CN107857474A - 一种玳瑁花釉及其烧制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玳瑁花釉，由底釉和面釉组成，所述底釉中的组分按重量计分别为：长石57～63份、石英16～25份、石灰石8～15份、滑石2～5份、球土5～10份、骨灰1～2份、三氧化二铁7～8份；所述面釉中的组分按重量计分别为：长石55～60份、石英8～16份、石灰石16～21份、滑石3～9份、球土10～16份、紫金土3～6份，增稠剂0.1～0.2份，所述三氧化二铁经过改性处理。本发明通过对三氧化二铁改性处理，改性后的三氧化二铁用于配置底釉，只需一次烧成，即可烧制出具有天然黑、黄等色交织混合，呈现如玳瑁海龟背壳样斑纹瓷，色调生动而滋润，且黄褐色斑纹特征显著，极具艺术价值和观赏价值。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷产品技术领域，特别是涉及一种玳瑁花釉及其烧制方法。
背景技术
玳瑁釉是一种釉面黑、黄等色交织混合的，色调滋润的釉。玳瑁釉为宋朝时期江西的吉州窑所创烧，坯面上先施以一种黑釉，然后以含有石灰及铁(Fe)元素的玻璃釉之混合釉料，任意挥洒，形成不规则斑纹，这含铁(Fe)的元素，焙烧后将呈色黄褐，与黑底形成对比并相互交融，如同玳瑁，具十分特异之美。
虽然玳瑁釉中的黄褐色公认为铁(Fe)元素的氧化焙烧所制，呈色机理已经比较清楚，但是试验发现，单纯向釉料中加入氧化铁烧制成的釉体表面黄褐色面积小，玳瑁花样特征不明显，瓷器外观的鉴赏性较差。烧制表面含有大面积黄褐色斑纹、斑纹特征显著的玳瑁釉瓷又属于未公开的技术秘密，被少数研发机构或个人所垄断，因此如何得到黄褐色斑纹特征显著的玳瑁花釉尚不得而知，也没有任何文献公开了上述玳瑁釉的成分和烧制方法。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明提供了一种玳瑁花釉，由底釉和面釉组成，所述底釉中的组分按重量计分别为：长石57～63份、石英16～25份、石灰石8～15份、滑石2～5份、球土5～10份、骨灰1～2份、三氧化二铁7～8份；所述面釉中的组分按重量计分别为：长石55～60份、石英8～16份、石灰石16～21份、滑石3～9份、球土10～16份、紫金土3～6份，增稠剂0.1～0.2份，所述三氧化二铁经过改性处理，所述改性处理的方法为：
步骤一、配置改性溶液，所述改性溶液为异丁基三乙氧基硅烷、钛酸四丁酯和柠檬酸的乙醇溶液，溶液中所述异丁基三乙氧基硅烷、钛酸四丁酯和柠檬酸的质量百分数分别为10%～20%、5%～7%和1%～4%；
步骤二、将三氧化二铁粉末浸泡在所述改性溶液中形成混合液，混合液置于容器中，将容器密封并对容器内抽真空，使得容器内的压强≤10kPa，并保压10min以上；
步骤三、保压完成后，向容器中充入氮气，使得容器内压强≥5个标准大气压，然后将混合液加热到180～200℃，保温时间不少于12h，保温结束后将混合液冷却至室温，平衡容器内外气压，将混合液固液分离，收集固相；
步骤四、所得固相用无水乙醇超声清洗3～4次，然后将烘干即获得所述改性处理后的三氧化二铁。
进一步地，所述底釉中的组分按重量计分别为：长石58份、石英20份、石灰石10份、滑石2.5份、球土6份、骨灰1份、三氧化二铁7.5份；所述面釉中的组分按重量计分别为：长石58份、石英12份、石灰石21份、滑石3份、球土14份、紫金土5份、增稠剂0.2份。
进一步地，所述步骤二中，所述三氧化二铁粉末的质量小于改性溶液质量的5%。
进一步地，所述长石为钾长石。
