CN107021737A - 钧瓷烧制工艺 - Google Patents

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王菲
张晓珂
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Abstract

本发明涉及钧瓷烧制工艺。本发明在上釉前先对坯体进行素烧,并分为一级素烧和二级素烧,不仅提高了坯体强度,方便对其进行上釉、转运和装窑操作,而且素烧后坯体的气孔增加,吸釉能力变强,减轻了上釉的工作量,减少了工人的工作强度,还使得隐裂纹、棕眼能缺陷暴漏出来,从而对其进行剔除,避免对有缺陷的坯体进行釉烧,进一步提高了钧瓷釉烧的成品合格率,降低了企业成本,提高了企业的利润;本发明的釉烧共分四个阶段,细化了釉烧的工艺流程,提高了成品钧瓷的表面质量;本发明具有流程合理、生产成本低、成品合格率高的优点。

Description

钧瓷烧制工艺
技术领域
本发明属于陶瓷领域,尤其涉及到一种钧瓷烧制工艺。
背景技术
钧瓷被誉为中国“五大名瓷”之首,为我国河南省禹州市的特产,其主要特征为瓷器的 颜色复杂化,改变了古代瓷器的单色釉发展脉络,越来越受到现在社会的青睐,尤其近几 年来钧瓷不断的作为国礼献身世界。但是在制作钧瓷时,虽然现在的技术虽然已经取得到 了很大进展,但还是存在一些缺陷,钧瓷在制作过程中从选料到烧制成品,其间要经过数 十道生产工序,无论哪道工序稍有不慎,即便是小小的差错也会造成前功尽弃,这也是钧 瓷珍品率极低的原因,钧瓷的关键在于瓷釉,瓷釉在进行釉烧后变彩决定着钧瓷的价值, 现在的瓷釉主要成份是长石和高岭土,使钧瓷在出窑冷却后极易开裂,从而导致珍品率低。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种钧瓷烧制工艺,其包括以下步骤:
将干燥的素胎放入第一气窑中进行一级素烧,一级素烧温度为800℃,一级素烧时间 为2h,之后以40℃/h的速度降温冷却5h,之后开始加热进行二级素烧,二级素烧温度为1000℃,二级素烧时间为3h,之后以28℃/h的速度降温冷却5h,保温4h之后停止加热 并自然冷却,11h之后开窑取出经过素烧的素胎;
对经过素烧的素胎进行检验,挑选出合格的素胎并进行喷水处理,素胎的旋转速度为 18°/s,喷水时间为1min;
将按重量份计的钾长石34-47份,方解石12-14份,玛瑙石5-8份,滑石3-7份,铜 矿石7-9份,铁矿石6-8份,草木灰2-6份,软土1-2份混合后制得瓷釉,并保持所述瓷 釉的温度为19℃-23℃,之后对经过喷水的合格素胎进行上釉处理,上釉之后将其置于温 度为76℃-83℃,湿度为34%-37%的环境中等待烧制;
之后将上釉完成的素胎进行釉烧制得成品。
优选的是,所述的钧瓷烧制工艺中,所述釉烧包括:
第一阶段为氧化期,此阶段保证窑内的进风量,使得燃料充分燃烧,此阶段需要将窑 温升至950℃并持续2—3小时;
第二阶段为还原期,此阶段需减少窑内的进风量,使得燃料不充分燃烧以产生一定量 的一氧化碳气体,此阶段需要维持窑温为950℃—1250℃并持续8—9小时;
第三阶段为弱还原期,此阶段需稍微增大窑内的进风量,使得窑内产生的一氧化碳气 体减少以保证釉面色彩鲜艳,此阶段需要维持窑温为1250℃—1300℃并持续2—2.5小时;
第四阶段为冷却期,弱还原阶段结束后先熄火,再拉开窑炉闸门使之自然冷却,温度 下降至200℃后可打开窑门使其快冷,冷却至常温后出炉,此阶段共持续12小时。
