DE102022116230A1 - Reinigungssystem und reinigungsverfahren - Google Patents

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Atsushi Yoshida
Naruhiro Hoshino
Masahiko Ishida
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

Ein Reinigungssystem umfasst: ein erstes Rohr 20, das an einem Reaktor 10 angeschlossen ist, der zur Herstellung von Polysilizium verwendet wird, wobei Chlorsilan als Rohmaterial eingesetzt wird; einen Wärmetauscher 30, der an dem ersten Rohr 20 angeschlossen ist; ein zweites Rohr 60, das zwischen dem Wärmetauscher 30 und dem ersten Rohr 20 vorgesehen ist; und eine Antriebseinheit 50, die an dem ersten Rohr 20 oder dem zweiten Rohr 60 vorgesehen ist. Eine Reinigungsflüssigkeit zirkuliert durch die Antriebseinheit 50 durch das erste Rohr 20, den Wärmetauscher 30 und das zweite Rohr 60.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Reinigungssystem und ein Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Rohrs und eines Wärmetauschers, die direkt oder indirekt an einem Reaktor angeschlossen sind, der zur Herstellung von Polysilizium verwendet wird, wobei Chlorsilan als Rohmaterial eingesetzt wird.
  • Die vorliegende Anmeldung beansprucht die Priorität der am 1. Juli 2021 eingereichten japanischen Patentanmeldung Nr. 2021-110347, deren Inhalt zur Gänze durch Bezugnahme aufgenommen ist.
  • Stand der Technik
  • Ein Polysiliziumstab kann unter Verwendung von Chlorsilan als Rohmaterial vor allem durch eine CVD-Reaktion hergestellt werden, die nach einem Siemens-Verfahren durchgeführt wird. Als das Ausgangsmaterial Chlorsilan wird hochreines Chlorsilan verwendet, und Reaktionsabgas nach der CVD-Reaktion im Reaktor wird mit einem Wärmetauscher gekühlt und in Wasserstoff und Chlorsilan, das nicht umgesetzte Substanz enthält, aufgetrennt.
  • Das aus dem Reaktor abgeführte Reaktionsabgas enthält Chlorsilan-Polymere (Chlorsilan-Oligomere) und hat einen hohen Siedepunkt und eine hohe Viskosität.
  • Wenn der Reaktor geöffnet wird, kommt Luft mit an der Innenseite des Reaktors und dem Abgasrohr angelagerten Chlorsilanen in Kontakt, so dass auch Hydrolysate erzeugt werden und als Feststoffe vorliegen.
  • Wenn die Temperatur im Reaktor hoch ansteigt, wird Siliziumpulver in der Innenluft des Reaktors erzeugt und auf dem Abgasrohr und dem Wärmetauscher abgelagert.
  • Das hochviskose Chlorsilan mit hohem Siedepunkt, die obenstehend beschriebenen Hydrolysate und das Siliziumpulver werden vermischt und bilden Schmutz an der Wandoberfläche des Rohrs oder des Wärmetauschers.
  • Wenn das hochsiedende Chlorsilan an der Luft stehen gelassen wird, sammelt sich Hydrolysewärme an, die eine natürliche Entzündung bewirkt. Da außerdem während der Hydrolyse Wasserstoff erzeugt wird, besteht im abgedichteten Raum Explosionsgefahr.
  • JP 03-285811 A beschreibt ein Verfahren zum Waschen eines an der Innenseite eines Rohrs angelagerten Polymers (hochsiedendes Chlorsilan) mit hochsiedendem Chlorsilangas.
  • JP 2016-13965 A beschreibt ein Verfahren zum Hydrolysieren eines an der Innenseite einer Vorrichtung angelagerten Feststoffs unter einer Inertgasatmosphäre.
