JPH03247562A - Plzt透明セラミックスの製造法 - Google Patents
Plzt透明セラミックスの製造法Info
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- JPH03247562A JPH03247562A JP2042630A JP4263090A JPH03247562A JP H03247562 A JPH03247562 A JP H03247562A JP 2042630 A JP2042630 A JP 2042630A JP 4263090 A JP4263090 A JP 4263090A JP H03247562 A JPH03247562 A JP H03247562A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
- C04B35/49—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates
- C04B35/491—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates based on lead zirconates and lead titanates, e.g. PZT
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は一般式
%式%
(式中、Xは0.01〜0.3であり、yは0.05〜
0.95である) で表わされる組成を有するPLZT透明セラミックスの
製造法に関する。
0.95である) で表わされる組成を有するPLZT透明セラミックスの
製造法に関する。
PLZTセラミックスは、光シヤツター、画像蓄積装置
、光変調素子などのオプトエレクトロニクス材料や、電
歪材料、圧電材料等としての広範囲の応用が期待されて
いる。
、光変調素子などのオプトエレクトロニクス材料や、電
歪材料、圧電材料等としての広範囲の応用が期待されて
いる。
[従来の技術]
従来、PLZT透明セラミックスの製造法としては、乾
式法、共沈法、アルコキシド法でPLZTの原料仮焼粉
末を製造し、この粉末を所定形状に成形した後、ホット
プレスする方法あるいは酸素ガス雰囲気下で常圧焼成す
る方法が知られている。
式法、共沈法、アルコキシド法でPLZTの原料仮焼粉
末を製造し、この粉末を所定形状に成形した後、ホット
プレスする方法あるいは酸素ガス雰囲気下で常圧焼成す
る方法が知られている。
乾式法は、Pb、 La、 Zr及びTiの構成原料の
化合物(酸化物)を混合し、これを仮焼する方法である
。この仮焼粉末を所定形状に成形し、ホットプレスと呼
ばれる加圧焼成を行うことにより、優れた機能を有する
PLZTセラミックスを得ることができる(Journ
al of American CeramicSoc
iety、 Vol、54. No、1. p 1(1
971)に記載されている)。しかし、ホットプレス法
はダイスの大きさに制限があるため、任意の形状の成形
品が得られないこと、また量産化が困難であること等の
欠点がある。このため酸素雰囲気下での常圧焼成の可能
なPLZT仮焼粉末の製造が望まれていた。
化合物(酸化物)を混合し、これを仮焼する方法である
。この仮焼粉末を所定形状に成形し、ホットプレスと呼
ばれる加圧焼成を行うことにより、優れた機能を有する
PLZTセラミックスを得ることができる(Journ
al of American CeramicSoc
iety、 Vol、54. No、1. p 1(1
971)に記載されている)。しかし、ホットプレス法
はダイスの大きさに制限があるため、任意の形状の成形
品が得られないこと、また量産化が困難であること等の
欠点がある。このため酸素雰囲気下での常圧焼成の可能
なPLZT仮焼粉末の製造が望まれていた。
