JPH03285811A - 多結晶シリコンの製造におけるポリマー除去法 - Google Patents

多結晶シリコンの製造におけるポリマー除去法

Info

Publication number
JPH03285811A
JPH03285811A JP8519490A JP8519490A JPH03285811A JP H03285811 A JPH03285811 A JP H03285811A JP 8519490 A JP8519490 A JP 8519490A JP 8519490 A JP8519490 A JP 8519490A JP H03285811 A JPH03285811 A JP H03285811A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
polymer
furnace
gas
polycrystalline silicon
chlorosilane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP8519490A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2818780B2 (ja
Inventor
Sanji Ochiai
三二 落合
Kazuo Morizumi
森住 和雄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Osaka Titanium Co Ltd
Original Assignee
Osaka Titanium Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Osaka Titanium Co Ltd filed Critical Osaka Titanium Co Ltd
Priority to JP8519490A priority Critical patent/JP2818780B2/ja
Publication of JPH03285811A publication Critical patent/JPH03285811A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2818780B2 publication Critical patent/JP2818780B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、トリクロルシラン(SiHCfs)を原料と
して多結晶シリコンを製造する際に、その排ガス経路に
凝縮付着するポリマーの除去法に関する。
〔従来の技術〕
従来より、半導体製造用の多結晶シリコンは、ペルジャ
ー炉内で約1000〜1100°Cに加熱保持されたシ
リコン8捧にS i HCj! sとH2の混合ガスを
接触させてSiを析出させることによSi   SiH
,CI!、   5iHC1s   SiC!!、4 
ポリマー  HCN   Hzすなわち、ペルジャー炉
内では、送入されたガス状のS i HCl zからS
iが生成される他、残余のS i HCI! sを生じ
、更にSiH,C1,,5xC1a、ポリマー等の副生
物が生じる。これらは、炉外へ排ガスとして排出される
ペルジャー炉から排出される排ガスに含まれるポリマー
ば、Si、H,C1の成分からなるが、定まった&II
I@ではない。このポリマーは、高沸点の物質であるた
めに、ヘルジャー炉から排出されて温度が低下するに従
い粘性が増大し、排ガスの通流する炉内ガス排出管の内
部や、排ガスから未反応のトリクロルシラン等の原料ガ
スを回収するために設けた熱交換器の配管内に一部が凝
縮付着される。配管内に付着するポリマーを放置すると
、多結晶シリコン製造回数を重ねるに連れて、配管内に
凝縮付着するポリマーの量が多くなり、配管の詰りゃ、
熱交換器においてはポリマー付着箇所での伝熱不良等を
生じる。
配管内に付着したポリマーの除去法としては、従来は、
ポリマーの付着している炉内ガス排出管や熱交換器を分
