CN108455985B - 一种随温度改变颜色的陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种随温度改变颜色的陶瓷材料及其制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。该陶瓷材料的化学组成为Pb(Zr1‑xTix)1‑ yNbyO3+2wt.％Bi2O3，x＝0.40～0.48，y＝0.01～0.04。该陶瓷材料可以在较低的温度下采用固相反应法制备合成，且陶瓷材料的致密度高，具有随温度升高，颜色逐渐由杂黄色变为中黄色的特征。本发明的成分及工艺步骤简单、易于操作、重复性好。可以应用于无机陶瓷颜料中，可以随温度的变化而改变颜色，具有重要的经济价值。

Description

一种随温度改变颜色的陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种随温度改变颜色的陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
传统的矿物颜料多为无机颜料，它们是无机物中的一类。它们的来源以前多来自天然矿石，经过粉碎，研磨，分级等精制而成，多用于绘画，工艺品和文物修复等领域。而现在也可以通过化学方法合成具有一定颜色的无机颜料，在常规温度区间，如室温到500℃之间，其颜色往往不随温度的变化而变化。而如果无机颜料的颜色对温度敏感，或者随着温度的变化而变化，那么这类材料不仅可以具有色彩上的装饰作用。同传统的无机颜料相比，还能反映出温度的变化，在某些特定的场合表现出独特的价值。如在某些温度变化较为剧烈的区域，使用这类颜料涂敷在温度变化较大的应用场合，如壁炉的外壁、灶具的边台等等区域，通过颜料颜色的变化就可以反映出温度的变化，同时具有美学装饰和温度显示的作用。因此开发具有颜色随温度变化的无机陶瓷颜料，具有重要的应用和经济价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种随温度改变颜色的陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料成分简单，致密度高，具有随温度升高颜色逐渐变化的特性；该制备方法操作简单，可控性强，重复性好。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种随温度改变颜色的陶瓷材料，该陶瓷材料由式(1)所示的组分以及式(1)中各组分总质量2％的Bi2O3组成；
Pb(Zr1-xTix)1-yNbyO3+2wt.％Bi2O3 (1)；其中，x＝0.40～0.48，y＝0.01～0.04。
本发明还公开了上述的随温度改变颜色的陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按1:(1-x)(1-y):x(1-y):0.5y的摩尔比，其中，x＝0.40～0.48，y＝0.01～0.04，取原料PbO，ZrO2，TiO2和Nb2O5，将原料混合后充分球磨均匀，然后烘干、研磨过筛；
2)将步骤1)制得的粉料于850℃下预烧后，保温6h，自然冷却至室温，再次球磨，制得Pb(Zr1-xTix)1-yNbyO3；
3)取原料PbO，ZrO2，TiO2和Nb2O5总质量2％的Bi2O3，与步骤2)制得的Pb(Zr1- xTix)1-yNbyO3混合后充分球磨均匀，然后烘干、研磨过筛；
4)向步骤3)制得的粉体中加入粉体质量5％的聚乙烯醇溶液，混合均匀，过筛取60～100目之间的粉料，然后静置，再压成坯体；
5)将坯体于600℃下，保温处理2h，排除有机物，然后于1100～1250℃下烧结4h，冷却至室温，制得陶瓷片；
6)将步骤5)制得的陶瓷片打磨、晾干、涂覆银浆，然后置于炉中升温至600℃，保温20min，自然冷却至室温，制得随温度改变颜色的陶瓷材料。
优选地，步骤1)、步骤2)和步骤3)中，所述球磨是将原料混合后放入球磨罐中，加入球磨溶剂异丙醇和氧化锆球，球磨12小时，球磨转速为300转/分。
优选地，步骤1)和步骤3)中，所述烘干、研磨过筛是将混合料置于烘箱内，于80℃烘干，再放入研钵内研磨、过80目筛。
优选地，步骤4)中，聚乙烯醇溶液的浓度为5％。
优选地，步骤4)中，静置时间为24h，然后将静置后的粉料置于直径为10mm的不锈钢模具中，在300MPa压力下压成圆柱状坯体。
优选地，步骤5)中，烧结是将排除有机物的坯体置于坩埚中，加盖，并用同类粉料作为埋料进行埋烧。
优选地，步骤6)中，将陶瓷片打磨至厚度为0.8mm，自然晾干后在其上下表面涂敷银浆。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的陶瓷材料的化学组成为Pb(Zr1-xTix)1-yNbyO3+2wt.％Bi2O3，这里x＝0.40～0.48，y＝0.01～0.04。该陶瓷材料的致密度高，具有随温度升高、颜色逐渐由杂黄色变为中黄色的特点，可以应用于无机陶瓷颜料中，可以随温度的变化而改变颜色，具有重要的经济价值。
