MXPA00010425A - Proceso para desclorar y desincrustar aceite. - Google Patents

Abstract

La presente invencion esta dirigida a un proceso para reducir el contenido de cloro del aceite, asi como tambien su propension a incrustarse durante los procesos de destilacion subsecuentes. El proceso calienta el aceite a una temperatura en el intervalo de 204 a 372° C (400 a 7000 F) y pone en contacto el aceite con un gas no oxidante, tal como vapor, por un tiempo de residencia de al menos varios minutos. Despues de esto el aceite puede ser destilado y/o acabado a un aceite lubricante base u otro producto de destilacion. El aceite sujeto al proceso puede ser aceite usado, y puede ser sujetado a un tratamiento de secado o eliminacion de contaminantes ligeros, antes de ser sujetado al proceso.

Description

PROCESO PARA DESCLORAR Y DESINCRUSTAR ACEITE CAMPO TÉCNICO La presente invención se relaciona al campo de re-refinación de aceites usados. Más específicamente, la presente invención se relaciona a desclorar y reducir la tendencia de incrustación de aceites a un nivel consistente con la destilación en columna empacada .

TÉCNICA ANTECEDENTE Un número de procesos ha sido propuesto para re-refinar (depurar) aceites usados. Cualquier proceso exitoso de depuración de aceites usados debe consignar satisfactoriamente la profunda tendencia del aceite usado a incrustar las superficies de los intercambiadores de calor de alta temperatura y las columnas de destilación. La mayoría de los procesos comercialmente exitosos hasta ahora han tratado con este punto de la incrustación eliminando los intercambiadores de calor de tubos y envuelta de alta temperatura y las columnas de vacío convencionales en conjunto en el procesamiento de aceite usado no destilado a temperaturas elevadas más allá de 260° C (500° F) , y en vez de esto emplea evaporadores limpiados por frotación o de película delgada en su lugar, no obstante las muy conocidas limitaciones en la eficiencia de esta clase de aparatos de destilación. Estas limitaciones incluyen su complejidad mecánica, incapacidad de tomar arrastres laterales, e incapacidad de destilar con más de un plato teórico en una sola etapa. La patente de US No. 4,941,967 representa un proceso ejemplo. Otros procesos de la técnica anterior han buscado tratar con el problema de la incrustación empleando alguna modalidad de pretratamiento que busca consignar factores que se presume que son la fuente clave de la incrustación en aceite usado antes de la destilación de vacío de alta temperatura en una columna de vacío substancialmente convencional, o su exposición a intercambiadores de calor de tubos y envuelta de alta temperatura. Las Patentes de US Nos. 5,286,380, 4,381,992, y 5,306,419 representan procesos ejemplo. La experiencia comercial de estos procesos indica que estos esfuerzos no han sido exitosos hasta ahora. En consecuencia, el problema de la incrustación puede ser más complejo y de facetas múltiples que los descritos previamente, particularmente cuando un amplio intervalo de aceites usados debe ser procesado. En el extremo, ningún proceso de la técnica anterior ha reducido exitosamente la tendencia de incrustación de los aceites usados a un nivel consistente . con la destilación subsecuente libre de problemas y confiable en una columna de destilación empacada. Además, la mayoría de los procesos de depuración de la técnica anterior tienen una considerable dificultad al procesar aceites usados, tales como aceites usados de labrado de metales, los cuales tienen un alto contenido de cloro debido a la presencia de parafinas cloradas. Estas dificultades provienen de la corrosión que generalmente resulta de las mismas, la incompatibilidad de concentraciones elevadas de cloro con unidades de procesamiento corriente abajo tales como máquinas hidroacabadoras , y la no aceptación de concentraciones elevadas de cloro en la mayoría de productos depurados acabados prospectivos, tales como combustibles destilados o aceites base depurados.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN Un objeto de la invención es reducir eficientemente y de forma económica la tendencia de incrustación del aceite usado a un nivel consistente con la destilación subsecuente en una columna de destilación empacada bajo un vacío moderado y arrastre con vapor.

Un objeto adicional de la invención es eliminar eficientemente y concurrentemente la gran mayoría de cloro de aceites usados que contienen parafinas cloradas, mejorando por medio de esto su valor como un combustible, y facilitando el procesamiento corriente abajo.

