JPH02288206A - 磁性粉末の製造方法 - Google Patents
磁性粉末の製造方法Info
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- JPH02288206A JPH02288206A JP1110481A JP11048189A JPH02288206A JP H02288206 A JPH02288206 A JP H02288206A JP 1110481 A JP1110481 A JP 1110481A JP 11048189 A JP11048189 A JP 11048189A JP H02288206 A JPH02288206 A JP H02288206A
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Landscapes
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- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は、高密度磁気記録媒体の製造などに用いられる
磁性粉末を効率よく製造する方法に関する。
磁性粉末を効率よく製造する方法に関する。
（従来の技術）
従来から、高密度磁気記録媒体を製造する方法として、
六方晶系フェライトの微粉末を結合剤、溶剤および各種
添加剤とともに混合して磁性塗料を作製し、この磁性塗
料をフィルム等の支持体上に塗布する方法が知られてい
る。
六方晶系フェライトの微粉末を結合剤、溶剤および各種
添加剤とともに混合して磁性塗料を作製し、この磁性塗
料をフィルム等の支持体上に塗布する方法が知られてい
る。
また、単一の六方晶系フェライトでは、保磁力が大きく
て記録時に磁気ヘッドが飽和して磁気記録が困難となる
ため、六方晶系フェライトの構成原子の一部を特定の他
の原子で置換することにより、その保磁力を磁気記録に
適する値まで低減させることも知られている。
て記録時に磁気ヘッドが飽和して磁気記録が困難となる
ため、六方晶系フェライトの構成原子の一部を特定の他
の原子で置換することにより、その保磁力を磁気記録に
適する値まで低減させることも知られている。
このような磁気記録に用いる六方品系フエライトの磁性
粉末を製造する方法としては、六方晶系フェライトの基
本成分、保磁力低減のための置換成分及びガラス形成成
分を混合（原料混合物）して加熱溶融させ、この溶融物
を高速双ロール上に落下させ圧延急冷して非晶質体とし
、これを熱処理して六方晶系フェライト微粒子を析出さ
せた後、これを粉砕して、得られた微粉末をリン酸や酢
酸などの希酸で処理し、ガラス形成成分を溶解除去する
ことによって六方晶系フェライトを分離抽出すると言う
、ガラス結晶化法がよく採用されている。
粉末を製造する方法としては、六方晶系フェライトの基
本成分、保磁力低減のための置換成分及びガラス形成成
分を混合（原料混合物）して加熱溶融させ、この溶融物
を高速双ロール上に落下させ圧延急冷して非晶質体とし
、これを熱処理して六方晶系フェライト微粒子を析出さ
せた後、これを粉砕して、得られた微粉末をリン酸や酢
酸などの希酸で処理し、ガラス形成成分を溶解除去する
ことによって六方晶系フェライトを分離抽出すると言う
、ガラス結晶化法がよく採用されている。
（発明が解決しようとする課題）
ところで、上記ガラス結晶化法によるＢａフェライト等
の六方晶系フェライト磁性粉末の製造方法においては、
溶融ガラス化が容品なことおよび流動し易いことなどの
点から、原料混合物のフェライト化率（フェライト化成
分）を３０〜４０％程度に設定している。つまり、原料
混合物のフェライト化率を５０％程度に上げると、加熱
溶融して溶融ガラス化する過程での失透温度が高くなる
ばかりてなく、フェライト結晶を析出し品い。このため
、ガラス溶融物を高速双ロール上に落下させ圧延急冷し
て非晶質体とし、これを熱処理して六方晶系フェライト
微粒子を析出させた後粉砕し、リン酸や酢酸などの希酸
で処理し、ガラス形成成分を溶解除去して得た六方晶系
フェライトについて見ると、粒度の揃った（粒度分布が
