JPH0348139B2 - - Google Patents
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- JPH0348139B2 JPH0348139B2 JP60213783A JP21378385A JPH0348139B2 JP H0348139 B2 JPH0348139 B2 JP H0348139B2 JP 60213783 A JP60213783 A JP 60213783A JP 21378385 A JP21378385 A JP 21378385A JP H0348139 B2 JPH0348139 B2 JP H0348139B2
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
［発明の技術分野］
本発明は、高密度磁気記録媒体の製造に用いら
れる磁性粉末の製造方法に係り、特に結晶粒径が
均一で、安定した磁気特性、分散性を有し、高密
度磁気記録用に好適した六方晶系フエライトから
なる磁性粉末の製造方法に関する。 ［発明の技術的背景とその問題点］ 従来から、高密度垂直磁気記録媒体を製造する
方法として、六方晶系フエライトの微粒子を用い
た塗布法が知られており、また単一の六方晶系フ
エライトでは保磁力が大きく記録時に磁気ヘツド
が飽和して磁気記録が困難となるため、六方晶系
フエライトの構成原子の一部を特定の他の原子で
置換することにより、その保磁力を垂直磁気記録
に適する値まで低減させることも知られている。 このような垂直磁気記録に用いる六方晶系フエ
ライト微粒子の粒径は、0.01μｍ未満では磁気記
録に要する強い磁性を呈することができず、0.3μ
ｍを超えると高密度記録としての垂直磁気記録を
有利に行ない難いため、0.01〜0.3μｍの範囲のも
のが適している。 上記のような条件に適合する磁性粉末を製造す
る方法としては、六方晶系フエライトの基本成
分、保磁力低減のための置換成分およびガラス形
成成分を混合して加熱溶解させ、この溶解物を急
速に冷却して非晶質体とし、これを熱処理して六
方晶系フエライト微粒子を折出させた後、次いで
粉砕し希酸で処理して六方晶系フエライトを分離
抽出する方法が採用されている。 しかしながらこのような従来の方法では、粒径
の安定した微粉末が生成し難く、0.5μｍを越える
六方晶系フエライト微粒子の比率が多く0.01〜
0.3μｍの粒径の磁性粉末の収率が低いという問題
があつた。 ［発明の目的］ 本発明者は、このような従来の難点を解消すべ
く鋭意研究をすすめたところ、六方晶系フエライ
トの構成成分とガラス形成成分との混合物を加熱
溶解させ、この溶解物を急冷して非晶質体とし、
これを熱処理して結晶を析出させる際に、この熱
処理をNi、CrおよびMnから選ばれた１種以上の
金属の存在下で行なうことにより、生成する六方
晶系フエライトの結晶粒径が均一となり、安定し
た磁気特性、分散性が得られることを見出した。 本発明は、かかる知見に基いてなされたもの
で、結晶粒径が均一で、安定した磁気特性、分散
性を有する高密度磁気記録用に好適した六方晶系
フエライトからなる磁性粉末の製造方法を提供す
ることを目的とする。 ［発明の概要］ 本発明は上記の目的を達成するために、 (イ) 六方晶系フエライトの構成成分とガラス形成
成分との混合物を加熱溶解させる工程と、 (ロ) この溶解物を急冷して非晶質体とする工程
と、 (ハ) この非晶質体に熱処理を施して六方晶系フエ
ライトの結晶を析出させる工程と、 (ニ) 熱処理の施された燃結体を微粉砕し、希酸で
処理して六方晶系フエライトの結晶を抽出する
工程と からなる磁性粉の製造方法において、 前記(ハ)の結晶を析出させる工程を、前記非晶質
体中にNi、CrおよびMnから選ばれた１種以上の
金属を存在させて行なうことを特徴としている。 本発明においては、まず目的とする磁性粉末を
得るために、マグネトプランバイト型フエライト
の出発原料とガラス形成成分と必要に応じて磁気
記録媒体用磁性粉末に要求される保磁力とするた
めの置換成分とが所定の比率で調合される。 すなわちマグネトプランバイト型バリウムフエ
ライト中のFe3+イオンの一部をCo2+イオンおよ
びTi4+イオンで置換する場合には、H3BO3、
BaCO3、Fe2O3、TiO2、CoOが所定の比率で秤
量されて均一に混合される。なお、マグネトプラ
ンバイト型Baフエライトの構成成分とガラス形
成成分としては、たとえばBaO：30〜40mol％、
