JPH0335362B2 - - Google Patents
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Description
発明の要約
耐硫化物応力腐蝕割れ性の向上した高性能炭素
鋼チユーブの製造方法につき開示する。このチユ
ーブは、これが高圧、広い温度範囲および／また
は腐蝕環境に曝されかつ硫化水素、二酸化炭素お
よび塩水を炭化水素類と共に含みうるような深井
戸において使用するのに特に適している。製造方
法は、鋼をチユーブ状に成形し、このチユーブ成
形体を臨界間熱処理し、表面欠陥を除去し、チユ
ーブ成形体を冷間加工して仕上寸法となし、この
チユーブ成形体を臨界間熱処理し、かつ仕上チユ
ーブを急冷および焼戻しすることからなつてい
る。 本発明は石油およびガスの深井戸用のチユーブ
の製造方法に関するものである。さらに詳細に
は、本発明は高圧、広い温度範囲および／または
腐蝕環境に曝されかつ硫化水素、二酸化炭素およ
び塩水を炭化水素類と共に成分として含みうるよ
うな深さ4572〜10668ｍ（15000〜35000フイート）
の井戸において使用するための、一般に産油国チ
ユーブ製品（OCTG）として知られるチユーブ
の製造方法に関するものである。 近年、苛酷な応力と腐蝕性用途の下で破損しな
いようなより高い強度とより良好な耐性とを有す
る井戸用チユーブを開発するため研究が行われて
いる。この研究は、圧力と温度とがそれぞれ1055
Kg／cm2および121℃（15000psiおよび250〓）を越
えるような深さ4572〜10668ｍの範囲の深井戸に
おいて使用するのに適したチユーブに対し要望が
あるため必要となつた。さらに、チユーブは、多
量の硫化水素（H2S）、二酸化炭素（CO2）、塩水
および／または関連する炭化水素類を含有する高
度に腐蝕性の環境に曝されうる。これらの条件に
曝されるチユーブは、硫化物応力腐蝕割れにより
時間が経つにつれて破損するであろう。 鋼製チユーブの硫化物応力腐蝕割れ特性は、鋼
の組成、合金元素の性質および量、鋼の微細構
造、鋼の機械加工、ならびに行いうる熱処理の性
質などを含め多くの因子により影響を受ける。 永年にわたり、炭素鋼における硫化物応力腐蝕
割れ問題を解決すべく多くの試みがなされてきた
が、本発明前には充分満足しうる解決策が現れて
いない。 下記の特許は現在の技術状態を示している。 いわゆるピルガー法を使用し、次いで鍛造温度
（好ましくは1150℃近く）まで再加熱し、その後
プラグミル、リーラーおよびサイジング圧延機に
おいて仕上げる継目なし鋼管の製造方法が米国特
許第1971829号明細書に示されている。 米国特許第1993842号、第2275801号および第
2361318号明細書は、ケーシングを２％若しくは
それより僅かに大きくまで冷間加工したときの半
径方向の圧縮にかけることにより耐圧壊性を高め
たケーシングを開示している。 米国特許第2184624号明細書は、上方臨界点以
上での熱処理に続き、緩徐に冷却した後に冷間圧
延してチユーブの加工品質を改善することを開示
している。 米国特許第2293938号明細書は、５〜10％の範
囲における熱間圧延チユーブの冷間加工とそれに
続く下方臨界点以下での熱処理との組合わせによ
り、耐圧壊性を高めると共に延性を維持すること
を示唆している。 たとえば耐圧壊性のような性質の改善方法も米
国特許2402383号明細書に示されており、この明
細書は約３〜10％過大寸法に形成されたチユーブ
ケーシングを下方臨界温度より若干低い343〜538
℃の範囲の温度を保ちながらサイジング加工する
ことを開示している。 米国特許第2825669号は、クロムとアルミニウ
ムとを添加しかつAc1とAc3との間に存在する範
囲で熱処理し、次いでオーステナイト化熱処理と
焼鈍とを施すことにより、低炭素（0.20％Ｃ以
下）組成における硫化物応力腐蝕割れを克服しよ
うとした。米国特許第2825669号も、炭素量が多
過ぎれば（たとえば0.20％Ｃ以上）、硫化物応力
腐蝕割れに対する耐性が阻害されることを教示し
ている。 熱処理により低炭素（0.10〜0.25％Ｃ）におけ
る応力腐蝕割れの問題に対処する他の方法が米国
特許第2895861号明細書に開示されている。この
特許においては、鋼を約１時間オーステナイト化
し、次いで空気冷却する。その後、鋼をAc1点よ
り高い温度で約１時間焼戻す。 米国特許第3655465号明細書からは、臨界間熱
処理を含め油井ケーシングを２段階熱処理して、
冷却時に50％以下のオーステナイト変態生成物を
生ぜしめることを開示している。その後、この生
成物を下方臨界点以下で焼戻す。 米国特許第3992231号明細書は、SAE41XX鋼
における硫化物応力腐蝕割れを克服する問題につ
きさらに他の方法を示している。その方法におい
ては、鋼をオーステナイト化させ、急冷し、次い
で加熱チユーブの内表面を冷却することにより変
態温度以下の温度で焼戻し応力にかける。 米国特許第4032368号明細書は、亜共析鋼に対
し臨界間焼鈍を行うのに必要とされる時間とエネ
ルギーとを減少させる方法を開示している。 米国特許第4040872号明細書には、亜共析鋼の
強化方法が開示されている。この方法は、鋼をオ
ーステナイト範囲（732〜1093℃）まで急速加熱
し、急冷し、次いで下方臨界温度以下で実質的に
冷間処理を行う。 最後に、米国特許第4336645号明細書では、改
良された耐硫化物応力腐蝕割れ性を有する油井ケ
ーシングが提案されている。この特許明細書は、
調節量のモリブデンとバナジウムとクロムとを含
有するアルミニウムキルド鋼から作られたチユー
ブを開示しており、これを843〜927℃の範囲でオ
ーステナイト化し、急冷し、次いで649〜760℃で
焼戻すことにより熱処理して35ロツクウエルＣの
最高硬度を生ぜしめる。 深井戸チユーブ用の仕様書が、米国石油協会お
よび種々の使用者により作成されている。これら
の仕様書は、たとえば5624、6327、6679、7733、
8788および9842Kg／cm2（80000、90000、95000、
110000、125000および140000psi）の降伏強さを
有する等級のチユーブを記載している。6327Kg／
cm2級用の、本発明の実施に使用しうる改質41XX
鋼の典型的な化学組成を下記第１表に示す。 第１表 成 分 最少％ 最大％ 炭 素 ．20 ．35 マンガン ．35 ．90 クロム ．80 1.50 モリブデン ．15 ．75 ニツケル − ．25 銅 − ．35 燐 − ．04 硫 黄 − ．04 珪 素 − ．35 鋼は充分にキルドされて、ASTM5もしくはそ
れ以下の粒子寸法を有する。仕様書は、オーステ
ナイト化処理の後に内側−外側の急冷を行い、そ
れにより急冷されたままの状態で少なくとも90％
のマルテンサイトをもたらす。焼戻しの後、最終
硬度は18〜25ロツクウエルＣの範囲と特定されて
いる。たとえば混合物、ラツプ、シーム、裂け目
またはブローホールのような全ての表面欠陥は、
公称肉厚の少なくとも87.5％の最小肉厚を与える
よう研磨または加工して除去する必要がある。 本発明は、硫化物応力腐蝕割れに対する改善さ
れた耐性と高靭性と高圧壊強度とを有すると共
に、6327Kg／cm2の最小降伏強さチユーブに関する
上記仕様に合致しまたはこれを上廻るようなチユ