本发明陶瓷材料的可以在较低的温度下采用固相反应法制备合成，成分及工艺步骤简单、易于操作、重复性好，适合工业化规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的样品在室温到500℃之间的陶瓷颜色随温度的变化关系；其中，(a)室温；(b)100℃；(c)200℃；(d)300℃；(e)400℃；(f)500℃。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
Pb(Zr0.55Ti0.45)0.98Nb0.02O3+2wt.％Bi2O3,这里取x＝0.45，y＝0.02，简写为PNBZT，烧结温度为1200℃,记为样品1，标记为#1。
一种随温度改变颜色的陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照摩尔比例1:0.539:0.441:0.01称取PbO，ZrO2，TiO2和Nb2O5，将称取的原料混合后放入球磨罐中，加入球磨溶剂异丙醇和氧化锆球，球磨12小时，球磨转速为300转/分，再将混合料放入烘箱内80℃烘干，在放入研钵内研磨，过80目筛；在马弗炉中于850℃进行预烧，保温6小时，自然冷却到室温，出炉；再次球磨，合成Pb(Zr0.55Ti0.45)0.98Nb0.02O3。
2)按照重量百分比称取2％的Bi2O3，与Pb(Zr0.55Ti0.45)0.98Nb0.02O3混合。将称取的原料放入球磨罐中，加入球磨溶剂异丙醇和氧化锆球，球磨12小时，球磨转速为300转/分，再将混合料放入烘箱内80℃烘干，在放入研钵内研磨，过80目筛；
3)将步骤2)烘干的粉料在研钵中研细，过筛，加入质量百分比为5％的聚乙烯醇(PVA)溶液，该溶液浓度为5％，混合均匀，过筛取60～100目之间的粉料。
4)将步骤3)中造粒后的粉料静置24小时，再将粉料放入直径为10mm的不锈钢模具中，在300MPa压力下压成圆柱状坯件；
5)将步骤4)中的坯体放入马弗炉中，温度升至600℃，保温2小时，进行有机物排除；
6)将步骤5)中排胶后的坯体放入坩埚中，加盖，用同类粉料做埋料埋烧，在1200℃中烧结，保温4小时，随炉自然冷却至室温；
7)将步骤6)中烧好的陶瓷片打磨至厚度为0.8mm，自然晾干，在其上下表面涂覆银浆，置于炉中升温至600℃，保温20min，自然冷却至室温，制得随温度改变颜色的陶瓷材料。
将上述制得的随温度改变颜色的陶瓷材料置于变温热台上，从室温开始升温观察其颜色变化。观测温度点为室温，100℃，200℃，300℃，400℃和500℃。结果如图1所示，(a)室温，颜色RGB为192,181,151；(b)100℃，颜色RGB为210,195,145；(c)200℃，颜色RGB为241,220,147；(d)300℃，颜色RGB为237,218,132；(e)400℃，颜色RGB为238,214,118；(f)500℃，颜色RGB为241,206,106。从图1中可以看出，随温度的升高，陶瓷的颜色逐渐由杂黄色变为中黄色。
实施例2
Pb(Zr0.60Ti0.40)0.99Nb0.01O3+2wt.％Bi2O3,这里取x＝0.40，y＝0.01，简写为PNBZT，烧结温度为1200℃,记为样品2，标记为#2。
一种随温度改变颜色的陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照摩尔比例1:0.594:0.396:0.005称取PbO，ZrO2，TiO2和Nb2O5，将称取的原料混合后放入球磨罐中，加入球磨溶剂异丙醇和氧化锆球，球磨12小时，球磨转速为300转/分，再将混合料放入烘箱内80℃烘干，在放入研钵内研磨，过80目筛；在马弗炉中于850℃进行预烧，保温6小时，自然冷却到室温，出炉；再次球磨，合成Pb(Zr0.60Ti0.40)0.99Nb0.01O3。
2)按照重量百分比称取2％的Bi2O3，与Pb(Zr0.60Ti0.40)0.99Nb0.01O3混合。将称取的原料放入球磨罐中，加入球磨溶剂异丙醇和氧化锆球，球磨12小时，球磨转速为300转/分，再将混合料放入烘箱内80℃烘干，在放入研钵内研磨，过80目筛；
3)将步骤2)烘干的粉料在研钵中研细，过筛，加入质量百分比为5％的聚乙烯醇(PVA)溶液，该溶液浓度为5％，混合均匀，过筛取60～100目之间的粉料。
4)将步骤3)中造粒后的粉料静置24小时，再将粉料放入直径为10mm的不锈钢模具中，在300MPa压力下压成圆柱状坯件；
5)将步骤4)中的坯体放入马弗炉中，温度升至600℃，保温2小时，进行有机物排除；
6)将步骤5)中排胶后的坯体放入坩埚中，加盖，用同类粉料做埋料埋烧，在1100℃中烧结，保温4小时，随炉自然冷却至室温；
7)将步骤6)中烧好的陶瓷片打磨至厚度为0.8mm，自然晾干，在其上下表面涂覆银浆，置于炉中升温至600℃，保温20min，自然冷却至室温，制得随温度改变颜色的陶瓷材料，即样品2。
实施例3
Pb(Zr0.52Ti0.48)0.96Nb0.04O3+2wt.％Bi2O3,这里取x＝0.48，y＝0.04，简写为PNBZT，烧结温度为1200℃,记为样品2，标记为#2。
