ある好ましい実施態様では、このコハク酸基は、通常、次式に相当するニ ＝ＣＨ−Ｃ（０）Ｒ ＣＨ２−Ｃ（０）Ｒ’　（ｎ　） ここで、ＲおよびＲｏは、それぞれ独立して、−ＯＨ，−ＣＩ、−〇−低級アル キルからなる群から選択され、そしてこれらが−緒になった場合、ＲおよびＲｏ は一〇−である。

後者の場合には、このコハク酸基は、無水コハク酸基である。

特定のフハク酸アシル化剤にて、全てのコハク酸基は、同一である必要はないが 、それらは、同一とされ得る。好ましくは、このコハク酸基は、次式に相当し、 また（ｍ（Ａ））化合物と（、ｍ　（Ｂ））化合物との混合物に相当する；コハ ク酸基が同一または相異なるような置換フハク酸アシル化剤を提供することは、 通常の当ま技術の範囲内であり、従来の方法により行われ得る。この従来方法に は、例えば、置換コハク酸アシル化剤自体を処理すること（例えば、この無水物 を、遊離の酸に加水分解すること、またはこの遊離の酸を、塩化チオニルで酸塩 化物に転化すること）、および／または適当なマレイン酸反応成分またはフマル 酸反応成分を選択することがある。

その好ましい点が置換基の１当量に対するコハク酸基の数および種類に由来する ような好ましい置換コハク酸基に加えて、さらに別の好ましい点は、この置換基 が誘導されるポリアルケンの種類や特性に基づいている。

置換基が誘導されるポリアルケンは、重合可能なオレフィンモノマー（これは、 ２＠〜約１６個の炭素原子、ふつうは、２個〜約６個の炭素原子を有する）の単 独重合体およびインターポリマーである。このインターポリマーは、２種または それ以上のオレフィンモノマーが、周知の従来方法によってインターポリマー化 されて、以下のポリアルケンを形成するような重合体である：このポリアルケン は、その構造内に、該２種またはそれ以上のオレフィンモノマーのそれぞれから 誘導される単位を有する。それゆえ、「インターポリマー」は、ここで用いられ るように、共重合体、三元共重合体、四元共重合体などを包含する。当業者に明 らかなように、置換オレフィン」として示される。

このポリアルケンが誘導されるオレフィンモノマーは、１個またはそれ以上のエ チレン性不飽和基（すなわち、＞Ｃ＝Ｃ＜）の存在により特徴づけられる重合可 能なオレフィンモノマーである；すなわち、これらは、モノオレフィンモノマー （例えば、エチレン、プロピレン、ブテン−１、イソブチン、およびオクテン− １）またはポリオレフィンモノマー（通常、ジオレフィンモノマー；例えば、ブ タジェン−１，３およびインブレン）である。

これらのオレフィンモノマーは、ふつうは、重合可能な末端オレフィン（すなわ ち、その構造内に、＞　Ｃ＝ＣＨ２基が存在することにより特徴づけられるオレ フィン）である。しかしながら、重合可能な内部オレフィンモノマー（これらは 、時には、中間オレフィン（＋ｅｄｉａｌ　ｏｌｅｆｉｎ）として、文献に示さ れている；これらは、その構造内に、以下の基が存在することにより特徴づけら れる）もまた、ポリアルケンを形成するために、用いられ得る： 内部オレフィンモノマーが使用されるとき、それらは、通常、末端オレフィンと 共に使用され、インターポリマーであるポリアルケンを生成する。本発明の目的 上、特定の重合したオレフィンモノマーが、末端オレフィンと内部オレフィンの 両方として、分類され得る場合、それは、末端オレフィンと見なされる。それゆ え、１，３−ペンタジェン（すなわち、ピペリレン）は、本発明の目的上、末端 オレフィンと考えられる。

芳香族基および脂環族基のない、脂肪族の炭化水素ポリアルケンは、一般的に好 ましい。この一般的に好ましいもののうち、以下からなる群から誘導されるポリ アルケンは、さらに好ましい：この群は、２個〜約１６個の炭素原子を有する末 端炭化水素オレフィンの、単独重合体およびインターポリマーから構成される。

このさらに好ましいものは、以下の条件により限定される：この条件とは、末端 オレフィンのインターポリマーが通常好ましいが、約１６個までの炭素原子を有 する内部オＩ／フィンから誘導される重合体単位を約４０％までで任意に含有す るインターポリマーもまた、好ましい群に入るという条件である。ポリアルケン のさらに好ましいクラスは、以下からなる群から選択される：この群は、２個〜 約６個の炭素原子を有する末端オレフィン、好ましくは２個〜４個の炭素原子を 有する末端オレフィンの単独重合体およびインターポリマーからなる。しかしな がら、ポリアルケンの他の好ましいクラスは、後者のより好ましいポリアルケン である。

このポリアルケンは、約６個までの炭素原子を有する内部オレフィンから誘導さ れた、約２５％までの重合体単位を任意に含有する。全単位の少なくとも約５０ ％がブテンがら誘導されるようなポリブテンは、インブチレンから誘導される。

明らかに、上で記述のようなポリアルケン（Ｆｉｎおよびｈ　／Ｐｌｎに対する 種々の基準に合致する）を調製することは、当業者の範囲内であり、本発明の一 部に含まれない。当業者に容易に明らかとなる技術には、重合温度を制御するこ と、重合開始剤および／または触媒の量や種類を調節すること、重合方法にて鎖 停止基を使用することなどが包含される。他の従来の技術（例えば、真空ストリ ッピングを含む、非常に軽い断片をストリッピングすること、および／または高 分子量ポリアルケンを酸化的または機械的に分解して、低分子量ポリアルケンを 生成すること）もまた、用いられ得る。

本発明の置換コハク酸アシル化剤を調製する際に、１種またはそれ以上の上記ポ リアルケンは、以下からなる群から選択される１種またはそれ以上の酸性反応成 分との反応に供される：この群は、以下の一般式のマレイン酸反応成分またはフ マル酸反応成分からなる： Ｘ（０）Ｃ−Ｃ１１＝　ＣＨ−Ｃ（０）Ｘ’　（、ｒＶ　）ここで、ＸおよびＸ ゛は、式Ｉにて、上記で定義されている。

好ましくは、このマレイン酸反応成分およびフマル酸反応成分は、次式に相当す る１種またはそれ以上の化合物である：ＲＣ（０）　−ＣＨ＝　Ｃ）Ｉ−Ｃ（０ ）Ｒ’　（Ｖ　’）ここで、ＲおよびＲｏは、明細書中の式■で先に定義された ものと同じである。

通常、このマレイン酸反応成分またはフマル酸反応成分は、マレイン酸、フマル 酸、無水マレイン酸、またはこれらの２種またはそれ以上の混合物である。この マレイン酸反応成分は、ふつうは、フマル酸反応成分より好ましい。前者は容易 に入手可能であるうえに、一般に、容易にポリアルケン（またはそれらの誘導体 ）と反応して、本発明の置換コハク酸アシル化剤が調製されるからである。特に 好ましい反応成分は、マレイン酸、無水マレイン酸、およびそれらの混合物であ る。

入手可能性および反応の容易さのために、通常は、無水マレイン酸が使用される 。

（以下余白） マレイン酸反応成分に対するポリアルケンのモル比は、好ましくは、ポリアルケ ンの１モル数に対し、少な（とも約１モルのマレイン酸反応成分が存在するよう な値である。この値は、生成物中の置換基１当量あたり、少なくとも１．０個の コハク酸基が存在し得るために、必須である。しかしながら、好ましくは、過剰 量のマレイン酸反応成分が用いられる。それゆえ、通常、生成物中に望まれる数 のコハク酸基を与えるのに必要な量に比較して、約５％〜約２５％過剰のマレイ ン酸反応成分が用いられる。

他の実施態様では、このアシル化剤は、ポリアルケンと、過剰の無水マレイン酸 とを反応させて、置換コノ１り酸アシル化剤を得ることにより、調製される。こ こで、置換基の１当量あたりのコハク酸基の数は、少なくとも１．３個である。

最大数は４．５個を越えない。適当なフハク酸基数の範囲は、置換基の１当量あ たり、約１．４個〜３．５個であり、さらに特定すると、約１．４個〜約２．５ 個である。この実施態様では、ｈの値は、好ましくは、約１３００と５０００の 間である。８ｎのさらに好ましい範囲は、約１５００〜約２８００であり、最も 好ましい範囲の８ｎ値は、約１５００〜約２４００である。

有用なアシル化剤を調製するための種々の方法を記述している特許の例には、米 国特許第３．２１５．７０７号（Ｒｅｎｓｅ）　；第３．２１９、６６６号（Ｎ ｏｒ＋ｎａｎら）；第３．２３１．５８７号（Ｒｅｎｓｅ）　；第３．９１２． ７６４号（Ｐａｌｍｅｒ）　：第４．１１０．３４９号（Ｃｏｈｅｎ）　；およ び第４．２３４．４３５号（Ｍｅｉｎｈａｒｄｔら）；および英国特許第１，４ ４０，２１９号が包含される。これらの特許の内容は、ここに示されている。

便宜上および略するために、用語「マレイン酸反応成分」が、しばしばこの後で 用いられる。これが用いられるとき、この用語は、上の式（ｒ’／）および式（ Ｖ）に対応するマレイン酸反応成分およびフマル酸反応成分から選択される酸性 反応成分（これには、このような反応成分の混合物が包含される）に−膜化され ていることが理解されるべきである。

上で記述のアシル化試薬は、アシル化窒素組成物（Ｂ−２）を調製する方法での 、中間体である。このアシル化窒素組成物（Ｂ−２）は、それ自体、潤滑剤中で 用いられ得るか、または中間体として用いられ、以下で記述の種々の試薬で後処 理されて、本発明で有用な分散剤を形成し得る。このアシル化窒素組成物（Ｂ− ２）は、（Ｂ−２−ａ）　１種またはそれ以上のアシル化試薬と、（Ｂ−２−ｂ ）その構造内に少なくとも１個の＞ＨＮ基が存在することにより特徴づけられる 少な（とも１種のアミン化合物とを反応させることにより、調製される。

その構造内に、少なくとも１個のｌ（Ｎ＜基が存在することにより、特徴づけら れるアミン（Ｂ−２−ｂ）は、モノアミン化合物またはポリアミン化合物であり 得る。２種またはそれ以上のアミノ化合物の混合物は、本発明の１種またはそれ 以上のアシル化試薬との反応にて、用いられ得る。好ましくは、このアミン化合 物は、少なくとも１個の第１級アミ７基（すなわち、−ＮＨ２）を含有し、より 好ましくは、このアミンは、ポリアミン（特に、少なくとも２個の−Ｎ）Ｉ−基 を含有するポリアミン）である。このアミンのいずれかまたは両方は、第１級ア ミンまたは第２級アミンである。このアミンは、脂肪族アミン、指環族アミン、 芳香族アミン、または複素環アミンであり得る。このポリアミンからは、カルボ ン酸誘導体組成物（これは、ふつうは、モノアミンから誘導される誘導体組成物 と比較して、分散／洗浄添加剤として、より効果的である）が得られるだけでな く、これらの好ましいポリアミンからは、より顕著な粘度指数改良特性を示すカ ルボン酸誘導体組成物が得られる。

好ましいアミンには、アルキレンポリアミン（これは、ポリアルキレンポリアミ ンを含む）がある。このアルキレンポリアミンには、次式に一致するものが包含 される：Ｒ３Ｎ−（Ｕ−Ｎ）、−Ｒ３（ＶＴ） Ｉ Ｒ３Ｒ３ ここで、ｎは１〜約１０である；各Ｒ３は、独立して、水素原子、ヒドロカルビ ル基またはヒドロキシ置換ヒドロカルビル基またはアミン置換ヒドロカルビル基 （これらは、約３０個までの原子を有する）であり、または異なる窒素原子上の ２つのＲ３は、共に結合して、Ｕ基を形成し得る；但し、少なくとも１個のＲ３ 基は水素原子であり、Ｕは、約２個〜約１０個の炭素原子を有するアルキレン基 である。好ましくは、Ｕは、エチレンまたはプロピレンである。各Ｒ３が、水素 、またはアミノ置換ヒドロカルビル基であるようなアルキ１／ンボリアミンは、 特に好ましい。エチレンポリアミン、およびエチレンポリアミンの混合物は、最 も好ましい。通常、ｎは、約２〜約７の平均値を有する。このようなアルキレン ポリアミンには、メチレンポリアミン、エチレンジアミン、ブチレンポリアミン 、プロピレンポリアミン、ペンチレンボリアミン、ヘキシレンポリアミン、ヘキ シレンポリアミンなどが包含される。このようなアミンのより高級な同族体、お よび関連したアミノアルキル置換ピペラジンもまた、包含される。

