JPH03115157A - Ｂｉ系酸化物超電導体の製造法 - Google Patents
Ｂｉ系酸化物超電導体の製造法Info
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- JPH03115157A JPH03115157A JP1252086A JP25208689A JPH03115157A JP H03115157 A JPH03115157 A JP H03115157A JP 1252086 A JP1252086 A JP 1252086A JP 25208689 A JP25208689 A JP 25208689A JP H03115157 A JPH03115157 A JP H03115157A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、Ｂ１系酸化物超電導体の製造法に間するも
のである。さらに詳しくは、この発明は、高Ｔｃ相の超
電導体を選択的に製造することを可能とするＢｉ系酸化
物超電導体の製造法に関するものである。
のである。さらに詳しくは、この発明は、高Ｔｃ相の超
電導体を選択的に製造することを可能とするＢｉ系酸化
物超電導体の製造法に関するものである。
（従来の技術）
近年の急速な高温酸化物超電導体技術の開発にともなっ
て、酸化物超電導体の製造やその応用についての様々な
提案が活発になされてきている。
て、酸化物超電導体の製造やその応用についての様々な
提案が活発になされてきている。
その組成としては、Ｙ系の希土類複合酸化物と、Ｂｉ系
およびＴｊ系の非希土類複合酸化物とに大別されるもの
が主流になってきており、その線材化、あるいは薄膜化
という製造上の技術開発も精力的に展開されてきている
。
およびＴｊ系の非希土類複合酸化物とに大別されるもの
が主流になってきており、その線材化、あるいは薄膜化
という製造上の技術開発も精力的に展開されてきている
。
特に、わが国において開発されたＢｉ系酸化物超電導体
は、そのＴｃの高さと、非希土類系ということから世界
的に注目されているものである。
は、そのＴｃの高さと、非希土類系ということから世界
的に注目されているものである。
しかしながら、このＢｉ系酸化物については、７０〜８
０にの低Ｔｃ相と１００〜１１０にの高Ｔｃ相との混相
状態が確認されたことから、結晶相全体を、Ｔｃの高い
１１０に級の高Ｔｃ相に選択的に改変することや、高Ｔ
ｃ相の製造を選択的に可能とするための方法の開発が重
要な課題となっていた。
０にの低Ｔｃ相と１００〜１１０にの高Ｔｃ相との混相
状態が確認されたことから、結晶相全体を、Ｔｃの高い
１１０に級の高Ｔｃ相に選択的に改変することや、高Ｔ
ｃ相の製造を選択的に可能とするための方法の開発が重
要な課題となっていた。
この課題を克服するものとして、すでにこれまでにも、
組成成分としてのＢ１−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ酸化物の系に
Ｐｂ（ｉＧ＞を添加することが高Ｔｃ相生成に有利であ
ることや、焼成のための温度、時間、雰囲気等を制御す
ることにより高Ｔｃ相への選択を容易とすることなどが
見出されてきており、そのための方法ら様々提案されて
きている。
組成成分としてのＢ１−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ酸化物の系に
Ｐｂ（ｉＧ＞を添加することが高Ｔｃ相生成に有利であ
ることや、焼成のための温度、時間、雰囲気等を制御す
ることにより高Ｔｃ相への選択を容易とすることなどが
見出されてきており、そのための方法ら様々提案されて
きている。
しかしながら、これまでに提案されている方法のいずれ
のものによっても、簡便に、しかも低コストで高選択的
に高Ｔｃ相のＢｉ系酸化物超電導体を実現するのは囲器
であった。
のものによっても、簡便に、しかも低コストで高選択的
に高Ｔｃ相のＢｉ系酸化物超電導体を実現するのは囲器
であった。
簡便に、しかし低コストで、結晶方位やその組成および
構造を制御することができ、高Ｔｃ相Ｂｉ系酸化物超電
導体を選択的に製造することを可能とする方法は、これ
までのところ実現されていない。
構造を制御することができ、高Ｔｃ相Ｂｉ系酸化物超電
導体を選択的に製造することを可能とする方法は、これ
までのところ実現されていない。
