KR20230005742A - 세정 시스템 및 세정 방법 - Google Patents
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Abstract
[과제] 클로로실란을 원료로 하는 폴리실리콘을 제조하기 위해 사용되는 반응 용기에 직접 또는 간접적으로 연결된 배관 및 열교환기를 용이하고 안전하게 세정하기 위한 세정 시스템 또는 세정 방법을 제공한다.
[해결수단] 세정 시스템은, 클로로실란을 원료로 하는 폴리실리콘을 제조하기 위해 사용되는 반응 용기(10)에 연결된 제 1 배관(20)과, 상기 제 1 배관(20)에 연결된 열교환기(30)와, 상기 열교환기(30)와 상기 제 1 배관(20) 사이에 마련된 제 2 배관(60)과, 상기 제 1 배관(20) 또는 상기 제 2 배관(60)에 마련된 구동부(50)를 갖는다. 세정액이 상기 구동부(50)로부터의 힘을 받아 상기 제 1 배관(20), 상기 열교환기(30) 및 상기 제 2 배관(60)을 순환한다.
[해결수단] 세정 시스템은, 클로로실란을 원료로 하는 폴리실리콘을 제조하기 위해 사용되는 반응 용기(10)에 연결된 제 1 배관(20)과, 상기 제 1 배관(20)에 연결된 열교환기(30)와, 상기 열교환기(30)와 상기 제 1 배관(20) 사이에 마련된 제 2 배관(60)과, 상기 제 1 배관(20) 또는 상기 제 2 배관(60)에 마련된 구동부(50)를 갖는다. 세정액이 상기 구동부(50)로부터의 힘을 받아 상기 제 1 배관(20), 상기 열교환기(30) 및 상기 제 2 배관(60)을 순환한다.
Description
본 발명은 클로로실란을 원료로 하는 폴리실리콘을 제조하기 위해 사용되는 반응 용기에 직접 또는 간접적으로 연결된 배관 및 열교환기를 세정하는 세정 시스템 및 세정 방법에 관한 것이다.
클로로실란을 원료로 한 폴리실리콘 로드의 제조는 지멘스법으로 실행되는 CVD 반응이 주류이다. 원료인 클로로실란은 고순도의 것이 사용되고, 반응기 내에서 CVD 반응을 마친 반응 배출 가스는 열교환기에 의해 냉각되어, 수소와 미반응물을 포함하는 클로로실란으로 분리된다.
반응기 내로부터 배출되는 반응 배출 가스는 클로로실란 중합체(클로로실란 올리고머류)가 포함되어, 고 비점이며 높은 점성을 갖는다.
반응기의 개방 시에는 반응기 내나 배출 가스관에 부착된 클로로실란류에 공기가 접촉하기 때문에 가수 분해물도 생성되어 고형물로서 존재한다.
반응기 내가 고온이 되면, 반응기 내의 기체 중에서 실리콘 분말이 발생하여 배출 가스관이나 열교환기에 퇴적된다.
이들, 높은 점성을 갖는 고 비점 클로로실란과, 전술한 가수 분해물과 실리콘 분말이 혼합되어, 배관이나 열교환기의 벽면의 오염이 된다.
고 비점 클로로실란은 대기 중에 방치하면 가수 분해열이 축열되어 자연 점화를 일으킨다. 또한, 가수 분해 시에 수소가 발생하기 때문에, 밀폐 공간에서는 폭발의 위험이 있다.
특허문헌 1에는, 관 내에 부착되는 폴리머(클로로실란 고 비점물)를 고 비점의 클로로실란의 기체로 세정하는 방법이 기재되어 있다.
특허문헌 2에는, 기기 내부에 부착된 개체를 불활성화 가스 하에서 가수 분해하는 방법이 기재되어 있다.
클로로실란을 사용한 CVD 반응의 부생물 중 하나로서, 클로로실란 올리고머류를 들 수 있다. 통상 CVD 배출 가스에 포함되는 것은, 다종의 중합체가 혼재하고 있으며, 고 비점·고 점성을 나타낸다. 이 고 비점 클로로실란(클로로실란 올리고머류)이 반응 배출 가스 배관이나, 열교 표면에 부착하면 배관 폐색이나 열교환 효율의 저하를 일으킨다. 이 때문에, 반응 배출 가스 배관이나 열교환기는 정기적으로 세정을 행할 필요가 있다.