アシル化窒素組成物（Ｂ−２）を調製する際に有用なアルキレンポリアミンには 、エチレンジアミン、トリメチレンテｊ・ラミン、プロピレンジアミン、トリメ チレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、デカメチレンジアミン、オクタメチ レンジアミン、ジ（ヘプタメチレン）トリアミン、トリプロピレンテトラミン、 テ）・ラエチｌ／ンベンタミン、トリメチレンジアミン、ペンタエチレンへキサ ジン、ジ（トリメチレン）トリアミン、Ｎ−（２，アミンエチル）ピペラジン、 １．４−ビス（２，アミノエチル）ピペラジン、などが包含される。２種または それ以上の上記アルキ１／シアミンの縮合により得られる、より高級な同族体は 、上記ポリアミンのいずれかの２種またはそれ以上の混合物と同様に、有用であ る。

エチレンポリアミン（例えば、上で述べたもの）は、価格および有効性のために 、特に有用である。このようなポリアミンは、「ジアミン、およびより高級なア ミン」の表題で、化学技術事典（２版、キルクおよびオスマー（Ｋｘｒｋａｎｄ 　Ｏｔｈｍｅｒ）、７巻、ｐ、２７〜３９、インターサイエンス出版、ジョン　 ライレイおよびサンズ（Ｊｏｈｎ　Ｗｉｌｅｙ　ａｎｄ　５ｏｎｓ）の部門、１ ９６５年）に詳細に記述され、これらの内容は、有用なポリアミンの開示につい て、ここに示されている。このような化合物は、アルキＩ／ンクロライドとアン モニアとの反応により、またはエチレンイミンと開環試薬（例えば、アンモニア など）との反応により、最も都合よく調製される。

これらの反応により、アルキレンポリアミンのある種の錯体混合物（これには、 ピペラジンのような環状の縮合生成物が包含される）が生成する。この混合物は 、本発明で有用なアシル化窒素化合物（Ｂ−２）を調製する際に、特に有用であ る。他方、純粋なアルキレンポリアミンを用いることにより、また、充分満足で きる生成物が得られる。

他の有用なタイプのポリアミン混合物は、上記ポリアミン混合物のストリッピン グにより得られる混合物である。

この場合には、低分子量ポリアミンおよび揮発性の不純物は、アルキレンポリア ミン混合物から除去され、しばしば「ポリアミン混合物ス」と呼ばれる残留物が 残る。一般に、アルキレンボリアミンボトムスは、約２００℃以下で沸騰する物 質を、２％より少ない量、通常は１％（重量基準）より少ない里で有するものと して、特徴づけられ得る。エチレンボリアミンボトムス（これは、容易に入手可 能であり、非常に有用であることが見いだされている）の場合には、このボトム スは、全体で約２％（重量基準）より少ない二の、ジエチレントリアミン＜ＤＥ ＴＡ＞またはトリメチレンジアミン（ＴＥＴＡ）を含有する。ダウケミカル社（ フリーボー）・、テキサス）から得られるような、エチレンボリアミンポトムス の典型的な試料（これは、ｒＥ−１００Ｊと命名されている）は、１５．６℃に て１．０１６８の比重、３３．１５重量％の窒素割合、および４０℃にて１２１ センチストークスの粘度を示した。このような試料のガスクロマトグラフィー分 析により、これが、約０．９３％の「ライトエンド」　（はとんどは、ＤＥＴＡ である）５．０．７２％のＴＥＴＡ、　２１．７４％のテトラエチｌ／ンベンタ ミン、および７６．６１％およびそれ以上のペンタエチレンへキサジン（重量基 準）を含有することが示された。これらのアルキレンボリアミンボトムスには、 環状の縮合生成物（例えば、ピペラジン）、およびジエチレントリアミンやトリ メチレンジアミンなどのより高級な同族体が包含される。

このアミン反応成分が、アルキレンボリアミンボトムスから本質的になる場合に は、これらのアルキレンポリアミンボトムスは、単独でアシル化剤と反応に供さ れ得る。または、これらは、他のアミンおよびポリアミン、またはアルコールま たはそれらの混合物とともに用いられ得る。後者の場合には、少なくとも１種の アミン反応成分は、アルキレンボリアミンボトムスを含有する。

本発明に従って、アシル化剤（Ｂ−２−ａ）との反応に供され得る他のポリアミ ンは、例えば、米国特許第３．２１９．５６６号および第４．２３４．４３５号 に記述されている。これらの特許の内容は、上で記述のアシル化剤と反応に供さ れ得るアミンの開示１と関して、ここに示されている。

この前に記述のアシル化試薬（Ｂ−２−ａ）およびアミン（Ｂ−２−ｂ）から製 造されたアシル化窒素組成物（Ｂ−２）は、アシル化アミンを含有する。このア ミンには、アミン塩、アミド、イミドなどだけでなく、それらの混合物が包含さ れる。アシル化試薬およびアミンからアシル化窒素化合物を調製するために、１ 種またはそれ以上のアシル化試薬、および１種またはそれ以上のアミンは、約り ０℃〜分解点（ここで、この分解点は、先に定義されているものと同じである） までの範囲の温度にて、必要に応じて、通常液状で実質的に不活性の有機液状溶 媒／希釈剤の存在下で、加熱される。しかし、通常は、約１００℃から約３００ ℃（もし、３００℃がこの分解点を越えなければ）までの範囲の温度にて加熱さ れる。

約り２５℃〜約２５０°Ｃの温度が、通常、用いられる。このアシル化試薬およ びアミンは、アシル化試薬の１当量あたり、約１７２当量から約２モルまでのア ミンを得るのに充分な量で、反応に供される。

このアシル化試薬（Ｂ−２−ａ）は、従来技術の高分子量アシル化剤がアミンと 反応に供されるのと同じ方式にて、アミン化合物（Ｂ−２−ｂ）と反応に供され 得るので、米国特許第３，１７２．８９２号；第３．２１９．６６６号；第３， ２７２，７４６号；および第４．２３４゜４３５号の開示内容は、アシル化試薬 と、上で記述のようなアミンとの反応に適用され得る方法に関して、ここに示さ れている。

上の範囲内で、アシル化剤（Ｂ−２−ａ）との反応に供されるアミン化合物（Ｂ −２−ｂ）の量はまた、存在する窒素原子の数やタイプに、一部依存し得る。例 えば、一定のアシル化剤と反応に供するために、１個またはそれ以上の−ＮＨ２ 基を含有するポリアミンは、同じ数の窒素原子を有しつつ−ＮＨ２基は少ないか または存在しないポリアミンよりも、少ない量が必要とされる。１個の−Ｎｌ’ １２基は、２個の−ＣＯＯＨ基と反応に供され、イミドが形成され得る。このア ミン化合物中で、第２級窒素だけが存在するなら、各＞ＮＨ基は、１つの−ＣＯ ＯＨ基と反応に供され得るにすぎない。従って、上の範囲内にて、このアシル化 剤との反応に供されて本発明のカルボン酸誘導体を形成するポリアミンの量は、 このポリアミン中の窒素原子の数やタイプ（すなわち、−ＮＨ２、＞ＮＨ，およ び＞Ｎ−）を考慮することから、容易に決定され得る。

このアシル化剤中に存在する置換基の当量に対する、コハク酸基の比は、反応に 供された混合物のケン化価から決定され得る。このケン化価は、反応終了時点で の反応混合物（これは、一般に、次の実施例にて、ろ過物または残留物として示 される）中にて存在する未反応ポリアルケンを明らかにして、補正される。ケン 化価は、ＡＳＴＭ　Ｄ−９４の方法を用いて、決定される。ケン化価からこの比 を算出するための式は、以下である： 補正されたケン化価は、ケン化価を、反応に供されたポリアルケンのパーセント で割ることにより、得られる。例えば、１０％のポリアルケンが反応に供されず 、そしてろ過物や残留物のケン化価が９５なら、補正されたケン化価は、９５を ０．９０で割った値すなわち１０５．５である。

カルボン酸分散剤（Ｂ）は、少なくとも１種の置換コハク酸アシル化剤（Ｂ−２ −ａ）と、以下の一般式の少なくとも１種のアルコールまたはフェノールとを反 応させることにより生成されるカルボン酸エステル誘導体組成物であり得る：Ｒ ’　（０）り□　（■） ここで、Ｒ４は、炭素結合を介して一〇Ｈ基と結合した１価または多価の有機基 であり、モしてｍは、１〜約１０の整数である。

カルボン酸エステル分散剤は、以下のヒドロキシ化合物と上記コハク酸アシル化 剤とのエステル分散剤である：このヒドロキシ化合物は、脂肪族化合物（例えば 、１価アルコールおよび多価アルコール）または芳香族化合物（例えば、フェノ ールおよびナフトール）であり得る。エステルが誘導され得る芳香族ヒドロキシ 化合物は、以下の特定例により、例示される：フェノール、β−ナフトール、α −ナフトール、クレゾール、レゾルシノール、カテコール、ｐ、ｐ”−ジヒドロ キシビフェニル、２−クロロフェノール、２．４−ジブチルフェノールなど。

上記エステルが誘導され得るアルコールは、好ましくは、約４０個までの脂肪族 炭素原子を含有し、多くの場合、２個〜約３０個の炭素原子を含有する。これら のアルコールは、以下のような１価アルコールであり得る：メタノール、エタノ ール、インオクタツール、ドデカノール、シクロヘキサノールなど。多価アルコ ールは、好ましくは、２個〜約１０個の水酸基を含有する。これらは、例えば、 エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラ エチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ジ エチレングリコール、トリブチレングリコール、および他のアルキレングリコー ル（ここで、このアルキレン基は、２個〜約８個の炭素原子を含有する）により 、例示される。

特に好ましいクラスの多価アルコールは、少な（とも３個の水酸基を有するアル コールである。それらのいくつかは、約８個〜約３０個の炭素原子を有するモノ カルボン酸（例えば、オクタン酸、オレイン酸、ステアリン酸、リノール酸、ド デカン酸、またはトール油酸〉で、エステル化される。このよウナ部分エステル 化多価アルコールの例には、ソルビトールのモノオレエート、ソルビトールのジ ステアレート、グリセロールのモノオレエート、グリセロールのモノステアレー ト、エリスリトールのジドデカノエ−１・がある。

カルボン酸エステル分散剤（Ｂ）は、い（つかの公知方法の１つにより、調製さ れ得る。便宜上や、生成されるエステルの優れた特性の理由から、好ましい方法 には、適当なアルコールまたはフェノールと、実質的に炭化水素で置換された無 水コハク酸との反応が包含される。このエステル化は、通常、約１００℃を越え る温度、好ましくは１５０℃と３００℃の間の温度にて、行われる。副生成物と して形成される水は、エステル化の進行につれて、蒸留により除去される。

用いられ得るコハク酸反応成分とヒドロキシ反応成分との相対的な割合は、かな りの程度まで、望ましい生成物のタイプに依存し、そしてヒドロキシ反応成分の 分子内に存在する水酸基の数に依存する。例えば、コノ−り酸半エステル（すな わち、２つの酸基のうちの１つだけがエステル化されているもの）の形成には、 置換コハク酸反応成分の１モルに対し、１モルの１価アルコールを使用すること が包含される。これに対シて、コハク酸のジエステルの形成は、酸の１モルに対 し、２モルのアルコールを使用することが包含される。他方、１モルの６価アル コールは、６モル程度のコノ＼り酸と結合され、エステルを形成し得る。このエ ステルでは、アルコールの各６個の水酸基は、コハク酸の２個の酸基のうちの１ 個によりエステル化され得る。それゆえ、多価アルコールと共に用いられ得るコ ハク酸の最大割合は、このヒドロキシ反応成分の分子内に存在する水酸基の数に より、決定される。ある実施態様では、コノ１り酸反応成分およびヒドロキシ反 応成分の等モル量の反応により得られるエステルが、好ましい。

カルボン酸エステル分散剤（Ｂ）を調製する方法は、当該技術分野で周知であり 、ここでさらに詳しく例示する必要はない。

例えば、米国特許第３．５２２．１７９号を参照せよ。この特許の内容は、成分 （Ｂ）として有用なカルボン酸エステル組成物の調製の開示に関して、ここに示 されている。アシル化剤（ここで、この置換基は、少なくとも約１３００〜約５ ０００までのＩ（ｎ−、および１．５〜約４の門１１／Ｒｎ比により特徴づけら れるポリアルケンから、誘導される）から、カルボン酸エステル誘導体組成物を 調製することは、米国特許第４．２３４．４３５号に記述され、その内容は、先 に示された。上で述べたように、°４３５号特許で記述されているアシル化剤は また、置換基の１当量に対し、平均して、少なくとも１．３個のコハク酸基をそ の構造内に有するものとして、特徴づけられる。