この発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたもので
あり、従来法による限界を克服し、高Ｔｃ相の選択性を
高めることのできる、簡便で、かつ低コストな新しい方
法を提供することを目的としてる。
あり、従来法による限界を克服し、高Ｔｃ相の選択性を
高めることのできる、簡便で、かつ低コストな新しい方
法を提供することを目的としてる。
（課題を解決するための手段）
この発明は、上記の課題を解決するものとして、Ｂｉ系
酸化物超電導体の製造において、Ｂｉｉ酸化物成分元素
の水溶性塩の水溶液を所定の割合に混合し、水酸基含有
有機酸およびグリコール類を添加してゾルを生成させ、
これを加熱・濃縮して生成させたゲルを熱分解して得る
複合酸化物超微粉を成形および焼成することを特徴とす
るＢｉ系酸化物超電導体の製造法を提供する。
酸化物超電導体の製造において、Ｂｉｉ酸化物成分元素
の水溶性塩の水溶液を所定の割合に混合し、水酸基含有
有機酸およびグリコール類を添加してゾルを生成させ、
これを加熱・濃縮して生成させたゲルを熱分解して得る
複合酸化物超微粉を成形および焼成することを特徴とす
るＢｉ系酸化物超電導体の製造法を提供する。
この方法におけるゾル−ゲル反応は、これまで−ｆｉ的
に知られているアルコキシドを用いたものとは本質的に
相違しており、アルコキシド法に比べると原料費も１％
以下という極めて低いレベルにあり、しかも、アルコキ
シド法に比べ、操作は極めて容易で、アルコキシド法の
場合には、特に多成分系複合酸化物においてはその調整
条件の選択は極めて難しい。もちろん、アルコキシド以
外の方法についても様々検討されてきているが、いずれ
も初歩的検討のレベルに止まり、この発明のようにＢｉ
系複合酸化物超電導体の製造方法として確立された技術
的知見は得られていない。
に知られているアルコキシドを用いたものとは本質的に
相違しており、アルコキシド法に比べると原料費も１％
以下という極めて低いレベルにあり、しかも、アルコキ
シド法に比べ、操作は極めて容易で、アルコキシド法の
場合には、特に多成分系複合酸化物においてはその調整
条件の選択は極めて難しい。もちろん、アルコキシド以
外の方法についても様々検討されてきているが、いずれ
も初歩的検討のレベルに止まり、この発明のようにＢｉ
系複合酸化物超電導体の製造方法として確立された技術
的知見は得られていない。
この発明のツルーゲル反応においては、ＢＩＳｒ−Ｃａ
−Ｃｕ−０をその目的物組成の基本系としている。また
、Ｂ１−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０を基本成分系としつつ、
さらにこの発明においては、ｐｂの添加や、Ｃｒ、Ｍｏ
、Ｗ、Ｍｎ、Ｚｒ、ＡＩ、Ｂａ等の成分の添加について
もこの発明の方法に包含している。
−Ｃｕ−０をその目的物組成の基本系としている。また
、Ｂ１−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０を基本成分系としつつ、
さらにこの発明においては、ｐｂの添加や、Ｃｒ、Ｍｏ
、Ｗ、Ｍｎ、Ｚｒ、ＡＩ、Ｂａ等の成分の添加について
もこの発明の方法に包含している。
これらのＢｉ系酸化物超電導体の製造にあたっては、ま
ず、その水溶性塩の水溶液を調整する。
ず、その水溶性塩の水溶液を調整する。
水溶性塩の種類には格別の制限はない、塩化物、硝酸塩
、硫酸塩、炭酸塩、等の適宜な無機塩、有機酸塩、ある
いは錐体が選択される。この時、これら水溶性塩は、Ｂ
ｉ系超超電導体して所定のモル比において混合する。
、硫酸塩、炭酸塩、等の適宜な無機塩、有機酸塩、ある
いは錐体が選択される。この時、これら水溶性塩は、Ｂ
ｉ系超超電導体して所定のモル比において混合する。
次いで、これら成分金属元素量に対応する当量の水酸基
含有有機酸、たとえばクエン酸などを、エチレングリコ
ール、プロピレングリコールなどのグリコール類ととも
に添加混合してゾルを生成させる。このゾルは次いで加
熱・濃縮して非晶質のゲルに転換する。
含有有機酸、たとえばクエン酸などを、エチレングリコ
ール、プロピレングリコールなどのグリコール類ととも
に添加混合してゾルを生成させる。このゾルは次いで加
熱・濃縮して非晶質のゲルに転換する。
このゲルを熱分解し、熱処理することで複合酸化物の超
微粉が得られる。この非晶質ゲルの熱処理は、最終目的
物の結晶方位やＩＩＩＩ織を制御する上の要点となるも