그러나, 특허문헌 1에는, 관 내에 부착되는 폴리머(클로로실란 고 비점물)를 기체의 클로로실란으로 세정하는 것이 기재되어 있는데, 실제의 관 내에는 반응기 개방 시에 혼입되는 공기가 고 비점 클로로실란과 가수 분해 반응을 일으킨 고형물이나, 반응기 내의 기체 중에서 생성되는 실리콘 분말이 포함되어 있다. 이 때문에, 클로로실란을 기화시켜서 배관 내부에 결로시키는 방법으로는, 이들 부착물을 박리하기 위한 물리적인 힘이 약해서, 충분한 세정 효과를 얻을 수 없다.
또한, 특허문헌 2에는, 기기 내부에 부착된 개체를 불활성화 가스 하에서 가수 분해하는 방법이 기재되어 있지만, 실제로는 개체 상태의 것을 관 내에서 가수 분해 처리하는 것은 시간이 걸려 버린다.
반응 배출 가스 배관이나 열교환기에 부착되어 있는 고 비점 클로로실란은 반응기 내의 기체 중에서 생성되며, 이것에는 실리콘 분말이나 반응기 개방 시에 혼입되는 공기로부터의 가수 분해물 등의 고형물이 포함되어 있다. 즉, 고 비점 클로로실란과 이 고형물의 혼합물이 배관이나 열교환기의 부착물의 주성분이다.
CVD 배출 가스의 위험성 평가 시험에서는, 고 비점 클로로실란의 낙하 시험이 8급(매우 낮음)인 데 반해, 가수 분해물은 낙하 시험 2급(높음)이고, 탄도 구포 시험에서도 13-28%(TNT)로 크다. 또한 고 비점 클로로실란도 대기 중에 방치하면 가수 분해열이 축열되어 자연 발화를 일으킨다. 가장 주의해야 할 물질은 고 비점 클로로실란의 가수 분해물이며, 개방을 수반하는 제조 공정에서 이러한 발생을 방지하는 것은 곤란하다.
이상과 같은 내용을 고려하여, 본 발명은 클로로실란을 원료로 하는 폴리실리콘을 제조하기 위해 사용되는 반응 용기에 직접 또는 간접적으로 연결된 배관 및 열교환기를 용이하고 안전하게 세정하기 위한 세정 시스템 또는 세정 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 세정 시스템은,
클로로실란을 원료로 하는 폴리실리콘을 제조하기 위해 사용되는 반응 용기에 연결된 제 1 배관과,
상기 제 1 배관에 연결된 열교환기와,
상기 열교환기와 상기 제 1 배관 사이에 마련된 제 2 배관과,
상기 제 1 배관 또는 상기 제 2 배관에 마련된 구동부를 포함하고,
세정액이 상기 구동부로부터의 힘을 받아 상기 제 1 배관, 상기 열교환기 및 상기 제 2 배관을 순환할 수도 있다.
본 발명에 따른 세정 시스템에서,
상기 제 2 배관에는 상기 열교환기에 의해 냉각되어 생성된 클로로실란을 저류하는 클로로실란 탱크가 마련되고,
상기 클로로실란 탱크에 저류된 클로로실란이 상기 세정액으로서, 상기 제 1 배관, 상기 열교환기 및 상기 제 2 배관을 순환할 수도 있다.
본 발명에 따른 세정 시스템은,
상기 제 1 배관, 상기 제 2 배관 또는 상기 열교환기에 연결된 저류부를 구비하고,
상기 저류부로부터 세정액으로서 클로로실란이 공급될 수도 있다.
본 발명에 따른 세정 방법은,
전술한 세정 시스템을 이용하여,
클로로실란을 원료로 하는 폴리실리콘을 제조하기 위해 사용되는 반응 용기에 연결된 제 1 배관과, 상기 제 1 배관에 연결된 열교환기를 떼어내지 않고 세정할 수도 있다.
