JPH0244272B2 - - Google Patents
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- JPH0244272B2 JPH0244272B2 JP60283652A JP28365285A JPH0244272B2 JP H0244272 B2 JPH0244272 B2 JP H0244272B2 JP 60283652 A JP60283652 A JP 60283652A JP 28365285 A JP28365285 A JP 28365285A JP H0244272 B2 JPH0244272 B2 JP H0244272B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は高密度Ba〔Zn1/3（Nb及びまたはTa）2/
３〕O3ペロブスカイトセラミツクスの製造方法に
関する。
３〕O3ペロブスカイトセラミツクスの製造方法に
関する。
Ba〔Zn1/3（Na及びまたはTa）2/3〕O3ペロブスカ
イトセラミツクスはマイクロ波用誘導体などとし
て最近特に注目されている材料である。
イトセラミツクスはマイクロ波用誘導体などとし
て最近特に注目されている材料である。
従来技術
機能性セラミツクスの高度化に伴い、高濃度の
Ba〔Zn1/3（Nb及びまたはTa）2/3〕O3が要請され、
そのためには易焼結性で、高嵩密度、均一性の原
料粉末が要求される。
Ba〔Zn1/3（Nb及びまたはTa）2/3〕O3が要請され、
そのためには易焼結性で、高嵩密度、均一性の原
料粉末が要求される。
従来のペロブスカイトの原料粉末の製造方法と
して乾式法と湿式法が知られている。しかし、乾
式法では均一組成の原料が得難く、その焼結性も
十分ではないので、マイクロ波用誘導体のような
極限機能を要求される材料の原料を作成するには
適当でない。
して乾式法と湿式法が知られている。しかし、乾
式法では均一組成の原料が得難く、その焼結性も
十分ではないので、マイクロ波用誘導体のような
極限機能を要求される材料の原料を作成するには
適当でない。
湿式共沈法では組成的に均一な粉末が得易い
が、沈殿生成時、乾燥時、焼結時に粒子の凝集が
起り、二次粒子を形成して易焼結性のものが得ら
れない場合がある。また、各成分の沈殿形成液に
対する沈殿形成能が異なり、例えば或成分は100
％沈殿形成するが、他の成分は沈殿形成能が不十
分である場合があり、所望組成になし難い場合が
多い。
が、沈殿生成時、乾燥時、焼結時に粒子の凝集が
起り、二次粒子を形成して易焼結性のものが得ら
れない場合がある。また、各成分の沈殿形成液に
対する沈殿形成能が異なり、例えば或成分は100
％沈殿形成するが、他の成分は沈殿形成能が不十
分である場合があり、所望組成になし難い場合が
多い。
また共沈法の一種であるアルコキシド法では特
性の優れた粉末が得易いが、使用するアルコキシ
ドが高価で工業的生産には実用的でない問題点が
ある。
性の優れた粉末が得易いが、使用するアルコキシ
ドが高価で工業的生産には実用的でない問題点が
ある。
発明の目的
本発明は従来法における問題点を解消するため
になされたもので、その目的は多段湿式法によつ
て、易焼結性、均一性、高嵩密度、低コストの要
件を満足したBa〔Zn1/3（Nbまたは及びTa）2/3〕O3
の原料粉末を作り、これを用いて高密度該セラミ
ツクスを製造する方法を提供するにある。
になされたもので、その目的は多段湿式法によつ
て、易焼結性、均一性、高嵩密度、低コストの要
件を満足したBa〔Zn1/3（Nbまたは及びTa）2/3〕O3