上で記述され、アシル化剤とヒドロキシ含有化合物（例えば、アルコールまたは フェノール）との反応により得られる、カルボン酸エステル誘導体は、さらに、 以下の方法にて、アミン（特にポリアミン）との反応に供され得る：この方法は 、分散剤（Ｂ）を調製する際の、アシル化剤（Ｂ−２−ａ）とアミン（Ｂ−２− ｂ）との反応に関して、上で記述の方法である。ある実施態様では、エステルと 反応に供されるアミンの量は、アルコールとの反応で最初に使用されるアシル化 剤の１当量あたり、少な（とも約０．０１当量のアミンが存在するような量であ る。アシル化剤の１当量に対し、少なくとも１当量のアルコールが存在するよう な量で、このアシル化剤がアルコールと反応に供される場合には、この少量のア ミンは、存在し得る非エステル化カルボキシル基の少量と反応に供するのに充分 な量である。ある好ましい実施態様では、アミン変性カルボン酸エステル分散剤 は、アシル化剤の１当量あたり、約１．０〜２．０当量（好ましくは、約１．０ 〜１．８当量）のヒドロキシ化合物と、約０．３当量まで（好ましくは、約０． ０２〜約０．２５当量）のポリアミンとを反応させることにより、調製される。

他の実施態様では、このカルボン酸アシル化剤は、アルコールおよびアミンの両 方と、同時に反応に供され得る。一般に、少なくとも約０．０１当量のアルコー ル、および少なくとも０．０１当量のアミンが存在する。しかし、この結合物の 全当量は、アシル化剤１当量あたり、少なくとも約０．５当量であるべきである 。これらのカルボン酸エステル分散剤組成物（Ｂ）は、当該技術分野で周知であ る。これら誘導体の多くの調製方法は、例えば、米国特許第３．９５７．８５４ 号および第４．２３４．４３５号に記述され、その内容は、先に示されている。

上で記述のアシル化アミンおよびカルボン酸エステルは、本発明の潤滑組成物中 で効果的な分散剤である。他の実施態様では、これらの組成物は、中間体として 考えられ得、以下からなる群から選択された１種またはそれ以上の後処理試薬で 後処理され得る：　二酸化ホウ素、ホウ素含有無水物、ノーロゲン化ホウ素、ホ ウ素含有酸、ホウ素含有アミド、ホウ酸のエステル、二硫化炭素、硫化水素、イ オウ、塩化イオウ、シアン化アルケニル、カルボン酸アシル化剤、アルデヒド、 ケトン、尿素、チオ尿素、グアニジン、ジシアノジアミド、リン酸ヒドロカルビ ノベ亜すン酸ヒドロカルビノペチオリン酸ヒドロカルビル、チオ亜リン酸ヒドロ カルビル、硫化リン、酸化リン、リン酸、チオシアン酸ヒドロカルビル、イソシ アン酸ヒドロカルビル、イソチオシアン酸ヒドロカルビル、エポキシド、エピス ルフィド、ホルムアルデヒドまたはホルムアルデヒドを生成する化合物とフェノ ール、およびイオウとフェノール。これらの後処理試薬は、アシル化試薬から調 製されたカルボン酸誘導体組成物、およびこの上で記述のアミンとアルコールと の結合物と共に用いられ得る。

これらの後処理試薬の使用を含めた工程は、高分子量カルボン酸アシル化剤とア ミンおよび／またはアルコールとの反応生成物を適用する限りにおいて、公知で あるので、これらの工程をここで詳細に記述する必要はないと考えられる。次の 米国特許の内容は、本発明のカルボン酸誘導体組成物に適用できる後処理工程お よび後処理試薬の開示に関して、ここに明らかに示されている：米国特許第３． ０８７．９３６号；第３．２５４．０２５号；第３．２５６．１８５号；第３． ２７８．５５０号；第３．２８２．９５５号；第３．２８４，４１０号；第３． ３３８．８３２号；第３．５３３．９４５号；第３，６３９，２４２号；第３． ７０８．５２２号；第３，８５９．３１８号；第３，８６５．８１３号など。英 国特許第１．０８５．９０３号および第１．１６２，４３６号もまた、このよう な工程を記述している。

上で記述のアシル化窒素化合物から調製されたホウ素含有組成物は、本発明の潤 滑組成物中で、無灰分分散剤として特に有用である。それゆえ、窒素およびホウ 素を含有する分散剤は好ましく、以下の（Ｂ−１）と（Ｂ−２＞との反応により 調製される： （Ｂ−１）二酸化ホウ素、ホウ素含有無水物、ハロゲン化ホウ素、ホウ素含有酸 、ホウ素含有アミド、ホウ酸のエステルおよびそれらの混合物からなる群から選 択されたホウ素含有化合物； （Ｂ−２）以下の（Ｂ−２−ａ）と（Ｂ−２−ｂ）との反応により調製される少 なくとも１種のアシル化窒素中間体：（Ｂ−２−ａ）少な（とも１種の置換コハ ク酸アシル化剤；（Ｂ−２−ｂ）その構造内に少なくとも１個の＞ＮＨ基が存在 することにより特徴づけられるアミンを、アシル化剤の１当量あたり、少なくと も１７２当量；ここで、該置換コハク酸アシル化剤は、置換基およびコハク酸基 からなり、該置換基は、少なくとも約７００の８ｎ値を有することにより特徴づ けられるポリアルケンから誘導される。

上で記述のアシル化窒素中間体（Ｂ−２）は、ホウ素含有化合物と反応していな い上記のアシル化窒素組成物（Ｂ−２’）と同一である。このアシル化窒素中間 体（Ｂ−２）と反応するホウ素含有化合物の量は、一般に、このアシル化窒素組 成物の１モルに対しホウ素約０，１原子割合から、該アシル化窒素組成物の窒素 の１原子割合に対しホウ素約１０原子割合までを提供するのに充分な量である。

さらに一般的には、存在するホウ素含有化合物の量は、アシル化窒素組成物の１ モルに対しホウ素約０．５原子割合から、用いられる窒素の１原子割合に対しホ ウ素約２原子割合までを提供するのに充分な量である。

本発明で有用なホウ素含有化合物（Ｂ−１）には、酸化ホウ素、酸化ホウ素水和 物、三酸化ホウ素、三フッ化ホウ素、三臭化ホウ素、三塩化ホウ素、ホウ素含有 酸（例えば、ボロン酸（ｂｏｒｏｎｉｃ　ａｃｉｄ）　（すなわち、アルキル− Ｂ（ＯＨ）２またはアリール−Ｂ（ＯＨ）２）　、ホウ酸（すなわち、Ｈ３ＢＯ ３）　、テトラホウ酸（すなわち、Ｈ２Ｂ４０７）、メタホウ酸（すなわち、Ｈ ＢＯ２））、ホウ素含有無水物、ホウ素含有アミド、およびこのようなホウ素含 有酸の種々のエステルが包含される。三ハロゲン化ホウ素と、エーテル、有機酸 、無機酸または炭化水素との錯体を用いることは、ホウ素含有反応成分を反応混 合物中に導入するのに、好都合な方法である。このような錯体は周知であり、ホ ウ素−三フッ化物−トリエチルエステル、三フッ化ホウ素−リン酸、三塩化ホウ 素−クロロ酢酸、三臭化ホウ素−ジオキサン、および三フッ化ホウ素−メチルエ チルエーテルにより例示される。

ボロン酸の特定の例には、メチルボロン酸、フェニルボロン酸、シクロへキシル ボロン酸、ｐ−へブチルフェニルボロン酸およびドデシルボロン酸が包含される 。

このホウ素含有酸エステルには、特に、ホウ酸と、アルコールマタはフェノール とのモノ−、ジーおよびトリー有機エステルが包含される。アルコールまたはフ ェノールには、例えば、メタノーノベエタノール、イソプロパツール、シクロヘ キサノール、シクロペンタノール、１−オクタノーノベ２−オクタツール、ドデ カノール、ベヘニルアルコール、オレイルアルコール、ステアリルアルコール、 ペンジルアルコーノベ２−ブチルシクロヘキサノール、エチレングリコール、プ ロピレングリコール、トリメチレングリコール、１．３−ブタンジオール、２． ４−へ牛サンジオール、１．２−シクロヘキサンジオール、１．３−オクタンジ オール、グリセロール、ペンタエリスリトールジエチレングリコール、カルピト ール、セロソルブ、トリエチレングリコール、トリプロピレングツコール、フェ ノール、ナフトール、ｐ−ブチルフェノール、０．ｐ−ジヘプチルフェノール、 ｎ−シクロへキシルフエノーノベ２．２−ビス−（ｐ−ヒトｏ−１−ジフェニル ）プロパン、ポリイソブチン（分子ＩＨｓｏｏ）置換フェノール、エチレンクロ ロヒドリン、Ｑ−クロロフェノール、ｍ−ニトロフェノール、６−ブロモオクタ ノール、および７−ケドデカノールがある。低級アルコール、１．２−グリコー ルおよび１−３−グリコール（すなわち、これらは、約８個より少ない炭素原子 を有する）は、本発明の目的上、ホウ酸エステルを調製する際に特に有用である 。

ホウ素含有酸のエステルを調製する方法は公知であり、当該技術分野（例えば、 「化学レピニーＪ　、ｐｐ、９５９〜１０６４．５６巻）に開示されている。そ れゆえ、１つの方法には、三塩化ホウ素と、３モルのアルコールまたはフェノー ルとを反応させて、トリー有機ホウ酸エステルを得る反応が包含される。

他の方法には、酸化ホウ素とアルコールまたはフェノールとの反応が包含される 。他の方法には、テトラホウ酸と、３モルのアルコールまたはフェノールとの直 接のエステル化が包含される。さらに他の方法には、ホウ酸とグリコールとの直 接のエステル化により、例えば、環状アルキレンホウ酸エステルを形成すること が包含される。

アシル化窒素中間体（Ｂ−２）とホウ素含有化合物（Ｂ−１）との反応は、所望 温度で反応成分を混合することにより、容易に行われ得る。不活性溶媒を用いる ことは、任意であるけれども、特に反応混合物中に高粘度反応成分または固体反 応成分が存在するときには、しばしば望ましい。不活性溶媒は、ベンゼン、トル エン、ナフサ、シクロへ牛サン、ｎ−へ牛サンまたは鉱油のような炭化水素であ り得る。この反応の温度は、広範囲に変えられ得る。通常、約５０°Ｃと約２５ ０°Ｃとの間の温度が好ましい。ある場合には、この温度は、２５℃またはそれ 以下であり得る。この温度の上限は、特定の反応混合物および／または生成物の 分解点である。

この反応は、通常、０．５時間〜６時間のような短時間で完結する。反応が完結 後、生成物は溶媒中に溶解され、得られた溶液は、曇りが現れたり不溶物質を含 有するなら、遠心分離やろ過により精製され得る。通常、この生成物は、さらに 生成する必要がないか、またはそれが任意であるほどに、充分に純粋である。

アシル化窒素組成物とホウ素含有化合物との反応により、ホウ素を含有する生成 物が得られる。実質的に全ての窒素は、この窒素反応成分中に、最初から存在し ている。この反応により、ホウ素と窒素との間で錯体が形成されると考えられて いる。このような錯体は、ある場合には、窒素の１原子割合に加えて、１原子割 合を越えるホウ素を含有し得る。他の場合には、ホウ素の１原子割合に加えて、 １原子割合を越える窒素を含有する。この錯体の性質は、はっきりとは分かつて いない。

この錯体形成の正確な化学量論が知られていないにもかかわらず、この工程で用 いられ得る反応成分の相対割合は、第１に、本発明の目的に沿ったこの生成物の 利用を考慮することに基づいている。このことに関して、有用な生成物は、以下 の反応混合物から得られる：この反応混合物中では、この反応成分は、用いられ るアシル化窒素組成物の１モルに対して約０．１原子割合のホウ素から、用いら れる該アシル化窒素組成物の窒素１原子割合に対して約１０原子割合のホウ素ま でを供給するような相対割合で存在する。反応成分の好ましい量は、このアシル 化窒素組成物の１モルに対して約０．５原子割合のホウ素から、用いられる窒素 の１原子割合に対して約２原子割合のホウ素までを供給する量である。例示のた めに、１分子内に１個のホウ素原子を有するホウ素含有化合物（これは、１分子 内に５個の窒素原子を有するアシル化窒素組成物１モルと共に用いられ得る）の １は、約０．１モル−約５０モル、好ましくは約０．５モル−約１０モルの範囲 内である。

以下の実施例は、本発明で無灰分分散剤＜Ｂ）として有用な窒素含有組成物、お よび窒素およびホウ素含有組成物を調製する方法を例示している： （以下余白） 実施例Ｂ−１ 塩素化ポリイソブチレンと無水マレイン酸とを２００℃で反応させることにより 、ポリイソブテニル無水コハク酸を調製する。このポリイソブテニル基は約８５ ０の数平均分子量を有し、そして得られたアルケニル無水コハク酸は、１１３の 酸価（５００の当量に対応する）を有することが見いだされている。

このポリイソブテニル無水コハク酸５００ｇ（ｌ当量）とトルエン１６０ｇとの 混合物に対し、室温にて、　３５ｇ　＜１当量）のジエチレントリアミンが加え られる。この添加は、１５分間にわたって分割して行われ２最初の発熱反応によ り、温度が５０℃まで上昇する。次いで、この混合物を加熱し、そして水−トル エン共沸混合物を、この混合物から蒸留する。もはや水が蒸留されなくなると、 この混合物を減圧下にて１５０℃まで加熱し、トルエンを除去する。この残留物 を３５０ｇの鉱油で希釈する。この溶液は、１．６％の窒素含量を有することが 見いだされる。