シャープ）ものが得られない。したがって、上記のよう
に原料混合物の調製においてフェライト化率を３０〜４
０９６程度に設定せざるを得ず、所要の六方晶系フェラ
イト磁性粉末の量産に適しない。
の六方晶系フェライト磁性粉末の製造方法においては、
溶融ガラス化が容品なことおよび流動し易いことなどの
点から、原料混合物のフェライト化率（フェライト化成
分）を３０〜４０％程度に設定している。つまり、原料
混合物のフェライト化率を５０％程度に上げると、加熱
溶融して溶融ガラス化する過程での失透温度が高くなる
ばかりてなく、フェライト結晶を析出し品い。このため
、ガラス溶融物を高速双ロール上に落下させ圧延急冷し
て非晶質体とし、これを熱処理して六方晶系フェライト
微粒子を析出させた後粉砕し、リン酸や酢酸などの希酸
で処理し、ガラス形成成分を溶解除去して得た六方晶系
フェライトについて見ると、粒度の揃った（粒度分布が
シャープ）ものが得られない。したがって、上記のよう
に原料混合物の調製においてフェライト化率を３０〜４
０９６程度に設定せざるを得ず、所要の六方晶系フェラ
イト磁性粉末の量産に適しない。
本発明はこのような従来の事情に対処してなされたもの
で、所要の平均粒径に制御され、かつ良好な飽和磁化特
性を有する磁性粉末が容易に得られる製造方法を提供す
ることを目的とする。
で、所要の平均粒径に制御され、かつ良好な飽和磁化特
性を有する磁性粉末が容易に得られる製造方法を提供す
ることを目的とする。
［発明の構成］
（課題を解決するための手段）
六方晶系フェライトの基本成分、保磁力低減のための置
換成分およびガラス形成成分の原料混合物を加熱溶融さ
せた後、高速双ロール上に落下させ圧延急冷して非晶質
体とする工程と、この非晶質体に、所定の温度で熱処理
を施し六方晶系フェライトの結晶を析出させる工程と、
熱処理を施した焼結体を微粉砕した後、希酸によってガ
ラス形成成分を溶解除去して大方晶系フェライトの結晶
を抽出する工程とを具備する磁性粉末の製造方法におい
て、 前記圧延急冷工程でロール上に落下させる溶融ガラスが
失透温度以上の温度であり、冷却直後の非晶質体が結晶
化開始温度以下の温度に設定し、さらに要すれば溶融ガ
ラスから非晶質体までの冷却速度をｔｘｉｏ５℃／ｓｅ
ｃ以上とすることを特徴とする。
換成分およびガラス形成成分の原料混合物を加熱溶融さ
せた後、高速双ロール上に落下させ圧延急冷して非晶質
体とする工程と、この非晶質体に、所定の温度で熱処理
を施し六方晶系フェライトの結晶を析出させる工程と、
熱処理を施した焼結体を微粉砕した後、希酸によってガ
ラス形成成分を溶解除去して大方晶系フェライトの結晶
を抽出する工程とを具備する磁性粉末の製造方法におい
て、 前記圧延急冷工程でロール上に落下させる溶融ガラスが
失透温度以上の温度であり、冷却直後の非晶質体が結晶
化開始温度以下の温度に設定し、さらに要すれば溶融ガ
ラスから非晶質体までの冷却速度をｔｘｉｏ５℃／ｓｅ
ｃ以上とすることを特徴とする。
なお、本発明方法は、
一般式：ＡＦｅ ＭＯ
１２−ｘ ｘ １９
（式中、ＡはＢａ、Ｓｒ、Ｐｂから選ばれた１種以上の
元素を、ＭはＩｎ、Ｚｎ−Ｇｅ、Ｚｎ−Ｎｂ、Ｚｎ−Ｖ
、Ｃｏ−Ｔｉ、Ｃｏ−Ｇｅの１種以上の置換元素または
元素の組合わせを、またＸは０〜２．５の正の数をそれ
ぞれ表す。）で示されるような置換型六万品系フェライ
トからなる磁性粉末の製造に適しているが、これに限定
されるものではない。
元素を、ＭはＩｎ、Ｚｎ−Ｇｅ、Ｚｎ−Ｎｂ、Ｚｎ−Ｖ
、Ｃｏ−Ｔｉ、Ｃｏ−Ｇｅの１種以上の置換元素または
元素の組合わせを、またＸは０〜２．５の正の数をそれ
ぞれ表す。）で示されるような置換型六万品系フェライ
トからなる磁性粉末の製造に適しているが、これに限定
されるものではない。
（作 用）
本発明の磁性粉末の製造方法において、六方晶系フェラ
イト成分を含む溶融ガラスを、高速双ロール上に落下さ
せ圧延急冷して非晶質体とする工程で、溶融ガラス温度
失透温度以上に、またフレーク温度を結晶化開始温度以
下に、さらに要すれば冷却速度を１ｘ１０５℃／ｓｅｅ
以上に設定することにより、フェライト成分（フェライ
