JPH03223102A - 酸化物超伝導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超伝導体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔概 要〕
酸化物超伝導体の製造方法に係り、特にＢｉ系酸化物超
伝導体薄膜の製造方法に関し、均一な組成の酸化物超伝
導薄膜を製造することを目的とし、 酸化物超伝導体を構成する酸素以外の少なくとも１種の
母体元素を除く、複数の他の母体元素の酸化物を混合、
粉砕する工程、得られた酸化物粉末を仮焼する工程、 該仮焼された粉末をプレス成形した後、本焼成する工程
、該本焼成された酸化物をターゲットとして基板上に該
酸化物薄膜を形成する工程、該酸化物薄膜に、前記酸素
以外の少なくとも１種の母体元素を含有する溶液を含浸
させる工程、次に、該溶液を含浸させた前記酸化物薄膜
を熱処理する工程、を含むことを構成とする。
伝導体薄膜の製造方法に関し、均一な組成の酸化物超伝
導薄膜を製造することを目的とし、 酸化物超伝導体を構成する酸素以外の少なくとも１種の
母体元素を除く、複数の他の母体元素の酸化物を混合、
粉砕する工程、得られた酸化物粉末を仮焼する工程、 該仮焼された粉末をプレス成形した後、本焼成する工程
、該本焼成された酸化物をターゲットとして基板上に該
酸化物薄膜を形成する工程、該酸化物薄膜に、前記酸素
以外の少なくとも１種の母体元素を含有する溶液を含浸
させる工程、次に、該溶液を含浸させた前記酸化物薄膜
を熱処理する工程、を含むことを構成とする。
本発明は酸化物超伝導体の製造方法に係り特にＢｌ系酸
化物超伝導体薄膜の製造方法に関する。
化物超伝導体薄膜の製造方法に関する。
近年、金属あるいは合金超伝導物質をデバイスへ応用す
る試みがなされて来たが、Ｔｃ（臨界温度）が低いため
液体ヘリウム中でしか使用できないという弱点があった
。これに対して、酸化物超伝導体はＴｃが高く、液体窒
素中で使用できる可能性が出てきた。液体窒素中で安定
にデバイスが動作するためには酸化物超伝導体のＴｃが
なるべく高いことが必要である。
る試みがなされて来たが、Ｔｃ（臨界温度）が低いため
液体ヘリウム中でしか使用できないという弱点があった
。これに対して、酸化物超伝導体はＴｃが高く、液体窒
素中で使用できる可能性が出てきた。液体窒素中で安定
にデバイスが動作するためには酸化物超伝導体のＴｃが
なるべく高いことが必要である。
従来の酸化物超伝導体薄膜、例えばＢｉ、 ｐｂ、 Ｓ
ｂ。
ｂ。
Ｓｒ、 Ｃａ及びＣｕを母体元素とする（Ｂ１２−Ｘ−
Ｙ ＰｂＸ５ｂｙ）Ｓｒ２Ｃａ、Ｃｕ３０．ｏのＢｌ系
酸化物超伝導体薄膜の形成は、各母体元素の酸化物すな
わちＢｉ２Ｏ３，ＰｂＯ。
Ｙ ＰｂＸ５ｂｙ）Ｓｒ２Ｃａ、Ｃｕ３０．ｏのＢｌ系
酸化物超伝導体薄膜の形成は、各母体元素の酸化物すな
わちＢｉ２Ｏ３，ＰｂＯ。
５ｂ２０３．５ｒＣＯ，ＣａＣＯ３及びＣｕＯの各粉末
を混合、粉砕し、仮焼した後、プレス成形をし、本焼結
を行って上記Ｂｉ系酸化物焼結体を得て、その焼結バル
クをターゲットとして用いスパッタ法によりなされてい
た。
を混合、粉砕し、仮焼した後、プレス成形をし、本焼結
を行って上記Ｂｉ系酸化物焼結体を得て、その焼結バル
クをターゲットとして用いスパッタ法によりなされてい
た。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、 （Ｂｉ、 ｘ−ｙ ｐｂ、 ５ｂｙ）
Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕ３０．。
Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕ３０．。
の場合、その超伝導体を構成する母体元素であるＳｂ（
アンチモン）がＢｉ（ビスマス）に固溶する形で取り込
まれるがｓｂの定量及び均一添加はＳｂの添加量が少な
くかつ凝集しやすいという理由から非常に困難で、従っ
て超伝導体膜の組成が変動し易くなり、（Ｂ１２−１１
−ｙＰ１］、、５ｂｙ）Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３０１ｏ の
相だけではなく Ｓｌ］２０３や未同定相が現われる問
題を有した。
アンチモン）がＢｉ（ビスマス）に固溶する形で取り込
まれるがｓｂの定量及び均一添加はＳｂの添加量が少な
くかつ凝集しやすいという理由から非常に困難で、従っ
て超伝導体膜の組成が変動し易くなり、（Ｂ１２−１１
−ｙＰ１］、、５ｂｙ）Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３０１ｏ の
相だけではなく Ｓｌ］２０３や未同定相が現われる問
題を有した。
本発明は均一な組成の酸化物超伝導薄膜を製造すること
を目的とする。
を目的とする。
上記課題は本発明によれば、
酸化物超伝導体を構成する酸素以外の少なくとも１種の
母体元素を除く、複数の他の母体元素の酸化物を混合、
粉砕する工程、 得られた酸化物粉末を仮焼する工程、 該仮焼された粉末をプレス成形した後、本焼成する工程
、 該本焼成された酸化物をターゲットとして基板上に該酸
化物薄膜を形成する工程、 該酸化物薄膜に、前記酸素以外の少なくとも１種の母体
元素を含有する溶液を含浸させる工程、次に、該溶液を
含浸させた前記酸化物薄膜を熱処理する工程、 を含むことを特徴とする酸化物超伝導体の製造方法によ
って解決される。
母体元素を除く、複数の他の母体元素の酸化物を混合、
粉砕する工程、 得られた酸化物粉末を仮焼する工程、 該仮焼された粉末をプレス成形した後、本焼成する工程
、 該本焼成された酸化物をターゲットとして基板上に該酸
化物薄膜を形成する工程、 該酸化物薄膜に、前記酸素以外の少なくとも１種の母体
元素を含有する溶液を含浸させる工程、次に、該溶液を
含浸させた前記酸化物薄膜を熱処理する工程、 を含むことを特徴とする酸化物超伝導体の製造方法によ
って解決される。
本発明では酸素以外の少なくとも１種の母体元素として
は合成された超伝導酸化物構造において骨格形成となら
ない元素、すなわち構造内に固溶し得る元素が好ましく
選択される。
は合成された超伝導酸化物構造において骨格形成となら
ない元素、すなわち構造内に固溶し得る元素が好ましく
選択される。
本発明によれば他の母体元素と比較して定量しにくい元
素を含浸させているので正確に定量が酸化物中に含有せ
しめられる単一組成の超伝導薄膜が形成される。
素を含浸させているので正確に定量が酸化物中に含有せ
しめられる単一組成の超伝導薄膜が形成される。
定量しにくい元素としては（Ｂｉ２−ｘ ＰｂＸ ５ｂ
ｙ）ＳｒａＣａ２Ｃｕ＋Ｏｓ中ノＳｂ（アンチモン中辛
Ｓｂ酸化物超伝導体（Ｎｃ１２． Ｃｅｘ Ｃｕ ０４
−Ｙ（Ｘ＝ ０．０５〜０．２ ）中のＣｅ（セリウム
）等が、含浸元素として用いられる。含浸後の酸化物の
熱処理は含浸元素を固溶させるためになされる。
ｙ）ＳｒａＣａ２Ｃｕ＋Ｏｓ中ノＳｂ（アンチモン中辛
