JPH028244A - 熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物 - Google Patents

熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物

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JPH028244A
JPH028244A JP63159680A JP15968088A JPH028244A JP H028244 A JPH028244 A JP H028244A JP 63159680 A JP63159680 A JP 63159680A JP 15968088 A JP15968088 A JP 15968088A JP H028244 A JPH028244 A JP H028244A
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田坂 多希雄
Yosaburo Tsujikawa
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、熱可塑性ポリウレタン樹脂が本来有している
好ましい特性を維持したまま、機械的性質(硬度、強度
、剛性等)にも優れた熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物
に関する。
従来の技術とその問題点 熱可塑性ポリウレタン樹脂は、成形加工性、表面平滑性
、耐熱性、耐摩耗性、耐薬品性、接着性等に優れ、且つ
ゴム弾性によるタフネスさ(耐屈曲性、耐寒性)を示す
ため、各種用途に使用されているが、硬度、強度及び剛
性が低いという欠点を有している。
熱可塑性ポリウレタン樹脂の硬度、強度、剛性等を向上
させる方法としては、例えば、樹脂中に芳香族ジヒドロ
キシ化合物とアルキレンジカルボン酸からなる芳香族ジ
ヒドロキシポリエステルを多く含有させる方法が知られ
ている。しかしながら、このような方法では、溶融加工
時の温度を2606C以上としなければならないが、ウ
レタン結合は熱に不安定であるため、樹脂中のウレタン
結合が加熱によって開裂するを避は得ず、得られるポリ
ウレタン樹脂の成形加工性が劣化するという欠点が生ず
る。
また、ポリウレタン樹脂に、ガラス繊維、炭素繊維、金
属繊維等の補強繊維を添加する方法も知られている。し
かし、この方法によれば、補強繊維は、樹脂の硬度、強
度及び剛性を向上させるが、これを熱可塑性ポリウレタ
ン樹脂に混入する時及び成形加工時に、加工機械及び金
型の摩耗を引起こし、しかも、補強繊維の添加によって
、しっとりしたポリウレタン樹脂表面の平滑性が損われ
るという欠点が生ずる。
ポリウレタン樹脂に、ガラスピーズ、ガラスパウダー、
珪石粉等の無機粉末を添加することも公知である。無機
粉末もポリウレタン樹脂の硬度及び剛性の向上に有効で
あるが、補強繊維の場合と同様に加工機械等の損耗及び
耐熱性の低下を引起こす。その上、ウレタン樹脂の機械
的強度を低下させる。
問題点を解決するための手段 本発明者は、上記従来技術の問題点に鑑みて鋭意研究を
重ねた結果、熱可塑性ポリウレタン樹脂に、特定のチタ
ン酸カリウム繊維を配合する場合には、熱可塑性ポリウ
レタン樹脂が本来有している好ましい特性を維持したま
ま、機械的性質(硬度、強度、剛性等)にも優れ、その
製造及び成形時に加工機械及び金型を摩耗させることが
少ない熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物が得られること
を見出し、本発明を完成した。
即ち本発明は、熱可塑性ポリウレタン樹脂に、アスペク
ト比が10以上のチタン酸カリウム繊維を全量の5〜6
0重世%配合してなる熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物
に係る。
本発明で用いられる熱可塑性ポリウレタン樹脂としては
、通常使用されているものであれば特に制限されない。
該ポリウレタン樹脂の具体例としては、(a)平均分子
量500〜5000程度のジオキシ化合物と(b)炭素
数2〜8程度の飽和脂肪族非置換グリコールから製造さ
れるポリオール及び(C)有機ジイソシアネートとから
なるポリウレタン樹脂等を例示できる。
上記(a)の平均分子量500〜5000程度のジオキ
シ化合物としては、公知のエステル系、ラクトン系及び
エーテル系のジオキシ化合物が何れも使用できる。エス
