CN115560628A - 清洗系统及清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的清洗系统包括：与用于制造以氯硅烷为原料的多晶硅的反应容器10连结的第一配管20；与所述第一配管20连结的热交换器30；设置在所述热交换器30与所述第一配管20之间的第二配管60；以及设置在所述第一配管20或所述第二配管60上的驱动部50。其中，清洗液受到来自所述驱动部50的力，在所述第一配管20、所述热交换器30及所述第二配管60中循环。

Description

清洗系统及清洗方法
技术领域
本发明涉及一种对与反应容器直接或间接连接的配管和热交换器进行清洗的清洗系统和清洗方法，所述反应容器用于以氯硅烷为原料来制造多晶硅。。
背景技术
以氯硅烷为原料的多晶硅棒的制造，通常以西门子法进行的CVD反应为主流方式。原料氯硅烷使用高纯度的物质，在反应器内完成CVD反应后的废气在热交换器中冷却，并分离为含有氢和未反应物的氯硅烷。
从反应器内排出的废气含有氯硅烷聚合物(氯硅烷低聚物类)，其在高沸点具有高粘性。
当反应器开放时，附着在反应器内和排出气管上的氯硅烷类由于与空气接触，会生成水解物并作为固形物存在。
当反应器内达到高温时，反应器内空气中会产生硅粉并堆积在排气管和热交换器上。
这些具有高粘性的高沸点氯硅烷与上述水解物和硅粉混合后会成为残留在配管和热交换器壁面的污垢。
在将高沸点氯硅烷放置在大气中时，水解热蓄热后会引发自然点火。另外，由于水解时会产生氢，所以在密闭空间中有爆炸的危险。
在特开平03-285811号公报中，记载了用高沸点氯硅烷的气体清洗附着在管内的聚合物(氯硅烷高沸点物)的方法。
在特开2016-13965号公报中，记载了在惰性气体的作用下水解附着在机器内部的个体的方法。
作为使用氯硅烷后的CVD反应的副产物之一，可以例举的是氯硅烷低聚物类。CVD废气中通常含有的物质混合有多种聚合物，其具有高沸点、高粘性。如果该高沸点氯硅烷(氯硅烷低聚物类)附着在反应排气管或热交换表面，则会引起配管堵塞或热交换效率低下。因此，排气管和热交换器需要定期进行清洗。
但是，在特开平03-285811号公报中，叙述了用气体氯硅烷洗涤附着在管内的聚合物(氯硅烷高沸点物)的相关内容，在实际的过程中，在反应器开放时，由于管内含有因混入的空气与高沸点氯硅烷发生水解反应后形成的固形物、以及反应器内的空气中生成的硅粉末，因此，这种使氯硅烷气化并在配管内部结露的方法，在用于剥离这些附着物时，其物理性的力量较弱，无法获得充分的清洗效果。
另外，在日本特开2016-13965号公报中，记载了在惰性气体的基础上水解附着在机器内部的个体的方法，但实际上在管内对个体状个体进行水解处理需要耗费相当的时间。
附着在反应排气管和热交换器上的高沸点氯硅烷是在反应器内的空气中生成，其含有硅粉以及反应器开放时混入的来自空气的水解物等固形物。也就是说，高沸点氯硅烷与该固形物的混合物为配管和热交换器上的附着物的主要成分。
在CVD废气危险性评价试验中，高沸点氯硅烷的稳定试验结果为8级(非常低)，而水解物为稳定试验结果为2级(高)，在弹道臼炮试验中也较大，为13-28％(TNT)。另外，在将高沸点氯硅烷放置在大气中时，水解热蓄热后会引起自然起火。最需要注意的物质是高沸点氯硅烷的水解产物，其在在开放的制造工序中很难防止上述情况的发生。
本发明是为了解决上述课题而完成的，其目的在于提供一种用于容易且安全地清洗与反应容器直接或间接连接的配管和热交换器的清洗系统或清洗方法，所述反应容器用于制造以氯硅烷为原料的多晶硅。
发明内容
【1】本发明的清洗系统，其特征在于，包括：
第一配管，与用于制造以氯硅烷为原料的多晶硅的反应容器连结；
