JPH0333759B2 - - Google Patents

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JPH0333759B2
JPH0333759B2 JP63121650A JP12165088A JPH0333759B2 JP H0333759 B2 JPH0333759 B2 JP H0333759B2 JP 63121650 A JP63121650 A JP 63121650A JP 12165088 A JP12165088 A JP 12165088A JP H0333759 B2 JPH0333759 B2 JP H0333759B2
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oil
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JP63121650A
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Korukurafu Terensu
Arasutea Gibuson Furederitsuku
Furederitsuku Maashu Jon
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ExxonMobil Technology and Engineering Co
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Exxon Research and Engineering Co
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は潤滑用組成物に使用できる濃縮物に関
し、特に、自動車およびトラツク用のクランク室
潤滑剤であつて、潤滑剤組成物中の他の成分の機
能を妨害することなく、使用中における潤滑剤の
酸化を抑制するかあるいは防止するのに十分な量
の銅を含む潤滑剤に関する。 現在、潤滑剤、特に自動車およびトラツクの内
燃機関のクランク室潤滑剤として用いられる潤滑
剤の効率およ有効寿命の改良が大いに要望されて
いる。油資源に限りがあることおよび原油の価格
が急速に増加していることにより、油ベースの製
品のより長い有効寿命を得るようにしなければな
らなくなつている。 潤滑用組成物の寿命を実質的の短くしている因
子の１つは油成分の酸化である。酸化の結果、潤
滑剤の酸性度が増し、エンジン部分のより大きな
腐食および好ましくない粘度増加を生じ、潤滑性
能が低下する。 高品質油自体は酸化に対して比較的抵抗性があ
るが、内燃機関中に必然的に存在する鉄のような
汚染物質およびマグネシウムおよびカルシウム清
浄剤ならびにポリイソブテニルコハク酸／ポリア
ミンまたはポリエステル分散剤のような通常の潤
滑油添加剤は酸化過程を非常に促進するという好
ましくない作用があり、このため酸化が潤滑剤寿
命低下の主因の１つとなるほどである。その上、
高品質油を生産する油田が固渇して来るので、よ
り低い品質の潤滑油ベース原料（basestocks）を
利用する必要性が高まつている。 従つて、酸化の有効な防止または抑制する潤滑
剤組成物の最大の寿命を得るのに重要であり、ま
た油消費を少なくするためおよび使用済み油の大
量投棄から生じる環境打撃を少なくするために、
油交換の間隔をより長くしたいという要望が高ま
つているのでさらに重要になつて来た。 ある種の化合物は、潤滑用組成物中に添加した
際酸化を防止または抑制することが既に知られて
いる。例えば、障害フエノール（hindered
phenols）および硫化フエノール（sulpburised
phenols）はこの目的に用いられており、本来抗
摩耗剤であるジチオ燐酸ジアルキル亜鉛も酸化防
止活性を与える。公知の酸化防止剤は所望の効果
を得るため典型的に多量に用いられていて、組成
物の原価を高くしまたジチオ燐酸ジアルキル亜鉛
の場合には油中に好ましくない高レベルの燐を生
じる。かかる多量を用いても、組成物が酸化促進
剤となり得る他の添加剤を含む場合には十分な酸
化防止性能が得られない。その上、最近の潤滑剤
はおのおのが特別な目的を果たす種々の添加剤の
複雑な混合物である。例えば、組成物が用いられ
ている機関を保護し且つその効率を増加するた
め、潤滑剤は１種以上の粘度調節剤、清浄剤、分
散剤、制酸剤（antacids）、防食剤、防錆剤およ
び抗摩耗剤を含んでいてもよい。有利な酸化防止
剤は、他の添加剤の機能を妨害せず且つ好ましく
ない汚染物質を与えることなく、潤滑剤の酸化を
抑制するものでなければならない。酸化の抑制に
よる潤滑剤の寿命延長は、機関の損傷を伴つたり
あるいは腐食または摩耗を増加させたりしたので
は明らかに価値がない。 本発明によれば、潤滑剤組成物用の濃縮物中に
特定の濃度範囲内の油溶性銅化合物を添加するこ
とにより、分散剤や抗摩耗性添加剤の性能に悪影
響を与えずに、分散剤および抗摩耗性添加剤を含
む潤滑剤組成物の酸化を防止または抑制すること
ができる。 本発明は、その好ましい面によれば、潤滑油
と、１種以上の無灰分スラツジ分散剤および（ま
たは）粘度指数改良用重合体分散剤と、極圧およ
び抗摩耗剤としての１種以上のジチオ燐酸ジヒド
ロカルビル亜鉛と、全組成物に対して約５〜約
500重量ppmの銅の量で存在する油溶性銅化合物
とを含むことから成る濃縮物を提供する。 本発明の特に好ましい実施態様においては、濃
縮物は、過剰塩基性の（overbased）カルシウム
またはマグネシウムのスルホン酸塩またはフエネ
ートのような、制酸剤及び防錆剤として作用する
１種以上の過剰塩基性添加剤をも含む。 本発明の利益を得るには銅化合物の使用量が臨
界的である。過度に低い濃度では酸化防止効果が
十分に発揮されない。過度に高濃度では、抗摩耗
性添加剤の性能の妨害が起こり得、カムシヤフト
やリフターのような高応力点に顕著な摩耗の増加
が見られ得る。一般に、使用される銅の添加量は
潤滑剤組成物中約５〜約500重量ppm、好ましく
は10〜200ppm、例えば60〜約200ppmの銅の銅濃
度を与えるような量である。上記範囲内の銅化合
物の使用量はまた、好ましくは燐濃度として示さ
れるジチオ燐酸ジヒドロカルビル亜鉛の量と相
関々係がある。 潤滑用組成物中における油溶性銅化合物の酸化
防止剤として機能する能力は驚異的なものであ
る。銅は多くの場合、酸化促進剤または酸化触媒
として作用することが知れらている。その上、コ
バルトおよびクロムのような銅と密接な関係のあ
る金属は有効な潤滑剤用酸化防止剤ではない。 また、銅化合物はジチオ燐酸ジアルキル亜鉛お