B2O3：25〜40mol％、Fe2O3：15〜35mol％の範
囲が適している。 本発明に使用されるNi、CrおよびMnから選ば
れた１種以上の金属は、この工程において、六方
晶系フエライトの構成成分とガラス形成成分との
混合物に、金属のまま、あるいはこれらの合金と
して、または酸化物その他の化合物として添加さ
れるが、非晶質体形成後、この非晶質体に直接含
浸により添加することも可能である。 これらの金属の添加量は、後述する非晶質体に
対して、10〜3000ppmとなる量が添加される。 これらの金属の添加量が、非晶質体に対して
10ppm未満では本発明としての効果が僅少であ
り、逆に3000ppmを越えると六方晶系フエライト
結晶中に含有されて結晶粒径を粗大化させたり、
磁気特性に影響を与えるようになるので好ましく
ない。 なお、原料成分を溶解するるつぼが、たとえば
ステンレスのように、これらの金属を含有し溶解
過程でこれらの金属成分を溶出するような素材か
らなる場合には、これらの溶出分も考慮して添加
量を設定することが望ましい。 次いでこれらの混合物を加熱溶融させ、この溶
融物を水冷双ロール上に注いで急冷し、非晶質体
を作製する。 さらにこの非晶質体を耐熱容器に充填し、電気
炉内に収容して所定の温度条件のもとで置換バリ
ウムフエライトの結晶を析出させて焼結体とす
る。 この工程では、非晶質体から六方晶系フエライ
ト結晶を析出させる場合、650℃付近でまず
BaO、B2O3相の結晶が析出するが、Ni、Crおよ
びMnから選ばれた１種以上の金属が存在する
と、この発熱ピークが強く現れ均一なBaO、
B2O3相の結晶が析出する。したがつて750℃以上
の温度で生成する六方晶系フエライト結晶の生成
に用いられるBaOの量を精密に制御することが
でき、これによつて粒径の安定した六方晶系フエ
ライト微粒子が析出される。 この後、常法により所定の粒度まで粉砕し、酢
酸水溶液で洗浄しBaO−B2O3相やBaO相等のガ
ラス質物質を溶解除去してフエライト微粒子を分
離させる。このとき、出発原料中に加えたNi、
CrおよびMnから選ばれた１種以上の金属の大部
分は、BaO−B2O3相やBaO相とともに酢酸水溶
液中に移行する。なお、酢酸水溶液の液温は80℃
以上、粉砕物は20重量％程度となるようにし、必
要に応じて超音波を用いてガラス質物質の溶解を
促進させることが望ましい。酢酸水溶液で処理し
た粉砕物は、水洗をくり返し、液のPHが６以上と
なつたところで水洗をやめ、濾別、乾燥させるこ
とによりBaフエライト微粒子が得られる。 ［発明の実施例］ 次に本発明を、Fe3+イオンの一部を、Co2+イ
オンおよびTi4+イオンで置換した一般式
BaFe10.4 Ti0.80 Co0.80 O19で表わされる置換
マグネトプランバイト型Baフエライトからなる
磁性粉末の製造に適用した例について説明する。 実施例 Baフエライトのフエライト成分Fe2O3と、保
磁力低減のための置換成分TiO2、CoOと、ガラ
ス形成成分BaO、B2O3とを重量百分率で
B2O317.8、BaO45.9、Fe2O331.6、TiO22.44、
CoO2.29の組成比となるように秤量し、さらに、
これらの原料混合物を３等分し、それらの中に、
それぞれ非晶質体に対して50ppmとなる量のNi
粉末、Cr粉末、Mn粉末を添加して３種の試料と
した。 次に、これら各試料を別々に充分に混合した
後、1350℃で加熱溶融し、この溶融物を直径20
cm、回転数500rpm、線圧5tonの水冷双ロール上
に注いで急冷し、非晶質体を作製した。次にこの
非晶質体を耐熱容器に充填し、電気炉内に収容し
て450〜750℃の間に３時間を要して昇温させ、
750℃の定温温で焼成して置換Baフエライトの結
晶を析出させた。しかる後これらの焼結体をブラ
ウン型クラツシヤーを用い、粉砕して100メツシ
ユ以下の微粉末とし、10％酢酸水溶液により洗浄
してBaO−B2O3相やBaO相等のガラス質部分を
溶解除去した。なおこの際、酢酸水溶液の液温は
80℃以上、紛砕物は全体の約20％とし、さらに超
音波を2W／c.c.程度かけて溶解を促進させた。こ
の後処理物をくり返し水洗し、液のPHが６以上と
なつたところで濾別し乾燥させた。 このようにして得られたBaフエライト微粒子
は、次表に示すように粒径、比表面積および保磁
力の分布が狭く磁気記録媒体とした後の特性も良
好であつた。 なお表中比較例は、Ni粉末、Cr粉末、Mn粉末
を添加しなかつた点を除いて実施例と同じ出発原
