JPH0257608A - 射出成形用Ｆｅ―Ｃｏ系合金微粉およびＦｅ―Ｃｏ系焼結磁性材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、高飽和磁束密度焼結材料用の原料として、金
属粉末の射出成形に好適で焼結性に優れたアトマイズ）
”ｅ−Ｃｏ合金微粉とＦｅ−Ｃｏ−Ｖ合金微粉および当
該合金微粉を焼結した高密度の焼結磁性材料に関する。

〈従来の技術〉 Ｆｅ−Ｃｏ系合金は、あらゆる磁性材料の中で最高の飽
和磁束密度を有する軟質磁性材料として知られている。

　換言すると、Ｆｅ−Ｃ。

系合金は、同一体積で他のいかなる磁性材料よりも高い
磁気エネルギを発揮できると言える。　この特徴をいか
し、Ｆｅ−Ｃｏ系合金は、小型でも高い磁気エネルギの
伝達が要求されるモータや磁気ヨークなどへの応用が期
待されている。　ところが、溶製Ｆｅ−Ｃｏ系合金は、
冷間加工性が劣悪であるため、小型部品の工業的な製造
がほとんど不可能であると言うジレンマを持っている。

粉末冶金法は、このような難加工性を克服する有力な手
段と考えられており、種々の方法か提案されている。

例えば、Ｆｅ−Ｃｏ系焼結材料に関しては、特開昭６１
−２９１９３４号公報、特開昭６２−５４０４１号公報
、特開昭６２−１４２７５０号公報があり、Ｐを含有す
るＦｅ−Ｃｏ系焼結材料に関しては、特公昭５７−３８
６６３号（特開昭５５−８５６４９号）公報、Ｂを含有
するＦｅ−Ｃｏ系焼結材料に関しては特開昭５５−８５
６５０号公報がある。

また、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系焼結材料に関しては特開昭５４
−７５４１０号公報がある。

ところが、従来提案されている方法は、いずれも圧縮成
形によるものであったため、圧縮性を阻害しない程度で
なおかつ圧縮プレスの金型で成形できようにＦｅ−Ｃｏ
合金粉、Ｃｏ−Ｖ合金粉、Ｆｅ−Ｐ合金粉、Ｆｅ−８合
金粉とＦｅ粉、Ｃｏ粉を配合した、いわゆる混合粉を使
用しなけれはならないという制約があった。

このため、従来の技術は、この制約に起因する低焼結密
度、低磁気特性の克服を目的とするものであった。　特
開昭６１−２９１９３４号公報では、規則格子を形成し
ていない急冷Ｆｅ−Ｃｏ合金の利用による圧縮性の改善
と、この急冷）”６−Ｃｏ合金粉とＣｏ粉の配合による
焼結性の改善がなされ、特開昭６２−５４０４１号公報
では、熱間等方圧加圧（ＨＩＰ）による焼結密度向上か
なされ、特開昭６２−１４２７５０号公報ではＦｅ−Ｃ
ｏ合金粗粉とＣｏ微粉の組合せによる圧粉密度の改善と
焼結密度の向上により磁気特性の向上を図ったものであ
る。

また、特公昭５７−３８６６３号（特開昭５５−８５６
４９号）公報では、粉砕Ｆｅ−Ｐ合金（２６，５％Ｐの
フェロリン）わ）をＰ含有量で０．０５〜０．７％にな
るように配合し、特開昭５５−８５６５０号公報では、
粉砕Ｆｅ−Ｂ合金（１９，９％Ｂのフェロボロン）粉を
Ｂ含有量で０．１〜０．４％になるように配合して焼結
し、無添加のものより焼結密度を高め磁気特性の改善を
、・図りたものである。

また、特開昭５４−７５４１０号公報に開示された焼結
材料は、３８％■の共晶組成を中心とした３５〜４５ｗ
ｔ％の■から成るＶ−Ｃｏ粉砕合金粉をＦｅ粉、Ｃｏ粉
に配合して液相焼結し、？ｅ−Ｃｏ−Ｖ系焼結材料の焼
結密度を高め磁気特性の向上を図ったものである。

〈発明が解決しようとする課題〉 しかしながら、これら従来の提案は、金型によりプレス
成形するもので、原料粉末に焼結性の低い粗粒各種の単
金属粉と二元系合金粉の混粉で、それら各種の粉末は製
造法がまちまちで、その粒度と粒子形状は個々別々であ
り、射出成形用には使用できないものである。

