JPH0249908B2 - - Google Patents
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Description
本発明は優秀な抗静電性をもつ改良されたプラ
スチツクフイルムに関する。特に本発明は感光性
組成物の様な追加膜によつてフイルムを印刷又は
被覆可能とする変性された表面特性並びに改良さ
れた抗静電性をもつ改良された2軸配向ポリエス
テルフイルムに関する。 包装用フイルム、リプログラフイーフイルム、
マイクロフイルムおよび磁気テープ市場の成長は
この分野のプラスチツクフイルム材料、特にポリ
エチレン、ポリプロピレン、ナイロン、ポリエス
テル、ポリスチレンおよびポリカーボネートから
つくられた2軸配向プラスチツクフイルムの用途
を著しく増大している。このフイルム使用に伴な
う問題の一つはフイルム処理又は取扱いの結果と
して特に低相対湿度においてこの物質表面上に静
電気が蓄積し易いことである。この静電荷は粉塵
および他の異物を引つけるばかりでなく他のフイ
ルムも引つける。例えばポリエステルフイルム支
持体の場合静電荷はマイクロフイツシユカード又
は透明支持体を合わせ、分類しまたひろげること
を妨げこれらを互に密着させる。 この重要な問題解決のため抗静電性フイルムが
開発されている。抗静電性フイルムは普通フイル
ム表面上に抗静電性膜をつけて形成される。膜の
多くはフイルムの静電性を十分に低下している。
しかしこれらの膜の多くはブロツキングを起す。
即ち抗静電性層を被覆したフイルムは非常に高い
摩擦係数を持つているため、1層のフイルムは他
層の上又は操作中にその上をフイルムを移動させ
るためのローラーその他の装置上をすべらせられ
ない。 フイルム表面上の抗静電性層被覆から生ずる他
の問題はそれにより透明度低下である。通常ヘイ
ズとよばれるこの性質はマイクロフイルム用途で
は非常に重大である。マイクロフイルムは読み易
くなければならない。読者がフイルム上に印刷さ
れた情報をよめる様フイルムに光を投入する。透
明度がわるいと光強度損失のためぼやけて読みに
くくなる。 更に抗静電性膜付与に伴なう第3の問題は特に
フイルムがあとで印刷用又は被覆用組成物で処理
される場合その膜のフイルム表面への付着性であ
る。 またフイルム製造業者に重要なのはフイルム製
造工程中に生じた屑フイルムの再生性である。製
造中につけた膜はいづれも屑フイルム上に不純物
としてあるであろう。この不純物はフイルム製造
工程中におこる高温状態のためフイルム再生の結
果として変色がおこりうる。 種々の抗静電性膜がこの技術分野で発表されて
いる。例えば米国特許第4215035号はポリエステ
ルフイルムにステアルアミドプロピルジメチル―
ベータ―ヒドロキシエチルアンモニウムナイトレ
ートと架橋性アクリル系ターポリマーバインダー
のそれぞれ約3対1の比率の混合物に基づく抗静
電性膜応用を開示している。この抗静電性膜はフ
イルムの抗静電性を改良するがバインダーに対す
る比較的多量の抗静電性化合物使用は膜を比較的
高価とする。またこのフイルムからの再生は新フ
イルムに再生したとき、特にフイルムがリプログ
ラフイー用途に使われる場合は好ましくない変色
を示す。結局この様なフイルムの抗静電性面は追
加膜の付与に、特にリプログラフイー用途には容
易に受入れがたい。 英国特許第1558064号はポリプロピレンの様な
ポリオレフインフイルム用抗静電性膜としてある
第4級アンモニウム塩使用を開示している。この
塩は式: をもつ。式中Aは低級アルキルを表わし、Rは炭
素1乃至22をもつ脂肪族基を表わし、xとyは2
乃至5の和をもつ整数としまたX-は陰イオンと
する。特許に開示されているとおりこの物質の応
用はその抗静電性剤としての効果の他に抗静電性
膜上への追加膜の付着性に欠ける問題は解決して
いない。 したがつて本発明の目的は改良された抗静電性
並びによい抗ブロツキング性と低いヘイズをもつ
プラスチツクフイルム材料を提供することにあ
る。 他の目的はグラフイツクアート分野に使用の2
軸配向ポリエステルフイルムの抗静電性改良法に
関する。 更に他の目的は2軸配向ポリエチレンテレフタ
レートフイルムの少なくも1面上に追加膜付与の
ための適当な基本膜又は下塗り膜となる抗静電性
膜を提供することにある。 なお他の目的はよい抗静電性をもつ、フイルム
製造構造で充分再利用できる2軸配向プラスチツ
クフイルム材料を提供することにある。 本発明の上記の目的はプラスチツクフイルム材
料の少なくも1面上に a 約15乃至約50重量%の 式: (上式中Rは炭素原子1乃至3をもつ低級ア
ルキル基を表わし、R′は炭素原子約8乃至20
をもつアルキル又はアルケニル基を表わし、か
つX-は陰イオンを表わす)で示される第4級
アンモニウム塩(QAS)と b 約85乃至約50重量%のポリマーバインダーと
の混合物より成る組成物をベースとする連続膜
を付与することにより達成せられる。 第4級アンモニウム塩(QAS)化合物とポリ
マーバインダーは乾燥重量基準でそれぞれQAS
約15乃至50重量%対バインダー約85乃至50重量%
の比率内で存在すればよく、QASの好ましい量
は約25乃至75重量%である。 抗静電性膜組成物はフイルム製造中適当な段階
で、即ちシート材料の押出し後又はシート配向
前、配向中又は配向後にフイルム材料に付与でき
る。えられたフイルムは著しくよい抗静電性、良
透明性、良滑り性、再生性および高バインダー濃
度における付着性をもつことが判明し、他の膜を
つけるに適している。 本発明を応用するフイルム支持体(フイルムベ
ース)にはポリエステル、ポリエチレン又はポリ
プロピレンの様なポレオレフイン、ナイロン(ポ
リアミド)、ポリスチレン又はポリカーボネート
がある。本発明は特にエチレングリコールの様な
グリコール又はブタンジオールおよびその混合物
とテレフタル酸又はその混合物およびイソフタル