DESCRIPCIÓN DEL PROCESO Una modalidad básica de la invención está ilustrada esquemáticamente en la exhibición anexada en el epígrafe "Figura 1 " . En consideración a la claridad y la simplicidad, ciertas bombas, calentadores, detalles de la tubería, etc. Que serían empleados en el proceso, y cuya ubicación y modo de operación estaría en el alcance de aquellos expertos en la técnica han sido omitidos, como lo han sido las etapas del procesamiento corriente abajo subsecuentes, las cuales serían o podrían ser puestas en práctica sobre las corrientes de efluente. El aceite usado entra a la izquierda, y opcionalmente pero preferiblemente pasa a través de la unidad 10 de secado y des-incrustación ("DWDF-1") . Esta unidad preferiblemente elimina la mayor parte del agua, el combustible ligero que hierve por debajo de cerca de 149° C (300° F) , y al menos una porción de ciertos disolventes de limpieza comerciales y glicoles anticongelantes que frecuentemente contaminan el aceite usado. Estos subproductos típicamente tienen el menor valor comercial y, en el caso del agua, el costo de eliminación más alto, y son preferiblemente quemados (sin condensación cuando son separados por medios de vaporización instantánea o destilación, como en el modo preferido descrito abajo) en el horno de la planta, en donde pueden satisfacer la mayor parte de los requerimientos de combustible de la planta. Alternativamente, o además, una porción puede ser dirigida a un sistema de generación de turbina de gas para producir energía eléctrica necesaria por la planta, con algún excedente disponible para venta. DWDF-1 es preferiblemente una unidad de vaporización instantánea atmosférica o de vacío de una sola etapa, o una unidad de vaporización instantánea de dos etapas (atmosférica seguida por vacío) con la alimentación calentada toda en parte vía intercambio de calor indirecto convencional (tal como por intercambiador ( es ) de calor de tubos y envuelta convencional (es ) con enfriamiento de aceite más tarde en el proceso (tal como después de destilación de vacío) . Sin embargo, como el aceite permanece altamente sujeto a incrustación, la temperatura de la "capa exterior de tales intercambiadores es preferiblemente mantenida por debajo de cerca de 204° C (400° F) , o cualquier otra temperatura a la cual el aceite empezaría a incrustarse, o alternativamente en dos filas y equipado con sistemas de limpieza de espiras cerradas disponibles comercialmente, para permitir la operación continua de la planta no obstante la incrustación del intercambiador. La incrustación de los intercambiadores expuestos a aceite usado propenso a incrustación a temperaturas arriba de cerca de 149° C (300° F) puede ser mitigada adicionalmente manteniendo una alta proporción de flujo turbulento a través de los intercambiadores, a través de prácticas de diseño apropiadas muy conocidas para aquellos expertos en la técnica, incluyendo bombeados continuos agresivos sobre el lado del aceite usado de los intercambiadores. En el modo preferido, los vapores de la parte superior de DWDF-1 son dirigidos al horno 20 de la planta ("PF-1"), en donde son quemados sin condensación para satisfacer la mayor parte del requerimiento de combustible de la planta, con combustible suplementario proporcionado a PF-1, para estabilización de flama cuando se requiere. Como la unidad 30 ("RX-1") de reactor de desincrustación y descloración que sigue incidentalmente eliminará el agua y el combustible ligero del aceite, esta unidad DWDF-1 inicial puede opcionalmente ser omitida. Siguiendo a DWDF-1 si se emplea, o de otra manera directamente desde el almacenamiento de aceite usado, el aceite es bombeado vía una bomba 11 ("P-l") o pasa de otra manera a RX-1 vía un tubo u otro conducto. Como con DWDF-1, este conducto puede incluir intercambio de calor indirecto convencional con aceite que se enfría más tarde en el proceso, sin embargo, como el aceite permanece altamente sujeto a incrustación, la temperatura de la capa externa de tales intercambiadores es todavía preferiblemente mantenida por debajo de cerca de 204° C (400° F) , o cualquier otra temperatura en la cual el aceite empezaría a incrustarse, y deben ser empleados bombeos continuos más allá de cerca de 149° C (300° F) . Anti-incrustantes químicos disponibles comercialmente, tales como Nalco/Exxon Energy Chemicals LP EC5425A y 94BU260 son preferiblemente agregados al aceite en esta etapa en concentraciones de partes por millón recomendadas por el vendedor, o pueden alternativamente ser agregados dentro de DWDF-1, si esta unidad está incluida . RX-1 comprende un gran recipiente o serie de recipientes diseñados para proporcionar un tiempo de residencia para el aceite en contacto con una corriente de gas de la Fuente de Gas 40 a temperaturas elevadas, por arriba de 204° C (400° F) y sirve vía medios de este tiempo de residencia y contacto para substancialmente desclorar el aceite y volverlo esencialmente impermeable a la incrustación. Muy buenos resultados se han logrado en pruebas de laboratorio con el aceite en RX-1 mantenido a 274° C (525° F) , y esta es actualmente la temperatura preferida, sin embargo otras temperaturas tan bajas como cerca de 204° C (400° F) y tan altas como 372° C (700° F) también pueden proporcionar resultados satisfactorios. Las temperaturas por debajo de cerca de 204° C (400° F) es improbable que proporcionen una apreciable descloración o desincrustación del aceite, y las temperaturas por arriba de cerca de 372° C (700° F) es probable que resulten en una pirólisis excesiva del aceite. El calentamiento final del aceite a ser tratado en RX-1 a la temperatura del tratamiento es preferiblemente realizado vía intercambio de calor directo con el aceite ya presente en RX-1, para evitar la incrustación que resultaría de exponer el aceite que entra todavía altamente propenso a incrustación a las temperaturas de tratamiento en RX-1 sobre la superficie de metal de un calentador o intercambiador de calor. En la modalidad ilustrada en la Figura 1, el aceite entra a RX-1 a una espira 33 de re-circulación corriente debajo de un calentador, tal como la bomba 31 ("P-2") que emplea una espira de re-circulación y calentador 32 ("HX-1") mostrado. Si el aceite que entra a esta espira de rec-circulación entra a una temperatura por debajo de la temperatura del aceite que está en la misma, será esencialmente instantáneamente calentado via intercambio de calor directo a casi la temperatura del aceite que está ahí. Una corriente de purga consistente con el tiempo de residencia promedio deseado dentro de RX-1 también puede ser tomada corriente debajo de P-2, desde la cual el aceite puede ser dirigido al almacenamiento o al procesamiento inmediato corriente abajo, tal como destilación de vacío vía el calentador de horno 35 ("HX-3"), que preferiblemente calentaría el aceite a temperaturas de destilación de vacío preferidas en el intervalo de 343° C (650° F) , y la columna 50 de destilación de vacío (?,DX-l"), la cual preferiblemente sería de diseño empacado, empleando arrastre de vapor y vacío de zona de vaporización instantánea en el intervalo de 1.36 x 10~2 a 0.136 kg/cm2 (10 mm a 100 mmHg) . Dentro de RX-1, como se notó arriba, el aceite es mantenido a temperaturas elevadas, por arriba de 204° C (400° F) y expuesto a una corriente de gas. En principio, cualquier mecanismo o sistema de contacto de gas/líquido conocido en la técnica, o combinación de los mismos, puede ser empleado en RX-1 si las características de incrustación del aceite usado se toma en cuenta. Por ejemplo, columnas de burbujas, sistemas de cascada, columnas empacadas, torres de placas, o aun cámaras de aspersión pueden ser usados. Preferiblemente, sin embargo, RX-1 es un recipiente u otro volumen contenido con líquido en la fase continua, a través de la cual pasa al menos en parte en forma de burbujas. Se prefieren burbujas pequeñas, para maximizar el área superficial en relación al volumen, y para reducir la velocidad de ascenso de las burbujas y así incrementar su tiempo de residencia y maximizar el contacto entre el gas y el aceite en un nivel dado de flujo gaseoso. Además, la dispersión de las burbujas substancialmente a través de RX-1 se prefiere, para incrementar la proporción de volumen contenido que es tratado efectivamente. En consecuencia, RX-1 preferiblemente contiene uno o más aparatos de dispersión de gas tales como rociadores, chorros, difusores, o agitadores, todos diseñados para asegurar una buena dispersión de las burbujas y mantener un tamaño de burbujas comparativamente pequeño. Estos aparatos también pueden ser incluidos en cualquier espira de re-circulación asociada con RX-1. Tal disposi tivode contacto de espira de re-circulación puede incluir aereadores de choque adaptados para usarse con el gas apropiado, dispositivos de contacto de tubo, o boquillas de Venturi. La bomba de recirculación misma también puede ser un dispositivo de contacto gas/líquido si es operado con sus límites de cavitació . Un sistema de agitación de alto esfuerzo cortante también puede ser incluido dentro de RX-1. Tal mecanismo de agitación de esfuerzo cortante tendería a romper las burbujas y por medio de esto desplazar la tendencia de las burbujas a coalescer a burbujas de tamaño más grande, y puede incluir, por ejemplo, bombas de re-circulación de alta velocidad. Transductores sónicos o ultrasónicos también pueden ser incluidos dentro de RX-1 si se desea, para romper las burbujas y promover la cavitación y el mezclado. Excelentes resultados se han logrado en pruebas de laboratorio con vapor (derivado de calentar agua) como el gas, pero se cree que muchos gases substancialmente no oxidantes - que incluyen sin limitación el nitrógeno, hidrógeno, metano, etano, y amoniaco - también pueden promover resultados satisfactorios. Aire y otros gases que contienen una cantidad significativa de oxígeno libre no son aceptables, debido a su desfavorable efecto de oxidación sobre los aceites a temperaturas elevadas. Similarmente, gases tales como cloro o flúor son inaceptables. El vapor es el gas preferido, dado su bajo costo, facilidad de generación, y excelente eficiencia. Se han logrado resultados excelentes en pruebas de laboratorio con vapor supercalentado a 218° C (425° F) , y esta temperatura de vapor o una mayor se prefieren al presente, aunque dado que las temperaturas del vapor y del aceite se equilibrarán rápidamente vía intercambio de calor directo, se cree que las temperaturas de vapor algo más bajas también proporcionarán una eficiencia satisfactoria. Se cree que el tratamiento térmico sostenido dentro de RX-1 provoca que los componentes inicialmente inestables del aceite que podrían formar depósitos de incrustación tenaces se descomponen en el ambiente benigno del baño de aceite, más que en el intercambiador de calor subsecuente o las superficie de la columna en donde podrían provocar incrustación, y que la corriente de gas actúa concurrentemente como un medio de transporte para eliminar rápidamente del aceite los productos de descomposición altamente inestables, tales como HCl que podrían dañar adicionalmente el aceite y hacerlo susceptible a incrustación renovada si no se eliminan inmediatamente. Además, la energía térmica sola puede provocar una reacción reversible en la cual un equilibrio químico se establece. Así, cuando el tratamiento térmico se emplea solo, ciertos productos de reacción ligeros se forman a partir de antecedentes susceptibles de incrustación, pero una vez formados pueden tender a recombinarse para regenerar la molécula original. La corriente de gas puede eliminar productos de reacción ligeros de la fase líquida y dirigir la reacción adicionalmente en la dirección de la terminación. Finalmente, cuando se emplea la corriente de gas preferida, los hidroxilos o el hidrógeno del vapor se piensa que llenan ciertos enlaces abiertos inestables y reducen la concentración última de asfáltenos insaturados e incompatibles (el papel de los asfáltenos incompatibles en la incrustación de aceites está discutido en detalle en la Patente de US No. 4,762,797, la cual está incorporada en la presente para referencia) lo cual también puede dar lugar a incrustación adicional. Para lograr estos beneficios, no es necesario destilar previamente los componentes ligeros del aceite en una operación de extracción con vapor; solamente los productos de descomposición vaporosos necesitan ser eliminados, permitiendo que los componentes del aceite lubricante ligeros valiosos sean completamente sujetados al tratamiento de anti-incrustación y descloración y conservados para acabado del aceite base. Se cree que beneficios significativos resultan del tratamiento del aceite en RX-1 dentro un periodo de tiempo tan corto como varios minutos. Sin embargo, intervalos de tratamiento mucho más prolongados son preferidos al presente. Un tiempo de residencia de tres horas ha dado excelentes resultados en pruebas de laboratorio en lotes, y es al presente el tiempo de residencia promedio más preferido para diseños de producción . Un tiempo de residencia promedio relativamente prolongado es particularmente deseable en una unidad de flujo continuo que no se aproxima cercanamente al flujo tapón, como sería normalmente empleado en un diseño de producción como el ilustrado esquemáticamente en la Figura 1. Esto es porque el tiempo de residencia mínimo, experimentado por una molécula que se mueve relativamente directamente desde la entrada a la salida de RX-1, se espera que sea un determinante importante de la tendencia de esa molécula a incrustarse sobre el intercambiador de calor de re-circulación o sobre superficies del intercambiador de calor y superficie internas de columnas asociadas con el equipo de destilación corriente abajo. Un tiempo de residencia minimo adecuado se logra más fácilmente cuando el tiempo de residencia promedio es comparativamente más prolongado. El diseño preferido de RX-1 en una configuración de flujo continuo es un compromiso entre por un lado lograr el tiempo de residencia mínimo más grande posible para un tiempo de residencia promedio dado a través de vórtices, deflectores, y otras optimizaciones de diseño que pugnan para aproximarse a un flujo tapón