  • KURZFASSUNG DER ERFINDUNG
  • DURCH DIE ERFINDUNG ZU LÖSENDE AUFGABE
  • Beispiele für ein Nebenprodukt einer CVD-Reaktion unter Verwendung von Chlorsilan schließen Chlorsilan-Oligomere ein. Bei solchen, die im CVD-Abgas enthalten sind, handelt es sich typischerweise um eine Mischung aus verschiedenen Polymeren, und sie weisen einen hohen Siedepunkt und eine hohe Viskosität auf. Wenn das hochsiedende Chlorsilan (Chlorsilan-Oligomere) an einem Reaktionsabgasrohr oder einer Wärmetauscheroberfläche angelagert wird, kommt es zu einer Rohrverstopfung und/oder einer Abnahme der Wärmeaustauscheffizienz. Daher sollten das Reaktionsabgasrohr und der Wärmetauscher regelmäßig gereinigt werden.
  • In der JP 03-285811 A heißt es indes, dass an der Innenseite eines Rohrs angelagerte Polymere (hochsiedendes Chlorsilan) mit gasförmigem Chlorsilan gewaschen werden. Das eigentliche Rohr enthält jedoch Feststoffe infolge der Hydrolyse von hochsiedendem Chlorsilan mit Luft, die beim Öffnen des Reaktors vermischt wird, und Siliziumpulver, das in der Luft im Reaktor erzeugt wird. Aus diesem Grund ist bei dem Verfahren, bei dem Chlorsilan in dem Rohr verdampft und kondensiert wird, die physikalische Kraft zum Ablösen der Ablagerungen schwach, und somit kann keine ausreichende Reinigungswirkung ausgeübt werden.
  • Außerdem beschreibt die JP 2016-13965 A ein Verfahren zum Hydrolysieren eines an der Innenseite einer Vorrichtung angelagerten Feststoffs unter einer Inertgasatmosphäre, aber tatsächlich braucht es Zeit, um ein Material in einem festen Zustand in einem Rohr zu hydrolysieren.
  • Hochsiedendes Chlorsilan, das an einem Reaktionsabgasrohr und einem Wärmetauscher angelagert ist, wird in der Luft im Reaktor erzeugt. Dazu zählen Siliziumpulver und Feststoffe, wie z.B. Hydrolysate, die aus Luft erzeugt werden, die beim Öffnen des Reaktors vermischt wird. Das heißt, eine Mischung aus dem hochsiedenden Chlorsilan und den Feststoffen bildet einen Hauptbestandteil der Ablagerungen in dem Rohr und dem Wärmetauscher.
  • Bei einem CVD-Abgas-Risikobewertungstest wird der Falltest für hochsiedendes Chlorsilan mit Note 8 (sehr niedrig) bewertet. Der Falltest für Hydrolysate wird hingegen mit Note 2 (hoch) bewertet, und der ballistische Mörsertest für Hydrolysate wird sogar mit 13 bis 28 % (TNT) bewertet. Wenn hochsiedendes Chlorsilan an der Luft stehen gelassen wird, sammelt sich außerdem Hydrolysewärme an, die eine natürliche Entzündung bewirkt. Die gefährlichste Substanz ist ein Hydrolysat von hochsiedendem Chlorsilan. Es ist schwierig, das Auftreten während einer Produktion im Freien zu verhindern.
  • Im Lichte der vorstehenden Inhalte besteht der Zweck der vorliegenden Erfindung in der Bereitstellung eines Reinigungssystems oder eines Reinigungsverfahrens zum einfachen und sicheren Reinigen eines Rohrs und eines Wärmetauschers, die direkt oder indirekt an einem Reaktor angeschlossen sind, der zur Herstellung von Polysilizium verwendet wird, wobei Chlorsilan als Rohmaterial eingesetzt wird.
