JPH0818874B2 - Ｐｌｚｔ透明セラミックスの製造法 - Google Patents
Ｐｌｚｔ透明セラミックスの製造法Info
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- JPH0818874B2 JPH0818874B2 JP2042630A JP4263090A JPH0818874B2 JP H0818874 B2 JPH0818874 B2 JP H0818874B2 JP 2042630 A JP2042630 A JP 2042630A JP 4263090 A JP4263090 A JP 4263090A JP H0818874 B2 JPH0818874 B2 JP H0818874B2
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
- C04B35/49—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates
- C04B35/491—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates based on lead zirconates and lead titanates, e.g. PZT
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は一般式 （Pb1-xLax）（Zr1-yTiy）１−0.25 xO3 （式中、ｘは0.01〜0.3であり、ｙは0.05〜0.95であ
る） で表される組成を有するPLZT透明セラミックスの製造法
に関する。
る） で表される組成を有するPLZT透明セラミックスの製造法
に関する。
PLZTセラミックスは、光シャッター、画像蓄積装置、
光変調素子などのオプトエレクトロニクス材料や、電歪
材料、圧電材料等としての広範囲の応用が期待されてい
る。
光変調素子などのオプトエレクトロニクス材料や、電歪
材料、圧電材料等としての広範囲の応用が期待されてい
る。
［従来の技術］ 従来、PLZT透明セラミックスの製造法としては、乾式
法、共沈法、アルコキシド法でPLZTの原料仮焼粉末を製
造し、この粉末を所定形状に成形した後、ホットプレス
する方法あるいは酸素ガス雰囲気下で常圧焼成する方法
が知られている。
法、共沈法、アルコキシド法でPLZTの原料仮焼粉末を製
造し、この粉末を所定形状に成形した後、ホットプレス
する方法あるいは酸素ガス雰囲気下で常圧焼成する方法
が知られている。
乾式法は、Pb、La、Zr及びTiの構成原料の化合物（酸
化物）を混合し、これを仮焼する方法である。この仮焼
粉末を所定形状に成形し、ホットプレスと呼ばれる加圧
焼成を行うことにより、優れた機能を有するPLZTセラミ
ックスを得ることができる（Journal of American Cera
mic Society,Vol.54,No.1,p1（1971）に記載されてい
る）。しかし、ホットプレス法はダイスの大きさに制限
があるため、任意の大きな所望形状の成形品が得られな
いこと、また量産化が困難であること等の欠点がある。
このため酸素雰囲気下での常圧焼成の可能なPLZT仮焼粉
末の製造が望まれていた。
化物）を混合し、これを仮焼する方法である。この仮焼
粉末を所定形状に成形し、ホットプレスと呼ばれる加圧
焼成を行うことにより、優れた機能を有するPLZTセラミ
ックスを得ることができる（Journal of American Cera
mic Society,Vol.54,No.1,p1（1971）に記載されてい
る）。しかし、ホットプレス法はダイスの大きさに制限
があるため、任意の大きな所望形状の成形品が得られな
いこと、また量産化が困難であること等の欠点がある。
このため酸素雰囲気下での常圧焼成の可能なPLZT仮焼粉
末の製造が望まれていた。
上記問題点を解決するために、共沈法、アルコキシド
法等の湿式法が開発されてきた。例えば、特開昭62−15
8117号公報には、Pb、La、Zr及びTiの各成分溶液を沈殿
形成液と接触させて沈殿させ、生成した上記四成分含有
の沈殿物を仮焼して易焼結性のPLZT仮焼粉末を製造する
方法が開示されている。このPLZT仮焼粉末を常圧で所定
の雰囲気下で焼成することによりホットプレスと同程度
の高い光透過率を有するPLZTセラミックスが得られる。
しかし、この方法は工程が複雑で、また原料コストも高
いという問題があった。したがって原料が安価で製造の
容易な乾式法でPLZT仮焼粉末を製造し、この粉末を所定
形状に成形し、常圧で所定の雰囲気下で焼成する技術が
切望されていた。
法等の湿式法が開発されてきた。例えば、特開昭62−15
8117号公報には、Pb、La、Zr及びTiの各成分溶液を沈殿