現在、Ｆｅ−Ｃｏ系焼結材料は、材料歩留りの改善、機
械加工費の削減を目的として溶製Ｆｅ−Ｃｏ機の一部に
代替しつつある。　特に、その成形方法においては、２
次元的形状しか成形できなかったプレス成形に代って、
３次元複雑形状が容易に成形できる射出成形の発展が期
待されている。　ところが、射出成形を利用したＦｅ−
Ｃｏ系焼結材料の製造が開始されたのはごく最近である
ため、種々の技術課題が１されており、特に、原料粉末
については、多くの改良の余地がある。

一般に、射出成形用の原料粉末としては、球状であるこ
と、微粒粉であることおよび還元可能な粒子表面酸化物
であることが要求される。　球状粉末の利点は、粉末同
士のすべりが良好であることである。　球状粉末と不規
則形状粉末とに同一種、同一量の有機バインダを添加し
て比較すると、球状粉末を使用した方が低粘度となり、
射出性に優れることが知られている。　さらに、同一射
出性を低バインダ量によって達成できるため、脱脂時間
の短縮が図れる利点がある。　一方、粉末の微粒化と還
元可能な粒子表面酸化物であることによって高密度が達
成できる。　これらの粉末の要求特性を達成するために
、アトマイズ法による粉末の製造においては、アトマイ
ズ装置の装置パラメータの変更によって対処される。　
　しかし、原料粉末の化学組成の変更による改良は行な
われておらず、プレス成形を前提とした原料粉末（平均
粒径・８０μｍ程度）と同様の組成が採用されていた。

　すなわち、プレス形成時の圧縮性および成形性を阻害
する不純物成分を極力低減した化学組成が常用されいた
。　しかし、従来組成の射出成形用微粉末（平均粒径：
２０μｍ以下）の球状化と表面酸化物に対する知見が十
分ではないため、射出性および焼結性において必ずしも
十分ではないのが問題であった。

本発明は、上記従来技術の問題点を解決しようとするも
のであって、金属粉末の射出成形性に好適な球形状で、
かつ還元可能な表面酸化物から成る焼結性に優れたＦ　
ｅ　−Ｃｏ系合金微粉とＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金微粉を提
供するとともに、当該合金微粉を射出成形し、焼結し、
必要に応じＨＩＰ処理することによる磁気特性を持つ高
飽和磁束密度を有するＦｅ−Ｃｏ系焼結材料を提供する
ことを目的とするものである。

く課題を解決するための手段〉 本発明者らは、焼結体の磁気的性質（磁束密度：Ｂｓ、
最犬這磁率；μｍａｘ、保持力Ｈｅ）を著しく阻害する
ことなく、粉末形状が射出成形用として適する球状とな
る、焼結性の良い、粉末化学組成の探索によって、以Ｆ
の知見を知り本発明に至った。

（１）　Ｍｎ　：　２．００ｗｔ％以下、Ｃｏ：＋５〜
６０ｗｔ％、不純物を除き残部が実質的にＦｅのＦｅ−
Ｃｏ溶湯をアトマイズすることにより、平均粒径が２０
μｍ以下の射出成形に好適な粒子形状を持ち、かつ焼結
性に優れた表面（酸化物）から成るＦｅ−Ｃｏ微粉を製
造できる。　したがって当該合金微粉を焼結すると相対
密度（真密度に対する密度化）が９２％以上で閉空孔か
ら成る、Ｃが０．０２ｗｔ％以下の磁気特性に優れた焼
結材料を得ることができる。

（２）Ｃ：　１．００ｗｔ％以下、Ｓｉ：１．００ｗｔ
％以下、Ｍｎ：２．００ｗｔ％以下で、かっＭ　ｎ　／
　Ｓ　ｉが１．００以上のＦｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ
ｍ渇をアトマイズすることにより、平均粒径が２０μｍ
以下の射出成形に好適な粒子形状を持ち、かつ焼結性に
優れた表面（酸化物）から成るＦｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｃｏ
−Ｖ微粉を製造できる。　　したがって当該合金微粉を
焼結すると相対密度（真密度に対する密度比）が９２％
以上で閉空孔から成る、Ｃが０．０２ｗｔ％以下の磁気
特性に優れた焼結材料を得ることができる。