  • MITTEL ZUM LÖSEN DER AUFGABE
  • [Konzept 1]
  • Reinigungssystem, umfassend:
    • ein erstes Rohr, das an einem Reaktor angeschlossen ist, der zur Herstellung von Polysilizium verwendet wird, wobei Chlorsilan als Rohmaterial eingesetzt wird;
    • einen Wärmetauscher, der an dem ersten Rohr angeschlossen ist;
    • ein zweites Rohr, das zwischen dem Wärmetauscher und dem ersten Rohr vorgesehen ist; und
    • eine Antriebseinheit, die an dem ersten Rohr oder dem zweiten Rohr vorgesehen ist, wobei
    • eine Reinigungsflüssigkeit durch die Antriebseinheit durch das erste Rohr, den Wärmetauscher und das zweite Rohr zirkuliert.
  • [Konzept 2]
  • Das Reinigungssystem gemäß Konzept 1 kann ferner einen Chlorsilantank umfassen, der an dem zweiten Rohr vorgesehen und konfiguriert ist, um flüssiges Chlorsilan zu speichern, das vom Wärmetauscher hergestellt wird, wobei
    das im Chlorsilantank gespeicherte Chlorsilan als Reinigungsflüssigkeit durch das erste Rohr, den Wärmetauscher und das zweite Rohr zirkulieren kann.
  • [Konzept 3]
  • Das Reinigungssystem gemäß Konzept 1 oder 2 kann ferner eine Speichereinheit umfassen, die mit dem ersten Rohr, dem zweiten Rohr oder dem Wärmetauscher verbunden ist, wobei
  • Chlorsilan als Reinigungsflüssigkeit aus der Speichereinheit zugeführt werden kann.
  • [Konzept 4]
  • Ein Reinigungsverfahren unter Verwendung des Reinigungssystems gemäß einem der Konzepte 1 bis 3 kann Folgendes umfassen:
    • das Durchführen einer Reinigung des ersten Rohrs und des Wärmetauschers, ohne das erste Rohr oder den Wärmetauscher vom Reinigungssystem abzutrennen.
  • Figurenliste
    • 1 ist ein Diagramm, das ein Reaktionssystem schematisch darstellt, welches ein Reinigungssystem gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthält;
    • 2 ist ein Diagramm, das ein Reaktionssystem schematisch darstellt, welches ein Reinigungssystem gemäß einer modifizierten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthält; und
    • 3 ist ein schematisches Diagramm, das die Konfiguration beim Umsetzen eines Beispiels der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
  • Ein Reaktionssystem in einer Ausführungsform der Erfindung umfasst eine oder mehrere Reaktionsvorrichtungen, wie z.B. eine CVD-Reaktionsvorrichtung zum Herstellen von polykristallinem Silizium.
  • Die Reaktionsvorrichtung umfasst einen Reaktor 10, Elektroden 220, die an dem Reaktor 10 vorgesehen sind, eine U-förmige Elektrodenverdrahtung 210, die an den Elektroden 220 angebracht ist, eine Versorgungseinheit 260 zum Zuführen eines Versorgungsgases zu dem Reaktor 10 und eine Austragseinheit 270 zum Abführen eines Abgases aus dem Reaktor 10. In der Reaktionsvorrichtung wird polykristallines Polysilizium beispielsweise unter Anwendung eines Siemens-Verfahrens zum Züchten von Polysilizium durch eine CVD-Reaktion hergestellt.
  • Ein Ableitungsrohr wie etwa ein CVD-Reaktionsabgasrohr ist an der Austragseinheit 270 angeschlossen. Dieses Ableitungsrohr wird in dieser Ausführungsform als erstes Rohr 20 bezeichnet. Das erste Rohr 20 ist an einem Wärmetauscher 30 wie etwa einem Abgaskühlungswärmetauscher 30 angeschlossen. Das heißt, das Abgas wird aus dem Reaktor 10, wie z.B. einer CVD-Reaktionsvorrichtung, über das erste Rohr 20 in den Wärmetauscher 30 abgeführt. Wenn die Konfiguration dieser Ausführungsform nicht übernommen wird, sammeln sich Chlorsilan-Oligomere (hochsiedendes Chlorsilan), Hydrolysate und/oder Siliziumpulver an und werden zu diesem Zeitpunkt auf dem ersten Rohr 20 und dem Wärmetauscher 30 abgelagert.
