JP5826854B2 - シランを精製する方法及びシステム - Google Patents
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Description
開示の技術分野は、シラン含有流の精製(purification)に関し、特に、蒸留操作及び/又は凝縮操作を用いることにより、不純物流(impurity streams)中でのシラン損失が比較的少ないシラン精製方法に関する。
本願開示の様々な実施形態によれば、蒸留操作を含み、従来のプロセスに比べて高い純度と高いシラン回収とを達成するシラン精製方法を、本明細書において開示する。さらに、そのような方法を実施するための精製システムを提供する。そのような方法及びシステムの実施形態は、シラン含有流から分離されたプロセス流(process streams)(例えば、精製されるシラン含有流に比べるとシランより沸点の低い化合物を比較的大量に含むプロセス流及び/又はシランより沸点の高い化合物を比較的大量に含む流れ)からのシランの回収を含んでいてもよい。以下でさらに検討されるように、シランは、蒸留操作又は凝縮操作を用いることにより、これらの不純物流から取り除かれるだろう。
本願開示の実施形態によって精製することのできるシラン含有流は、本願開示の範囲から外れることなしに、多種多様な不純物を含んでいてもよく、また、それらの不純物を幅広い含有量で含んでいてもよい。シラン含有流は、本願開示の実施形態の精製プロセスを受ける前に、1つ以上の精製ステップを受けていてもよい(例えば、シランより沸点の低い又はシランより沸点の高い不純物の量の除去)。本願開示の精製プロセスを受ける前のシラン含有流のシランの量は、少なくとも約10wt%、少なくとも約30wt%、少なくとも約50wt%、少なくとも約70wt%、少なくとも約85wt%、少なくとも約95wt%、さらには少なくとも約99wt%(例えば約50wt%〜約99wt%、又は約70wt%〜約99wt%)であってもよい。シラン含有流は、アルカリ又はアルカリ土類金属のシランを実質的に含まなくてもよく(例えば、約0.1mol%未満、又は約0.01mol%未満だけ含んでいる)、代わりに又はそれに加えて、トリクロロシラン、テトラクロロシラン及びテトラフルオロシランを実質的に含まなくてもよい。いくつかの実施形態において、これらの化合物は、本願開示の方法を実施する前にシラン含有流から実質的に取り除かれる。
(Processes for Purifying Silane that include Recovery from Light-ends Streams)
ここで、シランの精製方法を、本願開示の実施形態に従って概略的に示している図1を参照すると、シラン含有流3を軽質末端蒸留塔(又は軽質成分蒸留塔、若しくは軽質残分蒸留塔:light-ends distillation column)5に導入して、シラン含有流3に比べてシランの増加した塔底留分6とシランの減少した塔頂留分11とを生成する。シラン含有流3は、シランと、シランより沸点の低い1つ以上の化合物(例えば水素、窒素及び/又はメタン)を含んでいる。軽質末端蒸留塔5中に導入する前に、シラン含有流3は、凝縮され圧縮されてもよい(condensed and compressed)。本明細書において、「軽質末端蒸留塔」とは、軽質末端蒸留塔の供給流(又は、2つ以上の供給流を用いる場合は(複数の)供給流)から、シランより沸点の低い化合物の少なくとも約50 wt%を分離する蒸留塔を指す。通常は、これらの分離された化合物は、蒸留塔5からシランの減少した塔頂留分11に移動される(又は取り除かれる:removed)。本願開示のいくつかの実施形態では、塔頂留分11は、シラン含有流3中におけるシランより沸点の低い化合物の少なくとも約50wt%を含み、他の実施形態では、シラン含有流3中におけるシランより沸点の低い化合物の少なくとも約60wt%、少なくとも約75wt%、少なくとも約90wt%、さらには少なくとも約95wt%を含んでいる。シランの減少した塔頂留分11は、少なくとも約40wt%シランを含んでいてもよく、他の実施形態では、少なくとも約50wt%、少なくとも約60wt%、少なくとも約70wt%、又は少なくとも約75wt%シランを含んでいてもよい。
