JPH0349930B2 - - Google Patents
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- JPH0349930B2 JPH0349930B2 JP57068582A JP6858282A JPH0349930B2 JP H0349930 B2 JPH0349930 B2 JP H0349930B2 JP 57068582 A JP57068582 A JP 57068582A JP 6858282 A JP6858282 A JP 6858282A JP H0349930 B2 JPH0349930 B2 JP H0349930B2
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- polycarbonate
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- hydroxyphenyl
- bis
- hydroxyl groups
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G64/04—Aromatic polycarbonates
- C08G64/06—Aromatic polycarbonates not containing aliphatic unsaturation
- C08G64/14—Aromatic polycarbonates not containing aliphatic unsaturation containing a chain-terminating or -crosslinking agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G64/20—General preparatory processes
- C08G64/26—General preparatory processes using halocarbonates
- C08G64/28—General preparatory processes using halocarbonates and phenols
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Description
本発明はポリカーボネートの製造方法に関す
る。 ポリカーボネート樹脂はすぐれた強度、耐衝撃
性、透明性などを有しており、エンジニアリング
樹脂として電気部品、機械部品、各種容器などの
製造に広く用いられている。 しかしながら、通常の線状ポリカーボネート樹
脂は溶融した場合、ほぼニユートン流体としての
挙動を示し、その見掛け粘度はせん断速度に依存
せず、しかも溶融弾性、溶融強度が非常に小さい
という特色を有している。そのため、押出成形、
特に押出成形機を用いたブロー成形において押出
バリソンを安定に、かつ大型にすることは非常に
困難であつた。 ポリカーボネートの溶融特性を改良する方法と
して、分子量の大巾に異なる２種のポリカーボネ
ートを混合する方法とポリカーボネートを分枝化
する方法が知られている。後者の分枝ポリカーボ
ネートを製造する方法として二価フエノール、
多官能化合物にホスゲンを吹込む方法（特公昭44
−17149号）やモノフエノールを存在させて前
記の方法を行なう方法（特公昭47−23918号）
があるけれども、多官能化合物の反応性が低いた
め好ましい方法とは云えない。このため、重合
度５〜15のポリカーボネートオリゴマーを生成
し、これに触媒、ポリフエノールを加えて反応さ
せる方法（特公昭53−28193号）、前記の方法
におけるホスゲンの吹込みの前段をPH３〜６に調
節して行なう方法（特開昭51−129493号）が提案
されている。しかし、の方法は加えたポリフエ
ノールの反応完結を調節することが困難であり、
の方法は二価フエノールを析出しやすく、その
ため装置が制約され、管型反応器が使えないとい
う欠点がある。 本発明の目的はこのような欠点を解消したポリ
カーボネートの製造方法を提供することである。 本発明は、クロロホーメート基含有ポリカーボ
ネートオリゴマーに３個すべてが水酸基である
か、または２個が水酸基であり、他の１個がカル
ボキシル基である化合物のアルカリ水溶液を加え
て反応せしめ、次いで二価フエノール化合物のア
ルカリ水溶液を加え界面重縮合を行なうことを特
徴とするポリカーボネートの製造方法である。 本発明に用いるクロロホーメート基含有ポリカ
ーボネートオリゴマーは二価フエノール類のアル
カリ水溶液に有機溶剤を加え、ホスゲンを吹込む
ことによつて得られる。 ここで二価フエノール化合物としては、通常
