JPH03285811A - 多結晶シリコンの製造におけるポリマー除去法 - Google Patents
多結晶シリコンの製造におけるポリマー除去法Info
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- JPH03285811A JPH03285811A JP8519490A JP8519490A JPH03285811A JP H03285811 A JPH03285811 A JP H03285811A JP 8519490 A JP8519490 A JP 8519490A JP 8519490 A JP8519490 A JP 8519490A JP H03285811 A JPH03285811 A JP H03285811A
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、トリクロルシラン（ＳｉＨＣｆｓ）を原料と
して多結晶シリコンを製造する際に、その排ガス経路に
凝縮付着するポリマーの除去法に関する。
して多結晶シリコンを製造する際に、その排ガス経路に
凝縮付着するポリマーの除去法に関する。
従来より、半導体製造用の多結晶シリコンは、ペルジャ
ー炉内で約１０００〜１１００°Ｃに加熱保持されたシ
リコン８捧にＳ ｉ ＨＣｊ！ ｓとＨ２の混合ガスを
接触させてＳｉを析出させることによＳｉ ＳｉＨ
，ＣＩ！、 ５ｉＨＣ１ｓ ＳｉＣ！！、４
ポリマー ＨＣＮ Ｈｚすなわち、ペルジャー炉
内では、送入されたガス状のＳ ｉ ＨＣｌ ｚからＳ
ｉが生成される他、残余のＳ ｉ ＨＣＩ！ ｓを生じ
、更にＳｉＨ，Ｃ１，，５ｘＣ１ａ、ポリマー等の副生
物が生じる。これらは、炉外へ排ガスとして排出される
。
ー炉内で約１０００〜１１００°Ｃに加熱保持されたシ
リコン８捧にＳ ｉ ＨＣｊ！ ｓとＨ２の混合ガスを
接触させてＳｉを析出させることによＳｉ ＳｉＨ
，ＣＩ！、 ５ｉＨＣ１ｓ ＳｉＣ！！、４
ポリマー ＨＣＮ Ｈｚすなわち、ペルジャー炉
内では、送入されたガス状のＳ ｉ ＨＣｌ ｚからＳ
ｉが生成される他、残余のＳ ｉ ＨＣＩ！ ｓを生じ
、更にＳｉＨ，Ｃ１，，５ｘＣ１ａ、ポリマー等の副生
物が生じる。これらは、炉外へ排ガスとして排出される
。
ペルジャー炉から排出される排ガスに含まれるポリマー
ば、Ｓｉ、Ｈ，Ｃ１の成分からなるが、定まった＆ＩＩ
Ｉ＠ではない。このポリマーは、高沸点の物質であるた
めに、ヘルジャー炉から排出されて温度が低下するに従
い粘性が増大し、排ガスの通流する炉内ガス排出管の内
部や、排ガスから未反応のトリクロルシラン等の原料ガ
スを回収するために設けた熱交換器の配管内に一部が凝
縮付着される。配管内に付着するポリマーを放置すると
、多結晶シリコン製造回数を重ねるに連れて、配管内に
凝縮付着するポリマーの量が多くなり、配管の詰りゃ、
熱交換器においてはポリマー付着箇所での伝熱不良等を
生じる。
ば、Ｓｉ、Ｈ，Ｃ１の成分からなるが、定まった＆ＩＩ
Ｉ＠ではない。このポリマーは、高沸点の物質であるた
めに、ヘルジャー炉から排出されて温度が低下するに従
い粘性が増大し、排ガスの通流する炉内ガス排出管の内
部や、排ガスから未反応のトリクロルシラン等の原料ガ
スを回収するために設けた熱交換器の配管内に一部が凝
縮付着される。配管内に付着するポリマーを放置すると
、多結晶シリコン製造回数を重ねるに連れて、配管内に
凝縮付着するポリマーの量が多くなり、配管の詰りゃ、
熱交換器においてはポリマー付着箇所での伝熱不良等を
生じる。
配管内に付着したポリマーの除去法としては、従来は、
ポリマーの付着している炉内ガス排出管や熱交換器を分
解してスケール等で配管内よりポリマーを掻き出す人手
による方法と、配管内に酸性の液を通流させ、化学反応
により付着ポリマーの組成を変えて、これを除去する化
学的方法とが実施されている。
ポリマーの付着している炉内ガス排出管や熱交換器を分
解してスケール等で配管内よりポリマーを掻き出す人手
による方法と、配管内に酸性の液を通流させ、化学反応
により付着ポリマーの組成を変えて、これを除去する化
学的方法とが実施されている。
（発明が解決しようとする課題）
