DE19924495A1 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von NaDCI¶4¶ - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von NaDCI¶4¶

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von NaDCl¶4¶, worin D Aluminium oder Eisen bedeutet, wobei in einem ersten Reaktionsschritt eine Schmelze von Aluminium oder Eisen mit Chlorgas zu gasförmigem Metallhalogenid und anschließend dieses in einem zweiten Reaktionsschritt mit festem Natriumchlorid zu der entsprechenden Verbindung umgesetzt und als Schmelze abgetrennt wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von NaDCl4, worin D Aluminium oder Eisen bedeutet, wobei in einem ersten Reaktionsschritt eine Schmelze von Aluminium oder Eisen mit Chlorgas zu gasförmigem Metallhalogenid und anschließend dieses in einem zweiten Reaktionsschritt mit festem Natriumchlorid zu der entsprechenden Verbindung umgesetzt und als Schmelze abgetrennt wird.
Schmelzen von Salzen wie z. B. NaAlCl4 haben verschiedene Einsatzgebiete. Salzschmelzen können als Speichermedium in Wärmespeichern, als Wärmeübertragungsmittel, z. B. in Heizbädern, zum Abdecken und Reinigen geschmolzener Metalle, zur galvanotechnischen Beschichtung von hochschmelzenden Werkstoffen oder als Schmelzelektrolyte in Primärbatterien, wie in GB 2046506 beschrieben, eingesetzt werden. Eine weitere Einsatzmöglichkeit dieser Salze ist in wiederaufladbaren Natriumbatterien. Die Salze werden in Batterien eingesetzt, die Betriebstemperaturen zwischen 130°C und 200°C haben (Abraham, J. Electrochem. Soc., Vol. 137, 1189-1190, (1990)).
In DE 34 19 279 wird eine elektrochemische Zelle beschrieben, in der die Kathodenmatrix mit einem Natrium-Aluminiumhalogenid- Salzschmelzelektrolyt imprägniert ist.
Ein relativ neues Einsatzgebiet ist die "ZEBRA-Batterie". Diese Hochtemperatur-Zelle besteht aus einer Elektrode aus flüssigem Natrium, einem beta Aluminium Elektrolyten und einer Elektrode aus Übergangsmetallchlorid in NaAlCl4-Schmelze (Cleaver, J. Electrochem. Soc., Vol. 142, 3409-3413, (1995)).
In DE 37 18 920 wird die Herstellung von Salzschmelzen über die Zugabe eines reinen Metalls und eines Alkalimetallhalogenids zur Schmelze beschrieben. Die Reaktionszelle wird oberhalb des Schmelzpunktes der Salzschmelze betrieben. Das Alkalimetallhalogenid ist in dem Ausführungsbeispiel NaCl, das schmelzflüssige Alkalimetall Natrium, und der Separator ist Beta- Aluminiumoxid. Aufgrund des Einsatzes von reinem Natrium müssen besondere Sicherheitsvorkehrungen, wie das Arbeiten unter Schutzgasatmosphäre, getroffen werden. Die Reaktionen müssen in separaten Zellen ablaufen, da eine Vergiftung des Separators durch das gebildete Nebenprodukt AlHal3 verhindert werden muß.
Bisher bekannte Herstellverfahren für Salzschmelzen arbeiten sämtlich chargenweise. Eine Ansatzfahrweise besitzt gegenüber einem kontinuierlichen Herstellverfahren einige gravierende Nachteile. Bei einem Chargenwechsel muß die Apparatur geöffnet werden. Dabei kann das Produkt durch den Sauerstoff der Umgebungsluft, Wasser und Staub verunreinigt werden. Durch den Chargenwechsel kommt es zu Standzeiten der Anlage und damit zu einer verringerten Raum-Zeit-Ausbeute. Für ein effektives diskontinuierliches Verfahren muß mit großen Apparaturen gearbeitet werden. Der Einfahrprozeß benötigt entsprechend mehr Energie und Zeit. Es hat sich gezeigt, daß insbesondere beim Anfahren der Anlagen Verunreinigungen in den Prozeß eingeschleust werden. In FR 2168912 wird ein aufwendiges Reinigungsverfahren für Alkalihalogenaluminate dargestellt. Der 2-stufige Reinigungsprozeß setzt sich aus einer Sauerstoffbehandlung zum Abbau der organischen Verunreinigungen und einer Aluminiumbehandlung zur Fällung von Eisen und Schwermetallen zusammen. Die Aluminiumbehandlung muß unter Stickstoff- oder Argonatmosphäre durchgeführt werden.