解してスケール等で配管内よりポリマーを掻き出す人手
による方法と、配管内に酸性の液を通流させ、化学反応
により付着ポリマーの組成を変えて、これを除去する化
学的方法とが実施されている。
(発明が解決しようとする課題) しかるに、ポリマーは空気中で発火しやすく、その取り
扱いに苦慮する物質であるために、人手による方法では
、配管を開放した際にポリマーが発火するおそれがあり
、安全上大きな問題がある。
これに対し、化学的な除去方法は、配管を開放する必要
がない。しかし、ここで使用される酸性の液は弗酸と硝
酸との混酸であり、配管自体を浸食させて穴があくなど
の弊害を生じる危険性がある。また、酸性の液に含まれ
る微量のリン、ポロン等によって配管内が汚染され、多
結晶シリコンの品質を低下させる危険性もある。
なお、NaOH等のアルカリ水溶液を配管内に通流させ
れば、配管内のポリマーが除去されることは知られてい
るが、水などを配管内に流入させて配管内に残留するア
ルカリ水溶液を除去せねばならず、作業効率が悪い。ま
た、洗浄とは別に、アルカリ水溶液とポリマーの反応で
は■]20が発生し、このH2Oが配管内に残留したま
ま多結晶シリコンの製造を行うとSiO□ (ソリ力)
等の副産物が生成し、これが新たな配管詰まりの原因と
なるため、HzOが配管内に残留しないよう配管内を十
分に乾燥しなければならない等の問題もある。そのため
、アルカリ水溶液による除去は、実際には殆ど行われて
いない。
一方、排ガスと共に系外に排出されたポリマーは、分離
回収してトリクロルシランの製造原料になり得ることが
特開平1−188414号公報に開示されており、配管
内から除去されたポリマーについても、トリクロルシラ
ンの製造原料としての再利用が期待できる。ところが、
従来の化学的な方法でポリマーを除去すると、除去され
たポリマーに弗素やナトリウム等が含有されてしまい、
再利用が困難になるという問題もある。
本発明は斯かる事情に鑑みなされたものであり、その目
的は、多結晶シリコン製造装置の排ガス経路に付着残留
するポリマーを人手によらずに除去し、しかも配管の浸
食や汚染の危険性がないポリマー除去法を桿供すること
にある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明のポリマー除去法は、トリクロルシランを水素ガ
スで還元して多結晶シリコンを製造する際に副生した凝
縮ポリマーを、クロルシランにより溶解して除去するこ
とを特徴としてなる。
多結晶シリコンの製造に際して副生した凝縮ポリマーは
、クロルシランの液体に特定の溶解度をもって溶解され
、液体の温度が高いほど溶解反応は促進される。クロル
シランが気体の場合には、ポリマーに接触するクロルシ
ランが少なく、液体の場合はどにはポリマーが溶解され
ない。
本発明のポリマー除去法に使用されるクロルシランとし
ては、常温で液体状態になる高沸点のりoルシラ7 (
SiCj2a、5iHC1x、5itC1z等)が特に
適している。
例えば、SiC42mは沸点が57°Cであり、少量の
加熱を加えるだけで容易にガス化され、そのガスを多結
晶シリコン製造装置における排ガス経路の配管内に注入
すれば、配管内に広く行きわたり、しかも常温の配管内
で冷却されて配管内面に凝縮される。その結果、配管内
に付着するポリマーがクロルシラン、特にその沸点直下
の比較的高温のクロルシラン液により活発に溶解される
これに対し、常温で気体状態である低沸点のクロルシラ
ン(SiCj!zHz等)の場合は、ガス化設備を必要
としない反面、そのガスを常温の配管内に注入しても液
化が起こり難く、クロルシラン液による高効率な溶解除
去を期待しようとすると、クロルシランの沸点以下の温
度にまで配管等を冷却する必要がある。また、たとえ冷
却を行ってもクロルシラン液の温度が低いので、高沸点
のクロルシランはどには溶解は促進されない。
なお、クロルシランを液体状態で直接使用する場合は、
必要以上に多量のクロルシランが必要になる。また、ク
ロルシランの取り扱いが大掛かりとなり、圧力調整等の
コントロールも難しい。