しかるに、ポリマーは空気中で発火しやすく、その取り
扱いに苦慮する物質であるために、人手による方法では
、配管を開放した際にポリマーが発火するおそれがあり
、安全上大きな問題がある。
扱いに苦慮する物質であるために、人手による方法では
、配管を開放した際にポリマーが発火するおそれがあり
、安全上大きな問題がある。
これに対し、化学的な除去方法は、配管を開放する必要
がない。しかし、ここで使用される酸性の液は弗酸と硝
酸との混酸であり、配管自体を浸食させて穴があくなど
の弊害を生じる危険性がある。また、酸性の液に含まれ
る微量のリン、ポロン等によって配管内が汚染され、多
結晶シリコンの品質を低下させる危険性もある。
がない。しかし、ここで使用される酸性の液は弗酸と硝
酸との混酸であり、配管自体を浸食させて穴があくなど
の弊害を生じる危険性がある。また、酸性の液に含まれ
る微量のリン、ポロン等によって配管内が汚染され、多
結晶シリコンの品質を低下させる危険性もある。
なお、ＮａＯＨ等のアルカリ水溶液を配管内に通流させ
れば、配管内のポリマーが除去されることは知られてい
るが、水などを配管内に流入させて配管内に残留するア
ルカリ水溶液を除去せねばならず、作業効率が悪い。ま
た、洗浄とは別に、アルカリ水溶液とポリマーの反応で
は■］２０が発生し、このＨ２Ｏが配管内に残留したま
ま多結晶シリコンの製造を行うとＳｉＯ□ （ソリ力）
等の副産物が生成し、これが新たな配管詰まりの原因と
なるため、ＨｚＯが配管内に残留しないよう配管内を十
分に乾燥しなければならない等の問題もある。そのため
、アルカリ水溶液による除去は、実際には殆ど行われて
いない。
れば、配管内のポリマーが除去されることは知られてい
るが、水などを配管内に流入させて配管内に残留するア
ルカリ水溶液を除去せねばならず、作業効率が悪い。ま
た、洗浄とは別に、アルカリ水溶液とポリマーの反応で
は■］２０が発生し、このＨ２Ｏが配管内に残留したま
ま多結晶シリコンの製造を行うとＳｉＯ□ （ソリ力）
等の副産物が生成し、これが新たな配管詰まりの原因と
なるため、ＨｚＯが配管内に残留しないよう配管内を十
分に乾燥しなければならない等の問題もある。そのため
、アルカリ水溶液による除去は、実際には殆ど行われて
いない。
一方、排ガスと共に系外に排出されたポリマーは、分離
回収してトリクロルシランの製造原料になり得ることが
特開平１−１８８４１４号公報に開示されており、配管
内から除去されたポリマーについても、トリクロルシラ
ンの製造原料としての再利用が期待できる。ところが、
従来の化学的な方法でポリマーを除去すると、除去され
たポリマーに弗素やナトリウム等が含有されてしまい、
再利用が困難になるという問題もある。
回収してトリクロルシランの製造原料になり得ることが
特開平１−１８８４１４号公報に開示されており、配管
内から除去されたポリマーについても、トリクロルシラ
ンの製造原料としての再利用が期待できる。ところが、
従来の化学的な方法でポリマーを除去すると、除去され
たポリマーに弗素やナトリウム等が含有されてしまい、
再利用が困難になるという問題もある。
本発明は斯かる事情に鑑みなされたものであり、その目
的は、多結晶シリコン製造装置の排ガス経路に付着残留
するポリマーを人手によらずに除去し、しかも配管の浸
食や汚染の危険性がないポリマー除去法を桿供すること
にある。
的は、多結晶シリコン製造装置の排ガス経路に付着残留
するポリマーを人手によらずに除去し、しかも配管の浸
食や汚染の危険性がないポリマー除去法を桿供すること
にある。
本発明のポリマー除去法は、トリクロルシランを水素ガ
スで還元して多結晶シリコンを製造する際に副生した凝
縮ポリマーを、クロルシランにより溶解して除去するこ
とを特徴としてなる。
スで還元して多結晶シリコンを製造する際に副生した凝
縮ポリマーを、クロルシランにより溶解して除去するこ
とを特徴としてなる。
多結晶シリコンの製造に際して副生した凝縮ポリマーは
、クロルシランの液体に特定の溶解度をもって溶解され
、液体の温度が高いほど溶解反応は促進される。クロル
シランが気体の場合には、ポリマーに接触するクロルシ