実施例Ｂ−２ アミン反応成分として、エチレンジアミン３ｂｒ（１当量）を用いて、実施例Ｂ −１の方法を繰り返す。得られた生成物の窒素含量は１．４％である。

実施例Ｂ−３ エチレンアミン混合物（これは、トリエチレンテトラミンの組成に対応する組成 を有する）　５５．５ｇ　（１，５当量）を用い％の窒素含量を有する。

実施例Ｂ−４ アミン反応成分としてトリエチレンテトラミン５５．Ｏｇ　（１，５当量）を用 いて、実施例Ｂ−１の方法を操り返す。得られた生成物は、２．９％の窒素含量 を有する。

実施例Ｂ−５ トルエン１４０ｇと、ポリイソブテニル無水コハク酸（これは、１０９の酸価を 有し、実施例Ｂ−１の無水マレイン酸および塩素化ポリイソブチレンから調製さ れる）　４００ｇ　（０，７８当量）との混合物に対し、市販のエチレンアミン 混合物（これは。

テトラエチレンペンタミンの組成に対応する平均組成を有する）　６３．６ｇ　 （１，５５当壷）を室温で添加する。この混合物を加熱して水−トルエン共沸混 合物を蒸留し１次いで、減圧下にて１５０℃まで加熱して残留トルエンを除去す る。残りのポリアミンは、４．７％の窒素含量を有する。

実施例Ｂ−６ 塩素化ポリイソブチレン（これは、　１０５０の数平均分子量および４．３％の 塩素含量を有する）と無水マレイン酸とを反応させることにより、１０５の酸価 および５４０の当量を有するポリイソブテニル無水コハク酸を調製する。このポ リイソブテニル無水コハク酸３００重最部、および鉱油１６０重量部の混合物に 対し、６５〜９５℃にて、実施例Ｂ−５の市販のエチレンアミン混合物の１当量 （２５重量部）を加える。この混合物を１次いで、１５０℃まで加熱して９反応 の際に形成された全ての水を蒸留する。この温度にて、混合物に窒素を泡立たせ 、水の最後の痕跡量を除去する。この残留物は、所望生成物のオイル溶液である 。

実施例Ｂ−７ ３％の塩素含量および１２００の数平均分子量を有する塩素化ポリプロピレンと 、無水マレイン酸とを反応させることにより、８４の酸価を有するポリプロピレ ン置換無水コハク酸を調製する。

このポリプロピレン置換無水コハク酸８１３ｇ、市販のエチレンアミン混合物（ これは、テトラエチレンペンタミンの組成に対応する平均組成を有する）５０ｇ 、および鉱油５６６ｇの混合物を、１５０℃にて５時間加熱する。この残留物は 、１．１８％の窒素含量を有することが見いだされる。

実施例Ｂ−８ 反応混合物が１　ポリイソブテニル無水コハク酸３８８０ｇ、）ジエチレンテト ラミンとジエチレントリアミンとの混合物（７５：２５重量比）　３７６ｇ、お よび鉱油２７８５　ｇからなること以外は、実施例Ｂ−１の方法に従って、アシ ル化窒素組成物を調製する。この生成物は、２％の窒素含量を有することが見い だされる。

実施例Ｂ−９ 反応混合物が、ポリイソブテニル無水コハク酸１３８５　ｇ　、トリエチレンテ トラミンとジエチレントリアミンとの混合物（７５：２５重量比）　１７９ｇ、 および鉱油１０４１　ｇからなること以外は、実施例Ｂ−１の方法に従って、ア シル化窒素組成物を調製する。この生成物は、２．５５％の窒素含量を有するこ とが見いだされる。

実施例Ｂ−１０ 用いられるポリプロピレン置換無水コハク酸を、実施例Ｂ−１のポリイソブチン 置換無水コハク酸（アミン反応成分１．５当量に対し１当量）で置き換えたこと 以外は、実施例Ｂ−７の方法に従って、アシル化窒素組成物を調製する。

実施例日−１１ 用いられるポリプロピレン置換無水コハク酸を、実施例Ｂ−１のポリイソブチン 置換無水コハク酸（アミン反応成分２当量に対し１当量）で置き換えたこと以外 は、実施例Ｂ−７の方法に従って、アシル化窒素組成物を調製する。

実施例日−１２ 用いられるトリエチレンテトラミンを、実施例Ｂ−６の市販のエチレンアミン混 合物（無水物１当量あたり１．５当量）で置き換えたこと以外は、実施例Ｂ−４ の方法に従って、アシル化窒素組成物を調製する。

実施例Ｂ−１３ ポリプロピレン置換無水コハク酸を、実施例Ｂ−１のポリイソブチン置換無水コ ハク酸（アミン反応成分１当量に対し１当量）で置き換えたこと以外は、実施例 Ｂ−７の方法に従って。

アシル化窒素組成物を調製する。この組成物は、１．５％の窒素含量を有するこ とが見いだされる。

実施例Ｂ−１４ （ａ）ポリイソブチ７　（Ｔｉ：ｎ＝１８４５　；７７部ｗ＝５３２５　）　５ １０部（０，２８％ル）、　および無水マレイン酸５９部（０，５９モル）の混 合物を１１０℃まで加熱する。表面下にて気体状塩素４３部（０，６モル）を加 えつつ、この混合物を、７時間で１９０℃まで加熱する。１９０〜１９２℃にて 、３．５時間にわたって、追加の塩素１１部（０，１６モル）を加える。窒素を 吹き込みながら１９０〜１９３℃にて１０時間加熱することにより、この反応混 合物をストリッピングする。この残留物は、　ＡＳＴＭ法Ｄ−９４で決定される ように、８７のケン化当量数を有する。所望のポリイソブチン置換コハク酸アシ ル化剤である。

（ｂ）鉱油１１３部、およびこの置換コハク酸アシル化剤１６１部（０，２５当 量）に対し、１３０℃にて、エチレンポリアミンの市販混合物（これは、１分子 あたり約３個〜１０個の窒素原子を有する）の１０．２部（０，２５当量）を添 加することにより、混合物を調製する。この反応混合物を２時間で１５０℃まで 加熱し、窒素を吹き込むことにより、ストリッピングする。この反応混合物を濾 過すると、所望生成物のオイル溶液として。

濾液が得られる。

実施例Ｂ−１５ （ａ）ポリイソブチン（Ｍｎ＝２０２０　；　Ｌ（ｗ＝６０４９　）　１０００ 部（０，４９５モル）および無水マレイン酸１１５部（１，１７モル）の混合物 を。

１１０℃まで加熱する。表面下にて気体状塩素８５部（１，２モル）を加えつつ 、この混合物を６時間で１８４℃まで加熱する。１８４〜１８９℃にて、追加の 塩素５９部（０，８３モル）を４時間にわたって加える。窒素を吹き込みながら 、１８６〜１９０℃にて２６時間加熱することにより、この反応混合物をストリ ッピングする。この残留物は、　ＡＳＴＭ法Ｄ−９４で決定されるように、８７ のケン化当量数を有する。所望のポリイソブチン置換コハク酸アシル化剤である 。

（ｂ）鉱油１０６７部、およびこの置換コハク酸アシル化剤８９３部（１，３８ 当量）に対し、１４０〜１４５℃にて、エチレンポリアミンの市販混合物（これ は、１分子あたり約３個〜１０個の窒素原子を有する）の５７部（１，３８当量 ）を添加することにより。

混合物を調製する。この反応混合物を３時間で１５５℃まで加熱し、窒素を吹き 込むことにより、ストリッピングする。この反応混合物を濾過すると、所望生成 物のオイル溶液として。

濾液が得られる。

実施例日−１６ 鉱油３９２部、および実施例Ｂ−１５で調製した置換コノ１り酸アシル化剤３４ ８部（０，５２当量）に対し、１４０℃にて、エチレンポリアミンの市販混合物 （これは、１分子あたり約３個〜１０個の窒素原子を有する）の１８．２部（０ ，４３３当量）を添加することにより、混合物を調製する。この反応混合物を１ ．８時間で１５０℃まで加熱し、窒素を吹き込むことによりストリッピングする 。この反応混合物を濾過すると、所望生成物のオイル溶液として、濾液が得られ る。

実施例Ｂ−１７ 実施例日−１３の方法に従って調製したアシル化窒素組成物の６００ｇ　（窒素 の１原子割合）に対し、　６０〜７５℃にて、三フッ化ホウ素−ジエチルエーテ ル錯体（ｌ：１のモル比）の４５．５ｇ（ホウ素の０．５原子割合）を加える。

得られた混合物を１０３℃まで加熱し９次いで、１１０℃／３０ｍｍ、にて全て の揮発成分を蒸留する。この残留物は、１．４４％の窒素含量、および０．４９ ％のホウ素含量を有することが見いだされる。

実施例Ｂ−１８ ホウ酸６２ｇ（ホウ素の１原子割合）、および実施例Ｂ−８の方法により得たア シル化窒素組成物１６４５　ｇ　（窒素の２．３５原子割合）の混合物を、窒素 雰囲気下にて１５０℃で６時間加熱する。次いで、この混合物を濾過する。この 濾液は、　１．９４％の窒素含量、および０．３３％のホウ素含量を有すること が見いだされる。

実施例日−１９ オレイルアルコールおよびホウ酸のトルエン中での等モル混合物を、水を共沸的 に除去しつつ還流温度で加熱することにより、ホウ酸のオレイルエステルを調製 する。次いで、この反応混合物を１５０℃／２０ｍｍ、まで加熱する。この残留 物は。

３．２％のホウ素含量、および６２のケン化価を有するエステルである。このエ ステル３４４ｇ　（ホウ素の１原子割合）、および実施例Ｂ−８の方法により得 たアシル化窒素組成物１６４５ｇ　（窒素の２．３５原子割合）の混合物を、１ ５０℃にて６時間加熱し。

次いで濾過する。この濾液は、０．６％のホウ素含量、および１．７４％の窒素 含量を有することが見いだされる。

実施例Ｂ−２０ ホウ酸３７２ｇ　（ホウ素の６原子割合）、および実施例Ｂ−１１の方法により 得たアシル化窒素組成物３１１１ｇ　（窒素の６原子割合）の混合物を、１５０ ℃にて３時間加熱し７次いで濾過する。この濾液は、　１．６４％のホウ素含量 、および２．５６％の窒素含量を有することが見いだされる。

実施例日−２１ 実施例日−１１の方法に従って得たアシル化窒素組成物＜５５６乙。

窒素の１原子割合）に対し、ホウ酸（１２４ｇ、ホウ素の２原子割合）を加える 。得られた混合物を、１５０℃にて３．５時間加熱し、この温度で濾過する。こ の濾液は、３．２３％のホウ素化合物、および２．３％の窒素含量を有すること が見いだされる。

実施例Ｂ−２２ ホウ酸６２部、および実施例Ｂ−１５で調製された生成物のオイル溶液２７２０ 部の混合物を、１５０℃にて、窒素下で６時間加熱する。この反応混合物を濾過 すると、所望のホウ素含有生成物のオイル溶液として、濾液が得られる。

実施例Ｂ−２３ オレイルアルコールおよびホウ酸のトルエン中での等モル混合物を、水を共沸的 に除去しつつ還流温度で加熱することにより、ホウ酸のオレイルエステルを調製 する。次いで、この反応混合物を、真空下にて１５０℃まで加熱する。この残留 物は。３．２％のホウ素含量、および６２のケン化価を有するエステルである。

このエステル３４４部、および実施例日−１５で調製した生成物のオイル溶液２ ７２０部の混合物を、１５０℃にて６時間加熱し９次いで濾過する。この濾液は 、所望のホウ素含有生成物のオイル溶液である。

実施例日−２４ 実施例Ｂ−１６で調製した生成物のオイル溶液２１９０部中に、８０℃で３時間 以内に、三フッ化ホウ素（３４部）を泡立たせる。

得られた混合物に、７０〜８０℃にて２時間窒素を吹き込むと。

所望生成物のオイル溶液として、残留物が生じる。

（以下余白） 実施例Ｂ−２５ 約９５０の数平均分子量を有するポリイソブチンを用いて実施例Ｂ−１と同様に 調製した置換コハク酸アシル化剤の１０００重量部と、鉱油２７５重量部との混 合物を調製し、約１１０°Ｃまで加熱する。そこで、この混合物に窒素を吹き込 む。この混合物に、１分子あたり約３個〜約１０個の窒素原子を含有する（３４ ％の窒素を含有する）エチレンポリアミンの市販混合物の１４７部を、約１時間 にわたって加える。高温にて、実質的に全ての水を除去した後、濾過助剤を加え 、この反応混合物を約１５０°Ｃで濾過する。この濾液は、所望のコハク酸アシ ル化アミン中間体のオイル溶液である。

この中間体１４０５重量部に対し、ホウ酸２３９部および鉱油３９８部から調製 したスラリーを加える。この混合物を、窒素雰囲気下で、約６時間かけて、約１ ５０℃まで加熱する。次いで、この混合物を濾過する。この濾液は、所望の窒素 およびホウ素含有組成物（これは、２．３％の窒素含量および１．８％のホウ素 含量を有する）のオイル溶液である。