ト化率）を５０％以上にした場合でも、所望な粒径を有
しかつ、粒度分布がシャープで高品質の磁性粉末を高収
率で得られる。
イト成分を含む溶融ガラスを、高速双ロール上に落下さ
せ圧延急冷して非晶質体とする工程で、溶融ガラス温度
失透温度以上に、またフレーク温度を結晶化開始温度以
下に、さらに要すれば冷却速度を１ｘ１０５℃／ｓｅｅ
以上に設定することにより、フェライト成分（フェライ
ト化率）を５０％以上にした場合でも、所望な粒径を有
しかつ、粒度分布がシャープで高品質の磁性粉末を高収
率で得られる。
（実施例）
次に本発明をマグネトブランバイト型Ｂａフェライトか
らなる磁性粉末の製造に適用した実施例について詳細に
説明する。
らなる磁性粉末の製造に適用した実施例について詳細に
説明する。
まず、Ｂａフェライトのフェライト成分Ｆ ｅ ２０３
と、保磁力低減のための置換成分子ｉ０２、Ｃ００と、
ガラス形成成分ＢａＯ１Ｂ２０３とが、表１の組成比（
重量％）を成すようにＢａ Ｃ０３、Ｆ ｅ ２０３
、Ｔ ｉ Ｏ２、Ｃｏ ３０４、Ｈ３ＢＯ３を各々秤量
した。
と、保磁力低減のための置換成分子ｉ０２、Ｃ００と、
ガラス形成成分ＢａＯ１Ｂ２０３とが、表１の組成比（
重量％）を成すようにＢａ Ｃ０３、Ｆ ｅ ２０３
、Ｔ ｉ Ｏ２、Ｃｏ ３０４、Ｈ３ＢＯ３を各々秤量
した。
これらを十分に混合した後、この混合物を白金ルツボに
収容し、高周波誘導加熱ヒータを用いて加熱溶融した。
収容し、高周波誘導加熱ヒータを用いて加熱溶融した。
この中試料３の溶融物（溶融ガラス）を流量一定にて融
液を双ロールの中心に落下させ、ロールの稼動条件を変
化させて（回転数１００〜５００ｒｐｍ、ロール間の圧
力３〜５ｔｏｎ） 、水冷高速双ロール上で圧延急冷し
たが、フレーク温度が高く完全な非晶質体は得られなか
った。つまり、融液温度は失透温度以上でかつ、フレー
ク温度が結晶化開始温度以下でないとフレーク中に結晶
体が生じてしまう。したがって、上記の条件を満すこと
が必要で、この条件を満足しない限り冷却速度を大きく
しても完全な非晶質体は得られない。
液を双ロールの中心に落下させ、ロールの稼動条件を変
化させて（回転数１００〜５００ｒｐｍ、ロール間の圧
力３〜５ｔｏｎ） 、水冷高速双ロール上で圧延急冷し
たが、フレーク温度が高く完全な非晶質体は得られなか
った。つまり、融液温度は失透温度以上でかつ、フレー
ク温度が結晶化開始温度以下でないとフレーク中に結晶
体が生じてしまう。したがって、上記の条件を満すこと
が必要で、この条件を満足しない限り冷却速度を大きく
しても完全な非晶質体は得られない。
次に、冷却速度について考察してみる。前記溶融物を水
冷高速双ロール上に落下させる位置との関係を検討して
みた。つまり、溶融ガラスを効率よく冷却するには、冷
却速度を大きくしただけでは不十分で、ある適正な範囲
がある。ここで、水冷高速双ロール上に落下した溶融ガ
ラスがニュートン冷却するとの仮定に立てば、 次式％
式％］ （ただし、Ｔ はロール温度、ＴＢは溶融ガラスの温度
、ｈはロール−溶融ガラスの熱伝導率、ｔは冷却時間、
ρは溶融ガラスの密度、Ｃｐは溶融ガラスの比熱、ｄは
ロール間通過で形成されるガラスの厚みである）で示さ
れる冷却曲線を採る。
冷高速双ロール上に落下させる位置との関係を検討して
みた。つまり、溶融ガラスを効率よく冷却するには、冷
却速度を大きくしただけでは不十分で、ある適正な範囲
がある。ここで、水冷高速双ロール上に落下した溶融ガ
ラスがニュートン冷却するとの仮定に立てば、 次式％
式％］ （ただし、Ｔ はロール温度、ＴＢは溶融ガラスの温度
、ｈはロール−溶融ガラスの熱伝導率、ｔは冷却時間、
ρは溶融ガラスの密度、Ｃｐは溶融ガラスの比熱、ｄは
ロール間通過で形成されるガラスの厚みである）で示さ
れる冷却曲線を採る。
第１図はこの冷却曲線を示したもので、曲線１はｄ−３
０μ腸の場合を、また曲線２はｄ−５０μｍの場合をそ
れぞれ示す。
０μ腸の場合を、また曲線２はｄ−５０μｍの場合をそ
れぞれ示す。
上記事情からして、前記水冷高速双ロールによる溶融ガ
ラスの非晶質体化を効率よく行うためには、たとえば、
第２図に模式的に示すように溶融ガラス１が水冷高速双