形成液と接触させて沈殿させ、生成した上記四成分含有
の沈殿物を仮焼して易焼結性のPLZT仮焼粉末を製造する
方法が開示されている。このPLZT仮焼粉末を常圧で所定
の雰囲気下で焼成することによりホットプレスと同程度
の高い光透過率を有するPLZTセラミックスが得られる。
しかし、この方法は工程が複雑で、また原料コストも高
いという問題があった。したがって原料が安価で製造の
容易な乾式法でPLZT仮焼粉末を製造し、この粉末を所定
形状に成形し、常圧で所定の雰囲気下で焼成する技術が
切望されていた。
特開昭64−79068号公報に開示された技術は、有蓋の
アルミナ製反応容器中にジルコン酸鉛（PbZrO3）及び酸
化鉛（PbO）よりなるPb雰囲気形成用粉体を所定量装入
し、該雰囲気形成用粉体上にMgO板を設置し、該MgO板上
にPLZT粉末の成形体を置き、酸素ガス中で常圧焼成する
ものである。この方法を採用することにより、乾式法で
製造したPLZT仮焼粉末を使用して比較的高い光透過率を
有するPLZTセラミックスを得ている。しかし、乾式法に
よるPLZT粉末は、湿式法に比較して、粒子径が大きく、
焼結性が不十分であるため再現性などの問題点があり、
また光透過率も十分に高いものではなかった。
アルミナ製反応容器中にジルコン酸鉛（PbZrO3）及び酸
化鉛（PbO）よりなるPb雰囲気形成用粉体を所定量装入
し、該雰囲気形成用粉体上にMgO板を設置し、該MgO板上
にPLZT粉末の成形体を置き、酸素ガス中で常圧焼成する
ものである。この方法を採用することにより、乾式法で
製造したPLZT仮焼粉末を使用して比較的高い光透過率を
有するPLZTセラミックスを得ている。しかし、乾式法に
よるPLZT粉末は、湿式法に比較して、粒子径が大きく、
焼結性が不十分であるため再現性などの問題点があり、
また光透過率も十分に高いものではなかった。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、乾式法により易焼結性のPLZTの仮焼粉末を
製造し、この仮焼粉末を所定形状に形成し、常圧焼成す
ることにより高い透過率を有するPLZT透明セラミックス
を再現性よく製造できる方法を提供することを目的とす
るものである。
製造し、この仮焼粉末を所定形状に形成し、常圧焼成す
ることにより高い透過率を有するPLZT透明セラミックス
を再現性よく製造できる方法を提供することを目的とす
るものである。
［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、前記目的を達成すべく鋭意研究の結
果、焼結助剤としてBi2O3を仮焼粉末に添加して易焼結
性のPLZTの仮焼粉末とすることが有効であることを見出
した。
果、焼結助剤としてBi2O3を仮焼粉末に添加して易焼結
性のPLZTの仮焼粉末とすることが有効であることを見出
した。
本発明は一般式 （Pb1-xLax）（Zr1-yTiy）１−0.25 xO3 （式中、ｘは0.01〜0.3であり、ｙは0.05〜0.95であ
る） で表される組成を有するPLZT透明セラミックスの製造法
において、Pb、La、Zr、Tiの各々の酸化物又は仮焼によ
り該酸化物に変換できる化合物を出発原料として用いて
PLZTの仮焼粉末を製造し、該仮焼粉末に焼結助剤として
Bi2O3を混合し、該混合物を所定形状に成形した後、該
成形物を酸素ガスと鉛蒸気とからなる雰囲気中で1000〜
1300℃で常圧焼結することを特徴とする。
る） で表される組成を有するPLZT透明セラミックスの製造法
において、Pb、La、Zr、Tiの各々の酸化物又は仮焼によ
り該酸化物に変換できる化合物を出発原料として用いて
PLZTの仮焼粉末を製造し、該仮焼粉末に焼結助剤として
Bi2O3を混合し、該混合物を所定形状に成形した後、該
成形物を酸素ガスと鉛蒸気とからなる雰囲気中で1000〜
1300℃で常圧焼結することを特徴とする。
上記の一般式において、ｘ及びｙは用途に応じて種々
の値をとり得るが、オプトエレクトロニクス材料、圧電
材料等に使用される場合には、好適にはｘは0.01〜0.3
であり、ｙは0.05〜0.95である。
の値をとり得るが、オプトエレクトロニクス材料、圧電
材料等に使用される場合には、好適にはｘは0.01〜0.3
であり、ｙは0.05〜0.95である。
本発明の製造法において、仮焼によりPb、La、Zr、Ti
の各々の酸化物に変換できる化合物、例えば炭酸塩、水
酸化物、酢酸塩を出発原料として用いる場合には、仮焼
工程においてこれらの化合物が酸化物に変換される。
の各々の酸化物に変換できる化合物、例えば炭酸塩、水
酸化物、酢酸塩を出発原料として用いる場合には、仮焼
工程においてこれらの化合物が酸化物に変換される。
本発明のPLZT透明セラミックスの製造法は、例えば下
記のような方法で実施することができる。出発原料であ