ーブ、ならびに5624、6679、7733、8788および
9842Kg／cm2の最小降伏強さを有するような他の等
級の同様なチユーブを製造するための本出願人の
努力の結果完成されたものである。 下記第２表に示す組成範囲を有する改質
AISI4130鋼が、本発明の実施に関し好適である。
従来公知の低合金鋼であるAISI41XX鋼の名称に
おいてXXは可変炭素含有量を示すことが当業界
で知られており、AISI4130はXX＝30であつてこ
の低合金鋼も当業界で知られている。 第２表 成 分 最少％ 最大％ 炭 素 0.26 0.33 マンガン 0.40 0.80 燐 − 0.02 硫 黄 − 0.025 珪 素 − 0.35 銅 − 0.25 クロム 0.75 1.30 モリブデン 0.20 0.60 ニツケル − 0.25 錫 − 0.015 バナジウム 0.06 0.15 第２表に示したAISA4130鋼の組成において、
バナジウム成分は結晶粒子の微細化熱処理に際し
低合金鋼の強度および靭性を増大させることが知
られている。〔たとえは「The Making、
Shaping and Treating of Stele」（1971）、ユナ
イテツド・スチール・コーポレーシヨン、第９
版、第1106頁〕。 上記に鑑み、本発明によれば、(a)80000〜
140000psiの範囲の最小降伏強さと(b)改良された
耐硫化物応力腐蝕割れ性とを有する高性能チユー
ブの製造方法が提供され、この方法は重量で0.20
〜0.35％の炭素と0.35〜0.90％のマンガンと0.80
〜1.50％のクロムと0.15〜0.75％のモリブデンと
最高0.25％のニツケルと最高0.35％の銅と最高
0.04％の燐と最高0.04％の硫黄と0.35％の珪素と
残部鉄および通常の製鉄不純物とからなるキルド
鋼を供給する(a)5624〜9842Kg／cm2の範囲の最小降
伏強さと(b)改良された耐硫化物応力腐蝕割れ性と
を有する高性能チユーブの製造方法において、前
記鋼をチユーブ状に成形し、ここでチユーブ成形
体の断面積は仕上チユーブの断面積よりも10〜40
％大きい範囲とし、このチユーブ成形体をAc1乃
至Ac3の範囲内の温度で加熱する第１の臨界間処
理を施して再結晶化させると共に粒子寸法をより
微細となし、表面欠陥を除去し、この熱処理され
たチユーブ成形体を冷間加工によりサイジング加
工して仕上チユーブ寸法となし、このサイジング
加工されたチユーブをAc1乃至Ac3の範囲内の温
度で加熱する第２の臨界間熱処理を施して再結晶
化させると共に粒子寸法をより微細にし、さらに
この仕上チユーブをオーステナシト化し、かつオ
ーステナイト化チユーブを急冷および焼戻し処理
にかけて、5624〜9842Kg／cm2の範囲の最小降伏強
さを有する実質的に焼戻されたマルテンサイト構
造を生ぜしめることを特徴とする。 本明細書において「臨界間熱処理
（insercritical heat treatment）」という用語は、
温度Ac1と温度Ac3との間で行う熱処理を意味し、
たとえば「The Making、Shaping and
Treating of Steel」（1971）、第９版、第1078〜
1080頁に記載されている。 本発明に使用する鋼は、好ましくは二重スラグ
法を用いて電気アーク炉内で精錬され、ブルーム
またはビレツトに連続的に鋳造される。この鋼
は、好ましくは、ブルームまたはビレツトをピア
シング加工しかつ押出して、上記したように10〜
40％過大寸法の断面積を有する肉厚押出シエルを
形成させることによりチユーブにされる。押出工
程と臨界間熱処理とにより材料の粒子寸法を微細
化した後、肉厚押出シエルは、好ましくは研磨に
よりそこから外部欠陥が除去され、次いで実質的
な冷間加工によりサイジング加工される。次い
で、第２の臨界間熱処理にかけ（これについては
以下にさらに詳細に説明する）、次いでかく形成
されたチユーブを急冷と焼戻し処理とにより仕上
げる。好ましくは、急冷は、特に肉厚ケーシング
に関する場合には、内側−外側型のものである。 本発明の仕上チユーブは実質的に無傷であり、
容易に検査でき、かつ改善されたドリフト直径を
特徴とする。これは厳密に調節された降伏強さを
範囲と有すると共に、それに対応した狭い範囲の
硬度を有する。微細構造は実質的に焼戻されたマ
ルテンサイトである微細粒子を特徴とする一方、
その性質は改善された硫化物応力腐蝕割れに対す
る耐性と高靭性と高圧壊強度とを特徴とする。上
記諸性質を有するチユーブの製造において使用し
うる材料は、ナシヨナル・アソシエーシヨン・オ
ブ・コロージヨン・エンジニアス（1980）により
刊行されたNACEスタンダードMR−01−75に詳
細に記載されている。 上記第１表および第２表に示したように、本発
明では石油危機国用の高性能チユーブに関し比較
的狭い範囲の化学組成を使用した。この組成は、
合金偏析を最少化させると共に優秀な硬化性と靭
性とを与えるよう選択した。高度の清浄度を達成
するには、二重スラグ技術を用いて鋼組成物を電
気アーク炉内で精錬するのが好ましい。このよう
な処理は、所望の組成範囲内の厳密に調節された
溶鋼（１回分の炉からの溶鋼）を生産することが
できる。 清浄度を達成するには精錬技術が有益である
が、仕上金属をインゴツト法でなく連続鋳造法に
より鋳造するのが好ましい。何故なら、連続鋳造
に関連するより高度に制御された冷却速度がブル
ームまたはビレツトにおける偏析を抑制するから
である。 上記においては、微細粒子構造が仕上チユーブ
において望ましいことに注目される。これは本方
法の各工程において、粒子寸法およびその他諸性
質に対する工程の効果に注意を払えば一層容易に
達成されうる。したがつて、押出シエルを作成す
るため本発明は押出法を採用することを考えたの
で、ピアシング加工工程が鋳造された状態の粒子
構造の微細化を開始しうる最初の個所であり、仕
上チユーブの内壁および外壁の最終的同心性がこ
こで影響を受ける。同心性を改良するため、本発
明は好ましくはブルームまたはビレツトを機械加
工してスケールのない真の円筒状外表面を与え、
次いで同心性の内径を穿設する。同心性の内部表
面と外部表面とを確立させることにより、ブルー
ムまたはビレツトを所望に応じて押出し前に鍛造
して内径を拡大させることができる。代案とし
て、ブルームまたはビレツトをピアシンク加工の
代りにアプセツト鍛造しかつドリル加工もしくは
トレパン加工することもできる。この種の鍛造
は、鋳造時の粒子構造の初期微細化をもたらす。 本発明は好ましくは押出しなどの方法によりチ
ユーブ成形体を作成するが、回転ピアシング法ま
たは溶接法を使用することもできる。熱間成形処
理の間、相当な鍛造または加工が、初期の鋳造時
の粒子構造の変形により、粒子構造の対応する改
善をもつて達成される。しかしながら、本発明に
おいては押出法が特に有利である。鋳造ブルーム
もしくはビレツトに存在する、或いは加工の際生
じうる表面欠陥は、押出シエルの表面上に長形の
軸線方向に位置する欠陥部として現れる。これら
の欠陥部は押出シエルの表面上に螺旋状でなく軸
線上に位置するので（螺旋欠陥は回転ピアシング
法の場合に生ずる）、これら欠陥部を研磨により
容易に除去することができる。 押出後、本発明は臨界間熱処理とそれに続く欠
陥除去とを行う。約0.30％の炭素を含有する鋼組
成においては、下法臨界温度（Ac1）は約746℃
（1375〓）であり、上方臨界温度（Ac3）は約816
