JPH0280404A - 有機性マトリックスに無機性物質を固定する方法 - Google Patents

有機性マトリックスに無機性物質を固定する方法

Info

Publication number
JPH0280404A
JPH0280404A JP1184392A JP18439289A JPH0280404A JP H0280404 A JPH0280404 A JP H0280404A JP 1184392 A JP1184392 A JP 1184392A JP 18439289 A JP18439289 A JP 18439289A JP H0280404 A JPH0280404 A JP H0280404A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
radicals
compound
polymerization
functional group
formula
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP1184392A
Other languages
English (en)
Inventor
Ruediger Nass
リュディガー・ナス
Helmut Schmidt
ヘルムート・シュミット
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV filed Critical Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Publication of JPH0280404A publication Critical patent/JPH0280404A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00Processes of polymerisation
    • C08F2/44Polymerisation in the presence of compounding ingredients, e.g. plasticisers, dyestuffs, fillers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F230/00Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal
    • C08F230/04Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal containing a metal

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Lに1 実施例1 20.64gf84+m5ollの^l (0−sec
、 −But sを75m1のイソプロパツールlこン
容解し、 lo、90g184nmollのアセト酢酸
エチルと反応させた。 加水分解は、3.02gf11
111N111011の水を21]slのインプロパツ
ールに加えたしのを使って行なった。  −次粒子径が
約5n+m(÷力的光散乱により測定)の透明なゾルが
得られた。  水ポンプによる減圧で溶剤を除き、 、
@色のゲルを得たが、これは100”C12−4時間)
で乾燥した後は、トルエンおよびイソプロパツール/ト
ルエンの混合物(lull に残留物を残さずに溶解し
た。
使用した7セト酢酸エチルの量を  5.45g+42
鋼−all に減少させても同様な結果が得られた。
この場合の粒子形は、8−10n+mの間であった。
上記実験を、アセト酢酸アリルを使って操り返したが、
同様な結果が得られた。
錯体化した水酸化アルミニウムの存在は、rRスペクト
ルにより立証された。 CおよびHの元素分析によって
も1M体化した水酸化アルミニウムの構成が確認された
。 この分析により、 100’cで乾燥した後も、定
筐できる程のjll化剤が存在していた。
上記水酸化アルミニウムの縮合は、酸触媒、または温度
上界により開始させることができる。
実施例2 5.03gのAI In−5ec、 −But sを5
1のトルエンに溶解し、 2.90gのアセト酢酸アリ
ルを加えた(モル比fu11.  加水分解は、51の
第二ブタノールに074gの11□0を加えたもので行
なった。 1100IIの過酸化ベンゾイルを加えた後
、  この混合物を100’c ′r!1時間加熱した
が、この間に粘度が上界した。
この方法では、アリル基が重合しにくいので。
高度に1重合した化合物は得られなかった。
実施例3 535gのAI lo−set、 −11ul zを2
0m1のトルエンに溶解し、 3.09gのアセト酢酸
アリルと反応させた。
加水分解は、 0.72gの1(、OをS+elの第二
ブタノールに加えたものを使って行なった。 水を加え
た後、混合物を室温で、30分間撹拌した。 この結果
生じた氷解物に、5gのスチレンと0.1gの過酸化ベ
ンゾイルを加えた。 この混合物を1時間、80−I[
lO”Cに加熱して重合させたところ、粘度が著しく上
界した。 乾燥後、無色の共重合体が得られたが、これ
はポリスチレンのOSCF微分走査熱嘔測定法)に灯す
るガラス転移温度を示さなかった。
その代わりに 250’C以上で、有機マトリックスの
If+続分解が起こった。
実施例4 10、17gの^l (0−sec、 −But sを
7h+のトルエン/イソプロパツール(lull に溶
解し、  3.62m1のメタクリル酸(A1.メタク
リル酸モル化= 1ullを加えた。 この混合物を3
0分間撹拌した後、50mgの過酸化ベンゾイルを加え
1反応混合物を80’Cに加熱した。 約10分後、繊
維を引くことができる、粘度の高い、透明な物質が得ら
れた。 反応時間を長(すると、より固い、有機性ポリ
アクリレートに似た物質が得られた。
この方l去で、 AIメタクリレートおよびZrメタク
ル−ドの共用合体も得られた。
実施例5 3、53111のメタクリル酸を、IO,25gの八1
fO−sec、−8ul+を501のトルエン/イソプ
ロパツール+1:11にja解したものに加^、その混
合物を室温で30分間撹拌した。 9.94m1の3−
(トリスメトキシシリル)プロビルメタクリレート+M
EMO+および50mgの過酸化ベンゾイルを加え、こ
の混合物を80@Cに加熱した。 30分後、粘性のゾ