テル系ジオキシ化合物としては、エチレングリコールと
アジピン酸から製造されるポリ(エチレンテトラメチレ
ンカルボニルオキシ)グリコール等の脂肪族ジヒドロキ
シ化合物と、アルキレンジカルボン酸の重縮合物である
、ジヒドロキシポリエステル類等を例示できる。ラクト
ン系ジオキシ化合物としては、ε−カプロラクトンから
製造されるポリ(ペンタメチレンカルボニルオキシ)グ
リコール等のアルキル置換ラクトンの開環重合物である
ポリラクトングリコール類等を例示できる。エーテル系
ジオキシ化合物としては、テトラヒドロフランから製造
されるポリテトラメチレンエーテルグリコール等のポリ
エーテルグリコール類等を例示できる。
(b)の炭素数2〜8程度の飽和脂肪族非置換グリコー
ルとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレン
グリコール、1,4−ブタンジオール、ジエチレングリ
コール、1.6−へキサメチレングリコール等を例示で
きる。
また、(C)の有機ジイソシアネートとしては、例えば
、トルエンジイソシアネート、4.4′ジフエニルメタ
ンジイソシアネート(MDI)、水素添加MDI、キシ
レンジイソシアネート等の芳香族イソシアネート類、ヘ
キサメチレンジイソシアネート等の脂肪族イソシアネー
ト類等を例示できる。
ポリウレタン樹脂を製造するに当っては、公知の方法が
採用できる。例えば、高粘度反応釜中で、(a)のジオ
キシ化合物と(b)の飽和脂肪族非置換グリコールとを
加熱溶融してポリオールとし、攪拌下これに(C)の有
機ジイソシアネートを加えて反応させればよい。この場
合、原料化合物の使用量は特に制限されず、適宜選択す
ればよいが、通常、(b)の使用量は、(a)1モルに
対して10モル以下程度、(C)の使用量は、<a>及
び(b)の総モル数に等しいモル数とすればよい。
また、2軸押出機等の高粘度樹脂用の連続反応装置を使
用すると、ハンドリング性の面から便利である。
本発明で使用するチタン酸カリウム繊維は、硬度はあま
り高くないが(例えば、モース硬度は4)、これをポリ
ウレタン樹脂に特定量配合すると、優れた硬度、強度及
び剛性の向上効果を発揮する。
チタン酸カリウム繊維としては、アスペクト比が10以
上であれば特に制限されず、公知のものが使用できる。
アスペクト比とは、繊維長/繊維径を意味する。10未
満では、充分な補強効果が得られない。
チタン酸カリウム繊維は、出発原料としてカリウム化合
物とチタン化合物を用い、公知の方法に従って製造でき
る。カリウム化合物としては、例えば、K2O、K2 
co3等を例示できる。チタン化合物としては、例えば
、TiO2、TiO2含有化合物(ルチルサンド等)等
を例示できる。
合成法の具体例としては、例えば、水熱法、フラックス
法、焼成法、溶融法等を例示できる。反応の際に、カリ
ウム化合物とチタン化合物の混合比、反応温度、反応系
の塩基度等を適宜選択することによって、所望の、nの
値、繊維径、繊維長を得ることができる。
このようなチタン酸カリウムの具体例としては、例えば
、−数式 %式%(1) (式中、nは2〜8の整数を示す。) で表わされるチタン酸カリウムの単結晶繊維を例示でき
る。より具体的には、4−チタン酸カリウム繊維、6−
チタン酸カリウム繊維、8−チタン酸カリウム繊維等を
例示でき、これらは単独で或いは2種以上を併用して使
用できる。チタン酸カリウム繊維の繊維径及び繊維長は
、そのアスペクト比が10以上であれば特に制限されな
いが、通常平均繊維径が0.05〜2.0μm程度、平
均繊維長が1〜500μm程度のものを使用すればよい
本発明では、上記チタン酸カリウム繊維の中、pH6,
0〜8.5のものが好ましく使用できる。
ここで、チタン酸カリウム繊維のpHとは、チタン酸カ
リウム繊維の1.0重量%懸濁水(脱イオン水を使用)
を10分間撹拌後、20℃で測定したpH値をいう。
チタン酸カリウム繊維のpHが8.5を大幅に越えると
、熱可塑性ポリウレタン樹脂の溶融加工温度において、
ウレタン結合の開裂が促進され、補強効果が低下する傾
向が生じるだけでなく、成形加工時の粘度安定性及び長
期耐熱性(80℃以上での連続耐熱性)の低下及び耐熱
変色性の低下が起る場合があり、好ましくない。一方p
Hが6.0を極端に下回ると、得られる熱可塑性ポリウ
レタン樹脂組成物の強度の向上効果が低下するのみなら
ず、残留する酸により、加工機械、金型を腐蝕する原因
にもなるので、好ましくない。
また、チタン酸カリウム繊維の、X線回折チャート2θ