は、 一般式 あるいは 一般式 〔式中、R′は炭素数１〜５の置換もしくは非
置換アルキレン基、−Ｏ−，−Ｓ−，−SO2−また
は−CO−であり、Y1およびY2は水素またはハロ
ゲン原子、ａおよびｂは１〜４の整数である。〕 で表わされるものをあげることができる。これら
上記一般式（）あいは（）で表わされるジフ
エノール化合物の例としては、４，4′−ジヒドロ
キシジフエニル；２，２−ビス−（４−ヒドロキ
シフエニル）−プロパン（ビスフエノールＡ）；
２，４−ビス−（４−ヒドロキシフエニル）−２−
メチルブタン；１，１−ビス−（４−ヒドロキシ
フエニル）−シクロヘキサン；α，α′−ビス−（４
−ヒドロキシフエニル）−ｐ−ジイソプロピルベ
ンゼン；２，２−ビス−（３−メチル−４−ヒド
ロキシフエニル）−プロパン；２，２−ビス−（３
−クロロ−４−ヒドロキシフエニル）−プロパ
ン；ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシ
フエニル）−メタン；２，２−ビス−（３，５−ジ
メチル−４−ヒドロキシフエニル）−プロパン；
ビス−（４−ヒドロキシフエニル）スルホン；ビ
ス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフエニ
ル）スルホン；２，４−ビス−（３，５−ジメチ
ル−４−ヒドロキシフエニル）−２−メチルブタ
ン；１，１−ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒ
ドロキシフエニル）−シクロヘキサン；α，α′−
ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフエ
ニル）−ｐ−ジイソプロピルベンゼン；２，２−
ビス−（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシフエ
ニル）−プロパンおよび２，２−ビス−（３，５−
ジブロモ−４−ヒドロキシフエニル）−プロパン
がある。とくに好ましいジフエノールの例は２，
２−ビス−（４−ヒドロキシフエニル）−プロパ
ン；２，２−ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒ
ドロキシフエニル）−プロパン；２，２−ビス−
（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシフエニル）−
プロパン；２，２−ビス−（３，５−ジブロモ−
４−ヒドロキシフエニル）−プロパンおよび１，
１−ビス−（４−ヒドロキシフエニル）−シクロヘ
キサンである。 これら二価フエノール化合物は単独で用いるの
みでなく混合物の形で用いることもできる。 上記二価フエノール化合物とホスゲンとの反応
よつて得られるポリカーボネートオリゴマーはホ
モポリマーのほかコポリマーも包含する。なお、
ポリカーボネートオリゴマーの重合度、すなわち
分子量はフエノール、ｐ−ターシヤリーブチルフ
エノール、イソプロピルフエノールなどの一価フ
エノール類を分子量調剤として加えることによつ
て所望の程度に調節することができる。通常は重
合度20以下の低重合体、好ましくは重合度２〜10
程度のオリゴマーとする。 次に、３個の官能基を有しており、その官能基
の３個すべてが水酸基であるか、または２個が水
酸基であり、他の１個がカルボキシル基である化
合物としては、レゾルシル酸、トリヒドロキシフ
ラバン誘導体などがある。 クロロホーメート基含有ポリカーボネートオリ
ゴマーと３個の官能基を有しており、その官能基
の３個すべてが水酸基であるか、または２個が水
酸基であり、他の１個がカルボキシル基である化
合物を反応させるにあたり、触媒としてトリエチ
ルアミン、トリプロピルアミンなどの第３級アミ
ン類などを加えることができる。さらに、後述す
る二価フエノール化合物のアルカリ水溶液の一部
を重縮合反応を完結せしめるには至らない範囲で
加えてもよい。 クロロホーメート基含有ポリカーボネートオリ
ゴマーと３個の官能基を有しており、その官能基
の３個すべてが水酸基であるか、または２個が水
酸基であり、他の１個がカルボキシル基である化
合物との反応は特に制限はないが、一般的には反
応温度２〜40℃、好ましくは５〜35℃、反応時間
10分〜３時間、好ましくは20分〜２時間撹拌下の
条件で行なう。 次いで、得られた反応生成物を二価フエノール
化合物のアルカリ水溶液と界面重縮合反応させ
る。ここで用いる二価フエノール化合物としては
前記一般式（）あるいは（）で表わされるジ
フエノール化合物があり、その具体例も前記した
とおりである。なお、この界面重縮合反応を行な
うにたり、ポリエステルなどの共重合成分を加え