Zur Herstellung der Alkalihalogenaluminate wird die Reaktion von entsprechenden Aluminiumhalogeniden und Alkalihalogeniden im geschlossenen Rohr beschrieben (Friedmann, J. Am. Chem. Soc., 72, 2236-2243, (1950)). Es wurde bei diesem Verfahren ein Druckanstieg auf bis zu 6-7 Atmosphären festgestellt, was zu Problemen führt (FR 2168912). Die Apparaturen müssen mit den entsprechenden Sicherheitsvorkehrungen ausgestattet werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung reiner Salzschmelzen zur Verfügung zu stellen, das die nachteiligen Umgebungseinflüsse ausschließt, den Energiebedarf minimiert und eine optimale Raum-Zeit-Ausbeute ermöglicht. Aufgabe ist es auch, große Mengen von Salzschmelzen in kürzester Zeit zur Verfügung zu stellen.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von Salzschmelzen und deren Mischungen der allgemeinen Formel
NaDCl4 (I)
worin
D Al oder Fe
bedeutet, das in einem ersten Reaktionsschritt (i) eine Schmelze von Aluminium oder Eisen mit Chlorgas zu gasförmigem Metallhalogenid (DCl3) und anschließend dieses in einem zweiten Reaktionsschritt (ii) mit festem Natriumchlorid zu der entsprechenden Verbindung der Formel (I) umgesetzt und als Schmelze abgetrennt wird.
Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, bestehend im wesentlichen aus einem Reaktionsgefäß (1) enthaltend die Schmelze des Metalls D, mit einer Zuführungsvorrichtung für Chlorgas (2), eine Auffangvorrichtung für gasförmiges Metallchlorid (4) oberhalb des Reaktionsgefäßes (1) und einem weiteren Reaktorgefäß (5), welches Natriumchlorid in fester Form enthält und mit besagter Auffangvorrichtung verbunden ist.
Die Verfahrensprodukte sind für die Verwendung als Schmelzelektrolyt in elektrochemischen Zellen, als Speichermedium in Wärmespeichern, als Wärmeübertragungsmittel, z. B. in Heizbädern, zum Abdecken und Reinigen geschmolzener Metalle, zur galvanotechnischen Beschichtung von hochschmelzenden Werkstoffen oder als Schmelzelektrolyte in wiederaufladbaren Natriumbatterien und Primärbatterien geeignet.
Bei den alternativen Verfahren werden die Feststoffe z. B. NaCl und AlCl3 gemischt und bis zur Schmelztemperatur erwärmt. Die dazu nötige Wärmemenge muß von außen zugeführt werden.
Überraschend wurde gefunden, daß die Exothermie der Reaktion von Aluminium oder Eisen (D) mit Cl2 zu Aluminium- oder Eisenchlorid (DCl3) für den weiteren Prozeß zur Herstellung von NaDCl4 genutzt werden kann.
Bei dem erfindungsgemäßen Prozeß entsteht DCl3 (mit D = Al oder Fe) bei Temperaturen zwischen 700°C und 1200°C. Dieses wird, im Gegensatz zu herkömmlichen Verfahren, in gasförmiger Form einer Alkalisalzschüttung von NaCl zugeführt.
Es wurde gefunden, daß die mitgeführte Wärme des Gases (DCl3) ausreicht, um das Alkalisalz (NaCl) auf die Schmelztemperatur der Salzschmelze NaDCl4 (I) zu erwärmen.