のであり、得られた超微粉の性質を規定する。この発明
の方法においては得られた超微粉は高純度、かつ形状お
よびサイズの揃った単一分散の状態にある。
微粉が得られる。この非晶質ゲルの熱処理は、最終目的
物の結晶方位やＩＩＩＩ織を制御する上の要点となるも
のであり、得られた超微粉の性質を規定する。この発明
の方法においては得られた超微粉は高純度、かつ形状お
よびサイズの揃った単一分散の状態にある。
この超微粉は、次いで常法に従って、成形、仮焼および
焼成、さらに後熱処理等の適宜な手段によって処理する
。この時、バルク焼結体としてもよいし、あるいは、基
板に塗布、あるいは積層して熱処理し、厚膜としてもよ
い、超微粉として、特有の反応によって得た上記のもの
を用いることにより、得られたＢｉ系酸化物超電導体の
高Ｔｃ相の選択性は極めて高いものとなる。
焼成、さらに後熱処理等の適宜な手段によって処理する
。この時、バルク焼結体としてもよいし、あるいは、基
板に塗布、あるいは積層して熱処理し、厚膜としてもよ
い、超微粉として、特有の反応によって得た上記のもの
を用いることにより、得られたＢｉ系酸化物超電導体の
高Ｔｃ相の選択性は極めて高いものとなる。
以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明について説
明する。
明する。
実施例Ｉ
Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕの各硝酸塩をモル比１：１：１
：１．８に調整して水溶液とした。この水溶液の金層量
に対して当モルのクエン酸水溶液およびエチレングリコ
ールを添加した。エチレングリコール／クエン酸のモル
比は２とした。
：１．８に調整して水溶液とした。この水溶液の金層量
に対して当モルのクエン酸水溶液およびエチレングリコ
ールを添加した。エチレングリコール／クエン酸のモル
比は２とした。
これらの混合液を恒温浴（８０℃）において５時間撹拌
し、内容物を加熱・濃縮してゲルを生成させた。
し、内容物を加熱・濃縮してゲルを生成させた。
このゲルを乾燥後、磨鉱して熱分解に供しな。
熱分解は、（１）１００〜ｉｓｏ℃、（２）２００℃、
（３） ３００℃、（４）４００°Ｃに各２時間保持し
、さらに、５００℃および６００℃に各３時間保持する
ことによって行った。得られた前Ｍ＃複合酸化物粉の粒
径は、０．１〜０．０１μｍの超微粉であった。
（３） ３００℃、（４）４００°Ｃに各２時間保持し
、さらに、５００℃および６００℃に各３時間保持する
ことによって行った。得られた前Ｍ＃複合酸化物粉の粒
径は、０．１〜０．０１μｍの超微粉であった。
この複合超微粉を８４５℃の温度で２時間仮焼し、さら
にベレットに成形後に８７０℃の温度で２４０時間焼成
し、炉冷した。高Ｔｃ相が選択的に成長し、Ｘ線回折、
交流帯磁率測定、四端子法による電気抵抗測定からＴ
ｃ ｉ １０にの高Ｔｃ相Ｂｉ系超電導体が選択的に得
られることが確認された。
にベレットに成形後に８７０℃の温度で２４０時間焼成
し、炉冷した。高Ｔｃ相が選択的に成長し、Ｘ線回折、
交流帯磁率測定、四端子法による電気抵抗測定からＴ
ｃ ｉ １０にの高Ｔｃ相Ｂｉ系超電導体が選択的に得
られることが確認された。
実施例２
Ｂ１、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕの各硝酸塩をモル比０．
７：０．３： １ ： １ ：１．８とした水溶液から
、実施例１と同様にして混合酸化物超微粉を得た。
７：０．３： １ ： １ ：１．８とした水溶液から
、実施例１と同様にして混合酸化物超微粉を得た。
８４５℃で１００時間仮焼・焼成後、Ｔｃ１１０にの高
Ｔｃ相の生成が確認された。
Ｔｃ相の生成が確認された。
実施例３
実施例１について、８４５°Ｃの温度で２時間仮焼した
ものについてＴｃを測定したところ、７５に級しか得ら
れなかったが、実施例１に示した通りこれを８７５℃で
２００時間焼成したところ、Ｔｃ１１０に級の超電導体
が得られた。
ものについてＴｃを測定したところ、７５に級しか得ら
れなかったが、実施例１に示した通りこれを８７５℃で
２００時間焼成したところ、Ｔｃ１１０に級の超電導体
が得られた。
比較例
実施例３について、通常の酸化物粉末の混合物を圧縮成
形した複合物を、８７０℃で２４０時間焼成したが、７
５に級がはっきりと存在し、低Ｔｃ相と高Ｔｃ相との混
相状態にあった。
形した複合物を、８７０℃で２４０時間焼成したが、７