上記問題点を解決するために、共沈法、アルコキシド法
等の湿式法が開発されてきた。例えば、特開昭62−1
58117号公報には、Pb%La、Zr及びTiの各
成分溶液を沈殿形成液と接触させて沈殿させ、生成した
上記四成分含有の沈殿物を仮焼して易焼結性のPLZT
仮焼粉末を製造する方法が開示されている。このPLZ
T仮焼粉末を常圧で雰囲気焼成することによりホットプ
レスと同程度の高い光透過率を有するPLZTセラミッ
クスが得られる。しかし、この方法は工程が複雑で、ま
た原料コストも高いという問題があった。
等の湿式法が開発されてきた。例えば、特開昭62−1
58117号公報には、Pb%La、Zr及びTiの各
成分溶液を沈殿形成液と接触させて沈殿させ、生成した
上記四成分含有の沈殿物を仮焼して易焼結性のPLZT
仮焼粉末を製造する方法が開示されている。このPLZ
T仮焼粉末を常圧で雰囲気焼成することによりホットプ
レスと同程度の高い光透過率を有するPLZTセラミッ
クスが得られる。しかし、この方法は工程が複雑で、ま
た原料コストも高いという問題があった。
したがって、原料が安価で製造の容易な乾式法でPLZ
T仮焼粉末を製造し、この粉末を所定形状に成形し、常
圧で雰囲気焼成する技術が切望されていた。
T仮焼粉末を製造し、この粉末を所定形状に成形し、常
圧で雰囲気焼成する技術が切望されていた。
特開昭64−79068号公報に開示された技術は、有
蓋のアルミナ製反応容器中にpb雰四囲気粉所定量装入
し、該雰囲気粉上にMgO板を設置し、該MgO板上に
PLZT粉末の生形体を置き、酸素ガス中で常圧焼成す
るものである。この方法を採用することにより、乾式法
で製造したPLZT仮焼粉末を使用して比較的高い光透
過率を有するPLZTセラミックスを得ている。しかし
、乾式法によるPLZT粉末は、湿式法に比較して、粒
子径が大きく、焼結性が不十分であるため、再現性など
の問題点があり、また光透過率も十分に高いものではな
かった。
蓋のアルミナ製反応容器中にpb雰四囲気粉所定量装入
し、該雰囲気粉上にMgO板を設置し、該MgO板上に
PLZT粉末の生形体を置き、酸素ガス中で常圧焼成す
るものである。この方法を採用することにより、乾式法
で製造したPLZT仮焼粉末を使用して比較的高い光透
過率を有するPLZTセラミックスを得ている。しかし
、乾式法によるPLZT粉末は、湿式法に比較して、粒
子径が大きく、焼結性が不十分であるため、再現性など
の問題点があり、また光透過率も十分に高いものではな
かった。
[発明が解決しようとする課題]
本発明は、乾式法により易焼結性のPLZTの仮焼粉末
を製造し、この仮焼粉末を所定形状に形成し、常温焼成
することにより高い透過率を有するPLZT透明セラミ
ックスを再現性よく製造できる方法を提供することを目
的とするものである。
を製造し、この仮焼粉末を所定形状に形成し、常温焼成
することにより高い透過率を有するPLZT透明セラミ
ックスを再現性よく製造できる方法を提供することを目
的とするものである。
[課題を解決するための手段]
本発明者らは、前記目的を達成すべ(鋭意研究の結果、
焼結助剤としてSmaOs又はBiassを仮焼粉末に
添加して易焼結性のPLZTの仮焼粉末とすることが有
効であることを見出した。
焼結助剤としてSmaOs又はBiassを仮焼粉末に
添加して易焼結性のPLZTの仮焼粉末とすることが有
効であることを見出した。
本発明は一般式
%式%
(式中、Xは0.01〜0.3であり、yは0.05〜
0.95である) で表わされる組成を有するPLZT透明セラミックスの
製造法において、Pb、 La、 Zr、 Tiの各々
の酸化物又は仮焼により該酸化物に変換できる化合物を
出発原料として用いてPLZTの仮焼粉末を製造し、該
仮焼粉末に焼結助剤としてSmz03又はBiJiを混
合し、該混合物を所定形状に成形した後、該成形物を酸
素ガスと鉛蒸気とからなる雰囲気中で1000〜130