Ｓｂ酸化物超伝導体（Ｎｃ１２． Ｃｅｘ Ｃｕ ０４
−Ｙ（Ｘ＝ ０．０５〜０．２ ）中のＣｅ（セリウム
）等が、含浸元素として用いられる。含浸後の酸化物の
熱処理は含浸元素を固溶させるためになされる。
以下本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
第１図は本発明の一実施例を示す（Ｂ１２−Ｘ Ｐｂｘ
Ｓｂｙ）Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３０＋ｏの製造工程フロー図
である。
Ｓｂｙ）Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３０＋ｏの製造工程フロー図
である。
第１図の工程フローに示すように、まずＢｉ２Ｏ３゜７
ｇ ；５ｒＣＯ，，１７ｇ ：ＣａＣＯ３，２５ｇ
；ＣｕＯ，１９ｇ及びＰｂＯ，４ｇからなる混合粉末を
ボールミルで粉砕した後、８００〜８８０℃の温度で１
０〜３０時間、大気雰囲気で仮焼する。次に仮焼した粉
末をプレス成形し圧粉体を形成した後、８３０〜９１０
℃の温度で１０〜３０時間大気雰囲気で本焼してスバツ
タ工程のターゲットとした。酸化物超伝導体薄膜を堆積
する基板にはＭｇＯ，５ｒＴｉ０３ＰＳＺ （部分安定
化ジルコニア）等を使用した。スパッタ条件は０．１’
ｒｏｒｒの真空圧の酸素雰囲気で、基板加熱温度を５０
０〜７００℃として（Ｂｌｚ−ｘ Ｐｔ１ｘ ）Ｓｒ２
Ｃａ２ＣＬＩ３０１０薄膜を５０００人の厚さに堆積す
る。得られた薄膜をｓｂを含む溶液に含浸する。溶液と
してｓｂｃ ｐ ３ （塩化アンチモン）に水を加えて
加水分解して５ｂＯＣβ （塩化アンチモン酸）とした
もの、あるいはＳｂＣβ３にＨＣｌ （塩酸）を加えて
ＨｓＳｂＣｌ ｇ （クロロアンチモン酸）としたもの
を用いる。含浸は５〜３０時間行う。含浸時間によって
ｓｂ ｃＤ添加量が制御できるが本実施例では約０．２
ｇを添加した。上記の如＜ｓｂを含浸した薄膜を８２
０〜９００℃の温度で１０〜３０時間酸素雰囲気中で熱
処理し安定したＢｌ系酸化物超伝導体薄膜を得た。ｓｂ
の添加量を変化させてｙが０．０５〜０．２の範囲で第
２図に示すようにＴｃ（臨界温度）ｚｅｒｏが最も高＜
１１５にの値を得ることができ、ｓｂが均一に膜内に
取り込まれていることがＸ線回折より、ｓｂ ピークが
検出されないことからも証明された。なお本実施ではｓ
ｂの他にｐｂも含浸元素として用いられる。
ｇ ；５ｒＣＯ，，１７ｇ ：ＣａＣＯ３，２５ｇ
；ＣｕＯ，１９ｇ及びＰｂＯ，４ｇからなる混合粉末を
ボールミルで粉砕した後、８００〜８８０℃の温度で１
０〜３０時間、大気雰囲気で仮焼する。次に仮焼した粉
末をプレス成形し圧粉体を形成した後、８３０〜９１０
℃の温度で１０〜３０時間大気雰囲気で本焼してスバツ
タ工程のターゲットとした。酸化物超伝導体薄膜を堆積
する基板にはＭｇＯ，５ｒＴｉ０３ＰＳＺ （部分安定
化ジルコニア）等を使用した。スパッタ条件は０．１’
ｒｏｒｒの真空圧の酸素雰囲気で、基板加熱温度を５０
０〜７００℃として（Ｂｌｚ−ｘ Ｐｔ１ｘ ）Ｓｒ２
Ｃａ２ＣＬＩ３０１０薄膜を５０００人の厚さに堆積す
る。得られた薄膜をｓｂを含む溶液に含浸する。溶液と
してｓｂｃ ｐ ３ （塩化アンチモン）に水を加えて
加水分解して５ｂＯＣβ （塩化アンチモン酸）とした
もの、あるいはＳｂＣβ３にＨＣｌ （塩酸）を加えて
ＨｓＳｂＣｌ ｇ （クロロアンチモン酸）としたもの
を用いる。含浸は５〜３０時間行う。含浸時間によって