酸、ジフエン酸およびセバチン酸の様な他のジカ
ルボン酸又はこの分野でよく知られている方法で
つくられた様なそのポリエステル生成性同等物と
の重縮合からえられる様な結晶性ポリエステルに
基づくフイルムに付与できる。好ましいフイルム
支持体はポリエチレンテレフタレートであり、本
発明はこのフイルムを使つて例証されるであろ
う。 フイルムは既知装置を使つてこの分野でよく知
られた方法で製造される。例えばポリエステルは
溶融され研磨回転キヤスト用ドラム上に無定形シ
ートとして押出されてポリマーのキヤストシート
となる。次いでシートは1軸配向フイルムの場合
押出し方向(縦方向)又は押出し方向と垂直の方
向(横方向)のいづれか1方向に延伸され、また
2軸配向フイルムの場合は2方向に、即ち縦横両
方向に延伸される。キヤストシートの第1延伸工
程は2直交方向のいづれでもよい。フイルムに強
さと強靭性を与える延伸量は1方向又は両方向に
元のキヤストシート寸法の約3.0乃至約5.0倍の範
囲でよい。延伸量は元の寸法の約3.2乃至4.2倍が
好ましい。延伸操作はほぼ第2次遷移温度からポ
リマーの軟化溶融温度下までの範囲の温度で行な
われる。必要ならば延伸後フイルムをポリエステ
ルフイルム結晶化に要する時間熱処理する。結晶
化はフイルムに安定性とよい引張り強さを与え
る。ポリエチレンテレフタレートの熱処理は約
190乃至240℃、好ましくは約215乃至235℃の温度
範囲で行なう。 本発明の分散水体状の抗静電性被覆用組成物は
フイルム製造中の段階:例えば英国特許第
1411564号に開示の方法のように無定形シートキ
ヤストと第1延伸との間の延伸工程前又は米国特
許第4214035号に開示の方法のように1軸延伸後
で2軸延伸前の延伸工程間の操作中のいずれかに
おいてつけられる。通常延伸工程又は最終調整工
程中フイルムに与えられる熱は水と揮発分を蒸発
除去し塗膜を乾燥させるに十分である。また塗膜
は仕上りフイルムにつけてもよい。この付与法は
フイルムへの膜付着力が操作中に付与した場合に
えられる程よくないのであまり好ましくない。 好ましい1実施態様においてはフイルムの1軸
延伸後、即ちフイルムが1方向に延伸されたが直
交方向に延伸される前に膜がつけられる。他の好
ましい実施態様においてポリエステルフイルムは
被覆前先づ縦方向に延伸される。この好ましい実
施態様では縦方向延伸後フイルムはこの技術分野
で既知の方法で被覆される。例えば被覆はローラ
ー被覆、スプレー被覆、スロツト被覆又は浸漬被
覆によつて行なわれる。好ましい実施態様ではポ
リエステルフイルムはグラビアローラー被覆によ
つてなされる。また1軸延伸フイルムはこの分野
で知られているとおり被覆前コロナ放電装置によ
つてコロナ放電をうけるとよい。放電処理はポリ
エステルフイルム表面の疎水性を減少し水主体の
塗膜をしてより容易に表面を漏れさせ膜の表面へ
の付着力を改良する。 上記のとおり抗静電性組成物は上記式をもつ第
4級アンモニウム塩化合物とポリマーバインダー
より成る。好ましい実施態様においてR置換基は
各々同種又は異種でもよく、メチル又はエチルが
好ましい。R′は飽和酸、モノエテノイド酸およ
び牛脂(タロー)の様なジエテノイド酸のC14乃
至C18残基でありまたXはクロライド、低級アル
キルサルフエート又はトシレートである。最も好
ましい第4級アンモニウム塩は式: をもつN,N,N,N′,N′―ペンタメチル―
N′―牛脂トリメチレンジアンモニウム―ビス
(メチルサルフエート)である。 これらの化合物とその製法は米国特許第
3954633号に開示されており、この特許は本明細
書に参考として加えておく。この特許はまたこの
化合物が天然および合成繊維の加工処理をたすけ
る滑剤および抗静電性剤として有用であると開示
している。 使用できる適当なポリマーバインダーにはポリ
メチルメタクリレートの様なアクリル系又はメタ
クリル系ポリマー、メチルメタクリレートとエチ
ルアクリレート又はブチルアクリレートの様なア
クリレートとのコポリマーおよびメチルメタクリ
レート、エチルアクリレートおよびアクリルアミ
ド又はメタクリルアミドのいづれか又はN―メチ
ロールアクリルアミド又はN―メチロールメタク
リルアミドのいづれかのターポリマーがある。多
くの場合ポリマーバインダーは架橋性であること
が望ましい。これはN―メチロールアクリルアミ
ドの様なバインダー中に“自己架橋性”官能性コ
モノマーを約10モル%まで使用することにより又
はアミド、カルボキシル、エポキシ又はヒドロキ
シ基の様なポリマー鎖中にある官能基と反応しう
るメラミンホルムアルデヒド又はウレアホルムア
ルデヒド縮合物の様な架橋剤適当量を加えること
によりできる。他の適当するバインダーにはポリ
ビニルアセテートの様なビニルアセテートポリマ
ーおよびビニルアセテートに基づくコポリマー、
重合したビニリデンクロライドを含むコポリマ
ー、即ち米国特許第2698240号に開示のとおりの
ビニリデンクロライド、アクリル酸エステルおよ
びイタコン酸のコポリマー、およびポリスチレン
の様なビニル芳香族ポリマーおよび重合スチレン
を含むコポリマーがある。これらの物質の架橋性
型も使用できる。本発明の目的に好ましいバイン
ダーは架橋性アクリル系、最も好ましいのはメチ
ルメタクリレート約39乃至70モル%、エチルアク
リレート約60乃至29モル%およびアクリルアミ
ド、メタクリルアミド又はN―メチロールアクリ
ルアミド約1乃至10モル%より成るアクリル系タ
ーポリマーである。アクリル系は抗静電性並びに
よい透明性、ブロツキング抵抗性および再生性の
よいバランスを与える。 抗静電性塗膜は乾燥重量基準で約15乃至75重量
%の第4級アンモニウム塩(QAS)化合物と対
応する約85乃至25重量%のポリマーバインダーを
含む。これは大体QAS化合物3乃至1部対ポリ
マーバインダー1乃至5部に対応する。アクリル
系バインダーを使つてQAS化合物1部対バイン