Ein wesentlicher Vorteil des Verfahrens ist der Einsatz billigerer Rohstoffe und die Nutzung der freiwerdenden Reaktionswärme zur Temperierung des Prozesses. Dadurch können Verfahrensschritte, wie die Kondensation des Metallhalogenids (DCl3), eingespart und der Energiebedarf zur Durchführung des Prozesses reduziert werden.
Es wurde gefunden, daß durch die kontinuierliche Verfahrensführung störende Umgebungseinflüsse ausgeschlossen werden können. Damit kann nach der Einlaufphase eine gleichbleibend hohe Qualität des Produktes eingestellt werden.
Für das Verfahren können alle dem Fachmann geeignet erscheinenden kontinuierlich arbeitenden Reaktionsgefäße verwendet werden. Für die Umsetzung mit Chlorgas ist eine Zuführungseinrichtung zur Gaseinleitung erforderlich. Das Reaktionsgefäß ist feuerfest ausgemauert. Es empfiehlt sich eine keramische Auskleidung, die gegen die eingesetzten Materialien und die hohen Temperaturen unempfindlich ist.
Über eine Feststoffdosiereinheit (3) wird das Metall D in Pulver- oder Granulatform für den Prozess bereitgestellt.
Zum Auffangen des Reaktionsproduktes (DCl3) ist über dem Reaktionsgefäß (1) für die Schmelze eine Auffangvorrichtung (4), versehen mit einer Zuleitung zum nachgeschalteten Reaktionsgefäß (5), installiert.
Die Einspeisung des Reaktionsproduktes erfolgt zwischen dem oberen Viertel und dem unteren Viertel des Reaktorgefäßes (5), welches eine Mischung aus Metall D und Natriumchlorid in fester Form enthält. Damit kann eine vollständige Umsetzung der Reaktanten zu den Reaktionsprodukten gewährleistet werden.
Die entstehende Salzschmelze läuft durch die Alkalisalzschüttung (NaCl), welche durch ein Trägerrost oder eine grobe Filterplatte getragen wird, nach unten ab.
Über eine Feststoffdosiereinheit (6) wird dem Reaktionsgefäß (5) kontinuierlich, entsprechend der Menge an gebildetem und abgetrenntem Endprodukt, eine Mischung aus festem Natriumchlorid und Metall D in Pulver- oder Granulatform zugeführt.
Durch Wasser, welches durch die Rohstoffe eingeschleust wird, entsteht unerwünschtes HCl-Gas. Dieses kann durch Beimengungen des entsprechenden Metalfgranulats oder -pulvers (D) in der Alkalisalzschüttung zum Metallhalogenid (DCl3) abreagieren.
Es empfiehlt sich, daß dem Reaktorgefäß (5) in Fließrichtung zur Aufreinigung der Schmelze ein weiteres Reaktorgefäß (7) mit Alkalisalzschüttung nachgeschaltet wird, um das entstehende Metallhalogenid (DCl3) wiederum zu NaDCl4 abreagieren zu lassen.
Eine Temperiervorrichtung ist lediglich für die einmalige Aufheizung in der Startphase und gegebenenfalls zur Kühlung notwendig. Auch die zur Aufschmelzung des Metallgranulats (D) notwendige Energie wird durch die Reaktionswärme bereitgestellt.
Das Verfahren kann je nach Bedarf kontinuierlich oder diskontinuierlich geführt werden.
Nachfolgend wird ein allgemeines Beispiel der Erfindung näher erläutert, das in der Zeichnung dargestellt ist. Es zeigt Fig. 1 ein Reaktionsgefäß mit Metallschmelze 1 mit einer Zuführungseinrichtung für Chlorgas 2 und Feststoffdosierer 3, Auffangvorrichtung für gasförmiges Metallchlorid DCl3 4 und Reaktorgefäß 5 mit Metallgranulat- bzw. Metallpulver- und Alkalisalzschüttung und Feststoffdosierer 6 sowie einem nachgeschalteten Reaktorgefäß 7.