热交换器，与所述第一配管连结；
第二配管，设置在所述热交换器与所述第一配管之间；以及
驱动部，设置在所述第一配管或所述第二配管上，
其中，当清洗液受到来自所述驱动部的力后，在所述第一配管、所述热交换器及所述第二配管中循环。
【2】在本发明的清洗系统中，
在所述第二配管上设置有氯硅烷罐，该氯硅烷罐储存由所述热交换器生成的液体氯硅烷，
储存在所述氯硅烷罐中的氯硅烷作为所述清洗液在所述第一配管、所述热交换器及所述第二配管中循环。
【3】在本发明的清洗系统中，包括：
存储部，与所述第一配管、所述第二配管或所述热交换器连结，
从所述存储部提供氯硅烷来作为清洗液。
【4】在本发明的清洗系统中，包括：
储存部，与所述第一配管、所述第二配管或所述热交换器连结，
在所述第二配管上设置有氯硅烷罐，该氯硅烷罐储存由所述热交换器生成的液体氯硅烷，
储存在所述氯硅烷罐或所述储存部中的氯硅烷作为清洗液在所述第一配管、所述热交换器及所述第二配管中循环。
【5】本发明的清洗方法，其特征在于：
使用上述【1】至【4】中任意一项所述的清洗系统，
在不将所述第一配管或所述热交换器从所述清洗系统拆下的情况下，对所述第一配管及所述热交换器进行清洗。
发明效果
根据本发明，就能够容易且安全地清洗与反应容器直接或间接连接的配管和热交换器。
附图说明
图1是展示包括本发明的实施例的清洁系统的反应系统概略图。
图2是展示本发明的实施例的变形例的清洁系统的反应系统概略图。
图3是展示实施本发明的实施例时的结构概要图。
具体实施方式
本实施方式的反应系统具有一个或多个用于制造多晶硅的CVD反应装置。
反应装置具有：反应容器10、设置在反应容器10上的电极220、安装在电极220上的U字型的电极线210、用于向反应容器10提供供给气体的供给部260、以及用于从反应容器10排出废气的排出部270。在该反应装置中，例如采用西门子法通过CVD反应使多晶硅生长来生成多晶硅。
排出部270处连接有CVD反应排气管等排出管。在本实施方式中将该排出管称为第一配管20。第一配管20与废气冷却热交换器30这样的热交换器30连结。也就是说，废气从CVD反应装置等反应容器10经由第一配管20向热交换器30排出。在不采用本实施方式的情况下，此时在第一配管20和热交换器30上会附着堆积氯硅烷低聚物类(高沸点氯硅烷)和水解物、硅粉末。
在热交换器30中，废气被冷却后成为含有氯硅烷的液体。这种由反应结束后的凝聚氯硅烷类所生成的氯硅烷液体经由第二配管60引导至氯硅烷罐40。另一方面，反应结束后的凝聚氯硅烷类中含有的氢气等通过再生用氢气配管70从热交换器30排出，在实施了规定的处理后返回反应容器10并进行再利用。另外，从反应容器10排出的废气中含有的氯硅烷直到第一配管20和热交换器30的中途为止呈气体状态，但在热交换器30的下游侧被热交换器30冷却，最后成为液体状态。
由氯硅烷罐40内的液体构成的氯硅烷受到来自泵等驱动部50的驱动力，从氯硅烷罐40向与热交换器侧不同的一侧(在图1和图2中为下方侧)的第二配管60排出。如图1所示，由于本实施方式中第二配管60与第一配管20连结，因此排出到第二配管60的氯硅烷液体经由第一配管20流入热交换器30，然后流入氯硅烷罐40。在本实施方式中，反复进行“氯硅烷罐40→第二配管60→第一配管20→热交换器30→第二配管60→氯硅烷罐40”的循环。
由于高沸点氯硅烷会溶解在氯硅烷(单体)中，因此可以通过使用氯硅烷作为清洗液进行清洗。然而，在第一配管20和热交换器30上附着有主要由高沸点氯硅烷、氯硅烷水解物和硅粉末构成的物质。由于该物质因高沸点氯硅烷的粘着性而附着在管壁上，因此必须使难以渗透溶解的清洗用氯硅烷积极地流动，从而使流体动力作用在管壁上，才能发挥其效力。