ランが少なく、液体の場合はどにはポリマーが溶解され
ない。
、クロルシランの液体に特定の溶解度をもって溶解され
、液体の温度が高いほど溶解反応は促進される。クロル
シランが気体の場合には、ポリマーに接触するクロルシ
ランが少なく、液体の場合はどにはポリマーが溶解され
ない。
本発明のポリマー除去法に使用されるクロルシランとし
ては、常温で液体状態になる高沸点のりｏルシラ７ （
ＳｉＣｊ２ａ、５ｉＨＣ１ｘ、５ｉｔＣ１ｚ等）が特に
適している。
ては、常温で液体状態になる高沸点のりｏルシラ７ （
ＳｉＣｊ２ａ、５ｉＨＣ１ｘ、５ｉｔＣ１ｚ等）が特に
適している。
例えば、ＳｉＣ４２ｍは沸点が５７°Ｃであり、少量の
加熱を加えるだけで容易にガス化され、そのガスを多結
晶シリコン製造装置における排ガス経路の配管内に注入
すれば、配管内に広く行きわたり、しかも常温の配管内
で冷却されて配管内面に凝縮される。その結果、配管内
に付着するポリマーがクロルシラン、特にその沸点直下
の比較的高温のクロルシラン液により活発に溶解される
。
加熱を加えるだけで容易にガス化され、そのガスを多結
晶シリコン製造装置における排ガス経路の配管内に注入
すれば、配管内に広く行きわたり、しかも常温の配管内
で冷却されて配管内面に凝縮される。その結果、配管内
に付着するポリマーがクロルシラン、特にその沸点直下
の比較的高温のクロルシラン液により活発に溶解される
。
これに対し、常温で気体状態である低沸点のクロルシラ
ン（ＳｉＣｊ！ｚＨｚ等）の場合は、ガス化設備を必要
としない反面、そのガスを常温の配管内に注入しても液
化が起こり難く、クロルシラン液による高効率な溶解除
去を期待しようとすると、クロルシランの沸点以下の温
度にまで配管等を冷却する必要がある。また、たとえ冷
却を行ってもクロルシラン液の温度が低いので、高沸点
のクロルシランはどには溶解は促進されない。
ン（ＳｉＣｊ！ｚＨｚ等）の場合は、ガス化設備を必要
としない反面、そのガスを常温の配管内に注入しても液
化が起こり難く、クロルシラン液による高効率な溶解除
去を期待しようとすると、クロルシランの沸点以下の温
度にまで配管等を冷却する必要がある。また、たとえ冷
却を行ってもクロルシラン液の温度が低いので、高沸点
のクロルシランはどには溶解は促進されない。
なお、クロルシランを液体状態で直接使用する場合は、
必要以上に多量のクロルシランが必要になる。また、ク
ロルシランの取り扱いが大掛かりとなり、圧力調整等の
コントロールも難しい。
必要以上に多量のクロルシランが必要になる。また、ク
ロルシランの取り扱いが大掛かりとなり、圧力調整等の
コントロールも難しい。
以上の理由から、常温で液体状態である高沸点のクロル
シランが溶解効率の面からも、また取り扱い性、経済性
の面からも優れている。
シランが溶解効率の面からも、また取り扱い性、経済性
の面からも優れている。
〔作 用］
本発明のポリマー除去法によれば、多結晶ノリコン製造
装置における排ガス経路にクロルシランを注入するだけ
でポリマーが溶解除去される。
装置における排ガス経路にクロルシランを注入するだけ
でポリマーが溶解除去される。
特に、常温で液体状態である高沸点のクロルシランの場
合は、排ガス経路の配管内にクロルシランを注入すれば
、その配管内全体にクロルシランが行き渡り、しかも配
管内でクロルシランが配管内面上に凝縮液化することに
より、配管内面に付着するポリマーが比較的高温のクロ
ルシラン液によって活発に溶解される。
合は、排ガス経路の配管内にクロルシランを注入すれば
、その配管内全体にクロルシランが行き渡り、しかも配
管内でクロルシランが配管内面上に凝縮液化することに
より、配管内面に付着するポリマーが比較的高温のクロ
ルシラン液によって活発に溶解される。
クロルシランは多結晶シリコンの製造原料であり、多結
晶シリコン製造装置における排ガス経路に注入されても
その配管を浸食するおそれがなく、溶解除去されたポリ
マーを汚染するおそれもない。
晶シリコン製造装置における排ガス経路に注入されても
その配管を浸食するおそれがなく、溶解除去されたポリ
マーを汚染するおそれもない。
従って、溶解除去されたポリマーをトリクロロシランの