0℃で常圧焼結することを特徴とする。
0.95である) で表わされる組成を有するPLZT透明セラミックスの
製造法において、Pb、 La、 Zr、 Tiの各々
の酸化物又は仮焼により該酸化物に変換できる化合物を
出発原料として用いてPLZTの仮焼粉末を製造し、該
仮焼粉末に焼結助剤としてSmz03又はBiJiを混
合し、該混合物を所定形状に成形した後、該成形物を酸
素ガスと鉛蒸気とからなる雰囲気中で1000〜130
0℃で常圧焼結することを特徴とする。
上記の一般式において、X及びyは用途に応じて種々の
値をとり得るが、オプトエレクトロニクス材料、圧電材
料等に使用される場合には、好適にはXは0.01〜0
.3であり、yは0.05〜0.95である。
値をとり得るが、オプトエレクトロニクス材料、圧電材
料等に使用される場合には、好適にはXは0.01〜0
.3であり、yは0.05〜0.95である。
本発明の製造法において、仮焼によりPb、 La、Z
r、 Tiの各々の酸化物に変換できる化合物、例えば
炭酸塩、水酸化物、酢酸塩を出発原料として用いる場合
には、仮焼工程においてこれらの化合物が酸化物に変換
される。
r、 Tiの各々の酸化物に変換できる化合物、例えば
炭酸塩、水酸化物、酢酸塩を出発原料として用いる場合
には、仮焼工程においてこれらの化合物が酸化物に変換
される。
本発明のPLZT透明セラミックスの製造法は、例えば
下記のような方法で実施することができる。出発原料で
ある所定量の酸化鉛、酸化ランタン、酸化ジルコニウム
及び酸化チタンを水、アルコール等の溶媒と共にボール
ミル混合する。次いで水、アルコール等を除去し、粉砕
し、酸素含有ガス雰囲気(例えば空気雰囲気)中で80
0〜1000℃で約2時間程度仮焼する。この仮焼粉末
に対して、仮焼粉末のモル量基準で0.001〜5モル
%の酸化サマリウムあるいは酸化ビスマスを添加し、水
、アルコール等の溶媒と共にボールミル混合を行う。次
いで、溶媒を除去し、粉砕して易焼結性のPLZTの仮
焼粉末を得る。この仮焼粉末をポリビニルアルコールの
如き有機バインダーと共に混合して均質にし、乾燥し、
粉砕し、次いで加圧成形(圧力100〜3000kg/
cm”)する。その成形物を酸素ガスと鉛蒸気とからな
る雰囲気中で1000〜1300℃で5〜50時間常圧
焼結して高い光透過率を有するPLZT透明セラミック
スを得る。
下記のような方法で実施することができる。出発原料で
ある所定量の酸化鉛、酸化ランタン、酸化ジルコニウム
及び酸化チタンを水、アルコール等の溶媒と共にボール
ミル混合する。次いで水、アルコール等を除去し、粉砕
し、酸素含有ガス雰囲気(例えば空気雰囲気)中で80
0〜1000℃で約2時間程度仮焼する。この仮焼粉末
に対して、仮焼粉末のモル量基準で0.001〜5モル
%の酸化サマリウムあるいは酸化ビスマスを添加し、水
、アルコール等の溶媒と共にボールミル混合を行う。次
いで、溶媒を除去し、粉砕して易焼結性のPLZTの仮
焼粉末を得る。この仮焼粉末をポリビニルアルコールの
如き有機バインダーと共に混合して均質にし、乾燥し、
粉砕し、次いで加圧成形(圧力100〜3000kg/
cm”)する。その成形物を酸素ガスと鉛蒸気とからな
る雰囲気中で1000〜1300℃で5〜50時間常圧
焼結して高い光透過率を有するPLZT透明セラミック
スを得る。
[実施例]
以下に実施例により本発明を更に詳しく説明する。
実施例1
酸化鉛(PbO)、酸化ランタン(Laies)、酸化
ジルコニウム(ZrO□)及び酸化チタン(TiO□)
の各粉末を式(Pba、 e +Lao、 os) (
Zro、 asTio’、 5s)a、 1yysos
の組成となるような量で配合し、エタノールと共にボー
ルミル混合を行った。次いでエタノールを除去し、粉砕
し、空気雰囲気中で900℃で2時間仮焼した。この仮
焼粉末に対して、仮焼粉末のモル量基準で0.5モル%