次に図5を参照すると、本願開示の実施形態に係るシランを精製するための別の方法が概略的に示されており、シラン含有流7を重質末端蒸留塔15に導入して、シラン含有流7に比べてシランの増加した塔頂留分43とシランの減少した塔底留分31とを生成する。シラン含有流7は、シランと、シランより沸点の高い1つ以上の化合物(例えばエタン、エチレン、エチルシラン、ジエチルシラン、トルエン及び/又はジメトキシエタン)を含んでいる。重質末端蒸留塔15中に導入する前に、シラン含有流7は、凝縮され圧縮されてもよい。本明細書において、「重質末端蒸留塔」とは、重質末端蒸留塔の供給流(又は、2つ以上の供給流を用いる場合は(複数の)供給流)から、シランより沸点の高い化合物の少なくとも約50wt%を分離する蒸留塔を指す。通常は、これらの分離された化合物は、重質末端蒸留塔15からシランの減少した塔底留分31に取り除かれる。シランの減少した塔底留分31は、シランの量を含んでおり、シラン含有流7に比べるとシランより沸点の高い1つ以上の化合物が増加している。本願開示のいくつかの実施形態では、塔底留分31は、シラン含有流7中におけるシランより沸点の高い化合物の少なくとも約50wt%を含み、他の実施形態中では、シラン含有流7中におけるシランより沸点の高い化合物の少なくとも約60wt%、少なくとも約75wt%、少なくとも約90wt%、さらには少なくとも約95wt%を含んでいる。シランの減少した塔底留分31は、少なくとも約20wt%のシランを含んでいてもよく、他の実施形態では、少なくとも約40wt%、少なくとも約60wt%、少なくとも約80wt%、少なくとも約90wt%又は少なくとも約93wt%のシランを含んでいる。
上述の(複数の)方法(例えば、軽質末端流からの回収と重質末端流からの回収)は、廃棄流からさらにシランを回収するために、組み合わせて操作されてもよい。図9に示すように、シランより沸点の高い1つ以上の化合物と、シランより沸点の低い1つ以上の化合物とを含むシラン含有流3を、軽質末端蒸留塔5に導入して、シラン含有流3に比べてシランの減少した塔頂留分11とシランの増加した塔底留分6とを生成する。シランの減少した塔頂留分11は、シランを含み、シランより沸点の低い化合物が増加している。軽質末端蒸留塔5から生成されて成るシランの減少した塔頂留分11は、コンデンサー37内で冷却されて、シランの一部がそこで凝縮される。シラン凝縮した塔頂留分42を気液セパレーター38に導入して、ガス流35と、凝縮したシランを含む液体流51とを生成する。軽質末端蒸留塔5から生成されて成るシランの減少した塔頂留分11中のシランの一部を凝縮するために、熱交換器36(例えば交換器)中で、液体流51を、シランの減少した塔頂留分11と熱的に接触させてもよい。蒸発流32は、およそ周囲温度まで(例えば加熱装置(図示せず)中で)加熱して、軽質末端蒸留塔5に導入されてもよい。
シラン含有流3中のシランの約5wt%未満、約3wt%未満、約1wt%未満、約0.5wt%未満、さらには約0.3wt%未満であってもよい。
本願開示の方法は、例えば図1〜図9に示し且つ上述したシステムなど、シランを精製するためのシステム内で実施されるだろう。いくつかの実施形態において、図1に示すように、システムは、シランとシランより沸点の低い1つ以上の化合物とを含むシラン含有流3を精製する。システムは、シラン含有流3に比べてシランの減少した塔頂留分11とシランの増加した塔底留分6とを生成するための軽質末端蒸留塔5を含んでおり、シランの減少した塔頂留分11は、シランとシランより沸点の低い化合物とを含む。システムはまた、軽質末端蒸留塔5から生成されて成るシランの減少した塔頂留分11中のシランの一部を凝縮するためのコンデンサー37(図2)と、ガス流35と凝縮したシランを含む液体流51とを生成するための気液セパレーター38と、を含んでいる。
搬送装置は、軽質末端蒸留塔5から生成されて成るシランの増加した塔底留分6を、重質末端蒸留塔15に搬送する。搬送装置は、重質末端蒸留塔15から生成されて成るシランの減少した塔底留分31を、シラン回収分離ユニット10に搬送する。搬送装置は、シラン回収分離ユニット10から生成されて成るシランの増加した塔頂留分13を、軽質末端蒸留塔5に搬送する。
軽質末端蒸留塔の塔頂留分からのシラン回収は、ASPENモデリングソフトウェアを用いてモデル化された。軽質末端蒸留操作からの塔頂留分は、1825kPa(250psig)で-94℃(137°F)に冷却された交換器に導入される。凝縮した液体(供給の55wt%)と蒸気(供給の45wt%)とを含んで成る部分的に凝縮した塔頂留分は、液体窒素で冷却されたコンデンサーに導入される。コンデンサーは、1825kPa(250psig)よりわずかに低い圧力において、部分的に凝縮した塔頂留分を-129℃(200°F)に冷却する。シラン凝縮した塔頂留分は、98wt%の純粋さの液体シラン(供給の77wt%)と、蒸気(供給の23wt%)とを含んでいる。液体シラン流は、窒素(2wt%)、メタン(0.5wt%)、水素(0.06wt%)、エタン(0.004wt%)及びエチレン(0.001wt%)を含んでいてもよい。