よびカルシウムまたはマグネシウムを含有する過
塩基性添加剤のような他の金属化合物を含む組成
物中では、金属成分の相互交換によりこれら金属
化合物を不活性化すると期待されるので、かかる
組成物中で銅化合物が有効に機能することは驚く
べきことである。 本発明の銅酸化防止剤は安価であり且つ低濃度
で有効であるので、生成物の価格は実質的に上が
らない。得られる結果は、高価で且つより高濃度
で用いられる従来使用の酸化防止剤の場合に得ら
れる結果よりしばしば良好である。銅化合物は、
上記使用量では、潤滑剤組成物中の他の成分の性
能を妨害することがなく、多くの場合、ZDDPに
加えて銅化合物が唯一の酸化防止剤であるとき完
全に満足な結果が得られる。銅化合物は、必要な
量の一部または全部を補助的な酸化防止剤で置き
換えるようにして利用し得る。かくして、特に苛
酷な条件下では、補助的な通常の酸化防止剤の添
加が望ましいことがあり得る。しかし、補助的な
酸化防止剤の所要量は少なく、銅化合物が無い場
合の所要量より遥かに少量である。 潤滑剤組成物中への銅化合物の添加に関しては
すでに別個の参考文献があるが、これらの文献は
いずれも本発明の組成物を開示してはいない。 米国特許第2343756号および同第2356662号明細
書には硫黄化合物と共に銅化合物を潤滑油に添加
することを開示している。米国特許第2552580号
明細書には、好ましくない高い硫酸化灰分含量を
もたらす、比較的高濃度のチオ燐酸第一銅を潤滑
剤組成物中に添加することが記載されている。米
国特許第3346493号明細書には、潤滑剤組成物中
の清浄剤としての多種の重合体アミン−金属反応
剤の使用が記載されている。金属が銅であり且つ
組成物がジチオ燐酸ジヒドロカルビル亜鉛を含
む、上記の２つの別個の例では、銅の使用量が本
発明の範囲外にあるか、あるいは油溶性銅化合物
を分散剤と錯化させねばならない。米国特許第
3652616号明細書は潤滑剤組成物へ添加するため
の多種の重合体アミン−金属反応剤を開示してい
る。米国特許第4122033号明細書は全遷移金属化
合物群を潤滑剤用添加剤として開示している。 これらの参考文献のいずれも、ジチオ燐酸ジヒ
ドロカルビル亜鉛および無灰分スラツジ分散剤ま
たは粘度指数改良用重合体分散剤と共に５〜
500ppmの範囲の、それ自体油溶性である銅化合
物の使用を開示していない。これらの参考文献は
いずれも、分散剤との錯化形の銅かあるいは錯化
されていない銅を１〜200ppmの好ましい範囲で
含むかかる組成物を教示していない。また、良好
な抗摩耗性を与えながら酸化を防止するかかる組
成物の能力を開示しているものはなく、また、か
かる組成物がその酸化防止性を損わずに過剰塩基
性添加剤を含有し得ることも開示されていない。 従つて、本発明は、 (a) 下記（ａ−１）及び／又は（ａ−２）の分散
剤 (a‐1) 下記(i)〜(iii)から選ばれる無灰分窒素又はエ
ステル含有分散剤10〜60重量％、 (i) 長鎖炭化水素置換モノ及びジカルボン酸
又はその無水物の油溶性塩、アミド、イミ
ド、オキサゾリン、エステル及びこれらの
混合物、 (ii) ポリアミンが直接結合している脂肪族長
鎖炭化水素、 (iii) 長鎖炭化水素置換フエノール１モルを１
〜2.5モルのホルムアルデヒル及び0.5〜２
モルのポリアルキレンポリアミンと縮合さ
せて得られるマンニツヒ縮合生成物、（但
し、上記長鎖炭化水素基は炭素数２〜５の
モノオレフインのポリマーであり、該ポリ
マーは700〜5000の分子量を有する。） (a‐2) 下記(i)〜(iii)から選ばれる窒素又はエステル
含有粘度指数改良用重合体分散剤３〜40重量
％、 (i) ビニルアルコールのC4〜C24不飽和エス
テルまたはC3〜C10不飽和モノまたはジカ
ルボン酸と４〜20個の炭素原子を有する不
飽和含窒素単量体とからなる重合体、 (ii) C2〜C20オレフインと、アミン、ヒドロ
キシアミンまたはアルコールで中和された
C3〜C10の不飽和モノーまたはジーカルボ
ン酸との重合体、及び (iii) エチレンとC3〜C20オレフインとの重合
体であつて、さらにC4〜C20不飽和含窒素
単量体をその上にグラフトさせるかあるい
は重合体主鎖上に不飽和酸をグラフトしそ
して次に上記カルボン酸基をアミン、ヒド
ロキシアミンまたはアルコールと反応させ
るかのいずれかによつてさらに反応させた
C3〜C20オレフインを有するエチレンの重
合体、 (b) 燐を0.1〜10重量％及び亜鉛0.1〜10重量％を
与えるジチオ燐酸ジヒドロカルビル亜鉛、及び (c) 銅化合物の形で存在する添加された銅0.005
〜２重量％ を含有する潤滑剤用濃縮物を提供する。 本発明は、また上記濃縮物に(d)成分としてマグ
ネシウムスルホネート及び／又はカルシウムスル
ホネートを８×10-3〜８×10-4ppm含有する濃縮
物をも提供する。 上記濃縮物は多量の潤滑油を含むバルクの潤滑
油に加えられる。 潤滑油は鉱物性潤滑油および合成潤滑油ならび
にそれらの混合物が含まれる。合成油にはセバシ
ン酸ジ（２−エチルヘキシル）、アゼライン酸ジ
（２−エチルヘキシル）、アジピン酸ジ（２−エチ
ルヘキシル）のようなジエステル油；ジカルボン
酸、グリコールおよびび１塩基酸または１価アル
コールのいずれかから製造されるもののような複
合エステル油；シリコーン油；硫化エステル；有
機カーボネート；炭化水素油および当業界で公知
の他の合成油が含まれる。本発明は特に鉱物性潤
滑油において有用であり、現在使用されているも
のよりも酸化防止性が劣つているベース原料油の
使用が可能であるという付加的な利益がある。 本発明の濃縮物は0.01〜0.5重量％の燐および
0.01〜0.5重量％の亜鉛、好ましくは0.03〜0.3重
量％、より好ましくは0.04〜0.14重量％の燐およ
び亜鉛を含む潤滑用組成物をつくるのに使用でき
る。以上の重量％および本明細書中で使用するす
べての以下の重量％は潤滑剤組成物または添加剤
濃縮物組成物の全量に対する重量％である。本明
細書中で使用する重量部はすべて、特に断らない
限り、全潤滑剤組成物または全添加剤濃縮物組成
物の100重量部に対する重量部である。燐および
亜鉛はジチオ燐酸ジヒドロカルビル亜鉛で与える
ことが量も便利である。一般に、潤滑油100重量
部につき0.01〜５重量部、好ましくは0.2〜2.0重
量部、より好ましくは0.5〜1.5重量部のジチオ燐
酸ジヒドロカルビル亜鉛を用いる。 本発明の組成物に使用することができるジチオ
燐酸ジヒドロカルビル亜鉛は、公知の方法によ
り、まず通常アルコールまたはフエノールと
P2S5との反応によつてジチオ燐酸を製造し、次
にこのジチオ燐酸を適当な亜鉛化合物で中和して
