CN101544373B - 氯硅烷的精炼装置及氯硅烷制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氯硅烷的精炼装置及氯硅烷制造方法，可有效地从在氯化反应炉中生成的含有氯硅烷的气体中除去氯化铝。在容器(1)中填充氯化钠并由加热机构(17)进行加热，使含有由金属硅和氯化氢反应生成的氯硅烷的气体通过该氯化钠的层(16)中，从而生成该气体中含有的氯化铝与氯化钠的复盐，从气体回收管(26)将分离了该复盐后的气体回收。

Description

氯硅烷的精炼装置及氯硅烷制造方法
技术领域
本发明涉及一种从利用金属硅与氯化氢的反应生成的含有三氯硅烷等氯硅烷的气体中除去氯化铝的氯硅烷的精炼装置及氯硅烷制造方法。
背景技术
作为用于制造多晶硅的原料而使用的三氯硅烷是通过在氯化反应炉内使氯化氢气体与金属硅粉末反应而制造的，其后经过多级蒸馏来提高纯度。在该氯化反应炉内产生的气体中，除了生成的三氯硅烷之外，还含有四氯化硅、氢及作为未反应气体的氯化氢，同时还含有作为原料使用的金属硅粉末、金属硅中的杂质(Fe、Al、Ti、Ni等)发生反应而生成的金属氯化物。
该金属氯化物中的氯化铝(AlCl3)的升华点较低(183℃/2.5atm)，在氯化反应以后的系统内为其升华点以下的气氛时，氯化铝容易固化，导致在其后的工序中堆积于罐体、配管等处而发生堵塞、腐蚀。因此，以往采用如下等对策：例如自氯化反应炉的后续工序即蒸馏塔的塔底定期取出堆积物，或使用金属硅中的铝浓度极低的原料(参照专利文献1)。
专利文献1：日本特开2006-1804号公报。
然而，若仅靠使氯化铝简单堆积于蒸馏塔的塔底，则需要频繁进行取出其堆积物的作业，此外，若采用规定金属硅中的铝浓度的方法，则可供使用的金属硅受限，容易导致成本增高。
发明内容
本发明是鉴于这样的情况而作出的，其目的在于提供一种从在氯化反应炉中生成的含有氯硅烷的气体中有效除去氯化铝的技术。
本发明的氯硅烷的精炼装置特征在于，在填充了氯化钠的容器上设有：对该氯化钠的层进行加热的加热机构、供给含有由金属硅和氯化氢反应生成的氯硅烷的气体的气体供给管、将通过了上述氯化钠的层后的气体排出的气体回收管。
即，在容器中填充氯化钠并加热，使含有由金属硅和氯化氢反应所生成的氯硅烷的气体通过该氯化钠的层中，从而由气体中所含的氯化铝和氯化钠的反应生成复盐，回收将该复盐分离后的气体。由该氯化铝(AlCl3)和氯化钠(NaCl)生成的复盐是氯化铝钠(NaAlCl4)，在155℃以上成为熔液状态。
此外，在本发明的氯硅烷的精炼装置中，其特征在于，在上述容器内设有上下分隔该容器的网板，在该网板的下方位置连接有上述气体供给管，在网板的上方位置连接有上述气体回收管，上述氯化钠填充于上述网板上。
在该精炼装置中，气体经由填充于网板上的氯化钠之间而通过，从而气体遍布氯化钠层内，可有效生成复盐。作为氯化钠，适用块状的颗粒盐或其成型品，其大小只要是不会从网板落下的程度即可。
此外，在本发明的氯硅烷的精炼装置中，优选地，在上述气体供给管的上游位置设有除去含有上述氯硅烷的气体中的粉尘的过滤装置，该过滤装置具有使用聚四氟乙烯的织物制成的过滤器、或将聚四氟乙烯做成连续多孔质体而成的膜式过滤器。
在含有由金属硅和氯化氢反应所生成的氯硅烷的气体中以粉尘的形式混有金属硅粉末。若在混入了该金属硅粉末的状态下直接将气体送入上述容器中，则金属硅粉末会附着于填充在容器中的氯化钠上，并覆盖其表面而使氯化钠变为粘土状，气体难以通过，氯化钠不会与氯化铝发生反应。因此，在送入该容器之前经过滤器除去粉尘。在该情况下，由于含有上述氯硅烷的气体中还含有未反应的氯化氢，因此，使用金属制的过滤器时，可能会发生孔蚀、裂纹，因此，采用使用聚四氟乙烯的织物制成的过滤器、或将聚四氟乙烯做成连续多孔质体而成的膜式过滤器，会提高作为过滤器的耐久性。