desde la entrada ala salida, mientras por otra parte mantienen un flujo turbulento en todas las tuberías asociadas e intercambiadores de calor para minimizar la deposición de cualquier producto de descomposición que puede surgir en el mismo. Debido a que los beneficios de antiincrustación y des-cloración de RX-1 requieren que se alcance un tiempo de residencia, y son más preferiblemente alcanzados sobre substancialmente el aceite completo después del secado y eliminación del combustible, y no solo sobre los componentes más densos del mismo, se prefiere proporcionar medios para retener en el mismo la mayor parte de los componentes más ligeros del aceite que el gas y el calentamiento de otra manera eliminarían en los vapores de la parte alta. Se ha encontrado satisfactorio, en una configuración de laboratorio en donde se emplea vapor como el gas, colocar una columna empacada corto (se han usado 20.32 cm, (ocho pulgadas) para un buen efecto con un recipiente de dos litros) sobre RX-1 a través de la cual substancialmente todos los gases y vapores deben pasar, y luego establecer la - temperatura de barra cruzada de la columna, a través de medios pasivos (eliminación del aislante) y activa (soplar aire comprimido sobre la misma), y justo arriba del punto de ebullición del agua. Esto permite que el vapor pase esencialmente no impedido desde el recipiente, mientras provoca que la mayor parte de los componentes más ligeros del aceite, que tienen sin embargo un punto de ebullición más alto que el agua, se condensen en el mismo y lleguen por reflujo de nuevo al recipiente. Para lograr fines similares en un sistema de producción, se prefiere al presente que RX-1 sea un recipiente o recipientes a presión, operando a entre cerca de 0.703 y 5.27 kg/cm2 (10 y 75 psig), con un dispositivo de contacto 60 en la parte alta o columna corta sobre el mismo, tal como el CTR-1 mostrado, que tiene la menos una etapa teórica, a través de la cual fluye el vapor. Además, se prefiere que el dispositivo de contacto 60 o columna sea llevada a reflujo con aceite enfriador. En esta modalidad, este reflujo es proporcionado por aceite tratado arrastrado de la salda de RX-1, representado por la línea de puntos en la Figura 1, y enfriado, preferiblemente a una temperatura entre 149° C y 260° C (300° F y 500° F) (como por el intercambiador de calor de envuelta y tubos 61 ( HX-2 " ) , el cual preferiblemente también contribuye con calor al aceite más temprano en el proceso), antes de su uso como reflujo. Presiones más altas de 5.27 kg/cm2 (75 psig) pueden ser usadas para RX-1, pero presentan algunos riesgos de polimerización del aceite. Realmente, la polimerización es visiblemente aparente bajo ciertos protocolos más allá de cerca de 3.5 kg/cm2 (50 psig) . Además, no está pensado al presente que el costo adicional de presiones más altas estaría económicamente justificado por la pequeña cantidad de aceite adicional que podría ser retenido en el mismo. El dispositivo de contacto o columna CTR-1 es susceptible de incrustación de los vapores reactivos que emergen de RX-1, y preferiblemente emplea uno de varios diseños de baja incrustación muy conocidos para aquellos expertos en la técnica, tal como el empaque de rejilla, empaque de teflón (teniendo en mente sus limitaciones de temperatura), las así llamadas placas deflectoras "cubierta de ducha", o simplemente una o más boquillas de aspersión orientadas hacia abajo a través de las cuales el aceite de reflujo enfriador es bombeado, sin empacado u otra estructura interna. Sujeto a las características del aceite usado que está siendo procesado, los gases que pasan -a través de CTR-1 pueden incluir cantidades de material de gases ácidos tales como HCl que llegan a ser extremadamente corrosivos con la condensación, se prefiere que la corriente de vapor que pasa a través de CTR-1 sea dirigida al condensador 65 de contacto directo barométrico ("BC-1") , en donde puede ser esencialmente instantáneamente enfriado al punto de condensación de los gases ácidos vía intercambio de calor directo con el agua de recirculación enfriada que contiene aminas que neutralizan el pH . Alternativamente, otros sistemas de condensación resistentes a la corrosión, tales como condensadores de fluoropolímero o revestidos con fluoropolímero, pueden ser empleados, o sujetos a las características del aceite usado que está siendo tratado, pueden ser empleados condensadores convencionales. Siguiendo a BC-1, el aceite condensado puede ser separado del agua condensada y que recircula empleando un separador de gravedad u otro medio convencional . Un procesado posterior adicional puede entonces ser realizado sobre las corrientes de agua y aceite de BC-1 como sea apropiado. Por ejemplo, si se desea cuando se emplea vapor como el gas de tratamiento, cuando se prefiera, el exceso de agua enfriada en recirculación, que corresponde al vapor condensado, puede ser tratada a las normas requisito para alimentación del calentador, y empleada como agua para llenar el calentador, eliminando substancialmente la dependencia de la planta de agua externa o la eliminación del agua. La pequeña cantidad de aceite que pasa a través del dispositivo de contacto CTR-1, después de la separación del vapor u otro gas empleado en RX-1 vía el condensador BC-1 barométrico y otros medios convencionales, es generalmente adecuado para venderse como un combustible, ya sea como está o después de mezclado. Sin embargo, si se desea reducir el volumen de aceite de la parte alta, o sujetar los vapores de la parte alta a un tiempo de tratamiento adicional, una porción de los vapores de la parte superior condensada puede ser regresada a CTR-1 como reflujo adicional, o directamente a RX-1. Por supuesto, si se hace esto, CTR-1 debe ser dímensionado apropiadamente para los volúmenes adicionales de material que van a pasar a través de CTR-1. Una salida también debe ser provista para permitir la salida final del aceite que no pasa a través de CTR-1 de nuevo, aunque la salida primaria para RX-1 puede ser suficiente si RX-1 es substancialmente mezclado. Además, o alternativamente, toda o una porción de este aceite de la parte alta puede ser sujetado a un tratamiento adicional en un pequeño recipiente dedicado (no ilustrado), el recipiente, para lograr el tiempo de residencia deseado para los componentes ligeros del aceite, podría emplear presiones aun mas altas o solamente emplear un tratamiento térmico sin gas, lo cual por lo general proporciona una eficiencia satisfactoria de desincrustación y descloración para los componente ligeros del aceite. Nosotros hemos encontrado, que los componentes ligeros del aceite separados en la parte superior en RX-1 son menos susceptibles de polimerizarse que el cuerpo del aceite, y pueden, por ejemplo y sin limitación, ser satisfactoriamente pos t- tratados por tres horas a 10.54 kg/cm2 (150 psig) a una temperatura de 343° C (650° F) sin tratamiento de gas. Una pequeña cantidad de material particulado carbonáceo se forma cuando se emplean estas condiciones de tratamiento, el cual puede ser separado fácilmente por cualquier número de medios convenientes, tal como sedimentación por gravedad en un tanque de recepción dedicado o evaporación instantánea de vacío, en donde el producto en la parte superior se vende como combustible, y la parte inferior se combina con la corriente principal de aceite después de RX-1, o más tarde en el proceso. El tratamiento del gas puede mejorar adicionalmente el tratamiento del aceite de la parte superior. Siguiendo al tratamiento en RX-1, el aceite de salida es substancialmente completamente liberado del cloro asociado con las parafinas cloradas e incapaz de formar rápidamente depósitos de incrustación tenaz substanciales. Los depósitos de incrustación tenaz están definidos para todos los propósitos en la presente como depósitos de incrustación que continúan adhiriéndose a una superficie caliente siguiendo a un enjuague suave con fluido. Aunque pruebas de laboratorio indican que un material ligero, que se adhiere de forma suelta y mucoso puede todavía formarse sobre superficies de alta temperatura con algunos aceites, éste es fácilmente eliminado con un flujo de fluido ligero tal como el flujo turbulento que se emplearía en todos los intercambiadores de calor corriente abajo y la aspersión de reflujo que se emplearía sobre el empacado de la columna. Por consiguiente, el aceite que sigue RX-1 es adecuado para cualquier propósito al cual puede ser puesto el aceite desclorado y desincrustado, incluyendo el uso directo como un combustible, o un número de procesos convencionales corriente abajo. Particularmente preferida es su destilación en una columna de vacío empacada tal como DX-1, que preferiblemente emplea arrastre de vapor y medios convencionales tales como reflujo pulverizado sobre cada lecho de empaque para limpiar cualguier depósito que se adhiere flojamente. DX-1 de ordinario seguiría los méto'dos y mecanismos de calentamiento convencionales, tal como el calentador de horno HX-3 (el cual es preferiblemente una parte del horno PF-1 de la planta de quemado del combustible ligero, disolvente, y glicol), para elevarlo a la temperatura de destilación de vacío deseada, a menos que el procesamiento dentro de RX-1 mismo sea conducido a temperaturas de destilación de vacío adecuadas. HX-3 preferiblemente emplea flujo turbulento, y otros medios conocidos, tal como calentamiento de convección, en donde las flamas del horno calientan indirectamente aire, el cual a su vez calienta el lado exterior de los tubos del horno, para limitar las temperaturas de superficie y prevenir la aparición de manchas calientes, que podrían dar lugar a formación de coque o incrustación aun en aceite de procesamiento tratado por el proceso de esta invención. Como es muy conocido para aquellos expertos en la técnica, HX-3 puede benéficamente incorporar medios de recalentamiento y recirculación para una porción del flujo de asfalto de DX-1. Siguiendo a tal destilación, como es muy conocido para aquellos expertos en la técnica, el aceite de la parte superior y arrastre lateral está casi completamente desmetalizado, así como también desclorado y desincrustado, y es muy adecuado para propósitos tales como un aceite desmetalizado destilado puede ser puesto, incluyendo el uso inmediato como un combustible destilado sin ceniza, como alimentación para un aparato de pirólisis catalítica de fluidos, o acabado de la fracción de lubricante del mismo, como un hidroacabador, a un aceite base adecuado para reusarse en lubricantes formulados. Particularmente preferido es acabar las porciones del aceite destilado en los intervalos de ebullición de lubricante base deseable (por ejemplo arriba de cerca de 343° C (650° F) punto de ebullición equivalente atmosférico ASTM D-1160) a aceite base vía el proceso de extracción por disolventes de nuestra solicitud co-pendiente, número de serie 08/925,279, presentada el 8 de septiembre de 1997. En una modalidad alternativa de la invención, el aceite entrante a RX-1 de DWDF-1 es alimentado como reflujo a CTR-1 más que inyectado en la espira de recirculación del calentador. Esta modalidad alternativa está ilustrada en la Figura 2. Calentara reflujo CTR-1 (160) con el aceite entrante elimina la necesidad de HX-2 61) expuesto en la Figura 1, la cual es omitida de la Figura 2, debido a que el aceite entrante está típicamente más frió ya que las temperaturas del reactor de tratamiento. Además, permite que RXl se aproxime más cercanamente al flujo tapón, debido al reciclado reducido del aceite de la salida a la entrada. Sin embargo, en esta configuración, CTR-1 es susceptible de incrustación, de ambos el aceite no tratado que entra y de los vapores reactivos que emergen de RX-1 (130) . Por consiguiente, un diseño robusto resistente a la incrustación para CTR-1, tal como boquillas de aspersión orientadas hacia abajo a través de las cuales el aceite entrante es bombeado, sin estructura interna u opcionalmente con placas deflectoras de "cubierta de ducha" que comprenden materiales resistentes a la incrustación tales como titanio, es particularmente importante. En uña segunda modalidad alternativa de nuestro proceso inventivo, RX-1 está construido de dos o más recipientes secuenciales conectados juntos, y servidos por una bomba común y una espira de recirculación del intercambiador de calor. Esta configuración está ilustrada en la Figura 3, en donde el primer recipiente secuencial está marcado RX-1A (230A) y el segundo recipiente secuencial está marcado RX-1B (230B) . Como en la modalidad ilustrada en la Figura 2, la modalidad ilustrada en la Figura 3 dirige la alimentación que entra como reflujo a CTR-1 (260) . CTR-1 es preferiblemente implementado en esta configuración con estructura interna 262 para admitir vapores de ambos, RX-1A y RX-1B, y para dirigir todo el aceite que entra y la condensación a la parte superior de RX-1A. Esto permite que el sistema de RX-1A/RX-1B se aproxime más efectivamente al flujo tapón. Si, por un lado, el aceite tratado enfriado es empleado para proveer al dispositivo de contacto reflujo en una configuración de reactor múltiple, como en la modalidad de la Figura 1, el flujo tapón será aproximado más cercanamente si la estructura interna de CTR-1 dirige todo el material condensado al reactor final en la secuencia . Alternativamente, cuando se emplean recipientes secuenciales múltiples para RX-1, la espira 33 de recirculación puede servir simplemente al (a los) recipiente ( s ) inicial (es), con lo restante en una configuración de flujo casi-tapón pasivo para proporcionar un tiempo de residencia adicional sobre la corriente de purga dirigida a procesamiento adicional corriente abajo. Esta variación está ilustrada en la Figura 4. Alternativamente, si se desea, múltiples recipientes que comprenden RX-1 pueden ser operados a temperaturas progresivamente mayores de la entrada original, a la última salida, sin embargo, esto necesita una bomba separada y una espira de recirculación del intercambiador de calo para cada recipiente, y no se piensa que el costo de esto se justifique con cualquier beneficio de reducción de la incrustación adicional lograda. Esta variación no está ilustrada .