ｓｂ ｃＤ添加量が制御できるが本実施例では約０．２
ｇを添加した。上記の如＜ｓｂを含浸した薄膜を８２
０〜９００℃の温度で１０〜３０時間酸素雰囲気中で熱
処理し安定したＢｌ系酸化物超伝導体薄膜を得た。ｓｂ
の添加量を変化させてｙが０．０５〜０．２の範囲で第
２図に示すようにＴｃ（臨界温度）ｚｅｒｏが最も高＜
１１５にの値を得ることができ、ｓｂが均一に膜内に
取り込まれていることがＸ線回折より、ｓｂ ピークが
検出されないことからも証明された。なお本実施ではｓ
ｂの他にｐｂも含浸元素として用いられる。
次に本発明の他の実施例を説明する。
Ｎｄ２−ｘ Ｃｅ、、Ｃｕ ０４−ｙの製造法を説明す
る。
る。
Ｎｃｌ、ＣｕＯ，薄膜はスパッタ法にて形成する。
ターゲットはＮｄ２Ｏ３とＣｕＯ（７）混合粉末をボー
ルミルで粉砕後、８５０〜９５０℃で１０〜３０ｈ、大
気あるいは酸素雰囲気で仮焼する。次にプレス成形して
９８０〜１２００℃でｌθ〜３０ｈ１大気あるいは酸素
雰囲気で本焼してターゲットとした。基板にはＭｇＯ，
ＰＳ２を用いた。スパッタ条件はＱ、１ｔｏｒｒの酸素
５囲気で、基板加熱温度を５００〜７００℃として、５
００ｎｍ堆積する。得られた薄膜をＣｅを含む溶液に含
浸する。溶液としてＣｅ （Ｃ１（３［００） ３
Ｃ酢酸セリウム〕、Ｃｅ２（ｃ［］、） ３ Ｃ炭酸
セリウム〕、Ｃｅ２（Ｃ２０４）３〔シュウ酸セリウム
〕を用いる。溶媒としてはメタノールあるいはエタノー
ルを用いる。含浸は５〜３０ｈ行う。含浸時間によって
Ｃｅの添加量が制御できる。
ルミルで粉砕後、８５０〜９５０℃で１０〜３０ｈ、大
気あるいは酸素雰囲気で仮焼する。次にプレス成形して
９８０〜１２００℃でｌθ〜３０ｈ１大気あるいは酸素
雰囲気で本焼してターゲットとした。基板にはＭｇＯ，
ＰＳ２を用いた。スパッタ条件はＱ、１ｔｏｒｒの酸素
５囲気で、基板加熱温度を５００〜７００℃として、５
００ｎｍ堆積する。得られた薄膜をＣｅを含む溶液に含
浸する。溶液としてＣｅ （Ｃ１（３［００） ３
Ｃ酢酸セリウム〕、Ｃｅ２（ｃ［］、） ３ Ｃ炭酸
セリウム〕、Ｃｅ２（Ｃ２０４）３〔シュウ酸セリウム
〕を用いる。溶媒としてはメタノールあるいはエタノー
ルを用いる。含浸は５〜３０ｈ行う。含浸時間によって
Ｃｅの添加量が制御できる。
Ｃｅを含浸した薄膜を還元露囲気（窒素あるいはアルゴ
ン）で９００〜１１００℃で１０〜２０ｈアニールする
。
ン）で９００〜１１００℃で１０〜２０ｈアニールする
。
Ｃｅの添加量（Ｘ）が０．０５〜０．２の範囲でＴｃが
最も高＜、４０にの値を得ることができた。
最も高＜、４０にの値を得ることができた。
以上説明したように本発明によればｓｂ等の性質を示す
母体構成元素を溶液の形で含浸、添加させるとその元素
は予め形成された酸化物中に均一に取り込まれる。従っ
て、従来の、通常のスバツタ工程で得られる膜内に５ｂ
２ｏ３や未同定相等の異相は認められず、均一組成の（
Ｂｉ。−ｘ−ｙ ｐｂ、 ５ｂｙ）Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３
０＋ｏ等の超伝導薄膜を得ることが可能となり、安定な
半導体デバイス製造も可能となる。
母体構成元素を溶液の形で含浸、添加させるとその元素
は予め形成された酸化物中に均一に取り込まれる。従っ
て、従来の、通常のスバツタ工程で得られる膜内に５ｂ
２ｏ３や未同定相等の異相は認められず、均一組成の（
Ｂｉ。−ｘ−ｙ ｐｂ、 ５ｂｙ）Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３