重質末端蒸留塔の塔頂留分からのシラン回収は、ASPENモデリングソフトウェアを用いてモデル化された。軽質末端蒸留と重質末端蒸留とを含みシラン回収蒸留を含まないシステムが、最初にモデル化された。システムは、処理前のシラン(シランより沸点の低い化合物0.8wt%と、シランより沸点の高い化合物1.8wt%とを含む97.4wt%シラン)が、軽質末端蒸留塔に導入される2つの操作トレイン(two operating trains)を含んでいる。第1及び第2トレインの軽質末端蒸留塔の各々は、処理前のシランに比べてシランの増加した塔底留分とシランの減少した塔頂留分とを生成する。塔頂留分は、供給内の(又は供給材料内の:in the feed)シランの3%を含んでいた。軽質末端蒸留塔からの塔底留分は、各々が重質末端蒸留塔に導入されて、軽質末端蒸留塔で生成された塔底留分に比べてシランの増加した塔頂留分とシランの減少した塔底留分とを生成した。重質末端蒸留塔から生成された塔底留分は、供給からのシランの3.4wt%を含み、塔頂留分は、供給内のシランの96.6wt%を含んでいた。塔頂留分は、温度-26℃(14°F)、2032kPa(280psig)であった。シランの収率は93.8wt%であり、シランの3.3wt%は重質末端蒸留塔の塔底留分中に失われた。
商業規模のシステムは、処理前のシランが軽質末端蒸留塔に導入される2つの操作トレインを含んでいた。第1及び第2トレインの軽質末端蒸留塔は、各々が、処理前のシランに比べてシランの増加した塔底留分とシランの減少した塔頂留分とを生成した。軽質末端蒸留塔からの塔底留分は、各々が重質末端蒸留塔に導入されて、軽質末端蒸留塔で生成された塔底留分に比べてシランの増加した塔頂留分とシランの減少した塔底留分とを生成した。各トレインの重質末端蒸留塔から生成された塔底留分は、シラン約60wt%に濃縮され、温度40℃(104°F)、圧力2000kPa(275psig)でシラン回収蒸留塔に導入されて、重質末端蒸留塔から生成された塔底留分に比べてシランの増加した塔頂留分とシランの減少した塔底留分とを生成した。
Claims (68)
- シラン含有流を精製する方法であって、前記シラン含有流は、シランと、シランより沸点の高い1つ以上の化合物と、を含んでおり、前記方法は、
前記シラン含有流を重質末端蒸留塔に導入して、前記シラン含有流よりもシランの増加した塔頂留分とシランの減少した塔底留分とを生成する工程であって、前記シランの減少した塔底留分は、シランを含み、前記シラン含有流と比べるとシランより沸点の高い1つ以上の化合物が増加している、シラン含有流を導入する工程と、
前記シランの減少した塔底留分をシラン回収分離ユニットに導入して、前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔底留分よりもシランの増加した留分とシランの減少した留分とを生成する工程と、を含むことを特徴とする方法。 - 前記シラン回収分離ユニットは、前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔底留分よりもシランの増加した塔頂留分とシランの減少した塔底留分とを生成する蒸留塔であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 軽質末端蒸留塔に供給流を導入して、塔頂留分と塔底留分とを生成する工程を含み、前記供給流は、シランと、シランより沸点の高い1つ以上の化合物と、シランより沸点の低い1つ以上の化合物とを含み、前記塔頂留分は、シランが減少し、シランより沸点の低い化合物が増加しており、前記塔底留分は、シランが増加し、シランより沸点の低い化合物が減少しており、前記塔底留分の一部が、前記重質末端蒸留塔に供給される前記シラン含有流を形成することを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの増加した塔頂留分は、シランより沸点の低い化合物を含み、前記シランの増加した塔頂留分が軽質末端蒸留塔に導入されて、シランより沸点の低い化合物を含むシランの減少した塔頂留分と、前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの増加した塔頂留分よりもシランの増加した塔底留分とが形成されることを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- シランより沸点の高い前記1つ以上の化合物は、エタン、エチレン、エチルシラン、ジエチルシラン、トルエン、ジメトキシエタン及びその混合物から成る群から選ばれることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記シラン回収分離ユニットで生成された前記シランの増加した塔頂留分は、前記軽質末端蒸留塔に導入することによって再利用されることを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 