  • In dem Wärmetauscher 30 wird das Abgas gekühlt, um zu einer Flüssigkeit zu werden, die Chlorsilan enthält. Eine solche nach der Reaktion aus den kondensierten Chlorsilanen hergestellte Chlorsilanflüssigkeit wird über ein zweites Rohr 60 zu einem Chlorsilantank 40 geleitet. Das Wasserstoffgas, das beispielsweise nach der Reaktion in den kondensierten Chlorsilanen enthalten ist, wird hingegen über ein Wasserstoffgasrohr 70 zur Regenerationsverwendung aus dem Wärmetauscher 30 abgeführt. Nach einer vorbestimmten Behandlung wird das Wasserstoffgas in den Reaktor 10 zurückgeführt und recycelt. Obwohl Chlorsilan, das in dem aus dem Reaktor 10 abgeführten Abgas enthalten ist, bis zur Mitte des Wärmetauschers 30 und des ersten Rohrs 20 in einem gasförmigen Zustand vorliegt, wird das Chlorsilan durch den Wärmetauscher 30 gekühlt, und das Chlorsilan liegt auf der stromabwärtigen Seite des Wärmetauschers 30 in einem flüssigen Zustand vor.
  • Chlorsilan, das aus einer Flüssigkeit im Chlorsilantank 40 besteht, erhält eine Antriebskraft von einer Antriebseinheit 50, wie z.B. einer Pumpe, und wird aus dem Chlorsilantank 40 auf einer anderen Seite als der Wärmetauscherseite (einer unteren Seite in 1 und 2) zu dem zweiten Rohr 60 abgeführt. Wie in 1 dargestellt, ist das zweite Rohr 60 in dieser Ausführungsform mit dem ersten Rohr 20 verbunden. Demgemäß strömt die in das zweite Rohr 60 abgeführte Chlorsilanflüssigkeit über das erste Rohr 20 in den Wärmetauscher 30 und fließt dann in den Chlorsilantank 40. In dieser Ausführungsform wird die Zirkulation „Chlorsilantank 40 → zweites Rohr 60 -> erstes Rohr 20 → Wärmetauscher 30 → zweites Rohr 60 → Chlorsilantank 40“ wiederholt.
  • Da das hochsiedende Chlorsilan in Chlorsilan (Monomer) gelöst werden kann, wird durch die Verwendung von Chlorsilan als Reinigungsflüssigkeit eine Reinigung ermöglicht. An dem ersten Rohr 20 und dem Wärmetauscher 30 ist jedoch Material angelagert, das hauptsächlich aus hochsiedendem Chlorsilan, Chlorsilanhydrolysaten und Siliziumpulver besteht. Da dieses Material aufgrund der Haftfähigkeit von hochsiedendem Chlorsilan an der Rohrwand angelagert ist, ist es schwierig, das Material zu durchdringen und aufzulösen, und es wird keine Wirkung ausgeübt, es sei denn, Chlorsilan zur Reinigung wird aktiv zum Fließen gebracht und Fluidkraft wird auf die Rohrwand ausgeübt.
  • Somit wird in dieser Ausführungsform eine Konfiguration übernommen, bei der eine Chlorsilanflüssigkeit dem ersten Rohr 20, das zwischen dem Reaktor 10 und dem Wärmetauscher 30 vorgesehen ist, zugeführt wird und das erste Rohr 20 und der Wärmetauscher 30 mit der Chlorsilanflüssigkeit gefüllt werden. Durch Zirkulieren mit einer möglichst hohen Strömungsgeschwindigkeit unter Verwendung der Antriebseinheit 50, wie z.B. einer Pumpe, kann die hochsiedende Chlorsilankomponente dann aufgelöst werden, und das Siliziumpulver und die Hydrolysate können weggespült werden. Herkömmlicherweise war es erforderlich, das erste Rohr 20 und den Wärmetauscher 30 mit angelagertem Schmutz zu demontieren und zu reinigen. Eine solche Konfiguration wie in dieser Ausführungsform kann jedoch übernommen werden, um das erste Rohr 20 und den Wärmetauscher 30 zu reinigen, ohne diese wie im herkömmlichen Fall zu demontieren.