料、方法により製造した磁性粉末であつて本発明
との比較のために示したものである。 また表中、保磁力の分布は、最終的に得られた
磁性紛の値である。
れる磁性粉末の製造方法に係り、特に結晶粒径が
均一で、安定した磁気特性、分散性を有し、高密
度磁気記録用に好適した六方晶系フエライトから
なる磁性粉末の製造方法に関する。 ［発明の技術的背景とその問題点］ 従来から、高密度垂直磁気記録媒体を製造する
方法として、六方晶系フエライトの微粒子を用い
た塗布法が知られており、また単一の六方晶系フ
エライトでは保磁力が大きく記録時に磁気ヘツド
が飽和して磁気記録が困難となるため、六方晶系
フエライトの構成原子の一部を特定の他の原子で
置換することにより、その保磁力を垂直磁気記録
に適する値まで低減させることも知られている。 このような垂直磁気記録に用いる六方晶系フエ
ライト微粒子の粒径は、0.01μｍ未満では磁気記
録に要する強い磁性を呈することができず、0.3μ
ｍを超えると高密度記録としての垂直磁気記録を
有利に行ない難いため、0.01〜0.3μｍの範囲のも
のが適している。 上記のような条件に適合する磁性粉末を製造す
る方法としては、六方晶系フエライトの基本成
分、保磁力低減のための置換成分およびガラス形
成成分を混合して加熱溶解させ、この溶解物を急
速に冷却して非晶質体とし、これを熱処理して六
方晶系フエライト微粒子を折出させた後、次いで
粉砕し希酸で処理して六方晶系フエライトを分離
抽出する方法が採用されている。 しかしながらこのような従来の方法では、粒径
の安定した微粉末が生成し難く、0.5μｍを越える
六方晶系フエライト微粒子の比率が多く0.01〜
0.3μｍの粒径の磁性粉末の収率が低いという問題
があつた。 ［発明の目的］ 本発明者は、このような従来の難点を解消すべ
く鋭意研究をすすめたところ、六方晶系フエライ
トの構成成分とガラス形成成分との混合物を加熱
溶解させ、この溶解物を急冷して非晶質体とし、
これを熱処理して結晶を析出させる際に、この熱
処理をNi、CrおよびMnから選ばれた１種以上の
金属の存在下で行なうことにより、生成する六方
晶系フエライトの結晶粒径が均一となり、安定し
た磁気特性、分散性が得られることを見出した。 本発明は、かかる知見に基いてなされたもの
で、結晶粒径が均一で、安定した磁気特性、分散
性を有する高密度磁気記録用に好適した六方晶系
フエライトからなる磁性粉末の製造方法を提供す
ることを目的とする。 ［発明の概要］ 本発明は上記の目的を達成するために、 (イ) 六方晶系フエライトの構成成分とガラス形成
成分との混合物を加熱溶解させる工程と、 (ロ) この溶解物を急冷して非晶質体とする工程
と、 (ハ) この非晶質体に熱処理を施して六方晶系フエ
ライトの結晶を析出させる工程と、 (ニ) 熱処理の施された燃結体を微粉砕し、希酸で
処理して六方晶系フエライトの結晶を抽出する
工程と からなる磁性粉の製造方法において、 前記(ハ)の結晶を析出させる工程を、前記非晶質
体中にNi、CrおよびMnから選ばれた１種以上の
金属を存在させて行なうことを特徴としている。 本発明においては、まず目的とする磁性粉末を
得るために、マグネトプランバイト型フエライト
の出発原料とガラス形成成分と必要に応じて磁気
記録媒体用磁性粉末に要求される保磁力とするた
めの置換成分とが所定の比率で調合される。 すなわちマグネトプランバイト型バリウムフエ
ライト中のFe3+イオンの一部をCo2+イオンおよ
びTi4+イオンで置換する場合には、H3BO3、
BaCO3、Fe2O3、TiO2、CoOが所定の比率で秤
量されて均一に混合される。なお、マグネトプラ
ンバイト型Baフエライトの構成成分とガラス形
成成分としては、たとえばBaO：30〜40mol％、
B2O3：25〜40mol％、Fe2O3：15〜35mol％の範
囲が適している。 本発明に使用されるNi、CrおよびMnから選ば
れた１種以上の金属は、この工程において、六方
晶系フエライトの構成成分とガラス形成成分との
混合物に、金属のまま、あるいはこれらの合金と
して、または酸化物その他の化合物として添加さ
れるが、非晶質体形成後、この非晶質体に直接含
浸により添加することも可能である。 これらの金属の添加量は、後述する非晶質体に
対して、10〜3000ppmとなる量が添加される。 これらの金属の添加量が、非晶質体に対して
10ppm未満では本発明としての効果が僅少であ
り、逆に3000ppmを越えると六方晶系フエライト
結晶中に含有されて結晶粒径を粗大化させたり、