Procedimiento de Laboratorio El siguiente procedimiento ilustra ciertos aspectos de la invención discutidos arriba. Se emplea el gas preferido, vapor, y el secado y la desincrustación se realizan concurrentemente con el tratamiento térmico y de vapor.

Etapa 1: Tratamiento Térmico y de Vapor Un matraz de tres bocas, de dos litros, de boca en ángulo se emplea para RX-1 en este procedimiento, el cual se realiza sobre una base de lote. El vapor es generado por un calentador eléctrico Sussman Modelo IMBA3, transportado por tubería al matraz a través de un tubo con serpentín de acero galvanizado, y supercalentado a 218° C (425° F) por una cinta de calentamiento eléctrico enrollada alrededor del tubo de acero. El vapor es introducido en uno de los dos cuellos laterales del frasco a través de un "tubo de aereación" de vidrio con múltiples aberturas pequeñas dispuestas cerca de una esfera de aproximadamente 1.25 cm (1/2 pulgada) de diámetro en su extremo distal, Ace Glass # de catálogo 5295-14, con una junta de vidrio molido que proporciona un sello impermeable al gas con el cuello del matraz, y dimensionado para colocar el extremo distal justo arriba de la parte inferior del matraz. El cuello lateral restante contiene un termómetro, colocado dentro de un adaptador de junta de vidrio molido para lograr un sello hermético a gas, y con inmersión suficiente para colocar el bulbo del termómetro enteramente por debajo de la superficie del aceite colocado dentro del matraz. El cuello del centro contiene una columna de destilación Hempel de 20.32 cm (ocho pulgadas) Ace Glass # de catálogo 6572-02, empacada con empaque de destilación PRO-PACK de acero inoxidable 316 de 0.4064 cm (0.16"), y ajustado a la parte superior con una barra cruzada de destilación de vidrio y termómetro de barra cruzada, alimentando un condensador de Allihn. El matraz es calentado por mantas eléctricas superior e inferior bajo un control Tryristor variable. Se agregan de 1000 a 1500 gramos de aceite usado a este matraz, a través de una de las bocas antes del montaje final del aparato, y es calentado en el mismo tan rápidamente como sea posible a 274° C (525° F) y mantenido a esa temperatura por tres horas, la alimentación de vapor se inicia a aproximadamente 121° C (250° F) y se mantiene durante toda la reacción. El aceite es luego enfriado insuflando aire sobre la parte exterior del matraz, y es decantado una vez que su temperatura declina por debajo de cerca de 149° C (300° F) .