℃（1500〓）である。Ac1点以下において、組成
はパーライトとフエライトとからなり、Ac1点と
Ac3点との間において組成はオーステナイトとフ
エライトとからなる。Ac3点以上において、組成
は全部オーステナイトになる。臨界間範囲内にお
いて、フエライトとオーステナイトとの比は平衡
状態下の温度に依存する。816℃近傍では（0.30
％の炭素を含有する鋼につき）、組成は殆んど全
てオーステナイトとなり、ほんと少量のフエライ
トを伴う。他方、746℃において組成はフエライ
トを多量成分として含有する。したがつて、臨界
間熱処理を行う温度がフエライトとオーステナイ
トとの間の比を決定する。他方、熱処理の時間
は、押出シエルが均一温度を得てほぼ平衡状態に
達するのに充分な時間が与えられる限り重要でな
い。1.27〜2.54cmの範囲の肉厚を有する押出シエ
ルについては、15分間乃至１時間の範囲の臨界間
熱処理が考えられる。 本出願人は、約0.30％の炭素含有量を有する鋼
については臨界間熱処理を好ましくはAc3点以下
のすぐ近くの温度、すなわち約802℃（1475〓）
で行うべきことを突き止めた。この温度におい
て、粒子構造は比較的小さい粒子として再結晶化
する傾向がある。臨界間熱処理の後、冷却を任意
慣用の方法で行うことができ、この冷却そのもの
は臨界的でない。 さらに本発明の特徴によれば、10〜40％過大寸
法となるよう初めに押出された押出シエルを次い
で冷間加工してサイジング加工する。この冷間加
工は、ピルガー加工、圧延、スエージングまたは
引抜き加工によつて行ないうるが、マンドレル上
での冷間加工が好適である。後の冷間加工が10％
を越える場合、熱処理後には顕著な粒子寸法の改
善度が生じ得る。好ましくは、本方法のこの工程
の際冷間加工を20％程度として、相当程度の粒子
寸法改善を達成することができる。この結果、靭
性が増大すると共に、高圧深井戸チユーブにチユ
ーブにおいて顕著な性質である耐硫化物応力腐蝕
割れ性が改善される。 研磨での表面欠陥の除去後における冷間加工に
おける寸法決定は、さらに改善された効果をもた
らす。特に冷間加工をマンドレル上で行う場合、
この工程は研磨表面をいわゆる平滑化処理すなわ
ち円滑化して研磨面積の平均深さを減少させる傾
向を有する。約20％の冷間加工が得られた場合、
深さ30％程度の肉厚の表面研磨面積を公称肉厚の
５％未満まで減少させることができる。このこと
は、破壊機械分析の結果製品に対する靭性要求が
欠陥深さの減少に伴つて減少する点においてさら
に利点をもたらす。 冷間加工工程においてマンドレルを使用すれ
ば、チユーブの内表面における表面不規則性がい
わゆる「平滑化」され、同様に外表面における不
規則性も円滑にされることが判るであろう。さら
に、マンドレル上での冷間加工は、チユーブの内
径および外形の厳密な調節を可能にすると共に、
チユーブの丸味をも与える。これらの特徴は相互
に関連して、幾つかの面においてチユーブの品質
を向上させる。第一に、研磨面積の除去もしくは
減少の結果生ずる肉厚変化の減少は、チユーブの
圧壊強度を増大させる。第二に、肉厚と丸味と同
心性とに関する改善された調節（欠陥深さの減少
の結果生ずる）は、内径および外径に対する耐久
限界近くまでチユーブを製作することを可能に
し、これによりチユーブのドリフト直径を増大さ
せることができる。APIドリフトとは公称OD−
2t−寸法許容度〔ここではODは外径であり、ｔ
は肉厚である〕と定義される。 好ましくはマンドレル上での冷間加工によるサ
イジング加工工程の後、本発明は第２の臨界間熱
処理を行い、ここでサイジング加工されたチユー
ブを再びAc1とAc3との間の温度にする。この時
点において、粒子構造は冷間加工のため相当に変
形しており、一般に各粒子のずれ面に沿つて歪み
を有する。臨界間熱処理の際、冷間加工により生
じた増加数の核形成部位から再結晶化が起り、こ
れにより構造がさらに微細化される。比較的低い
臨界間温度により、粒子成長が抑制される。熱処
理の時間は重要でないが、ただし完全な再結晶化
を得るよう充分な時間を与える。 1.27〜2.54cmの範囲の肉厚を有するチユーブに
ついては、この温度において15分間乃至１時間の
範囲の時間で充分である。 上記したように、急冷および焼戻し工程は最終
処理工程として行われる。好ましくはサイジング
加工されかつ臨界間熱処理されたチユーブを898
〜927℃（1650°〜1700〓）の範囲の温度にて、完
全オーステナイト化を確保するのに必要な最小時
間にわたり浸漬する。これは、さらに粒子成長を
最小化させる。チユーブの肉厚が1.27cmより大き
い場合は、内側−外側の水冷を用いてオーステナ
イトからマルテンサイトのほぼ完全な変態が生ず
るよう確保するのが好ましい。好ましくは、急冷
後のチユーブの温度を最高93.3℃（200〓）に保
つ。 急冷後、チユーブをAc1以下の温度で焼戻しマ
ルテンサイト構造まで熱処理して、所要の降伏強
さと硬度とを生ぜしめる。5624〜9842Kg／cm2の降
伏強さ材料については、焼戻し温度は一般に593
〜732℃の範囲である。 当業者により了解されるように、工程の１個所
もしくはそれ以上においてチユーブを真直にする
ことが望ましいと判明した。真直化は、たとえば
周知の回転真直化法のような工程で行うことがで
きる。 本発明の本質を一層明確に説明するため、以下
に実施例を施して本発明を例示する。しかしなが
ら、これは単に例示の目的であつて、決して本発
明の範囲を限定する意図でないことを了解すべき
である。以下の実施例および明細書全体におい
て、材料の量は特記しない限り重量部として表
す。 実施例 １および２ （ヒートNo.63810および73355） 最小6327Kg／cm2降伏強さ級として6327〜7382
Kg／cm2降伏強さ範囲を包含するケーシングを、下
記２つの異なる製造方法を用いて製造した。 (1) 押出し、急冷かつ焼戻し熱処理、 (2) 押出、（焼準化）臨界間熱処理−マンドレル
で上での圧伸−臨界間熱処理、急冷かつ焼戻し
熱処理。 これらの方法の第一のものは、熱間成形チユー
ブを適性強度範囲まで熱処理するこの等級のケー
シングに関する標準的製造方法である。第二の方
法は、本明細書中に記載したような本発明の臨界
間熱処理と冷間加工との工程を含むが、下記のよ
うにその他は同一である。これらの方法のそれぞ
れから得られたチユーブの試料を、硫化物応力腐
蝕割れによる破損に対するそれらの耐性を特性化
するためNACE TM−01−77標準試験法により
試験した。 下記第３表に示したような組成を有する上記改
質AISI41XX鋼の溶鋼を、二重スラグ法により電
気アーク炉内で作成し、12.486インチの改質正方
形ブルームに連続的に鋳造してピアシングおよび
押出しを行つた。２種のみの溶鋼を下記第３表に
例示するが、本明細書に記載した範囲内のあらゆ
る金属につき同等かつ良好な耐硫化物応力腐蝕割
れ性が得られる。何故なら、特定範囲内の組成変
化はチユーブの耐応力腐蝕割れ性に対し作用を及
ぼさないことが判明したからである。 第３表 成 分 ヒートNo. ヒートNo. 63910 73355 炭 素 0.30 0.32 マンガン 0.57 0.79 燐 0.016 0.009 硫 黄 0.021 0.011 珪 素 0.25 0.34 銅 0.24 0.21 クロム 1.20 1.03 モリブデン 0.54 0.24 ニツケル 0.14 0.10 錫 0.012 0.009 バナジウム 0.096 0.12 アルミニウム 0.004 0.005 これらブルームをピアシングし、次いで押出し