次の実施例は、カルボン酸エステル分散剤（Ｂ）、およびこのようなエステルの 調製方法を例示する。

実施例Ｂ−２６ １０００の数平均分子量を有するポリイソブチンを、４．５％の塩素含量まで塩 素化し、次いで、この塩素化したポリイソブチンを、１．２モル割合の無水マレ イン酸を用いて、１５０〜２２０’Ｃの温度で加熱することにより、実質的に炭 化水素で置換された無水コハク酸を調製する。このように得られた無水コハク酸 は、１３０の酸価を有する。無水コハク酸ａ７４ｇ（１モル）およびネオペンチ ルグリコール１ｏ４ｇ（１モル）の混合物を、２４０〜２５０°Ｃ／３０ｍｍで 、１２時間維持する。この残留物は、グリコールの１個または両方の水酸基のエ ステル化から得られるエステルの混合物である。それは、１０１のケン化価、お よび０．２％のアルコール性ヒドロキシル含量を有する。

実施例Ｂ−２７ （ａ）実施例Ｂ−２６の実質的に炭化水素で置換された無水コハク酸の２１８５ 　ｇ　、メタノール４８０　ｇ　、およびトルエン１０００　ｃｃの混合物を、 ５０〜６５°Ｃで加熱することにより、この無水物のジメチルエステルを調製す る。この間、この反応混合物に、３時間にわたって塩化水素を泡立たせる。次い で、この混合物を、６０〜６５℃で２時間加熱し、ベンゼンに溶解し、水で洗い 、乾燥しそして濾過する。この濾液を、１５０’Ｃ／　６０　ｍｍで加熱して、 揮発成分を除去する。この残留物は、所望のジメチルエステルである。

（ｂ）　（ａ）で調製したジメチルエステルの３３４部（０，５２当ＩＩ）、鉱 油５４８部、ペンタエリスリトール３０部（０，８８当量）、およびポリグリコ ール（Ｐｏｌｙｇｌｙｃｏｌ＞　１１２−２解乳化剤（ダウケミカル社製）の８ ．６部（０，００５７当量）の混合物を、１５０℃で２．５時間加熱する。この 反応混合物を、５時間で、２１０℃まで加熱し、２１０°Ｃで３．２時間維持す る。この反応混合物を１９０℃まで冷却し、そして１分子あたり平均して約３個 〜約１０個の窒素原子を有するエチレンポリアミンの市販混合物の８．５部（ｏ 、２当ｊｌ）を加える。この反応混合物を、窒素を吹き込みつつ、２０５°Ｃで ３時間加熱することにより、ストリッピングし、次いで、濾過すると、所望生成 物のオイル溶液として、濾液が得られる。

実施例Ｂ−２８ （ａ）約１０００の数平均分子量を有するポリイソブチンの１０００部、および 無水マレイン酸１０８部（１，１モル）の混合物を、約１９０°Ｃまで加熱し、 そして塩素１００部（１，４３モル）を、約４時間にわたって表面下から加える 。この間、温度を約１８５〜１９０°Ｃに維持する。次いで、この温度にて、数 時間にわたり、この混合物に窒素を吹き込む。残留物は、所望のポリイソブチン 置換コハク酸アシル化剤である。

（ｂ）上で調製されたアシル化剤１０００部の鉱油８５７部の溶液を、攪拌しつ つ、約１５０’Ｃまで加熱し、攪拌しつつ、ペンタエリスリトール１０９部（３ ，２当量）を加える。この混合物に窒素を吹き込み、約１４時間にわたって約２ ００°Ｃまで加熱して、所望のカルボン酸エステル中間体のオイル溶液を形成す る。この中間体に対し、１分子あたり平均して約３個〜約１０個の窒素原子を有 スるエチレンポリアミンの市販混合物の１９．２５ｍ　（０，４６当量）を加え る。この反応混合物を、窒素を吹き込みつつ、２０５°Ｃで３時間ストリッピン グし、そして濾過する。この濾液は、０．３５％の窒素を含有する所望のアミン 変性カルボン酸エステルのオイル溶液（４５％はオイル）である。

本発明の潤滑組成物で利用される無灰分分散剤の量は、所望の分散剤の特性を提 供するのに効果的な量である。この無灰分分散剤、特に、上で記述の窒素および ホウ素含有分散剤は、潤滑組成物に錆止め特性を与える。一般に、この潤滑組成 物には、約０．０５重量部〜約３０重量部の無灰分分散剤が含有される。多くの 場合、約０．１重量部〜約１５重量部の無灰分分散剤からは、望ましい潤滑剤が 得られ、ある好ましい実施態様では、この潤滑組成物は、約０．１重量％〜約１ ０重量％の窒素およびホウ素含有組成物（Ｂ）を含有する。

（以下余白） （Ｃ）脛旦Ｊ【剋 本発明の潤滑組成物は、また、次式により特徴づけられる、少量で効果皿の少な （とも１種の解乳化剤を含有する二ぞれ独立して、Ｈまたはヒドロカルビル基、 そしてＸは０またはＮＲ’であり、ここで、Ｒ゛は、水素またはヒドロカルビル 基である。この式かられかるように、本発明で用いられる解乳化剤（Ｃ）は、オ キサゾリン誘導体またはイミダシリン誘導体のいずれかであり得る。好ましい実 施態様では、Ｒ２およびＲ３は水素であり、モしてＲは、約５個〜約４０個また はそれ以上の炭素原子を含有する脂肪族または指環族炭化水素ベースの基である 。

他の好ましい実施態様では、Ｒは、５個〜約４０個またはそれ以上の炭素原子を 含有するアルキル基またはアルケニル基であり、さらに一般的には、約５個〜約 ３０個の炭素原子を含有するアルキル基またはアルケニル基である。好ましいｌ 実施態様では、Ｒは、約９個〜約２５個の炭素原子を含有するアルケニル基であ る。

好ましい１実施態様では、この解乳化剤は、次式により特徴づけられるイミダシ リンである： ここで、Ｒは、約５個〜約３０個の炭素原子を有するアルキル基またはアルケニ ル基であり、モしてＲｏは、水素、または１個〜約８個の炭素原子を含有するヒ ドロカルビル基である。一般に、このヒドロカルビル基（Ｒ’　）は、少なくと も１個の＞Ｎｌ（基または一０ｆ（基を含有する。あるタイプのイミダシリン解 乳化剤は、本発明で有用であり、次式により特徴づけられる：ここで、Ｒは、約 ５個〜約３０個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基であり、Ｒｏは、Ｈｌ　 または１個〜約６個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基である。本発明で用 いられ得るオキサゾリンの例には、式ＸＩにより特徴づけられるものが包含され る： ここで、Ｒは、ウンデシル、ドデシル、ヘキサデセニル−１、ヘキサデセニル− １などである。Ｒ２およびＲ３は、水素、ヒドロキシエチル、ヒドロキシメチル などである。式■により特徴づけられるタイプの上記のオキサゾリンおよび他の オキサゾリンの調製は、以下のような特許文献および出版物に記述されている： 米国特許第２．３２９．　ｆｉ１９号；第２．９０５．６４４号；および第４、 ２５６．５９２号；Ｒ，Ｈ，ライレイ（胃１１ｅｙ）およびり、Ｌ、ベネット（ Ｂｅｎｎｅｔｔ）Ｊｒ、によるＣｈｅｒｎ　Ｒｅｖｉｅｗｓ　（１９４９年６月 、４４巻、ｐｐ。

４４７〜４７６）。

本発明の潤滑組成物中で解乳化剤として利用され得るイミダシリンの非限定的な 例には、１−ｃｓ−ヒドロキシペンチル）−２−ドデシルイミダシリン；１−（ ２−ヒドロキシエチル）−２−（３−シクロへキシルプロピル）イミダシリン； 　ｌ−（２−１＝ドロキシエチル）−２−ドデシルシクロヘキシルイミダゾリン ；　１−（４−ヒドロキシブチル）−２−（１−へブタデセニル）イミダシリン ；ｌ−ブチル−２−へブタデセニルイミダシリン：１−（２−アミノエチル）− ２−トリデシルイミダシリン；１−（２−アミノエチル）　−２−（１−ヘプタ デセニル）イミダシリン：１−（２−ヒドロキシエチル）−２−（１−エチルペ ンチル）イミダシリンなどがある。

上で例示のようなイミダシリンは、米国特許第２．２６７、９６５号および第２ ．２１４．１５２号に開示のような方法により調製され得る。

一般に、このイミダシリンは、脂肪族カルボン酸または脂環族カルボン酸を、未 置換の炭化水素をベースにした基をエチレンジアミンで置換した適切な基と反応 させることにより、容易に形成される。この反応には、約り１０℃〜約３５０℃ の範囲の温度における、２モルの水の除去を伴う酸とジアミンとの縮合が包含さ れる。

アミンと反応してイミダシリンを形成するための脂肪族カルボン酸または指環族 カルボン酸は、飽和または不飽和であり得、以下のような置換基を含有し得る： ノ蔦口、エーテル、スルフィド、ケ）・、ヒドロキソ、ならびに；フェニル、ト ルイル、キシリル、クロロフェニル、ヒドロキシフエニノベナフチルなどである 。本発明の目的に適合したイミダシリンの調製に有用な酸の代表的ではあるが非 限定的な例には、ウンデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、 オレイン酸、リノール酸、リルン酸、リシノール酸、フェニルステアリン酸、キ シツルステアリン酸、り四ロステアリン酸、ヒドロキシフェニルステアリン酸、 トリコサン酸、およびこれらの酸のいずれかの混合物が包含される。イミダシリ ンを形成するためのカルボン酸とジアミンとの反応は、以下のように例示される ： ここで、ＲおよびＲｏは、式■に関して先に示したものと同じ意味を有する。

本発明の潤滑組成物に混合される解乳化剤（Ｃ）の量は、本発明の潤滑組成物が 、使用中や保存時に生じる水と混合される際、形成されるいずれの乳濁液も解乳 化させるのに効果的な量である。ある実施態様では、本発明の潤滑組成物は、そ の潤滑組成物の重量を基準にして、約０．０１重量％〜約１重量％の解乳化剤、 さらに特定すると、０．０２重量％〜約０．２重１％の解乳化剤を含有する。こ のような量は、所望の解乳化特性を得るのに充分な量である。本発明の潤滑組成 物にイミダシリン解乳化剤を混合すれば、この潤滑組成物に所望の耐摩耗特性が 与えられることもまた、認められている。好ましい１実施態様では、本発明の潤 滑組成物は、約０．４重量％〜約Ｏ，ａ重量％の窒素およびホウ素含有カルボン 酸分散剤（Ｂ）、および約０．２重量％のイミダゾール解乳化剤（Ｃ）を含有す る。

（Ｄ）東足立望旦ユ化玉 上の無灰分分散剤（Ｂ）および解乳化剤（Ｃ）の混合により、望ましい特性を有 する本発明の潤滑組成物が得られるものの、補足的な解乳化剤（Ｄ）を混合すれ ば、改良された解乳化性が得られ、特に、水の分離時間が低減される。補足の解 乳化剤としては、低分子量ポリオキシアルキレングリコール（例えば、ポリエチ レングリコール、ポリプロピレングリコール）、エチレン部分およびプロピレン 部分を含有する低分子量重合体（これは、エチレングリコールとプロピレングリ コールとの混合物から誘導される）および／またはエチレンオキシドおよび／ま たはプロピレンオキシドと反応したグリコールが特に有用である。　種々のタイ プのポリオキシアルキレングリコールおよびポリオール解乳化剤の記述は、米国 特許第４．２３４、４３５号の２９欄、５１行から３２欄、３４行までに見いだ され、その内容は、ここに示されている。有用なポリグリコール解乳化剤の非限 定的な例は、市販の芳香族炭化水素中のポリオキシアルキレングリコールである 。これは、商品名トラッド（Ｔｏｌａｄ）３７０により、ペトロライト（Ｐｅｔ ｒｏｌ　１ｔｅ）社のトレトライ１−　（Ｔｒｅｔｏｌｉｔｅ）部門から市販さ れている。市販のポリオキシアルキレン解乳化剤の他の例には、ヤンドット（Ｗ ｙａｎｄｏｔｔｅ）ケミカル社のプルロニック（Ｐｌｕｒｏｎｉｃ）ポリオール 、およびテトロニック（Ｔｅｔｒｏｎｉｃ）ポリオール；ダウケミカル社のポリ グリコール（Ｐｏｌｙｇｌｙｃｏｌｓ）　；エトメーン　（Ｅｔｈｏｍｅｅｎ） 、デニオメーン（Ｄｕｏｍｅｅｎ）、エトデニオメーン（ＥｔｈｏｄｕｏＴＡｅ ｅｎ）およびエトミツド（Ｅｔｈｏｍｉｃｌｓ）　（これは、アクゾ（Ａｋｚｏ ）ケミカル社、シカゴ、イリノイのポリアルコキシル化アミンである）；および ユニオンカーバイド社から入手されるテルジトール（Ｔｅｒｇｉｔｏｌｓ）およ びニーコン（Ｕｃｏｎｓ）が包含される。