る所定量の酸化鉛、酸化ランタン、酸化ジルコニウム及
び酸化チタン（あるいは炭酸塩、水酸化物、酢酸塩等）
を水、アルコール等の溶媒と共にボールミル混合する。
次いで水、アルコール等を除去し、粉砕し、酸素含有ガ
ス雰囲気（例えば空気雰囲気）中で800〜1000℃で約２
時間程度仮焼する。この仮焼粉末に対して、仮焼粉末の
モル量基準で0.001〜５モル％の酸化ビスマスを添加
し、水、アルコール等の溶媒と共にボールミル混合を行
う。次いで、溶媒を除去し、粉砕して易焼結性のPLZTの
仮焼粉末を得る。この仮焼粉末をポリビニルアルコール
の如き有機バインダーと共に混合して均質にし、乾燥
し、粉砕し、次いで加圧成形（圧力100〜3000kg/cm2）
する。その成形物を酸素ガスと鉛蒸気とからなる雰囲気
中で1000〜1300℃、好ましくは1150〜1250℃で５〜50時
間常圧焼結して高い光透過率を有するPLZT透明セラミッ
クスを得る。この際の鉛蒸気の濃度は、その成形物から
の鉛の飛散を抑制し得る濃度であればよく、特に制限は
ない。
記のような方法で実施することができる。出発原料であ
る所定量の酸化鉛、酸化ランタン、酸化ジルコニウム及
び酸化チタン（あるいは炭酸塩、水酸化物、酢酸塩等）
を水、アルコール等の溶媒と共にボールミル混合する。
次いで水、アルコール等を除去し、粉砕し、酸素含有ガ
ス雰囲気（例えば空気雰囲気）中で800〜1000℃で約２
時間程度仮焼する。この仮焼粉末に対して、仮焼粉末の
モル量基準で0.001〜５モル％の酸化ビスマスを添加
し、水、アルコール等の溶媒と共にボールミル混合を行
う。次いで、溶媒を除去し、粉砕して易焼結性のPLZTの
仮焼粉末を得る。この仮焼粉末をポリビニルアルコール
の如き有機バインダーと共に混合して均質にし、乾燥
し、粉砕し、次いで加圧成形（圧力100〜3000kg/cm2）
する。その成形物を酸素ガスと鉛蒸気とからなる雰囲気
中で1000〜1300℃、好ましくは1150〜1250℃で５〜50時
間常圧焼結して高い光透過率を有するPLZT透明セラミッ
クスを得る。この際の鉛蒸気の濃度は、その成形物から
の鉛の飛散を抑制し得る濃度であればよく、特に制限は
ない。
［実施例］ 以下に実施例により本発明を更に詳しく説明する。
実施例１ 酸化鉛（PbO）、酸化ランタン（La2O3）、酸化ジルコ
ニウム（ZrO2）及び酸化チタン（TiO2）の各粉末を式
（Pb0.91La0.09）（Zr0.65Ti0.35）0.9775O3の組成とな
るような量で配合し、エタノールと共にボールミル混合
を行った。次いでエタノールを除去し、粉砕し、空気雰
囲気中で900℃で２時間仮焼した。この仮焼粉末に対し
て、仮焼粉末のモル量基準で0.5モル％の酸化ビスマス
（Bi2O3）を添加し、エタノールとともにボールミル混
合を行った。次いでエタノールを除去し、粉砕して易焼
結性のPLZTの仮焼粉末を得た。この仮焼粉末にポリビニ
ルアルコールを0.8wt％加え、1t/cm2の圧力下で直径20m
mφ、厚さ2mmに成形し、酸素ガスと鉛蒸気とからなる混
合雰囲気中、常圧、1200℃で25時間焼成した。得られた
焼結体の光透過率と波長との関係は、厚さ400μｍの場
合に第１図中の線Ａに示す通りであり、波長630nmで光
透過率は64％であった。
ニウム（ZrO2）及び酸化チタン（TiO2）の各粉末を式
（Pb0.91La0.09）（Zr0.65Ti0.35）0.9775O3の組成とな
るような量で配合し、エタノールと共にボールミル混合
を行った。次いでエタノールを除去し、粉砕し、空気雰
囲気中で900℃で２時間仮焼した。この仮焼粉末に対し
て、仮焼粉末のモル量基準で0.5モル％の酸化ビスマス
（Bi2O3）を添加し、エタノールとともにボールミル混
合を行った。次いでエタノールを除去し、粉砕して易焼
結性のPLZTの仮焼粉末を得た。この仮焼粉末にポリビニ
ルアルコールを0.8wt％加え、1t/cm2の圧力下で直径20m
mφ、厚さ2mmに成形し、酸素ガスと鉛蒸気とからなる混
合雰囲気中、常圧、1200℃で25時間焼成した。得られた
焼結体の光透過率と波長との関係は、厚さ400μｍの場
合に第１図中の線Ａに示す通りであり、波長630nmで光
透過率は64％であった。
比較例１ 酸化ビスマスを添加しなかった以外は実施例１と同様
な操作を行った。すなわち、PbO、La2O3、ZrO2及びTiO2
の各粉末を式 （Pb0.91La0.09）（Zr0.65Ti0.35）0.9775O3 の組成となるような量で配合し、エタノールと共にボー
ルミル混合を行った。次いでエタノールを除去し、粉砕
し、空気雰囲気中で900℃で２時間仮焼した。この仮焼
粉末を粉砕してPLZTの仮焼粉末を得た。この仮焼粉末に
ポリビニルアルコールを0.8wt％加え、1t/cm2の圧力下
で直径20mmφ、厚さ2mmに成形し、酸素ガスと鉛蒸気と
