JPH0313938A - 帯電防止層 - Google Patents
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
、特に帯電防止能の優れたノ\ロゲン化銀写真感光材料
に関する。
使用上多くの制約を与えている例は多い。
ンテレフタレートのような支持体が一般に使用されるが
、特に冬季の如き低湿度において帯電し易い。最近のよ
うに高感度写真乳剤を高速度で塗布したり、高感度の感
光材料を自動プリンターを通して露光旭理をする場合、
特に帯電防止対策が重要である。
クがでたり、またはゴミ等の異物を付着し、これにより
ピンホールを発生させたりして著しく品質を劣化し、そ
の修正のため非常に作業性をおとしてしまう。このため
、一般に感光材料では帯電防止剤が使用され、最近では
、含フツ素界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面
活性剤、ポリエチレンオキサイド基を含有する界面活性
剤ないし高分子化合物、スルホン酸又はリン酸基を分子
内に有するポリマー等が用いられている。
電性ポリマーによる導電性向上が多く使用されてきてお
り、例えば特開昭49−91165号および同49−1
21523号にはポリマー主鎖中に解離基を有するイオ
ン型ポリマーを適用する例が開示されている。
、帯電防止能が大幅に劣化してしまう。
洗等の工程を経ることにより帯電防止能が失われるもの
と思われる。したがって印刷感光材料等のように、処理
済みフィルムをさらに用いてプリントするような場合に
、ゴミの付着によるピンホール発生等の問題を生ずる。
74542号ではカルボキシル基を有する水溶性導電性
ポリマー カルボキシル基を有する疎水性ポリマー及び
多官能アジリジンからなる帯電防止層が提案されている
。この方法によれば処理後にも帯電防止能を残すことが
できるが、尚透明性の面では不充分である。そのため添
加剤をもちいて透明性を改良している。さらにこの帯電
防止層は、この層の上に塗布される親水性コロイド層と
の接着性が悪く、現像処理中に膜剥がれを生ずるという
欠点を有していた。
れたヘーズの無いプラスチックフィルム用の帯電防止層
を提供することであり、別の目的としては、帯電防止に
優れたハロゲン化銀写真感光材料を提供することである
。
ポリマー粒子、■硬化剤の反応生成物からなる帯電防止
層を有してなるプラスチックフィルムにおいて、該疎水
性ポリマー粒子が少なくとも5個のエチレンオキサイド
連鎖を有する界面活性剤により安定化されていることを
特徴とする帯電防止層により達成される。
よっても透明な層を形成し得るが、はんの少し乾燥条件
のブレによって層のひび割れを引き起こしてしまう。本
発明の構成ではそのひび割れをなくすために疎水性ポリ
マー粒子を含有しているが、その効果は大きい。
基、硫酸エステル基、4級アンモニウム塩、3級アンモ
ニウム塩、カルボキシル基、ポリエチレンオキシド基か
ら選ばれる少なくとも1つの導電性基を有するポリマー
が挙げられる。これらの基のうちスルホン酸基、硫酸エ
ステル基、4級アンモニウム塩基が好ましい。導電性基
はポリマー1分子当たり5重量%以上を必要とする。水
溶性の導電性ポリマー中には、ヒドロキシ基、アミン基
、エポキシ基、アジリジン基、活性メチレン基、スルフ
ィン酸基、アルデヒド基、ビニルスルホン基を含んでい
るのが好ましい。これらの基はポリマー1分子当たり5
重量%以上必要とする。
好ましくは3500〜50000である。
物例を挙げるがこれに限定されるもので(5) SO,Na 5o、Na CH3 (6) CHi (7) (8) (9) (15) (16) (17) H3 (18) Hs btJ31’を 置換度3.0 03Na (19) (20) (21) (22) SO,Li Ma1万 M#0.6万 (23) (24) デキストランサルフエイト 置換度 2.0 M ! 10万 (25) SO,Na I目方 本発明の水溶性導電性ポリマー層中に含有させる疎水性