（３）Ｂが０．０２〜１．００ｗｔ％、Ｐが０、０５〜
１　、　Ｏ０ｗｔ％のうち１種または２種を上記溶湯に
合金してアトマイズするこにとより、平均粒径が２０μ
ｍ以下の当該合金粉の見掛密度、タップ密度の向上と、
焼結密度の増加にともなったＣが０．０２ｗｔ％以下の
磁気特性の向上が達成できる。

すなわち、本発明の第１の態様は、Ｍｎ２．００ｗｔ％
以下、Ｃｏ　：　１５〜６０ｗｔ％、不純物を除き残部
が実質的にＦｅ、平均粒径が２０μｍ以下であることを
特徴とするＦｅ−Ｃ０系合金微粉を提供するものである
。

また、本発明の第２の態様は、Ｃ：１．００ｗｔ％以下
、Ｓｉ：１．００ｗｔ％以下、Ｍｎ：２．００ｗｔ％以
下でＭ　ｎ　／　Ｓ　ｉが１．００以上、Ｃｏ：１５〜
６０ｗｔ％、不純物を除き残部が実質的にＦｅ、平均粒
径が２０μｍ以下であることを特徴とするＦｅ−Ｃｏ系
合金微粉を提供するものである。

また、本発明の第３の態様は、Ｃ：１．０Ｏａｔ％以下
、Ｓｉ：１．００ｗｔ％以下、Ｍｎ：２．００ｗｔ％以
下でＭ　ｎ　／　Ｓ　ｉが１．００以上、Ｖ　：　１．
　０〜４．０ｗｔ％、Ｃｏ：１５〜６０ｗｔ％、不純物
を除き残部が実質的にＦｅ、平均粒径が２０μｍ以下で
あることを特徴とするＦｅ−Ｃｏ系合金微粉を提供する
ものである。

また、本発明の称第４の態様は、Ｍｎ；２．００ｗｔ％
以下、Ｂ：０．０２〜１．００ｗｔ％およびＰ　：　０
．０５〜１．００ｗｔ％のうちの１種または２種、Ｃｏ
：１５〜６０ｗｔ％不純物を除き残部が実質的にＦｅ、
平均粒径が２０μｍ以下であることを特徴とするＦｅ−
Ｃｏ系合金微粉を提供することである。

また、本発明の第５態様は、Ｃ：１．００ｗｔ％以下、
Ｓｉ：１．００ｗｔ％以下、Ｍｎ：２．００ｗｔ％以下
でＭ　ｎ　／　Ｓ　ｉが１．００以上、Ｂ：０．０２〜
１．００ｗｔ％およびＰＯ１０５〜１．００ｗｔ％のう
ちの１種または２種、Ｃｏ　：　１５〜６０ｗｔ％不純
物を除き残部が実質的にＦｅ、平均粒径が２０μｍ以下
であることを特徴とするＦｅ−Ｃｏ系合金微粉を提供す
るものである。

また、本発明の第６の態様は、Ｃ：１．００ｗｔ％以下
、Ｓｉ：１．００ｗｔ％以下、Ｍｎ：２゜００ｗｔ％以
下でＭ　ｎ　／　Ｓ　ｉが１．００以上、Ｖ：１．０〜
４．０ｗｔ％、Ｂ：０．０２〜１．００ｗｔ％およびＰ
：０．０５〜１．００ｗｔ％のうちの１種または２種、
Ｃｏ：１５〜６０ｗｔ％不純物を除き残部が実質的にＦ
ｅ、平均粒径が２０μｍ以下であることを特徴とするＦ
ｅ−Ｃｏ系合金微粉を提供するものである。

また、本発明の第７の態様は、請求項１ないし６のいず
れかの態様に示す合金組成を有し、Ｃ：０．０２ｗｔ％
以下で、真密度に対する密度比が９２％以上であること
を特徴とするＦｅ−Ｃｏ系焼結磁性材料を提供するもの
である。

以下に、本発明をさらに詳細に説明する。

先ず、本発明の第１〜第６の態様に示す射出成形用のＦ
ｅ−Ｃｏ系合金微粉およびＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金微粉に
具備すべき限定理由について説明する。

微粉末の球状化の程度を評価するために、■タップ密度
、■見掛は密度および■コンパウンド粘度との関係を調
べた。　■、■によって、粉末の充填性よりその球状性
を知ることができる。　また、■は、射出性の観点から
直接要求される特性であり、コンパウンドの滑り易さよ
りその球状性を知ることができる。