製造原料として直接再利用できる。更に、配管を汚染す
る危険性も無給なく、多結晶シリコンの製造に悪影響が
生しない。
製造原料として直接再利用できる。更に、配管を汚染す
る危険性も無給なく、多結晶シリコンの製造に悪影響が
生しない。
〔実施例］
以下に本発明の詳細な説明する。
第１図は本発明を実施すべく改良した多結晶シリコン製
造装置の排ガス系路を示す模式図である。
造装置の排ガス系路を示す模式図である。
装置稼働中は、ヘルジャー炉ｌ内にＳ ｉ ＨＣ１，３
とＨ２との混合ガスが送給されて炉内のＳｉ棒２を成長
させる。炉内ガスは、ガス排出管３を通して炉外の熱交
換器４に送られる。熱交換器４で凝縮された排ガス中の
Ｓ ｉ ＨＣｌ３．Ｓ ｉ Ｃ１２，ａ等は回収容器５
に収容され、５ｉＨＣ１３製造装置７に送られる。熱交
換器４で凝縮されなかったＨ２等のガスはＨ２精製装置
に送られる。
とＨ２との混合ガスが送給されて炉内のＳｉ棒２を成長
させる。炉内ガスは、ガス排出管３を通して炉外の熱交
換器４に送られる。熱交換器４で凝縮された排ガス中の
Ｓ ｉ ＨＣｌ３．Ｓ ｉ Ｃ１２，ａ等は回収容器５
に収容され、５ｉＨＣ１３製造装置７に送られる。熱交
換器４で凝縮されなかったＨ２等のガスはＨ２精製装置
に送られる。
多結晶シリコン製造装置が稼働を繰り返すにつれてガス
排出管３の内部や熱交換器４の配管内にポリマーが付着
して来る。操業に支障が出る程度にポリマーが付着する
と、ガス排気管３および熱交換器４を常温に冷却した状
態で、液体の５ｉＣ１゜を蒸発器６に送り、５ｉＣ２４
を蒸発させてそのガスをクロルシラン供給管８を通じて
ガス排出管３内上流端より注入する。注入されたガス状
の５ｉＣｆ、はガス排出管３内を通流する過程で冷却さ
れ、管内面上に凝縮液化される。ガス排出管３の内面に
付着しているポリマーは、この凝縮液化した液体の５ｉ
Ｃｆ！ｎによって溶解される。溶解ポリマーを含むＳ
ｉＣｊ！ ａは、回収容器５に収容され、Ｓ ｉ ＨＣ
ｊ！ ３製造装置７に送られる。
排出管３の内部や熱交換器４の配管内にポリマーが付着
して来る。操業に支障が出る程度にポリマーが付着する
と、ガス排気管３および熱交換器４を常温に冷却した状
態で、液体の５ｉＣ１゜を蒸発器６に送り、５ｉＣ２４
を蒸発させてそのガスをクロルシラン供給管８を通じて
ガス排出管３内上流端より注入する。注入されたガス状
の５ｉＣｆ、はガス排出管３内を通流する過程で冷却さ
れ、管内面上に凝縮液化される。ガス排出管３の内面に
付着しているポリマーは、この凝縮液化した液体の５ｉ
Ｃｆ！ｎによって溶解される。溶解ポリマーを含むＳ
ｉＣｊ！ ａは、回収容器５に収容され、Ｓ ｉ ＨＣ
ｊ！ ３製造装置７に送られる。
ペルジャー炉内ガスを炉外に排出するガス排出管内に５
ｉＣｊ！４の蒸気を約１ｋｇ凝縮させ、回収液を分留し
たところ、８２ｗｔ％のポリマーが溶解していることが
確認された。また、炉内ガスを冷却する熱交換器の伝熱
効率が、１０回の操業で約３０％悪化したので、その時
点で、熱交換器の配管内をガス状のＳ ｉ Ｃ１２ａで
凝縮洗浄した。５ｉＣＬの凝縮量は３００ｇ／ｃｊとし
た。その結果、熱交換器の能力はほぼ１００％まで回復
した。
ｉＣｊ！４の蒸気を約１ｋｇ凝縮させ、回収液を分留し
たところ、８２ｗｔ％のポリマーが溶解していることが
確認された。また、炉内ガスを冷却する熱交換器の伝熱
効率が、１０回の操業で約３０％悪化したので、その時
点で、熱交換器の配管内をガス状のＳ ｉ Ｃ１２ａで
凝縮洗浄した。５ｉＣＬの凝縮量は３００ｇ／ｃｊとし
た。その結果、熱交換器の能力はほぼ１００％まで回復
した。
なお、上記実施例は、炉内ガス排出管、熱交換器配管に
付着するポリマーの除去について述べたが、ペルジャー
炉内に付着するポリマーが多い時には、ペルジャー炉内
にクロルシランガスを流入させてそのポリマーを除去す
ることもできる。
付着するポリマーの除去について述べたが、ペルジャー
炉内に付着するポリマーが多い時には、ペルジャー炉内
にクロルシランガスを流入させてそのポリマーを除去す
ることもできる。
以上の説明から明らかなように、本発明のポリ以上の説
明から明らかなように、本発明のポリマー除去法は、ポ