磁気特性に影響を与えるようになるので好ましく
ない。 なお、原料成分を溶解するるつぼが、たとえば
ステンレスのように、これらの金属を含有し溶解
過程でこれらの金属成分を溶出するような素材か
らなる場合には、これらの溶出分も考慮して添加
量を設定することが望ましい。 次いでこれらの混合物を加熱溶融させ、この溶
融物を水冷双ロール上に注いで急冷し、非晶質体
を作製する。 さらにこの非晶質体を耐熱容器に充填し、電気
炉内に収容して所定の温度条件のもとで置換バリ
ウムフエライトの結晶を析出させて焼結体とす
る。 この工程では、非晶質体から六方晶系フエライ
ト結晶を析出させる場合、650℃付近でまず
BaO、B2O3相の結晶が析出するが、Ni、Crおよ
びMnから選ばれた１種以上の金属が存在する
と、この発熱ピークが強く現れ均一なBaO、
B2O3相の結晶が析出する。したがつて750℃以上
の温度で生成する六方晶系フエライト結晶の生成
に用いられるBaOの量を精密に制御することが
でき、これによつて粒径の安定した六方晶系フエ
ライト微粒子が析出される。 この後、常法により所定の粒度まで粉砕し、酢
酸水溶液で洗浄しBaO−B2O3相やBaO相等のガ
ラス質物質を溶解除去してフエライト微粒子を分
離させる。このとき、出発原料中に加えたNi、
CrおよびMnから選ばれた１種以上の金属の大部
分は、BaO−B2O3相やBaO相とともに酢酸水溶
液中に移行する。なお、酢酸水溶液の液温は80℃
以上、粉砕物は20重量％程度となるようにし、必
要に応じて超音波を用いてガラス質物質の溶解を
促進させることが望ましい。酢酸水溶液で処理し
た粉砕物は、水洗をくり返し、液のPHが６以上と
なつたところで水洗をやめ、濾別、乾燥させるこ
とによりBaフエライト微粒子が得られる。 ［発明の実施例］ 次に本発明を、Fe3+イオンの一部を、Co2+イ
オンおよびTi4+イオンで置換した一般式
BaFe10.4 Ti0.80 Co0.80 O19で表わされる置換
マグネトプランバイト型Baフエライトからなる
磁性粉末の製造に適用した例について説明する。 実施例 Baフエライトのフエライト成分Fe2O3と、保
磁力低減のための置換成分TiO2、CoOと、ガラ
ス形成成分BaO、B2O3とを重量百分率で
B2O317.8、BaO45.9、Fe2O331.6、TiO22.44、
CoO2.29の組成比となるように秤量し、さらに、
これらの原料混合物を３等分し、それらの中に、
それぞれ非晶質体に対して50ppmとなる量のNi
粉末、Cr粉末、Mn粉末を添加して３種の試料と
した。 次に、これら各試料を別々に充分に混合した
後、1350℃で加熱溶融し、この溶融物を直径20
cm、回転数500rpm、線圧5tonの水冷双ロール上
に注いで急冷し、非晶質体を作製した。次にこの
非晶質体を耐熱容器に充填し、電気炉内に収容し
て450〜750℃の間に３時間を要して昇温させ、
750℃の定温温で焼成して置換Baフエライトの結
晶を析出させた。しかる後これらの焼結体をブラ
ウン型クラツシヤーを用い、粉砕して100メツシ
ユ以下の微粉末とし、10％酢酸水溶液により洗浄
してBaO−B2O3相やBaO相等のガラス質部分を
溶解除去した。なおこの際、酢酸水溶液の液温は
80℃以上、紛砕物は全体の約20％とし、さらに超
音波を2W／c.c.程度かけて溶解を促進させた。こ
の後処理物をくり返し水洗し、液のPHが６以上と
なつたところで濾別し乾燥させた。 このようにして得られたBaフエライト微粒子
は、次表に示すように粒径、比表面積および保磁
力の分布が狭く磁気記録媒体とした後の特性も良
好であつた。 なお表中比較例は、Ni粉末、Cr粉末、Mn粉末
を添加しなかつた点を除いて実施例と同じ出発原
料、方法により製造した磁性粉末であつて本発明
との比較のために示したものである。 また表中、保磁力の分布は、最終的に得られた
磁性紛の値である。
【表】
ぼ同じ。
なお以上の実施例では、磁性紛としてBaフエ
ライトの場合について説明したが、Srフエライ
ト、Caフエライト、Pbフエライトおよびこれら
の置換体の場合についても同様の効果を得ること
ができる。 ［発明の効果］ 以上の実施例からも明らかなように本発明にお
いては、六方晶系フエライトの構成成分とガラス
形成成分との混合物を加熱溶解させ、この溶解物
を急冷して非晶質体とし、これを熱処理して結晶
を析出させる際に、この熱処理をNi、Crおよび
Mnから選ばれた１種以上の金属の存在下で行な