からなる混合雰囲気中、常圧、1200℃で25時間焼成し
た。得られた焼結体の光透過率と波長との関係は、厚さ
400μｍの場合に第１図中の線Ｂに示す通りであり、波
長630nmでは光透過率は58％と低かった。
な操作を行った。すなわち、PbO、La2O3、ZrO2及びTiO2
の各粉末を式 （Pb0.91La0.09）（Zr0.65Ti0.35）0.9775O3 の組成となるような量で配合し、エタノールと共にボー
ルミル混合を行った。次いでエタノールを除去し、粉砕
し、空気雰囲気中で900℃で２時間仮焼した。この仮焼
粉末を粉砕してPLZTの仮焼粉末を得た。この仮焼粉末に
ポリビニルアルコールを0.8wt％加え、1t/cm2の圧力下
で直径20mmφ、厚さ2mmに成形し、酸素ガスと鉛蒸気と
からなる混合雰囲気中、常圧、1200℃で25時間焼成し
た。得られた焼結体の光透過率と波長との関係は、厚さ
400μｍの場合に第１図中の線Ｂに示す通りであり、波
長630nmでは光透過率は58％と低かった。
［発明の効果］ 本発明では、製造が容易で原料が安価な乾式法により
易焼結性のPLZTの仮焼粉末が製造でき、この仮焼粉末を
成形し、常圧焼成することにより高い光透過率を有する
PLZT透明セラミックスを再現性よく得ることができる。
易焼結性のPLZTの仮焼粉末が製造でき、この仮焼粉末を
成形し、常圧焼成することにより高い光透過率を有する
PLZT透明セラミックスを再現性よく得ることができる。
第１図は、本発明による焼結体及び従来技術の焼結体の
光透過率と波長との関係を示すグラフである。
光透過率と波長との関係を示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】一般式 （Pb1-xLax）（Zr1-yTiy）１−0.25 xO3 （式中、ｘは0.01〜0.3であり、ｙは0.05〜0.95であ
る） で表される組成を有するPLZT透明セラミックスの製造法
において、Pb、La、Zr、Tiの各々の酸化物又は仮焼によ
り該酸化物に変換できる化合物を出発原料として用いて
PLZTの仮焼粉末を製造し、該仮焼粉末に焼結助剤として
Bi2O3を混合し、該混合物を所定形状に成形した後、該
成形物を酸素ガスと鉛蒸気とからなる雰囲気中で1000〜
1300℃で常圧焼結することを特徴とするPLZT透明セラミ
ックスの製造法。 - 【請求項２】前記Bi2O3の混合量が前記仮焼粉末のモル
量基準で0.001〜５モル％である請求項１記載の、PLZT
透明セラミックスの製造法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2042630A JPH0818874B2 (ja) | 1990-02-26 | 1990-02-26 | Ｐｌｚｔ透明セラミックスの製造法 |
| US07/660,832 US5139689A (en) | 1990-02-26 | 1991-02-26 | Method for preparing plzt transparent ceramic |
| DE4105992A DE4105992A1 (de) | 1990-02-26 | 1991-02-26 | Durchsichtige plzt-keramik und verfahren zu ihrer herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2042630A JPH0818874B2 (ja) | 1990-02-26 | 1990-02-26 | Ｐｌｚｔ透明セラミックスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03247562A JPH03247562A (ja) | 1991-11-05 |
| JPH0818874B2 true JPH0818874B2 (ja) | 1996-02-28 |
Family
ID=12641339
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2042630A Expired - Lifetime JPH0818874B2 (ja) | 1990-02-26 | 1990-02-26 | Ｐｌｚｔ透明セラミックスの製造法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5139689A (ja) |
| JP (1) | JPH0818874B2 (ja) |
| DE (1) | DE4105992A1 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4115949A1 (de) * | 1991-05-16 | 1992-11-19 | Philips Patentverwaltung | Pyroelektrisches keramikmaterial und dessen verwendung |