본 발명의 일 태양에 따르면, 클로로실란을 원료로 하는 폴리실리콘을 제조하기 위해 사용되는 반응 용기에 직접 또는 간접적으로 연결된 배관 및 열교환기를 용이하고 안전하게 세정할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시형태의 일 예에 따른 세정 시스템을 포함하는 반응 시스템의 개략을 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시형태의 변형예에 따른 세정 시스템을 포함하는 반응 시스템의 개략을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예를 실시했을 때의 구성을 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 실시형태의 변형예에 따른 세정 시스템을 포함하는 반응 시스템의 개략을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예를 실시했을 때의 구성을 나타내는 개략도이다.
본 실시형태의 반응 시스템은 다결정 실리콘을 제조하기 위한 CVD 반응 장치 등의 반응 장치를 하나 또는 복수개 갖는다.
반응 장치는 반응 용기(10)와, 반응 용기(10)에 마련된 전극(220)과, 전극(220)에 장착된 U자형의 전극선(210)과, 반응 용기(10)에 공급 가스를 공급하기 위한 공급부(260)와, 반응 용기(10)로부터 배출 가스를 배출하기 위한 배출부(270)를 갖는다. 반응 장치에서는, 예컨대 CVD 반응에 의해 폴리실리콘을 성장시키는 지멘스법을 이용하여 다결정 폴리실리콘이 생성되게 된다.
배출부(270)에는 CVD 반응 배출 가스 배관과 같은 배출관이 연결되어 있다. 이 배출관을 본 실시형태에서는 제 1 배관(20)이라고 한다. 제 1 배관(20)은 배출 가스 냉각 열교환기(30)와 같은 열교환기(30)에 연결되어 있다. 즉, CVD 반응 장치 등의 반응 용기(10)로부터 배출 가스는 제 1 배관(20)을 거쳐서 열교환기(30)로 배출된다. 본 실시형태의 태양을 채용하지 않는 경우에는, 이때에 제 1 배관(20)이나 열교환기(30)에 클로로실란 올리고머류(고 비점 클로로실란)와 가수 분해물, 실리콘 분말이 부착 퇴적하게 된다.
열교환기(30) 내에서는 배출 가스가 냉각되어 클로로실란을 포함하는 액체가 된다. 반응을 종료한 응집 클로로실란류로부터 생성되는 이러한 클로로실란 액체는 제 2 배관(60)을 거쳐서 클로로실란 탱크(40)로 인도된다. 한편, 반응을 종료한 응집 클로로실란류에 포함되는 수소 가스 등은 재생용 수소 가스 배관(70)을 거쳐서 열교환기(30)로부터 배출되고, 소정의 처리가 실시된 후 반응 용기(10)로 복귀되어 재사용된다. 또한, 제 1 배관(20)과 열교환기(30)의 도중까지는 클로로실란은 기체 상태이지만, 열교환기(30)의 하류측에서는 냉각된 결과, 액체 상태가 된다.
클로로실란 탱크(40) 내의 액체로 이루어진 클로로실란은 펌프 등의 구동부(50)로부터의 구동력을 받아, 클로로실란 탱크(40)로부터 열교환기측과는 다른 측(도 1 및 도 2에서는 하방측)의 제 2 배관(60)으로 배출되게 된다. 도 1에 나타내는 바와 같이, 본 실시형태의 제 2 배관(60)은 제 1 배관(20)에 연결되어 있기 때문에, 제 2 배관(60)으로 배출된 클로로실란 액체는 제 1 배관(20)을 거쳐서 열교환기(30)에 유입되고, 그 후에 클로로실란 탱크(40)로 유입되게 된다. 본 실시형태에서는, 「클로로실란 탱크(40) → 제 2 배관(60) → 제 1 배관(20) → 열교환기(30) → 제 2 배관(60) → 클로로실란 탱크(40)」의 순환이 반복되게 된다.