ポリマー粒子は、実質的に水に溶解しない所謂ラテック
スで構成されている。この疎水性ポリマーは、スチレン
、スチレン誘導体、アルキルアクリレート、アルキルメ
タクリレート、オレフィン誘導体、ハロゲン化エチレン
誘導体、アクリルアミド誘導体、メタクリルアミド誘導
体、ビニルエステル誘導体、アクリルニトリル等の中か
ら任意の組み合わせで選ばれる七ツマ−を重合して得ら
れる。特にスチレン誘導体、アルキルアクリレート、ア
ルキルメタクリレートが少なくとも30モル%含有され
ているのが好ましい。特に50モル%以上が好ましい。
る、固体状のポリマーを低沸点溶媒に溶かして微分散後
、溶媒を留去するという2つの方法があるが粒径が細か
く、しかもそろったものができるという点で乳化重合す
ることが好ましい。
る界面活性剤としては、下記一般式CI)(II)
(I[r) CIV) (v) (Vl)が挙げ
られる。
、R2は水素原子または炭素原子数1−18のアルキル
基を表し、α、は0またはlを表し、nlは5〜50の
整数を表し、m+は0〜4の整数を表し、Mlはアルカ
リ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、アンモニウム
イオンまたは第4アンモニウム塩イオンのカチオンを表
す。〕 一般式(II) 式中、R3は炭素原子数6〜20のアルキル基またはア
ルケニル基を表し、Q!は0またはlを表しn1F5〜
50の整数を表し、m2は0〜4の整数を表し、M2は
一般式(II)のM、と同義である。
−5 CIIH330+CH2CH2)−CHzhSO3Na
−6 C+JzsO+CH2CH2O%5O3Na−7− −8 C,、833−C−0−f:CH2C)120雇cHJ
’5sO3Na1 −紋穴 (II[) 式中、R7とn、の合計が5〜100の整数を表し、R
,−(J狛0−(CH□CH2O襠H式中、R4は炭素
原子数6〜20のアルキル基ま1ま たはアルケニル基を表し、Jは−C−または〜40の整
数を表す。
ルケニル基を表し、nllnsおよびn、の合計が5〜
100の整数を表す。但し、na、ns+niのうち少
なくとも1つは5以上である。
ケニル基を表し、nloとnllの合計が5〜100の
整数を表す。但しnlOとn、のうち少なくとも1つは
5以上である。
界面活性剤の具体例を示す。
性剤の使用量は、七ツマ−に対して0.5重量%以上2
0重量%以下が好ましく、さp+ +pz+ps−20 p++pz譚12 ポリマー粒子の平均粒径はコールタ−社製コールタ−N
4を用いて測定した。
05〜0.5μmが好ましい。平均粒径は0.005〜
0.5μmであり、0.025〜0.25μmが好まし
い。特に膜厚の173すなわち0.03〜0.2μmが
好ましい。
分子量による透明性の差はほとんどない。
−81% 本発明では導電性層が透明支持体上に塗設される。透明
支持体は写真用のもの全てが使えるが好ましくは、可視
光を90%以上透過するように作られたポリエチレンテ
レフタレート又セルローストリアセテートである。
成されるものであるが、場合によっては光透過を実質的
に阻害しないように染料を若干添加して青味付けしたり
しても良い。
スポリマーを含有する下引層が塗設されていてもよい。
KW/m”minが特に好ましく適用される。
塗設する前にコロナ放電処理を再度行うとよい。
アジリジンが好ましい。特に2官能、3官能で分子量が
600以下のものが好ましい。
いし、感光層に対し支持体の反対側、いわゆる背面にあ
ってもよい。