この補足のポリグリコール解乳化剤は、約０．００１重量％〜約１重量％の量で 、本発明の潤滑組成物に含有され得る。さらに一般的には、この量は、約０．０ １重量％〜約０，５重量％の量である。

上の成分に加えて、本発明の潤滑組成物はまた、他の添加剤を含有し得る。この 添加剤には、例えば、流動性調節剤、天分生成タイプの補助の清浄剤および分散 剤、腐食防止剤および酸化防止剤、流動点降下剤、極圧剤、摩擦調節剤、色安定 化剤、粘度調節剤、消泡剤などが包含される。これらの各添加剤の１種またはそ れ以上は、約０．００１％〜約１５％、好ましくは、０．０１％〜約１０％の範 囲内で、本発明の潤滑組成物中に含有され得る。

本発明の潤滑剤および機能流体に含有され得る、補助の極圧剤、および腐食防止 剤および酸化防止剤は、以下により例示され得る：塩素化脂肪族炭化水素（例え ば、塩素化ワックス）；有機スルフィドおよびポリスルフィド（例えば、ベンジ ルジスルフィド、ビス（クロロベンジル）ジスルフィド、ジブチルテトラスルフ ィド、オレイン酸の硫化メチルエステル、硫化アルキルフェノール、硫化ジペン テンおよび硫化テルペン）；リン硫化炭化水素（例えば、硫化リンとテルペンチ ンまたはオレイン酸メチルとの反応生成物、主として亜すン酸ジ炭化水素および トリ炭化水素（例えば、亜リン酸ジブチル、亜すン酸ジヘプチノペ亜リン酸ジシ クロヘキシル、亜リン酸ペンチルフェニル、亜すン酸ジペンチルフェニル、亜リ ン酸トリデシル、亜リン酸ジステアリル、亜リン酸ジメチルナフチル、亜リン酸 オレイル４−ペンチルフェニル、ポリプロピレン（分子ｊ１５００）で置換され た亜リン酸フェニル、ジイソブチルで置換されたの亜リン酸フェニル）を包含す るリン含有エステル；チオカルバミン酸金属（例えば、ジオクチルジチオカルバ ミン酸亜鉛、およびヘプチルフェニルジチオカルバミン酸バリウム）：ホスホロ ジチオ酸の■族金属塩（例えば、シンクロへキシルホスホロジチオ酸亜鉛、ジオ クチルホスホロジチオ酸亜鉛、ジ（ヘプチルフェニル）ホスポロジチオ酸バリウ ム、ジノニルホスホロジチオ酸カドミウム）；および三硫化リン、およびイソプ ロピルアルコールとｎ−ヘキシルアルコールとの等モル混合物との反応により生 成されるホスホロジチオ酸の亜鉛塩。

上記の補助の極圧剤、および腐食−酸化防止剤の多くは、耐摩耗剤としても働く 。ジアルキルホスホロジチオ酸亜鉛は、周知の例である。

本発明の潤滑組成物で有用であり得る摩擦調節剤には、以下が包含されるニリン 酸アルキルまたはリン酸アルケニルまたは亜リン酸アルキルまたは亜リン酸アル ケニル（ここで、このアルキル基またはアルケニル基は、約１０個〜約４０個の 炭素原子を含有する）、およびそれらの金属塩（特に、亜鉛塩）；　Ｃ５２−２ ｅ脂肪酸アミド；ｃｌ。２ｅアルキルアミン（特に、獣脂アミンおよびそれらの エトキシル化誘導体）；このアミンと酸く例えばホウ酸またはリン酸。これは、 上で述べたように、部分的にエステル化されている〉との塩など。

オレフィンの硫化により調製されるイオウ含有組成物は、潤滑油組成物の耐摩耗 特性、極圧特性、および酸化防止特性を改良する際に、特に有用である。それが 本発明のオイル組成物に含有される場合、このオイル組成物は、典型的には、約 ０．０１％〜約２％の硫化オレフィンを含有する。このオレフィンは、約３個〜 ２０個の鋺素原子を含有する脂肪族、アリール脂肪族または脂環族のオレフィン 性炭化水素であり得る。

このオレフィン性炭化水素は、少なくとも１個のオレフィン性二重結合を含有し 、それは、非芳香族性二重結合として定義されている。すなわち、それは、２つ の脂肪族炭素原子を結合する二重結合である。広い意味では、このオレフィン性 炭化水素は、次式により定義され得る：Ｒ７Ｒ８Ｃ＝　ＣＲ”Ｒ”’ ここで、各Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９およびＲ１１ｌは、水素または炭化水素（特に、ア ルキルまたはアルケニル）基である。Ｒ７％　Ｒ”、Ｒ９、Ｒ’θのいずれか２ つはまた、共に結合して、アルキレン基または置換アルキレン基を形成し得る； すなわち、このオレフィン性化合物は、指環族であり得る。

モノオレフィン性化合物およびジオレフィン性化合物、特に、前者は好ましく、 末端モノオレフィン性炭化水素、すなわち、Ｒ９およびＲ２９が水素であり、そ してＲ７およびＲ８がアルキルである化合物（すなわち、このオレフィンは脂肪 族である）は、特に好マしい。約３個〜２０個の炭素原子を有するオレフィン性 化合物は、特に望ましい。

プロピレン、イソブチン、およびそれらのダイマー、トリマーおよびテトラマー 、およびそれらの混合物は、特に好ましいオレフィン性化合物である。これらの 化合物のうち、イソブチンおよびジイソブテンは、その有用性のため、および、 それから調製され得る、特に高イオウ含有率の組成物のために特に望ましい。

上記硫化試薬は、例えば、イオウ、ハロゲン化イオウ（例えば、−塩化イオウま たは二塩化イオウ）、硫化水素とイオウまたは二酸化イオウとの混合物などであ り得る。イオウ−硫化水素混合物は、しばしば、好ましく、この後で頻繁に引用 されている。しかしながら、他の硫化試薬が、適当な場合に、それと代えて用い られ得ることがわかるであろう。

イオウおよび硫化水素の量は、オレフィン性化合物１モルあたり、それぞれ、ふ つうは、約０．３〜３．０グラム原子、および約０．１〜１．５モルである。そ の好ましい範囲は、それぞれ、約０．５〜２，０グラム原子、および約０．５〜 １６２５モルであり、最も望ましい範囲は、それぞれ、約１．２〜１．８グラム 原子、および約０．４〜０３８モルである。

硫化反応が行われる温度範囲は、一般に、約５０〜３５０　’Ｃである。好まし い範囲は、約１００〜２００℃であり、約１２５〜ｉ　ａ　ｏ　’ｃが特に適当 である。この反応は、しばしば、好ましくは、大気圧以上で行われる；これは、 自己発生的な圧力（すなわち、反応の過程で自然に生じる圧力）であり得、また 通常そうである。しかし、この圧力は、外部から作用させた圧力であってもよい 。反応中に生じる正確な圧力は、系の設計や操作、反応温度、および反応成分や 生成物の蒸気圧のような因子に依存する。その圧力は、反応過程で変化し得る。

反応混合物中に、硫化触媒として有用な物質を混合することは、しばしば有利と なる。これらの物質は、酸性、塩基性または中性であり得るが、好ましくは、塩 基性物質であり、特に、アンモニアおよびアミン（大ていの場合、アルキルアミ ン）などの窒素塩基である。用いられる触媒の量は、一般に、このオレフィン性 化合物の重量の約０．０１〜２．０％である。

好ましいアンモニア触媒およびアミン触媒の場合には、オレフィン１モルあたり 、約ｏ、　ｏｏｏｓ〜０．５モルが好ましく、約０．００１〜０．１モルが特に 望ましい。

硫化混合物の調製に続いて、典型的には、反応容器に排気口を付けることにより 、または大気圧下での蒸留、真空蒸留またはストリッピングにより、または適当 な温度および圧力下でこの混合物に不活性ガス（例えば、窒素）を通すことによ り、実質的に全ての低沸点物質を除去することが好ましい。

この硫化オレフィンを調製する際の任意の追加の工程は、活性イオウを還元する ために、上で記述のように得られた硫化生成物を処理することである。例示の方 法には、アルカリ金属硫化物を用いた処理がある。不溶性の副生成物を除去し、 そして硫化組成物の芳香特性、色特性および色付は特性のような特性を改良する ために、他の任意の処理が使用され得る。

米国特許第４．１１９．５４９号の内容は、本発明の潤滑油で有用な適当な硫化 オレフィンの開示について、ここに援用されている。それらの作用例にて、いく つかの特定の硫化組成物が記述されている。次の実施例は、このような組成物の 調製を例示する。

実施例Ｓ−１ ジャケットの付いた高圧反応器（これには、攪拌機や内部冷却コイルが取り付け られている）に、イオウ（６２９部、１９゜６モル）を充填する。気体状の反応 物を導入する前に、このコイルを通して、冷却されたブラインを循環させて、こ の反応器を冷却する。この反応器をシールし、約ｓ　ｔｏｒｒまで減圧し、そし て冷却した後、イソブチン１１００部（９，６モル）、硫化水素３３４部（９， ８モル）、およびｎ−ブチルアミン７部を、この反応器に充填する。この反応器 を、外部のジャケット内で、蒸気を用いて約１７１°Ｃの温度まで、約１．５時 間かけて加熱する。この加熱中に、約１３８°Ｃの温度にて、７２０ｐｓｉｇの 最大圧力に達する。最高の反応温度に達する前に、圧力は減少し始め、気体反応 物が消費されるにつれて、一定割合で減少し続ける。約１７１°Ｃで約４．７５ 時間維持した後、未反応の硫化水素やイソブチンは、回収系に排出される。反応 器の圧力が大気圧にまで減少した後、この硫化生成物を、液体として回収する。

実施例Ｓ−２ 実施例Ｓ−１の方法に実質的に従って、ジイソブテン７７３耶を、約１５０〜１ ５５℃の温度にて、自然に生じる圧力下で、２．６部のｎ−ブチルアミンの存在 下、イオウ４２８．６部および硫化水素１４３゜６部と反応させる。揮発物質を 除去すると、液体として、硫化生成物が回収される。

流動点降下剤は、ここで記述の潤滑油中にしばしば含有される、特に有用なタイ プの添加剤である。オイルベースの組成物中に、オイルベースの組成物の低温特 性を改良するために、このような流動点降下剤を使用することは、当該技術分野 でよく知られている。例えば、Ｃ，Ｖ、　スマルヒール（Ｓｍａｌｂｅｅｒ）、 およびＲ，ケネディ　スミス（Ｋｅｎｎｅｄｙ　Ｓｍ１ｔｈ）の「潤滑剤添加物 」　（レジウスーヒールズ（Ｌｅｚ　１ｕｓ−Ｈｉ　１ｅｓ）出版社、クリーブ ランド、オハイオ、１９６７年）の８ページを参照せよ。

有用な流動点降下剤の例には、ポリメタクリレート；ポリアクリレート：ポリア クリルアミド；ハロパラフィンワックスと芳香族化合物との縮合生成物；ビニル カルボキシレート重合体；フマル酸ジアルキルと脂肪酸のビニルエステルとアル キルビニルエーテルとの三元共重合体がある。本発明のために有用な流動点降下 剤、それらの調製方法およびそれらの用途は、米国特許第２．３８７．５０１号 ：第２．０１５．７４８号；第２．６５５゜４７９号；第１．８１５．０２２号 ；第２，１９１，４９８号；第２．６６６、７４６号；第２、７２１．８７７号 ；第２，７２１，８７８号；および第３．２５０，７１５号に記述され、その内 容は、これらに関連した開示に関して、ここに援用されている。

消泡剤は、安定した泡の形成を低減させるかまたは防止するために、用いられる 。典型的な消泡剤には、シリコーンまたは有機重合体が包含される。他の消泡組 成物は、「泡制御剤」　（ヘンリーＴ、ケルナー（Ｈｅｎｒｙ　Ｔ、　Ｋｅｒｎ ｅｒ）、ノイスデータ社、１９７６年）の９．１２５〜１６２に記述されている 。

本発明の潤滑組成物は、ベースオイル中にて、用いられ得る他の添加剤と共に、 種々の成分を直接溶解させるか懸濁させることにより、調製され得る。より多く の場合、本発明で用いられる化学成盆の１種またはそれ以上は、実質的に不活性 で通常液状の有機希釈剤／溶媒（例えば、鉱油）で希釈され、添加剤濃縮物が形 成される。これらの濃縮物は、ふつうは、約２０重量％〜約９０重量％の化学添 加剤、および約１０重量％〜約８０重量％の希釈剤を含有する。例えば、本発明 に従ηた濃縮物は、約０．１重量％から（さらに一般的には、約１０重量％から ）約５０重量％までの無灰分分散剤（Ｂ）、および約０．０１重量％〜約１５重 量％の解乳化剤（Ｃ）を含有し得る。この濃縮物はまた、上で記述の他の添加剤 のいずれかを含有し得る。これらの添加剤には、例えば、１重量％〜約６０重量 ％の硫化オレフィンが包含される。