ダー3.75部の各比率は、ナイトレート3部対バイ
ンダー1部の各比率を用いる米国特許第4214035
号の抗静電性ナイトレートにより与えられる性質
に匹敵する抗静電性をポリエステルフイルムに与
えることがはからずも発見されたのである。
QAS化合物のより高い比率、例えば約1対1乃
至約3対1の使用は更によい性質を与える。好ま
しいQAS化合物対結合物比率はQAS化合物約25
乃至75重量%と結合剤約75乃至25重量%である。 本発明の抗静電性塗膜は分散水体として固体量
約0.5乃至15%、好ましくは約1乃至8%の範囲
内でベースフイルムにつけることができる。好ま
しい固体量は最終乾燥膜厚さが約10-7乃至10-5イ
ンチとなる様な量で、それは重量基準固体量
0.00305乃至0.305g/m2に換算される。好ましい
乾燥膜厚さは約1.0×10-7乃至3.0×10-6インチで
ある。 抗静電性塗膜はフイルムの片側又は両側につけ
ることができ又はそれを片側につけまた米国特許
第4214035号に記載の様な熱硬化性アクリ系又は
メタクリル系膜の様なちがつた膜を反対側につけ
ることができる。被覆用組成物には湿潤剤、表面
活性剤、PH調節剤、酸化防止剤、染料、顔料、コ
ロイド状シリカの様なスリツプ剤等の様なこの分
野において知られれている他の添加剤も加えるこ
とができる。第4級アンモニニウム化合物とイオ
ン交換型反応をする様な添加剤又はポリマーバイ
ンダーは避けるべきである。 本発明の抗静電性塗膜はよい熱安定性を示す。
例えば製造中できたポリエステルフイルム屑は新
ポリエステルと混合し再溶融されフイルム形成押
出機に供給して配向フイルムにつくられる。被覆
屑再用物(アクリル系の様な熱安定性バインダー
を含む)約50重量%までを含んで製造されたこの
様なフイルムは良好な品質、色および外観を示し
膜不純物存在による品質低下は少ない。故に本発
明の被覆フイルムは前記のとおり再用した場合非
常に品質低下と変色しやすい米国特許第4214035
号に開示のフイルムの様な他の抗静電性フイルム
に比べてフイルム製造業者に明白な商業利益をも
たらす。 被覆用組成物中のQASの量に関係してより高
濃度のバインダーを使用しなおよい抗静電性を保
つ能力はこの抗静電性組成物をつけられたフイル
ムへの追加膜付与を可能にする。例えばバインダ
ーとして少なくも約50重量%、好ましくは少なく
も約65重量%の架橋性アクリル系ポリマーを含む
本発明の抗静電性組成物で被覆されたポリエステ
ルフイルムは感光性リプログラフイーフイルム製
造用フイルムベースとして優秀な用途をもつ。こ
のフイルムはポリエステルフイルム表面上にある
抗静電性塗膜表面上に感光性ジアゾニウム化合物
を含む又はそれを含浸させた樹脂質バインダーの
有機溶媒溶液を含む感光性組成物より成る追加膜
をつけた後その膜を乾かして製造される。この目
的に適する樹脂質バインダーにはセルロースアセ
テートブチレート、セルロースアセテート、セル
ロースアセテートプロピオネート並びにポリビニ
ルアセテートの様なビニルポリマーがある。適当
する溶媒にはアセトン、メチルエチルケトン、メ
チルイソブチルケトン、エチレングリコールモノ
メチルエーテルおよびそれらの混合物がある。こ
れらのリプログラフイー塗膜とその付与と使用法
は他のベースフイルムで使われるとおりこの分野
ではよく知られている。 同様にこの抗静電剤被覆フイルムはこれを製図
材料として使うに適したものとするつや消し膜を
つけるよい基質となる。このつや消し膜は樹脂質
バインダーと“はみがき粉”として役立つ微粒子
より成る有機溶媒組成物から成る。樹脂質バイン
ダーには上記の様な樹脂質物質並びにアクリル又
はメタクリル樹脂がある。有機溶媒も上記のとお
りである。粒状物質は微粒(粒径10ミクロン以
下)粘土又はシリカがある。粘稠剤又は分散剤の
様な他成分もこのつや消し組成物に加えてもよ
い。 本発明は抗静電剤被覆フイルムの他の用途には
包装又はラベル材料がある。被覆フイルムは非被
覆フイルムと比べた場合印刷用インキの付着性が
改良されている。 次の実施例は本発明を例証するものである。 実施例 1 抗静電剤被覆用組成物の分散水体はN,N,
N,N′,N′―ペンタメチル―N′―牛脂トリメチ
レン―ジアンモニウム―ビス(メチルサルフエー
ト)の分散水液とメチルメタクリレート、エチル
アクリレートおよびメタクリルアミドの架橋性タ
ーポリマーより成り、加熱時にポリマーを架橋さ
せるに十分な量のメラミン/ホルムアルデヒド縮
合物を含むポリマー性ラテツクスを含む混合物を
よく混合してつくつた。成分は乾燥重量基準で第
4級アンモニウム塩化合物対ポリマー比率約1.3
対1となる様混合した。分散液を水でうすめて固
体濃度4重量%とした。 ポリエステルフイルムの片側に上の分散液を次
のとおりつけた: 新ポリエチレンテレフタレートポリマーを溶か
しスロツトダイから約20℃温度に保つたキヤスト
用ドラム上に押出し溶融体を冷却してキヤストシ
ートとした。これを約80℃の温度に保ちながら約
3.6:1の延伸比で縦方向に延伸した。 縦方向に延伸したフイルムをコロナ放電機でコ
ロナ処理した後グラビア被覆法によつて上記ラテ
ツクスを塗布した。 コロナ処理し縦延伸し被覆したフイルムを約
100℃で乾かした後フイルムを3.6:1の延伸比で
横方向に延伸して2軸延伸フイルムを生成した。
2軸延伸フイルムを温度230℃でヒートセツトし
た。この熱処理によつて下塗り膜が架橋された。
膜の乾燥重量は約0.035g/m2であり膜厚さは約
1×10-6インチであつた。またベースフイルム厚
さは約3ミルであつた。 実施例1において製造したフイルムの相対湿度
50%における表面抵抗率をカイトレーインストル
メンツ電位計(610B型)を用いて測定した。抵
抗率はASTM試験D257―66によつても測定でき
る。非被覆3ミル2軸配向ポリエチレンテレフタ
レートフイルムの対照試料も測定した。実施例1