製造することができる。 第一アルコールと第二アルコールとの混合物を
含むアルコールの混合物を使用することができ
る。第二アルコールは一般に改良された抗摩耗性
を賦与するためのものであり、第一アルコールは
改良された熱安定性を与える。この両者の混合物
は特に有用である。一般に、塩基性または中性の
亜鉛化合物を使用することができるが、酸化物、
水酸化物、炭酸塩が最も一般的に使用される。市
販の添加剤は、中和反応において過剰の塩基性亜
鉛化合物を使用するため、しばしば過剰の亜鉛を
含む。 本発明において有用なジチオ燐酸ジヒドロカル
ビル亜鉛はジチオ燐酸のジヒドロカルビルエステ
ルの油溶性塩であり、次式で示すことができる。 上式中、ＲおよびR′は１〜18個、好ましくは
２〜12個の炭素原子を含んでいる同じかまたは異
なるヒドロカルビル基でよく、アルキル、アルケ
ニル、アリール、アルアルキル、アルカリールお
よびシクロ脂肪族基のような基を含んでもよい。
特に好ましいＲおよびR′基は２〜８個の炭素原
子のアルキル基である。かくしてＲおよびR′基
は、例えば、エチル、ｎ−プロピル、ｉ−プロピ
ル、ｎ−ブチル、ｉ−ブチル、sec−ブチル、ア
ミル、ｎ−ヘキシル、ｉ−ヘキシル、ｎ−ヘプチ
ル、ｎ−オクチル、デシル、ドデシル、オクタデ
シル、２−エチルヘキシル、フエニル、ブチルフ
エニル、シクロヘキシル、メチルシクロペンチ
ル、プロペニル、ブテニルなどでよい。油溶性を
得るためには、ジチオ燐酸中の全炭素原子数（す
なわちＲおよびR′）は一般に５以上である。 銅は適当な油溶性銅化合物として油中に混合す
ることができる。油溶性とは、化合物が通常の混
合条件下で油または添加剤パツケージ中に可溶で
あることを意味する。銅化合物は第一銅形であつ
ても第二銅形であつてもよい。銅はチオ−または
ジチオ燐酸ジヒドロカルビル銅の形であつてもよ
く、この場合には化合物および上記反応中の亜鉛
の代わりに銅を用いればよいが、１モルの酸化第
一銅または酸化第二銅をそれぞれ１モルまたは２
モルのジチオ燐酸と反応させればよい。別法で
は、銅を合成または天然のカルボン酸の銅塩とし
て添加することができる。例としては、ステアリ
ン酸またはパルミチン酸のようなC10〜C18脂肪酸
が含まれるが、オレイン酸のような不飽和酸ある
いは分子量200〜500のナフテン酸のような技分か
れカルボン酸あるいは合成カルボン酸が、取扱い
および溶解性の改良されたカルボン酸銅が得られ
るので好ましい。 一般式（RR′NCSS）oCu（ここでｎは１または
２であり、ＲおよびR′はジチオ燐酸ジヒドロカ
ルビル亜鉛について上記したように同じであるか
あるいは異なつている）の油溶性ジチオカルバミ
ン酸銅、銅スルホン酸塩、銅フエネートおよび銅
アセチルアセトナート塩も使用することができ
る。 本発明者らは、長寿命潤滑剤のために所要な酸
化防止性および抗摩耗性を得るためには、ジチオ
燐酸ジアルキル亜鉛と組み合わせて使用する際、
油中の銅の量が重要であることを発見した。 バルクの潤滑剤は潤滑剤組成物の重量に対して
60〜200ppm、特に80〜180ppm、最も好ましくは
90〜120ppmの銅を含むことが好ましいが、一般
には５〜500ppm、より好ましくは10〜200ppm、
より特に好ましくは10〜180ppm、さらにより特
に好ましくは20〜130ppmの銅を含む。好ましい
銅量は他の因子の中でベース原料油の品質に依存
しうる。 本発明の濃縮物から調製される潤滑用組成物は
レシチン、モノオレイン酸ソルビタン、ドデシル
コハク酸無水物またはエトキシル化アルキルフエ
ノールのような防錆剤；酢酸ビニルと椰子油アル
コールのフマル酸エステルとの共重合体のような
流動点降下剤；オレフイン共重合体、ポリメタク
リレートのような粘度指数改良剤などのような他
の伝統的な潤滑剤添加剤を含むことができ、また
通常含む。 銅を含まない油では、油の酸化安定性を改良す
るため、ジチオ燐酸ジアルキル亜鉛に加えて他の
酸化防止剤が時々所要である。これらの補助的酸
化防止剤はベース原料油の酸化安定性が不良の場
合に特に添加され、典型的には補助的酸化防止剤
は油に0.5〜2.5重量％の量で添加される。使用さ
れる補助的酸化防止剤には、フエノール、障害フ
エノール、ビス−フエノール、および硫化フエノ
ール、カテコール、アルキル化カテコールおよび
硫化アルキルカテコール、ジフエニルアミンおよ
びアルキルジフエニルアミン、フエニル−１−ナ
フチルアミンおよびそのアルキル化誘導体、硼酸
アルキルおよび硼酸アリール、亜燐酸アルキルお
よび燐酸アルキル、亜燐酸アリールおよび燐酸ア
リール、ジチオ燐酸Ｏ，Ｏ，Ｓ−トリアルキル、
ジチオ燐酸Ｏ，Ｏ，Ｓ−トリアリールおよびアル
キル基とアリール基とを含むジチオ燐酸Ｏ，Ｏ，
Ｓ−三置換エステルが含まれる。 少量の銅の添加により、一般にこれらの補助的
酸化防止剤の必要はなくなる。しかし、補助的酸
化防止剤の存在が有利であり得る、特に苛酷な条
件下で使用される油は補助的酸化防止剤を含むこ
とができることは本発明の範囲内に入つている。 本発明の第一の利点は、銅の使用が補助的酸化
防止剤すなわちZDDPに加えて用いる必要のある
酸化防止剤の一部分または全部を置換することが
できる点である。しばしば、補助的酸化防止剤を
添加せずに、あるいは通常の濃度以下、例えば
0.5重量％以下、しばしば約0.3重量％以下の補助
的酸化防止剤を用いて所望な酸化防止性を有する
潤滑用組成物を得ることができる。本発明による
少量の銅の存在はジチオ燐酸ジアルキル亜鉛の使
用量を少なくすることができるという付加的な利
益を与える。 分散性は、炭化水素基が50〜400個の炭素原子
を含む長鎖炭化水素置換カルボン酸の誘導体のよ
うな伝統的な潤滑油無灰分分散剤化合物によつて
与えられる。これらは、一般に、比効的高分子量
の脂肪族炭化水素油可溶溶化性基が付いている含
窒素無灰分分散剤あるいは高分子量脂肪族炭化水
素が付いており且つ１価および多価のアルコー
ル、フエノールおよびナフトールから誘導される
コハク酸／無水物のエステルである。 含窒素分散剤添加剤はクランク室モーター油用
スラツジ分散剤として当業界で公知の分散剤であ
る。これらの分散剤には、種々のアミンならびに
アミノ窒素または複素環式窒素および塩、アミ
ド、イミド、オキサゾリンまたはエステル生成能
力のある少なくとも１個のアミドまたはヒドロキ
シ基を有する含窒素物質のモノーおよびジカルボ
ン酸（および存在する場合には対応する酸無水
物）の鉱油可溶性塩、アミド、イミド、オキサゾ
リンおよびエステルが含まれる。本発明に使用で
きる他の含窒素分散剤には、米国特許第3275554
号および第3565804号明細書記載（この場合、ハ