以上の理由から、常温で液体状態である高沸点のクロル
シランが溶解効率の面からも、また取り扱い性、経済性
の面からも優れている。
〔作  用] 本発明のポリマー除去法によれば、多結晶ノリコン製造
装置における排ガス経路にクロルシランを注入するだけ
でポリマーが溶解除去される。
特に、常温で液体状態である高沸点のクロルシランの場
合は、排ガス経路の配管内にクロルシランを注入すれば
、その配管内全体にクロルシランが行き渡り、しかも配
管内でクロルシランが配管内面上に凝縮液化することに
より、配管内面に付着するポリマーが比較的高温のクロ
ルシラン液によって活発に溶解される。
クロルシランは多結晶シリコンの製造原料であり、多結
晶シリコン製造装置における排ガス経路に注入されても
その配管を浸食するおそれがなく、溶解除去されたポリ
マーを汚染するおそれもない。
従って、溶解除去されたポリマーをトリクロロシランの
製造原料として直接再利用できる。更に、配管を汚染す
る危険性も無給なく、多結晶シリコンの製造に悪影響が
生しない。
〔実施例] 以下に本発明の詳細な説明する。
第1図は本発明を実施すべく改良した多結晶シリコン製
造装置の排ガス系路を示す模式図である。
装置稼働中は、ヘルジャー炉l内にS i HC1,3
とH2との混合ガスが送給されて炉内のSi棒2を成長
させる。炉内ガスは、ガス排出管3を通して炉外の熱交
換器4に送られる。熱交換器4で凝縮された排ガス中の
S i HCl3.S i C12,a等は回収容器5
に収容され、5iHC13製造装置7に送られる。熱交
換器4で凝縮されなかったH2等のガスはH2精製装置
に送られる。
多結晶シリコン製造装置が稼働を繰り返すにつれてガス
排出管3の内部や熱交換器4の配管内にポリマーが付着
して来る。操業に支障が出る程度にポリマーが付着する
と、ガス排気管3および熱交換器4を常温に冷却した状
態で、液体の5iC1゜を蒸発器6に送り、5iC24
を蒸発させてそのガスをクロルシラン供給管8を通じて
ガス排出管3内上流端より注入する。注入されたガス状
の5iCf、はガス排出管3内を通流する過程で冷却さ
れ、管内面上に凝縮液化される。ガス排出管3の内面に
付着しているポリマーは、この凝縮液化した液体の5i
Cf!nによって溶解される。溶解ポリマーを含むS 
iCj! aは、回収容器5に収容され、S i HC
j! 3製造装置7に送られる。
ペルジャー炉内ガスを炉外に排出するガス排出管内に5
iCj!4の蒸気を約1kg凝縮させ、回収液を分留し
たところ、82wt%のポリマーが溶解していることが
確認された。また、炉内ガスを冷却する熱交換器の伝熱
効率が、10回の操業で約30%悪化したので、その時
点で、熱交換器の配管内をガス状のS i C12aで
凝縮洗浄した。5iCLの凝縮量は300g/cjとし
た。その結果、熱交換器の能力はほぼ100%まで回復
した。
なお、上記実施例は、炉内ガス排出管、熱交換器配管に
付着するポリマーの除去について述べたが、ペルジャー
炉内に付着するポリマーが多い時には、ペルジャー炉内
にクロルシランガスを流入させてそのポリマーを除去す
ることもできる。
〔発明の効果〕
以上の説明から明らかなように、本発明のポリ以上の説
明から明らかなように、本発明のポリマー除去法は、ポ
リマーを人手によらずに)容解除去するので、ポリマー
が配管内に付着する場合も、その配管を開放する必要が
なく、作業性および安全性に優れる。しかも、ポリマー
が付着する配管等に損傷や汚染を発生させる危険性が全
くなく、さらに溶解除去されたポリマー自体も汚染の危
険がない。従って、除去されたポリマーをトリクロロシ
ランの製造原料としてそのまま使用することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明のポリマー除去法の実施に適するように
改良を加えた多結晶シリコン製造装置の排ガス処理系を
示す系統図である。 1:ベルジャー炉、3:ガス排出管、4:熱交換器、5
:回収容器、6:蒸発器、T:5iHCfs製造装置、
8:クロルシラン供給管。 −7(