５に級がはっきりと存在し、低Ｔｃ相と高Ｔｃ相との混
相状態にあった。
（発明の効果）
この発明により、以上詳しく説明した通り、１１０に扱
高Ｔｃ相のＢｉ系酸化物超電導体の選択的製造が可能に
なる。
高Ｔｃ相のＢｉ系酸化物超電導体の選択的製造が可能に
なる。
均一超微粉を用いるこの方法により、さらに高度な組成
、組繊、そして特性Ｍ御が可能になり、選択性の向上が
見込まれる。
、組繊、そして特性Ｍ御が可能になり、選択性の向上が
見込まれる。
Claims (3)
- （１）Ｂｉ系酸化物超電導体の製造において、Ｂｉ系酸
化物成分元素の水溶性塩の水溶液を混合し、水酸基含有
有機酸およびグリコール類を添加してゾルを生成させ、
これを加熱・濃縮して生成させたゲルを熱分解して得る
複合酸化物超微粉を成形および焼成することを特徴とす
るＢｉ系酸化物超電導体の製造法。 - （２）請求項（１）記載の複合酸化物超微粉からなるＢ
ｉ系酸化物超電導体前駆体の製造法。 - （３）ゲルの熱分解を多段で行う請求項（１）または（
２）記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1252086A JPH03115157A (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | Ｂｉ系酸化物超電導体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1252086A JPH03115157A (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | Ｂｉ系酸化物超電導体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03115157A true JPH03115157A (ja) | 1991-05-16 |
Family
ID=17232356
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1252086A Pending JPH03115157A (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | Ｂｉ系酸化物超電導体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03115157A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003300708A (ja) * | 2002-04-03 | 2003-10-21 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 混合伝導性酸化物の前駆体組成物 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS649851A (en) * | 1987-07-02 | 1989-01-13 | Teijin Ltd | Forming of ceramic |
| JPH01175121A (ja) * | 1987-12-28 | 1989-07-11 | Fujikura Ltd | 酸化物超電導線材の製造方法 |
-
1989
- 1989-09-29 JP JP1252086A patent/JPH03115157A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS649851A (en) * | 1987-07-02 | 1989-01-13 | Teijin Ltd | Forming of ceramic |
| JPH01175121A (ja) * | 1987-12-28 | 1989-07-11 | Fujikura Ltd | 酸化物超電導線材の製造方法 |
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| JP2003300708A (ja) * | 2002-04-03 | 2003-10-21 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 混合伝導性酸化物の前駆体組成物 |
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