ロゲン化炭化水素のハロゲン基を種々のアルキレ
ンポリアミンで置換する）のように含窒素ポリア
ミンが直接長鎖脂肪族炭化水素に結合している分
散剤が含まれる。 使用できるもう１つの群の含窒素分散剤は当業
界で公知のマンニツヒ塩基またはマンニツヒ縮合
生成物を含む分散剤である。かかるマンニツヒ縮
合生成物は一般に、例えば米国特許第3442808号
明細書記載のように、約１モルのアルキル置換フ
エノールを約１〜2.5モルのホルムアルデヒドお
よび約0.5〜２モルのポリアルキレンポリアミン
と縮合させて製造される。かかるマンニツヒ縮合
生成物はフエノール基上に長鎖高分子量炭化水素
を含むことができ、あるいはかかる炭化水素を含
む化合物、例えば上記米国特許第3442808号明細
書記載のアルケニルコハク酸無水物と反応させる
ことができる。 モノカルボン酸分散剤は英国特許第983040号明
細書に記載されている。この特許では、ポリイソ
ブチレンのようなポリオレフインから、硝酸また
は酸素で酸化することによつて、あるいはポリオ
レフインにハロゲンを付加しそして次に加水分解
および酸化を行うことによつて高分子量モノカル
ボン酸を誘導することができる。ベルギー国特許
第658236号明細書にはもう１つの方法が教示され
ているが、この方法ではC2〜C5モノオレフイン
の重合体、例えばポリプロピレンまたはポリイソ
ブチレンのようなポリオレフインをハロゲン化、
例えば塩素化した後、３〜８個、好ましくは３〜
４個の炭素原子のα、β−不飽和モノカルボン
酸、例えばアクリル酸α−メチルアクリル酸など
と縮合させる。所望ならば、遊離酸の代わりに、
上記酸のエステル、例えばメタクリル酸エチルを
用いることができる。 最も通常用いられるジカルボン酸はアルケニル
基が約50〜約400個の炭素原子を含むアルケニル
コハク酸無水物である。 モノ−またはジカルボン酸または他の置換基の
炭化水素部分は、主として入手が容易であり且つ
低価格であるという理由で、C2〜C5モノオレフ
インの重合体であつて、一般に分子量が約700〜
約5000の重合体から誘導されることが好ましい。
ポリイソブチレンが特に好ましい。 ポリアルキレンアミンは通常分散剤製造に用い
られるアミンである。これらのポリアルキレンア
ミンには、一般式 H2N（CH2）o……〔NH（CH2）o〕n ……NH（CH2）oNH2 （上記一般式中、ｎは２または３であり、ｍは
０〜10である） で示されるポリアルキレンアミンが含まれる。か
かるポリアルキレンアミンの例にはジエチレント
リアミン、テトラエチレンペンタミン、オクタエ
チレンノナミン、テトラプロピレンペンタミンな
らびに種々の環式ポリアルキレンアミンが含まれ
る。 アルケニルコハク酸無水物、例えばポリイソブ
テニルコハク酸無水物とアミンとの反応によつて
製造される分散剤は米国特許第3202678号、第
3154560号、第3172892号、第3024195号、第
3024237号、第3219666号および第3216936号明細
書ならびにベルギー国特許第662875号明細書に記
載されている。 別法では、無灰分分散剤は、上記長鎖炭化水素
置換カルボン酸のいずれかから誘導されるエステ
ルおよび１価または多価のアルコールあるいはフ
エノールまたはナフトールなどのような芳香族化
合物のようなヒドロキシ化合物から誘導されるエ
ステルでもよい。多価アルコールは最も好ましい
ヒドロキシ化合物であり、好ましくは２〜約10個
の炭素原子を有するヒドロキシ基を含み、例えば
エチレングリコール、ジエチレングリコール、ト
リエチレングリコール、テトラエチレングリコー
ル、ジプロピレングリコール、ならびにアルキレ
ン基が２〜約８個の炭素原子を含む他のアルキレ
ングリコールである。他の有用な多価アルコール
には、グリセリン、グリセリンのモノオレイン酸
エステル、グリセリンのモノステアリン酸エステ
ル、グリセリンのモノメチルエーテル、ペンタエ
リトリツトが含まれる。 エステル分散剤はアリルアルコール、シンナミ
ルアルコール、プロパルギルアルコール、１−シ
クロヘキサン−３−オールおよびオレイルアルコ
ールのような不飽和アルコールから誘導すること
もできる。。本発明のエステルを得ることができ
るもう１つの別の群のアルコールはエーテルアル
コールおよびアミノアルコールから成り、例えば
１個以上のオキシアルキレン、アミノアルキレン
またはアミノアリーレン、オキシアリーレン基を
有するオキシアルキレン−、オキシアリーレン
−、アミノアルキレン−、およびアミノ−アリー
レン置換アルコールを含む。これらの代表例はセ
ロソルブ、カルビトール、Ｎ，Ｎ，N′，N′−テ
トラヒドロキシ−トリメチレンジアミンなどであ
る。大体において、アルキレン基が１〜約８個の
炭素原子を含み、約150個までのオキシ−アルキ
レン基を有するエーテルアルコールが好ましい。 エステル分散剤は、コハク酸のジエステルまた
は酸性エステル、すなわち部分エステル化コハク
酸、ならびに部分エステル化多価アルコールまた
はフエノール、すなわち遊離アルコールまたはフ
エノール性ヒドロキシル基を有するエステルであ
つてもよい。上記したようなエステルの混合物も
同様に本発明の範囲に入るものとされる。 エステル分散剤は、米国特許第3522179号明細
書記載の実施例に示されたようないくつかの既知
方法の１つによつて製造してもよい。 前記長鎖炭化水素置換カルボン酸のいずれかと
反応せしめて分散剤を生成することのできるヒド
ロキシアミン類は、２−アミノ−１−ブタノー
ル、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノー
ル、ｐ−（β−ヒドロキシエチル）−アニリン、２
−アミノ−１−プロパノール、３−アミノ−１−
プロパノール、２−アミノ−２−メチル−１，３
−プロパン−ジオール、２−アミノ−２−エチル
−１，３−プロパンジオール、Ｎ，Ｎ−（β−ヒ
ドロキシ−プロピル）N′−（β−アミノエチル）
−ピペラジン、トリス（ヒドロキシメチル）アミ
ノ−メタン（またはトリスメチロールアミノメタ
ンとしても知られている）、２−アミノ−１−ブ
タノール、エタノールアミン、β−（β−ヒドロ
キシエトキシ）−エチルアミン等を含む。上記ま
たは上記と類似のアミン類の混合物もまた使用で
きる。 好ましい分散剤は、ポリイソブテニルコハク酸
無水物およびポリエチレンアミン類（例えばテト
ラエチレンペンタミン）、ポリオキシエチレンお
よびポリオキシプロピレンアミン類（例えばポリ
オキシプロピレンジアミン）、トリスメチロール
アミノメタンおよびペンタエリトリトール、なら
びにそれらの組合せから誘導されたものである。
１つの特に好ましい分散剤の組合せには、(A)ポリ