前記シラン回収分離ユニットで生成された前記シランの減少した塔底留分中のシランの量は、前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔底留分中のシランの10wt%未満であることを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 前記軽質末端蒸留塔で生成された前記塔頂留分中のシランと前記シラン回収分離ユニットで生成された前記シランの減少された塔底留分中のシランとの合計量は、前記シラン含有流中のシランの15wt%未満であることを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 前記供給流と、前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの増加した塔頂留分とはエチレンを含み、
前記エチレンの一部を除去してエチレンの減少した排出流を形成するために、前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの増加した塔頂留分を吸着器に導入することを特徴とする請求項3に記載の方法。 - 前記吸着器は、前記エチレンの一部をシランと反応させてエチルシランを形成するモレキュラーシーブを含み、前記方法は、エチルシランを含む前記エチレンの減少した排出流をエチルシラン蒸留塔に導入して、前記吸着器で生成された前記エチレンの減少した排出流に比べると、精製されたシラン生成物を含むエチルシランの減少した塔頂留分と、エチルシランの増加した塔底留分とを生成する工程をさらに含むことを特徴とする請求項9に記載の方法。
- 前記エチルシランの増加した塔底留分は、前記エチルシランの増加した塔底留分を前記軽質末端蒸留塔に導入することによって再利用されることを特徴とする請求項10に記載の方法。
- 前記シラン回収蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔底留分の温度は、前記シラン回収蒸留塔からの放出の際に70℃〜130℃であることを特徴とする請求項2〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記シラン回収蒸留塔は、1500kPa〜2600kPa(220psia〜380psia)の塔頂の圧力で操作することを特徴とする請求項2〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 前記供給流の成分は、前記軽質末端蒸留塔から生成された前記塔頂留分として、前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの増加した塔頂留分、前記シラン回収分離ユニットで生成されたシランの増加した塔頂留分、及び前記シラン回収分離ユニットで生成された前記シランの減少した塔底留分として放出されるまで、どんな反応も受けないことを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 前記シラン含有流が、アルカリ又はアルカリ土類金属のシランを含まないことを特徴とする請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。
- 前記シラン含有流が、トリクロロシラン、テトラクロロシラン及びテトラフルオロシランを含まないことを特徴とする請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。
- シランと、シランより沸点の高い1つ以上の化合物とを含んで成るシラン含有流を精製するためのシステムであって、
前記シラン含有流よりもシランの増加した塔頂留分とシランの減少した塔底留分とを生成するための重質末端蒸留塔であって、前記シランの減少した塔底留分は、シランを含み、前記シラン含有流に比べるとシランより沸点の高い1つ以上の化合物が増加している、重質末端蒸留塔と、
前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔底留分よりもシランの増加した塔頂留分とシランの減少した塔底留分を生成するためのシラン回収蒸留塔と、を含むことを特徴とするシステム。 - 前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔底留分を、前記シラン回収蒸留塔に搬送するための搬送装置を含むことを特徴とする請求項17に記載のシステム。
- 軽質末端蒸留塔に導入されたシラン含有供給流に比べて、シランより沸点の低い化合物が増加しているシランの減少した塔頂留分と、シランより沸点の低い化合物が減少しているシランの増加した塔底留分と、を生成するための軽質末端蒸留塔と、
前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの増加した塔底留分を、前記重質末端蒸留塔に搬送するための搬送装置と、を含むことを特徴とする請求項17又は18に記載のシステム。 - シラン含有流を精製する方法であって、前記シラン含有流は、シランと、シランより沸点の低い1つ以上の化合物とを含んでおり、前記方法は、