고 비점 클로로실란은 클로로실란(모노머)에 용해되기 때문에, 세정액으로서 클로로실란을 사용함으로써 세정이 가능해진다. 그러나, 제 1 배관(20)이나 열교환기(30)에는, 주로 고 비점 클로로실란, 클로로실란 가수 분해물 및 실리콘 분말로 구성되는 물질이 부착되어 있다. 이 물질은 고 비점 클로로실란의 점착성에 의해 관벽에 부착되어 있기 때문에, 침투·용해되기 어려워 세정용 클로로실란을 적극적으로 흘려서 유체 동력을 관벽에 작용시키지 않으면 그 효력은 발휘되지 않는다.
이 때문에, 본 실시형태에서는, 반응 용기(10)와 열교환기(30) 사이에 마련된 제 1 배관(20)에 클로로실란 액체를 공급하고, 제 1 배관(20) 및 열교환기(30)를 클로로실란 액체로 채우는 태양을 채용하고 있다. 그리고, 펌프 등의 구동부(50)를 사용하여 가능한 한 빠른 유속으로 순환시킴으로써, 고 비점 클로로실란 성분이 용해되어 실리콘 분말이나 가수 분해물을 씻어낼 수 있게 된다. 또한, 종래에는 오염이 부착된 제 1 배관(20)이나 열교환기(30)를 떼어내서 세정하는 것이 필요했지만, 본 실시형태와 같은 태양을 채용함으로써, 종래와 같이 제 1 배관(20)이나 열교환기(30)를 떼어내는 일 없이, 이들을 세정할 수 있다.
또한, 반응 용기(10)로부터 배출된 클로로실란이 제 1 배관(20)이나 열교환기(30)의 상류측에서 대량으로 부착되게 되지만, 열교환기(30)의 하류측에서는, 액체가 된 클로로실란에 의한 자기 세정 효과로 인해, 거기까지 많은 클로로실란이 부착되는 것은 아니다. 따라서, 본 실시형태에서도, 보다 구체적으로는, 제 1 배관(20)이나 열교환기(30)의 상류측에 부착된 클로로실란을 세정하는 것을 얻을 수 있는 큰 효과로 하고 있다.
씻어낸 고 비점 클로로실란이나 고형물은, 그 후의 증류 공정 등에서 농축 분리된다. 농축도는 액체의 점성에 따라 다르지만, 클로로실란 모노머류가 용매로서 적어도 50% 이상 존재하는 정도가 바람직하다. 제 1 배관(20) 및 제 2 배관(60)을 포함하는 배관을 흐르는 것이 가능한 점성에 그침으로써, 소각 처리나 가수 분해 처리에서 신속하게 무해화가 가능해진다.
또한, 세정용의 클로로실란으로서는, 제 1 배관(20)을 거쳐서 회수한 클로로실란(주로 트리클로로실란과 사염화규소의 혼합물)이 품질적으로도 경제적으로도 바람직하지만, 이들에 한정되지 않는다.
클로로실란 탱크(40)에 일시 보관된 배출 가스로부터 액화 응집에 의해 포집한 클로로실란을, 세정용 클로로실란 펌프 등의 구동부(50)에 의해 배출 가스 라인인 제 1 배관(20)에 공급·순환하여, 퇴적물이 제거 가능하게 된다.
세정이 종료된 후에 클로로실란 탱크(40)에 일시 보관된 세정액은, 통상의 CVD 배출 가스 응집액과 마찬가지로 처리 가능하고, 최종적으로 가수 분해 또는 소각 처리된다. 구체적으로는, 제 2 배관(60)에 연결된 제 3 배관(130)이 마련되어 있고, 이 제 3 배관(130)을 통해 세정에 사용된 클로로실란 액체는 배출되어, 가수 분해 또는 소각 처리되게 된다.
제 3 배관(130)의 제 2 배관(60)에 대한 연결 개소에는 밸브나 전환 밸브 등의 전환부(110)가 마련되어 있다. 「클로로실란 탱크(40) → 제 2 배관(60) → 제 1 배관(20) → 열교환기(30) → 클로로실란 탱크(40)」라는 세정액의 순환이 반복되는 동안, 제 3 배관(130)에는 세정액이 유입되지 않도록 전환부(110)에 의해 제어되도록 할 수도 있다. 한편, 클로로실란 액체로 이루어진 세정액을 배출하는 경우에는, 전환부(110)에 의해 제 3 배관(130)에만 세정액이 유입되고, 전환부(110)보다 하류측의 제 2 배관(60) 내에는 클로로실란 액체로 이루어진 세정액이 흘러 들어가지 않도록 할 수도 있다.