而且，在本发明的氯硅烷的精炼装置中，其特征在于，形成有覆盖上述容器的至少底部外表面的外套，并且，对该外套供给热介质，在容器底部，以贯通上述外套的方式连接有将所生成的复盐排出的复盐排出管，在复盐排出管的贯通部形成有包围上述复盐排出管的筒状壁，上述外套形成在该筒状壁的外侧。
在该精炼装置中，在容器内生成的复盐从容器底部的复盐排出管排出时，容器底部的复盐会在复盐排出管的入口部分集合，同时流入复盐排出管，该复盐排出管和炉壁的接合部容易受到因复盐引起的磨损等损伤。在该情况下，在容器的底部外表面形成外套来流通热介质，因此炉壁上一旦开孔，则外套的热介质会进入容器内，因此，由包围复盐排出管周围的筒状壁分隔外套与排出管，从而即使在炉壁与复盐排出管的接合部附近的炉壁上开孔，也不会影响外套。
本发明的氯硅烷制造方法，是制造使用上述任一项所述的氯硅烷的精炼装置精炼的氯硅烷的方法，其特征在于，从上述气体供给管将含有上述氯硅烷的气体供给到上述容器内，并使该气体通过填充于该容器内的上述氯化钠的层，从上述气体回收管进行回收。
根据本发明的氯硅烷的精炼装置及氯硅烷制造方法，使含有氯硅烷的气体通过氯化钠的层中，生成气体中的氯化铝与氯化钠的复盐，因此，从气体中除去了氯化铝，在其后的蒸馏工序等中可抑制配管的堵塞、腐蚀的发生。此外，通过在送入容器前经过过滤器，能够以除去了粉尘的状态供给到容器，不会因粉尘的影响而有损氯化钠的功能，可有效发挥作用。
附图说明
图1是表示本发明的精炼装置的一实施方式的局部为纵截面的概略说明图。
图2是表示一实施方式的精炼装置中的容器的传热管的纵剖视图。
图3是表示一实施方式的精炼装置中的容器底部与复盐排出管的接合部附近的纵剖视图。
图4是表示一实施方式的精炼装置所使用的过滤装置的纵截面的概略说明图。
图5是表示本发明的精炼装置的另一实施方式的局部为纵截面的概略说明图。
图6是为了确认本发明效果而进行的实施例的装置的概略构成图。
附图标记说明
1容器；2过滤装置；3干燥器；4复盐处理系统；11主体部；
12底部；13顶部；14格子板；15网板；16氯化钠层；
17传热管(加热机构)；21内管；22外管；23排出管；
24气体供给管；25复盐排出管；26气体回收管；27投入口；
28喷管；31外壁；32空间部；33筒状壁；34端板；35环状室；
36排出管；41罐；42过滤器；43气体导入管；44气体排出管；
45振动装置；46粉尘排出管；51罐；51a漏斗；52下部开口；
53栓；61容器；62传热管；A容器入口前的气体采集位置；
B容器出口后的气体采集位置；T温度测定部位。
具体实施方式
以下，参照附图说明本发明的氯硅烷的精炼装置及氯硅烷制造方法的实施方式。
图1～图4表示精炼装置的一实施方式。该精炼装置的结构包括：容器1；用于从送入到该容器1内的气体除去粉尘的过滤装置2；对将要填充到容器1内的氯化钠进行干燥并加以保持的干燥器3；处理在容器1内生成的复盐的复盐处理系统4。
如图1所示，容器1包括沿上下方向的圆筒状的主体部11；与该主体部11的下端连结的凹状的底部12；与主体部11的上端连结的拱顶状的顶部13。
主体部11的下部设有格子板14，将主体部11的内部上下分隔，在该格子板14之上以载置状态设有网板15，在该网板15之上填充氯化钠。在该情况下，格子板14由铁形成，网板15使用作为镍基耐腐蚀合金的哈斯特洛伊(注册商标)耐蚀高镍合金。网板15使用哈斯特洛伊耐蚀高镍合金是由于：若是钢制品，会被后述的复盐侵蚀，若是不锈钢制品，则可能产生认为是氯的影响而导致的裂纹。