前記シラン含有流を軽質末端蒸留塔に導入して、前記シラン含有流よりもシランの減少した塔頂留分とシランの増加した塔底留分とを生成する工程であって、前記シランの減少した塔頂留分は、シランと、シランより沸点の低い化合物とを含む、シラン含有流を導入する工程と、
前記シランの減少した塔頂留分をシラン回収分離ユニットに導入して、前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分よりもシランの増加した留分とシランの減少した留分とを生成する工程と、を含むことを特徴とする方法。 - 前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分を冷却して、その中の前記シランの一部を凝縮させる工程と、
シランを凝縮させた塔頂留分を気液セパレーターに導入して、前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分よりもシランの減少したガス流とシランの増加した液体流とを生成する工程であって、前記シランの増加した液体流は凝縮されたシランを含む、シランを凝縮させた塔頂留分を導入する工程と、を含むことを特徴とする請求項20に記載の方法。 - 前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分をコンデンサーに導入して、前記シランの減少した塔頂留分中の前記シランの一部を凝縮させることを特徴とする請求項21に記載の方法。
- 前記液体流を、前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分と熱的に接触させて、前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分中の前記シランの一部を凝縮させることを特徴とする請求項21又は22に記載の方法。
- 前記軽質末端蒸留塔で生成された前記液体流と前記シランの減少した塔頂留分とを交換器に導入して、前記シランの一部を凝縮させることを特徴とする請求項23に記載の方法。
- 前記液体流を前記軽質末端蒸留塔に導入することを特徴とする請求項21〜24のいずれか1項に記載の方法。
- 前記軽質末端蒸留塔に導入する前に、前記液体流を蒸発させることを特徴とする請求項25に記載の方法。
- 前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分中の前記シランのうち少なくとも60%が凝縮されることを特徴とする請求項21〜26のいずれか1項に記載の方法。
- 前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分は、少なくとも40wt%のシランを含むことを特徴とする請求項20〜27のいずれか1項に記載の方法。
- 前記シランは、前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分を-100℃未満の温度まで冷却することにより凝縮されることを特徴とする請求項27又は28に記載の方法。
- 前記シラン含有流は、シランより沸点の高い化合物を含み、前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの増加した塔底留分は、前記シラン含有流に比べて、シランより沸点の高い1つ以上の化合物が増加しており、前記シランの増加した塔底留分を重質末端蒸留塔に導入して、前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの増加した塔底留分よりもシランの増加した塔頂留分とシランの減少した塔底留分とを生成し、前記シランの減少した塔底留分は、シランより沸点の高い化合物が増加していることを特徴とする請求項20〜29のいずれか1項に記載の方法。
- 供給流を重質末端蒸留塔に導入して、塔頂留分と塔底留分とを生成する工程を含み、前記供給流は、シランと、シランより沸点の高い1つ以上の化合物と、シランより沸点の低い化合物とを含み、前記塔頂留分は、シランが増加し、且つシランより沸点の低い化合物が増加しており、前記塔底留分は、シランが減少し、且つシランより沸点の高い化合物が増加しており、前記塔頂留分の一部が、前記軽質末端蒸留塔に供給される前記シラン含有流を形成することを特徴とする請求項20〜29のいずれか1項に記載の方法。
- シランより沸点の高い前記1つ以上の化合物は、エタン、エチレン、エチルシラン、ジエチルシラン、トルエン、ジメトキシエタン及びその混合物から成る群から選ばれることを特徴とする請求項30又は31のいずれか1項に記載の方法。