제 1 배관(20)과 제 2 배관(60)의 연결 개소와 반응 용기(10) 사이 또는 반응 용기(10) 내에는, 클로로실란을 순환시킬 때에, 배출부(270)로부터 클로로실란이 반응 용기(10) 내로 유입되지 않도록 하는 폐지부가 마련될 수도 있다. 이러한 폐지부를 마련함으로써, 순환되는 클로로실란 액체 등의 세정액이 반응 용기(10) 내로 잘못 유입되는 것을 방지할 수 있다. 폐지부는 순환 세정용으로 사용되는 폐지 캡(90)(도 1 참조)일 수도 있다. 또한, 폐지부로서 폐지 밸브(150)를 마련하는 것도 생각할 수 있다(도 2 참조). 다만, 반응 용기(10) 내 및 그 근방에서는 고온이 되는 경향이 있기 때문에, 폐지부로서 폐지 밸브(150)를 사용하는 것이 어려운 경우도 있다. 이 점에서, 폐지 캡(90)과 같은 태양을 채용함으로써, 저렴하게 열의 문제를 신경 쓰지 않고, 클로로실란 액체 등의 세정액이 반응 용기(10) 내로 잘못 유입되는 것을 방지할 수 있다.
세정 효과에 관한 조건은 튜브 내 선속·액 온도·세정 시간을 들 수 있다.
튜브 선속은 빠를수록 좋고, 0.01m/s 이상이 좋으며, 0.1m/s 이상이 바람직하다. 세정 온도는 높을수록 좋고, 10℃ 이상이 좋으며, 25℃ 이상이 바람직하지만, 순환액인 클로로실란의 비점을 초과하면, 펌프의 흡입측에서 캐비테이션을 일으켜 버리기 때문에, 클로로실란의 비점을 초과하지 않는 것이 좋다. 순환 시간은 내부에 퇴적된 고 비점 클로로실란류의 두께에 의하지만, 충전하고 순환·배출까지의 시간은 2~48시간으로 양호한 상태가 된다. 또한, 이 사이에는 반응 장치를 사용한 다결정 실리콘의 제조를 행할 수 없게 되므로, 장치의 가동 시간을 확보하기 위해서는 신속하고 효율적으로 세정할 수 있는 것이 유익하다.
(변형예)
상기에서는, 반응 용기(10)로부터 배출된 클로로실란을 액화하고, 해당 액화된 클로로실란을 순환시키는 태양을 이용하여 설명했지만, 이러한 태양에 한정되지 않는다. 예컨대, 도 2에 나타내는 바와 같은, 클로로실란 액체와 같은 세정액을 저류한 저류부(190)로부터 세정액을 공급할 수 있도록 해도 된다. 저류부(190)는 제 4 배관(180)을 거쳐서 제 2 배관(60)에 연결될 수도 있다. 또한, 이러한 태양에 한정되는 것은 아니며, 제 4 배관(180)은 제 1 배관(20)에 연결될 수도 있고, 열교환기(30)에 연결될 수도 있다.
제 4 배관(180)과 제 2 배관(60) 사이에는 전환부(185)가 마련되고, 이 전환부(185)를 제어함으로써, 저류부(190)로부터의 세정액의 유입과, 제 2 배관(60) 및 제 1 배관(20)에서의 세정액의 순환을 전환하도록 할 수도 있다. 또 다른 태양으로서는, 세정액으로서는, 클로로실란 탱크(40)에 저류된 클로로실란 액체와 외부의 저류부(190)로부터 공급되는 클로로실란 액체의 양쪽을 세정액으로서 사용하도록 할 수도 있다.