ロールの中一方のロール２ａ周面の所定位置Ａに落下し
冷却されながら他方のロール２ｂ周面との接触位置Ｂに
て圧延されるときの溶融ガラス上面の温度が失透温度よ
り若干高い温度を有し、かつフレーク温度が結晶化開始
温度以下である必要がある。この結果を冷却速度（融液
温度−フレーク温度／冷却時間）で表わす表２のように
なり、このあたいがｌＸｌ０’℃／ｓｅｃ未満ではロー
ル間通過前に結晶が析出してしまう。実際にｌＸｌ０’
℃／ｓｅｃ以上の冷却速度を得るためには、ロール上へ
の融液の落下位置を規定することで達成でき、溶融ガラ
スの落下位置Ａと溶融ガラスが圧延される位置Ｂとの距
離の選択、設定が重要なポイントになる。すなわち、前
記高速双ロールの周面が互いに最も近接する接点と溶融
ガラスの落下点との距離βを次式 ％式％ （ただし、Ｄは高速双ロールの直径、Ｎは高速双ロール
の回転数、ｔは冷却時間）の範囲に設定すことである。
ラスの非晶質体化を効率よく行うためには、たとえば、
第２図に模式的に示すように溶融ガラス１が水冷高速双
ロールの中一方のロール２ａ周面の所定位置Ａに落下し
冷却されながら他方のロール２ｂ周面との接触位置Ｂに
て圧延されるときの溶融ガラス上面の温度が失透温度よ
り若干高い温度を有し、かつフレーク温度が結晶化開始
温度以下である必要がある。この結果を冷却速度（融液
温度−フレーク温度／冷却時間）で表わす表２のように
なり、このあたいがｌＸｌ０’℃／ｓｅｃ未満ではロー
ル間通過前に結晶が析出してしまう。実際にｌＸｌ０’
℃／ｓｅｃ以上の冷却速度を得るためには、ロール上へ
の融液の落下位置を規定することで達成でき、溶融ガラ
スの落下位置Ａと溶融ガラスが圧延される位置Ｂとの距
離の選択、設定が重要なポイントになる。すなわち、前
記高速双ロールの周面が互いに最も近接する接点と溶融
ガラスの落下点との距離βを次式 ％式％ （ただし、Ｄは高速双ロールの直径、Ｎは高速双ロール
の回転数、ｔは冷却時間）の範囲に設定すことである。
上記検討結果を整理して、前記溶融ガラスを効率よく非
晶質体化するための条件を示すと表２および表３のよう
になる。なお、この条件はロール直径りが５００ＩＩ１
１で、回転数３００ｒｐｍの場合である。
晶質体化するための条件を示すと表２および表３のよう
になる。なお、この条件はロール直径りが５００ＩＩ１
１で、回転数３００ｒｐｍの場合である。
表２
圧延の厚み３０μｌの場合
（以下余白）
表３
圧延の厚み５０μｍの場合
表４（試料２の場合）
これらの結果に基き、前記表１に示した試料２および試
料３の混合組成物をそれぞれ用意し、これを溶融均一化
して、ロール直径りが５００ｍｍ ｓ回転数３００ ｒ
ｐｃｍ ｓロール圧５ハＯｎに設定した水冷高速双ロ
ールにてそれぞれ非晶質体を得、この非晶質体について
、所定温度で加熱処理を施し結晶化を進めた後、粉末化
処理および酸処理して粒度分布および粒径とも均一な六
方晶系フェライト粉末をそれぞれ得た。かくして得た六
方晶系フェライト粉末の特性を非晶質体化条件などとと
もに表４および表５に示す。（以下余白） 表５（試料３場合） ［発明の効果コ 以上の説明からも明らかなように、本発明の磁性粉末の
製造方法によれば、フェライト化率高くすなわち高収率
に所要の磁性粉末を容易に得ることが出来る。つまり適
度の粒径かつ、シャープな粒度分布をなす磁気特性のす
ぐれた磁性粉末を常に容易に製造し得る。しかもこのガ
ラス結晶化法においては、フェライト化率を高く設定し
得るのでそれだけ生産性も上がり（高収率）、量産的で
実用上多くの利点をもたらすものと言える。
料３の混合組成物をそれぞれ用意し、これを溶融均一化
して、ロール直径りが５００ｍｍ ｓ回転数３００ ｒ
ｐｃｍ ｓロール圧５ハＯｎに設定した水冷高速双ロ
ールにてそれぞれ非晶質体を得、この非晶質体について
、所定温度で加熱処理を施し結晶化を進めた後、粉末化
処理および酸処理して粒度分布および粒径とも均一な六
方晶系フェライト粉末をそれぞれ得た。かくして得た六
方晶系フェライト粉末の特性を非晶質体化条件などとと
もに表４および表５に示す。（以下余白） 表５（試料３場合） ［発明の効果コ 以上の説明からも明らかなように、本発明の磁性粉末の