て２つの場合につき19.8cmの直径にした。先ず、
急冷の際のマルテンサイト変態の効率を評価する
ため、ケーシングを1.27cmおよび3.05cmの肉厚を
有する公称19.37cm外径に押出した。これらのケ
ーシングを913℃にて約45分間オーステナイト化
させ、同時に内側と外側とを最高93.3℃まで水冷
した。これらケーシングを約677℃および704℃で
約１時間焼戻して第４表に示す降伏強さの範囲を
得た。焼戻したケーシングを水スプレーにより冷
却した。第４表は、これらチユーブについて行つ
た硫化物応力腐蝕割れ試験の結果をも示してい
る。 次に、チユーブを前記に使用した２つの金属か
らのブルームより外径19.37cmかつ肉厚0.305cmと
して押出した。押出されたシエルを802℃（1475
〓）の温度で加熱して臨界間熱処理を約20分間施
し、変態範囲を通過して徐々に冷却し、次いで外
径筋傷などの研磨を行つた。押出されかつ状態調
節されたシエルをマンドレル上で圧伸した、肉厚
1.588cmを有する外径17.78cmのチユーブを作つ
た。この圧伸は約20％の面積減少を示した。その
後、第２の臨界間熱処理を802℃にて20分間行い、
変態範囲を通過して徐々に冷却した。 これらのケーシングを913℃にて約45分間オー
ステナイト化させ、同時に内側と外側とを最高
93.3℃まで水冷した。オーステナイト化されかつ
急冷されたケーシングを約696℃にて45分間焼戻
し、水スプレーにより冷却した。 得られた降伏強さを、急冷後の焼戻し工程で使
用した温度により決定し、温度と降伏強さとの関
係を下記の表に示す。 焼戻し温度範囲 降伏強さ範囲 677〜732℃ 5624〜6679Kg／cm2 677〜718℃ 6327〜7382Kg／cm2 663〜704℃ 6679〜7733Kg／cm2 649〜691℃ 7733〜8788Kg／cm2 621〜677℃ 8788〜9842Kg／cm2 593〜649℃ 9842〜10897Kg／cm2 第５表は、この試験から得られたチユーブ35お
よび41の結果を示している。これらのチユーブを
選択した理由は、チユーブ41が第１の臨界間熱処
理の直前に927℃の焼準化処理を受けたのに対し、
チユーブ35は焼準化処理を行わなかつたからであ
る。 できるだけ他のすべての条件をほぼ同一とする
よう制御しながら従来方法と新規方法とにより製
造されたチユーブについての硫化物応力腐蝕割れ
成績の比較を、第４表と第５表に示されデータを
用いて行うことができる。従来方法についての第
４表は、5624〜5976Kg／cm2の印加応力における２
種の金属および肉厚に対する閾値応力（720時間
の露呈時間で破損なし）を示している。第５表
は、5976〜6327Kg／cm2印加応力に対する閾値応力
の明確な改善を示している。両表において、5273
Kg／cm2にて変則的な破損が認められた。破損に到
る時間はより高い応力に関し通常著しく短くなる
ので、全体的データの傾向を検査したところ、こ
れらの２つの試料につき実験過誤があつたことが
示された。この加速実験室試験において、共通の
認められた合格閾値応力は特定の最小降伏強さの
75％、すなわちこの等級に関し4745Kg／cm2であ
る。両方法はこれらの要求に合格すると考えられ
るであろうが、新規方法に関する閾値応力の増大
が顕著であると考えられる。何故なら、6327Kg／
cm2の印加応力における試験の合格は共通でないか
らである。本明細書中に記載した新方法からのチ
ユーブ41と、第１の臨界間熱処理に追加の焼準化
工程を施したチユーブ35との間には、顕著な差が
認められない。第４表および第５表におけるデー
タにより示された硫化物応力腐蝕割れに対する耐
性の改善は、使用した臨界間熱処理と冷間加工と
の工程の結果であると思われる。それ程苛酷でな
い（たとえば高められた温度または低い硫化水素
濃度）用途に使用される比例的に高い強度の等級
についても、新規方法は従来方法よりも同様な改
善を期待しうるであろう。
鋼チユーブの製造方法につき開示する。このチユ
ーブは、これが高圧、広い温度範囲および／また
は腐蝕環境に曝されかつ硫化水素、二酸化炭素お
よび塩水を炭化水素類と共に含みうるような深井
戸において使用するのに特に適している。製造方
法は、鋼をチユーブ状に成形し、このチユーブ成
形体を臨界間熱処理し、表面欠陥を除去し、チユ
ーブ成形体を冷間加工して仕上寸法となし、この
チユーブ成形体を臨界間熱処理し、かつ仕上チユ
ーブを急冷および焼戻しすることからなつてい
る。 本発明は石油およびガスの深井戸用のチユーブ
の製造方法に関するものである。さらに詳細に
は、本発明は高圧、広い温度範囲および／または
腐蝕環境に曝されかつ硫化水素、二酸化炭素およ
び塩水を炭化水素類と共に成分として含みうるよ
うな深さ4572〜10668ｍ（15000〜35000フイート）
の井戸において使用するための、一般に産油国チ
ユーブ製品（OCTG）として知られるチユーブ
の製造方法に関するものである。 近年、苛酷な応力と腐蝕性用途の下で破損しな
いようなより高い強度とより良好な耐性とを有す
る井戸用チユーブを開発するため研究が行われて
いる。この研究は、圧力と温度とがそれぞれ1055
Kg／cm2および121℃（15000psiおよび250〓）を越
えるような深さ4572〜10668ｍの範囲の深井戸に
おいて使用するのに適したチユーブに対し要望が
あるため必要となつた。さらに、チユーブは、多
量の硫化水素（H2S）、二酸化炭素（CO2）、塩水
および／または関連する炭化水素類を含有する高
度に腐蝕性の環境に曝されうる。これらの条件に
曝されるチユーブは、硫化物応力腐蝕割れにより
時間が経つにつれて破損するであろう。 鋼製チユーブの硫化物応力腐蝕割れ特性は、鋼
の組成、合金元素の性質および量、鋼の微細構
造、鋼の機械加工、ならびに行いうる熱処理の性
質などを含め多くの因子により影響を受ける。 永年にわたり、炭素鋼における硫化物応力腐蝕
割れ問題を解決すべく多くの試みがなされてきた
が、本発明前には充分満足しうる解決策が現れて
いない。 下記の特許は現在の技術状態を示している。 いわゆるピルガー法を使用し、次いで鍛造温度
（好ましくは1150℃近く）まで再加熱し、その後
プラグミル、リーラーおよびサイジング圧延機に
おいて仕上げる継目なし鋼管の製造方法が米国特
許第1971829号明細書に示されている。 米国特許第1993842号、第2275801号および第
2361318号明細書は、ケーシングを２％若しくは
それより僅かに大きくまで冷間加工したときの半
径方向の圧縮にかけることにより耐圧壊性を高め
たケーシングを開示している。 米国特許第2184624号明細書は、上方臨界点以
上での熱処理に続き、緩徐に冷却した後に冷間圧
延してチユーブの加工品質を改善することを開示
している。 米国特許第2293938号明細書は、５〜10％の範
囲における熱間圧延チユーブの冷間加工とそれに
続く下方臨界点以下での熱処理との組合わせによ
り、耐圧壊性を高めると共に延性を維持すること
を示唆している。 たとえば耐圧壊性のような性質の改善方法も米
国特許2402383号明細書に示されており、この明