以下の例は、本発明の濃縮物を例示している。

！ｕＬＬＬ　ＬＩＪ 実施例Ｂ−２０の生成物　４５ １−（５−ヒドロキシペンチル）−２−ドデシルイミダシリン　１゜ 鉱油　４５ １１皇工 実施例Ｂ−２６の生成物　５゜ １−ヒドロキシエチル−２−（１− ヘプタデセニル）イミダシリン　５ 実施例Ｓ−１の生成物　３゜ 鉱油　１５ 本発明に従った典型的な潤滑油組成物は、以下の潤滑油の例にて例示される。

実施例Ｂ−２５の生成物　１．６ ２−ドデシルオキサゾリン　０．５ １１皿旦 ベースオイル　９６．７５ 実施例Ｂ−２５の生成物　３．００ １−（４−ヒドロキシブチル）−２− （ｌ−へブタデセニル）イミダシリン　ｏ、２５１１翌旦 ベースオイル　９５．２０ 実施例Ｂ−２５の生成物　１．５ ｌ−（２−ヒドロキシエチル）イミダシリン　０．２オレイルアミド　１．０ 硫化されたインブチレン　２．１ １且剋 旦　旦　Ｌ １００中性鉱油 （１００Ｎｅｕｔｒａｌ　Ｍｉｎｅｒａｌ　０ｉｌ）　残り実施例Ｂ−２５（７ ）生成物　０．４４　０．４４　０．８ｌ−（２−ヒドロキシエチル）　−２− １−ヘプタデセニル）イミダシリン　０．２　０．２　０．０２トラツド（Ｔｏ ｌａｄ）３７０　−−−　０．００５　−−−ヒドロキシアルキルジアルキル ホスホロジチオエートのアミン 中和されたリン酸エステル　０．５８　０．６０　０．６０モノイソプロピルア ミン　０．０１４　０．０２　０．０２オレイルアミン　０．０４４　０．０４ 　０．０４硫化されたインブチレン１．８８　１．７０　１．７５アルキルフエ ノール、ホルム アルデヒドおよびジメルカプト チアジアゾールの反応生成物　０．０５４　０．０６　０．０６アクリル酸２− エチルヘキシル、 アクリル酸エチルおよび酢酸ビニル から誘導されたアクリル酸 エステル三元共重合体　０．０２６　０．０３　０．０３本発明の潤滑組成物に は、スパーク点火および圧縮点火の内燃機関のためのクランク室潤滑油が包含さ れる。この内燃機関には、自動車およびトラックのエンジン、２サイクルエンジ ン、航空機のピストンｉンジン、船舶および鉄道のディーゼルエンジンなどが包 含される。これらの組成物はまた、ガスエンジン、定置力エンジンおよびタービ ンにて用いられ得る。本発明に従って調製された組成物はまた、自動伝達流体、 回転軸（ｔｒａｎｓａχｌｅ）の潤滑剤、ギア潤滑剤、金属加工の潤滑剤、油圧 流体などに有用である。この潤滑組成物は、自動車用ならびに工業用に応用する 際のギア潤滑剤として、特に有用である。そして、特に、この潤滑組成物が、保 存中、取扱い中および／または使用中のいずれかにおいて、水で汚染されそうな 場合に、有用である。本発明の潤滑組成物は、自動車への応用と工業用の応用の 両方のための多目的のギア油添加剤として、特に有用である。このギア潤滑剤は 、熱的に安定であり、高温にて、成分を清浄にする。本発明の潤滑組成物を用い て調製されたギア油処方物は、自動車用のＡＰＩＧＬ−５の必要条件、および工 業用のＵＳＳ２２４の必要条件に適合し得る。

本発明の潤滑組成物中で利用される解乳化剤（Ｃ）の有効性は、この潤滑油処方 物をＡＳＴＭ　Ｄ−２７１１で記述の解乳化試験に付す場合に、実証される。こ の試験には、油が水を分離する能力を測定する方法が示されている。この試験は 、試験潤滑剤が、中程度の粘度から高い粘度の生成物（例えば、ギア油、高粘度 のベアリング油または循環油）の場合、最も効果的である。

ギア油の試験方法は、９０　ｍｌの水、および３６０　ｍｌの油を用い、配合機 中で２５０Ｏｒｐｍにて５分間攪拌することにより行われる。

次いで、この混合物は、目盛りを付けたシリンダーに移され、８２．２℃で５時 間沈降させた後、乳濁液から分離された水の量を測定する。この試験で、８０　 ＋ｍｌより多い量の油の分離が示されると、優れた解乳化特性を有すると考えら れる。潤滑剤の実施例りおよび２つの対照実施例（これらは、本発明の解乳化剤 （Ｃ）を含有しない）に関して、行われた解乳化性試験の結果は、以下の表Ｉに 要約される。対照−１は、イミダシリン解乳化剤を含有しないこと以外は、潤滑 剤りと同様の潤滑組成物である。対照−２は、イミダシリン解乳化剤が、０．２ 重量％のトラッド（Ｔｏｌａｄ）３７０で置き換えられたこと以外は、潤滑剤り と同様の潤滑組成物である。

宍」− ＡＳＴＭ　Ｄ−２７１１” 遊離の水　油中の水　乳濁液 り盃土匡旦　−ユ虹と　−Ωロー　１ 対照−１００１００ 対照−２６７２００，６ 潤滑剤Ｄ　８３　１．１　０．２ 解乳化性試験の結果かられかるように、本発明の潤滑組成物は、解乳化剤を含有 しない対照潤滑剤および周知のポリグツコール解乳化剤を含有する対照−２と比 較したとき、改良された解乳化性を示す。

本発明の潤滑組成物の耐摩耗特性は、シェル四球摩耗試験を用いて評価される。

この試験では、４個の鋼球を四面体状に配列し、頂部の球を、低部の３個の球に 対して回転させ、その接触点を試験潤滑剤で潤滑させる。試験中にて、３つの固 定法の表面に、傷跡が形成される。この傷跡の直径は、実験操作の負荷、速度、 持続時間および潤滑剤のタイプに依存する。この試験（ＡＳＴ）、ｌ　Ｄ−２２ ５６）では、４番目の球を、２０　Ｋｇの負荷の下で、１８００　ｒｐｍで１時 間回転させる。潤滑剤Ｄ、および上で対照−１および対照−２とした対照潤滑剤 を用いて行われた摩耗試験の結果は、次の表■に要約されている。この結果から れかるように、本発明の潤滑組成物は、改良された耐摩耗特性を示す。

表呈 既区ｉ五区■ Ｌ工土拭料　１血ユＵＬｈ紅。

対照−１０，４２ 対照−２０，４４ 潤滑剤Ｄ　０．３０ 本発明は、その好ましい実施態様に関して説明しているものの、それらの種々の 変更は、この明細書を読めば、当業者に明らかなことが理解されるべきである。

従って、ここで開示の発明は、添付の請求の範囲の範囲内に入るようなこれらの 変更を含むべく意図されていることが理解されるべきである。

国際調査報告 ｌＡｍ１ｌｌｎＡＩＩ　Ａ６１Ｍｔｌｌｌ＠Ａ　ｔｔ＠ＰＣＴ／υＳ　８９１０ ３６２８国際調査報告 ｕｓ　８９０３６２８ ＳＡ　３０Ｂ７７

Claims (49)