优选的是,所述的钧瓷烧制工艺中,
挑选出合格的素胎进行喷水处理之前还将素胎内的灰尘清除;
对经过喷水的合格素胎进行上釉处理后还将素胎表面多余的瓷釉去除。
本发明的有益效果:
本发明在上釉前先对坯体进行素烧,并分为一级素烧和二级素烧,不仅提高了坯体强 度,方便对其进行上釉、转运和装窑操作,而且素烧后坯体的气孔增加,吸釉能力变强, 减轻了上釉的工作量,减少了工人的工作强度,还使得隐裂纹、棕眼能缺陷暴漏出来,从 而对其进行剔除,避免对有缺陷的坯体进行釉烧,进一步提高了钧瓷釉烧的成品合格率, 降低了企业成本,提高了企业的利润;本发明的釉烧共分四个阶段,细化了釉烧的工艺流 程,提高了成品钧瓷的表面质量;本发明具有流程合理、生产成本低、成品合格率高的优点。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明 的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实 施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其 它元件或其组合的存在或添加。
实施例一
本发明提供一种钧瓷烧制工艺,其包括以下步骤:
将干燥的素胎放入第一气窑中进行一级素烧,一级素烧温度为800℃,一级素烧时间 为2h,之后以40℃/h的速度降温冷却5h,之后开始加热进行二级素烧,二级素烧温度为1000℃,二级素烧时间为3h,之后以28℃/h的速度降温冷却5h,保温4h之后停止加热 并自然冷却,11h之后开窑取出经过素烧的素胎;
对经过素烧的素胎进行检验,挑选出合格的素胎并进行喷水处理,素胎的旋转速度为 18°/s,喷水时间为1min;
将按重量份计的钾长石34份,方解石12份,玛瑙石5份,滑石3份,铜矿石7份, 铁矿石6份,草木灰2份,软土1份混合后制得瓷釉,并保持所述瓷釉的温度为19℃, 之后对经过喷水的合格素胎进行上釉处理,上釉之后将其置于温度为76℃,湿度为34% 的环境中等待烧制;
之后将上釉完成的素胎进行釉烧制得成品。
所述的钧瓷烧制工艺中,所述釉烧包括:
第一阶段为氧化期,此阶段保证窑内的进风量,使得燃料充分燃烧,此阶段需要将窑 温升至950℃并持续2小时;
第二阶段为还原期,此阶段需减少窑内的进风量,使得燃料不充分燃烧以产生一定量 的一氧化碳气体,此阶段需要维持窑温为950℃并持续8小时;
第三阶段为弱还原期,此阶段需稍微增大窑内的进风量,使得窑内产生的一氧化碳气 体减少以保证釉面色彩鲜艳,此阶段需要维持窑温为1250℃并持续2小时;
第四阶段为冷却期,弱还原阶段结束后先熄火,再拉开窑炉闸门使之自然冷却,温度 下降至200℃后可打开窑门使其快冷,冷却至常温后出炉,此阶段共持续12小时。
所述的钧瓷烧制工艺中,
挑选出合格的素胎进行喷水处理之前还将素胎内的灰尘清除;
对经过喷水的合格素胎进行上釉处理后还将素胎表面多余的瓷釉去除。
实施例二
本发明提供一种钧瓷烧制工艺,其包括以下步骤:
将干燥的素胎放入第一气窑中进行一级素烧,一级素烧温度为800℃,一级素烧时间 为2h,之后以40℃/h的速度降温冷却5h,之后开始加热进行二级素烧,二级素烧温度为1000℃,二级素烧时间为3h,之后以28℃/h的速度降温冷却5h,保温4h之后停止加热 并自然冷却,11h之后开窑取出经过素烧的素胎;