のフイルムの抵抗率は2×109オームであり、対
照試料の抵抗率は1016オーム以上であつた。 1010以下の表面抵抗率はフイルムがよい抗静電
特性をもつとされまた1013オーム以上の抵抗率は
一般に不合格と考えられている。本発明によりえ
られた好ましい抵抗率は約1011オームより大きく
はない。 実施例 2―28 23被覆フイルムを実施例1のとおり製造した
が、但し第4級アンモニウム塩化合物(表1にQ
として示した)対アクリル系ポリマー(表1にA
として示した)比率を約1.3:1乃至約1:3.75
の範囲内で変えて膜の各成分の固体量をそれぞれ
調節した。塗膜混合物の固体量もちがつた膜厚さ
をえる様調節した。 実施例25―28においては実施例1の第4級アン
モニウム化合物をそれぞれ3:1乾燥重量比にお
いてステアルアミドプロピルジメチル―ベーター
ヒドロキシエチル―アンモニウムナイトレート
(表1にNとして示した)で置換した。 表1の結果からわかるとおり、本発明の抗静電
性塗膜はポリエステルフイルムによい抗静電性を
与えその向上程度は膜厚さと膜の成分比の関数と
して変つている。実施例25―28は本発明により製
造されたフイルムに匹敵する結果をえるには試験
した従来抗静電剤の非常な多量と膜の大きな厚さ
が必要であることを示している。
スチツクフイルムに関する。特に本発明は感光性
組成物の様な追加膜によつてフイルムを印刷又は
被覆可能とする変性された表面特性並びに改良さ
れた抗静電性をもつ改良された2軸配向ポリエス
テルフイルムに関する。 包装用フイルム、リプログラフイーフイルム、
マイクロフイルムおよび磁気テープ市場の成長は
この分野のプラスチツクフイルム材料、特にポリ
エチレン、ポリプロピレン、ナイロン、ポリエス
テル、ポリスチレンおよびポリカーボネートから
つくられた2軸配向プラスチツクフイルムの用途
を著しく増大している。このフイルム使用に伴な
う問題の一つはフイルム処理又は取扱いの結果と
して特に低相対湿度においてこの物質表面上に静
電気が蓄積し易いことである。この静電荷は粉塵
および他の異物を引つけるばかりでなく他のフイ
ルムも引つける。例えばポリエステルフイルム支
持体の場合静電荷はマイクロフイツシユカード又
は透明支持体を合わせ、分類しまたひろげること
を妨げこれらを互に密着させる。 この重要な問題解決のため抗静電性フイルムが
開発されている。抗静電性フイルムは普通フイル
ム表面上に抗静電性膜をつけて形成される。膜の
多くはフイルムの静電性を十分に低下している。
しかしこれらの膜の多くはブロツキングを起す。
即ち抗静電性層を被覆したフイルムは非常に高い
摩擦係数を持つているため、1層のフイルムは他
層の上又は操作中にその上をフイルムを移動させ
るためのローラーその他の装置上をすべらせられ
ない。 フイルム表面上の抗静電性層被覆から生ずる他
の問題はそれにより透明度低下である。通常ヘイ
ズとよばれるこの性質はマイクロフイルム用途で
は非常に重大である。マイクロフイルムは読み易
くなければならない。読者がフイルム上に印刷さ
れた情報をよめる様フイルムに光を投入する。透
明度がわるいと光強度損失のためぼやけて読みに
くくなる。 更に抗静電性膜付与に伴なう第3の問題は特に
フイルムがあとで印刷用又は被覆用組成物で処理
される場合その膜のフイルム表面への付着性であ
る。 またフイルム製造業者に重要なのはフイルム製
造工程中に生じた屑フイルムの再生性である。製
造中につけた膜はいづれも屑フイルム上に不純物
としてあるであろう。この不純物はフイルム製造
工程中におこる高温状態のためフイルム再生の結
果として変色がおこりうる。 種々の抗静電性膜がこの技術分野で発表されて
いる。例えば米国特許第4215035号はポリエステ
ルフイルムにステアルアミドプロピルジメチル―
ベータ―ヒドロキシエチルアンモニウムナイトレ
ートと架橋性アクリル系ターポリマーバインダー
のそれぞれ約3対1の比率の混合物に基づく抗静
電性膜応用を開示している。この抗静電性膜はフ
イルムの抗静電性を改良するがバインダーに対す
る比較的多量の抗静電性化合物使用は膜を比較的
高価とする。またこのフイルムからの再生は新フ
イルムに再生したとき、特にフイルムがリプログ
ラフイー用途に使われる場合は好ましくない変色
を示す。結局この様なフイルムの抗静電性面は追
加膜の付与に、特にリプログラフイー用途には容
易に受入れがたい。 英国特許第1558064号はポリプロピレンの様な
ポリオレフインフイルム用抗静電性膜としてある
第4級アンモニウム塩使用を開示している。この
塩は式: をもつ。式中Aは低級アルキルを表わし、Rは炭
素1乃至22をもつ脂肪族基を表わし、xとyは2
乃至5の和をもつ整数としまたX-は陰イオンと
する。特許に開示されているとおりこの物質の応
用はその抗静電性剤としての効果の他に抗静電性
膜上への追加膜の付着性に欠ける問題は解決して
いない。 したがつて本発明の目的は改良された抗静電性
並びによい抗ブロツキング性と低いヘイズをもつ
プラスチツクフイルム材料を提供することにあ
る。 他の目的はグラフイツクアート分野に使用の2
軸配向ポリエステルフイルムの抗静電性改良法に
関する。 更に他の目的は2軸配向ポリエチレンテレフタ
レートフイルムの少なくも1面上に追加膜付与の
ための適当な基本膜又は下塗り膜となる抗静電性
膜を提供することにある。 なお他の目的はよい抗静電性をもつ、フイルム
製造構造で充分再利用できる2軸配向プラスチツ
クフイルム材料を提供することにある。 本発明の上記の目的はプラスチツクフイルム材
料の少なくも1面上に a 約15乃至約50重量%の 式: (上式中Rは炭素原子1乃至3をもつ低級ア
ルキル基を表わし、R′は炭素原子約8乃至20
をもつアルキル又はアルケニル基を表わし、か
つX-は陰イオンを表わす)で示される第4級
アンモニウム塩(QAS)と b 約85乃至約50重量%のポリマーバインダーと
の混合物より成る組成物をベースとする連続膜