イソブテニルコハク酸無水物と、(B)ヒドロキシ化
合物、例えばペンタエリトリトール、(C)ポリオキ
シアルキレンポリアミン、例えばポリオキシプロ
ピレンジアミン、ならびに(D)ポリアルキレンポリ
アミン、例えばポリエチレンジアミンおよびテト
ラエチレンペンタミンとを、(A)の当量当り(B)およ
び(D)を約0.01〜約４当量、(C)を約0.01〜約２当量
使用した組合せが含まれる（米国特許第3804763
号明細書参照）別の好ましい分散剤組合せには、
(A)ポリイソブテニルコハク酸無水物と、(B)′ポリ
アルキレンポリアミン、例えばテトラエチレンペ
ンタミンおよび(C)′多価アルコールまたはポリヒ
ドロキシ置換脂肪族第１アミン、例えばペンタエ
リトリトールまたはトリスメチロールアミノメタ
ンとの組合せが含まれる（米国特許第3632511号
明細書参照）。 アルケニルコハク酸ポリアミン型の分散剤は、
さらに、酸化ホウ素、ハロゲン化ホウ素、ホウ酸
類およびホウ酸類のエステルのようなホウ素化合
物を、アシル化窒素化合物の１モル当り約0.1〜
約10の原子割合のホウ素を与えるような量で用い
て改質することができる（米国特許第3087936号
および同第3254025号明細書参照）。米国特許第
4113639号明細書記載のような分散剤の混合物も
また使用できる。 本発明の濃縮物から調製される油は、1.0〜10
重量％、好ましくは2.0〜7.0重量％のこれら分散
剤を含んでもよい。 別法として、本発明の濃縮物から調製される油
において、分散性を0.3〜10％の粘度指数改良用
重合体分散剤によつて与えてもよい。 適当な粘度指数改良用分散剤の例には次のもの
が含まれる。 (a) ビニルアルコールのC4〜C24不飽和エステル
またはC3〜C10不飽和モノまたはカルボン酸と
４〜20個の炭素原子を有する不飽和含窒素単量
体とからなる重合体。４〜20個の炭素原子を有
する不飽和含窒素単量体をもつビニルアルコー
ルまたはC3〜C10不飽和モノ−またはジ−カル
ボン酸のC4〜C24不飽和エステルからなる重合
体 (b) C2〜C20オレフインと、アミン、ヒドロキシ
アミンまたはアルコールで中和されたC3〜C10
不飽和モノ−またはジ−カルボン酸との重合体 (c) エチレンとC3〜C20オレフインとの重合体で
あつて、さらにC4〜C20不飽和含窒素単量体を
その上にグラフトさせるかあるいは重合体主鎖
上に不飽和酸をグラフトしそして次に上記カル
ボン酸基をアミン、ヒドロキシアミンまたはア
ルコールと反応させるかのいずれかによつてさ
らに反応させたC3〜C20オレフインを有するエ
チレンの重合体。 これらの重合体中、アミン、ヒドロキシアミン
またはアルコール（１価または多価）は無灰分分
散剤化合物に関して上述したものと同じでよい。 粘度指数改良用分散剤は気相オスモメトリー、
膜オスモメトリーあるいはゲルパーミエーシヨン
クロマトグラフイーで測定した数平均分子量範囲
が1000〜2000000、好ましくは5000〜250000、最
も好ましくは10000〜200000であることが好まし
い。(a)群の重合体は大部分の重量の不飽和エステ
ルと小部分例えば0.1〜40重量％、好ましくは１
〜20重量％（重量％は全重合体に対するものであ
る）の含窒素不飽和単量体とを含むことから成る
ことが好ましい。好ましくは、重合体群(b)は不飽
和カルボン酸部分１モルにつき0.1〜10モルのオ
レフイン、好ましくは0.2〜５モルのC2〜C20脂肪
族または芳香族オレフイン部分を含むことから成
り且つ酸部分の５〜100％が中和されることが好
ましい。好ましくは、(c)群の重合体は、25〜80重
量％のエチレンと75〜20重量％のC3〜C20モノお
よび（または）ジオレフインとのエチレン共重合
体であつて、エチレン共重合体の100重量部を0.1
〜40重量部、好ましくは１〜20重量部の不飽和含
窒素単量体でグラフトしてあるか、あるいは0.01
〜５重量部の不飽和C3〜C10モノまたはジカルボ
ン酸をグラフトしそしてこのカルボン酸を50％以
上中和してあるエチレン共重合体から成る。 上記(a)、(b)、(c)に用いられる不飽和カルボン酸
は好ましくは３〜10個以上、通常３個または４個
の炭素原子を含み、アクリル酸およびメタクリル
酸のようなモノカルボン酸であつても、あるいは
マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸などのよ
うなジカルボン酸であつてもよい。 使用できる不飽和エステルの例は少なくとも１
個、好ましくは12〜20個の炭素原子の脂肪族飽和
モノアルコールを含み、例えばアクリル酸デシ
ル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸ステアリ
ル、アクリル酸エイコサニル、アクリル酸ドコサ
ニル、メタクリル酸デシル、フマル酸ジアミル、
メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸セチル、メ
タクリル酸ステアリルなどおよびこれらの混合物
である。 他のエステルにはC2〜C22の脂肪酸またはモノ
カルボン酸、好ましくは飽和酸のビニルアルコー
ルエステル、例えば酢酸ビニル、ラウリル酸ビニ
ル、パルミチン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、
オレイン酸ビニルなどおよびこれらの混合物が含
まれる。 上記(a)および(c)に使用できる、４〜20個の炭素
原子を含む適当な含窒素単量体の例には、ｐ−
（β−ジエチルアミノエチル）スチレンのような
アミノ置換オレフイン；重合可能なエチレン系不
飽和置換基を有する塩基性含窒素複素環、例えば
ビニルピリジンおよび２−ビニル−５−エチルピ
リジン、２−メチル−５−ビニルピリジン、２−
ビニルピリジン、３−ビニルピリジン、４−ビニ
ルピリジン、３−メチル−５−ビニルピリジン、
４−メチル−２−ビニルピリジン、４−エチル−
２−ビニルピリジン、２−ブチル−５−ビニルピ
リジンなどのビニルアルキルピリジンが含まれ
る。 Ｎ−ビニルラクタムもまた適当であり、特にＮ
−ビニルピロリドンまたはＮ−ビニルピペリドン
が適当である。ビニル基は未置換であること
（CH2＝CH−）が好ましいが、メチルまたはエチ
ルのような１〜２個の炭素原子の脂肪族炭化水素
基でモノ置換されていてもよい。 ビニルピロリドンはＮ−ビニルラクタムの好ま
しい群であり、例えばＮ−ビニルピロリドン、Ｎ
−（１−メチルビニル）ピロリドン、Ｎ−ビニル
−５−メチルピロリドン、Ｎ−ビニル−３，３−
ジメチルピロリドン、Ｎ−ビニル−５−エチルピ
ロリドン、Ｎ−ビニル−４−ブチルピロリドン、