对经过素烧的素胎进行检验,挑选出合格的素胎并进行喷水处理,素胎的旋转速度为 18°/s,喷水时间为1min;
将按重量份计的钾长石47份,方解石14份,玛瑙石8份,滑石7份,铜矿石9份, 铁矿石8份,草木灰6份,软土2份混合后制得瓷釉,并保持所述瓷釉的温度为23℃, 之后对经过喷水的合格素胎进行上釉处理,上釉之后将其置于温度为83℃,湿度为37% 的环境中等待烧制;
之后将上釉完成的素胎进行釉烧制得成品。
所述的钧瓷烧制工艺中,所述釉烧包括:
第一阶段为氧化期,此阶段保证窑内的进风量,使得燃料充分燃烧,此阶段需要将窑 温升至950℃并持续3小时;
第二阶段为还原期,此阶段需减少窑内的进风量,使得燃料不充分燃烧以产生一定量 的一氧化碳气体,此阶段需要维持窑温为1250℃并持续9小时;
第三阶段为弱还原期,此阶段需稍微增大窑内的进风量,使得窑内产生的一氧化碳气 体减少以保证釉面色彩鲜艳,此阶段需要维持窑温为1300℃并持续2.5小时;
第四阶段为冷却期,弱还原阶段结束后先熄火,再拉开窑炉闸门使之自然冷却,温度 下降至200℃后可打开窑门使其快冷,冷却至常温后出炉,此阶段共持续12小时。
所述的钧瓷烧制工艺中,
挑选出合格的素胎进行喷水处理之前还将素胎内的灰尘清除;
对经过喷水的合格素胎进行上釉处理后还将素胎表面多余的瓷釉去除。
实施例三
本发明提供一种钧瓷烧制工艺,其包括以下步骤:
将干燥的素胎放入第一气窑中进行一级素烧,一级素烧温度为800℃,一级素烧时间 为2h,之后以40℃/h的速度降温冷却5h,之后开始加热进行二级素烧,二级素烧温度为1000℃,二级素烧时间为3h,之后以28℃/h的速度降温冷却5h,保温4h之后停止加热 并自然冷却,11h之后开窑取出经过素烧的素胎;
对经过素烧的素胎进行检验,挑选出合格的素胎并进行喷水处理,素胎的旋转速度为 18°/s,喷水时间为1min;
将按重量份计的钾长石43份,方解石13份,玛瑙石6份,滑石5份,铜矿石8份, 铁矿石7份,草木灰3份,软土1份混合后制得瓷釉,并保持所述瓷釉的温度为21℃, 之后对经过喷水的合格素胎进行上釉处理,上釉之后将其置于温度为82℃,湿度为35% 的环境中等待烧制;
之后将上釉完成的素胎进行釉烧制得成品。
所述的钧瓷烧制工艺中,所述釉烧包括:
第一阶段为氧化期,此阶段保证窑内的进风量,使得燃料充分燃烧,此阶段需要将窑 温升至950℃并持续2小时;
第二阶段为还原期,此阶段需减少窑内的进风量,使得燃料不充分燃烧以产生一定量 的一氧化碳气体,此阶段需要维持窑温为1108℃并持续9小时;
第三阶段为弱还原期,此阶段需稍微增大窑内的进风量,使得窑内产生的一氧化碳气 体减少以保证釉面色彩鲜艳,此阶段需要维持窑温为1280℃并持续2.5小时;
第四阶段为冷却期,弱还原阶段结束后先熄火,再拉开窑炉闸门使之自然冷却,温度 下降至200℃后可打开窑门使其快冷,冷却至常温后出炉,此阶段共持续12小时。
所述的钧瓷烧制工艺中,
挑选出合格的素胎进行喷水处理之前还将素胎内的灰尘清除;
对经过喷水的合格素胎进行上釉处理后还将素胎表面多余的瓷釉去除。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运 用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地 实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限 于特定的细节。