因此，在本实施方式中，采用向设置在反应容器10与热交换器30之间的第一配管20提供氯硅烷液体，从而使第一配管20及热交换器30充满氯硅烷液体的方式。然后，通过使用泵等驱动部50，以尽可能快的流速循环来溶解高沸点氯硅烷成分，从而能够达到冲洗硅粉末和水解物的效果。另外，以往需要拆下附着有污垢的第一配管20和热交换器30进行清洗，但通过采用本实施方式，就能够在无需像以往那样拆下第一配管20和热交换器30的情况下进行清洗。
从反应容器10排出的氯硅烷在第一配管20和热交换器30的上游侧大量附着，但在热交换器30的下游侧，由于成为液体后的氯硅烷具有自清洗效果，因此不会附着那么多氯硅烷。在本实施方式中，更具体地说，也起到能够清洗附着在第一配管20和热交换器30上游
冲洗后的高沸点氯硅烷和固形物在之后的蒸馏工序等中被浓缩分离。浓缩度也取决于液体粘性，但优选氯硅烷单体类作为溶剂至少存在50％以上的程度。通过将使粘性维持在能够在包含第一配管20及第二配管60配管中流动的程度，就能够在焚烧处理和水解处理中迅速实现无害化。
另外，作为清洗用的氯硅烷，经由第一配管20回收的氯硅烷(主要是三氯硅烷与四氯化硅的混合物)在质量上和经济上均优选，但不限于此。
从暂时保存在氯硅烷罐40中的废气通过液化凝聚来捕集氯硅烷，并将捕集到的氯硅烷通过清洗用氯硅烷泵等驱动部50提供至作为废气管路的第一配管20中并进行循环，从而能够去除堆积物。
清洗结束后暂时保存在氯硅烷罐40中的清洗液可以与通常的CVD废气凝聚液同样地进行处理，并最终进行水解或焚烧处理。具体而言，设有与第二配管60连结的第三配管130，通过该第三配管130，清洗中所使用的氯硅烷液体被排出并进行水解或焚烧处理。
在第三配管130上的相对于第二配管60的连结部位设有阀或切换阀等切换部110。在“氯硅烷罐40→第二配管60→第一配管20→热交换器30→氯硅烷罐40”这样的清洗液的循环反复的期间，可以由切换部110来进行控制，以使清洗液不流入第三配管130。另一方面，在排出由氯硅烷液体构成的清洗液的情况下，可以通过切换部110使清洗液仅流入第三配管130，而不使由氯硅烷液体构成的清洗液流入切换部110下游侧的第二配管60内。
在第一配管20与第二配管60的连结部位与反应容器10之间或反应容器10内可以设置在使氯硅烷循环时防止氯硅烷从排出部270流入反应容器10内的封闭部。通过设置这样的封闭部，能够防止循环的氯硅烷液体等清洗液错误地流入反应容器10内。封闭部也可以是用于循环清洗的封闭盖90(参照图1)。另外，也可以考虑设置封闭阀150作为封闭部(参照图2)。但是，由于在反应容器10内及其附近温度容易升高，所以有时也难以使用截止阀150来作为封闭部。关于这一点，通过采用封闭盖90那样的方式，既能够廉价地解决热量带来的问题，又能够防止氯硅烷液体等清洗液错误地流入反应容器10内。
关于涉及清洗效果的条件，可以举出的有：管路内线速度、液体温度、清洗时间。管路线速度越快越好，优选0.01m/s以上，更优选0.1m/s以上。清洗温度越高越好，优选10℃以上，优选25℃以上，但如果超过循环液氯硅烷的沸点，则会在泵的吸入侧发生气穴，因此优选不超过氯硅烷的沸点。循环时间取决于内部堆积的高沸点氯硅烷类的厚度，从填充直到循环排出的时间设为2～48小时为宜。另外，由于在此期间不能使用反应装置制造多晶硅，所以为了确保装置的工作时间，最好迅速且高效地进行清洗。
(变形例)
在上述中，使用了将从反应容器10排出的氯硅烷液化，使该液化的氯硅烷循环的方式，但不限于这样的方式。例如，也可以从如图2所示的存储有诸如氯硅烷液体之类的清洗液的存储单元190来供应清洗液。储存部190也可以经由第四配管180与第二配管60连结。另外，也不限于这种方式，第四配管180也可以耦合于第一配管20，还可以耦合于热交换器30。