| US5519278A (en) * | 1994-12-23 | 1996-05-21 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Actuators with graded activity |
| US5545184A (en) * | 1995-04-19 | 1996-08-13 | The Penn State Research Foundation | Cardiac defibrillator with high energy storage antiferroelectric capacitor |
| US6277254B1 (en) | 1999-12-16 | 2001-08-21 | Honeywell International Inc. | Ceramic compositions, physical vapor deposition targets and methods of forming ceramic compositions |
| CN108455985B (zh) * | 2018-03-21 | 2021-05-18 | 陕西学前师范学院 | 一种随温度改变颜色的陶瓷材料及其制备方法 |
| CN113512261A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-10-19 | 苏州攀特电陶科技股份有限公司 | 一种用于触摸反馈的高灵敏压电复合材料及其制备方法 |
| CN113979747A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-01-28 | 厦门乃尔电子有限公司 | 一种外加锑酸铋的改性锆钛酸铅压电陶瓷及其制备方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3666666A (en) * | 1969-12-17 | 1972-05-30 | Atomic Energy Commission | Ferroelectric ceramic materials |
| US3816750A (en) * | 1971-06-04 | 1974-06-11 | Honeywell Inc | Pyroelectric detector |
| US3917780A (en) * | 1973-08-09 | 1975-11-04 | Us Air Force | Preparation of lead lanthanum zirconate titanate bodies |
| US4219866A (en) * | 1979-01-12 | 1980-08-26 | Sprague Electric Company | Ceramic capacitor having a dielectric of (Pb,La) (Zr,Ti)O3 and BaTiO3 |
| JPS60176969A (ja) * | 1984-02-24 | 1985-09-11 | 日本鉱業株式会社 | Ｐｌζｔの製造方法 |
| JPS6287460A (ja) * | 1985-10-11 | 1987-04-21 | 住友精化株式会社 | Ｐｌｚｔ透光性セラミツクスの製造方法 |
| US4990324A (en) * | 1986-12-17 | 1991-02-05 | Nippondenso Co., Ltd. | Method for producing two-component or three-component lead zirconate-titanate |
-
1990
- 1990-02-26 JP JP2042630A patent/JPH0818874B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-02-26 US US07/660,832 patent/US5139689A/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-02-26 DE DE4105992A patent/DE4105992A1/de not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5139689A (en) | 1992-08-18 |
| JPH03247562A (ja) | 1991-11-05 |
| DE4105992A1 (de) | 1991-08-29 |
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