- 前記シラン含有流と、前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの増加した塔頂留分は、エチレンを含み、
前記エチレンの一部を除去してエチレンの減少した排出流を形成するために、前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの増加した塔頂留分を吸着器に導入することを特徴とする請求項30に記載の方法。 - 前記吸着器は、前記エチレンの一部をシランと反応させてエチルシランを形成するモレキュラーシーブを含み、前記方法は、エチルシランを含む前記エチレンの減少した排出流をエチルシラン蒸留塔に導入して、前記吸着器で生成された前記エチレンの減少した排出流よりも、エチルシランの減少した精製シラン生成物含有の塔頂留分と、エチルシランの増加した塔底留分とを生成する工程をさらに含むことを特徴とする請求項33に記載の方法。
- 前記エチルシランの増加した塔底留分は、前記エチルシランの増加した塔底留分を前記軽質末端蒸留塔に導入することによって再利用されることを特徴とする請求項34に記載の方法。
- 前記供給流の成分は、前記軽質末端蒸留塔で生成された前記塔頂留分として、前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの増加した塔頂留分として、又は前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔底留分として放出されるまで、どんな反応も受けないことを特徴とする請求項31に記載の方法。
- 前記シラン含有流が、アルカリ又はアルカリ土類金属のシランを含まないことを特徴とする請求項20〜36のいずれか1項に記載の方法。
- 前記シラン含有流が、トリクロロシラン、テトラクロロシラン及びテトラフルオロシランを含まないことを特徴とする請求項20〜36のいずれか1項に記載の方法。
- 前記気液セパレーター内で分離された前記シランの減少したガス流中のシランの量が、前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分中のシランの10wt%未満であることを特徴とする請求項27〜38のいずれか1項に記載の方法。
- 前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分を冷却して、その中の前記シランの一部を凝縮させる工程と、
シランを凝縮させた塔頂留分を気液セパレーターに導入して、前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分よりもシランの減少したガス流とシランの増加した液体流とを生成する工程と、を含み、前記シランの増加した液体流は凝縮されたシランを含み、前記気液セパレーター内で分離された前記シランの減少したガス流中のシランと前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔底留分中のシランとの合計量は、前記シラン含有流中のシランの15wt%未満であることを特徴とする請求項30に記載の方法。 - シラン含有流を精製する方法であって、前記シラン含有流は、シランと、シランより沸点の低い1つ以上の化合物と、シランより沸点の高い1つ以上の化合物と、を含んでおり、前記方法は、
前記シラン含有流を軽質末端蒸留塔に導入して、前記シラン含有流よりもシランの減少した塔頂留分とシランの増加した塔底留分とを生成する工程であって、前記シランの減少した塔頂留分は、シランを含み、シランより沸点の低い化合物が増加している、シラン含有流を導入する工程と、
前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分を冷却して、その中の前記シランの一部を凝縮させる工程と、
前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの増加した塔底留分を、重質末端蒸留塔に導入して、前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの増加した塔底留分よりもシランの増加した塔頂留分とシランの減少した塔底留分とを生成する工程であって、前記シランの減少した塔底留分は、シランを含み、前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの増加した塔底留分と比べるとシランより沸点の高い1つ以上の化合物が増加している、シランの増加した塔底留分を導入する工程と、
前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔底留分をシラン回収分離ユニット中に導入して、前記重質末端蒸留塔から生成して成る前記シランの減少した塔底留分よりもシランの増加した留分とシランの減少した留分とを生成する工程と、を含むことを特徴とする方法。 - シランを凝縮させた塔頂留分を気液セパレーターに導入して、ガス流と凝縮されたシランを含む液体流とを生成することを特徴とする請求項41に記載の方法。