氯化钠适用颗粒状的颗粒盐或其成型品，例如做成32mm×22mm×12mm～46mm×37mm×20mm的固态物。颗粒盐的粒的形状也可以是块状。对氯化钠粒的大小没有限定，但优选地，氯化钠的长径方向大小与相邻的传热管17彼此的间隔相比足够小。进而，其大小只要是不会从网板15落下的程度即可。氯化钠填充于图1的虚线阴影所示的区域，附图标记16表示其氯化钠层。
在网板15的上方的主体部11内，沿主体部11的周向隔开适当间隔地设有作为加热机构的多个传热管17。这些传热管17整体弯曲成L字形，配置成从主体部11的侧壁向径向内侧突出并沿主体部11的上下方向朝上延伸，如图1所示那样，配置成埋没于整个氯化钠层16中。而且，各传热管17如图2所示那样为具有内管21和外管22的双重管构造，其内管21的上端开口，与外管22的上端连通。并且，从内管21导入的蒸汽等热介质从内管21上端的开口溢出到外管22内，经由外管22与内管21之间的环状空间而从外管22下端的排出管23排出。另外，在传热管17与主体部11的侧壁之间以及传热管17相互之间空开足够的间隔，从而不会发生氯化钠局部堵塞的情况。
在格子板14下方的底部12连接有从底部12的侧方供给气体的气体供给管24、和用于如后述那样从底部12的最深部向下方排出复盐的复盐排出管25，另一方面，气体回收管26、氯化钠的投入口27、带观察窗的喷管28与顶部13连接。
如图3所示，在容器1的底部12的外表面设有外套的外壁31，以覆盖该底部12而构成双重壁，空间部32供热介质流通。外套具有外壁31、底部12和它们之间的空间部32。并且，从底部12向下方延伸的复盐排出管25贯通该外壁31地设置，在容器1的底部12下表面设有包围复盐排出管25周围的筒状壁33，外壁31设于该筒状壁33外侧，从而成为外壁31和复盐排出管25被筒状壁33分隔开的状态。复盐排出管25和底部12的接合部在复盐从容器1的底部12流入复盐排出管25时最容易受复盐引起的磨损等损伤，该接合部设计成，即使万一在该部分开孔，也不会到达外壁31内的空间部32。
在该情况下，设置环状的端板34，以堵塞筒状壁33与复盐排出管25之间的空间，由这些筒状壁33、复盐排出管25、端板34在容器1的底部12的外侧形成包围复盐排出管25的环状室35，在该环状室35的底部连接有排出管36。另外，也可以在容器1的底部12和复盐排出管25的接合部附近，以覆盖底部12和复盐排出管25的内表面的方式，内贴例如由哈斯特洛伊(注册商标)耐蚀高镍合金等耐腐蚀合金构成的内衬件。
另一方面，过滤装置2设于气体供给管24的上游。该过滤装置2使用例如图4所示那样的袋式过滤器，结构为：在罐41内悬吊着多个筒状过滤器42。将从罐41下部的气体导入管43导入的气体导入到筒状过滤器42内，通过该过滤器42从罐41上部的气体排出管44排出，被送到容器1的气体供给管24。若该过滤装置2所使用的过滤器42使用金属制品，则可能发生孔蚀、裂纹，因此采用的是使用聚四氟乙烯的织物的过滤器、或将聚四氟乙烯做成微细的连续多孔质体而成的膜式过滤器。此外，在罐41的上部设有用于对过滤器42施加振动的振动装置45，从而能够将由过滤器42捕捉的粉尘抖落。附图标记46是排出抖落的粉尘的粉尘排出管。
干燥器3设于容器1的上方，在罐51内存储一定量的氯化钠并将其干燥。此外，罐51内的下部做成漏斗51a，设有用于开闭其下部开口52的栓53。并且，其漏斗51a的下部开口52配置于容器1的投入口27的上方。
此外，复盐处理系统4省略了图示，其结构是包括将从容器1接受的复盐暂时存储的罐、和对从该罐取出的复盐进行水解的处理槽。