細書は約３〜10％過大寸法に形成されたチユーブ
ケーシングを下方臨界温度より若干低い343〜538
℃の範囲の温度を保ちながらサイジング加工する
ことを開示している。 米国特許第2825669号は、クロムとアルミニウ
ムとを添加しかつAc1とAc3との間に存在する範
囲で熱処理し、次いでオーステナイト化熱処理と
焼鈍とを施すことにより、低炭素（0.20％Ｃ以
下）組成における硫化物応力腐蝕割れを克服しよ
うとした。米国特許第2825669号も、炭素量が多
過ぎれば（たとえば0.20％Ｃ以上）、硫化物応力
腐蝕割れに対する耐性が阻害されることを教示し
ている。 熱処理により低炭素（0.10〜0.25％Ｃ）におけ
る応力腐蝕割れの問題に対処する他の方法が米国
特許第2895861号明細書に開示されている。この
特許においては、鋼を約１時間オーステナイト化
し、次いで空気冷却する。その後、鋼をAc1点よ
り高い温度で約１時間焼戻す。 米国特許第3655465号明細書からは、臨界間熱
処理を含め油井ケーシングを２段階熱処理して、
冷却時に50％以下のオーステナイト変態生成物を
生ぜしめることを開示している。その後、この生
成物を下方臨界点以下で焼戻す。 米国特許第3992231号明細書は、SAE41XX鋼
における硫化物応力腐蝕割れを克服する問題につ
きさらに他の方法を示している。その方法におい
ては、鋼をオーステナイト化させ、急冷し、次い
で加熱チユーブの内表面を冷却することにより変
態温度以下の温度で焼戻し応力にかける。 米国特許第4032368号明細書は、亜共析鋼に対
し臨界間焼鈍を行うのに必要とされる時間とエネ
ルギーとを減少させる方法を開示している。 米国特許第4040872号明細書には、亜共析鋼の
強化方法が開示されている。この方法は、鋼をオ
ーステナイト範囲（732〜1093℃）まで急速加熱
し、急冷し、次いで下方臨界温度以下で実質的に
冷間処理を行う。 最後に、米国特許第4336645号明細書では、改
良された耐硫化物応力腐蝕割れ性を有する油井ケ
ーシングが提案されている。この特許明細書は、
調節量のモリブデンとバナジウムとクロムとを含
有するアルミニウムキルド鋼から作られたチユー
ブを開示しており、これを843〜927℃の範囲でオ
ーステナイト化し、急冷し、次いで649〜760℃で
焼戻すことにより熱処理して35ロツクウエルＣの
最高硬度を生ぜしめる。 深井戸チユーブ用の仕様書が、米国石油協会お
よび種々の使用者により作成されている。これら
の仕様書は、たとえば5624、6327、6679、7733、
8788および9842Kg／cm2（80000、90000、95000、
110000、125000および140000psi）の降伏強さを
有する等級のチユーブを記載している。6327Kg／
cm2級用の、本発明の実施に使用しうる改質41XX
鋼の典型的な化学組成を下記第１表に示す。 第１表 成 分 最少％ 最大％ 炭 素 ．20 ．35 マンガン ．35 ．90 クロム ．80 1.50 モリブデン ．15 ．75 ニツケル − ．25 銅 − ．35 燐 − ．04 硫 黄 − ．04 珪 素 − ．35 鋼は充分にキルドされて、ASTM5もしくはそ
れ以下の粒子寸法を有する。仕様書は、オーステ
ナイト化処理の後に内側−外側の急冷を行い、そ
れにより急冷されたままの状態で少なくとも90％
のマルテンサイトをもたらす。焼戻しの後、最終
硬度は18〜25ロツクウエルＣの範囲と特定されて
いる。たとえば混合物、ラツプ、シーム、裂け目
またはブローホールのような全ての表面欠陥は、
公称肉厚の少なくとも87.5％の最小肉厚を与える
よう研磨または加工して除去する必要がある。 本発明は、硫化物応力腐蝕割れに対する改善さ
れた耐性と高靭性と高圧壊強度とを有すると共
に、6327Kg／cm2の最小降伏強さチユーブに関する
上記仕様に合致しまたはこれを上廻るようなチユ
ーブ、ならびに5624、6679、7733、8788および
9842Kg／cm2の最小降伏強さを有するような他の等
級の同様なチユーブを製造するための本出願人の
努力の結果完成されたものである。 下記第２表に示す組成範囲を有する改質
AISI4130鋼が、本発明の実施に関し好適である。
従来公知の低合金鋼であるAISI41XX鋼の名称に
おいてXXは可変炭素含有量を示すことが当業界
で知られており、AISI4130はXX＝30であつてこ
の低合金鋼も当業界で知られている。 第２表 成 分 最少％ 最大％ 炭 素 0.26 0.33 マンガン 0.40 0.80 燐 − 0.02 硫 黄 − 0.025 珪 素 − 0.35 銅 − 0.25 クロム 0.75 1.30 モリブデン 0.20 0.60 ニツケル − 0.25 錫 − 0.015 バナジウム 0.06 0.15 第２表に示したAISA4130鋼の組成において、
バナジウム成分は結晶粒子の微細化熱処理に際し
低合金鋼の強度および靭性を増大させることが知
られている。〔たとえは「The Making、
Shaping and Treating of Stele」（1971）、ユナ
イテツド・スチール・コーポレーシヨン、第９
版、第1106頁〕。 上記に鑑み、本発明によれば、(a)80000〜
140000psiの範囲の最小降伏強さと(b)改良された
耐硫化物応力腐蝕割れ性とを有する高性能チユー
ブの製造方法が提供され、この方法は重量で0.20
〜0.35％の炭素と0.35〜0.90％のマンガンと0.80
〜1.50％のクロムと0.15〜0.75％のモリブデンと
最高0.25％のニツケルと最高0.35％の銅と最高
0.04％の燐と最高0.04％の硫黄と0.35％の珪素と
残部鉄および通常の製鉄不純物とからなるキルド
鋼を供給する(a)5624〜9842Kg／cm2の範囲の最小降
伏強さと(b)改良された耐硫化物応力腐蝕割れ性と
を有する高性能チユーブの製造方法において、前
記鋼をチユーブ状に成形し、ここでチユーブ成形
体の断面積は仕上チユーブの断面積よりも10〜40
％大きい範囲とし、このチユーブ成形体をAc1乃
至Ac3の範囲内の温度で加熱する第１の臨界間処
理を施して再結晶化させると共に粒子寸法をより
微細となし、表面欠陥を除去し、この熱処理され
たチユーブ成形体を冷間加工によりサイジング加
工して仕上チユーブ寸法となし、このサイジング
加工されたチユーブをAc1乃至Ac3の範囲内の温
度で加熱する第２の臨界間熱処理を施して再結晶
化させると共に粒子寸法をより微細にし、さらに
この仕上チユーブをオーステナシト化し、かつオ
ーステナイト化チユーブを急冷および焼戻し処理
にかけて、5624〜9842Kg／cm2の範囲の最小降伏強
さを有する実質的に焼戻されたマルテンサイト構
造を生ぜしめることを特徴とする。 本明細書において「臨界間熱処理
（insercritical heat treatment）」という用語は、
温度Ac1と温度Ac3との間で行う熱処理を意味し、
たとえば「The Making、Shaping and
Treating of Steel」（1971）、第９版、第1078〜
1080頁に記載されている。 本発明に使用する鋼は、好ましくは二重スラグ
法を用いて電気アーク炉内で精錬され、ブルーム
またはビレツトに連続的に鋳造される。この鋼
は、好ましくは、ブルームまたはビレツトをピア
シング加工しかつ押出して、上記したように10〜