たり、触媒（トリエチルアミン、トリプロピルア
ミン等）などを添加することができる。この反応
は通常、反応温度２〜40℃、好ましくは５〜35
℃、反応時間10分〜６時間、好ましくは20分〜４
時間撹拌下に条件で行ない、反応を完結させて目
的とする分枝状のポリカーボネートを得る。 本発明の方法によると、３個の官能基を有して
おり、その官能基の３個すべてが水酸基である
か、または２個が水酸基であり、他の１個がカル
ボキシル基である化合物は二価フエノール類との
競争反応がないため、極めて反応性が良好であ
る。また、本発明の方法によつて得られるポリカ
ーボネートは従来のものに比し溶融特性が良好で
あり、溶融粘度はせん断速度対する依存性が大き
い。しかも、バラス効果が大きく、ドローダウン
が小さいという特色を有している。さらに、この
ポリカーボネートは耐応力亀裂性にすぐれている
ことも特色の１つとしてあげられる。 したがつて、本発明により得られるポリカーボ
ネートは押出成形、特に押出成形機を用いたブロ
ー成形に好適であり、良質のシートや型物を製造
することができる。 次に、本発明の実施例を示す。 実施例 １〜４ 邪魔板を有する１の反応容器にｐ−ターシヤ
リーブチルフエノール、ビスフエノールＡおよび
ホスゲンから製造したポリカーボネートオリゴマ
ーの塩化メチレン溶液650ml（濃度170g／、数
平均分子量550）と所定量のβ−レゾルシル酸の
４規定苛性ソーダ水溶液13mlおよびトリエチルア
ミン50PH加え、50分間400rpmで撹拌しながら反
応を行なつた。次に、この反応混合物300ml、塩
化メチレン150ml、ビスフエノールA15.8gの２規
定苛性ソーダ水溶液150ml、トリエチルアミン25
mgおよび65％苛性ソーダ水溶液2.7mlを邪魔板を
有する１容反応容器に入れ30℃で50分間
400rpmで撹拌した。 反応終了後、1000mlの塩化メチレンで希釈し、
水1500mlを加えて撹拌した。しかる後、水相を分
離したのち0.01規定の苛性ソーダ水溶液、水、
0.01規定の塩酸水溶液および水の順序で洗浄を行
なつた。次いで、有機相を分離し、塩化メチレン
を留去して粉末状のポリカーボネートを得た。得
られたポリカーボネートの性状、溶融特性を第１
表に示す。 実施例 ５、６ 邪魔板を有する１容の反応容器にｐ−ターシ
ヤリーブチルフエノール、ビスフエノールＡおよ
びホスゲンから製造したポリカーボネートオリゴ
マーの塩化メチレン溶液450ml（濃度170g／、
数平均分子量550）と所定量のβ−レゾルシル酸
の２規定苛性ソーダ水溶液50mlおよびトリエチル
アミン25PHを加え、50分間400rpmで撹拌しなが
ら反応を行なつた。次に、ビスフエノールＡの２
規定苛性ソーダ水溶液100ml、トリエチルアミン
25mgおよび65％苛性ソーダ水溶液7.3mlを加え、
50分間28℃で400rpmにて撹拌した。 反応終了後、実施例１に準じて行ない粉末状の
ポリカーボネートを得た。得られたポリカーボネ
ートの性状、溶融特性を第１表に示す。 実施例 ７ β−レゾルシル酸の代りに２，４，４−トリメ
チル−2′，4′，７−トリヒドロキシフラバンを使
用したこと以外は実施例５と同様にして行なつ
た。結果を第１表に示す。 参考例 β−レゾルシル酸を加えなかつたこと以外は実
施例５と同様に行なつた。得られたポリカーボネ
ートの性状、溶融特性を第１表に示す。
る。 ポリカーボネート樹脂はすぐれた強度、耐衝撃
性、透明性などを有しており、エンジニアリング
樹脂として電気部品、機械部品、各種容器などの
製造に広く用いられている。 しかしながら、通常の線状ポリカーボネート樹
脂は溶融した場合、ほぼニユートン流体としての
挙動を示し、その見掛け粘度はせん断速度に依存
せず、しかも溶融弾性、溶融強度が非常に小さい
という特色を有している。そのため、押出成形、
特に押出成形機を用いたブロー成形において押出
バリソンを安定に、かつ大型にすることは非常に
困難であつた。 ポリカーボネートの溶融特性を改良する方法と
して、分子量の大巾に異なる２種のポリカーボネ
ートを混合する方法とポリカーボネートを分枝化
する方法が知られている。後者の分枝ポリカーボ
ネートを製造する方法として二価フエノール、
多官能化合物にホスゲンを吹込む方法（特公昭44
−17149号）やモノフエノールを存在させて前
記の方法を行なう方法（特公昭47−23918号）
があるけれども、多官能化合物の反応性が低いた
め好ましい方法とは云えない。このため、重合
度５〜15のポリカーボネートオリゴマーを生成
し、これに触媒、ポリフエノールを加えて反応さ
せる方法（特公昭53−28193号）、前記の方法
におけるホスゲンの吹込みの前段をPH３〜６に調