ることができる。例えばハロゲン化銀カラー感光材料、
レントゲン用感光材料、製版用感光材料等である。
許第2,444.607号、同第2.716,062号
、同第3.512,982号、西独間出願公告第1.1
89,380号、同第2.058.626号、同第2,
118,411号、特公昭43−4133号、米国特許
第3.342.596号、特公昭47−4417号、西
独国出願公告第2.149.789号、特公昭39−2
825号、特公昭49−13566号等の各明細書また
は公報に記載されている化合物、好ましくは、例えば5
゜6−ドリメチレンー7−ヒドロキシンーS−トリアゾ
ロ (1,5−a)ピリミジン、5.6−チトラメチレ
ン7−ヒドロキシーs−トリアゾロ (1,5−a)ピ
リミジン、5−メチル−7−ヒドロキシ−S−トリアゾ
ロ(1,5−a)ピリミジン、5−メチル−7−ヒドロ
キシ−S−トリアゾロ (1,5−a)ピリミジン、7
−ヒドロキシン−3−トリアシロン(1,5−a)ピリ
ミジン、5−メチル−6−プロモーフ−ヒドロキシ−S
−トリアゾロ(1,5−a)ピリミジン、没食子酸エス
テル(例えば没食子酸イソアミル、没食子酸ドデシル、
没食子酸プロピル、没食子酸ナトリウム)、メルカプタ
ン類(1−フェニル−5−メルカプトテトラゾール、2
−メルカプトベンツチアゾール)、ベンゾトリアソール
類(5−ブロムベンツトリアゾール、5−メチルベンツ
トリアゾール)、ベンツイミダゾール類(6−ニドロペ
ンツイミタソール)等ヲ用いて安定化することができる
。
液中には、アミノ′化合物を含有することができる。
のような現像主薬、ベンゾトリアゾールのような抑制剤
を乳剤側に含有せしめることができる。あるいは処理液
の処理能力を上げるために、バッキング層に現像主薬や
抑制剤を含有せしめることができる。
ンである。
いずれも用いることが出来るが、オセインゼラチンを用
いる場合にはカルシウムあるいは鉄分を取り除くことが
好ましい。好ましい含有量としてカルシウム分は1〜9
99ppmであるが、更に好ましくは11−500pp
であり、鉄分は0.001−50ppが好ましく、更に
好ましくは0.1=lOppmである。このようにカル
シウム分や鉄分の量を調節する方法は、ゼラチン水溶液
をイオン交換装置に通すことにより達成することができ
る。
れる現像主薬としてはカテコール、ピロガロール及びそ
の誘導体ならびにアスコルビン酸、クロロハイドロキノ
ン、フロモノ1イドロキノン、メチルハイドロキノン、
2.3−ジブロモノ翫イドロキノン、2.5−ジエチル
ハイドロキ゛ノン、カテコール、4−”ロロ力テコール
、4−フェニル−カテコール、3−メトキシ−カテコー
ル、4−アセチル−ピロガロール、アスコルビン酸ソー
ダ等がある。
は、オルト及びバラのアミノフェノールが代表的なもの
で、4−アミノフェノール、2−アミノ−6−フェニル
フェノール、2−アミノ−4−クロロ−6−フェニルフ
ェノール、N−メチル−p−アミノフェニール等カアル
。
ては例えば4−アミノ−2−メチル−N、N−ジエチル
アニリン、2.4−ジアミノ−N、N−ジエチルアニリ
ン、N−(4−アミノ−3−メチルフェニル)−モルホ
リン、p−7二二レンジアミン等がある。
リドン、■−フェニルー4,4−ジメチルー3−ピラゾ
リドン、1−フェニル−4−メチル−4−ヒドロキシメ
チル−3−ピラゾリドンのような3−ピラゾリドン類、
l−フェニル−4−アミノ−5−ピラゾロン、5−アミ
ノラウシル等を挙げることができる。
ラフィック・プロセス第4版(The Theoryo
f Photographic Process Fo
urth Edition)第291〜334頁及びジ
ャーナル・オブ・ジ・アメリカン・ケミカル・ソサエテ
ィ(Journal of the American