40％過大寸法の断面積を有する肉厚押出シエルを
形成させることによりチユーブにされる。押出工
程と臨界間熱処理とにより材料の粒子寸法を微細
化した後、肉厚押出シエルは、好ましくは研磨に
よりそこから外部欠陥が除去され、次いで実質的
な冷間加工によりサイジング加工される。次い
で、第２の臨界間熱処理にかけ（これについては
以下にさらに詳細に説明する）、次いでかく形成
されたチユーブを急冷と焼戻し処理とにより仕上
げる。好ましくは、急冷は、特に肉厚ケーシング
に関する場合には、内側−外側型のものである。 本発明の仕上チユーブは実質的に無傷であり、
容易に検査でき、かつ改善されたドリフト直径を
特徴とする。これは厳密に調節された降伏強さを
範囲と有すると共に、それに対応した狭い範囲の
硬度を有する。微細構造は実質的に焼戻されたマ
ルテンサイトである微細粒子を特徴とする一方、
その性質は改善された硫化物応力腐蝕割れに対す
る耐性と高靭性と高圧壊強度とを特徴とする。上
記諸性質を有するチユーブの製造において使用し
うる材料は、ナシヨナル・アソシエーシヨン・オ
ブ・コロージヨン・エンジニアス（1980）により
刊行されたNACEスタンダードMR−01−75に詳
細に記載されている。 上記第１表および第２表に示したように、本発
明では石油危機国用の高性能チユーブに関し比較
的狭い範囲の化学組成を使用した。この組成は、
合金偏析を最少化させると共に優秀な硬化性と靭
性とを与えるよう選択した。高度の清浄度を達成
するには、二重スラグ技術を用いて鋼組成物を電
気アーク炉内で精錬するのが好ましい。このよう
な処理は、所望の組成範囲内の厳密に調節された
溶鋼（１回分の炉からの溶鋼）を生産することが
できる。 清浄度を達成するには精錬技術が有益である
が、仕上金属をインゴツト法でなく連続鋳造法に
より鋳造するのが好ましい。何故なら、連続鋳造
に関連するより高度に制御された冷却速度がブル
ームまたはビレツトにおける偏析を抑制するから
である。 上記においては、微細粒子構造が仕上チユーブ
において望ましいことに注目される。これは本方
法の各工程において、粒子寸法およびその他諸性
質に対する工程の効果に注意を払えば一層容易に
達成されうる。したがつて、押出シエルを作成す
るため本発明は押出法を採用することを考えたの
で、ピアシング加工工程が鋳造された状態の粒子
構造の微細化を開始しうる最初の個所であり、仕
上チユーブの内壁および外壁の最終的同心性がこ
こで影響を受ける。同心性を改良するため、本発
明は好ましくはブルームまたはビレツトを機械加
工してスケールのない真の円筒状外表面を与え、
次いで同心性の内径を穿設する。同心性の内部表
面と外部表面とを確立させることにより、ブルー
ムまたはビレツトを所望に応じて押出し前に鍛造
して内径を拡大させることができる。代案とし
て、ブルームまたはビレツトをピアシンク加工の
代りにアプセツト鍛造しかつドリル加工もしくは
トレパン加工することもできる。この種の鍛造
は、鋳造時の粒子構造の初期微細化をもたらす。 本発明は好ましくは押出しなどの方法によりチ
ユーブ成形体を作成するが、回転ピアシング法ま
たは溶接法を使用することもできる。熱間成形処
理の間、相当な鍛造または加工が、初期の鋳造時
の粒子構造の変形により、粒子構造の対応する改
善をもつて達成される。しかしながら、本発明に
おいては押出法が特に有利である。鋳造ブルーム
もしくはビレツトに存在する、或いは加工の際生
じうる表面欠陥は、押出シエルの表面上に長形の
軸線方向に位置する欠陥部として現れる。これら
の欠陥部は押出シエルの表面上に螺旋状でなく軸
線上に位置するので（螺旋欠陥は回転ピアシング
法の場合に生ずる）、これら欠陥部を研磨により
容易に除去することができる。 押出後、本発明は臨界間熱処理とそれに続く欠
陥除去とを行う。約0.30％の炭素を含有する鋼組
成においては、下法臨界温度（Ac1）は約746℃
（1375〓）であり、上方臨界温度（Ac3）は約816
℃（1500〓）である。Ac1点以下において、組成
はパーライトとフエライトとからなり、Ac1点と
Ac3点との間において組成はオーステナイトとフ
エライトとからなる。Ac3点以上において、組成
は全部オーステナイトになる。臨界間範囲内にお
いて、フエライトとオーステナイトとの比は平衡
状態下の温度に依存する。816℃近傍では（0.30
％の炭素を含有する鋼につき）、組成は殆んど全
てオーステナイトとなり、ほんと少量のフエライ
トを伴う。他方、746℃において組成はフエライ
トを多量成分として含有する。したがつて、臨界
間熱処理を行う温度がフエライトとオーステナイ
トとの間の比を決定する。他方、熱処理の時間
は、押出シエルが均一温度を得てほぼ平衡状態に
達するのに充分な時間が与えられる限り重要でな
い。1.27〜2.54cmの範囲の肉厚を有する押出シエ
ルについては、15分間乃至１時間の範囲の臨界間
熱処理が考えられる。 本出願人は、約0.30％の炭素含有量を有する鋼
については臨界間熱処理を好ましくはAc3点以下
のすぐ近くの温度、すなわち約802℃（1475〓）
で行うべきことを突き止めた。この温度におい
て、粒子構造は比較的小さい粒子として再結晶化
する傾向がある。臨界間熱処理の後、冷却を任意
慣用の方法で行うことができ、この冷却そのもの
は臨界的でない。 さらに本発明の特徴によれば、10〜40％過大寸
法となるよう初めに押出された押出シエルを次い
で冷間加工してサイジング加工する。この冷間加
工は、ピルガー加工、圧延、スエージングまたは
引抜き加工によつて行ないうるが、マンドレル上
での冷間加工が好適である。後の冷間加工が10％
を越える場合、熱処理後には顕著な粒子寸法の改
善度が生じ得る。好ましくは、本方法のこの工程
の際冷間加工を20％程度として、相当程度の粒子
寸法改善を達成することができる。この結果、靭
性が増大すると共に、高圧深井戸チユーブにチユ
ーブにおいて顕著な性質である耐硫化物応力腐蝕
割れ性が改善される。 研磨での表面欠陥の除去後における冷間加工に
おける寸法決定は、さらに改善された効果をもた
らす。特に冷間加工をマンドレル上で行う場合、
この工程は研磨表面をいわゆる平滑化処理すなわ
ち円滑化して研磨面積の平均深さを減少させる傾
向を有する。約20％の冷間加工が得られた場合、
深さ30％程度の肉厚の表面研磨面積を公称肉厚の
５％未満まで減少させることができる。このこと
は、破壊機械分析の結果製品に対する靭性要求が
欠陥深さの減少に伴つて減少する点においてさら
に利点をもたらす。 冷間加工工程においてマンドレルを使用すれ
ば、チユーブの内表面における表面不規則性がい
わゆる「平滑化」され、同様に外表面における不
規則性も円滑にされることが判るであろう。さら
に、マンドレル上での冷間加工は、チユーブの内
径および外形の厳密な調節を可能にすると共に、
チユーブの丸味をも与える。これらの特徴は相互
に関連して、幾つかの面においてチユーブの品質
を向上させる。第一に、研磨面積の除去もしくは
減少の結果生ずる肉厚変化の減少は、チユーブの
圧壊強度を増大させる。第二に、肉厚と丸味と同
心性とに関する改善された調節（欠陥深さの減少
の結果生ずる）は、内径および外径に対する耐久
限界近くまでチユーブを製作することを可能に
し、これによりチユーブのドリフト直径を増大さ
せることができる。APIドリフトとは公称OD−
2t−寸法許容度〔ここではODは外径であり、ｔ