进一步地，所述骨灰为牛骨灰，且经煅烧处理，煅烧温度为1000℃～1050℃，煅烧时间为6h～7h。
进一步地，所述底釉由以下方法制得：
a. 将原料长石、石英、石灰石、滑石、球土、骨灰、三氧化二铁按重量百分比进行称量后混合；
b. 按料、球、水重量比1:2:（0.8～1.2）向混合料中加水球磨20～24h，即得所述底釉。
进一步地，所述面釉以下方法制得：
a. 将原料长石、石英、石灰石、滑石、球土、紫金土以及增稠剂按重量百分比进行称量后混合；
b. 按料、球、水重量比1:2:（0.8～1.2）向混合料中加水并球磨20～24h，即得所述面釉。
本发明还公开了上述玳瑁花釉的烧制方法，包括施釉步骤和烧制步骤，所述施釉步骤为：
1) 施底釉：按照所述底釉的组分配置底釉釉浆，然后将待施釉的生坯置于底釉釉浆中停留3～5秒后，取出晾干；
2) 施面釉：按照所述面釉的组分配置面釉釉浆，再将面釉釉浆洒、涂或滴于施有底釉的坯体上。
进一步地，施底釉前，在所述底釉釉浆中混入聚丙烯酸液，所述聚丙烯酸的质量是底釉釉浆质量的1.5%～2%，充分搅拌均匀。
进一步地，所述烧制步骤为：
第一阶段、先从室温升至500℃，升温速率为2～3℃/min；
第二阶段、从500升至900℃，升温速率为2～3℃/min，并在900℃保温30～45min；
第三阶段、从900℃升至1200℃，升温速率为2～3℃/min，并在1200℃保温30～45min；
第四阶段、从1200℃升至1280℃，升温速率为1～1.5℃/min，于1280℃下保温10～15min后，自然降温至室温，即获得所述玳瑁花釉。
相比于现有技术，本发明存在以下优点：
1、本发明通过对三氧化二铁改性处理，改性后的三氧化二铁用于配置底釉，只需一次烧成，即可烧制出具有天然黑、黄等色交织混合，呈现如玳瑁海龟背壳样斑纹瓷，色调生动而滋润，且黄褐色斑纹特征显著，极具艺术价值和观赏价值。
2、试验发现，施底釉前在底釉釉浆中混入聚丙烯酸液能够促进黄褐色斑纹面积的扩大，使得黄褐色斑纹在成瓷表面更加明显，且通过调控聚丙烯酸液的加入量，可以在一定程度上调节成瓷黄褐色斑纹面积的大小，实现工艺可控性。
附图说明
图1为实施例2～3和对比例1～3制得的底釉和面釉施于瓷器生坯表面烧制成成品瓷器后的表面图案；
其中，图1中：
图标(a)代表实施例2制得的底釉和面釉施于瓷器生坯表面烧制成成品瓷器后的表面图案；
图标(b)代表实施例3制得的底釉和面釉施于瓷器生坯表面烧制成成品瓷器后的表面图案；
图标(c)代表对比例1制得的底釉和面釉施于瓷器生坯表面烧制成成品瓷器后的表面图案；
图标(d)代表对比例2制得的底釉和面釉施于瓷器生坯表面烧制成成品瓷器后的表面图案；
图标(e)代表对比例3制得成品瓷器后的表面图案。
具体实施方式
实施例1
一种玳瑁花釉，由底釉和面釉组成，所述底釉中的组分按重量计分别为：钾长石57份、石英16份、石灰石8份、滑石2份、球土8份、骨灰2份、三氧化二铁7份；所述面釉中的组分按重量计分别为：长石55份、石英8份、石灰石18份、滑石4.5份、球土10份、紫金土4.4份，羟乙基纤维素0.1份；
其中，三氧化二铁经过改性处理，所述改性处理的方法为：
步骤一、配置改性溶液，所述改性溶液为异丁基三乙氧基硅烷、钛酸四丁酯和柠檬酸的乙醇溶液，溶液中所述异丁基三乙氧基硅烷的质量百分数为10%，钛酸四丁酯的质量百分数为5%，柠檬酸的质量百分数为1%；
步骤二、将三氧化二铁粉末浸泡在所述改性溶液中形成混合液，其中三氧化二铁粉末的质量为改性溶液质量的3%，混合液置于容器中，将容器密封并对容器内抽真空，使得容器内的压强为10kPa，并保压10min；