製造方法によれば、フェライト化率高くすなわち高収率
に所要の磁性粉末を容易に得ることが出来る。つまり適
度の粒径かつ、シャープな粒度分布をなす磁気特性のす
ぐれた磁性粉末を常に容易に製造し得る。しかもこのガ
ラス結晶化法においては、フェライト化率を高く設定し
得るのでそれだけ生産性も上がり（高収率）、量産的で
実用上多くの利点をもたらすものと言える。
第１図は本発明方法における溶融ガラス温度と冷却時間
との関係を模式的に示す曲線図である。 出願人 東芝硝子株式会社
との関係を模式的に示す曲線図である。 出願人 東芝硝子株式会社
Claims (2)
- （１）六方晶系フェライトの基本成分、保磁力低減のた
めの置換成分およびガラス形成成分の原料混合物を加熱
溶融させた後、高速双ロール上に落下させ圧延急冷して
非晶質体とする工程と、この非晶質体に、所定の温度で
熱処理を施し六方晶系フェライトの結晶を析出させる工
程と、熱処理を施した焼結体を微粉砕した後、希酸によ
ってガラス形成成分を溶解除去して六方晶系フェライト
の結晶を抽出する工程とを具備する磁性粉末の製造方法
において、 前記圧延急冷工程でロール上に落下させる溶融ガラスが
失透温度以上の温度であり、冷却直後の非晶質体が結晶
化開始温度以下の温度であることを特徴とする磁性粉末
の製造方法。 - （２）請求項１において、溶融ガラスから非晶質体まで
の冷却速度を１×１０＾５℃／ｓｅｃ以上とすることを
特徴とする磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1110481A JPH02288206A (ja) | 1989-04-27 | 1989-04-27 | 磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1110481A JPH02288206A (ja) | 1989-04-27 | 1989-04-27 | 磁性粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02288206A true JPH02288206A (ja) | 1990-11-28 |
Family
ID=14536816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1110481A Pending JPH02288206A (ja) | 1989-04-27 | 1989-04-27 | 磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02288206A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5156708A (en) * | 1990-10-25 | 1992-10-20 | Brother Kogyo Kabushiki Kaisha | Transfer sheet to be used for producing a dry transfer material |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60229307A (ja) * | 1984-04-27 | 1985-11-14 | Hitachi Metals Ltd | 磁気記録用磁性粉の製造方法 |
| JPS6163530A (ja) * | 1984-09-03 | 1986-04-01 | Toyo Kohan Co Ltd | 硬質磁性材料の製造法 |
| JPS61239602A (ja) * | 1985-04-17 | 1986-10-24 | Hitachi Ltd | ６方晶フエライト粉の製造方法 |
-
1989
- 1989-04-27 JP JP1110481A patent/JPH02288206A/ja active Pending
Patent Citations (3)
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