  • Es ist zu beachten, dass eine große Menge Chlorsilan, das aus dem Reaktor 10 abgeführt wurde, an dem ersten Rohr 20 und der stromaufwärtigen Seite des Wärmetauschers 30 anhaftet. Auf der stromabwärtigen Seite des Wärmetauschers 30 wird jedoch aufgrund der Selbstreinigungswirkung des flüssig gewordenen Chlorsilans keine so große Menge Chlorsilan angelagert. Daher kann diese Ausführungsform insbesondere eine signifikante Reinigungswirkung auf das Chlorsilan ausüben, das an dem ersten Rohr 20 und der stromaufwärtigen Seite des Wärmetauschers 30 angelagert ist.
  • Das hochsiedende Chlorsilan und Feststoffe, die weggespült wurden, werden in einem anschließenden Destillationsschritt aufkonzentriert und getrennt und so weiter. Der Konzentrationsgrad hängt von der Viskosität der Flüssigkeit ab, allerdings ist es wünschenswert, dass mindestens 50 % der Chlorsilan-Monomere als Lösungsmittel vorliegen. Das resultierende Material sollte eine solche Viskosität aufweisen, um durch ein Rohr, einschließlich des ersten Rohrs 20 und des zweiten Rohrs 60, fließen zu können. Als Ergebnis wird eine Entgiftung bei einer Verbrennungsbehandlung und/oder Hydrolysebehandlung einfach ermöglicht.
  • Beispiele für wünschenswertes Chlorsilan zur Reinigung umfassen unter dem Gesichtspunkt der Qualität und der Kosten Chlorsilan (hauptsächlich eine Mischung aus Trichlorsilan und Siliziumtetrachlorid), das durch das erste Rohr 20 zurückgewonnen wird, ohne darauf beschränkt zu sein.
  • Chlorsilan, das aus dem Abgas gesammelt wird, das in dem Chlorsilantank 40 vorübergehend gespeichert wird, nachdem es verflüssigt und kondensiert wurde, wird durch die Antriebseinheit 50, wie z.B. eine Chlorsilanpumpe für Reinigungszwecke, dem ersten Rohr 20, das eine Abgasleitung ist, zugeführt und durch dieses zirkuliert. Dann können die Ablagerungen entfernt werden.
  • Die Reinigungsflüssigkeit, die nach Beendigung der Reinigung vorübergehend im Chlorsilantank 40 gespeichert wird, kann im Wesentlichen auf die gleiche Art und Weise wie eine typische kondensierte CVD-Abgasflüssigkeit verarbeitet werden und wird letztendlich hydrolysiert oder verbrannt. Insbesondere ist ein mit dem zweiten Rohr 60 verbundenes drittes Rohr 130 vorgesehen. Die zur Reinigung verwendete Chlorsilanflüssigkeit wird durch das dritte Rohr 130 abgeführt und dann hydrolysiert oder verbrannt.