- 前記液体流が前記軽質末端蒸留塔に導入されることを特徴とする請求項42に記載の方法。
- 前記軽質末端蒸留塔に導入する前に、前記液体流を蒸発させることを特徴とする請求項43に記載の方法。
- 前記シラン回収分離ユニットで生成された前記シランの増加した塔頂留分は、前記軽質末端蒸留塔に導入することによって再利用されることを特徴とする請求項41〜44のいずれか1項に記載の方法。
- 前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分をコンデンサーに導入して、前記シランの減少した塔頂留分中の前記シランの一部を凝縮させることを特徴とする請求項41〜45のいずれか1項に記載の方法。
- 前記液体流は、前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分と熱的に接触して、前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分中の前記シランの一部を凝縮させることを特徴とする請求項42〜46のいずれか1項に記載の方法。
- 前記軽質末端蒸留塔で生成された前記液体流と前記シランの減少した塔頂留分とを交換器に導入して、前記シランの一部を凝縮させることを特徴とする請求項47に記載の方法。
- 前記シラン回収分離ユニットは、前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔底留分よりもシランの増加した塔頂留分とシランの減少した塔底留分とを生成する蒸留塔であることを特徴とする請求項41〜48のいずれか1項に記載の方法。
- シランより沸点の低い前記1つ以上の化合物は、水素、窒素及びメタンから成る群から選ばれることを特徴とする請求項41〜49のいずれか1項に記載の方法。
- シランより沸点の高い前記1つ以上の化合物は、エタン、エチレン、エチルシラン、ジエチルシラン、トルエン、ジメトキシエタン及びその混合物から成る群から選ばれることを特徴とする請求項41〜50のいずれか1項に記載の方法。
- 前記シラン含有流と、前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの増加した塔頂留分とはエチレンを含み、前記エチレンの一部を除去してエチレンの減少した排出流を形成するために、前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの増加した塔頂留分を吸着器に導入することを特徴とする請求項41〜51のいずれか1項に記載の方法。
- 前記吸着器は、前記エチレンの一部をシランと反応させてエチルシランを形成するモレキュラーシーブを含み、前記方法は、エチルシランを含む前記エチレンの減少した排出流をエチルシラン蒸留塔に導入して、前記吸着器で生成された前記エチレンの減少した排出流よりもエチルシランの減少した精製シラン生成物含有の塔頂留分と、エチルシランの増加した塔底留分とを生成する工程をさらに含むことを特徴とする請求項52に記載の方法。
- 前記エチルシランの増加した塔底留分は、前記エチルシランの増加した塔底留分を前記軽質末端蒸留塔に導入することによって再利用されることを特徴とする請求項53に記載の方法。
- 前記シラン含有流の成分は、前記軽質末端蒸留塔から生成された前記塔頂留分として、前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの増加した塔頂留分、又は前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔底留分として放出されるまで、どんな反応も受けないことを特徴とする請求項54に記載の方法。
- 前記シラン含有流が、アルカリ又はアルカリ土類金属のシランを含まないことを特徴とする請求項41〜55のいずれか1項に記載の方法。
- 前記シラン含有流が、トリクロロシラン、テトラクロロシラン及びテトラフルオロシランを含まないことを特徴とする請求項41〜56のいずれか1項に記載の方法。
- 前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分中の前記シランのうち少なくとも85%が凝縮されることを特徴とする請求項41〜57のいずれか1項に記載の方法。