を付与することにより達成せられる。 第4級アンモニウム塩(QAS)化合物とポリ
マーバインダーは乾燥重量基準でそれぞれQAS
約15乃至50重量%対バインダー約85乃至50重量%
の比率内で存在すればよく、QASの好ましい量
は約25乃至75重量%である。 抗静電性膜組成物はフイルム製造中適当な段階
で、即ちシート材料の押出し後又はシート配向
前、配向中又は配向後にフイルム材料に付与でき
る。えられたフイルムは著しくよい抗静電性、良
透明性、良滑り性、再生性および高バインダー濃
度における付着性をもつことが判明し、他の膜を
つけるに適している。 本発明を応用するフイルム支持体(フイルムベ
ース)にはポリエステル、ポリエチレン又はポリ
プロピレンの様なポレオレフイン、ナイロン(ポ
リアミド)、ポリスチレン又はポリカーボネート
がある。本発明は特にエチレングリコールの様な
グリコール又はブタンジオールおよびその混合物
とテレフタル酸又はその混合物およびイソフタル
酸、ジフエン酸およびセバチン酸の様な他のジカ
ルボン酸又はこの分野でよく知られている方法で
つくられた様なそのポリエステル生成性同等物と
の重縮合からえられる様な結晶性ポリエステルに
基づくフイルムに付与できる。好ましいフイルム
支持体はポリエチレンテレフタレートであり、本
発明はこのフイルムを使つて例証されるであろ
う。 フイルムは既知装置を使つてこの分野でよく知
られた方法で製造される。例えばポリエステルは
溶融され研磨回転キヤスト用ドラム上に無定形シ
ートとして押出されてポリマーのキヤストシート
となる。次いでシートは1軸配向フイルムの場合
押出し方向(縦方向)又は押出し方向と垂直の方
向(横方向)のいづれか1方向に延伸され、また
2軸配向フイルムの場合は2方向に、即ち縦横両
方向に延伸される。キヤストシートの第1延伸工
程は2直交方向のいづれでもよい。フイルムに強
さと強靭性を与える延伸量は1方向又は両方向に
元のキヤストシート寸法の約3.0乃至約5.0倍の範
囲でよい。延伸量は元の寸法の約3.2乃至4.2倍が
好ましい。延伸操作はほぼ第2次遷移温度からポ
リマーの軟化溶融温度下までの範囲の温度で行な
われる。必要ならば延伸後フイルムをポリエステ
ルフイルム結晶化に要する時間熱処理する。結晶
化はフイルムに安定性とよい引張り強さを与え
る。ポリエチレンテレフタレートの熱処理は約
190乃至240℃、好ましくは約215乃至235℃の温度
範囲で行なう。 本発明の分散水体状の抗静電性被覆用組成物は
フイルム製造中の段階:例えば英国特許第
1411564号に開示の方法のように無定形シートキ
ヤストと第1延伸との間の延伸工程前又は米国特
許第4214035号に開示の方法のように1軸延伸後
で2軸延伸前の延伸工程間の操作中のいずれかに
おいてつけられる。通常延伸工程又は最終調整工
程中フイルムに与えられる熱は水と揮発分を蒸発
除去し塗膜を乾燥させるに十分である。また塗膜
は仕上りフイルムにつけてもよい。この付与法は
フイルムへの膜付着力が操作中に付与した場合に
えられる程よくないのであまり好ましくない。 好ましい1実施態様においてはフイルムの1軸
延伸後、即ちフイルムが1方向に延伸されたが直
交方向に延伸される前に膜がつけられる。他の好
ましい実施態様においてポリエステルフイルムは
被覆前先づ縦方向に延伸される。この好ましい実
施態様では縦方向延伸後フイルムはこの技術分野
で既知の方法で被覆される。例えば被覆はローラ
ー被覆、スプレー被覆、スロツト被覆又は浸漬被
覆によつて行なわれる。好ましい実施態様ではポ
リエステルフイルムはグラビアローラー被覆によ
つてなされる。また1軸延伸フイルムはこの分野
で知られているとおり被覆前コロナ放電装置によ
つてコロナ放電をうけるとよい。放電処理はポリ
エステルフイルム表面の疎水性を減少し水主体の
塗膜をしてより容易に表面を漏れさせ膜の表面へ
の付着力を改良する。 上記のとおり抗静電性組成物は上記式をもつ第
4級アンモニウム塩化合物とポリマーバインダー
より成る。好ましい実施態様においてR置換基は
各々同種又は異種でもよく、メチル又はエチルが
好ましい。R′は飽和酸、モノエテノイド酸およ
び牛脂(タロー)の様なジエテノイド酸のC14乃
至C18残基でありまたXはクロライド、低級アル
キルサルフエート又はトシレートである。最も好
ましい第4級アンモニウム塩は式: をもつN,N,N,N′,N′―ペンタメチル―
N′―牛脂トリメチレンジアンモニウム―ビス
(メチルサルフエート)である。 これらの化合物とその製法は米国特許第
3954633号に開示されており、この特許は本明細
書に参考として加えておく。この特許はまたこの
化合物が天然および合成繊維の加工処理をたすけ
る滑剤および抗静電性剤として有用であると開示
している。 使用できる適当なポリマーバインダーにはポリ
メチルメタクリレートの様なアクリル系又はメタ
クリル系ポリマー、メチルメタクリレートとエチ
ルアクリレート又はブチルアクリレートの様なア
クリレートとのコポリマーおよびメチルメタクリ
レート、エチルアクリレートおよびアクリルアミ
ド又はメタクリルアミドのいづれか又はN―メチ
ロールアクリルアミド又はN―メチロールメタク
リルアミドのいづれかのターポリマーがある。多
くの場合ポリマーバインダーは架橋性であること
が望ましい。これはN―メチロールアクリルアミ
ドの様なバインダー中に“自己架橋性”官能性コ
モノマーを約10モル%まで使用することにより又
はアミド、カルボキシル、エポキシ又はヒドロキ
シ基の様なポリマー鎖中にある官能基と反応しう
るメラミンホルムアルデヒド又はウレアホルムア
ルデヒド縮合物の様な架橋剤適当量を加えること
によりできる。他の適当するバインダーにはポリ
ビニルアセテートの様なビニルアセテートポリマ
ーおよびビニルアセテートに基づくコポリマー、
重合したビニリデンクロライドを含むコポリマ
ー、即ち米国特許第2698240号に開示のとおりの