  • Eine Schalteinheit 110, wie z.B. ein Ventil oder ein Schaltventil, ist an einem Verbindungsteil zwischen dem dritten Rohr 130 und dem zweiten Rohr 60 vorgesehen. Die Zirkulation „Chlorsilantank 40 → zweites Rohr 60 → erstes Rohr 20 → Wärmetauscher 30 → Chlorsilantank 40“ kann wiederholt werden. In diesem Fall kann die Schalteinheit 110 eine Steuerung solcherart ausführen, dass die Reinigungsflüssigkeit nicht in das dritte Rohr 130 strömt. Eine Reinigungsflüssigkeit, die aus einer Chlorsilanflüssigkeit besteht, kann hingegen abgeführt werden. In diesem Fall kann die Reinigungsflüssigkeit mittels der Schalteinheit 110 nur in das dritte Rohr 130 strömen, und die Reinigungsflüssigkeit, die aus einer Chlorsilanflüssigkeit besteht, strömt nicht in das zweite Rohr 60 auf der stromabwärtigen Seite der Schalteinheit 110.
  • Ein Verschlussteil, das konfiguriert ist, um zu verhindern, dass Chlorsilan von einer Austragseinheit 270 in den Reaktor 10 strömt, wenn Chlorsilan umgewälzt wird, kann zwischen dem Reaktor 10 und einem Verbindungsteil zwischen dem ersten Rohr 20 und dem zweiten Rohr 60 oder in dem Reaktor 10 vorgesehen sein. Durch Bereitstellung eines solchen Verschlussteils wird es möglich, zu verhindern, dass eine Reinigungsflüssigkeit, wie z.B. eine umzuwälzende Chlorsilanflüssigkeit, fälschlicherweise in den Reaktor 10 strömt. Das Verschlussteil kann eine Verschlusskappe 90 sein (siehe 1), die für die Zirkulationsreinigung verwendet wird. Es ist auch denkbar, ein Absperrventil 150 als Verschlussteil bereitzustellen (siehe 2). Da jedoch die Temperatur in dem Reaktor 10 und in dessen Nähe tendenziell hoch ist, könnte es schwierig sein, das Absperrventil 150 als Verschlussteil zu verwenden. Durch Übernehmen einer Struktur wie der Verschlusskappe 90 ist es in diesem Zusammenhang möglich, zu geringen Kosten und ohne jegliche Bedenken bezüglich des Wärmeproblems zu verhindern, dass eine Reinigungsflüssigkeit, wie z.B. eine Chlorsilanflüssigkeit, fälschlicherweise in den Reaktor 10 strömt.
  • Bedingungen, die sich auf die Reinigungswirkung beziehen, umfassen eine lineare Geschwindigkeit im Rohr, eine Flüssigkeitstemperatur und eine Reinigungszeit.
  • Je höher die lineare Geschwindigkeit im Rohr, desto besser. Die Geschwindigkeit kann 0,01 m/s oder mehr und vorzugsweise 0,1 m/s oder mehr betragen. Je höher die Reinigungstemperatur, desto besser. Die Reinigungstemperatur kann 10°C oder höher und vorzugsweise 25°C oder höher sein. Wenn die Reinigungstemperatur jedoch den Siedepunkt von Chlorsilan als Zirkulationsflüssigkeit übersteigt, kommt es auf der Saugseite der Pumpe zu einer Kavitation. Es wäre daher vorzuziehen, dass die Reinigungstemperatur den Siedepunkt von Chlorsilan nicht übersteigt. Die Zirkulationszeit hängt von der Dicke der im Inneren abgelagerten hochsiedenden Chlorsilane ab, die Zeit von der Befüllung bis zur Zirkulation/Entleerung beträgt jedoch 2 bis 48 Stunden. Diese Bedingungen sind günstig. Während dieser Zeit kann kein polykristallines Silizium mittels der Reaktionsvorrichtung hergestellt werden. Infolgedessen ist es vorteilhaft, wenn die Reinigung schnell und effizient durchgeführt werden kann, um die Betriebszeit der Vorrichtung zu sichern.
