JPH0294615A - 酸化物ガーネット単結晶およびその製造方法 - Google Patents

酸化物ガーネット単結晶およびその製造方法

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JPH0294615A
JPH0294615A JP24683588A JP24683588A JPH0294615A JP H0294615 A JPH0294615 A JP H0294615A JP 24683588 A JP24683588 A JP 24683588A JP 24683588 A JP24683588 A JP 24683588A JP H0294615 A JPH0294615 A JP H0294615A
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俊彦 流王
Satoru Fukuda
悟 福田
Masayuki Tanno
雅行 丹野
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は酸化物ガーネット単結晶およびその製造方法、
特には周波数100MI(zから数10GI(zのマイ
クロ波帯で使用されるマイクロ波素子、例えばアイソレ
ーター、サーキュレータ−用の新規な磁性膜や光アイソ
レーターとしての磁気光学素子用磁性膜として有用とさ
れる酸化物ガーネット単結晶およびその製造方法に関す
るものである。
(従来の技術とその問題点) 光アイソレーターやマイクロ波素子用の磁性材料として
は液相エピタキシャル法で育成したY3Feso1z 
(Y IG)または(Y  B i  F e)aO□
2で示される単結晶を使用することが提案されている。
しかし、これらの単結晶は二Nに使用される基板と格子
定数が異なるためにこの方法で得られた酸化物ガーネッ
ト単結晶はクラックが発生し易く、20μm以上の膜厚
を得ることも難しく、これはたとえ得られたとしても表
面の凹凸が大きく、また磁気共鳴半値巾ΔHが不均一で
大きい値を示すという不利があり、したがって光アイソ
レーター素子やマイクロ波素子用としての基材を得るこ
とが這しいという欠点がある。
(発明の構成) 本発明はこのような不利を解決した高品質のマイクロ波
素子用材料や磁気光学素子用材料として有用とされる酸
化物ガーネット単結晶の製造方法に関するもので、これ
は液相エピタキシャル法によりフラックス融液から基板
上に(YBiFe)。
0oまたは(Y B i F e  N)2O32(こ
NにNはAl、Ga、In、Sc  から選択される少
なくとも一つの元素)で示される酸化物ガーネット単結
晶を育成するに当り、フラックス成分としてのPbO,
B、03および Biz Os (7) モ/L/比がPbO/2B、O
,をX軸とし。
2 B x z Oz / P b O’k Y軸とし
たXY平面において点(5,0,0)、(6・2O30
.2)、(30,0,0,2)および(8,0,0)で
囲まれた範囲にあることを特徴とするものであり、これ
はまた液相エピタキシャル法によりフラックス融液から
基板上にY、Fe、O,□(Y I G)単結晶を育成
するに当って、フラックス成分としてPbO、B2O3
を使用し、コノモル比PbO/2B、03を5.0〜8
.0の範囲とすることを特徴とするものである。
すなわち、本発明者らは液相エピタキシャル法によりフ
ラックス融液から基板上に酸化物ガーネット単結晶を育
成する際に使用されるフラックス成分に着目し、このフ
ラックス成分としてのPbOと820.および必要に応
じ添加されるBi2O。
のモル比がエピタキシャル膜の表面の凹凸および磁気共
鳴半値巾ΔH値に大きい影響を与えることを見出し、こ
の値について種々検討した結果、酸化物ガーネット単結
晶が(Y B i F e)、Ol、また(Y B i
 F e N)1,0.、 (Nは前記に同じ)であル
トきにPbO/2B203をX軸とし、2Bi。
0、/Pb○をY軸としたXY平而面おいてこのPbO
,B、03.B i20.のモル比を点(5,0゜O)
、(6,0,0,2)、(30,0,0,2)および(