一种随温度改变颜色的陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照摩尔比例1:0.4992:0.4608:0.02称取PbO，ZrO2，TiO2和Nb2O5，将称取的原料混合后放入球磨罐中，加入球磨溶剂异丙醇和氧化锆球，球磨12小时，球磨转速为300转/分，再将混合料放入烘箱内80℃烘干，在放入研钵内研磨，过80目筛；在马弗炉中于850℃进行预烧，保温6小时，自然冷却到室温，出炉；再次球磨，合成Pb(Zr0.52Ti0.48)0.96Nb0.04O3。
2)按照重量百分比称取2％的Bi2O3，与Pb(Zr0.52Ti0.48)0.96Nb0.04O3混合。将称取的原料放入球磨罐中，加入球磨溶剂异丙醇和氧化锆球，球磨12小时，球磨转速为300转/分，再将混合料放入烘箱内80℃烘干，在放入研钵内研磨，过80目筛；
3)将步骤2)烘干的粉料在研钵中研细，过筛，加入质量百分比为5％的聚乙烯醇(PVA)溶液，该溶液浓度为5％，混合均匀，过筛取60～100目之间的粉料。
4)将步骤3)中造粒后的粉料静置24小时，再将粉料放入直径为10mm的不锈钢模具中，在300MPa压力下压成圆柱状坯件；
5)将步骤4)中的坯体放入马弗炉中，温度升至600℃，保温2小时，进行有机物排除；
6)将步骤5)中排胶后的坯体放入坩埚中，加盖，用同类粉料做埋料埋烧，在1250℃中烧结，保温4小时，随炉自然冷却至室温；
7)将步骤6)中烧好的陶瓷片打磨至厚度为0.8mm，自然晾干，在其上下表面涂覆银浆，置于炉中升温至600℃，保温20min，自然冷却至室温，制得随温度改变颜色的陶瓷材料，即样品3。
综上所述，本发明公开的陶瓷材料的化学组成为Pb(Zr1-xTix)1-yNbyO3+2wt.％Bi2O3，x＝0.40～0.48，y＝0.01～0.04。该陶瓷材料可以在较低的温度下采用固相反应法制备合成，且陶瓷材料的致密度高，具有随温度升高，颜色逐渐由杂黄色变为中黄色的特征。本发明的成分及工艺步骤简单、易于操作、重复性好。可以应用于无机陶瓷颜料中，可以随温度的变化而改变颜色，具有重要的经济价值。

Claims (8)

1.一种陶瓷材料在无机颜料中的应用，其特征在于，该陶瓷材料能够随温度改变颜色；其中，该陶瓷材料由式（1）所示的组分以及式（1）中各组分总质量2%的Bi2O3组成；
Pb(Zr1-x Ti x )1-y Nb y O3+2 wt.% Bi2O3（1）
其中，x=0.45~0.48，y=0.02~0.04；
该陶瓷材料随温度由室温至500℃，颜色逐渐由RGB为192,181,151的杂黄色变为RGB为241,206,106的中黄色。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述陶瓷材料按照以下步骤制备得到：
1）按1:(1-x)(1-y):x(1-y):0.5y的摩尔比，其中，x=0.45~0.48，y=0.02~0.04，取原料PbO，ZrO2，TiO2和Nb2O5，将原料混合后充分球磨均匀，然后烘干、研磨过筛；
2）将步骤1）制得的粉料于850 ℃下预烧后，保温6h，自然冷却至室温，再次球磨，制得Pb(Zr1-x Ti x )1-y Nb y O3；
3）取原料PbO，ZrO2，TiO2和Nb2O5总质量2%的Bi2O3，与步骤2）制得的Pb(Zr1-x Ti x )1-y Nb y O3混合后充分球磨均匀，然后烘干、研磨过筛；
4）向步骤3）制得的粉体中加入粉体质量5%的聚乙烯醇溶液，混合均匀，过筛取60~100目之间的粉料，然后静置，再压成坯体；
5）将坯体于600 ℃下，保温处理2h，排除有机物，然后于1100~1250 ℃下烧结4h，冷却至室温，制得陶瓷片；
6）将步骤5）制得的陶瓷片打磨、晾干、涂覆银浆，然后置于炉中升温至600 ℃，保温20min，自然冷却至室温，制得随温度改变颜色的陶瓷材料。
3.如权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤1）、步骤2）和步骤3）中，所述球磨是将原料混合后放入球磨罐中，加入球磨溶剂异丙醇和氧化锆球，球磨12小时，球磨转速为300转/分。
4.如权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤1）和步骤3）中，所述烘干、研磨过筛是将混合料置于烘箱内，于80 ℃烘干，再放入研钵内研磨、过80目筛。
5.如权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤4）中，聚乙烯醇溶液的浓度为5%。
6.如权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤4）中，静置时间为24h，然后将静置后的粉料置于直径为10mm的不锈钢模具中，在300 MPa压力下压成圆柱状坯体。
7.如权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤5）中，烧结是将排除有机物的坯体置于坩埚中，加盖，并用同类粉料作为埋料进行埋烧。
8.如权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤6）中，将陶瓷片打磨至厚度为0.8 mm，自然晾干后在其上下表面涂敷银浆。
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