=13.8’の特性ピークにおける半値幅が0.10以
下であることが好ましい。X線回折チャート2θ=13
.8’の特性ピークにおける半値幅(以下単に「半値幅
」という)とは、13.8°におけるピーク高さをH,
1/2Hでのピーク幅をWとすると、W/Hで表わされ
る値をいう。
チタン酸カリウム繊維の半値幅が0.1を大幅に越える
と、チタン酸カリウム繊維自体の結晶化度が不充分とな
り、強度の向上効果、溶融の粘度安定化、耐薬品性に悪
影響を及ぼす可能性がある。
以上のような観点から、本発明では、上記の各種チタン
酸カリウム繊維の中でも、pH6,0〜8.5、半値幅
が0.10以下の6−チタン酸カリウム繊維が好ましく
使用でき、pH6,5〜8.0、半値幅が0.05以下
の6−チタン酸カリウム繊維を特に好ましく使用できる
。このようなチタン酸カリウム繊維を配合することによ
り、ウレタン結合の開裂が一層防止され、良好な成形加
工性を維持したままで何回も繰返し使用(成形−粉砕−
成形)が可能となり、高温(例えば、120℃)での長
期耐熱性が大幅に改善される。しかも補強効果も一層向
上する。
本発明熱可塑性ポリウレタン樹脂においては、チタン酸
カリウム繊維を、全組成物中に通常5〜60重量%、好
ましくは10〜50重量%程度配合する。5重量%未満
では、ポリウレタン樹脂の硬度、強度及び剛性の改良効
果が不充分である。
一方60重量%を越えると、チタン酸カリウム繊維が非
常に嵩高いため、溶融混練機へのチタン酸カリウム繊維
の供給が困難となり、且つ、また、得られる樹脂組成物
の成形時の溶融流動性もかなり低下する。
本発明樹脂組成物には、本発明の効果を損わない範囲内
で、結晶核剤、硫酸カルシウム、タルク、硅酸カルシウ
ム、ガラス繊維等の充填剤或は強化材、顔料、染料等の
着色剤、可塑剤、離型剤、滑剤、耐熱安定剤、酸化防止
剤、紫外線吸収剤、発泡剤、難燃剤、帯電防止剤、ケッ
チエンブラック等の導電性付与剤等を適宜配合可能であ
る。
本発明樹脂組成物は、熱可塑性ポリウレタン樹脂とチタ
ン酸カリウム繊維が均一に混合されていることが望まし
い。添加混合方法は特に制限されず、種々の手段が採用
できる。例えば、別々に溶融押出機に供給して混合する
こともできるし、予めヘンシェルミキサー、リボンブレ
ンダー、タンブラ−ミキサー等の混合機を利用して予備
混合した上で、溶融混合機に供給して溶融混合すること
もできる。水性媒体や有機媒体に分散させて、湿式混合
法により混合することも可能である。また、両者の混合
に先立って、チタン酸カリウム繊維をシランカップリン
グ剤、チタネート系カップリング剤等の公知の表面処理
剤で表面処理して、その供給性を改良してもよい。
本発明樹脂組成物は、従来の熱可塑性ポリウレタン樹脂
と同様に、塩化ビニル樹脂、アクリル樹脂、ABS樹脂
、AS樹脂、PBT樹脂、ポリエステルエラストマー樹
脂などの他の熱可塑性樹脂等との相溶性に優れている。
従って、本発明樹脂組成物を単独で使用するだけでなく
、上記の他の樹脂とのポリマーブレンドも可能である。
本発明樹脂組成物及びこれと他の樹脂との混合物は、射
出成形、押出成形(ブロー成形も含む)、カレンダー成
形、圧縮成形等の汎用熱成形機を用いて容易に成形でき
るので、その実用範囲は極めて広い。
発明の効果 本発明によれば、下記のような優れた特性を有する、実
用範囲の極めて広い熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物を
提供できる。
(1)本発明熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物は、熱可
塑性ポリウレタン樹脂が本来有している好ましい特性、
特に成形加工性、表面平滑性、耐熱性等を維持したまま
、顕著に優れた硬度、強度及び剛性をも有している。
(2)チタン酸カリウム繊維が加工機械及び金型に与え
る損傷が少ないため、従来の補強繊維等で問題となって
いた加工機械及び金型の摩耗の心配がない。
(3)硬度、強度及び剛性が大幅に向上した本発明の熱
可塑性ポリウレタン樹脂組成物は、汎用の成形品とする
ことができるだけでなく、薄肉成形品(例えば、タイマ
ー等の消音歯車等の薄肉射出成形品、フィルムあるいは
シート等の押出加工品等)とすることも可能である。
実施例 以下に実施例及び比較例を挙げ、本発明をより一層明瞭
なものとする。
実施例1〜4及び比較例1〜3 熱可塑性ポリウレタン樹脂として、ラクトン系のバンデ
ックスT−5070(大日本インキ化学工業■製)を用