8,0,0)で囲まれた第1図に示された第1図に示さ
れた範囲とするか、酸化物ガーネット単結晶がYIGの
ようにBi2O3を含まない場合にはPbO/2B2O
3が5.0〜8.0の範囲になるようにすると、クラッ
クがなく、エピタキシャル膜の表面の凹凸が0.35μ
m以下でΔH値が2.00e以下と小さく、20IU以
上の厚さを有する酸化物ガーネット単結晶厚膜を得るこ
とができることを確認して本発明を完成させた。
以下にこれを詳述する。
本発明の酸化物ガーネット単結晶を育成させるために使
用されるガーネット基板単結晶はガドリニウム・ガリウ
ム・ガーネット(以下GGGと略記する)、サマリウム
・ガリウム・ガーネット(以下SGGと略記する)、ネ
オジム・ガリウム・ガーネット(以下NGOと略記する
)、上記したGGGにCa、Mg、Zr、Yの少なくと
も1つで置換したGGG系の800.NOG、YOG〔
いずれも信越化学工業■商品名〕とすればよく。
これらはGd、O,、Sm2O3、Nd、O,または必
要に応じCa 01 Mg0.Zr01Y203などの置換材をそれぞれGa
、O,、の所定量と共にルツボに仕込み、高周波誘導で
各々の融点以上に加熱して溶融したのち。
この融液からチョクラルスキー法で単結晶を引上げるこ
とによって得ることができる。
また、この基板単結晶上に液相エピタキシャル法でエビ
タクシャル成長させる酸化物ガーネット単結晶は上記し
たように組成式がYIGやまたは(Y  B i  F
 a)aotaまたは(Y B iF e N )e0
12(Nは前記に同じ)で示されるものである。
この式YIGまたは(Y  B i  F fll)s
otzまた(Y B i F e N)2O3、で示さ
れる単結晶は白金ルツボ中にY、O,、Pa20.、B
i、03および必要に応じN203(NはAI、Ga、
In、Sc)をフラックスとしてのPbO,B2O3と
共に仕込み、1、 、100〜1,200℃に加熱して
これを融解させたのち、この過冷却状態の融液からLP
E法で単結晶を成長させることによって得ることができ
る。
しかして、本発明の方法ではこの融液から上記した基板
上に酸化物単結晶を液相エピタキシャル膜で育成するに
際し、この融液を構成するフラックス成分としてのPb
O,B□01、Bi2O,のモル比を特定の範囲内とす
ることが必要とされるのであるが、これは第1図に示し
たようにPbO/2B、03をX軸トシ、2T3i、0
3/PbOをY軸としたXY平而面おいてこのPbO,
B20.、Bi2O,のモル比が図中のA点(5,0,
O)、B点(6,0,0,2)、0点(30,0,0,
2)およびD点(8,0,O)の4点で囲まれた範囲内
にあるようにするものであり、フラックス成分のモル比
をこの範囲内とすると、得られる酸化物ガーネット単結
晶はクラックがなく、また表面の凹凸が0.35μm以
下でしかもΔHも2.0Oe以下の小さい値になるとい
う有利性が与えられる。
なお、この場合フラックス成分としてYIGのようにB
i、O,を使用せず、pboとB20.だけを使用する
場合にはこのPbOとI3□O3とのモル比、PbO/
2B20.を5.0〜8.0の範囲となるようにすれば
よく、これによれば上記と同じ有利性が与えられる。
上記したような方法で得られる酸化物ガーネット単結晶
厚膜は、クラックもなくエピタキシャル膜表面の凹凸も
小さく、またΔHも小さいので。
マイクロ波素子用材料としてすぐれた物性をもつものと
なり、このものは例えば周波数100MIlzから数1
0G)lzのマイクロ波帯で使用されるマイクロ波素子
として有用とされるほか、光アイソレータ−、サーキュ
レータ−用の磁気光学素子用磁性膜としても有用とされ
る。
つぎに本発明の実施例をあげるが例中における磁気共鳴
半値巾Δ■(はFMRを用いた破壊測定で求めたもの、
ストリエーションはタリステップを用いて表面の凹凸の
高さの差を測定したもの、またクラックの有無は顕微鏡
視野内のひびの本数で評価したものである。
実施例1 基板としてGGG単結晶ウェーハを用い、エビタクシャ
ル膜を形成させる成分として所定量のY2O3、Fe2
O3を加え、フラックス成分としてのPbO、B20.