■Ｍｎの含有量を２．００ｗｔ％以下に限定する理由は
以下の通りである。

Ｍｎは、Ｆｅ−Ｃｏ系およびＦ　ｅ　−Ｃｏ−Ｖ系の溶
湯において、Ｍｎ量を増加すると、アトマイズ時の粒子
表面に低融点のＭ　ｎ　Ｏ−Ｆ　ｅ　Ｏ’が生成し、凝
固するまでに粒子表面層の融点の低下、表面張力の増加
、粘性の低下によってアトマイズ粒子の球状化を促進す
る作用があるが、２．００ｗｔ％を超えると、その焼結
材料の飽和磁束密度がＦｅ単味焼結材料のそれより低下
するので、Ｍｎを２．ＯＯ＋ｖｔ％以下に限定する。

■Ｃの含有率を１．００ｗｔ％以下に限定する理由は以
下の通りである。

通常、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖｆｉｚの高飽和磁束
密度焼結材料においては、磁気特性の観点から、含有炭
素量を極力低く抑える必要がある。　　また、プレス成
形を利用して製造されるＦｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系
焼結材料の原料粉末においては、磁気特性の観点に加え
て、プレス成形時の圧縮性の観点から、溶製材以上に含
有炭素の軽減が要求される。　しかし、射出成形法を利
用してＦｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系焼結材料を製造す
る場合は、いくら低炭素の原料粉末を使用しても、加工
性の観点では射出成形性を向上させることはなく、ｌ１
ｉｉ気特性の観点でも、脱脂時に有機バインダに起因す
る炭素によって汚染されるため、利点がないことが判っ
た。　さらに、真空中で焼結するこにとよって、原料粉
末に起因する炭素も、有機バインダに起因する炭素も、
同様に除去できることが判った。

そこで、粉末の含有する炭素を低減するのではなく、む
しろ、増加させることによって、粉末特性の改良を試み
た。　その結果、炭素量の付加は、高圧媒体を利用した
アトマイズ微粉末の充填性を改良する（球状化する）こ
とを実験によって見出した。

これは、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系の溶湯へのＣの
合金化により溶湯中酸素量の低下にともない、溶湯粘度
の低下および融点低下によってアトマイズ粒子は球状化
するものと考えられる。

例えば、第１表に示す１０００　ｋｇｆ／ｃ＋＋＋２の
水圧のもので噴射した円環状の水ジェツトで水アトマイ
ズした平均粒径が９．０〜１０．０μｍのＦｅ−５０％
Ｃｏ微粉について、Ｃ合金量が増加するに伴って見掛密
度およびタップ密度の上昇がみられ、粉末が球状化した
ことが判る。

さらに、原料粉末とバインダーとの比率が等しいコンパ
ウンドについても、Ｆｅ−５０％Ｃｏ微粉のＣ合金量の
増加に伴って、コンパウンドの粘性温度の低下効果が見
られる。

しかし、Ｆｅ−５０％Ｃｏ微粉のＣ合金量が１．００ｗ
ｔ％を超えると、焼結材料の磁気特性上の観点から、そ
の溶湯合金量が限定されるＳｉ、Ｍｎの脱酸限よりＣ−
ｏ反応による脱酸限が低くなり、アトマイズ粒子はＣｏ
ガスを捕捉した中空粒子が生成するようになり、見掛密
度おえびタップ密度はかえて低下し、フンパウンドの粘
性温度は著しく増大する。

また、このコンパウンドを工業的に通常採用される、焼
結最大時間である４ｈ程度の真空焼結を施した焼結体の
Ｃ含有量を０．０２ｗｔ％以下に低減できないため、磁
気特性の劣悪化をぎたすので、Ｆｅ−ＣｏおよびＦｅ−
Ｃｏ−Ｖ系合金微粉の合金Ｃ量を１．００ｗｔ％以下に
限定する。

■Ｓｉ：１．００ｗｔ％以下、Ｍｎ：２．００ｗｔ％以
下でＭ　ｎ　／　Ｓ　ｉが１．００以上に限定する理由
は以下の通りである。

ＳｔおよびＭｎは、Ｆｅ−Ｃｏ系およびＦｅ−Ｃｏ−Ｖ
系焼結材料の飽和磁束密度がＦｅ単味焼結材料のそれよ
り高い値を示す範囲、即ちＳｉが１．００ｗｔ％以下、
Ｍｎが２．００ｗｔ％以下に限定した。