La cantidad de vapor alimentado no parece ser crítica, aunque pruebas con aparatos más grandes indican que la dispersión de vapor y el tamaño de las burbujas pueden ser consideraciones significativas. En el matraz de dos litros, se lograron resultados igualmente satisfactorios en aproximadamente 100 y aproximadamente 200 gramos por hora. Velocidades mayores también fueron satisfactorios, pero hubo desperdicio de vapor. En esto, con equipo de laboratorio la mayor parte del vapor empleado parece pasar a través del aceite sin reaccionar con él, y se espera que, en equipo en escala de producción, velocidades materialmente menores de vapor en relación al volumen de aceite probarán ser adecuadas, debido al tiempo de contacto del vapor más prolongado proporcionado por la columna vertical de aceite mucho más grande en un recipiente de producción. Como el principal objetivo de este proceso es tratar térmicamente y con vapor, más que pre-des tilar , el aceite, la temperatura de barra cruzada de destilación es mantenida justo arriba de 100° C (212° F) en la configuración de laboratorio ajustando el grado de aislamiento y flujo de aire sobre la columna, de modo que, aunque el vapor no condensado y los productos de pirólisis y reacción gaseosos pasan a través de la columna moviéndose esencialmente libremente, substancialmente todo el aceite ligero refluja de regreso al matraz, y se sujeta al ciclo de tratamiento completo. Esto provoca que substancialmente todo el contenido de parafina clorada del aceite, así como también ciertos otros compuestos clorados sean desclorados, y permite que substancialmente el aceite completo sea fraccionado de forma precisa en aparatos de destilación corriente abajo, si se desea, más que separados de forma imperfecta en RX-1 con su pequeño dispositivo de contacto o columna. Variaciones menores de este procedimiento, con diferentes alimentaciones de aceite usado, equipo generalmente comparable con capacidades de matraz de hasta 17 litros, y diferencias en la relación de flujo de vapor a volumen de aceite que se cree que son inconsecuentes, produjeron los siguientes resultados de prueba de incrustación sobre el aceite tratado. La propensión del aceite tratado a incrustarse se midió sobre el aparato de prueba Alcor Thermal Fouling, empleando una temperatura de tubo de 398° C (750° F) una velocidad de flujo de un cc por minuto, y un ciclo de prueba de tres horas. El aparato de prueba Alcor Thermal Fouling es una adaptación del aparato de pruebas Alcor Jet Fuel Oxidation descrito en ASTM Vol. 50 D-3241, y mide el incremento en el peso del tubo -una representación para el peso de depósitos de incrustación tenaces formados sobre el tubo - siguiendo a un ciclo de prueba definido en el cual se bombea fluido a una velocidad uniforme más allá de un tubo calentado mantenido a una temperatura uniforme, y el tubo es enfriado y enjuagado ligeramente y manualmente con heptano. El cambio en la temperatura del fluido que sale de la celda de prueba se mide también, y proporciona una indicación del cambio en la eficiencia de transferencia de calor durante el curso de la prueba. Como la velocidad de flujo es extremadamente baja, y no hay un enjuague antes de las mediciones de temperatura, las mediciones de temperatura miden el efecto combinado de ambos, depósitos tenaces y que se adhieren ligeramente. La prueba es ofrecida por Alcor Petroleoum Instruments, 919 Isom Road, San Antonio, TeXas, y es a veces referida por Alcor como una "Prueba de antiincrustación que usa el HLPS de Alcor". La temperatura de 398° C (750° F) se seleccionó porque está muy arriba de los niveles de temperatura que normalmente se piensa que inician la formación de coque y la incrustación en aceites usados. Por otra parte, los aceites que no se incrustan a tal temperatura deben ser fácilmente compatibles con la destilación corriente abajo en una columna de destilación en vacíos de zona de vaporización instantánea moderados en el intervalo de 1.36 x 10~2 a 0.136 kg/cm2 (10 mm a 100 mmHg), tal como en una columna empacada con arrastre de vapor. Como será inmediatamente reconocido por aquellos expertos en la técnica, tal aparato de destilación tiene numerosas ventajas para la destilación a escala de producción de aceites en el intervalo de aceites lubricantes cuando la incrustación no es un factor significativo . La efectividad de este procedimiento para reducir la incrustación a través de u espectro de aceites usados está ilustrada por las siguientes comparaciones : Ganancia de Peso del Tubo de Delta T de la Prueba de Prueba por Incrustación Térmica Incrustación Térmica (°F) Muestra Aceite no Aceite Aceite Aceite Procesado1 Desincrustado No Procesado Desincrustado Cárter 0 C (°F) C (° F) Aceite # 1 154.6 mg2 0.1 mg 43 (110)2 -16 (3) Cárter Aceite # 2 65.7 mg 0.3 mg 12.8 (55) -16 (2) Cárter Aceite # 3 152.6 mg 0.3 mg 12.8 (55) -16 (2) Labrado de metales Aceite # 1 82.4 mg 0.2 mg 57 (135) -1 (30) Labrado de metales Aceite # 2 65.4 mg 0.1 mg 14.4 (58) -15 (5) Labrado de metales Aceite # 3 62.3 mg 0.1 mg 52 (127) 20 (68) 1 Los aceites no procesados no habían sido procesados de acuerdo al proceso de desincrustación y descloración de esta invención, pero pueden haber sido previamente secados. 2 Probados a una temperatura de tubo de 288° C (550° F) con agentes químicos antiincrustación comerciales. Las pruebas restantes de arriba se condujeron a una temperatura de tubo de 398° C (750° F) sin agentes químicos anti-incrustación. Para corroborara adicionalmente que la significativa caída en temperatura en el Aceite # 3 de Labrado de metales , aun después del tratamiento, se debió a depósitos que se adhirieron de forma suelta que no presentarían dificultades significativas en operaciones de producción, se repitieron las pruebas de antes y después del Aceite # 3 de labrado de metales con agentes químicos antiincrustación comerciales. Primero, antes de la prueba, el tubo se trató previamente con 30 cc por minuto de una solución de 2,500 ppm de Nalco/Exxon Energy Chemicals EC5425A, un antiincrustante de superficie activa que comprende sales de alquil fosfato de amina, por una hora a 343° C (650° F) . Luego se agregaron 50 ppm de EC5425A y 150 ppm de Nalco/Exxon Energy Chemicals 94BU260, un éter de glicol y dispersante de éter de poliolefina, a las dos muestras antes de probarlas sobre los tubos tratados previamente. Los resultados se muestran abajo. Prueba d e I ncrustación Térmico de tres Horas a una Temperatura de Tu bo de 398° C (750° F) y un Flujo de 1 cc por Minuto Ganancia de Peso del Tubo de Delta T de la Prueba de Prueba por I ncrustación Térmica I ncrustación Térmica (°F) Muestra Aceite no Aceite Aceite Aceite Procesado1 Desincrustado No Procesado3 Desincrustado Labrado de Metales ° C (°F) ° C (° F) Aceite # 3 1 5.3 0.1 mg 82 ( 1 80)4 -8.3 - -6.6 ( 17-20)5 3 Los aceites no procesados no habían sido procesados de acuerdo al proceso de desi ncrustación y descloración de esta invención, pero pueden haber sido previamente secados y tratados químicamente con agentes anti-incrustación comerciales como se discutió arriba. 4 Más alto que sin agentes químicos anti-incrustación. 5 Intervalo sobre iteraciones separadas de la prueba. La ganancia del peso del tubo fue de 0.1 mg para ambas iteraciones. La caída de temperatura de -8.3 a -6-6° C (17 a 20° F) restante todavía experimentada se espera que decline posteriormente a niveles despreciables en un ambiente de producción de flujo turbulento, dada la ausencia virtual de depósitos tenaces que permanecen siguiendo al enjuague con heptano. El efecto sinergístico del tratamiento concurrente térmico y con gas está ilustrado por la siguiente comparación, con el efecto de antiincrustación de un tratamiento térmico de tres horas a 274° C (525° F) solo: Prueba d e I ncrustación Térmica de tres Horas a u na Temperatura de Tu bo de 398° C (750° F) y u n Flujo de 1 cc por M inuto Ganancia de Peso d el Tu bo de Delta T de la Prueba de Prueba por I ncrustación Térmica I ncrustación Térmica (°F) Tratamiento Tratamiento Tratamiento Tratamiento Térmico Térmico Térmico Térmico M uestra Solamente y con Gas Solamente y con Gas Cárter 0 C (° F) 0 C (° F) Aceite # 1 3. 1 mg 0. 1 mg 1 1 (52) -16 (3) Cárter Aceite # 4 1 3.4 mg 0.5 mg° 15.5 (60) 14.4 (58)e 8 La corrida del tratamiento térmico y con gas del aceite # 4 de cárter se interrumpió antes de la terminación, debido a u n desperfecto del equipo, pero sin embargo proporcionó una mejoría marcada sobre el tratamiento térmico convencional anotado con respecto a la ganancia del peso del tubo. Para proporcionar otro punto de referencia a temperaturas más bajas, otra muestra de prueba se sujetó alternativamente a 1 *= horas de tratamiento térmico o 1 % horas de tratamiento térmico y con gas a 218° C (425° F) antes de ser probada en la unidad Alcor a una temperatura de tubo de 287° C (550° F) . Además, los tubos de Alcor se trataron previamente con EC 5425A, y ambos EC5325A y 94BU260 se agregaron a los aceites como antiincrustantes, empleando las mismas cantidades y procedimientos discutidos arriba en conexión con el Aceite # 3 de Labrado de metales: Prueba d e I ncrustación Térmica de tres Horas a u na Temperatura de Tubo de 287° C (550° F) y un Fl ujo de 1 cc por M i n uto Ganancia de Peso del Tubo de Delta T de la Prueba de Prueba por I ncrustación Térmica i ncrustación Térmica (°F) Tratamiento Tratamiento Tratamiento Tratamiento Térmico Térmico Térmico Térmico Muestra Solamente y con Gas Solamente y con Gas Cárter 0 C (° F) 0 C (° F) Aceite # 4 8.0 mg 0.9 mg -7.2 ( 1 9) 5 (41 ) Las comparaciones con .respecto a la ganancia de peso del tubo, que es indicativo de depósitos tenaces que no fácilmente se liberan con el enjuague, favorecen marcadamente el proceso de la presente invención, y se dan de forma notable de que el tratamiento térmico solo es un proceso del estado de la técnica expuesto, con variaciones menores, en Patentes de USA tales como 5,447,628, 5,306,419 y 4,512,878. Otras muestras, hemos encontrado, pueden ser desincrustadas adecuadamente por un tratamiento térmico a 274° C (525° F) de tres horas solo. En tales casos, el proceso innovado de la presente invención proporciona resultados totalmente comparables : Prueba de Incrustación Térmica de tres Horas a u na Tem peratura de Tu bo de 398° C (750° F) y un Flujo de 1 cc por Minuto Ganancia de Peso d el Tu bo de Delta T de la Prueba de Prueba por I ncrustación Térmica I ncrustación Térmica (°F) Tratamiento Tratamiento Tratamiento Tratamiento Térmico Térmico Térmico Térmico Muestra Solamente y con Gas Solamente y con Gas Cárter ° C (° F) ° C (° F) Aceite # 2 0.3 mg 0.3 mg -1 5 (5) -1 5 (5) Combinar el tratamiento químico con fosfato de diamonio (DAP) con un tratamiento térmico subsecuente, como se sugiere en las Patentes de US Nos. 4,247,389, 4,381,992, y 4,420,389 también produjo resultados muy. inferiores sobre la muestra tratada a . la respuesta típica del proceso presente con respecto a la ganancia del peso del tubo: Prueba d e I ncrustación Térmica de tres Horas a una Tem peratura de Tubo de 398° C (750° F) y un Flujo de 1 cc por Minuto Ganancia de Peso d el Tu bo de Delta T de la Prueba de Prueba por I ncrustación Térmica I ncrustación Térmica (°F) Muestra DAP y Tratamiento Térmico DAP y Tratamiento Térmico Cárter 0 C (° F) Aceite # 5 5.6 mg -8.3 ( 17) El proceso de la invención es igualmente exitoso en la reducción del contenido de cloro, particularmente el contenido de cloro que resulta de las parafinas cloradas. Esto es particularmente notable porque la reducción del cloro ocurre concurrentemente con los beneficios antiincrustación de la invención. Varias muestras procesadas de acuerdo a este procedimiento se usaron, aceites de labrado de metales con alto contenido de parafinas cloradas: ppm de cloro antes ppm de cloro después % de Reducción Muestra del Procesamiento del Procesamiento Labrado de metales Aceite # 1 8,800 ppm 500 ppm 94.3 % Labrado de metales Aceite # 2 5,200 ppm 300 ppm 94.2 % Labrado de metales Aceite # 3 8,900 ppm 300 ppm 96.6 % El cloro eliminado del aceite usado parece desprenderse en la parte alta substancialmente como HCl. En varias iteraciones del proceso, se usó un aparato condensador de contacto directo de laboratorio en donde el agua de enfriamiento y neutralización fue los vapores de la parte alta. En este aparato, el pH del agua de enfriamiento y neutralización fue sondeado para averiguar cuando se desprendió el HCl en la parte alta. De estas iteraciones, parece que substancialmente todo el cloro se desprendió como HCl dentro de un periodo de quince (15) minutos después de que se alcanzaron las temperaturas de tratamiento de la descloración efectiva, y que la evolución substancial ocurrió dentro de varios minutos. De aquí, se cree que en el grado en que la descloración del aceite sondea la progresión de la desincrustación (lo cual se cree que es el caso), la desincrustación substancial ha ocurrido asimismo en varios minutos de contacto con el gas.