と共にPbO/2B20.のモル比を変えて白金ルツボ
に仕込み、1,100℃に加熱してこれを溶融させ、こ
の融液からLPE法でGGG単結晶ウェーハの(111
)方向に弐Y、Fe、Oユ2で示されるエビタクシャル
膜を厚さ50μ■に成長させて酸化物ガーネット単結晶
を作り、このウェーハ表面を顕微鏡で観察したところ、
これにはクラック、ヒビという欠陥はみられなかったー また、とのウェーハの共鳴磁界値を測定してマイクロ波
吸収スペクトルの半値巾(ΔH)を求め、このΔHとフ
ラックス成分のモル比PbO/2B20.との関係をし
らべたところ、第2図に示したとおりの結果が得られ、
このPbO/2B、O。
とストリエーション凹凸差(μrB)との関係について
は第3図に示したとおりの結果が得られた。
実施例2 基板としてGGG単結晶ウェーハを用い、エビタクシャ
ル膜を形成させる成分として所定量のBi、03.Y2
O,、Fe201、を加え、フラックス成分としてpb
oとB20.を2B 1zos/pboのモル比0.1
6とし、さらにB2O3をPb O/ 2 B、O,の
モル比を変えて白金ルツボに仕込み、1,100℃に加
熱してこれを溶融させ、この融液からLPE法でGGG
単結晶ウェーハの(111)方向に式Y、、Bi、□F
s501.で示されるエビタクシャル膜を厚さ50−に
成長させて酸化物ガーネット単結晶を作り、これより得
られるウェーハ表面を顕微鏡でamしたところ、これに
はクラック、ヒビという欠陥はみられなかった。
また、このウェーハの共鳴磁界値を測定してマイクロ波
吸収スペクトルの半値巾(ΔH)を求め、このΔHとフ
ラックス成分のモル比PbO/2B、O,との関係をし
らべたところ、第4図に示したとおりの結果が得られ、
このP b O/ 2 B、03とストリエーション凹
凸差(ρ)との関係については第5図に示したとおりの
結果が得られた。
実施例3 基板としてGGG単結晶ウェーハを用い、所定量のB 
i、03.Y2O,、F e Z Os 、 G a 
z Osを用いて2 B ]、 −03/ P b O
を0.16とし、pb。
/2 B203= 15.6として実施例2と同一条件
で(111)方向に式Y、、、B i、、F e、、G
 alLsO□2で示されるエピタキシャル膜を厚さ5
0.に成長させて酸化物ガーネット単結晶を作り、これ
より得られるウェーハ表面を顕微鏡で観察したところ、
クラック、ヒビはみられなかった。
また、このものの磁気共鳴半値巾ΔH値は1゜20eで
あり、ストリエーション凹凸差も0.16μmと小さい
値を示した。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の方法による酸化物ガーネット単結晶製
造時におけるフラックス成分としてのPbO,B、O,
、B 1203のモル比の、PbO/2B、03をX軸
トシ、2 B i、O1/ P b OをY軸としたと
きのXY平面図を示したもの、第2図は実施例1、第4
図は実施例2における磁気共鳴半値巾ΔHとフラックス
成分モル比PbO/2B。 0、との関係図、また第3図は実施例1.第5図は実施
例2におけるフラックス成分のモル比pbO/2B、○
、とストリエーション凹凸差(即)との関係図を示した
ものである。 8 t6.0 、 0.21 0    4.39       585    7E
IOpbo /zB203 第 2 図pbo4B203  こΔHtのm4.+X
pbo/2B、O。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 1. 液相エピタキシャル法によりフラックス融液から
    基板上に(YBiFe)_sO_1_2または(YBi
    FeN)_sO_1_2(こゝにNはAl、Ga、In
    、Scから選択される少なくとも1つの元素)で示され
    る酸化物ガーネット単結晶を育成するに当り、フラック
    ス成分としてのPbO、B_2O_3およびBi_2O
    _3のモル比がPbO/2B_2O_3をX軸とし、2
    Bi_2O_3/PbOをY軸としたXY平面において
    点(5.0、0)、(6.0、0.2)、(30.0、
    0.2)および(8.0、0)で囲まれた範囲にあるこ
    とを特徴とする酸化物ガーネット単結晶の製造方法。
  2. 2. 液相エピタキシャル法によりフラックス融液から
    基板上にY_3Fe_5O_1_2で示される単結晶を
    育成するに当り、フラックス成分としてPbO、B_2
    O_3を使用し、このモル比PbO/2B_2O_3を
    5.0〜8.0の範囲とすることを特徴とする酸化物ガ
    ーネット単結晶膜の製造方法。
  3. 3. 液晶エピタキシャル法で基板上に育成された酸化
    物ガーネット単結晶において、磁気共鳴半値巾ΔHが2
    .0Oe以下で、表面のストリエーシヨン凹凸差が0.
    35μm以下であることを特徴とする酸化物ガーネット
    単結晶。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS55143009A (en) * 1979-04-26 1980-11-08 Matsushita Electric Ind Co Ltd Material for surface static magnetic wave
JPS5659695A (en) * 1979-10-22 1981-05-23 Nec Corp Manufacture of oxide epitaxial film
JPS62268115A (ja) * 1986-05-16 1987-11-20 Fujitsu Ltd 磁気バブルガ−ネツト結晶と基板との格子定数整合の制御方法

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