외부의 저류부(190)로부터 공급되는 세정액은 클로로실란과는 상이한 액체일 수도 있다. 클로로실란 탱크(40)에 저류된 클로로실란 액체와 저류부(190)로부터 공급되는 세정액을 혼합하여 사용하는 경우에는, 저류부(190)로부터 공급되는 액체의 종류나 농도 등을 적절히 변경하도록 할 수도 있다. 이러한 태양을 채용한 경우에는, 높은 효과의 세정액을 적절히 선택할 수 있는 점에서 유익하다.
구동부(50)의 구동의 ON/OFF나 구동력의 선택(강약의 전환), 전환부(110) 및 전환부(185)에 의한 세정액의 흐름의 전환은, 조작자가 PC, 스마트폰, 태블릿 단말 등으로 이루어지는 입력부(370)로부터 입력을 실행하도록 할 수도 있다. 다만, 이러한 태양에 한정되는 것은 아니며, 기억부(360)에 레시피와 같은 일련의 순서가 기억되어 있고, 기억부(360)로부터 이러한 순서를 제어부(350)가 판독하여, 제어부(350)로부터의 지령을 받아, 구동부(50), 전환부(110), 전환부(185) 등이 제어되도록 할 수도 있다.
[실시예]
도 3에 나타내는 바와 같은 태양을 이용하여, 고 비점 클로로실란이나 가수 분해물이 부착된 열교환기(30)를 사염화규소로 채우고 순환 세정을 가한 후, 세정액에 포함되는 고 비점물의 조성을 조사하였다. 또한, 세정 후의 열교환기(30)를 개방하고 내부의 부착물을 조사하였다.
확인한 내용에 대해 설명한다.
세정용의 열교환기(30)로서는, 반응 가스 통과량이 약 50,000ton이고, 전열 면적 160m2인 것을 사용하였다.
세정용 클로로실란으로서 1.45m3의 사염화규소를 사용하였다.
튜브 내 선속은 0.1m/s였다.
상기와 같은 태양에서, 도 3에 나타내는 태양으로 세정용 클로로실란을 순환시켰을 때, 세정액의 중량은 약 80kg 증가하였다. 세정액을 NMR 분석(29Si)한 바,
STC:Si2Cl6:Si2HCl5 = 92.6:0.2:0.2 mol이고,
그 중량은 12.7kg이었다.
확인을 위해, 열교환기(30)를 개방했지만, 부착물은 보이지 않아 클로로실란 세정의 유효성을 확인할 수 있었다.
이상으로부터, 클로로실란 액체를 순환시킴으로써 열교환기(30)의 세정이 유효하게 실행되고 있는 것을 확인할 수 있었다.
10: 반응 용기
20: 제 1 배관
30: 열교환기
40: 클로로실란 탱크
50: 구동부
60: 제 2 배관
190: 저류부
20: 제 1 배관
30: 열교환기
40: 클로로실란 탱크
50: 구동부
60: 제 2 배관
190: 저류부
Claims (4)
- 클로로실란을 원료로 하는 폴리실리콘을 제조하기 위해 사용되는 반응 용기에 연결된 제 1 배관과,
상기 제 1 배관에 연결된 열교환기와,
상기 열교환기와 상기 제 1 배관 사이에 마련된 제 2 배관과,
상기 제 1 배관 또는 상기 제 2 배관에 마련된 구동부를 포함하고,
세정액이 상기 구동부로부터의 힘을 받아 상기 제 1 배관, 상기 열교환기 및 상기 제 2 배관을 순환하는
세정 시스템. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 2 배관에는 상기 열교환기에 의해 냉각되어 생성된 클로로실란을 저류하는 클로로실란 탱크가 마련되고,
상기 클로로실란 탱크에 저류된 클로로실란이 상기 세정액으로서 상기 제 1 배관, 상기 열교환기 및 상기 제 2 배관을 순환하는
세정 시스템. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 배관, 상기 제 2 배관 또는 상기 열교환기에 연결된 저류부를 구비하고,
상기 저류부로부터 세정액으로서 클로로실란이 공급되는
세정 시스템. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 세정 시스템을 사용하여,
클로로실란을 원료로 하는 폴리실리콘을 제조하기 위해 사용되는 반응 용기에 연결된 제 1 배관과, 상기 제 1 배관에 연결된 열교환기를 떼어내지 않고 세정하는
세정 방법.
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