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)トリクロルシランを水素ガスで還元して多結晶シ
    リコンを製造する際に副生した凝縮ポリマーを、クロル
    シランにより溶解して除去することを特徴とする多結晶
    シリコンの製造におけるポリマー除去法。
JP8519490A 1990-03-30 1990-03-30 多結晶シリコンの製造におけるポリマー除去法 Expired - Lifetime JP2818780B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP8519490A JP2818780B2 (ja) 1990-03-30 1990-03-30 多結晶シリコンの製造におけるポリマー除去法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP8519490A JP2818780B2 (ja) 1990-03-30 1990-03-30 多結晶シリコンの製造におけるポリマー除去法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH03285811A true JPH03285811A (ja) 1991-12-17
JP2818780B2 JP2818780B2 (ja) 1998-10-30

Family

ID=13851840

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP8519490A Expired - Lifetime JP2818780B2 (ja) 1990-03-30 1990-03-30 多結晶シリコンの製造におけるポリマー除去法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2818780B2 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2105409A1 (en) * 2008-03-28 2009-09-30 Mitsubishi Materials Corporation Polymer inactivation method for polycrystalline silicon manufacturing device
CN102755975A (zh) * 2011-04-25 2012-10-31 中国科学院微电子研究所 避免氧化炉管污染的方法
WO2018131500A1 (ja) * 2017-01-16 2018-07-19 株式会社トクヤマ 多結晶シリコンの製造方法
DE102022116230A1 (de) 2021-07-01 2023-01-05 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Reinigungssystem und reinigungsverfahren

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2105409A1 (en) * 2008-03-28 2009-09-30 Mitsubishi Materials Corporation Polymer inactivation method for polycrystalline silicon manufacturing device
US7875349B2 (en) 2008-03-28 2011-01-25 Mitsubishi Materials Corporation Polymer inactivation method for polycrystalline silicon manufacturing device
CN102755975A (zh) * 2011-04-25 2012-10-31 中国科学院微电子研究所 避免氧化炉管污染的方法
WO2018131500A1 (ja) * 2017-01-16 2018-07-19 株式会社トクヤマ 多結晶シリコンの製造方法
JPWO2018131500A1 (ja) * 2017-01-16 2019-03-14 株式会社トクヤマ 多結晶シリコンの製造方法
US11242253B2 (en) 2017-01-16 2022-02-08 Tokuyama Corporation Method for producing polycrystalline silicon
DE102022116230A1 (de) 2021-07-01 2023-01-05 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Reinigungssystem und reinigungsverfahren
KR20230005742A (ko) 2021-07-01 2023-01-10 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 세정 시스템 및 세정 방법

Also Published As

Publication number Publication date
JP2818780B2 (ja) 1998-10-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2105409B1 (en) Polymer inactivation method for polycrystalline silicon manufacturing device
CN110167878B (zh) 多晶硅制造方法
CN106146045B (zh) 一种石墨件表面沉积碳化硅的方法及装置
JP2017141150A (ja) フッ素化合物ガスの精製方法
JPH03285811A (ja) 多結晶シリコンの製造におけるポリマー除去法
JP4652948B2 (ja) 回収フッ化カルシウムを用いたフッ化水素の製造方法
WO2014010457A1 (ja) ポリシリコンの製造方法
JP5826854B2 (ja) シランを精製する方法及びシステム
US8524048B2 (en) Processes for recovering silane from heavy-ends separation operations
KR102045062B1 (ko) 디실란 합성 및 여과 정제 시스템
JP2003095635A (ja) 多結晶シリコン製造装置
JP2013010648A (ja) トリクロロシラン製造方法
JP2941079B2 (ja) 堆積物回収装置を備えた成膜装置
JP2013542163A5 (ja)
JP4132614B2 (ja) 高純度nf3ガスの精製方法
US8551298B2 (en) Processes for purifying silane
WO2005056472A1 (ja) フッ化カルボニルの製造方法および製造装置
US8524044B2 (en) Systems for recovering silane from heavy-ends separation operations
KR101411733B1 (ko) 삼불화질소 제조 방법
US4031191A (en) Process for producing hydrogen fluoride
JP2007031225A (ja) 熱化学法による水素製造装置及びその方法
JPH0633054A (ja) 塩化アンモニウムのクリーニング方法
JP2009196926A (ja) アミン塩の除去方法
CN115477322A (zh) 一种超高纯GeCl4制备方法
JP2998181B2 (ja) 高沸点ガス回収方法

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100828

Year of fee payment: 12

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100828

Year of fee payment: 12

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

EXPY Cancellation because of completion of term
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100828

Year of fee payment: 12