Etapa 2: Destilación a Vacio En varias repeticiones del procedimiento de arriba, el contenido del matraz de dos litros siguiendo a la etapa uno se dejó enfriar por debajo de 149° C (300° F) (solamente para prevenir la exposición a la atmósfera a temperaturas de exposición, una etapa requerida en un sistema cerrado) y se vertió en un matraz de destilación de vacío de cinco litros, y se destiló bajo aproximadamente 1.36 x 10~3 kg/cm2 (1 mmHg) de vacío de barra cruzada a través de una columna de destilación de diámetro de 48.26 cm (19 pulgadas) de longitud y 5.08 cm (2 pulgadas) de diámetro empacada con porcelana de 6 mm Berl Saddles y aislada con varias capas hoja de aluminio reforzado. El calentamiento fue vía mantas eléctricas superior e inferior aplicadas al matraz de destilación, y se controló vía un transformador variable para mantener la presión del matraz por debajo de 2.72 x 10~2 kg/cm2 (20 mmHg) y así impedir la posibilidad de inundación de la columna. El aceite que destiló por debajo del intervalo de destilación del aceite base hasta 343° C (650° F) equivalente a atmosférica (o hasta 149° C (300° F) a 1.36 x 10~3 kg/cm2 (1 mmHg)), se colectó y se reservó, y se montó un nuevo matraz de colección, teniendo cuidado de mantener el vacío durante este tiempo para prevenir el daño por oxígeno al aceite. La destilación se continuó hasta que la temperatura del matraz alcanzó 365° C (690° F) (muy arriba de las temperaturas que previamente se asumió que provocan una pirólisis inaceptable con el aceite usado), en este punto la temperatura de barra cruzada había alcanzado 449° C (840° F) equivalente atmosférica 232° C (450° F a 1.36 x 10-3 kg/cm2 (1 mmHg) ) . Una temperatura de destilación equivalente atmosférica máxima más alta puede ser anticipada de una unidad de vacío de producción, la cual normalmente operaría continuamente con arrastre de vapor. El receptor de destilación que contenía el destilado de lubricante base se retiró luego para las pruebas . No hubo evidencia de incrustación del aparato de destilación de prueba durante todo el procedimiento, ni en iteraciones subsecuentes de un protocolo similar en el cual se emplearon equipo generalmente comparable y empaque de destilación de metal saliente PRO-PAK de 0.61 cm (0.24") . Las características del material destilado fueron consistentes con un combustible sin ceniza de alta calidad, aproximándose al aceite # 2 pero con una viscosidad más alta, e inmediatamente después o después de un mezclado mínimo adecuado para muchos mercados de diesel y combustible de campo traviesa, así como también una excelente alimentación para un hidroacabador u otro proceso de acabado de aceite base tal como el proceso de extracción de disolventes expuesto en nuestra solicitud copendiente, # de serie 08/925,279 presentada el 8 de septiembre de 1997.