リマーを人手によらずに）容解除去するので、ポリマー
が配管内に付着する場合も、その配管を開放する必要が
なく、作業性および安全性に優れる。しかも、ポリマー
が付着する配管等に損傷や汚染を発生させる危険性が全
くなく、さらに溶解除去されたポリマー自体も汚染の危
険がない。従って、除去されたポリマーをトリクロロシ
ランの製造原料としてそのまま使用することができる。
明から明らかなように、本発明のポリマー除去法は、ポ
リマーを人手によらずに）容解除去するので、ポリマー
が配管内に付着する場合も、その配管を開放する必要が
なく、作業性および安全性に優れる。しかも、ポリマー
が付着する配管等に損傷や汚染を発生させる危険性が全
くなく、さらに溶解除去されたポリマー自体も汚染の危
険がない。従って、除去されたポリマーをトリクロロシ
ランの製造原料としてそのまま使用することができる。
第１図は本発明のポリマー除去法の実施に適するように
改良を加えた多結晶シリコン製造装置の排ガス処理系を
示す系統図である。 １：ベルジャー炉、３：ガス排出管、４：熱交換器、５
：回収容器、６：蒸発器、Ｔ：５ｉＨＣｆｓ製造装置、
８：クロルシラン供給管。 −７（
改良を加えた多結晶シリコン製造装置の排ガス処理系を
示す系統図である。 １：ベルジャー炉、３：ガス排出管、４：熱交換器、５
：回収容器、６：蒸発器、Ｔ：５ｉＨＣｆｓ製造装置、
８：クロルシラン供給管。 −７（
Claims (1)
- （１）トリクロルシランを水素ガスで還元して多結晶シ
リコンを製造する際に副生した凝縮ポリマーを、クロル
シランにより溶解して除去することを特徴とする多結晶
シリコンの製造におけるポリマー除去法。
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Family Applications (1)
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| JP8519490A Expired - Lifetime JP2818780B2 (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 多結晶シリコンの製造におけるポリマー除去法 |
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Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
| EP2105409A1 (en) * | 2008-03-28 | 2009-09-30 | Mitsubishi Materials Corporation | Polymer inactivation method for polycrystalline silicon manufacturing device |
| CN102755975A (zh) * | 2011-04-25 | 2012-10-31 | 中国科学院微电子研究所 | 避免氧化炉管污染的方法 |
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-
1990
- 1990-03-30 JP JP8519490A patent/JP2818780B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| WO2018131500A1 (ja) * | 2017-01-16 | 2018-07-19 | 株式会社トクヤマ | 多結晶シリコンの製造方法 |
| JPWO2018131500A1 (ja) * | 2017-01-16 | 2019-03-14 | 株式会社トクヤマ | 多結晶シリコンの製造方法 |
| US11242253B2 (en) | 2017-01-16 | 2022-02-08 | Tokuyama Corporation | Method for producing polycrystalline silicon |
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