ルが得られたが、このゾルは濃縮によって粘度を増加さ
せ、手で繊維を引(ことができた。 これらの繊維また
はゲルの扮を120−140”cで加熱したところ、耐
加水分解性の物質が得られた。
この実験を、さらにアルミニウム:メタクリルIII:
MEMOモル比を、11・1. I:l:2によびI:
I:3にしてiテなった。 これらの比に対して1本質
的に同じ結果が得られた。 上記実験で、^l (0−
see、 −11uLをZr1O−i−Prl 4に置
き換久ても、その結果に!J′!要な変化はなかった。
実施例6 ヂ科溶液の調製 logのZr(0−i−Prl aを50a+1のトル
エン/イソプロパツール11:11に溶解し、 2.6
+slのメタクリル酸を加え、この混合物を、1.6m
lの11□0を51のインプロパツールに溶解したもの
を使って加水分解した。 得られた透明な溶液を30分
間撹拌し。
次いで5.4mlのMEMOを加え、 この混合物を室
温でさらに60分間撹拌した。   LIV開始剤(S
oeAgのIrgacure 1841 を加^た後、
 試料スライドに塗布し、 UV硬化させた。   こ
の方法で層の厚さが〉1μmの透明な塗膜が得られた。
 亀裂は生じなかった。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)実験式( I ) MR_n( I ) で表わされ、Mは亜族金属、ランタニド、アクチニド、
    Al、Sn、BおよびSiの中から選び、同じものでも
    異なったものでも良いが、ラジカルRの少なくとも幾つ
    かが錯化剤で置き換えられ、nはMの原子価と、ラジカ
    ルRの平均原子価の商であるような化合物の少なくとも
    一つを、好ましくは、部分的に加水分解した、または予
    め縮合した形で、Mと錯体を形成でき、ラジカルRの少
    なくとも幾つかを置き換えることができ、さらに、重合
    または重縮合に関与できる少なくとも一つの官能基Yを
    含むような、少なくとも一つの有機化合物Aと接触させ
    、錯体形成が完了したときに、化合物Aの官能基が関与
    する重合または重縮合を行なうことから成る、有機マト
    リックス中に無機性物質を固定する方法。 2)理論的に置き換えられるラジカルRの数が官能基X
    によって理論的に置き換えられるラジカルの数よりも大
    きいようなモル比で式( I )の化合物および化合物A
    を使用することを特徴とする請求項第1項記載の方法。 3)錯体形成が完了したときにMの上に残っているラジ
    カルRの少なくとも幾つかが、水との反応によりOH基
    によって置き換えられるラジカルR*であることを特徴
    とする請求項第2項記載の方法。 4)錯体形成が完了し、有機マトリックス形成のための
    重合または重縮合が開始する前に、ラジカルR*の少な
    くとも幾つかが主としてOH基により置き換えられるよ
    うな量と条件下で水を添加することを特徴とする請求項
    第3項記載の方法。 5)有機マトリックスを形成するために、重合、好まし
    くはフリーラジカル重合を行なうことを特徴とする前記
    請求項の一つに記載の方法。 6)少なくとも一つの、錯化剤とは異なる有機性の重合
    可能な化合物、好ましくはスチレンまたはアクリロニト
    リルをも重合に使用することを特徴とする請求項第5項
    記載の方法。 7)Mが、Al、V、Ti、Zr、Hf、Sn、U、B
    およびSi、特にAl、TiおよびZrから成るグルー
    プの一つ以上の元素から選ぶことを特徴とする前記請求
    項の一つに記載の方法。 8)式( I )の化合物の少なくとも一つが、式(II)
    で表わされ、 AlR′_3(II) ここで、ラジカルR′は同じものでも異なつていても良
    いが、ハロゲン、特に塩素および臭素、炭素原子数が1
    −8、好ましくは1−4のアルコキシ、炭素原子数が1
    −8、好ましくは1−4のアルキルを表わすような化合
    物であることを特徴とする請求項第7項記載の方法。 9)式( I )の化合物の少なくとも一つが、式(III)
    で表わされ、 M′R″_4(III) ここでM′はTiまたはZrを表わし、ラジカルR″は
    同じものでも異なっていても良いが、ハロゲン、特に塩
    素および臭素、および炭素原子数が1−8、好ましくは
    1−4のアルコキシを表わすような化合物であることを
    特徴とする請求項第7項記載の方法。 10)化合物Aが、官能基Xとして、カルボキシル基ま
    たは構造単位−CO−CH_2−CO−を含むことを特
    徴とする前記請求項の一つに記載の方法。 11)化合物Aが、官能基Yとして、エチレン系の不飽
    和基、特にCH_2=CZ−で表わされ、ZがHまたは
    CH_3を表わす基を含むことを特徴とする前記請求項
    の一つに記載の方法。 12)化合物Aがアクリル酸、メタクリル酸、アセト酢
    酸アリルおよびアセト酢酸ビニルの中から選ぶことを特
    徴とする前記請求項の一つに記載の方法。 13)使用する重合触媒が、過酸化ベンゾイルまたはア
    ゾビスイソブチロニトリルまたはUV開始剤であること
    を特徴とする前記請求項の一つに記載の方法。 14)錯体形成後に、各原子Mの上に二つのラジカルR
    *が残り、次いで水との反応により、その二つのラジカ
    ルR*が取り除かれるように、式( I )の化合物と化
    合物Aとの比を選定することを特徴とする請求項第4項
    から第13項の一つに記載の方法。 15)請求項第1項〜第14項の一つに記載の方法によ
    り得られる、無機性物質をその中に固定した有機マトリ
    ックス。
JP1184392A 1988-07-18 1989-07-17 有機性マトリックスに無機性物質を固定する方法 Pending JPH0280404A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3824333.4 1988-07-18
DE3824333A DE3824333A1 (de) 1988-07-18 1988-07-18 Verfahren zur fixierung einer anorganischen spezies in einer organischen matrix