Chemical 5ociety)第73巻、第3,
100頁(1951)に記載されているごとき現像剤が
本発明に宵効に使用し得るものである。これらの現像剤
は単独で使用しても2種以上組み合わせてもよいが、2
種以上を組み合わせて用いる方が好ましい。また本発明
にかかる感光材料の現像に使用する現像液には保恒剤と
して、例えば亜硫酸ソーダ、亜硫酸カリ、等の亜硫酸塩
を用いても、本発明の効果が損なわれることはない。又
保恒剤としてヒドロキシルアミン、ヒドラジド化合物を
用いることができ、この場合その使用量は現像液112
当たり5〜500gが好ましく、より好ましくは20〜
200gである。
もよく、そのようなグリコール類としてはエチレングリ
コール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール
、トリエチレングリコール、1.4−ブタンジオール、
1.5−ベンタンジオール等があるが、ジエチレングリ
コールが好ましく用いられる。そしてこれらグリコール
類の好ましい使用量は現像液1i2当たり5〜500g
で、より好ましくは20〜200gである。これらの有
機溶媒は単独でも併用しても用いることができる。
現像抑制剤を含んだ現像液を用いて現像処理することに
より極めて保存安定性に優れた感光材料を得ることがで
きる。
3であるが、保恒性及び写真特性上からpH値はlO〜
12の一範囲が更に好ましい。現像液中の陽イオンにつ
いては、ナトリウムよりカリウムイオンの比率が高い程
現像液の活性度を高めることができるので好ましい。
で処理することができる。処理温度は、例えば現像温度
は50℃以下が好ましく、特に25°C〜540°C前
後が好ましく、又現像時間は2分以内に終了することが
一般的であるが、特に好ましくは10秒〜50秒が好効
果をもたらすことが多い。又現像以外の処理工程、例え
ば水洗、停止、安定、定着、更に必要に応じて前硬膜、
中和等の工程を採用することは任意であり、これらは適
宜省略することもできる。更にまた、これらの処理は皿
現像、枠現像などいわゆる手現像処理でも、ローラー現
像、ハンガー現像など機械現像であってもよい。
例に限定されるものではない。
した後、下記組成の帯電防止液を10mg/dI11”
になるように33m/minの早さでエアーナイフコー
ターにより塗布した。
た。この帯電防止層の上に、ゼラチンを2.0y/rn
”になるように塗布しヘーズ試験を行った。ゼラチンの
硬膜剤としては2.4−ジクロロ−6−ヒドロキシ−s
−トリアジンナI・リウムを用いた。
その上にセロハン接着テープを圧着したのち該テープを
急激に剥離したときの、セロハンテープの接着面積に対
する乳剤膜の残存率を百分率で示した。
目状に傷をつけて、その面をこすり、乳剤膜の残存率を
百分率で示した。実用上、この百分率が8.0%以上で
あれば支障ない。
Aを用いフィルム支持体を測定してヘーズを百分率で示
した。
クス(CttHzsSO3Na使用) 表−1の結果より、本発明の試料は比較に対してヘーズ
が良好であることが明らかである。
ト法によりロジウムを銀1モル当たり10−’モル含有
する粒子を作成した。粒子の成長は、ベンジルアデニン
を1%のゼラチン水溶液iff当たり30mg含有する
系で行った。銀とハライドの混合後6−メチルー4−ヒ
ドロキシ−1,3,3a、7テトラザインデンをハロゲ
ン化銀1モル当たり6QO+ng加え、その後水洗、脱
塩した。
ル−4−ヒドロキシ−1,3,3a、7−チトラザイン
デンを加えた後、イオウ増感をした。イオウ増感後安定
剤として6−メチル−4−ヒドロキシ−1,3゜3a、
7−チトラザインデンを加えた。
、ポリ(ビニリデンクロライドイタフン酸)ラテックス
下引処理した (100μm厚さ)ポリエチレンテレフ