ここで例えば、第１表に示す当該溶湯を水アトマイズし
た合金微粉において、Ｍ　ｎ　／　Ｓ　ｉが１．００以
上のとき、見掛密度およびタップ密度が増大し、コンパ
ウンドの粘性温度が低下することから微粉末が球状化し
たことが判る。

また、Ｍ　ｎ　／　Ｓ　ｉが１．００以上のとき、焼結
密度が増大し、焼結性の良い表面状態になったことが判
る。

よってＭ　ｎ　／　Ｓ　ｉを１．００以上に限定する。

これは、溶湯のＭｎ量を増加すると、アトマイズ時の粒
子表面に低融点のＭｎＯが生成し、凝固するまでに粒子
表面層の融点の低下、表面張力の増加、粘性の低下によ
ってアトマイズ粒子が球状化するものと考えられる。　
またＭｎＯは、このコンパウンドを工業的に通常採用さ
れる、焼結温度である１４００℃程度の真空焼結であれ
ば、コンパウンド中のＣまたは溶湯合金ＣによってＣｏ
′ａ元され、焼結を阻害しない。

これに対し、Ｓｔは、アトマイズ時に粒子表面に粘稠な
５ｉ０２を生成して粒子を不規則状化し、５ｉ０２は１
４００℃程度の真空中ではＣによるＣｏ還元が困難なた
め焼結を阻害する。

よって、アトマイズ時の粒子の球状化と焼結性の良い粒
子表面を得るために溶湯にのＭｎ／Ｓｉを１．００以上
に限定する。

■Ｃｏ二１５〜６０ｗｔ％に限定する理由は以下の通り
である。

Ｃｏは、溶製材の場合と同様に、Ｆｅに置換することに
よって飽和磁束密度（Ｂｓ）を向上させる効果がある。

　但し、Ｃｏ量が１５ｗｔ％に満たない場合や、６０ｗ
ｔ％を超える場合は、その効果が小さいため、Ｃｏ量を
１５〜６０ｗｔ％に限定した。

以上の成分限定により本発明のＦｅ−Ｃｏ系合金微粉は
構成されるが、さらに以下の成分を含有せしめることに
よりさらに効果を上げることができる。

■Ｖ＋１．０〜４．Ｏｗｔ％に限定する理由は以下の通
りである。

■は、溶製材の場合と同様に、焼結材料の固有抵抗を上
昇させる効果かあり、１．０ｗｔ％未満ではその効果が
小さく、４．０ｗｔ％を超えるとＨＣが急増し軟磁性が
劣化するため１．０〜４．０ｗｔ％に限定する。

尚、■を合金した溶湯は、タンデイツシュノズルに溶湯
温度低下によるＶ２０３を生成析出してノズル閉塞を起
こすが、Ｃ，Ｓｉ％Ｍｎを溶湯に添加してタンデイ、ツ
シュノズルを通過時の溶湯温度で平衡するＶ−Ｏ脱酸限
以下に調整することによって、このノズル閉塞を防止す
ることが可能である。

この意味からも、Ｃ；１．００ｗｔ％以下、Ｓｔ；１．
００ｗｔ％以下およびＭｎを２．００ｗし％以下でそれ
ぞれ単独で、あるいは複合して溶湯に合金化することは
アトマイズ粉製造上の経済性にも有益なものである。

以下の成分添加により、さらに優れたＦｅ−Ｃｏ合金微
粉とすることがきる。

■Ｂ：０．０２〜１．００ｗｔ％およびＰ：０．０５〜
１．００ｗｔ％に限定する理由は以下の通りである。

ＢおよびＰは、それぞれ単独であるいは複合して溶湯に
添加合金することによって、アトマイズ粒子を球状化さ
せる効果があるが、Ｂは０．０２ｗｔ％未満、Ｐは０．
０５ｗｔ％未満ではその効果が小さく、ＢおよびＰとも
に１．００ｗｔ％を越えると焼結材料の磁気特性とくに
μｍａｘとＨｅが劣化するため、Ｂは０．０２〜１．０
０ｗｔ％、Ｐは０．０５〜１．００ｗｔ％に限定する。