Claims (18)

REIVINDICACIONES

1. Un método para reducir la propensión del aceite usado a incrustarse, que comprende las etapas de : calentar una cantidad del- aceite usado a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 204°C a 372° C (400° F a 700° F) , mantener el aceite usado dentro del intervalo de temperatura por un tiempo de residencia promedio de no menos de varios minutos, poner en contacto el aceite usado caliente con un gas substancialmente no oxidante durante el tiempo de residencia.

2. Un método para reducir la propensión del aceite usado a incrustarse, que comprende las etapas de : eliminar de una cantidad del aceite usado substancialmente toda el agua y el combustible ligero, que tenga un punto de ebullición por debajo de alrededor de 260° C (300° F) a presión atmosférica, y al menos una porción de cualquier disolvente comercial, y contaminación de glicol, calentar la cantidad del aceite usado a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 204° C a 372° C (400° F a 700° F) , mantener la cantidad del aceite usado dentro del intervalo de temperatura por un tiempo de residencia promedio de no menos de varios minutos, poner en contacto la cantidad del aceite usado con un gas substancialmente no oxidante durante el tiempo de residencia.

3. Un método para reducir la propensión del aceite usado a incrustarse, que comprende las etapas de: eliminar substancialmente toda el agua de una cantidad del aceite usado usando un proceso de destilación, quemar una porción substancial del agua y cualquier combustible eliminada con la misma, sin condensación, calentar una cantidad del aceite usado a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 204° C a 372° C (400° F a 700° F) , mantener la cantidad del aceite usado dentro del intervalo de temperatura por un tiempo de residencia promedio de no menos de varios minutos, poner en contacto el aceite usado con un gas substancialmente no oxidante durante el tiempo de residencia.