タレート支持体上に塗布した。
アクリル酸3元共重合 ポリマー 1.0y/m2テト
ラフェニルホスホニウムクロライド30mg/m” サポニン 200mg/m”ポ
リエチレングリコール 100mg/m”ドデ
シルベンゼンスルホン酸ナトリウム100mg/m2 ハイドロキノン 2QO+ng/m
”フェニドン loOmg/m2
スチレンスルホン酸ナトリウム−マレイン酸重合体(M
w−25万) 200mg/m2没食子
酸ブチルエステル 500mg/m2ヒドラジ
ン化合物 20mg/m”5−メチル
ベンゾトリアゾール 30・mg/m22−メルカ
プトベンツイミダゾール〜5−スルホン酸
30mg/m”イナートオセインゼラチン
(等電点4.9)1.5y/m2 l−(p−アセチルアミドフェニル)−5メルカプトチ
トラゾール 30mg/m2 媒染剤 銀量 ヒドラジン化合物 2.8g/m” (乳剤層保護膜) 乳剤層保護膜として、下記の付量になるよう調製塗布し
t;。
m2 マット剤:ポリメタクリル酸メチル (平均粒径3.5μm) loOmg/
m”硝酸リチウム塩 30mg#n
”酸処理ゼラチン(等電点7.0) 1.2g
/m”コロイダルシリカ 50mg/
m”スチレンスルホン酸ナトリウム−マレイン酸H3C
Q0 染料 (バッキング層) 乳剤層とは反対側の支持体に、あらかじめ30W/m”
winのパワーでコロナ放電した後、ポリ(ビニリデン
クロライドイタコン酸)ラテックスポリマーをヘキサメ
チレンアジリジン硬膜剤の存在下で塗布し、さらに本発
明の帯電防止層を実施例1と同様に塗設し、ついでこの
層上に下記組成のバッキング染料を含有するバッキング
層を塗布した。ゼラチン層はグリオキザール及びl−オ
キシ−3,5−ジクロロ−S−トリアジンナトリウム塩
で硬膜した。
”フェニドン 30mg/m”
ラテックスポリマー:ブチルアクリレート−スチレン共
重合体 0.5g/m”スチレン−マレイ
ンa 共11 合体100mg/ m”クエン酸
40mg/m”ベンゾトリアゾ
ール100mg/m2 スチレンスルホン酸−マレイン酸共重合体100mg/
m” 硝酸リチウム塩 30mg/m”バ
ッキング染料(aXbXc) オセインゼラチン 2.0g/m”(
a) (b) (c) 以上のようにして得られた試料を全面露光し下記に示す
現像液、定着液を使用して現像処理しtコ後、ヘーズ、
接着性試験を行った。
ェニル−4,4ジメチル−3 ピラゾリドン 0.4g臭化
ナトリウム 3g5−メチルベ
ンゾトリアゾール 0.3g5−二トロインダ
ゾール 0.05gジエチルアミンプロパ
ン−1,2−ジオール10g亜硫酸カリウム
90g5−スルホサリチル酸ナトリウム
75gエチレンジアミン四酢酸ナトリウム
2g水で112に仕上げた。
トリウム 酢酸ナトリウム・3水塩 硼酸 クエン酸ナトリウム・2水塩 酢酸(90w%水溶液) (組成り) 純水(イオン交換水) 硫酸(50w%の水溶液) 240++o2 7g 6.5g g g 13.6mI2 17mα 3.0g 硫酸アルミニウム(AQ20.換算含量が8.1w%の
水溶液)20g 定着液の使用時に水5QOmρ中に上記組成A1組成り
の順に溶かし、IQに仕上げて用いた。この定着液のp
Hは約5.6であった。
にヘーズについても良好である。
劣化が起こらない感光材料を提供することができた。
Claims (1)
- (1)水溶性導電性ポリマー、(2)疎水性ポリマー粒
子、(3)硬化剤の反応生成物からなる帯電防止層を有
してなるプラスチックフィルムにおいて、該疎水性ポリ
マー粒子が少なくとも5個のエチレンオキサイド連鎖を
有する界面活性剤により安定化されていることを特徴と
する帯電防止層。
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