Ｎ−エチル−３−ビニルピロリドン、Ｎ−ブチル
−５−ビニルピロリドン、３−ビニルピロリド
ン、４−ビニルピロリドン、５−ビニルピロリド
ン、５−シクロヘキシル−Ｎ−ビニルピロリドン
である。 上記(b)および(c)の共重合体の製造に使用できる
オレフインの例としてはプロピレン、１−ブテ
ン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテ
ン、１−デセン、１−ドデセン、スチレンなどの
ようなモノオレフインが含まれる。 (c)に使用できるジオレフインの代表的な、限定
的でない例としては、１，４−ヘキサジエン、
１，５−ヘプタジエン、１，６−オクタジエン、
５−メチル−１，４−ヘキサジエン、１，４−シ
クロヘキサジエン、１，５−シクロオクタジエ
ン、ビニルシクロヘキサン、ジシクロペンテニル
および４，4′−ジシクロヘキセニル、例えばテト
ラヒドロインデン、メチルテトラヒドロインデ
ン、ジシクロペンタジエン、ビシクロ（２，２，
１）ヘプタ−２，５−ジエン、アルケニル、アル
キリジエン、５−メチレン−２−ノルボルネン、
５−エチリデン−２−ノルボルネンが含まれる。 典型的な粘度指数改良用重合体分散剤には、メ
タクリル酸アルキルとＮ−ビニルピロリドンまた
はメタクリル酸ジメチルアミノアルキルとの共重
合体、フマル酸アルキル−酢酸ビニルＮ−ビニル
ピロリドン共重合体、エチレン−プロピレンと無
水マレイン酸のような活性単量体（アルコールま
たはアルキレンポリアミンとさらに反応させるこ
とができる）との後グラフト化インターポリマー
（例えば米国特許第4089794号、第4160739号、第
4137185号明細書参照）、あるいは米国特許第
4068056号、第4068058号、第4146489号、第
4149984号明細書記載のような、窒素化合物と反
応またはグラフトさせたエチレンおよびプロピレ
ンの共重合体；アルコールおよびアミンで後反応
させたスチレン／無水マレイン酸重合体、アクリ
ル酸重合体のエトキシル化誘導体（例えば米国特
許第3702300号明細書参照）が含まれる。 潤滑剤組成物には含マグネシウムおよび含カル
シウム添加剤がしばしば用いられる。これらは例
えばスルホン酸、アルキルフエノール、硫化アル
キルフエノール、アルキルサリチル酸、ナフテン
酸および他の油溶性のモノーおよびジカルボン酸
の金属塩として存在することができる。 高度に塩基性のアルカリ土類金属スルホン酸塩
は、通常、油溶性アルカリールスルホン酸とこの
スルホン酸の完全中和に所要な量より過剰のアル
カリ土類金属化合物とから成る混合物とを加熱し
且つその後で過剰の金属を二酸化炭素と反応させ
て所望の過剰塩基性（overbasing）を与えるこ
とにより分散した炭酸塩錯体を生成させることに
よつて製造される。スルホン酸は、典型的には石
油から蒸留および（または）抽出による石油の分
別により、あるいは例えばベンゼン、トルエン、
キシレン、ナフタレン、ジフエニルならびにクロ
ロベンゼン、クロロトルエン、クロロナフタレン
のようなハロゲン誘導体をアルキル化することに
よつて得られるような芳香族炭化水素のアルキル
化により得られるようなアルキル置換芳香族炭化
水素のスルホン化によつて得られる。アルキル化
は、触媒の存在下において、例えばハロパラフイ
ン、パラフインの脱水素によつて得られ得るオレ
フイン、ポリオレフイン例えばエチレン、プロピ
レンなどからの重合体のような約３個から30個以
上までの炭素原子を有するアルキル化剤によつて
行うことができる。アルカリールスルホン酸塩は
通常、アルキル置換芳香族部分１個につき約９〜
約70個以上、好ましくは約16〜約50個の炭素原子
を含む。 これらのアルカリールスルホン酸を中和してス
ルホン酸塩を得るために使用することができるア
ルカリ土類金属化合物には、マグネシウム、カル
シウムおよびバリウムの酸化物、および水酸化
物、アルコキシド、炭酸塩、カルボン酸塩、硫化
物、水硫化物（hydrosulfide）、硝酸塩、硼酸塩
およびエーテルが含まれる。上記したように、ア
ルカリ土類金属はアルカリールスルホン酸の完全
中和に所要な量よりも過剰に使用される。一般
に、その量は完全中和に所要な金属の化学量論理
の約100〜220％の範囲であるが、少なくとも125
％を用いることが好ましい。 高度に塩基性のアルカリ土類金属アルカリール
スルホン酸塩の製造は一般に米国特許第3150088
号および第3150089号明細書記載のようにすでに
公知であり、これらの特許では過剰塩基性
（overbasing）はアルカリールスルホン酸塩を有
するアルコキシド−炭酸塩錯体の炭化水素溶媒−
希釈剤油中での加水分解によつて得られる。揮発
性副生成物を容易に除去することができ、潤滑油
組成物中への混合に適したキヤリヤー、例えばソ
ルベント150N（Solvent150N）潤滑油中に防錆剤
添加剤を残すために、かかる炭化水素溶媒−希釈
剤油の使用が好ましい。本発明の目的のために好
ましいアルカリ土類スルホン酸塩は約300〜約400
の範囲の全塩基数（total base number）を有す
るアルキル芳香族スルホン酸マグネシウムであ
り、スルホン酸マグネシウム含量はソルベント
150ニユートラルオイル（Solvent150Newtral
Oil）中に分散した添加剤系の全重量に対して約
25〜約32重量％の範囲である。 多価金属アルキルサリチル酸塩およびナフテン
酸塩物質は潤滑油組成物に添加して組成物の高温
性能を改良し且つピストン上への炭質物の付着を
防止するための公知の添加剤である（米国特許第
2744069号）。多価金属アルキルサリチル酸塩およ
びナフテン酸塩の保有塩基度（reserve
basicity）の増加は、C8〜C26アルキルサリチル
酸およびフエノールの混合物のアルカリ土類金属
塩例えばカルシウム塩（米国特許第2744069号明
細書参照）あるいはアルキルサリチル酸の多価金
属塩を用い、上記酸をフエノールのアルキル化お
よびその後のフエネーシヨン（phenation）、カ
ルボキシル化および加水分解によつて得（米国特
許第3704315号）、次にこの酸の高度塩基性塩への
転化を、かかる転化に用いられる、一般に公知の
方法で行うことによつて実現することができる。
これらの含金属防錆剤の保有塩基度は通常TBN
レベルで約60〜150である。有用な多価金属サリ
チル酸塩およびナフテン酸塩物質には、アルキル
置換サリチル酸またはナフテン酸あるいはそのい
ずれかまたは両方とアルキル置換フエノールとの
混合物から容易に誘導されるメチレン橋かけ物質
および硫黄橋かけ物質が含まれる。塩基性硫化サ
リチル酸塩およびそれらの製造方法は米国特許第