節して行なう方法（特開昭51−129493号）が提案
されている。しかし、の方法は加えたポリフエ
ノールの反応完結を調節することが困難であり、
の方法は二価フエノールを析出しやすく、その
ため装置が制約され、管型反応器が使えないとい
う欠点がある。 本発明の目的はこのような欠点を解消したポリ
カーボネートの製造方法を提供することである。 本発明は、クロロホーメート基含有ポリカーボ
ネートオリゴマーに３個すべてが水酸基である
か、または２個が水酸基であり、他の１個がカル
ボキシル基である化合物のアルカリ水溶液を加え
て反応せしめ、次いで二価フエノール化合物のア
ルカリ水溶液を加え界面重縮合を行なうことを特
徴とするポリカーボネートの製造方法である。 本発明に用いるクロロホーメート基含有ポリカ
ーボネートオリゴマーは二価フエノール類のアル
カリ水溶液に有機溶剤を加え、ホスゲンを吹込む
ことによつて得られる。 ここで二価フエノール化合物としては、通常
は、 一般式 あるいは 一般式 〔式中、R′は炭素数１〜５の置換もしくは非
置換アルキレン基、−Ｏ−，−Ｓ−，−SO2−また
は−CO−であり、Y1およびY2は水素またはハロ
ゲン原子、ａおよびｂは１〜４の整数である。〕 で表わされるものをあげることができる。これら
上記一般式（）あいは（）で表わされるジフ
エノール化合物の例としては、４，4′−ジヒドロ
キシジフエニル；２，２−ビス−（４−ヒドロキ
シフエニル）−プロパン（ビスフエノールＡ）；
２，４−ビス−（４−ヒドロキシフエニル）−２−
メチルブタン；１，１−ビス−（４−ヒドロキシ
フエニル）−シクロヘキサン；α，α′−ビス−（４
−ヒドロキシフエニル）−ｐ−ジイソプロピルベ
ンゼン；２，２−ビス−（３−メチル−４−ヒド
ロキシフエニル）−プロパン；２，２−ビス−（３
−クロロ−４−ヒドロキシフエニル）−プロパ
ン；ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシ
フエニル）−メタン；２，２−ビス−（３，５−ジ
メチル−４−ヒドロキシフエニル）−プロパン；
ビス−（４−ヒドロキシフエニル）スルホン；ビ
ス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフエニ
ル）スルホン；２，４−ビス−（３，５−ジメチ
ル−４−ヒドロキシフエニル）−２−メチルブタ
ン；１，１−ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒ
ドロキシフエニル）−シクロヘキサン；α，α′−
ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフエ
ニル）−ｐ−ジイソプロピルベンゼン；２，２−
ビス−（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシフエ
ニル）−プロパンおよび２，２−ビス−（３，５−
ジブロモ−４−ヒドロキシフエニル）−プロパン
がある。とくに好ましいジフエノールの例は２，
２−ビス−（４−ヒドロキシフエニル）−プロパ
ン；２，２−ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒ
ドロキシフエニル）−プロパン；２，２−ビス−
（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシフエニル）−
プロパン；２，２−ビス−（３，５−ジブロモ−
４−ヒドロキシフエニル）−プロパンおよび１，
１−ビス−（４−ヒドロキシフエニル）−シクロヘ
キサンである。 これら二価フエノール化合物は単独で用いるの
みでなく混合物の形で用いることもできる。 上記二価フエノール化合物とホスゲンとの反応
よつて得られるポリカーボネートオリゴマーはホ
モポリマーのほかコポリマーも包含する。なお、
ポリカーボネートオリゴマーの重合度、すなわち
分子量はフエノール、ｐ−ターシヤリーブチルフ
エノール、イソプロピルフエノールなどの一価フ
エノール類を分子量調剤として加えることによつ
て所望の程度に調節することができる。通常は重
合度20以下の低重合体、好ましくは重合度２〜10
程度のオリゴマーとする。 次に、３個の官能基を有しており、その官能基
の３個すべてが水酸基であるか、または２個が水
酸基であり、他の１個がカルボキシル基である化
合物としては、レゾルシル酸、トリヒドロキシフ
ラバン誘導体などがある。 クロロホーメート基含有ポリカーボネートオリ
ゴマーと３個の官能基を有しており、その官能基
の３個すべてが水酸基であるか、または２個が水
酸基であり、他の１個がカルボキシル基である化
合物を反応させるにあたり、触媒としてトリエチ