在如此构成的精炼装置中，含有在前续工序的氯化反应炉中金属硅与氯化氢发生反应而生成的三氯硅烷的气体首先被导入过滤装置2，由内部的过滤器42捕捉粉尘后送到容器1。该粉尘中含有金属硅粉末。若在混入了该金属硅粉末的状态下直接送入容器1中，则会覆盖容器1内的氯化钠的表面而变成粘土状，因此，气体将难以通过而失去氯化钠的功能。因此，在送入该容器1之前由过滤装置2除去金属硅粉末等粉尘。
然后，供给到容器1的气体从其底部12通过格子板14、网板15而送入氯化钠层16。该氯化钠层16利用来自设于其内部的传热管17的热量加热到例如155～200℃，优选加热到160～200℃，气体通过该氯化钠层16内部期间，由气体中的氯化铝(AlCl3)与氯化钠(NaCl)生成它们的复盐也就是氯化铝钠(NaAlCl4)，从氯化钠层16出来并分离了复盐后的气体从气体回收管26排出。此时，氯化钠形成为许多块状物，因此，氯化钠层16中这些决状物之间形成了空间，因此，气体可以广布氯化钠层16内部地与其接触，有效生成复盐。
另一方面，生成的复盐在155℃以上时成为熔液，通过网板15和格子板14流落到容器1的底部12，从复盐排出管25被送到复盐处理系统4，进行水解处理。此外，容器1内的氯化钠被消耗而逐渐减少，因此，从干燥器3定期补充氯化钠。
对于如此除去了氯化铝的气体，其后为了提高三氯硅烷的纯度，被送往蒸馏工序等，但由于在上述的精炼工序中除去了金属硅粉末和氯化铝，因此，可抑制配管的堵塞、腐蚀的发生。
另一方面，图5表示本发明的精炼装置的另一实施方式，该实施方式中，配置在填充氯化钠的容器61的主体部11内的传热管62贯通主体部11的侧壁而从上部到下部地设置。此时，传热管62多次贯通主体部11的侧壁，并沿主体部11的周向连续设置，在配置于容器61内部的部分如图5所示那样形成为沿上下方向延伸，在下端部折返。此外，对该传热管62供给油作为热介质。关于其他结构，与一实施方式相同，对于共用要素标注与一实施方式相同的附图标记而省略说明。此时，也是在传热管62与主体部11的侧壁之间以及传热管62相互之间隔开足够的间隔，以便在使氯化钠从上方落下而填充等时不会中途堵塞。
另外，本发明不限于上述实施方式，在不脱离本发明的要旨的范围内可加以各种变更。例如，作为加热机构，在容器内配设了传热管，但也可以是由条式加热器、带式加热器等从容器外侧进行加热的结构，也可以并用从容器外侧加热的机构和传热管。此外，过滤装置使用了袋式过滤器，但也可以是其他构造的过滤装置。此外，在容器底部的外侧由筒状壁和端板形成了环状室，但只要至少具有筒状壁即可。也可以省略端板。还可以将筒状壁绕复盐排出管设置为双重管状。
实施例
如图6所示，将使金属硅粉末和氯化氢气体在前续工序的氯化反应炉中反应而生成的氯硅烷气体导入袋式过滤器(过滤装置)2，除去了氯硅烷气体中的金属粉末粉尘后，将氯硅烷气体供给到填充了氯化钠的容器1，经过数小时～数十小时，在150～220℃的温度进行反应，采集容器入口前A和容器出口后B处的气体。将采集的气体冷凝，用原子发光分光光度计(ICP-AES)测定氯化铝中的Al成分，确认氯硅烷中含有的氯化铝的重量比例。
另外，袋式过滤器2使用聚四氟乙烯制的过滤器。容器1为内径155.2mm、高度1300mm的容器，用带式加热器覆盖主体部的周围而从周围加热。图6中附图标记T表示炉内温度的测定部位。作为网板15，使用以4mm间隔纵横编织直径3mm的金属线而成的网板。作为氯化钠，使用40×40×18mm的NaCl成分占98.53重量百分比的颗粒盐。由-60℃以下的干冰-甲醇液将采集的气体冷凝。表1表示其结果。表中的除去率是(入口前浓度-出口后浓度)/入口前浓度所得的百分比。