の酸化サマリウム(Sm2ma)を添加し、エタノール
とともにボールミル混合を行った。次いでエタノールを
除去し、粉砕して易焼結性のPLZTの仮焼粉末を得た
。この仮焼粉末にポリビニルアルコールをo、 8wt
%加え、It/cm”の圧力下で直径20mmφ、厚さ
2mmに成形し、酸素ガスと鉛蒸気とからなる混合雰囲
気中、常圧、1200℃で25時間焼成した。得られた
焼結体の光透過率と波長との関係は、厚さ400μmの
場合に第1図中の線Aに示す通りであり、波長630n
mでは光透過率は65%であった。
ジルコニウム(ZrO□)及び酸化チタン(TiO□)
の各粉末を式(Pba、 e +Lao、 os) (
Zro、 asTio’、 5s)a、 1yysos
の組成となるような量で配合し、エタノールと共にボー
ルミル混合を行った。次いでエタノールを除去し、粉砕
し、空気雰囲気中で900℃で2時間仮焼した。この仮
焼粉末に対して、仮焼粉末のモル量基準で0.5モル%
の酸化サマリウム(Sm2ma)を添加し、エタノール
とともにボールミル混合を行った。次いでエタノールを
除去し、粉砕して易焼結性のPLZTの仮焼粉末を得た
。この仮焼粉末にポリビニルアルコールをo、 8wt
%加え、It/cm”の圧力下で直径20mmφ、厚さ
2mmに成形し、酸素ガスと鉛蒸気とからなる混合雰囲
気中、常圧、1200℃で25時間焼成した。得られた
焼結体の光透過率と波長との関係は、厚さ400μmの
場合に第1図中の線Aに示す通りであり、波長630n
mでは光透過率は65%であった。
実施例2
酸化鉛(PbO)、酸化ランタン(La、0□)、酸化
ジルコニウム(ZrL)及び酸化チタン(TiOa)の
各粉末を式(Pbo、 s+Lao、 as) (Zr
o、 asTia、 ss)。97?SO3の組成とな
るような量で配合し、エタノールと共にボールミル混合
を行った。次いでエタノールを除去し、粉砕し、空気雰
囲気中で900℃で2時間仮焼した。この仮焼粉末に対
して、仮焼粉末のモル量基準で0.5モル%の酸化ビス
マス(B1203)を添加し、エタノールとともにボー
ルミル混合を行った。次いでエタノールを除去し、粉砕
して易焼結性のPLZTの仮焼粉末を得た。この仮焼粉
末にポリビニルアルコールを0.8wt%加え、It/
Cm2の圧力下で直径20mmφ、厚さ2mmに成形し
、酸素ガスと鉛蒸気とからなる混合雰囲気中、常圧、1
200℃で25時間焼成した。得られた焼結体の光透過
率と波長の関係は、厚さ400μmの場合に第1図中の
線Aに示す通りであり、波長630nmで光透過率は6
4%であった。
ジルコニウム(ZrL)及び酸化チタン(TiOa)の
各粉末を式(Pbo、 s+Lao、 as) (Zr
o、 asTia、 ss)。97?SO3の組成とな
るような量で配合し、エタノールと共にボールミル混合
を行った。次いでエタノールを除去し、粉砕し、空気雰
囲気中で900℃で2時間仮焼した。この仮焼粉末に対
して、仮焼粉末のモル量基準で0.5モル%の酸化ビス
マス(B1203)を添加し、エタノールとともにボー
ルミル混合を行った。次いでエタノールを除去し、粉砕
して易焼結性のPLZTの仮焼粉末を得た。この仮焼粉
末にポリビニルアルコールを0.8wt%加え、It/
Cm2の圧力下で直径20mmφ、厚さ2mmに成形し
、酸素ガスと鉛蒸気とからなる混合雰囲気中、常圧、1
200℃で25時間焼成した。得られた焼結体の光透過
率と波長の関係は、厚さ400μmの場合に第1図中の
線Aに示す通りであり、波長630nmで光透過率は6
4%であった。
比較例1
酸化サマリウムを添加しなかった以外は実施例1と同様
な操作を行った。すなわち、 pbo、La、0.。
な操作を行った。すなわち、 pbo、La、0.。
ZrOヨ及びTiO□の各粉末を式
%式%
の組成となるような量で配合し、エタノールと共にボー
ルミル混合を行った。次いでエタノールを除去し、粉砕