步骤三、保压完成后，向容器中充入氮气，使得容器内压强为5个标准大气压，然后将混合液加热到190±10℃，保温时间为12h，保温结束后将混合液冷却至室温，平衡容器内外气压，将混合液固液分离，收集固相；
步骤四、所得固相用无水乙醇超声清洗3次，然后将烘干即获得所述改性处理后的三氧化二铁。
骨灰为牛骨灰，且经煅烧处理，煅烧温度为1000℃～1050℃，煅烧时间为6h。
增稠剂可采用现有技术中釉料增稠剂的任何一种，例如羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素等，对玳瑁花釉的烧制结果影响不大，本发明不做特殊要求。为统一各实施例和对比例，均采用羟乙基纤维素作为增稠剂。
所述底釉的制备方法为：
a. 将原料长石、石英、石灰石、滑石、球土、骨灰、三氧化二铁按重量百分比进行称量后混合；
b. 按料、球、水重量比1:2:0.8向混合料中加水球磨20h，即得所述底釉。
所述面釉的制备方法为：
a. 将原料长石、石英、石灰石、滑石、球土、紫金土以及增稠剂按重量百分比进行称量后混合；
b. 按料、球、水重量比1:2:0.8向混合料中加水并球磨20h，即得所述面釉。
所得底釉和面釉记为实施例1。
实施例2
一种玳瑁花釉，由底釉和面釉组成，所述底釉中的组分按重量计分别为：钾长石58份、石英20份、石灰石10份、滑石2.5份、球土6份、骨灰1份、三氧化二铁7.5份；所述面釉中的组分按重量计分别为：长石58份、石英12份、石灰石21份、滑石3份、球土14份、紫金土5份、羟乙基纤维素0.2份；
其中，三氧化二铁经过改性处理，所述改性处理的方法为：
步骤一、配置改性溶液，所述改性溶液为异丁基三乙氧基硅烷、钛酸四丁酯和柠檬酸的乙醇溶液，溶液中所述异丁基三乙氧基硅烷、钛酸四丁酯和柠檬酸的质量百分数分别为17%、6%和3%；
步骤二、将三氧化二铁粉末浸泡在所述改性溶液中形成混合液，其中三氧化二铁粉末的质量为改性溶液质量的3%，混合液置于容器中，将容器密封并对容器内抽真空，使得容器内的压强为10kPa，并保压10min；
步骤三、保压完成后，向容器中充入氮气，使得容器内压强为5个标准大气压，然后将混合液加热到190±10℃，保温时间为12h，保温结束后将混合液冷却至室温，平衡容器内外气压，将混合液固液分离，收集固相；
步骤四、所得固相用无水乙醇超声清洗3次，然后将烘干即获得所述改性处理后的三氧化二铁。
骨灰为牛骨灰，且经煅烧处理，煅烧温度为1000℃～1050℃，煅烧时间为7h。
所述底釉的制备方法为：
a. 将原料长石、石英、石灰石、滑石、球土、骨灰、三氧化二铁按重量百分比进行称量后混合；
b. 按料、球、水重量比1:2: 1向混合料中加水球磨20h，即得所述底釉。
所述面釉的制备方法为：
a. 将原料长石、石英、石灰石、滑石、球土、紫金土以及增稠剂按重量百分比进行称量后混合；
b. 按料、球、水重量比1:2:1向混合料中加水并球磨20h，即得所述面釉。
所得底釉和面釉记为实施例2。
实施例3
一种玳瑁花釉，由底釉和面釉组成，所述底釉中的组分按重量计分别为：长石63份、石英25份、石灰石15份、滑石5份、球土5份、骨灰1份、三氧化二铁8份；所述面釉中的组分按重量计分别为：长石60份、石英16份、石灰石21份、滑石9份、球土16份、紫金土3份，羟乙基纤维素0.1份；
其中，三氧化二铁经过改性处理，所述改性处理的方法为：
步骤一、配置改性溶液，所述改性溶液为异丁基三乙氧基硅烷、钛酸四丁酯和柠檬酸的乙醇溶液，溶液中所述异丁基三乙氧基硅烷、钛酸四丁酯和柠檬酸的质量百分数分别为20%、7%和4%；
步骤二、将三氧化二铁粉末浸泡在所述改性溶液中形成混合液，其中三氧化二铁粉末的质量为改性溶液质量的3%，混合液置于容器中，将容器密封并对容器内抽真空，使得容器内的压强为10kPa，并保压10min；