3595791号明細書に記載されている。 本発明の開示の目的には、サリチル酸塩／ナフ
テン酸塩防錆剤は一般式 HOOC−ArR1−Xy（ArR1OH）o 〔上記一般式中、Arは１〜６環のアリール基
であり、R1は約８〜50個、好ましくは12〜30個
（最適には12個）の炭素原子を有するアルキル基
であり、Ｘは硫黄（−Ｓ−）またはメチレン（−
CH2−）橋であり、ｙは０〜４の数であり且つｎ
は０〜４の数である〕 を有する芳香族酸のアルカリ土類（特にマグネシ
ウム、カルシウム、ストロンチウムおよびバリウ
ム）塩である。 過塩基性メチレン橋かけサリチル酸塩−フエノ
ール塩の製造は、フエノールをアルキル化し、次
いでフエネーシヨン、カルボキシル化、加水分
解、ジハロゲン化アルキレンのようなカツプリン
グ剤によるメチレン橋かけを行い、次いで炭酸化
と共に塩生成を行うことによつて容易に実施する
ことができる。 一般式 を有し、TBNが60〜150のメチレン橋かけフエノ
ール−サリチル酸の過塩基性カルシウム塩は本発
明における高度に有用な防錆剤の代表例である。 硫化金属フエネートは“硫化フエノールの金属
塩”と考えることができ、かくして、一般式 （上記一般式中、ｘは１または２であり、ｎは
０、１または２である） で示される化合物あるいはかかる化合物の重合形
（ここでＲはアルキル基であり、ｎおよびｘはお
のおのが１〜４の整数であり且つＲ基の全部の平
均炭素原子数の油中での十分な溶解度を保証する
ため少なくとも約９である）の中性または塩基性
の金属塩を意味する。個々のＲ基はおのおのが５
〜40個の、好ましくは８〜20個の炭素原子を含む
ことができる。金属塩は硫化アルキルフエノール
と硫化金属フエネートに所望のアルカリ度を与え
るために十分な量の含金属物質との反応によつて
製造される。 製造方法には関係なく、有用な硫化アルキルフ
エノールは硫化アルキルフエノールの重量に対し
て約２〜約14重量％の、好ましくは約４〜約12重
量％の硫黄を含む。 硫化アルキルフエノールの金属塩への転化は、
当業界で公知の方法により、上記フエノールを中
和するため、および所望により生成物を所望のア
ルカリ度の過剰塩基性にする（to overbase）た
めに十分な量の含金属物質（酸化物、水酸化物お
よび錯体を含む）との反応によつて行う。金属の
グリコール溶液を用いる中和方法が好ましい。 中性のすなわち正規の硫化金属フエネートは金
属対フエノール核の比が約１：２である。“過剰
塩基性（overbased）”または“塩基性”硫化金
属フエネートは金属対フエノールの比が化学量論
比より大きい硫化金属フエネートであり、例えば
塩基性硫化金属ドデシルフエネートは金属含量が
対応する正規硫化金属フエネート中に存在する金
属より100％まで過剰およびそれ以上であり、過
剰の金属は（CO2との反応などにより）油溶性ま
たは油分散性の形にされる。 含マグネシウムおよび含カルシウム添加剤は他
の面では有利であるが、潤滑油が酸化する傾向を
増加させる可能性がある。高度塩基性スルホン酸
塩の場合に特にこの可能性がある。 従つて、本発明の濃縮物の好ましい実施態様
は、大部分の量の潤滑油、および (1)(a) 無灰分分散剤化合物１〜10重量％、 (b) 粘度指数改良用重合体分散剤群0.3〜10重
量％、 からなる群から選ばれる分散剤、 (2) 燐0.01〜0.5重量％、 (3) 亜鉛0.01〜0.5重量％、 (4) 銅５〜500ppm、 (5) カルシウムまたはマグネシウム２〜
8000ppm、 を含むクランク室潤滑用組成物を調製するために
使用できる。 本発明の濃縮物は既述したような他の添加剤お
よび他の含金属添加剤、例えばバリウムおよびナ
トリウムを含む添加剤をも含むことができる。 マグネシウムおよび（または）カルシウムは一
般にスルホン酸塩およびフエネートのような塩基
性または中性清浄剤として存在し、本発明の好ま
しい添加剤は中性または塩基性のマグネシウムま
たはカルシウムスルホン酸塩である。好ましく
は、本発明の濃縮物から調製された油は500〜
5000ppmのカルシウムまたはマグネシウムを含
む。塩基性のマグネシウムおよびカルシウムスル
ホン酸塩が好ましい。 本発明の濃縮物は銅鉛含有（copper lead
bearing）防食剤をも含むことができる。典型的
なかかる化合物は５〜50個の炭素原子を含むチア
ジアゾールポリスルフイドおよびそれらの誘導体
ならびに重合体である。特に好ましい物質は米国
特許第2719125号、第2719126号および第3087932
号明細書記載のような１，３，４−チアジアゾー
ルの誘導体であり、特に好ましい化合物はアモコ
（Amoco）150として市販されている２，５−ビ
ス（ｔ−オクタジチオ）−１，３，４−チアジア
ゾールである。米国特許第3821236号、第3904537
号、第4097387号、第4107059号、第4136043号、
第4188299号および第4193882号明細書記載の他の
同様な物質も適当である。 他の適当な添加剤は英国特許第1560830号明細
書記載のようなチアジアゾールのチオおよびポリ
チオスルフエンアミドである。これらの化合物を
本発明の濃縮物中に含む場合、これらの化合物に
希釈された潤滑用組成物の重量に対して0.01〜10
重量％、好ましくは0.1〜5.0重量％の量で希釈物
中に存在することが好ましい。驚くべきことに
は、かかる銅鉛含有防食剤が存在すると銅の酸化
防止作用を抑制することが一般に見いだされたこ
とである。 以下、実施例によつて本発明をさらに説明する
が、これら実施例は本発明を限定するためのもの
ではない。 実施例 １ 10w／30潤滑油は大部分の量の鉱物性潤滑油組
成物および米国特許第4113639号明細書記載のよ
うに、ポリエチレンアミンと反応させた後硼酸化
したポリイソブテニルコハク酸無水物を、トリス
ヒドロキシメチルアミノメタンと反応させたポリ
イソブテニルコハク酸無水物（（ａ−１）の(i)の
分散剤）と共に含む分散剤混合物の約50重量％活
性成分濃縮物4.8重量％、9.2重量％のマグネシウ
ムを含む400TBN〔全塩基類（Total Base
Number）〕スルホン酸マグネシウム1.0重量％、
9.3重量％のカルシウムを含む250TBNカルシウ
ムフエネート0.3重量％、およびエチレン／プロ
ピレン共重合体10重量％と流動点降下剤としての
酢酸ビニル／フマレート共重合体４重量％とを含
む粘度指数改良剤濃縮物7.9重量％を含む。これ
に、アルキル基が約４個および５個の間の炭素原
子を有するアルキル基であり、約65％のイソブチ
ルアルコールと35％のアシルアルコールとの混合
物とP2S5との反応によつて製造したジオチ燐酸
ジアキル亜鉛濃縮物〔希釈剤鉱油中活性成分（a.