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH0280404A true JPH0280404A (ja) 1990-03-20

Family

ID=6358941

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP1184392A Pending JPH0280404A (ja) 1988-07-18 1989-07-17 有機性マトリックスに無機性物質を固定する方法

Country Status (4)

Country Link
US (1) US5064877A (ja)
EP (1) EP0351759A3 (ja)
JP (1) JPH0280404A (ja)
DE (1) DE3824333A1 (ja)

Families Citing this family (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5360834A (en) * 1989-08-01 1994-11-01 Fraunhofer-Gesellschaft Zur Forderung Der Angewandten Forschung E.V. Process for photoinitiated control of inorganic network formation in the sol-gel process
FR2666443A1 (fr) * 1990-08-31 1992-03-06 Commissariat Energie Atomique Materiau a base de polymere conducteur electronique comprenant des particules magnetiques et son procede de fabrication.
US5391647A (en) * 1990-12-28 1995-02-21 Mitsubishi Rayon Co., Ltd. Composite composition having high transparency and process for producing same
US5254638A (en) * 1991-03-25 1993-10-19 The Reagents Of The University Of California Composite materials of interpenetrating inorganic and organic polymer networks
FR2681603A1 (fr) * 1991-09-20 1993-03-26 Rhone Poulenc Chimie Polymeres mixtes organiques - inorganiques, leur procede de preparation et leur utilisation comme materiaux polymeres charges.
FR2681602A1 (fr) * 1991-09-20 1993-03-26 Rhone Poulenc Chimie Sols ou gels de polymeres mixtes organiques et inorganiques, leur procede de preparation et leur application comme materiaux polymeres charges.
DE4133621A1 (de) * 1991-10-10 1993-04-22 Inst Neue Mat Gemein Gmbh Nanoskalige teilchen enthaltende kompositmaterialien, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung fuer optische elemente
US6696585B1 (en) 1993-04-13 2004-02-24 Southwest Research Institute Functionalized nanoparticles
US6258974B1 (en) 1993-04-13 2001-07-10 Southwest Research Institute Metal oxide compositions composites thereof and method
US6417244B1 (en) * 1993-04-13 2002-07-09 Southwest Research Institute Metal oxide compositions and methods
DE4337643C1 (de) * 1993-11-04 1995-08-03 Rwe Dea Ag Verfahren zur Herstellung von in Wasser dispergierbaren Tonerdehydraten böhmitischer Struktur und Verwendung derselben
US5589537A (en) * 1994-05-18 1996-12-31 Cornell Research Foundation, Inc. Single phase solids of polymerizable metal clusters
JP3524233B2 (ja) * 1995-08-23 2004-05-10 株式会社ジーシー 歯科用無機有機複合充填材
US6005028A (en) * 1996-08-12 1999-12-21 Southwest Research Institute Organic-inorganic hybrid composites for dental restorative material
WO1998013008A1 (en) * 1996-09-27 1998-04-02 Southwest Research Institute Metal oxide compositions and methods
US6194481B1 (en) 1999-05-19 2001-02-27 Board Of Regents Of The University Of Texas System Mechanically strong and transparent or translucent composites made using zirconium oxide nanoparticles
US7101942B2 (en) * 2001-01-19 2006-09-05 Ivoclar Vivadent Ag Dental materials based on metal oxide clusters
US20040199004A1 (en) * 2001-01-23 2004-10-07 Southwest Research Institute Novel mesogens
JP4259867B2 (ja) * 2001-01-23 2009-04-30 サウスウェスト リサーチ インスティテュート 液晶のレオロジー及び転移温度を調節するための新規な方法及びブレンド
US7147800B2 (en) * 2001-01-23 2006-12-12 Southwest Research Institute Selective ether cleavage synthesis of liquid crystals
ATE312069T1 (de) * 2001-03-07 2005-12-15 Univ Texas Verbundharze mit ultraniedriger schrumpfung auf grundlage von mischungen nematischer flüssigkristallmonomere
US8709705B2 (en) 2004-12-13 2014-04-29 Pryog, Llc Metal-containing compositions and method of making same
WO2010059174A1 (en) * 2008-08-07 2010-05-27 Pryog, Llc Metal compositions and methods of making same
WO2006065660A2 (en) * 2004-12-13 2006-06-22 Hybrid Plastics, Inc. Metal-containing compositions
US7629424B2 (en) * 2005-12-09 2009-12-08 Pryog, Llc Metal-containing compositions and method of making same
US8829114B2 (en) * 2011-11-29 2014-09-09 Fina Technology, Inc. Preparation of metallic comonomers for polystyrene
WO2017058160A1 (en) 2015-09-29 2017-04-06 Pryog, Llc Metal compositions and methods of making same
EP4321604A1 (en) 2022-08-08 2024-02-14 The Procter & Gamble Company A fabric and home care composition comprising surfactant and a polyester
WO2024094803A1 (en) 2022-11-04 2024-05-10 The Procter & Gamble Company Fabric and home care composition
WO2024094790A1 (en) 2022-11-04 2024-05-10 Clariant International Ltd Polyesters
WO2024094802A1 (en) 2022-11-04 2024-05-10 The Procter & Gamble Company Fabric and home care composition