なお、ＢおよびＰの溶湯への合金化によるアトマイズ時
の粒子の球状化効果は、Ｍｎの場合と同様に、粒子表面
に生成するＢ酸化物、Ｐ酸化物による融点の低下、表面
粘度の低下によるものであり、焼結密度が増大するのは
ＢおよびＰの合金化による拡散促進効果によるものであ
り、粒子表面の多過ぎるＢ酸化物およびＰ酸化物が焼結
を阻害すると推察できる。

■平均粒径を２０μｍ以下に限定する理由は以下の通り
である。

第１表に示すように、当該合金微粉を用いた最終焼結材
料の密度および磁気特性は、当該合金微粉の平均粒径の
影響を強く受ける。　平均粒径が２０μｍを越えると焼
結密度比が９２％以上の閉空孔から成る焼結材料を製造
できず、磁気特性（Ｂｓ、μｍａｘ、Ｈｃ）の著しい劣
化をきたすので、平均粒径は２０μｍ以下に限定する。

本発明のＦｅ−Ｃｏ系合金微粉は基本的には以上のよう
に構成されるものであり、以下に、Ｆｅ−Ｃｏ系焼結磁
性材料について詳細に説明する。

次に当該Ｆｅ−Ｃｏ系合金微粉およびＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系
合金微粉を焼結した高磁束密度焼結材料に具備すべき限
定理由について説明する。

■焼結材料のＣの含有率を０．０２ｗｔ％以下に限定す
る理由は以下の通りである。

不純物であるＣの存在は、磁気特性とくにμｍａｘとＨ
ｃに悪影響を及ぼす。　Ｃ量が０．０２ｗｔ％を越える
とμｍａｘおよびＨｃの著しい劣化をきたすので、Ｃは
０．０２ｗｔ％以下に限定する。

■相対焼結密度比を９２％以上に限定する理由は以下の
通りである。

相対焼結密度比は、焼結材料の磁束密度（Ｂｓ）、最大
透磁率（μｍａｘ）および保持力（Ｈｃ）に影響を及ぼ
す重要な特性値である。

相対焼結密度比は９２％未満のとき、Ｂｓ、μｍａｘお
よびＨｃともに著しい劣化をきたす。

これは、第１図に示すようにＨＩＰによる密度上昇実験
によると、相対焼結密度比が９２％未満で密度上昇しな
いことから、この場合は閉空孔から成るためである。

したがって、閉空孔からなる焼結材料であるためには相
対焼結密度比は９２％以上に限定する。

〈実施例〉 以下に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。

第１表に、水アトマイズ法で製造した高飽和磁束密度焼
結材料用のＦｅ−Ｃｏ系、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系の合金微粉
と当該合金微粉を焼結して作製した高密度の高飽和磁束
密度焼結材料の本発明例を比較例とともに示す。

高周波誘導電気溶解炉で溶製したＦｅ−Ｃ。

系、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系の溶湯をタンデイツシュ底の耐火
材製の細孔ノズルから鉛直下に流下注入し、そのまわり
から１００１００Ｏ／ｃｍ２の水圧をかけて下すぼまり
形の円環状の水ジェツトを噴射して水アトマイズして第
１表に示す種々の化学組成を持つＦｅ−Ｃｏ系、Ｆｅ−
Ｃｏ−Ｖ系の合金微粉を作製した。　マイクロトラック
粒度分析計により平均粒径（微粒側から累積体積が５０
％となる粒径）、見掛密度およびタップ密度を測定した
。

次に、これらの合金微粉と４６ｖｏ１１％のワックス系
の有機バインダーとを加圧型ニダーにより混練してコン
パウンドを作製し、フローテスターにより荷重１０ｋｇ
のもと直径が１ｍｍもで長さ１ｍｍのダイにより粘度（
１００Ｐ［ポアズ］となる温度）を測定した。

次に、射出成形機を用い、射出温度１５０度で外径５３
ｍｍ、内径４１ｍｍ、高さ４．７ｍｍのリング状に成形
した。　射出成形体は、窒素中、＋７．５℃／ｈで６ｏ
ｏ℃まテ貸−温後３０ｍ１ｎ保持して脱脂処理を行った
。　続いて、水素中、＋５℃／　ｍ　ｉ　ｎの昇温し、
７００℃で１ｈ保持、９５０℃で１ｈ保持の後、１３５
０℃で２ｈの保持により焼結を行った。　また、９５０
℃での保持終了までは、露点＋３０℃に保ち、その後は
露点−２０を以下に制御した。　得られた焼結体は、水
中性重量測定法により、密度比を求めた。　また、同条
件で作製した試料に、捲線を施した後、自記磁束計によ
って磁気特性を求めた。　結果を第１表に示す。