步骤三、保压完成后，向容器中充入氮气，使得容器内压强≥5个标准大气压，然后将混合液加热到190±10℃，保温时间为12h，保温结束后将混合液冷却至室温，平衡容器内外气压，将混合液固液分离，收集固相；
步骤四、所得固相用无水乙醇超声清洗3次，然后将烘干即获得所述改性处理后的三氧化二铁。
骨灰为牛骨灰，且经煅烧处理，煅烧温度为1000℃～1050℃，煅烧时间为6h。
所述底釉的制备方法为：
a. 将原料长石、石英、石灰石、滑石、球土、骨灰、三氧化二铁按重量百分比进行称量后混合；
b. 按料、球、水重量比1:2:1.2向混合料中加水球磨24h，即得所述底釉。
所述面釉的制备方法为：
a. 将原料长石、石英、石灰石、滑石、球土、紫金土以及增稠剂按重量百分比进行称量后混合；
b. 按料、球、水重量比1:2:1.2向混合料中加水并球磨24h，即得所述面釉。
所得底釉和面釉记为实施例3。
对比例1～2
试验发现，如果不对三氧化二铁进行改性处理而直接添加入底釉中配置成釉浆，对瓷器表面施釉烧制后获得的玳瑁花样面积小，特征不明显，艺术价值较低。对此，设计了两组对比试验，两组试验采用相同的工艺方法，且分别各自独立完成，互不干扰。两对比试验的试验方法、原料种类和配比与实施例2相同，其区别仅仅在于：不包括三氧化二铁改性处理步骤，即三氧化二铁不通过改性处理而直接用于配置所述底釉，三氧化二铁的添加量不变。其他组分的加工方法、添加量和试验方法与实施例2完全相同。
所得两组底釉和面釉分别记为对比例1和对比例2。
实施例4
将上述实施例2～3和对比例1～2制得的底釉和面釉施于瓷器生坯表面，然后烧制成成品瓷器。为保证试验的准确性，将上述各组底釉和面釉按照同样的方法施釉和烧制，具体来说，施釉步骤为：
1) 施底釉：按照所述底釉的组分配置底釉釉浆，然后将待施釉的生坯置于底釉釉浆中停留3～5秒后，取出晾干；
2) 施面釉：按照所述面釉的组分配置面釉釉浆，再将面釉釉浆洒、涂或滴于施有底釉的坯体上。
所述烧制步骤为：
第一阶段、先从室温升至500℃，升温速率为2～3℃/min；
第二阶段、从500升至900℃，升温速率为2～3℃/min，并在900℃保温30～45min；
第三阶段、从900℃升至1200℃，升温速率为2～3℃/min，并在1200℃保温30min；
第四阶段、从1200℃升至1280℃，升温速率为1～1.5℃/min，于1280℃下保温15min后，自然降温至室温，即获得表面含有玳瑁花釉的瓷器制品。
各组底釉和面釉按照上述方法施釉和烧制后获得的瓷器制品表面形态如图1所示。
对比例3
将上述实施例2制得的底釉和面釉施于瓷器生坯表面，然后烧制成成品瓷器。施釉步骤和烧制步骤与实施例4所述的施釉步骤和烧制步骤相同，其区别仅仅是，本对比例的底釉釉浆中还混入了聚丙烯酸液，所述聚丙烯酸的质量是底釉釉浆质量的1.5%。
本对比例烧制完成后获得的瓷器制品表面形态如图1所示。
如图1，对比实施例2和对比例1～2可知，改性后的三氧化二铁用于配置底釉，烧制成的黄褐色斑纹更加显著，色调生动而滋润，极具艺术价值和观赏价值；而未改性的三氧化二铁用于配置底釉烧制成的瓷器制品表面黄褐色斑纹很少，几乎不能呈现玳瑁花样状。对比实施例4和对比例3可知，施底釉前在底釉釉浆中混入聚丙烯酸液能够促进黄褐色斑纹面积的扩大，使得黄褐色斑纹在成瓷表面更加明显。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种玳瑁花釉，由底釉和面釉组成，其特征在于，所述底釉中的组分按重量计分别为：长石57～63份、石英16～25份、石灰石8～15份、滑石2～5份、球土5～10份、骨灰1～2份、三氧化二铁7～8份；所述面釉中的组分按重量计分别为：长石55～60份、石英8～16份、石灰石16～21份、滑石3～9份、球土10～16份、紫金土3～6份，增稠剂0.1～0.2份，所述三氧化二铁经过改性处理，所述改性处理的方法为：