i）75重量％〕を添加し、潤滑油組成物中の隣レ
ベルを0.1重量％にした。40ppmの鉄をアセチル
アセナート第二鉄として含むこの油組成物の試料
300ｇ中に、165℃で毎分1.7の空気を通じ、64
時間まで、一定時間間隔で、フエランテイ・シヤ
ーリー（Ferranti−Shirley）のコーンプレート
粘度計で粘度を測定することによつてこの油組成
物の酸化安定性の試験を行つた。この試験で、油
組成物は約５ポアズの粘度に達したとき丁度正に
固体になろうとする。 この油組成物の酸化安定性を、公知の補助的酸
化防止剤である添加剤化合物を含む油組成物およ
びジチオ燐酸ジアルキル亜鉛に加えて幾らかの銅
添加剤を含む油組成物と比較し、第１表に示す結
果を得た。
【表】 ル第一銅
【表】 ミン酸第二銅
実施例 ２ 平均的品質の鉱物性潤滑油ベース顔料から得ら
れた鉱物性潤滑油を大部分の量で含み、実施例１
の分散剤混合物の濃縮物5.4重量％、実施例１の
他の添加剤および下記の量の実施例１の亜鉛化合
物を種々の添加銅化合物と共に含む、種々の鉱物
性潤滑油組成物を調製した。
【表】 二銅
上記潤滑油組成物をシーケンス3D試験ASTM
バブリケーシヨン（publication）STP315Gで試
験した。 油組成物中の銅のppmに対する油組成物の粘度
増加およびカムとリフターの摩耗の関係を添付の
第１図に示す。 上記亜鉛化合物1.80重量％を含む潤滑油組成物
および銅無添加の油組成物は、48時間後にはあま
り粘稠すぎて測定できなかつた。 実施例 ３ 10w／30クランク室鉱物性潤滑油組成物の酸化
安定性に及ぼす種々の添加剤の影響を実施例１記
載の酸化試験を用いて測定した。結果を第２表に
示し、油(1)〜(6)の油粘度〜時間のプロツトは第２
図に示す。図中曲線の数字は表２の数字に対応す
るものである。 使用した添加剤は下記の通りである。 (A)はエチレン／プロピレン共重合体10重量％と
酢酸ビニル／フマレート共重合体４重量％とを含
む粘度指数改良剤濃縮物である。 (B)は濃縮物がN1.58重量％およびB0.35重量％
を含むように硼素化合物で処理されているポリイ
ソブテニルコハク酸無水物−ポリアミン縮合生成
物約50重量％と鉱油約50重量％とを含む分散剤濃
縮物であり、 (C)は実施例１で使用したジチオ燐酸ジアルキル
亜鉛であり、 (D)はマグネシウム9.2重量％を含む400TBNマ
グネシウムスルホン酸塩であり、 (E)はカルシウム15.3重量％を含む400TBNカル
シウムスルホン酸塩であり、 (F)はオレイン酸第二銅であり、 (G)は２，５−ビス（ｔ−オクタジチオ）−１，
３，４−チアジアゾールである。 実施例 ４ 実施例２の添加剤を用い、酸化安定性に及ぼす
種々の銅濃度の影響を実施例１記載の酸化試験を
用いて測定した。結果を第３表に示し、第３表の
油(1)、(4)、(11)、(12)の油粘度〜時間のプロツトを第
２図に示す。
【表】
【表】
【表】
【表】 実施例 ５ 表−４に示す濃縮物を調製した。組成物の残部
は実施例１で用いたのと同じ希釈油であり、これ
により全体が100％になつている。組成物中Ｂ成
分は、無水マレイン酸をグラフトさせ、かつジエ
チレントリアミンを反応させて得たエチレンプロ
ピレンコポリマー（分子量15000）（（ａ−２）成
分の(iii)に相当する。）であり、他の成分Ａ、Ｃ、
Ｆは実施例３と同じである。 上記濃縮物をスタンコ150希釈油を用い表中に
示す割合に希釈し、実施例１と同様にして粘度変
化を調べた。結果をあわせて表−４に示す。 また、銅化合物を添加しないことを除き、同じ
組成の1B〜6B（それぞれ1A〜6Aに対応する）に
ついての粘度変化を表−５に示す。 表−４及び表−５中、3A〜6Aが実施例であ
り、他は比較例である。
【表】
【表】
【表】 【図面の簡単な説明】
第１図は潤滑油組成物の酸化試験を行つた際の
油組成物の粘度増加およびエンジンのカムおよび
リフターの摩耗と油組成物中の銅量（ppm）との
関係を示すグラフであり、第２図は潤滑油組成物
の酸化安定性に及ぼす種々の添加剤の影響を示す
グラフであり、第３図は潤滑油組成物の酸化安定
性に及ぼす銅濃度の影響を示すグラフである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (a) 下記（ａ−１）及び／又は（ａ−２）の
    分散剤 (a‐1) 下記(i)〜(iii)から選ばれる無灰分窒素又はエ
    ステル含有分散剤10〜60重量％、 (i) 長鎖炭化水素置換モノ及びジカルボン酸
    又はその無水物の油溶性塩、アミド、イミ
    ド、オキサゾリン、エステル及びこれらの
    混合物、 (ii) ポリアミンが直接結合している脂肪族長
    鎖炭化水素、 (iii) 長鎖炭化水素置換フエノール１モルを１
    〜2.5モルのホルムアルデヒド及び0.5〜２
    モルのポリアルキレンポリアミンと縮合さ
    せて得られるマンニツヒ縮合生成物、 （但し、上記長鎖炭化水素基は炭素数２
    〜５のモノオレフインのポリマーであり、
    該ポリマーは700〜5000の分子量を有す
    る。） (a‐2) 下記(i)〜(iii)から選ばれる窒素又はエステル
    含有粘度指数改良用重合体分散剤３〜40重量
    ％、 (i) ビニルアルコールのC4〜C24不飽和エス
    テルまたはC3〜C10不飽和モノまたはジカ
    ルボン酸と４〜20個の炭素原子を有する不
    飽和含窒素単量体とからなる重合体 (ii) C2〜C20オレフインと、アミン、ヒドロ
    キシアミンまたはアルコールで中和された
    C3〜C10の不飽和モノーまたはジーカルボ
    ン酸との重合体、及び (iii) エチレンとC3〜C20オレフインとの重合
    体であつて、さらにC4〜C20不飽和含窒素
    単量体をその上にグラフトさせるかあるい
    は重合体主鎖上に不飽和酸をグラフトしそ
    して次に上記カルボン酸基をアミン、ヒド
    ロキシアミンまたはアルコールと反応させ
    るかのいずれかによつてさらに反応させた
    C3〜C20オレフインを有するエチレンの重
    合体、 (b) 燐を0.1〜10重量％及び亜鉛を0.1〜10重量％
    与えるジチオ燐酸ジヒドロカルビル亜鉛及び (c) 銅化合物の形で存在する添加された銅0.005
    〜２重量％ を含有する潤滑剤用濃縮物。 ２ (a) 下記（ａ−１）及び／又は（ａ−２）の
    分散剤 (a‐1) 下記(i)〜(iii)から選ばれる無灰分窒素又はエ
    ステル含有分散剤10〜60重量％、 (i) 長鎖炭化水素置換モノ及びジカルボン酸
    又はその無水物の油溶性塩、アミド、イミ
    ド、オキサゾリン、エステル及びこれらの
    混合物、 (ii) ポリアミンが直接結合している脂肪族長
    鎖炭化水素、 (iii) 長鎖炭化水素置換フエノール１モルを１
    〜2.5モルのホルムアルデヒド及び0.5〜２
    モルのポリアルキレンポリアミンと縮合さ
    せて得られるマンニツヒ縮合生成物、 （但し、上記長鎖炭化水素基は炭素数２
    〜５のモノオレフインのポリマーであり、
    該ポリマーは700〜5000の分子量を有す
    る。） (a‐2) 下記(i)〜(iii)から選ばれる窒素又はエステル
    含有粘度指数改良用重合体分散剤３〜40重量
    ％、 (i) ビニルアルコールのC4〜C24不飽和エス
    テルまたはC3〜C10不飽和モノまたはジカ
    ルボン酸と４〜20個の炭素原子を有する不
    飽和含窒素単量体とからなる重合体 (ii) C2〜C20オレフインと、アミン、ヒドロ
    キシアミンまたはアルコールで中和された
    C3〜C10の不飽和モノーまたはジーカルボ
    ン酸との重合体、及び (iii) エチレンとC3〜C20オレフインとの重合
    体であつて、さらにC4〜C20不飽和含窒素
    単量体をその上にグラフトさせるかあるい
    は重合体主鎖上に不飽和酸をグラフトしそ
    して次に上記カルボン酸基をアミン、ヒド
    ロキシアミンまたはアルコールと反応させ
    るかのいずれかによつてさらに反応させた
    C3〜C20オレフインを有するエチレンの重
    合体、 (b) 燐を0.1〜10重量％及び亜鉛を0.1〜10重量％
    を与えるジチオ燐酸ヒドロカルビル亜鉛 (c) 銅化合物の形で存在する添加された銅0.005
    〜２重量％及び (d) マグネシウムスルホネート及び／又はカルシ
    ウムスルホネート８×10-3〜８×104ppm を含有する潤滑剤用濃縮物。
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