Reaktionsschritt i
Zur Herstellung von Salzen, entsprechend der Formel (I), und deren Mischungen, können die Rohstoffe dem Reaktionsgefäß (1) vorgemischt über den Feststoffdosierer (3) zugeführt werden. Die Befüllung kann unter Inertgas durchgeführt werden.
Das beheizbare Reaktionsgefäß (1) enthält flüssige Metallschmelze. Als Metalle (D) sind Eisen und Aluminium geeignet. Über die Zuführungseinrichtung (2) wird Chlorgas in die Reaktionsapparatur geleitet. Das Volumen der Schmelze und der Volumenstrom des Gases wird in Abhängigkeit von der erforderlichen Verweilzeit und dem gewünschten Durchsatz bestimmt. Im Reaktionsgefäß (1) wird eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Metalls (D) eingestellt.
Über die Auffangvorrichtung (4) für das entstehende Reaktionsprodukt wird das gasförmige Metallhalogenid (DCl3) zum Reaktionsgefäß (5) geleitet.
Reaktionsschritt ii
Das Metallhalogenid wird zwischen dem oberen und dem unteren Viertel des Reaktorgefäßes (5), bevorzugt zwischen dem oberen Viertel und der Mitte, der Metallgranulat- bzw. Metallpulver- und Alkalisalzschüttung zugeführt. Entsprechend dem Verbrauch wird dem Reaktorgefäß über einen Feststoffdosierer (6) ständig eine Mischung aus Metallgranulat oder -pulver (D) und Alkalisalz (NaCl) zugeführt.
Das Metalllialogenid (DCl3) wird im Reaktorgefäß (5) mit dem Alkalisalz zu NaDCl4 umgesetzt.
Reaktionsschritt iii
Durch Kontakt mit Wasser bzw. Luftfeuchtigkeit kann die Schmelze verunreinigt sein. Der entstehende Halogenwasserstoff kann mit dem der Salzschüttung des Reaktorgefäßes (5) beigemengten Metallgranulat (D) zum Metallhalogenid (DCl3) abreagieren.
Reaktionsschritt iv
Zur weiteren Verarbeitung wird das Metallhalogenid über das Reaktorgefäß (7) geleitet. Die mit Alkalisalz NaCl bestückte Aufreinigungseinheit wird von unten nach oben durchströmt. Hierbei wird das Metallhalogenid DCl3 mit dem Alkalisalz NaCl zum gewünschten Salz NaDCl4 umgesetzt.
Die Durchströmung des Reaktorgefäßes (7) von unten nach oben ist nicht zwingend. Sie hat jedoch den Vorteil, daß die durch die Reaktion kleiner werdenden Partikel nicht durch die Strömung auf die Siebplatte gedrückt werden und diese verstopfen. Dennoch ist auf diese Weise eine homogene Durchströmung (Pfropfenströmung) in der Säule gewährleistet. Die homogene Durchströmung ist für die vollständige Umsetzung in der Aufreinigungseinheit wesentliche Voraussetzung.
Das im folgenden gegebene Beispiel wird zur besseren Veranschaulichung der vorliegenden Erfindung gegeben, ist jedoch nicht dazu geeignet, die Erfindung auf die hierin offenbarten Merkmale zu beschränken.
Beispiele Beispiel 1 Darstellung von NaAlCl4
Zur Herstellung von 1 kg/h NaAlCl4 wird einem Reaktionsgefäß mit vorgelegter Aluminiumschmelze 453,7 g/h Cl2-Gas aus einem Vorratsgefäß zugeführt. Gleichzeitig werden über einen Feststoffdosierer 172,5 g/h Aluminiumgranulat dem Reaktionsgefäß zugeführt. Das entstehende AlCl3 entweicht dem Reaktionsgefäß gasförmig und wird über eine Auffangvorrichtung einem Reaktorgefäß zugeführt, das eine Schüttung aus granularem Kochsalz und Aluminium enthält. Dieses Reaktionsgefäß wird von einem weiteren Feststoffdosierer mit 373,8 g/h NaCl versorgt. Je nach Bedarf kann diesem Salz eine bestimmte Menge granulares Aluminium zur Reaktion mit HCl beigemengt sein.