  • (Modifizierte Ausführungsform)
  • In Anbetracht des Vorstehenden wurde die Beschreibung mit Hilfe der Konfiguration erstellt, bei der aus dem Reaktor 10 abgeführtes Chlorsilan verflüssigt wird und das verflüssigte Chlorsilan umgewälzt wird. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf eine solche Konfiguration beschränkt. Wie es zum Beispiel in 2 dargestellt ist, kann eine Reinigungsflüssigkeit, wie z.B. eine Chlorsilanflüssigkeit, von einer Speichereinheit 190 zugeführt werden, in der die Reinigungsflüssigkeit gespeichert ist. Die Speichereinheit 190 kann über ein viertes Rohr 180 mit dem zweiten Rohr 60 verbunden sein. Es ist zu beachten, dass die vorliegende Erfindung nicht auf eine solche Konfiguration beschränkt ist und das vierte Rohr 180 zwangsläufig mit dem ersten Rohr 20 verbunden sein kann oder mit dem Wärmetauscher 30 verbunden sein kann.
  • Eine Schalteinheit 185 kann zwischen dem vierten Rohr 180 und dem zweiten Rohr 60 vorgesehen sein. Die Schalteinheit 185 kann gesteuert werden, und es kann zwischen dem Zustrom der Reinigungsflüssigkeit aus der Speichereinheit 190 und der Zirkulation der Reinigungsflüssigkeit durch das zweite Rohr 60 zu dem ersten Rohr 20 umgeschaltet werden. Als weitere Konfiguration können sowohl die im Chlorsilantank 40 gespeicherte Chlorsilanflüssigkeit als auch die von der externen Speichereinheit 190 zugeführte Chlorsilanflüssigkeit als Reinigungsflüssigkeit verwendet werden.
  • Bei der von der externen Speichereinheit 190 zugeführten Reinigungsflüssigkeit kann es sich um eine andere Flüssigkeit als Chlorsilan handeln. Wenn die im Chlorsilantank 40 gespeicherte Chlorsilanflüssigkeit und die von der Speichereinheit 190 zugeführte Reinigungsflüssigkeit vermischt und verwendet werden, können die Art, die Konzentration u.ä. der von der Speichereinheit 190 zugeführten Flüssigkeit gegebenenfalls geändert werden. Wenn eine solche Konfiguration übernommen wird, ist sie vorteilhaft, da eine hochwirksame Reinigungsflüssigkeit passend ausgewählt werden kann.
  • Das EIN/AUS des Ansteuerns der Antriebseinheit 50 kann ausgewählt werden (die Intensität kann umgeschaltet werden). Die Schalteinheit 110 und/oder die Schalteinheit 185 kann bzw. können zum Umschalten des Stroms der Reinigungsflüssigkeit verwendet werden. In diesem Fall kann ein Bediener den Vorgang von einer Eingabeeinheit 370 aus eingeben, die beispielsweise einen PC, ein Smartphone oder ein Tablet-Terminal umfasst. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf eine solche Konfiguration beschränkt. Eine Reihe von Abläufen wie etwa ein Rezept kann in einer Speichereinheit 360 gespeichert werden. Eine Steuereinheit 350 kann einen solchen Ablauf aus der Speichereinheit 360 lesen und zum Beispiel die Antriebseinheit 50, die Schalteinheit 110 und/oder die Schalteinheit 185 als Reaktion auf einen Befehl von der Steuereinheit 350 steuern.
  • Beispiele
  • Die in 3 dargestellte Konfiguration wurde verwendet. Ein Wärmetauscher 30, an dem hochsiedendes Chlorsilan und Hydrolysate angelagert waren, wurde mit Siliziumtetrachlorid gefüllt und einer Zirkulationsreinigung unterzogen. Danach wurde die Zusammensetzung der hochsiedenden Materialien untersucht, die in der resultierenden Reinigungsflüssigkeit enthalten waren. Außerdem wurde der gereinigte Wärmetauscher 30 geöffnet, und im Inneren vorhandene Ablagerungen wurden untersucht.
  • Die überprüften Sachverhalte werden beschrieben.