- 前記シラン回収分離ユニットで生成された前記シランの減少した塔底留分中のシランの量は、前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔底留分中のシランの5wt%未満であることを特徴とする請求項41〜58のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ガス流中のシランの量が、前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分中のシランの6wt%未満であることを特徴とする請求項42〜59のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ガス流中のシランと前記シラン回収分離ユニットで生成された前記シランの減少した塔底留分のシランとの合計量は、前記シラン含有流中のシランの1wt%未満であることを特徴とする請求項42〜60のいずれか1項に記載の方法。
- シランと、シランより沸点の低い1つ以上の化合物とを含んで成るシラン含有流を精製するためのシステムであって、
前記シラン含有流よりもシランの減少した塔頂留分とシランの増加した塔底留分とを生成するための軽質末端蒸留塔であって、前記シランの減少した塔頂留分は、シランと、シランより沸点の低い化合物とを含む、軽質末端蒸留塔と、
前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分中の前記シランの一部を凝縮させるためのコンデンサーと、
ガス流と凝縮されたシランを含む液体流とを生成するための気液セパレーターと、を含むことを特徴とするシステム。 - 前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分を、前記コンデンサーに搬送するための搬送装置と、
前記シランを凝縮させた塔頂留分を、前記気液セパレーターに搬送するための搬送装置と、を含むことを特徴とする請求項62に記載のシステム。 - 前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分中の前記シランの一部を凝縮させるために、前記液体流を、前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分と熱的に接触させるための交換器と、
前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分を、前記交換器に搬送するための搬送装置と、
前記交換器内で生成されて成る前記部分的に凝縮されたシランの減少した塔頂留分を、前記コンデンサーに搬送するための搬送装置と、を含むことを特徴とする請求項62又は63に記載のシステム。 - 前記液体流又はその蒸発生成物を、前記軽質末端蒸留塔内に搬送するための搬送装置を含むことを特徴とする請求項62〜64のいずれか1項に記載のシステム。
- シランと、シランより沸点の高い1つ以上の化合物と、シランより沸点の低い1つ以上の化合物とを含んで成るシラン含有流を精製するためのシステムであって、
前記シラン含有流よりもシランの減少した塔頂留分とシランの増加した塔底留分とを生成するための軽質末端蒸留塔であって、前記シランの減少した塔頂留分は、シランと、シランより沸点の低い化合物とを含む、軽質末端蒸留塔と、
前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分中の前記シランの一部を凝縮させるためのコンデンサーと、
前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの増加した塔頂留分よりもシランの増加した塔頂留分とシランの減少した塔底留分とを生成するための重質末端蒸留塔であって、前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔底留分は、シランを含み、前記シラン含有流に比べるとシランより沸点の高い1つ以上の化合物が増加している、重質末端蒸留塔と、
重質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔底留分よりもシランの増加した塔頂留分とシランの減少した塔底留分を生成するためのシラン回収蒸留塔と、を含むことを特徴とするシステム。 - 前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔頂留分を、前記コンデンサーまで搬送するための搬送装置と、
前記軽質末端蒸留塔で生成された前記シランの増加した塔底留分を、前記重質末端蒸留塔に搬送するための搬送装置と、
前記重質末端蒸留塔で生成された前記シランの減少した塔底留分を、前記シラン回収蒸留塔に搬送するための搬送装置と、を含むことを特徴とする請求項66に記載のシステム。 - ガス流と凝縮されたシランを含む液体流とを生成するための気液セパレーターと、
前記コンデンサーで生成された前記シランを凝縮させた塔頂留分を、前記気液セパレーターに搬送するための搬送装置と、を含むことを特徴とする請求項66又は67に記載のシステム。
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