步骤一、配置改性溶液，所述改性溶液为异丁基三乙氧基硅烷、钛酸四丁酯和柠檬酸的乙醇溶液，溶液中所述异丁基三乙氧基硅烷、钛酸四丁酯和柠檬酸的质量百分数分别为10%～20%、5%～7%和1%～4%；
步骤二、将三氧化二铁粉末浸泡在所述改性溶液中形成混合液，混合液置于容器中，将容器密封并对容器内抽真空，使得容器内的压强≤10kPa，并保压10min以上；
步骤三、保压完成后，向容器中充入氮气，使得容器内压强≥5个标准大气压，然后将混合液加热到180～200℃，保温时间不少于12h，保温结束后将混合液冷却至室温，平衡容器内外气压，将混合液固液分离，收集固相；
步骤四、所得固相用无水乙醇超声清洗3～4次，然后将烘干即获得所述改性处理后的三氧化二铁。
2.根据权利要求1所述的一种玳瑁花釉，其特征在于，所述底釉中的组分按重量计分别为：长石58份、石英20份、石灰石10份、滑石2.5份、球土6份、骨灰1份、三氧化二铁7.5份；所述面釉中的组分按重量计分别为：长石58份、石英12份、石灰石21份、滑石3份、球土14份、紫金土5份、增稠剂0.2份。
3.根据权利要求1或2所述的一种玳瑁花釉，其特征在于，所述步骤二中，所述三氧化二铁粉末的质量小于改性溶液质量的5%。
4.根据权利要求3所述的一种玳瑁花釉，其特征在于，所述长石为钾长石。
5.根据权利要求3所述的一种玳瑁花釉，其特征在于，所述骨灰为牛骨灰，且经煅烧处理，煅烧温度为1000℃～1050℃，煅烧时间为6h～7h。
6.根据权利要求3所述的一种玳瑁花釉，其特征在于，所述底釉由以下方法制得：
a. 将原料长石、石英、石灰石、滑石、球土、骨灰、三氧化二铁按重量百分比进行称量后混合；
b. 按料、球、水重量比1:2:（0.8～1.2）向混合料中加水球磨20～24h，即得所述底釉。
7.根据权利要求3所述的一种玳瑁花釉，其特征在于，所述面釉以下方法制得：
a. 将原料长石、石英、石灰石、滑石、球土、紫金土以及增稠剂按重量百分比进行称量后混合；
b. 按料、球、水重量比1:2:（0.8～1.2）向混合料中加水并球磨20～24h，即得所述面釉。
8.如权利要求1～7任一项所述玳瑁花釉的烧制方法，其特征在于，包括施釉步骤和烧制步骤，所述施釉步骤为：
1) 施底釉：按照所述底釉的组分配置底釉釉浆，然后将待施釉的生坯置于底釉釉浆中停留3～5秒后，取出晾干；
2) 施面釉：按照所述面釉的组分配置面釉釉浆，再将面釉釉浆洒、涂或滴于施有底釉的坯体上。
9.如权利要求8所述的玳瑁花釉的烧制方法，其特征在于，施底釉前，在所述底釉釉浆中混入聚丙烯酸液，所述聚丙烯酸的质量是底釉釉浆质量的1.5%～2%，充分搅拌均匀。
10.如权利要求8所述的玳瑁花釉的烧制方法，其特征在于，所述烧制步骤为：
第一阶段、先从室温升至500℃，升温速率为2～3℃/min；
第二阶段、从500升至900℃，升温速率为2～3℃/min，并在900℃保温30～45min；
第三阶段、从900℃升至1200℃，升温速率为2～3℃/min，并在1200℃保温30～45min；
第四阶段、从1200℃升至1280℃，升温速率为1～1.5℃/min，于1280℃下保温10～15min后，自然降温至室温，即获得所述玳瑁花釉。
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