  • Als Wärmetauscher 30 zur Reinigung wurde ein solcher verwendet, der ein Reaktionsgasdurchgangsvolumen von etwa 50.000 Tonnen und eine Wärmeübertragungsfläche von 160 m2 aufwies.
  • Bei dem zur Reinigung verwendeten Chlorsilan handelte es sich um 1,45 m3 Siliziumtetrachlorid.
  • Die lineare Geschwindigkeit im Rohr betrug 0,1 m/s.
  • Als das Chlorsilan zur Reinigung unter Verwendung eines Rohrs 250 in der obengenannten Konfiguration, wie in 3 dargestellt, zum Zirkulieren gebracht wurde, wurde das Gewicht der Reinigungsflüssigkeit um etwa 80 kg erhöht. Die Reinigungsflüssigkeit wurde durch NMR (29Si) analysiert.
    STC : Si2Cl6 : Si2HCl5 = 92,6 : 0,2 : 0,2 Mol.
    Das Gewicht betrug 12,7 kg.
  • Zur Überprüfung wurde der Wärmetauscher 30 geöffnet. Ablagerungen wurden jedoch nicht gefunden. Dadurch wurde die Wirksamkeit der Chlorsilan-Reinigung belegt.
  • Das Vorstehende hat gezeigt, dass der Wärmetauscher 30 durch Umwälzen der Chlorsilanflüssigkeit wirksam gereinigt wurde.
  • Bezugszeichenliste
    • 10
    Reaktor
    20
    Erstes Rohr
    30
    Wärmetauscher
    40
    Chlorsilantank
    50
    Antriebseinheit
    60
    Zweites Rohr
    190
    Speichereinheit
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 03285811 A [0009, 0012]
    • JP 201613965 A [0010, 0013]

Claims (5)

  1. Reinigungssystem, umfassend: ein erstes Rohr, das an einem Reaktor angeschlossen ist, der zur Herstellung von Polysilizium verwendet wird, wobei Chlorsilan als Rohmaterial eingesetzt wird; einen Wärmetauscher, der an dem ersten Rohr angeschlossen ist; ein zweites Rohr, das zwischen dem Wärmetauscher und dem ersten Rohr vorgesehen ist; und eine Antriebseinheit, die an dem ersten Rohr oder dem zweiten Rohr vorgesehen ist, wobei eine Reinigungsflüssigkeit durch die Antriebseinheit durch das erste Rohr, den Wärmetauscher und das zweite Rohr zirkuliert.
  2. Reinigungssystem gemäß Anspruch 1, ferner umfassend einen Chlorsilantank, der an dem zweiten Rohr vorgesehen und konfiguriert ist, um flüssiges Chlorsilan zu speichern, das vom Wärmetauscher hergestellt wird, wobei das im Chlorsilantank gespeicherte Chlorsilan als Reinigungsflüssigkeit durch das erste Rohr, den Wärmetauscher und das zweite Rohr zirkuliert.
  3. Reinigungssystem gemäß Anspruch 1, ferner umfassend eine Speichereinheit, die mit dem ersten Rohr, dem zweiten Rohr oder dem Wärmetauscher verbunden ist, wobei Chlorsilan als Reinigungsflüssigkeit aus der Speichereinheit zugeführt wird.
  4. Reinigungssystem gemäß Anspruch 2, ferner umfassend eine Speichereinheit, die mit dem ersten Rohr, dem zweiten Rohr oder dem Wärmetauscher verbunden ist, wobei das im Chlorsilantank oder in der Speichereinheit gespeicherte Chlorsilan als Reinigungsflüssigkeit durch das erste Rohr, den Wärmetauscher und das zweite Rohr zirkuliert.
  5. Reinigungsverfahren unter Verwendung des Reinigungssystems gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, umfassend das Durchführen einer Reinigung des ersten Rohrs und des Wärmetauschers, ohne das erste Rohr oder den Wärmetauscher vom Reinigungssystem abzutrennen.
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