い、また、チタン酸カリウム繊維として、平均繊維径0
.3μm、平均繊維長15μm(アスペクト比50)の
6−チタン酸カリウム繊維、タイプI [pH10,2
,13,8″の半値幅0.1123及びタイプII (
pH6,8、半値幅0.038]を用いた。
この2種のチタン酸カリウム繊維には、予め、該繊維重
量の1重量%のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シランを用いて表面処理を施した。
上記の熱可塑性ポリウレタン樹脂とチタン酸カリウム繊
維を、第1表の割合となるように、二軸押出機〔池貝鉄
工■製、PCM45)のメインホッパー及びサイドフィ
ーダーから別々に供給し、シリンダー温度200℃にて
溶融混練した後、ストライドカット方式によりペレット
化して本発明のポリウレタン樹脂を得た。得られたベレ
ットを射出成形機〔日清樹脂工業■製、FS−15ON
)にて、シリンダー温度195℃、金型温度40℃で射
出成形し、下記の各種試験に供する試験片を得た。
〔硬度、強度及び剛性〕
得られたポリウレタン樹脂の引張特性、曲げ特性、ショ
アーD硬さを、それぞれASTM  D−638、D−
790、D−1484に準拠して測定した。
また、バンデックスT−5070をそのまま射出成形し
た場合(比較例1、以下「ナチュラル」という)と、チ
タン酸カリウム繊維の配合割合が、3及び70重量%の
場合(比較例2及び3)の結果も第1表に併記した。
第1表から、チタン酸カリウム繊維を、熱可塑性ポリウ
レタン樹脂組成物中に5〜60重量%配合することによ
り、機械的強度及び剛性の改良効果、特に曲げ弾性率(
剛性)の向上効果が顕著に大であり、且つ、チタン酸カ
リウム繊維の硬度が低いにもかかわらず、樹脂表面の硬
さを高める働きがあることが明らかである。
〔表面平滑性〕
成形品の表面粗さを、サーフコム304B (東京精密
■製〕を用い、中心線平均粗さRaで評価した。ナチュ
ラルのRaは0.04μmであった。
一方、チタン酸カリウム繊維を50重量%配合しても、
そのRaは0.06μmであった。このことから、規定
範囲内のチタン酸カリウム繊維の添加が、ポリウレタン
樹脂の表面平滑性を実質的に損わないことが判る。しか
も、加工機械の摩擦が少ないことも確認された。
これに対し、ガラス繊維を50重量%配合した場合のR
aは0.46μmであった。
〔耐熱性及び耐変色性〕
実施例2のタイプ■使用品、実施例3のタイプI使用品
及びナチュラルを試料とし、120°Cに制御された熱
風乾燥機中で1000時間保存した後、引張強度を測定
し、長期耐熱性を評価した。
タイプ■使用品の引張強度は、590kgf/c♂、タ
イプI使用品は320 kgf/cJ、ナチュラルは2
40kgf/cJであった。
また、射出成形時の滞留(200℃で30分間)後の熱
変色性ΔE〔測色色差計Z−1001DP型、日本重色
工業■製〕を測定した。結果は、タイプ■使用品:0.
9、タイプI使用品=4.7であった。
これらの結果から、チタン酸カリウム繊維を特定全配合
した熱可塑性ポリウレタン樹脂が、表面平滑性等を維持
したまま、硬度、強度、剛性等に優れていることが判る
。また、チタン酸カリウム繊維として、pH6,O〜8
.5、半値幅が0.10以下にあるものを使用する場合
には、長期耐熱性、耐熱変色性も特に良好で、その効果
が顕著であることも判る。
(以 上)

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 [1]熱可塑性ポリウレタン樹脂に、アスペクト比が1
    0以上のチタン酸カリウム繊維を全量の5〜60重量%
    配合してなる熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物。 [2]チタン酸カリウム繊維の配合量が10〜50重量
    %である請求項1の組成物。 [3]チタン酸カリウム繊維が、pH6.0〜8.5、
    X線回折チャート2θ=13.8゜の特性ピークにおけ
    る半値幅が0.10以下の6−チタン酸カリウム繊維で
    ある請求項1又は2の組成物。 [4]チタン酸カリウム繊維が、pH6.5〜8.0、
    X線回折チャート2θ=13.8゜の特性ピークにおけ
    る半値幅が0.05以下の6−チタン酸カリウム繊維で
    ある請求項1又は2の組成物。
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