第１表の実施例記号１〜１８から明らかのように、Ｍｎ
：２．００ｗｔ％以下、およびＣ：１．００ｗｔ％以下
、５ｉｌｌ。００ｗｔ％以下、Ｍｎ　；　２．００ｗｔ
％以下で、Ｍ　ｎ　／　Ｓ　ｉが１．００以上のＣｏ；
１０〜６０ｗｔ％の平均粒径が２０μｍ以下の本発明Ｆ
ｅ−Ｃｏ系合金微粉において、ＭｎおよびＭ　ｎ　／　
Ｓ　ｉの増加に伴なって、またＣの増加に伴なって見掛
密度およびタップ密度が大きな値を示し、そのコンパウ
ンドの粘度も低い（低温はど低粘度である）値を示し、
粉末が球状化し、射出成形性に優れていることが判る。

　また、焼結体Ｃ量も０．０２ｗｔ％以下、相対焼結密
度比も９５％を示し、その磁気特性（Ｂｓ、μｍａｘ、
Ｈｃ）の優れた焼結材料を得ることができる。

第１表の実施例記号１９〜２３から明らかのように、Ｖ
　：　１　、０〜４．０ｗｔ％の本発明Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ
系合金微粉において、■の溶湯への合金化によって、溶
湯ノズル閉塞防止上の観点からＳｉ量、Ｍｎ量を増加さ
せＭ　ｎ　／　Ｓ　ｉ≧１．００とすることによって、
球状化した射出成形性に優れたアトマイズ粉末を製造で
きる。　また、焼結体Ｃ量が０．０１ｗｔ％で、相対焼
結密度比は９５％を示し、その磁気特性（Ｂｓ、μｍａ
ｘ、Ｈｃ）の優れた焼結材料を得ることができる。

第１表の実施例記号２４〜３３から明らかのように、Ｂ
　；　０．０２〜１．００ｗｔ％、Ｐ；０．０５〜１．
００ｗｔ％の本発明のＦｅ−Ｃ。

系およびＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金微粉において、Ｂおよび
／またはＰの合金化によって見掛密度およびタップ密度
が高い値を示し、そのコンパウンドの粘度も低い値を示
し、ＢおよびＰ無添加の場合（実施例記号３）より球状
化し、射出成形性も一段と向上することが判る。　また
、焼結体Ｃ量が０．０１ｗｔ％で、相対焼結密度比も９
６％と緻密化が一段と進み、磁気特性（Ｂｓ、μｍａｘ
、Ｈｃ）も−段と優れた焼結材料が得られる。

第１表の実施例記号３４〜４３から明らかのように、平
均粒径が２０μｍ以下の本発明Ｆｅ−Ｃｏ系合金微粉に
おいて、平均粒径が大きくなるにしたがって、当該合金
微粉の見掛密度およびタップ密度は高い値を示し、その
コンパウンドの粘度は低い値になるが相対焼結密度比が
低下し、磁気特性（Ｂｓ、μｍａｘ、Ｈｃ）も低下して
くる。

Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金微粉においても同様のことか言え
る。

平均粒径が２０μｍ以下のとき、磁気特性の優れた焼結
材料を得ることができる。

第１図は、第１表の本発明実施例記号３のＦｅ−Ｃｏ系
合金微粉を用いたコンパウンドを射出成形し、１２００
〜１３５０℃で２ｈ水素中で焼結を行った焼結材料につ
いて１３５０℃で１ｈＡｒ中で１００ｋｇｆ／ｃｍ２の
圧力でＨＩ　ＰＩＡ埋した際の焼結材料の相対密度比と
ＨＩＰ処理後の相対密度比の関係を示す。　これから明
かのように、焼結材料の相対密度比が９２％以上で閉空
孔となり、ＨＩＰ処理後の相対密度比が一段と向上する
ことが判る。