うことにより、生成する六方晶系フエライトの結
晶粒径を均一にすることができ、これによつて、
安定した磁気特性、分散性を有する磁気記録用磁
性粉末を製造することができる。
なお以上の実施例では、磁性紛としてBaフエ
ライトの場合について説明したが、Srフエライ
ト、Caフエライト、Pbフエライトおよびこれら
の置換体の場合についても同様の効果を得ること
ができる。 ［発明の効果］ 以上の実施例からも明らかなように本発明にお
いては、六方晶系フエライトの構成成分とガラス
形成成分との混合物を加熱溶解させ、この溶解物
を急冷して非晶質体とし、これを熱処理して結晶
を析出させる際に、この熱処理をNi、Crおよび
Mnから選ばれた１種以上の金属の存在下で行な
うことにより、生成する六方晶系フエライトの結
晶粒径を均一にすることができ、これによつて、
安定した磁気特性、分散性を有する磁気記録用磁
性粉末を製造することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (イ) 六方晶系フエライトの構成成分とガラス
形成成分との混合物を加熱溶解させる工程と、 (ロ) この溶解物を急冷して非晶質体とする工程
と、 (ハ) この非晶質体に熱処理を施して六方晶系フエ
ライトの結晶を析出させる工程と、 (ニ) 熱処理の施された焼結体を微粉砕し、希酸で
処理して六方晶系フエライトの結晶を抽出する
工程と から成る磁性粉末の製造方法において、 前記(ハ)の結晶を析出させる工程を、前記非晶質
体中にNi、CrおよびMnから選ばれた１種以上の
金属を10〜3000ppm存在させて行うことを特徴と
する磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60213783A JPS6272529A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60213783A JPS6272529A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6272529A JPS6272529A (ja) | 1987-04-03 |
| JPH0348139B2 true JPH0348139B2 (ja) | 1991-07-23 |
Family
ID=16644965
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60213783A Granted JPS6272529A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6272529A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5756331A (en) * | 1980-09-22 | 1982-04-03 | Toshiba Corp | Hexagonal ferrite powder |
| JPS6081028A (ja) * | 1983-10-12 | 1985-05-09 | Tohoku Metal Ind Ltd | Ｗ相型六方晶フエライト粒子の製造方法 |
| JPS6218701A (ja) * | 1985-07-18 | 1987-01-27 | Sony Corp | 六方晶系フエライト粒子粉末の製造方法 |
-
1985
- 1985-09-27 JP JP60213783A patent/JPS6272529A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5756331A (en) * | 1980-09-22 | 1982-04-03 | Toshiba Corp | Hexagonal ferrite powder |
| JPS6081028A (ja) * | 1983-10-12 | 1985-05-09 | Tohoku Metal Ind Ltd | Ｗ相型六方晶フエライト粒子の製造方法 |
| JPS6218701A (ja) * | 1985-07-18 | 1987-01-27 | Sony Corp | 六方晶系フエライト粒子粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6272529A (ja) | 1987-04-03 |
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