Das entstehende dünnflüssige Aluminat läuft unten aus dem Reaktionsgefäß und wird dann vorteilhafterweise noch über ein Reaktorgefäß, welche eine Schüttung aus reinem Kochsalz enthält, geleitet. Darin reagieren Reste an AlCl3 ebenfalls zum gewünschten Produkt.

Claims (12)

1. Verfahren zur Herstellung von Salzschmelzen und deren Mischungen der allgemeinen Formel
NaDCl4 (I)
worin
D Al oder Fe
bedeutet, dadurch gekennzeichnet, daß in einem ersten Reaktionsschritt (i) eine Schmelze von Aluminium oder Eisen mit Chlorgas zu gasförmigem Metallhalogenid (DCl3) und anschließend dieses in einem zweiten Reaktionsschritt (ii) mit festem Natriumchlorid zu der entsprechenden Verbindung der Formel (I) umgesetzt und als Schmelze abgetrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung des zweiten Reaktionsschrittes (ii) mit einer Mischung aus Natriumchlorid und festem Metallgranulat oder -pulver (D) erfolgt, wobei das Metall (D) mit eventuell gebildetem HCl in einem weiteren Reaktionsschritt (iii) zum entsprechenden Metallchlorid (DCl3) in der Schmelze umgesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das als Nebenprodukt gebildete Chlorid des Reaktionsschrittes (iii) durch Umsetzung mit festem Alkalichlorid in einem nachgeschalteten Reaktionsschritt (iv) zur Verbindung der Formel (I) umgesetzt und zusammen mit der Hauptmenge der nach Reaktionsschritt (ii) gebildeten Verbindung der Formel (I) als Schmelze abgetrennt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die frei werdende Energie bei der Umsetzung des Metalls mit Chlorgas für die anschließende Umsetzung mit NaCl zum Produkt genutzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung kontinuierlich erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das betreffende Metall D und die besagte Mischung aus Metall D und Natriumchlorid jeweils in fester Form kontinuierlich, entsprechend der Menge an gebildetem und abgetrenntem Endprodukt, zugegeben wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, bestehend im wesentlichen aus einem Reaktionsgefäß (1) enthaltend die Schmelze des Metalls D, mit einer Zuführungseinrichtung für Chlorgas (2), eine Auffangvorrichtung für gasförmiges Metallchlorid (4) oberhalb des Reaktorgefäßes (1) und einem weiteren Reaktorgefäß (5), welches Natriumchlorid in fester Form enthält und mit besagter Auffangvorrichtung verbunden ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Feststoffdosiereinheit (3), vorgesehen ist, welche das Metall D in Pulver- oder Granulatform enthält und mit dem Reaktionsgefäß (1) verbunden ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Gaszuleitung zum Reaktorgefäß (5) zwischen dem oberen Viertel und der Mitte des Reaktorgefäßes erfolgt.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß eine Feststoffdosiereinheit (6) vorgesehen ist, welche eine Mischung aus festem Natriumchlorid und Metall D in Pulver- oder Granulatform enthält und mit dem Reaktorgefäß (5) verbunden ist.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß dem Reaktorgefäß (5) ein weiteres Reaktorgefäß (7) nachgeschaltet ist, welches festes Natriumchlorid enthält.
12. Verwendung der Vorrichtung gemäß der Ansprüche 7 bis 11 zur Herstellung von Salzschmelzen der Formel (I) für elektrochemische Zellen, Batterien, Speichermedien in Wärmespeichern, zur Abdeckung und Reinigung geschmolzener Metalle und zur galvanischen Beschichtung von Werkstoffen.
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