〈発明の効果〉 以上、詳述したように、本発明によれは、Ｆｅ−Ｃｏ系
およびＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系の合金溶湯にＣ；１．００ｗｔ
％以下、Ｓｉ；１．００ｗｔ％以下、Ｍｎ：２．００ｗ
ｔ％以下でＭｎ／Ｓｉ≧１．００となるように成分調整
した溶湯をアトマイズして平均粒径が２０μｍ以下の微
粉末とすることによって、球状化を図って射出成形性と
焼結性を改善したＦｅ−Ｃｏ系合金微粉を提供できると
ともに、当該微粉末を用いることにより、相対密度比が
９２％以上の焼結材料を提供することができる。

また、本発明によれば、Ｂ、０．０２〜１．００ｗｔ％
、　Ｐｒｏ、　　０５〜１．　００ｗｔ％のうちの１　
ｆ！以上を溶湯に合金し、アトマイズして平均粒径が２
０μｍ以下の微粉末とすることによって、−段と球状化
を図って射出成形性と焼結性を改善したＦｅ−Ｃｏ系お
よびＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金微粉を提供できるとともに、
当該微粉を用いることにより、相対密度比が９２％以上
の磁気特性に優れた焼結材料を提供することができる。

ＦＩＧ。

【図面の簡単な説明】 第１図は、焼結材料の相対密度比とＨＩＰ処理後の相対
密度比の関係を示すグラフである。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｍｎ：２．００ｗｔ％以下でＣｏ：１５〜６０ｗ
   ｔ％、不純物を除き残部が実質的にＦｅ、平均粒径が２
   ０μｍ以下であることを特徴とするＦｅ−Ｃｏ合金微粉
   。
2. （２）Ｃ：１．００ｗｔ％以下、Ｓｉ：１．００ｗｔ％
   以下、Ｍｎ：２．００ｗｔ％以下でＭｎ／Ｓｉが１．０
   ０以上、Ｃｏ：１５〜６０ｗｔ％、不純物を除き残部が
   実質的にＦｅ、平均粒径が２０μｍ以下であることを特
   徴とするＦｅ−Ｃｏ系合金微粉。
3. （３）Ｃ：１．００ｗｔ％以下、Ｓｉ：１．００ｗｔ％
   以下、Ｍｎ：２．００ｗｔ％以下でＭｎ／Ｓｉが１．０
   ０以上、Ｖ：１．０〜４．０ｗｔ％、Ｃｏ：１５〜６０
   ｗｔ％、不純物を除き残部が実質的にＦｅ、平均粒径が
   ２０μｍ以下であることを特徴とするＦｅ−Ｃｏ系合金
   微粉。
4. （４）Ｍｎ：２．００ｗｔ％以下でＢ：０．０２〜１．
   ００ｗｔ％およびＰ：０．０５〜１．００ｗｔ％のうち
   の１種または２種、Ｃｏ：１５〜６０ｗｔ％、不純物を
   除き残部が実質的にＦｅ、平均粒径が２０μｍ以下であ
   ることを特徴とするＦｅ−Ｃｏ系合金微粉。
5. （５）Ｃ：１．００ｗｔ％以下、Ｓｉ：１．００ｗｔ％
   以下、Ｍｎ：２．００ｗｔ％以下でＭｎ／Ｓｉが１．０
   ０以上、Ｂ：０．０２〜１．００ｗｔ％およびＰ：０．
   ０５〜１．００ｗｔ％のうちの１種または２種、Ｃｏ：
   １５〜６０ｗｔ％、不純物を除き残部が実質的にＦｅ、
   平均粒径が２０μｍ以下であることを特徴とするＦｅ−
   Ｃｏ系合金微粉。
6. （６）Ｃ：１．００ｗｔ％以下、Ｓｉ：１．００ｗｔ％
   以下、Ｍｎ：２．００ｗｔ％以下でＭｎ／Ｓｉが１．０
   ０以上、Ｖ：１．０〜４．０ｗｔ％、Ｂ：０．０２〜１
   ．００ｗｔ％およびＰ：０．０５〜１．００ｗｔ％のう
   ちの１種または２種、Ｃｏ：１５〜６０ｗｔ％不純物を
   除き残部が実質的にＦｅ、平均粒径が２０μｍ以下であ
   ることを特徴とするＦｅ−Ｃｏ系合金微粉。
7. （７）請求項１ないし６のいずれかに記載の合金組成を
   有し、Ｃ：０．０２ｗｔ％以下で、真密度に対する密度
   比が９２％以上であることを特徴とするＦｅ−Ｃｏ系焼
   結磁性材料。