4. Un método para reducir la propensión del aceite usado a incrustarse, que comprende las etapas de : calentar una cantidad del aceite usado a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 204° C a 372° C (400° F a 700° F), mantener el aceite usado dentro del intervalo de temperatura por un tiempo de residencia promedio de no menos de varios minutos, poner en contacto el aceite usado caliente con un gas substancialmente no oxidante durante el tiempo de residencia, destilar a vacío al menos una porción de la cantidad de aceite usado en una columna de vacío para producir al menos una fracción de destilado y un residuo más denso.

• 5. Un método para reducir la propensión del aceite usado a incrustarse, que comprende las etapas de : calentar una cantidad del aceite usado a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 204° C a 372° C (400° F a 700° F) , mantener el aceite usado dentro del intervalo de temperatura por un tiempo de residencia promedio de no menos de varios minutos, poner en contacto el aceite usado caliente con un gas substancialmente no oxidante durante el tiempo de residencia, • destilar a vacío al menos una porción de la cantidad de aceite usado en una columna de vacío para producir al menos una fracción de destilado y un residuo más denso, en donde una presión parcial del aceite usado es reducida por debajo de su presión absoluta durante la etapa de destilación a vacío.

6. Un método para reducir la propensión del aceite usado a incrustarse, que comprende las etapas de : calentar una cantidad del aceite usado a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 204° C a 372° C (400° F a 700° F) , mantener el aceite usado dentro del intervalo de temperatura por un tiempo de residencia promedio de no menos de varios minutos, poner en contacto el aceite usado caliente con un gas substancialmente no oxidante durante el tiempo de residencia, destilar a vacío al menos una porción de la cantidad de aceite usado en una columna de vacío para producir al menos una fracción de destilado y un residuo más denso, acabar al menos una porción de al menos una fracción de destilado a un aceite base usando un proceso de extracción de disolventes.

7. Un método para reducir la propensión del aceite usado a incrustarse, que comprende las etapas de : calentar una cantidad del aceite usado a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 204° C a 372° C (400° F a 700° F) , mantener el aceite usado dentro del intervalo de temperatura por un tiempo de residencia promedio de no menos de varios minutos, poner en contacto el aceite usado caliente con un gas substancialmente no oxidante durante el tiempo de residencia, romper las burbujas en el aceite usado durante la etapa de contacto del gas .

8. Un método para reducir la propensión del aceite usado a incrustarse, que comprende las etapas de : calentar una cantidad del aceite usado a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 204° C a 372° C (400° F a 700° F) , mantener el aceite usado dentro del intervalo de temperatura por un tiempo de residencia promedio de no menos de varios minutos, en donde al menos dos reactores secuenciales realizan la etapa de mantenimiento, poner en contacto el aceite usado caliente con un gas substancialmente no oxidante durante el tiempo de residencia.

9. Un método de conformidad con la reivindicación 32, en donde al menos dos reactores secuenciales realizan la etapa de contacto.

10. Un método para reducir la propensión del aceite usado a incrustarse, que comprende las etapas de : calentar una cantidad del aceite usado a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 204° C a 372° C (400° F a 700° F), mantener el aceite usado dentro del intervalo de temperatura por un tiempo de residencia promedio de no menos de quince minutos, poner en contacto el aceite usado caliente con un gas substancialmente no oxidante durante el tiempo de residencia.

11. Un método para reducir la propensión del aceite usado a incrustarse, que comprende las etapas de : eliminar de una cantidad del aceite usado substancialmente toda el agua y el combustible ligero, que tenga un punto de ebullición por debajo de alrededor de 260° C (300° F) a presión atmosférica, y al menos una porción de cualquier disolvente comercial, y contaminación de glicol, calentar una cantidad del aceite usado a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 204° C a 372° C (400° F a 700° F) , mantener el aceite usado dentro del intervalo de temperatura por un tiempo de residencia promedio de no menos de quince minutos, poner en contacto el aceite usado caliente con un gas substancialmente no oxidante durante el tiempo de residencia,

12. Un método para reducir la propensión del aceite usado a incrustarse, que comprende las etapas de: eliminar substancialmente toda el agua de una cantidad del aceite usado usando un proceso de destilación, quemar una porción substancial del agua y cualquier combustible eliminado con esta, sin condensación, calentar una cantidad del aceite usado a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 204° C a 372° C (400° F a 700° F) , mantener el aceite usado dentro del intervalo de temperatura por un tiempo de residencia promedio de no menos de varios minutos, poner en contacto el aceite usado caliente con un gas substancialmente no oxidante durante el tiempo de residencia.

13. Un método para reducir la propensión del aceite usado a incrustarse, que comprende las etapas de : calentar una cantidad del aceite usado a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 204° C a 372° C (400° F a 700° F), mantener el aceite usado dentro del intervalo de temperatura por un tiempo de residencia promedio de no menos de quince minutos, poner en contacto el aceite usado caliente con un gas substancialmente no oxidante durante el tiempo de residencia, destilar a vacío al menos una porción de la cantidad de aceite usado en una columna de vacío para producir al menos una fracción de destilado y un residuo más denso.

14. Un método para reducir la propensión del aceite usado a incrustarse, que comprende las etapas de : calentar una cantidad del aceite usado a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 204° C a 372° C (400° F a 700° F) , mantener el aceite usado dentro del intervalo de temperatura por un tiempo de residencia promedio de no menos de varios minutos, poner en contacto el aceite usado caliente con un gas substancialmente no oxidante durante el tiempo de residencia, destilar a vacío al menos una porción de la cantidad de aceite usado en una columna de vacío para 2 producir al menos una fracción de destilado y un residuo más denso, en donde una presión parcial del aceite usado es reducida por debajo de su presión absoluta durante la etapa de destilación de vacío.

15. Un método para reducir la propensión del aceite usado a incrustarse, que comprende las etapas de : calentar una cantidad del aceite usado a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 204° C a 372° C (400° F a 700° F) , mantener el aceite usado dentro del intervalo de temperatura por un tiempo de residencia promedio de no menos de quince minutos, poner en contacto el aceite usado caliente con un gas substancialmente no oxidante durante el tiempo de residencia, destilar a vacío al menos una porción de la cantidad de aceite usado en una columna de vacío para producir al menos una fracción de destilado y un residuo más denso, acabar al menos una porción de al menos una fracción de destilado a un aceite base usando un proceso de extracción de disolventes.

16. Un método para reducir la propensión del aceite usado a incrustarse, que comprende las etapas de : calentar una cantidad del aceite usado a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 204° C a 372° C (400° F a 700° F) , mantener el aceite usado dentro del intervalo de temperatura por un tiempo de residencia promedio de no menos de quince minutos, poner en contacto el aceite usado caliente con un gas substancialmente no oxidante durante el tiempo de residencia, romper las burbujas en el aceite usado durante la etapa de contacto del gas .

17. Un método para reducir la propensión del aceite usado a incrustarse, que comprende las etapas de : calentar una cantidad del aceite usado a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 204° C a 372° C (400° F a 700° F) , mantener el aceite usado dentro del intervalo de temperatura por un tiempo de residencia promedio de no menos de quince minutos, en donde al menos dos reactores secuenciales realizan la etapa de mantenimiento, poner en contacto el aceite usado caliente con un gas substancialmente no oxidante durante el tiempo de residencia.

18. Un método de conformidad con la reivindicación 17, en donde al menos dos reactores secuenciales realizan la etapa del contacto.