ビニリデンクロライド、アクリル酸エステルおよ
びイタコン酸のコポリマー、およびポリスチレン
の様なビニル芳香族ポリマーおよび重合スチレン
を含むコポリマーがある。これらの物質の架橋性
型も使用できる。本発明の目的に好ましいバイン
ダーは架橋性アクリル系、最も好ましいのはメチ
ルメタクリレート約39乃至70モル%、エチルアク
リレート約60乃至29モル%およびアクリルアミ
ド、メタクリルアミド又はN―メチロールアクリ
ルアミド約1乃至10モル%より成るアクリル系タ
ーポリマーである。アクリル系は抗静電性並びに
よい透明性、ブロツキング抵抗性および再生性の
よいバランスを与える。 抗静電性塗膜は乾燥重量基準で約15乃至75重量
%の第4級アンモニウム塩(QAS)化合物と対
応する約85乃至25重量%のポリマーバインダーを
含む。これは大体QAS化合物3乃至1部対ポリ
マーバインダー1乃至5部に対応する。アクリル
系バインダーを使つてQAS化合物1部対バイン
ダー3.75部の各比率は、ナイトレート3部対バイ
ンダー1部の各比率を用いる米国特許第4214035
号の抗静電性ナイトレートにより与えられる性質
に匹敵する抗静電性をポリエステルフイルムに与
えることがはからずも発見されたのである。
QAS化合物のより高い比率、例えば約1対1乃
至約3対1の使用は更によい性質を与える。好ま
しいQAS化合物対結合物比率はQAS化合物約25
乃至75重量%と結合剤約75乃至25重量%である。 本発明の抗静電性塗膜は分散水体として固体量
約0.5乃至15%、好ましくは約1乃至8%の範囲
内でベースフイルムにつけることができる。好ま
しい固体量は最終乾燥膜厚さが約10-7乃至10-5イ
ンチとなる様な量で、それは重量基準固体量
0.00305乃至0.305g/m2に換算される。好ましい
乾燥膜厚さは約1.0×10-7乃至3.0×10-6インチで
ある。 抗静電性塗膜はフイルムの片側又は両側につけ
ることができ又はそれを片側につけまた米国特許
第4214035号に記載の様な熱硬化性アクリ系又は
メタクリル系膜の様なちがつた膜を反対側につけ
ることができる。被覆用組成物には湿潤剤、表面
活性剤、PH調節剤、酸化防止剤、染料、顔料、コ
ロイド状シリカの様なスリツプ剤等の様なこの分
野において知られれている他の添加剤も加えるこ
とができる。第4級アンモニニウム化合物とイオ
ン交換型反応をする様な添加剤又はポリマーバイ
ンダーは避けるべきである。 本発明の抗静電性塗膜はよい熱安定性を示す。
例えば製造中できたポリエステルフイルム屑は新
ポリエステルと混合し再溶融されフイルム形成押
出機に供給して配向フイルムにつくられる。被覆
屑再用物(アクリル系の様な熱安定性バインダー
を含む)約50重量%までを含んで製造されたこの
様なフイルムは良好な品質、色および外観を示し
膜不純物存在による品質低下は少ない。故に本発
明の被覆フイルムは前記のとおり再用した場合非
常に品質低下と変色しやすい米国特許第4214035
号に開示のフイルムの様な他の抗静電性フイルム
に比べてフイルム製造業者に明白な商業利益をも
たらす。 被覆用組成物中のQASの量に関係してより高
濃度のバインダーを使用しなおよい抗静電性を保
つ能力はこの抗静電性組成物をつけられたフイル
ムへの追加膜付与を可能にする。例えばバインダ
ーとして少なくも約50重量%、好ましくは少なく
も約65重量%の架橋性アクリル系ポリマーを含む
本発明の抗静電性組成物で被覆されたポリエステ
ルフイルムは感光性リプログラフイーフイルム製
造用フイルムベースとして優秀な用途をもつ。こ
のフイルムはポリエステルフイルム表面上にある
抗静電性塗膜表面上に感光性ジアゾニウム化合物
を含む又はそれを含浸させた樹脂質バインダーの
有機溶媒溶液を含む感光性組成物より成る追加膜
をつけた後その膜を乾かして製造される。この目
的に適する樹脂質バインダーにはセルロースアセ
テートブチレート、セルロースアセテート、セル
ロースアセテートプロピオネート並びにポリビニ
ルアセテートの様なビニルポリマーがある。適当
する溶媒にはアセトン、メチルエチルケトン、メ
チルイソブチルケトン、エチレングリコールモノ
メチルエーテルおよびそれらの混合物がある。こ
れらのリプログラフイー塗膜とその付与と使用法
は他のベースフイルムで使われるとおりこの分野
ではよく知られている。 同様にこの抗静電剤被覆フイルムはこれを製図
材料として使うに適したものとするつや消し膜を
つけるよい基質となる。このつや消し膜は樹脂質
バインダーと“はみがき粉”として役立つ微粒子
より成る有機溶媒組成物から成る。樹脂質バイン
ダーには上記の様な樹脂質物質並びにアクリル又
はメタクリル樹脂がある。有機溶媒も上記のとお
りである。粒状物質は微粒(粒径10ミクロン以
下)粘土又はシリカがある。粘稠剤又は分散剤の
様な他成分もこのつや消し組成物に加えてもよ
い。 本発明は抗静電剤被覆フイルムの他の用途には
包装又はラベル材料がある。被覆フイルムは非被
覆フイルムと比べた場合印刷用インキの付着性が
改良されている。 次の実施例は本発明を例証するものである。 実施例 1 抗静電剤被覆用組成物の分散水体はN,N,
N,N′,N′―ペンタメチル―N′―牛脂トリメチ
レン―ジアンモニウム―ビス(メチルサルフエー
ト)の分散水液とメチルメタクリレート、エチル
アクリレートおよびメタクリルアミドの架橋性タ
ーポリマーより成り、加熱時にポリマーを架橋さ
せるに十分な量のメラミン/ホルムアルデヒド縮
合物を含むポリマー性ラテツクスを含む混合物を
よく混合してつくつた。成分は乾燥重量基準で第
4級アンモニウム塩化合物対ポリマー比率約1.3
対1となる様混合した。分散液を水でうすめて固
体濃度4重量%とした。 ポリエステルフイルムの片側に上の分散液を次
のとおりつけた: 新ポリエチレンテレフタレートポリマーを溶か
しスロツトダイから約20℃温度に保つたキヤスト
用ドラム上に押出し溶融体を冷却してキヤストシ