【表1】
  序号   容器内温度(℃)   反应时间(小时)   入口前浓度(重量百分比)   出口后浓度(重量百分比)   NaCl层高(cm)   除去率(％)
  1   162   8.4   0.320   0.015   76   95.3
  2   183   5.0   0.150   0.004   70   97.3
  3   188   4.8   0.255   0.011   70   95.7
  4   195   6.3   0.180   0.013   70   92.8
  5   200   7.8   0.210   0.023   70   89.0
  6   168   79.9   0.134   0.018   90   86.6
  7   168   91.5   0.123   0.012   90   90.2
  8   210   44.2   0.096   0.023   90   76.0
  9   220   44.0   0.094   0.018   90   80.9
  10   220   66.8   0.090   0.019   90   78.9
  11   155   7.5   0.236   0.079   76   66.5
  12   150   46.5   0.112   0.101   90   9.8
从该表1可知，在数小时的三氯硅烷精炼中，在155℃以上的温度下氯化铝的除去率是66.5～97.3％。在任一测定中，在反应时间带内都未发生容器内的堵塞。
另外，在停止填充了氯化钠的容器的运转、容器内的温度降低了的时候，确认到容器内的复盐凝固，因此，为了避免实际运转中容器内的温度降低时造成的堵塞，确认复盐的再熔融温度，得知在约155～160℃熔融。因此，优选是将容器内加热到155℃以上，更优选是加热到160℃以上。

Claims (5)

1.一种氯硅烷的精炼装置，其特征在于，
在填充了氯化钠的容器上设有：对该氯化钠的层进行加热的加热机构、供给含有由金属硅和氯化氢反应生成的氯硅烷的气体的气体供给管、将通过了上述氯化钠的层后的气体排出的气体回收管，
形成有覆盖上述容器的至少底部外表面的外套，并且，对该外套供给热介质，在容器底部，以贯通上述外套的方式连接有将所生成的复盐排出的复盐排出管，在复盐排出管的贯通部形成有包围上述复盐排出管的筒状壁，上述外套形成在该筒状壁的外侧，
设置有环状的端板，以堵塞上述筒状壁与上述复盐排出管之间的空间，由上述筒状壁、上述复盐排出管和上述端板在上述容器的底部的外侧形成包围上述复盐排出管的环状室。
2.根据权利要求1所述的氯硅烷的精炼装置，其特征在于，在上述容器内设有上下分隔该容器的网板，在该网板的下方位置连接有上述气体供给管，在网板的上方位置连接有上述气体回收管，上述氯化钠填充于上述网板上。
3.根据权利要求1或2所述的氯硅烷的精炼装置，其特征在于，在上述气体供给管的上游位置设有除去含有上述氯硅烷的气体中的粉尘的过滤器，该过滤器具有使用聚四氟乙烯的织物制成的过滤器、或将聚四氟乙烯做成连续多孔质体而成的膜式过滤器。
4.根据权利要求1或2所述的氯硅烷的精炼装置，其特征在于，在上述环状室设置有排出管。
5.一种氯硅烷制造方法，制造使用权利要求1所述的氯硅烷的精炼装置精炼的氯硅烷，其特征在于，从上述气体供给管将含有上述氯硅烷的气体供给到上述容器内，并使该气体通过填充于该容器内的上述氯化钠的层，从上述气体回收管进行回收。
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