Claims (3)

1.钧瓷烧制工艺,其特征在于,包括以下步骤:
将干燥的素胎放入第一气窑中进行一级素烧,一级素烧温度为800℃,一级素烧时间为2h,之后以40℃/h的速度降温冷却5h,之后开始加热进行二级素烧,二级素烧温度为1000℃,二级素烧时间为3h,之后以28℃/h的速度降温冷却5h,保温4h之后停止加热并自然冷却,11h之后开窑取出经过素烧的素胎;
对经过素烧的素胎进行检验,挑选出合格的素胎并进行喷水处理,素胎的旋转速度为18°/s,喷水时间为1min;
将按重量份计的钾长石34-47份,方解石12-14份,玛瑙石5-8份,滑石3-7份,铜矿石7-9份,铁矿石6-8份,草木灰2-6份,软土1-2份混合后制得瓷釉,并保持所述瓷釉的温度为19℃-23℃,之后对经过喷水的合格素胎进行上釉处理,上釉之后将其置于温度为76℃-83℃,湿度为34%-37%的环境中等待烧制;
之后将上釉完成的素胎进行釉烧制得成品。
2.如权利要求1所述的钧瓷烧制工艺,其特征在于,所述釉烧包括:
第一阶段为氧化期,此阶段保证窑内的进风量,使得燃料充分燃烧,此阶段需要将窑温升至950℃并持续2—3小时;
第二阶段为还原期,此阶段需减少窑内的进风量,使得燃料不充分燃烧以产生一定量的一氧化碳气体,此阶段需要维持窑温为950℃—1250℃并持续8—9小时;
第三阶段为弱还原期,此阶段需稍微增大窑内的进风量,使得窑内产生的一氧化碳气体减少以保证釉面色彩鲜艳,此阶段需要维持窑温为1250℃—1300℃并持续2—2.5小时;
第四阶段为冷却期,弱还原阶段结束后先熄火,再拉开窑炉闸门使之自然冷却,温度下降至200℃后可打开窑门使其快冷,冷却至常温后出炉,此阶段共持续12小时。
3.如权利要求1所述的钧瓷烧制工艺,其特征在于,
挑选出合格的素胎进行喷水处理之前还将素胎内的灰尘清除;
对经过喷水的合格素胎进行上釉处理后还将素胎表面多余的瓷釉去除。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107602151A (zh) * 2017-09-27 2018-01-19 禹州市正玉钧窑有限公司 一种钧瓷盘的制作工艺
CN107602083A (zh) * 2017-09-27 2018-01-19 禹州市正玉钧窑有限公司 一种带有自然裂纹的钧瓷制备工艺
CN107935635A (zh) * 2017-11-27 2018-04-20 侯景颢 一种钧瓷灯件的制备方法
CN109293339A (zh) * 2018-09-20 2019-02-01 河南省钧艺照明灯具有限公司 一种用于装饰的高散热性陶瓷壳体及其制备方法
CN112405831A (zh) * 2020-10-20 2021-02-26 航天材料及工艺研究所 高通量连续梯度纤维体积含量的陶瓷基复合材料制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104016661A (zh) * 2014-06-03 2014-09-03 黄利川 一种骨质艺术瓷的制备方法
CN106316374A (zh) * 2016-08-05 2017-01-11 鄂尔多斯市同圆库布其生态工业治沙有限责任公司 风积沙再利用内墙砖及其生产方法
CN106316366A (zh) * 2016-08-26 2017-01-11 温书强 一种钧瓷的生产方法
CN106365450A (zh) * 2016-08-26 2017-02-01 温书强 一种钧瓷釉料配方

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104016661A (zh) * 2014-06-03 2014-09-03 黄利川 一种骨质艺术瓷的制备方法
CN106316374A (zh) * 2016-08-05 2017-01-11 鄂尔多斯市同圆库布其生态工业治沙有限责任公司 风积沙再利用内墙砖及其生产方法
CN106316366A (zh) * 2016-08-26 2017-01-11 温书强 一种钧瓷的生产方法
CN106365450A (zh) * 2016-08-26 2017-02-01 温书强 一种钧瓷釉料配方

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107602151A (zh) * 2017-09-27 2018-01-19 禹州市正玉钧窑有限公司 一种钧瓷盘的制作工艺
CN107602083A (zh) * 2017-09-27 2018-01-19 禹州市正玉钧窑有限公司 一种带有自然裂纹的钧瓷制备工艺
CN107602151B (zh) * 2017-09-27 2020-07-28 禹州市正玉钧窑有限公司 一种钧瓷盘的制作工艺
CN107602083B (zh) * 2017-09-27 2020-10-16 禹州市正玉钧窑有限公司 一种带有自然裂纹的钧瓷制备工艺
CN107935635A (zh) * 2017-11-27 2018-04-20 侯景颢 一种钧瓷灯件的制备方法
CN109293339A (zh) * 2018-09-20 2019-02-01 河南省钧艺照明灯具有限公司 一种用于装饰的高散热性陶瓷壳体及其制备方法
CN112405831A (zh) * 2020-10-20 2021-02-26 航天材料及工艺研究所 高通量连续梯度纤维体积含量的陶瓷基复合材料制备方法

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