ートとした。これを約80℃の温度に保ちながら約
3.6:1の延伸比で縦方向に延伸した。 縦方向に延伸したフイルムをコロナ放電機でコ
ロナ処理した後グラビア被覆法によつて上記ラテ
ツクスを塗布した。 コロナ処理し縦延伸し被覆したフイルムを約
100℃で乾かした後フイルムを3.6:1の延伸比で
横方向に延伸して2軸延伸フイルムを生成した。
2軸延伸フイルムを温度230℃でヒートセツトし
た。この熱処理によつて下塗り膜が架橋された。
膜の乾燥重量は約0.035g/m2であり膜厚さは約
1×10-6インチであつた。またベースフイルム厚
さは約3ミルであつた。 実施例1において製造したフイルムの相対湿度
50%における表面抵抗率をカイトレーインストル
メンツ電位計(610B型)を用いて測定した。抵
抗率はASTM試験D257―66によつても測定でき
る。非被覆3ミル2軸配向ポリエチレンテレフタ
レートフイルムの対照試料も測定した。実施例1
のフイルムの抵抗率は2×109オームであり、対
照試料の抵抗率は1016オーム以上であつた。 1010以下の表面抵抗率はフイルムがよい抗静電
特性をもつとされまた1013オーム以上の抵抗率は
一般に不合格と考えられている。本発明によりえ
られた好ましい抵抗率は約1011オームより大きく
はない。 実施例 2―28 23被覆フイルムを実施例1のとおり製造した
が、但し第4級アンモニウム塩化合物(表1にQ
として示した)対アクリル系ポリマー(表1にA
として示した)比率を約1.3:1乃至約1:3.75
の範囲内で変えて膜の各成分の固体量をそれぞれ
調節した。塗膜混合物の固体量もちがつた膜厚さ
をえる様調節した。 実施例25―28においては実施例1の第4級アン
モニウム化合物をそれぞれ3:1乾燥重量比にお
いてステアルアミドプロピルジメチル―ベーター
ヒドロキシエチル―アンモニウムナイトレート
(表1にNとして示した)で置換した。 表1の結果からわかるとおり、本発明の抗静電
性塗膜はポリエステルフイルムによい抗静電性を
与えその向上程度は膜厚さと膜の成分比の関数と
して変つている。実施例25―28は本発明により製
造されたフイルムに匹敵する結果をえるには試験
した従来抗静電剤の非常な多量と膜の大きな厚さ
が必要であることを示している。
【表】
【表】
照
表1はまた非被覆フイルム(対照)および実施
例25―28の従来フイルムと比較した時の本発明の
膜の付着力を示している。付着試験はエチレング
リコールモノメチルエーテル(メチル セロソル
ブ)88重量部と着色のためローダミンB染料を加
えたメチルエチルケトン3重量部(n―ブタノー
ル中1%ローダミンB染料の3部)の混合物にと
かした“20秒”級セルロースアセテートブチレー
ト9重量部より成るまねたリプログラフイーラツ
カーを用いて行なつた。ワイヤ巻き棒、メイヤー
ロツドNo.70によつて試験各フイルムの被覆面上に
ラツカーをつけ60℃オーブンで5分間硬化させ
た。メスを使つて膜に十字型に切れ目をつけた。
接着テープ(スコツチテープ610)片を十字型部
分の上にはりつけ指でこすつて密着させ急にフイ
ルムから引はがした。十字型部分に残つているラ
ツカー量をパーセントで表わした、即ちラツカー
が全くとれなかつたもの=100%付着、ラツカー
が全部はがれたもの=0%付着、中間値はフイル
ムについて残つているラツカー面積の割合を表わ
した。2シート上2回試験し(全部で4部分を試
験した)付着力値は最もわるい結果を示している
試験部分の結果で報告した。 付着力95%又はそれ以下を示す試験結果は一般
に商業標準によつて受入れられない。95%より大
で100%以下の結果は適当と思われるが、100%付
着力を示す試験結果は商業的合格の目標基準であ
る。
表1はまた非被覆フイルム(対照)および実施
例25―28の従来フイルムと比較した時の本発明の
膜の付着力を示している。付着試験はエチレング
リコールモノメチルエーテル(メチル セロソル
ブ)88重量部と着色のためローダミンB染料を加
えたメチルエチルケトン3重量部(n―ブタノー
ル中1%ローダミンB染料の3部)の混合物にと
かした“20秒”級セルロースアセテートブチレー
ト9重量部より成るまねたリプログラフイーラツ
カーを用いて行なつた。ワイヤ巻き棒、メイヤー
ロツドNo.70によつて試験各フイルムの被覆面上に
ラツカーをつけ60℃オーブンで5分間硬化させ
た。メスを使つて膜に十字型に切れ目をつけた。
接着テープ(スコツチテープ610)片を十字型部
分の上にはりつけ指でこすつて密着させ急にフイ
ルムから引はがした。十字型部分に残つているラ
ツカー量をパーセントで表わした、即ちラツカー
が全くとれなかつたもの=100%付着、ラツカー
が全部はがれたもの=0%付着、中間値はフイル
ムについて残つているラツカー面積の割合を表わ
した。2シート上2回試験し(全部で4部分を試
験した)付着力値は最もわるい結果を示している
試験部分の結果で報告した。 付着力95%又はそれ以下を示す試験結果は一般
に商業標準によつて受入れられない。95%より大
で100%以下の結果は適当と思われるが、100%付
着力を示す試験結果は商業的合格の目標基準であ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 片面又は両面に連続抗静電性薄膜をもつ配向
された自己支持性プラスチツクフイルムにおい
て、上記膜が a 約15乃至約50重量%の 式: (上式中Rは炭素原子1乃至3をもつ低級ア
ルキル基を表わし、R′は炭素原子約8乃至20
をもつアルキル又はアルケニルを表わしかつ
X-は陰イオンを表わす)で示される第4級ア
ンモニウム塩と b 約85乃至50重量%のポリマーバインダーとの
混合物より成りかつ上記膜が約1013オーム以下
の表面抵抗率をもつているフイルムとするに有
効な量で存在していることを特徴とするフイル
ム。 2 上記プラスチツクがポリエステル、ポリアミ