也可以在第四配管180与第二配管60之间设置切换部185，通过控制该切换部185，在来自储存部190的清洗液的流入与清洗液在第二配管60及第一配管20中的循环之间进行切换。作为另一实施方式，作为清洗液，也可以使用存储在氯硅烷罐40中的氯硅烷液体和从外部的存储部190提供的氯硅烷液体这两者来作为清洗液。
从外部储存部190提供的清洗液也可以是与氯硅烷不同的液体。在混合使用储存在氯硅烷罐40中的氯硅烷液体和从储存部190提供的清洗液的情况下，也可以适当改变从储存部190提供的液体的种类和浓度等。此情况下，就能够适宜地适当选择效果好的清洗液。
可以通过操作者从由电脑、智能手机、平板电脑终端等构成的输入部370进行输入，来切换驱动部50的驱动ON/OFF、驱动力的选择(强弱的切换)、切换部110及切换部185对清洗液的流动的切换。但是，不限于这样的方式，也可以在存储部360中存储有这样的一系列步骤，由于控制部350从存储部360读取这样的步骤，接收来自控制部350的指令，来对驱动部50、切换部110、切换部185等进行控制。
【实施例】
使用图3所示的方式，用四氯化硅充满附着有高沸点氯硅烷或水解物的热交换器30并实施循环清洗后，队清洗液中含有的高沸点物的组成进行的研究。另外，在打开清洗后的热交换器30后，对内部的附着物进行了调查。
以下，对确认后的内容进行说明。
作为清洗用热交换器30，使用了反应气体通过量约为50，000ton、传热面积为160m2的热交换器。
使用1.45m3的四氯化硅作为清洗用氯硅烷。
管路内线速度为0.1m/s。
以上述方式，以图3所示的方式，利用配管250使清洗用氯硅烷循环时，清洗液的重量增加了约80kg。对清洗液进行NMR分析(29Si)时，
STC:Si2Cl6:Si2HCl5＝92.6:0.2:0.2mol，其重量为12.7kg。
为了确认，打开了热交换器30，但没有看到附着物，确认了氯硅烷清洗的有效性。
根据以上情况，确认了通过使氯硅烷液体循环而有效地进行了热交换器30的清洗。
【符号说明】
10 反应容器
20 第一配管
30 热交换器
40 氯硅烷罐
50 驱动部
60 第二配管
190 储存部。

Claims (5)

1.一种清洗系统，其特征在于，包括：
第一配管，与用于制造以氯硅烷为原料的多晶硅的反应容器连结；
热交换器，与所述第一配管连结；
第二配管，设置在所述热交换器与所述第一配管之间；以及
驱动部，设置在所述第一配管或所述第二配管上，
其中，当清洗液受到来自所述驱动部的力后，在所述第一配管、所述热交换器及所述第二配管中循环。
2.根据权利要求1所述的清洗系统，其特征在于：
其中，在所述第二配管上设置有氯硅烷罐，该氯硅烷罐储存由所述热交换器生成的液体氯硅烷，
储存在所述氯硅烷罐中的氯硅烷作为所述清洗液在所述第一配管、所述热交换器及所述第二配管中循环。
3.根据权利要求1所述的清洗系统，其特征在于，包括：
存储部，与所述第一配管、所述第二配管或所述热交换器连结，
从所述存储部提供氯硅烷来作为清洗液。
4.根据权利要求1所述的清洗系统，其特征在于，包括：
储存部，与所述第一配管、所述第二配管或所述热交换器连结，
在所述第二配管上设置有氯硅烷罐，该氯硅烷罐储存由所述热交换器生成的液体氯硅烷，
储存在所述氯硅烷罐或所述储存部中的氯硅烷作为清洗液在所述第一配管、所述热交换器及所述第二配管中循环。
5.一种清洗方法，其特征在于：
使用权利要求1至4中任意一项所述的清洗系统，
在不将所述第一配管或所述热交换器从所述清洗系统拆下的情况下，对所述第一配管及所述热交换器进行清洗。
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