は肉厚である〕と定義される。 好ましくはマンドレル上での冷間加工によるサ
イジング加工工程の後、本発明は第２の臨界間熱
処理を行い、ここでサイジング加工されたチユー
ブを再びAc1とAc3との間の温度にする。この時
点において、粒子構造は冷間加工のため相当に変
形しており、一般に各粒子のずれ面に沿つて歪み
を有する。臨界間熱処理の際、冷間加工により生
じた増加数の核形成部位から再結晶化が起り、こ
れにより構造がさらに微細化される。比較的低い
臨界間温度により、粒子成長が抑制される。熱処
理の時間は重要でないが、ただし完全な再結晶化
を得るよう充分な時間を与える。 1.27〜2.54cmの範囲の肉厚を有するチユーブに
ついては、この温度において15分間乃至１時間の
範囲の時間で充分である。 上記したように、急冷および焼戻し工程は最終
処理工程として行われる。好ましくはサイジング
加工されかつ臨界間熱処理されたチユーブを898
〜927℃（1650°〜1700〓）の範囲の温度にて、完
全オーステナイト化を確保するのに必要な最小時
間にわたり浸漬する。これは、さらに粒子成長を
最小化させる。チユーブの肉厚が1.27cmより大き
い場合は、内側−外側の水冷を用いてオーステナ
イトからマルテンサイトのほぼ完全な変態が生ず
るよう確保するのが好ましい。好ましくは、急冷
後のチユーブの温度を最高93.3℃（200〓）に保
つ。 急冷後、チユーブをAc1以下の温度で焼戻しマ
ルテンサイト構造まで熱処理して、所要の降伏強
さと硬度とを生ぜしめる。5624〜9842Kg／cm2の降
伏強さ材料については、焼戻し温度は一般に593
〜732℃の範囲である。 当業者により了解されるように、工程の１個所
もしくはそれ以上においてチユーブを真直にする
ことが望ましいと判明した。真直化は、たとえば
周知の回転真直化法のような工程で行うことがで
きる。 本発明の本質を一層明確に説明するため、以下
に実施例を施して本発明を例示する。しかしなが
ら、これは単に例示の目的であつて、決して本発
明の範囲を限定する意図でないことを了解すべき
である。以下の実施例および明細書全体におい
て、材料の量は特記しない限り重量部として表
す。 実施例 １および２ （ヒートNo.63810および73355） 最小6327Kg／cm2降伏強さ級として6327〜7382
Kg／cm2降伏強さ範囲を包含するケーシングを、下
記２つの異なる製造方法を用いて製造した。 (1) 押出し、急冷かつ焼戻し熱処理、 (2) 押出、（焼準化）臨界間熱処理−マンドレル
で上での圧伸−臨界間熱処理、急冷かつ焼戻し
熱処理。 これらの方法の第一のものは、熱間成形チユー
ブを適性強度範囲まで熱処理するこの等級のケー
シングに関する標準的製造方法である。第二の方
法は、本明細書中に記載したような本発明の臨界
間熱処理と冷間加工との工程を含むが、下記のよ
うにその他は同一である。これらの方法のそれぞ
れから得られたチユーブの試料を、硫化物応力腐
蝕割れによる破損に対するそれらの耐性を特性化
するためNACE TM−01−77標準試験法により
試験した。 下記第３表に示したような組成を有する上記改
質AISI41XX鋼の溶鋼を、二重スラグ法により電
気アーク炉内で作成し、12.486インチの改質正方
形ブルームに連続的に鋳造してピアシングおよび
押出しを行つた。２種のみの溶鋼を下記第３表に
例示するが、本明細書に記載した範囲内のあらゆ
る金属につき同等かつ良好な耐硫化物応力腐蝕割
れ性が得られる。何故なら、特定範囲内の組成変
化はチユーブの耐応力腐蝕割れ性に対し作用を及
ぼさないことが判明したからである。 第３表 成 分 ヒートNo. ヒートNo. 63910 73355 炭 素 0.30 0.32 マンガン 0.57 0.79 燐 0.016 0.009 硫 黄 0.021 0.011 珪 素 0.25 0.34 銅 0.24 0.21 クロム 1.20 1.03 モリブデン 0.54 0.24 ニツケル 0.14 0.10 錫 0.012 0.009 バナジウム 0.096 0.12 アルミニウム 0.004 0.005 これらブルームをピアシングし、次いで押出し
て２つの場合につき19.8cmの直径にした。先ず、
急冷の際のマルテンサイト変態の効率を評価する
ため、ケーシングを1.27cmおよび3.05cmの肉厚を
有する公称19.37cm外径に押出した。これらのケ
ーシングを913℃にて約45分間オーステナイト化
させ、同時に内側と外側とを最高93.3℃まで水冷
した。これらケーシングを約677℃および704℃で
約１時間焼戻して第４表に示す降伏強さの範囲を
得た。焼戻したケーシングを水スプレーにより冷
却した。第４表は、これらチユーブについて行つ
た硫化物応力腐蝕割れ試験の結果をも示してい
る。 次に、チユーブを前記に使用した２つの金属か
らのブルームより外径19.37cmかつ肉厚0.305cmと
して押出した。押出されたシエルを802℃（1475
〓）の温度で加熱して臨界間熱処理を約20分間施
し、変態範囲を通過して徐々に冷却し、次いで外
径筋傷などの研磨を行つた。押出されかつ状態調
節されたシエルをマンドレル上で圧伸した、肉厚
1.588cmを有する外径17.78cmのチユーブを作つ
た。この圧伸は約20％の面積減少を示した。その
後、第２の臨界間熱処理を802℃にて20分間行い、
変態範囲を通過して徐々に冷却した。 これらのケーシングを913℃にて約45分間オー
ステナイト化させ、同時に内側と外側とを最高
93.3℃まで水冷した。オーステナイト化されかつ
急冷されたケーシングを約696℃にて45分間焼戻
し、水スプレーにより冷却した。 得られた降伏強さを、急冷後の焼戻し工程で使
用した温度により決定し、温度と降伏強さとの関
係を下記の表に示す。 焼戻し温度範囲 降伏強さ範囲 677〜732℃ 5624〜6679Kg／cm2 677〜718℃ 6327〜7382Kg／cm2 663〜704℃ 6679〜7733Kg／cm2 649〜691℃ 7733〜8788Kg／cm2 621〜677℃ 8788〜9842Kg／cm2 593〜649℃ 9842〜10897Kg／cm2 第５表は、この試験から得られたチユーブ35お
よび41の結果を示している。これらのチユーブを
選択した理由は、チユーブ41が第１の臨界間熱処
理の直前に927℃の焼準化処理を受けたのに対し、
チユーブ35は焼準化処理を行わなかつたからであ
る。 できるだけ他のすべての条件をほぼ同一とする
よう制御しながら従来方法と新規方法とにより製
造されたチユーブについての硫化物応力腐蝕割れ
成績の比較を、第４表と第５表に示されデータを
用いて行うことができる。従来方法についての第
４表は、5624〜5976Kg／cm2の印加応力における２
種の金属および肉厚に対する閾値応力（720時間
の露呈時間で破損なし）を示している。第５表
は、5976〜6327Kg／cm2印加応力に対する閾値応力
の明確な改善を示している。両表において、5273
Kg／cm2にて変則的な破損が認められた。破損に到
る時間はより高い応力に関し通常著しく短くなる
ので、全体的データの傾向を検査したところ、こ
れらの２つの試料につき実験過誤があつたことが
示された。この加速実験室試験において、共通の
認められた合格閾値応力は特定の最小降伏強さの
75％、すなわちこの等級に関し4745Kg／cm2であ