ド、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレ
ンおよびポリカーボネートより成る群から選ばれ
たものである特許請求の範囲第1項に記載のフイ
ルム。 3 上記膜が約10-7乃至10-5インチの範囲内の乾
燥厚さをもつ特許請求の範囲第2項に記載のフイ
ルム。 4 上記プラスチツクフイルムが2軸配向ポリエ
チレンテレフタレートである特許請求の範囲第1
項に記載のフイルム。 5 Rがメチルであり、かつR′が牛脂脂肪酸か
らえられた炭素原子約14乃至18をもつ基である特
許請求の範囲第4項に記載のフイルム。 6 上記の第4級アンモニウム塩がN,N,N,
N′,N′―ペンタメチル―N′―牛脂トリメチレン
ジアンモニウム―ビス(メチルサルフエート)で
ある特許請求の範囲第5項に記載のフイルム。 7 上記ポリマーバインダーがアクリル系又はメ
タクリル系ポリマー、ビニルアセテートポリマ
ー、ビニリデンクロライドポリマーおよびビニル
芳香族ポリマーより成る群から選ばれたものであ
る特許請求の範囲第6項に記載のフイルム。 8 上記ポリマーバインダーが架橋性アクリル系
又はメタクリル系ポリマー又はコポリマーである
特許請求の範囲第7項に記載のフイルム。 9 上記ポリマーバインダーがメチルメタクリレ
ート、エチルアクリレートおよび約10モル%まで
のアクリルアミド、メタクリルアミド、N―メチ
ロールアクリルアミド又はN―メチロールメタク
リルアミドのターポリマーである特許請求の範囲
第8項に記載のフイルム。 10 上記ポリマーバインダーがアクリル系又は
メタクリル系ポリマー又はコポリマーである特許
請求の範囲第9項に記載のフイルム。 11 上記ポリマーバインダーが架橋したアクリ
ル系又はメタクリル系コポリマーである特許請求
の範囲第10項に記載のフイルム。 12 上記抗静電性膜の上に印刷用インキ、つや
消し製図用層又は感光性層より成る群から選ばれ
た追加塗膜がつけられている特許請求の範囲第1
1項に記載のフイルム。 13 上記プラスチツクを溶融押出しして無定形
フイルムを生成した後上記フイルムを1又は2方
向に延伸して配向しさらにヒートセツトして製造
されたものであり且つ上記抗静電性塗膜が上記フ
イルムを1方向に延伸する前に又は1方向に延伸
後であるがそれと垂直方向に延伸する前に水分散
体として上記フイルムに塗布し乾燥されたもので
ある特許請求の範囲第1項に記載のフイルム。 14 上記プラスチツクフイルムが2軸配向ポリ
エチレンテレフタレートである特許請求の範囲第
13項に記載のフイルム。 15 上記抗静電性膜を塗布する前に上記フイル
ムがコロナ放電処理されている特許請求の範囲第
14項に記載のフイルム。 16 上記第4級アンモニウム塩がN,N,N,
N′,N′―ペンタメチル―N′―牛脂トリメチレン
ジアンモニウム―ビス(メチルサルフエート)で
あり上記混合物の約10乃至約50%の量で存在する
特許請求の範囲第14項に記載のフイルム。 17 上記膜が約10-7乃至10-5インチの乾燥厚さ
をもつ特許請求の範囲第16項に記載のフイル
ム。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US683435 | 1984-12-18 | ||
US06/683,435 US4642263A (en) | 1984-12-18 | 1984-12-18 | Antistat coated films |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61144342A JPS61144342A (ja) | 1986-07-02 |
JPH0249908B2 true JPH0249908B2 (ja) | 1990-10-31 |
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Country Status (6)
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US5082730A (en) * | 1987-12-04 | 1992-01-21 | Diafoil Company, Limited | Stretched polyester film having an antistatic coating comprising a polymer having pyrrolidium rings in the main chain |
US4895886A (en) * | 1988-11-09 | 1990-01-23 | Armstrong World Industries, Inc. | Static dissipative composition |
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US5124381A (en) * | 1990-11-08 | 1992-06-23 | Armstrong World Industries, Inc. | Acrylic polymer coating compositions for coats and films that have reduced surface resistivity |
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JPH06116427A (ja) * | 1992-10-02 | 1994-04-26 | K Y K Kenkyusho:Kk | 帯電防止処理方法 |
JPH06145383A (ja) * | 1992-11-02 | 1994-05-24 | Toyobo Co Ltd | 積層フィルム |
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