し、空気雰囲気中で900℃で2時間仮焼した。この仮
焼粉末を粉砕してPLZTの仮焼粉末を得た。この仮焼
粉末にポリビニルアルコールを0.8wt%加え、it
/cm”の圧力下で直径20mmψ、厚さ2mmに成形
し、酸素ガスと鉛蒸気とからなる混合雰囲気中、常圧、
1200℃で25時間焼成した。得られた焼結体の光透
過率と波長との関係は、厚さ400 umの場合に第1
図中の線Bに示す通りであり、波長630nmでは光透
過率は58%と低かった。
ルミル混合を行った。次いでエタノールを除去し、粉砕
し、空気雰囲気中で900℃で2時間仮焼した。この仮
焼粉末を粉砕してPLZTの仮焼粉末を得た。この仮焼
粉末にポリビニルアルコールを0.8wt%加え、it
/cm”の圧力下で直径20mmψ、厚さ2mmに成形
し、酸素ガスと鉛蒸気とからなる混合雰囲気中、常圧、
1200℃で25時間焼成した。得られた焼結体の光透
過率と波長との関係は、厚さ400 umの場合に第1
図中の線Bに示す通りであり、波長630nmでは光透
過率は58%と低かった。
[発明の効果]
本発明では、製造が容易で原料が安価な乾式法により易
焼結性のPLZTの仮焼粉末が製造でき、この仮焼粉末
を成形し、常圧焼成することにより高い光透過率を有す
るPLZT透明セラミックスを再現性よく得ることがで
きる。
焼結性のPLZTの仮焼粉末が製造でき、この仮焼粉末
を成形し、常圧焼成することにより高い光透過率を有す
るPLZT透明セラミックスを再現性よく得ることがで
きる。
第1図は、本発明による焼結体及び従来技術の焼結体の
光透過率と波長との関係を示すグラフである。 手 続 ネ甫 正 1L 平成 3年 2月20日
光透過率と波長との関係を示すグラフである。 手 続 ネ甫 正 1L 平成 3年 2月20日
Claims (2)
- 1.一般式 (Pb_1_−_xLa_x)(Zr_1_−_yTi
_y)_1_−_0_._2_5_xO_3(式中、x
は0.01〜0.3であり、yは0.05〜0.95で
ある) で表わされる組成を有するPLZT透明セラミックスの
製造法において、Pb、La、Zr、Tiの各々の酸化
物又は仮焼により該酸化物に変換できる化合物を出発原
料として用いてPLZTの仮焼粉末を製造し、該仮焼粉
末に焼結助剤としてSm_2O_3又はBi_2O_3
を混合し、該混合物を所定形状に成形した後、該成形物
を酸素ガスと鉛蒸気とからなる雰囲気中で1000〜1
300℃で常圧焼結することを特徴とするPLZT透明
セラミックスの製造法。 - 2.前記Sm_2O_3又はBi_2O_3の混合量が
前記仮焼粉末のモル量基準で0.001〜5モル%であ
る請求項1記載の、PLZT透明セラミックスの製造法
。
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DE4105992A DE4105992A1 (de) | 1990-02-26 | 1991-02-26 | Durchsichtige plzt-keramik und verfahren zu ihrer herstellung |
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JPH0818874B2 JPH0818874B2 (ja) | 1996-02-28 |
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1991
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- 1991-02-26 US US07/660,832 patent/US5139689A/en not_active Expired - Fee Related
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