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2430427A1 (fr) * 1978-07-07 1980-02-01 Sinloihi Co Ltd Particules spheriques fines de polymeres contenant des pigments mineraux et/ou des colorants noirs et leur preparation
JPH0625317B2 (ja) * 1986-08-26 1994-04-06 日本ペイント株式会社 防汚塗料用球形崩壊型ビニル樹脂粒子

Also Published As

Publication number Publication date
EP0351759A3 (de) 1990-05-23
DE3824333A1 (de) 1990-01-25
US5064877A (en) 1991-11-12
EP0351759A2 (de) 1990-01-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH0280404A (ja) 有機性マトリックスに無機性物質を固定する方法
US4429094A (en) Optically transparent radiation shielding material
JPH0689066B2 (ja) ペンタシアノコバルテ−ト(▲ii▼)触媒連鎖移動剤
WO2007066594A1 (ja) ポリシラン及びポリシランを含む樹脂組成物
JP2008503768A5 (ja)
RU2184125C1 (ru) Водная гетерополимерная дисперсия для изготовления покрытий и способ ее получения
KR880011288A (ko) 붕해형 수지입자, 그 제법 및 그 수지입자를 함유한 피복조성물
DE1949010B2 (de) Verwendung von halogenmethylierten Benzophenonen als Photopolymerisationsinitiatoren
KR900011806A (ko) 팬던트 이온성 성분을 갖는 실릴화된 부가 중합체
JPS61283623A (ja) ケイ素含有櫛型ポリマーの製造法
JPS63191803A (ja) アクリル系モノマーまたはそれとビニル系コモノマーとの陰イオン重合方法
US5256725A (en) Polymerizable luminescent fluid composition and its use
JPS59217714A (ja) 硬化性組成物及び硬化方法
JPH0532712A (ja) 樹脂組成物及びその用途
JPH0617420B2 (ja) ビニル樹脂エマルション
JPS636009A (ja) 乳化重合組成物
JPH0798849B2 (ja) 硬化性水性樹脂分散液
JP2902524B2 (ja) 透明性に優れた複合体組成物およびその製造方法
JP3129355B2 (ja) 有機高分子−酸化チタンコンポジット
KR100364526B1 (ko) 금속표면처리 조성물의 제조방법
JP3457781B2 (ja) 塗料用樹脂組成物
WO1992016570A1 (en) Marine antifouling paint
JPH0797499A (ja) レンズ用無機・有機ハイブリッド材料
JPS601324B2 (ja) 水溶性ビニル化合物の重合方法
JP2598477B2 (ja) フッ素含有ab型ブロック共重合体