ルアミン、トリプロピルアミンなどの第３級アミ
ン類などを加えることができる。さらに、後述す
る二価フエノール化合物のアルカリ水溶液の一部
を重縮合反応を完結せしめるには至らない範囲で
加えてもよい。 クロロホーメート基含有ポリカーボネートオリ
ゴマーと３個の官能基を有しており、その官能基
の３個すべてが水酸基であるか、または２個が水
酸基であり、他の１個がカルボキシル基である化
合物との反応は特に制限はないが、一般的には反
応温度２〜40℃、好ましくは５〜35℃、反応時間
10分〜３時間、好ましくは20分〜２時間撹拌下の
条件で行なう。 次いで、得られた反応生成物を二価フエノール
化合物のアルカリ水溶液と界面重縮合反応させ
る。ここで用いる二価フエノール化合物としては
前記一般式（）あるいは（）で表わされるジ
フエノール化合物があり、その具体例も前記した
とおりである。なお、この界面重縮合反応を行な
うにたり、ポリエステルなどの共重合成分を加え
たり、触媒（トリエチルアミン、トリプロピルア
ミン等）などを添加することができる。この反応
は通常、反応温度２〜40℃、好ましくは５〜35
℃、反応時間10分〜６時間、好ましくは20分〜４
時間撹拌下に条件で行ない、反応を完結させて目
的とする分枝状のポリカーボネートを得る。 本発明の方法によると、３個の官能基を有して
おり、その官能基の３個すべてが水酸基である
か、または２個が水酸基であり、他の１個がカル
ボキシル基である化合物は二価フエノール類との
競争反応がないため、極めて反応性が良好であ
る。また、本発明の方法によつて得られるポリカ
ーボネートは従来のものに比し溶融特性が良好で
あり、溶融粘度はせん断速度対する依存性が大き
い。しかも、バラス効果が大きく、ドローダウン
が小さいという特色を有している。さらに、この
ポリカーボネートは耐応力亀裂性にすぐれている
ことも特色の１つとしてあげられる。 したがつて、本発明により得られるポリカーボ
ネートは押出成形、特に押出成形機を用いたブロ
ー成形に好適であり、良質のシートや型物を製造
することができる。 次に、本発明の実施例を示す。 実施例 １〜４ 邪魔板を有する１の反応容器にｐ−ターシヤ
リーブチルフエノール、ビスフエノールＡおよび
ホスゲンから製造したポリカーボネートオリゴマ
ーの塩化メチレン溶液650ml（濃度170g／、数
平均分子量550）と所定量のβ−レゾルシル酸の
４規定苛性ソーダ水溶液13mlおよびトリエチルア
ミン50PH加え、50分間400rpmで撹拌しながら反
応を行なつた。次に、この反応混合物300ml、塩
化メチレン150ml、ビスフエノールA15.8gの２規
定苛性ソーダ水溶液150ml、トリエチルアミン25
mgおよび65％苛性ソーダ水溶液2.7mlを邪魔板を
有する１容反応容器に入れ30℃で50分間
400rpmで撹拌した。 反応終了後、1000mlの塩化メチレンで希釈し、
水1500mlを加えて撹拌した。しかる後、水相を分
離したのち0.01規定の苛性ソーダ水溶液、水、
0.01規定の塩酸水溶液および水の順序で洗浄を行
なつた。次いで、有機相を分離し、塩化メチレン
を留去して粉末状のポリカーボネートを得た。得
られたポリカーボネートの性状、溶融特性を第１
表に示す。 実施例 ５、６ 邪魔板を有する１容の反応容器にｐ−ターシ
ヤリーブチルフエノール、ビスフエノールＡおよ
びホスゲンから製造したポリカーボネートオリゴ
マーの塩化メチレン溶液450ml（濃度170g／、
数平均分子量550）と所定量のβ−レゾルシル酸
の２規定苛性ソーダ水溶液50mlおよびトリエチル
アミン25PHを加え、50分間400rpmで撹拌しなが
ら反応を行なつた。次に、ビスフエノールＡの２
規定苛性ソーダ水溶液100ml、トリエチルアミン
25mgおよび65％苛性ソーダ水溶液7.3mlを加え、
50分間28℃で400rpmにて撹拌した。 反応終了後、実施例１に準じて行ない粉末状の
ポリカーボネートを得た。得られたポリカーボネ
ートの性状、溶融特性を第１表に示す。 実施例 ７ β−レゾルシル酸の代りに２，４，４−トリメ
チル−2′，4′，７−トリヒドロキシフラバンを使
用したこと以外は実施例５と同様にして行なつ
た。結果を第１表に示す。 参考例 β−レゾルシル酸を加えなかつたこと以外は実
施例５と同様に行なつた。得られたポリカーボネ
ートの性状、溶融特性を第１表に示す。
【表】
比較例
分岐剤としてトリメシン酸クロライドの代わり
に所定量（実施例５と同等の溶融特性を示す量）
のβ−レゾルシル酸を用いたこと以外は、特公昭
55−12132号公報に記載された実施例１と同様の
方法を行なつた。得られたポリカーボネートの性
状、溶融特性を第２表に示す。なお、比較のため