る。両方法はこれらの要求に合格すると考えられ
るであろうが、新規方法に関する閾値応力の増大
が顕著であると考えられる。何故なら、6327Kg／
cm2の印加応力における試験の合格は共通でないか
らである。本明細書中に記載した新方法からのチ
ユーブ41と、第１の臨界間熱処理に追加の焼準化
工程を施したチユーブ35との間には、顕著な差が
認められない。第４表および第５表におけるデー
タにより示された硫化物応力腐蝕割れに対する耐
性の改善は、使用した臨界間熱処理と冷間加工と
の工程の結果であると思われる。それ程苛酷でな
い（たとえば高められた温度または低い硫化水素
濃度）用途に使用される比例的に高い強度の等級
についても、新規方法は従来方法よりも同様な改
善を期待しうるであろう。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 重量で0.20〜0.35％の炭素と0.35〜0.90％の
マンガンと0.80〜1.50％のクロムと0.15〜0.75％
のモリブデンと最高0.25％のニツケルと最高0.35
％の銅と最高0.04％の燐と最高0.04％の硫黄と最
高0.35％の珪素と残部鉄および通常の製鋼不純物
とからなるキルド鋼を供給する(a)5624〜9842Kg／
cm2の範囲の最小降伏強さと(b)改良された耐硫化物
応力腐蝕割れ性とを有する高性能チユーブの製造
方法において、前記鋼をチユーブ状に成形し、こ
こでチユーブ成形体の断面積は仕上げチユーブの
断面積よりも10〜40％大きい範囲とし、このチユ
ーブ成形体をAc1乃至Ac3の範囲内の温度で加熱
する第１の臨界間熱処理を施して再結晶化させる
と共に粒子寸法をより微細となし、表面欠陥を除
去し、この熱処理されたチユーブ成形体を冷間加
工によりサイジング加工して仕上げチユーブ寸法
となし、このサイジング加工されたチユーブを
Ac1乃至Ac3の範囲内の温度で加熱する第２の臨
界間熱処理を施して再結晶化させると共に粒子寸
法をより微細にし、さらにこの仕上げチユーブを
オーステナイト化し、かつオーステナイト化チユ
ーブを急冷および焼戻し処理にかけて、5624〜
9842Kg／cm2の範囲の最小降伏強さを有する実質的
に焼戻されたマルテンサイト構造を生ぜしめるこ
とを特徴とする高性能チユーブの製造方法。 ２ 処理した鋼が重量で0.06〜0.15％のバナジウ
ムを含みかつ主として0.26〜0.33％の炭素と0.40
〜0.80％のマンガンと0.25〜0.35％の珪素と0.75
〜1.30％のクロムと0.20〜0.60％のモリブデンと
残部鉄および通常の製鋼不純物とからなるキルド
鋼を供給する(a)5624〜9842Kg／cm2の範囲の最小降
伏強さと(b)改良された耐硫化物応力腐蝕割れ性と
を有する高性能チユーブの製造方法において、前
記鋼をチユーブ状に成形し、ここでチユーブ成形
体の断面積は仕上げチユーブの断面積よりも10〜
40％大きい範囲とし、このチユーブ成形体をAc1
乃至Ac3の範囲内の温度で加熱する第１の臨界間
熱処理を施して再結晶化させると共に粒子寸法を
より微細となし、表面欠陥を除去し、この熱処理
されたチユーブ成形体を冷間加工によりサイジン
グ加工して仕上げチユーブ寸法となし、このサイ
ジング加工されたチユーブをAc1乃至Ac3の範囲
内の温度で加熱する第２の臨界間熱処理を施して
再結晶化させると共に粒子寸法をより微細にし、
さらにこの仕上げチユーブをオーステナイト化
し、かつオーステナイト化チユーブを急冷および
焼戻し処理にかけて、5624〜9842Kg／cm2の範囲の
最小降伏強さを有する実質的に焼戻されたマルテ
ンサイト構造を生ぜしめることを特徴とする高性
能チユーブの製造方法。 ３ 鋼を電気アーク炉内で精錬し且つ連続的にブ
ルームもしくはビレツトに鋳造することを特徴と
する特許請求の範囲第１項または第２項記載の方
法。 ４ 鋼を押出しによりチユーブ状に熱間成形する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第３
項のいずれかに記載の方法。 ５ 第１の臨界間熱処理を、研磨チユーブ成形体
をAc1乃至Ac3温度の範囲の温度に15分間乃至１
時間保つことによつて行うことを特徴とする特許
請求の範囲第１項乃至第４項のいずれかに記載の
方法。 ６ 表面欠陥を研磨により除去することを特徴と
する特許請求の範囲第１項乃至第５項のいずれか
に記載の方法。 ７ 仕上寸法までの冷間加工を、チユーブ成形体
をマンドレルを用いて引抜き加工することにより
行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至
第６項のいずれかに記載の方法。 ８ 第２の臨界間熱処理を、サイジング加工した
チユーブをAc1乃至Ac3温度の範囲の温度に15分
間乃至１時間保つことによつて行うことを特徴と
する特許請求の範囲第１項乃至第７項のいずれか
に記載の方法。 ９ 急冷および焼戻し処理が、898〜927℃のオー
ステナイト化範囲の温度から37.7〜93.3℃の範囲
の温度までの内側−外側の水冷からなることを特
徴とする特許請求の範囲第２項乃至第８項のいず
れかに記載の方法。 １０ 急冷後のサイジング加工されたチユーブを
676〜732℃の範囲の温度で焼戻して5624〜6679
Kg／cm2の範囲の降伏強さを生ぜしめることを特徴
とする特許請求の範囲第２項乃至第８項のいずれ
かに記載の方法。 １１ 急冷後のサイジング加工されたチユーブを
676〜718℃の範囲の温度で焼戻して6327〜7382
Kg／cm2の範囲の降伏強さを生ぜしめることを特徴
とする特許請求の範囲第２項乃至第８項のいずれ
かに記載の方法。 １２ サイジング加工されたチユーブを662〜704
℃の範囲の温度で焼戻して6679〜7733Kg／cm2の範
囲の降伏強さを生ぜしめることを特徴とする特許
請求の範囲第２項乃至第８項のいずれかに記載の
方法。 １３ サイジング加工されたケーシングを649〜
691℃の範囲の温度で焼戻して7733〜8788Kg／cm2
の範囲の降伏強さを生ぜしめることを特徴とする
特許請求の範囲第２項乃至第８項のいずれかに記
載の方法。 １４ サイジング加工されたチユーブを621〜677
℃の範囲の温度で焼戻して8787〜9842Kg／cm2の範
囲の降伏強さを生ぜしめることを特徴とする特許
請求の範囲第２項乃至第８項のいずれかに記載の
方法。 １５ サイジング加工されたチユーブを593〜649
℃の範囲の温度で焼戻して9842〜10897Kg／cm2の
範囲の降伏強さを生ぜしめることを特徴とする特
許請求の範囲第２項乃至第８項のいずれかに記載
の方法。 １６ 第１の臨界間熱処理が760〜816℃の範囲の
温度で15分間乃至１時間であり、かつ結晶粒子構
造を再結晶化および微細化する第２の臨界間熱処
理も760〜816℃の範囲にて15分間乃至１時間であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第
１５項のいずれかに記載の方法。 １７ チユーブを898〜927℃の範囲の温度で１時
間オーステナイト化させ、次いで37.7〜93.3℃の
範囲の温度まで急冷することを特徴とする特許請
求の範囲第１項乃至第８項または第１０項のいず
れかに記載の方法。
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