０＋ｏ等の超伝導薄膜を得ることが可能となり、安定な
半導体デバイス製造も可能となる。
第１図は本発明の一実施例を示す、（Ｂｉ２−ＸＰｂ＋
＋５ｂｙ）Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３０．ｏの製造工程フロー
図であり、第２図は本実施例で得られた（Ｂｉ□−ＸＰ
ｂ、 Ｓｂ、 ）Ｓｒ２［：ａ２Ｃｕ３Ｄ＋ ｏの温度
（Ｋ）と比抵抗（Ｃｍ／秒）の関係を示す図である。 実施例 第１図
＋５ｂｙ）Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３０．ｏの製造工程フロー
図であり、第２図は本実施例で得られた（Ｂｉ□−ＸＰ
ｂ、 Ｓｂ、 ）Ｓｒ２［：ａ２Ｃｕ３Ｄ＋ ｏの温度
（Ｋ）と比抵抗（Ｃｍ／秒）の関係を示す図である。 実施例 第１図
Claims (1)
- １．酸化物超伝導体を構成する酸素以外の少なくとも１
種の母体元素を除く、複数の他の母体元素の酸化物を混
合、粉砕する工程、 得られた酸化物粉末を仮焼する工程、 該仮焼された粉末をプレス成形した後、本焼成する工程
、 該本焼成された酸化物をターゲットとして基板上に該酸
化物薄膜を形成する工程、 該酸化物薄膜に、前記酸素以外の少なくとも１種の母体
元素を含有する溶液を含浸させる工程、次に、該溶液を
含浸させた前記酸化物薄膜を熱処理する工程、 を含むことを特徴とする酸化物超伝導体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2016212A JPH03223102A (ja) | 1990-01-29 | 1990-01-29 | 酸化物超伝導体の製造方法 |
| EP19900310180 EP0419200A3 (en) | 1989-09-18 | 1990-09-18 | Method for producing oxide superconductors |
| US07/584,345 US5110791A (en) | 1989-09-18 | 1990-09-18 | Method for producing oxide superconductor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2016212A JPH03223102A (ja) | 1990-01-29 | 1990-01-29 | 酸化物超伝導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03223102A true JPH03223102A (ja) | 1991-10-02 |
Family
ID=11910222
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2016212A Pending JPH03223102A (ja) | 1989-09-18 | 1990-01-29 | 酸化物超伝導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03223102A (ja) |
-
1990
- 1990-01-29 JP JP2016212A patent/JPH03223102A/ja active Pending
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