に実施例５で得られたポリカーボネートの性状、
溶融特性も合わせて示す。
に所定量（実施例５と同等の溶融特性を示す量）
のβ−レゾルシル酸を用いたこと以外は、特公昭
55−12132号公報に記載された実施例１と同様の
方法を行なつた。得られたポリカーボネートの性
状、溶融特性を第２表に示す。なお、比較のため
に実施例５で得られたポリカーボネートの性状、
溶融特性も合わせて示す。
【表】
＊２〜４ 第１表の脚注１〜３にそれぞ
れ対応
＊５ シリンダー中で所定時間滞留
させた後、シート成形(厚さ
0.3mm)し、100g中に存在する直
径0.25mm以上のゲル数
第２表より明らかなように、比較例では反応効
率が低いため、実施例５と同様の溶融特性を示す
のに約1.35倍量の分岐剤が必要となる（未反応の
水酸基が多い）。また、比較例では高分子量のオ
リゴマーと反応させるため、初期のゲル数が多
く、さらに未反応のOHとポリカーボネート結合
との反応に基づくゲル数（30分後）が増大してい
る。これに対し、実施例５で得られたポリカーボ
ネートにはゲル数が少ない。
れ対応
＊５ シリンダー中で所定時間滞留
させた後、シート成形(厚さ
0.3mm)し、100g中に存在する直
径0.25mm以上のゲル数
第２表より明らかなように、比較例では反応効
率が低いため、実施例５と同様の溶融特性を示す
のに約1.35倍量の分岐剤が必要となる（未反応の
水酸基が多い）。また、比較例では高分子量のオ
リゴマーと反応させるため、初期のゲル数が多
く、さらに未反応のOHとポリカーボネート結合
との反応に基づくゲル数（30分後）が増大してい
る。これに対し、実施例５で得られたポリカーボ
ネートにはゲル数が少ない。
Claims (1)
- １ 重合度が20以下のクロロホーメート基含有ポ
リカーボネートオリゴマーに３個の官能基を有し
ており、その官能基の３個すべてが水酸基である
か、または２個が水酸基であり、他の１個がカル
ボキシル基である化合物のアルカリ水溶液を加え
て反応せしめ、次いで二価フエノール化合物のア
ルカリ水溶液を加え界面重縮合を行なうことを特
徴とするポリカーボネートの製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57068582A JPS58185619A (ja) | 1982-04-26 | 1982-04-26 | ポリカ−ボネ−トの製造方法 |
| US06/482,326 US4452966A (en) | 1982-04-26 | 1983-04-05 | Process for the production of polycarbonate |
| EP83103932A EP0093914B2 (en) | 1982-04-26 | 1983-04-22 | Process for the production of polycarbonate |
| DE8383103932T DE3364362D1 (en) | 1982-04-26 | 1983-04-22 | Process for the production of polycarbonate |
| BR8302103A BR8302103A (pt) | 1982-04-26 | 1983-04-25 | Processo para producao de policarbonato |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57068582A JPS58185619A (ja) | 1982-04-26 | 1982-04-26 | ポリカ−ボネ−トの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58185619A JPS58185619A (ja) | 1983-10-29 |
| JPH0349930B2 true JPH0349930B2 (ja) | 1991-07-31 |
Family
ID=13377915
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57068582A Granted JPS58185619A (ja) | 1982-04-26 | 1982-04-26 | ポリカ−ボネ−トの製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPS58185619A (ja) |
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-
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