【特許請求の範囲】
1. １．以下の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）の混合物を含有する潤滑組成物： （Ａ）主要量の潤滑粘性のあるオイル、（Ｂ）分散に効果的な量の少なくとも１ 種の無灰分分散剤、および （Ｃ）少量で効果量の、次式により特徴づけられる少なくとも１種の解乳化剤： ▲数式、化学式、表等があります▼ここで、Ｒはヒドロカルビル基、Ｒ２、Ｒ３ 、Ｒ４およびＲ５は、それぞれ独立して、Ｈまたはヒドロカルビル基、そしてＸ はＯまたはＨＲ°であり、ここで、Ｒ°は、水素またはヒドロカルピル基である 。
2. ２．請求項１の組成物であって、前記無灰分分散剤（Ｂ）は、カルボン酸分散剤 、アミン分散剤、マンニッヒ分散剤、重合体分散剤、以下の化合物で後処理され たカルボン酸分散剤、アミン分散剤またはマンニッヒ分散剤からなる群から選択 され、該化合物は、尿素、チオ尿素、二硫化炭素、アルデヒド、ケトン、カルボ ン酸、炭化水素置換された無水コハク酸、ニトリル、エポキシド、ホウ素含有化 合物またはリン含有化合物、またはそれらの混合物である。
3. ３．請求項１の組成物であって、前記無灰分分散剤（Ｂ）は、少なくとも１種の カルボン酸アシル化剤と、以下の化合物（ａ）、（ｂ）、（ｏ）および（ｄ）か らなる群から選択された反応成分との反応生成物を含有するカルボン酸分散剤で ある：（ａ）その構造内に、少なくとも１個の＞ＮＨ基が存在することにより特 徴づけられるアミン、 （ｂ）アルコールまたはフェノール、 （ｃ）反応性金属または反応性金属化合物、および（ｄ）（ａ）から（ｃ）の化 合物の２種またはそれ以上の混合物。
4. ４．請求項３の組成物であって、前記カルボン酸分散剤は、カルボン酸アシル化 剤と、（ａ）その構造内に、少なくとも１個の＞ＮＨ基が存在することにより特 徴づけられるアミンとの反応生成物を含有する。
5. ５．請求項３の組成物であって、前記カルボン酸分散剤は、カルボン酸アシル化 剤と、（ａ）または（ｂ）またはそれらの混合物との反応生成物を含有し、そし て以下の試薬で後処理されており、該試薬は、三酸化ホウ索、ホウ索含有無水物 、ハロゲン化ホウ素、ホウ索含有酸、ホウ素含有アミド、ホウ酸のエステル、お よびそれらの混合物でなる群から選択される。
6. ６．請求項３の組成物であって、前記カルボン酸アシル化剤は、置換基およびコ ハク酸基からなる置換コハク酸アシル化剤であり、該置換基は、ポリアルケンか ら誘導される。
7. ７．請求項６の組成物であって、前記ポリアルケンは、少なくとも約７００の■ ｎ値を有することにより特徴づけれる。
8. ８．請求項１の組成物であって、前記無灰分分散剤は、アルケニルコハク酸イミ ド分散剤であり、該アルケニル基は、約７００〜約５０００■ｎ値を有するポリ アルケンから誘導される。
9. ９．請求項１の組成物であって、前記無灰分分散剤は、ホウ素されたアルケニル コハク酸イミド分散剤であり、核アルケニル基は、約７００〜約５０００の■ｎ 値を有するポリアルケンから誘導される。
10. １０．請求項８の組成物であって、前記ポリアルケンはポリプテンであり、その 中のプテンから誘導される全単位の少なくとも約５０％は、イソプテンから誘導 される。
11. １１．請求項１の組成物であって、ＸはＯ、Ｒは、約５個〜約４０個の炭素原子 を含有する脂肪族炭化水素基または脂環族炭化水素基であり、そしてＲ４および Ｒ５は、それぞれ、Ｈである。
12. １２．請求項１の組成物であって、ＸはＮＲ′であり、Ｒ′は、水素、または１ 個〜約８個の炭素原子および少なくとも１個の−ＯＨ基または＞ＮＨ基を含有す る脂肪族炭化水素ベースの基である。
13. １３．請求項１の組成物であって、ＸはＮＲ′Ｒ′は、１個〜約８個の炭素原子 を含有するヒドロキシアルキレン基であり、そしてＲ２およびＲ３はＨである。
14. １４．以下の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）の混合物を含有する潤滑組成物： （Ａ）主要量の潤滑粘性のあるオイル、（Ｂ）以下の（Ｂ−１）と（Ｂ−２）と の反応により調製される少なくとも１種の窒素およびホウ素含有組成物の、分散 に効果的な量：（Ｂ−１）三酸化ホウ素、ホウ素含有無水物、ハロゲン化ホウ素 、ホウ素含有酸、ホウ素含有アミド、ホウ酸のエステルおよびそれらの混合物か らなる群から選択されたホウ素含有化合物； （Ｂ−２）以下の（Ｂ−２−ａ）と（Ｂ−２−ｂ）との反応により調製される少 なくとも１種のアシル化窒素中間体：（Ｂ−２−ａ）少なくとも１種の置換コハ ク酸アシル化剤；（Ｂ−２−ｂ）その構造内に少なくとも１個の＞ＮＨ基が存在 することにより特徴づけられるアミンを、アシル化剤１当量あたり、少なくとも 約１／２当量；ここで、該置換コハク酸アシル化剤は、置換基およびコハク酸基 からなり、該置換基は、少なくとも約７００の■ｎ値を有することにより特徴づ けられるポリアルケンから誘導される、および （Ｃ）少量で効果量の、次式により特徴づけられる少なくとも１種の解乳化剤： ▲数式、化学式、表等があります▼ ここで、Ｒは、約５個〜約３０個の炭素原子を含有するアルキル基またはアルケ ニル基、そしてＲ′は、水素、または１個〜約８個の炭素原子を含有するヒドロ カルビル基である。
15. １５．請求項１４の潤滑組成物であって、前記ホウ素含有化合物（Ｂ−１）は、 ホウ酸である。
16. １６．請求項１４の潤滑組成物であって、前記ホウ素含有化合物（Ｂ−１）およ びアシル化窒素中間体（Ｂ−２）は、該アシル化窒素中間体中の窒素の各原子割 合（ａｔｏｍｉｃｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｓ）に対し、約１０原子割合までのホウ 素を提供する量で、反応に供される。
17. １７．請求項１４の潤滑組成物であって、前記置換コハク酸アシル化剤中の該置 換基は、約７００〜約５０００の範囲内の平均■ｎ値を有するポリアルケンから 誘導される。
18. １８．請求項１４の潤滑組成物であって、前記ポリアルケンはポリプテンであり 、その中のプテンから誘導される全単位の少なくとも約５０％は、イソプテンか ら誘導される。
19. １９．請求項１４の潤滑組成物であって、前記アシル化窒素中間体の該置換基は 、約７００〜約１５００の範囲の数平均分子量を有するポリアルケンから誘導さ れる。
20. ２０．請求項１４の潤滑組成物であって、前記アミン（Ｂ−２−ｂ）は、脂肪族 ポリアミン、脂環族ポリアミンまたは芳香族ポリアミンである。
21. ２１．請求項１４の潤滑組成物でありて、前記アミン（Ｂ−２−ｂ）は、ヒドロ キシ置換モノアミン、ポリアミンまたはそれらの混合物である。
22. ２２．請求項１４の潤滑組成物であって、前記アミン（Ｂ−２−ｂ）は、以下の 一段式により特徴づけられる ▲数式、化学式、表等があります▼ ここで、ｎは、１〜約１０の整数、各Ｒ３は、独立して、水素原子、ヒドロカル ビル基、または約３０個までの炭素原子を有するヒドロキシ置換ヒドロカルビル 基または約３０個までの炭素原子を有するアミノ置換ヒドロカルビル基であり、 あるいは、異なる窒素原子上の２つのＲ３基は、少なくとも１個のＲ３基が水素 原子であり、そしてＵが約２個〜約１０個の炭素原子を有するアルキレン基であ るという条件下において、共に結合して、Ｕ基を形成し得る。
23. ２３．請求項１４の潤滑組成物であって、前記アミン（Ｂ−２−ｂ）は、ポリア ルキレンポリアミンである。
24. ２４．請求項１４の潤滑組成物であって、解乳化剤（Ｃ）中のＲ′は、水素であ る。
25. ２５．請求項１４の潤滑組成物であって、解乳化剤（Ｃ）中のＲは、９個〜約２ ５個の炭素原子を含有するアルケニル基である。
26. ２６．請求項１４の潤滑組成物であって、解乳化剤（Ｃ）中のＲ′は、少なくと も１個の＞ＮＨ基またはＯＨ基を含有するヒドロカルビル基である。
27. ２７．請求項１４の潤滑組成物であって、前記解乳化剤（Ｃ）は、次式により特 徴づけられる： ▲数式、化学式、表等があります▼ ここで、Ｒは、約５個〜約３０個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基、そし てＲｍは、Ｈまたは１個〜約６個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基である 。
28. ２８．請求項１４の潤滑組成物であって、該組成物は、前記窒素およびホウ素含 有組成物（Ｂ）は、の約０．１重量％〜約１０重量％、そして、前記解乳化剤（ Ｃ）は、約０．０１重量％〜約１重量％の割合で含有される。
29. ２９．請求項１４の潤滑組成物であって、該組成物は、（Ｄ）少なくとも１種の ポリグリコール解乳化剤を約０．０１重量％〜約１重量％の割合で含有する。
30. ３０．以下の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）の混合物を含有する潤滑組成物： （Ａ）主要量の潤滑粘性のあるオイル、（Ｂ）以下の（Ｂ−１）と（Ｂ−２）と の反応により調製された少なくとも１種の窒素およびホウ素含有組成物の約０． １重量％〜約５重量％： （Ｂ−１）三酸化ホウ素、ホウ素含有無水物、ハロゲン化ホウ素、ホウ索含有酸 、ホウ素含有アミド、ホウ酸のエステルおよびそれらの混合物からなる群から選 択されたホウ索含有化合物； （Ｂ−２）以下の（Ｂ−２−ａ）と（Ｂ−２−ｂ）とを反応させることにより調 製される少なくとも１種のアシル化窒素中間体：（Ｂ−２−ａ）少なくとも１種 の置換コハク酸アシル化剤；（Ｂ−２−ｂ）アシル化剤１当量あたり、約１／２ 当量から約モル当量までの少なくとも１種のポリアミン化合物であって、該ポリ アミン化合物は、その構造内に少なくとも１個の＞ＮＨ基が存在することにより 特徴づけられる；ここで、該置換コハク酸アシル化剤は、置換基およびコハク酸 基からなり、該置換基は、約７００〜約５０００の■ｎ値を有することにより特 徴づけられるポリアルケンから誘導される；および （Ｃ）次式により特徴づけられる少なくとも１種の解乳化剤の約０．０１重量％ 〜約０．５重量％： ▲数式、化学式、表等があります▼ ＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）Ｒ′ ここで、Ｒは、約９個〜約２５個の炭素原子を含有するアルキル基またはアルケ ニル基、そしてＲ′は、水素、または１個〜約６個の炭素原子を含有するアルキ ル基である。
31. ３１．請求項３０の潤滑組成物であって、反応に供されるホウ素含有化合物（Ｂ −１）およびアシル化窒素中間体（Ｂ−２）の量は、該アシル化窒素中間体の１ モルあたり、ホウ索が約０．１原子割合になる量から、該中間体中の窒素の１原 子割合あたり、ホウ素が約１０原子割合になる量を提供するのに充分な量である 。
32. ３２．請求項３０の潤滑組成物であって、前記ホウ素含有化合物は、ホウ酸であ る。
33. ３３．請求項３０の潤滑組成物であって、（Ｂ−２−ａ）中の■ｎの値は、約７ ００〜約１５００である。
34. ３４．請求項３０の潤滑組成物であって、（Ｂ−２−ａ）中の前記置換基は、ポ リプテンから誘導され、その中のプテンから誘導される全単位の少なくとも約５ ０％は、イソプテンから誘導される。
35. ３５．請求項３０の潤滑組成物であって、前記ポリアミン（Ｂ−２−ｂ）は、以 下の一般式により特徴づけられる：▲数式、化学式、表等があります▼ ここで、ｎは、１〜約１０の整数、各Ｒ３は、独立して、水素原子、ヒドロカル ビル基、または約３０個までの炭素原子を有するヒドロキシ置換ヒドロカルビル 基または約３０個までの炭素原子を有するアミノ置換ヒドロカルビル基であり、 あるいは、異なる窒素原子上の２つのＲ３基は、少なくとも１個のＲ３基が水素 原子であり、そしてＵが約２個〜約１０個の炭素原子を有するアルキレン基であ るという条件下において、共に結合して、Ｕ基を形成し得る。
36. ３６．請求項３０の潤滑組成物であって、前記ポリアミン（Ｂ−２−ｂ）は、ポ リアルキレンポリアミンである。
37. ３７．請求項３０の潤滑組成物であって、解乳化剤（Ｃ）中のＲは、９個〜約２ ５個の炭素原子を含有するアルケニル基である。
38. ３８．請求項３０の潤滑組成物であって、解乳化剤（Ｃ）中のＲ′は、水素であ る。
39. ３９．請求項３０の潤滑組成物であって、該組成物は、さらに少なくとも１種の ポリグリコール解乳化剤を約０．０２重量％〜約０．５重量％の割合で含有する 。
40. ４０．以下の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）の混合物を含有する潤滑組成物： （Ａ）主要量の、潤滑粘性のあるオイル、（Ｂ）以下の（Ｂ−１）と（Ｂ−２） との反応により調製される少なくとも１種の窒素およびホウ素含有組成物の約０ ．１重量％〜約５重量％： （Ｂ−１）ホウ酸； （Ｂ−２）以下の（Ｂ−２−ａ）と（Ｂ−２−ｂ）との反応により調製される少 なくとも１種のアシル化窒素中間体：（Ｂ−２−ａ）アシル化剤１当量あたり、 約１／２当量から約２モルまでの、少なくとも１種の置換コハク酸アシル化剤； （Ｂ−２−ｂ）その構造内に、少なくとも１個の＞ＮＨ基が存在することにより 特徴づけられる少なくとも１種のポリアミン；ここで、該置換コハク酸アシル化 剤は、置換基およびコハク酸基からなり、該置換基は、約７００〜約５０００の ■ｎ値を有するポリアルケンから誘導され、そして（Ｂ−１）および（Ｂ−２） の量は、該アシル化窒素中間体の１モルあたり、ホウ素が約０．１原子割合にな る重から、該アシル化窒素中間体中の窒素の１原子割合あたり、ホウ素が約１０ 原子割合になる量を提供するのに充分な量である、および （Ｃ）１−（２−ヒドロキシエチル）−２−アルケニルイミダゾリンから選択さ れた少なくとも１種の解乳化剤の約０．０２重量％〜約０．５重量％；ここで、 該アルケニル基は、約９個〜約２５個の炭素原子を含有する。
41. ４１．請求項４０の潤滑組成物であって、前記ポリアミン（Ｂ−２−ｂ）は、ポ リアルキレンポリアミンである。
42. ４２．請求項４０の潤滑組成物であって、（Ｂ−２−ａ）中の■ｎの値は、約７ ００〜約１５００である。
43. ４３．請求項４０の潤滑組成物であって、前記ポリアルケンはポリプテンから誘 導され、その中のプテンから誘導される全単位の少なくとも約５０％は、イソプ テンから誘導される。
44. ４４．請求項４０の潤滑組成物であって、前記アシル化窒素中間体は、前記置換 コハク酸アシル化剤（Ｂ−２−ａ）の約１当量と、前記ポリアミン（Ｂ−２−ｂ ）の約１当量との反応により、調製される。
45. ４５．請求項４０の潤滑組成物であって、解乳化剤（Ｃ）中の前記アルケニル基 は、ヘプタデセニル−１である。
46. ４６．請求項４０の潤滑組成物であって、該組成物は、さらに（Ｄ）少なくとも １種のポリグリコール解乳化剤の約０．０２重量％〜約０．５重量％を含有する 。
47. ４７．以下の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を含有し、潤滑油組成物を処方するた めの濃縮物： （Ａ）通常液状で実質的に不活性の有機希釈剤／溶媒の約２０重量％〜約９０重 量％、 （Ｂ）少なくとも１種の無灰分分散剤の約０．１重量％〜約５０重量％、および （Ｃ）次式により特徴づけられる少なくとも１種の解乳化剤の約０．０１重量％ 〜約１５重量％： ▲数式、化学式、表等があります▼ ここで、Ｒはヒドロカルビル基、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４およびＲ５は、それぞれ独立 して、Ｈまたはヒドロカルビル基、そしてｘはＯまたはＮＲ′であり、Ｒ′は、 水素またはヒドロカルビル基である。
48. ４８．以下の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を含有し、潤滑油組成物を処方するた めの濃縮物： （Ａ）通常液状で実質的に不活性の有機希釈剤／溶媒の約２０重量％〜約９０重 量％、 （Ｂ）以下の（Ｂ−１）と（Ｂ−２）との反応により調製される少なくとも１種 の窒素およびホウ素含有組成物の約０．１重量％〜約５０重量％： （Ｂ−１）三酸化ホウ素、ホウ素含有無水物、ハロゲン化ホウ素、ホウ索含有酸 、ホウ素含有アミド、ホウ酸のエステルおよびそれらの混合物からなる群から選 択されるホウ素含有化合物； （Ｂ−２）以下の（Ｂ−２−ａ）と（Ｂ−２−ｂ）とを反応させることにより調 製される少なくとも１種のアシル化窒素中間体中（Ｂ−２−ａ）少なくとも１種 の置換コハク酸アシル化剤；（Ｂ−２−ｂ）その構造内に少なくとも１個の＞Ｎ Ｈ基が存在することにより特徴づけられるアミンを、アシル化剤１当量あたり、 少なくとも約１／２当量； ここで、該置換コハク酸アシル化剤は、置換基およびコハク酸基からなり、該置 換基は、少なくとも約７００の■ｎ値を有することにより特徴づけられるポリア ルケンから誘導される、および （Ｃ）次式により特徴づけられる少なくとも１種の解乳化剤の約０．０１重量％ 〜約１５重量％： ▲数式、化学式、表等があります▼ ここで、尺は、約５個〜約３０個の炭素原子を含有するアルキル基またはアルケ ニル基、そしてＲ′は、水素、または１個〜約８個の炭素原子を含有するヒドロ カルビル基である。
49. ４９．請求項４８の濃縮物であって、該濃縮物は、さらに、少なくとも１種のポ リグリコール解乳化剤の約０．０１重量％〜約１５重量％を含有する。