の原料粉末を作り、これを用いて高密度該セラミ
ツクスを製造する方法を提供するにある。
発明の構成
本発明者は前記目的を達成すべく鋭意研究の結
果、Ba〔Zn1/3（Nbまたは及びTa）2/3〕O3で示され
るペロブスカイトセラミツクスの製造に際し、そ
の組成原料の粉末特性の良いTa2O5、Nb2O5を沈
殿形成液の炭酸塩水溶液中に分散し、これと
Ba2+水溶液とを混合撹拌して炭酸バリウムの沈
殿を形成させると同時に、Ta2O5、Nb2O5の分散
粒子の均密混合体からなる分散水溶液となし、PH
を下げた後、アミン類を添加し、撹拌しながら
Zn2+水溶液を添加すると、Ta2O5、Nb2O5の分散
粒子、炭酸バリウムの沈殿、水酸化亜鉛の均密混
合体が形成し得られ、これを500〜1400℃で仮焼
し、成型後焼成すると高密度のBa〔Zn1/3（Nbまた
は及びTa）2/3〕O3セラミツクスが容易に得られる
ことが分つた。これらの知見に基いて本発明を完
成した。
果、Ba〔Zn1/3（Nbまたは及びTa）2/3〕O3で示され
るペロブスカイトセラミツクスの製造に際し、そ
の組成原料の粉末特性の良いTa2O5、Nb2O5を沈
殿形成液の炭酸塩水溶液中に分散し、これと
Ba2+水溶液とを混合撹拌して炭酸バリウムの沈
殿を形成させると同時に、Ta2O5、Nb2O5の分散
粒子の均密混合体からなる分散水溶液となし、PH
を下げた後、アミン類を添加し、撹拌しながら
Zn2+水溶液を添加すると、Ta2O5、Nb2O5の分散
粒子、炭酸バリウムの沈殿、水酸化亜鉛の均密混
合体が形成し得られ、これを500〜1400℃で仮焼
し、成型後焼成すると高密度のBa〔Zn1/3（Nbまた
は及びTa）2/3〕O3セラミツクスが容易に得られる
ことが分つた。これらの知見に基いて本発明を完
成した。
本発明の要旨はTa2O5またはNb2O5、あるいは
両者の混合粉末を炭酸塩水溶液に分散した分散液
とBa2+水溶液とを撹拌、混合するか、該粉末を
Ba2+水溶液中に分散した液と炭酸塩水溶液とを
混合することによつて炭酸バリウム沈殿と分散粉
末との均密混合体の分散水溶液となし、この分散
水溶液のPHを下げた後アミン類を添加し、ついで
Zn2+水溶液を混合することにより、分散粉末、
炭酸バリウム、水酸化亜鉛沈殿の均密混合体を作
り、乾燥後、500〜1400℃で仮焼し、これを成型、
焼結することを特徴とする高密度Ba〔Zn1/3（Ta及
び又はNb）2/3〕O3ペロブスカイトセラミツクス
の製造方法。にある。
両者の混合粉末を炭酸塩水溶液に分散した分散液
とBa2+水溶液とを撹拌、混合するか、該粉末を
Ba2+水溶液中に分散した液と炭酸塩水溶液とを
混合することによつて炭酸バリウム沈殿と分散粉
末との均密混合体の分散水溶液となし、この分散
水溶液のPHを下げた後アミン類を添加し、ついで
Zn2+水溶液を混合することにより、分散粉末、
炭酸バリウム、水酸化亜鉛沈殿の均密混合体を作
り、乾燥後、500〜1400℃で仮焼し、これを成型、
焼結することを特徴とする高密度Ba〔Zn1/3（Ta及
び又はNb）2/3〕O3ペロブスカイトセラミツクス
の製造方法。にある。
本発明におけるペロブスカイトの組成は一般式
ABO3で示され、Ａ成分（Ba2+）とＢ成分
（Zn2+、Nb5+、Ta5+）のモル比は原則として、
Ａ：Ｂ＝１：１であるが、この比が1.0より高い
値または低い値にずらした場合も本発明に含むも
のである。また、Nb5+とTa5+の比率は任意であ
る。すなわち、各単独でも、その比を任意に変更
したものであつてもよい。
ABO3で示され、Ａ成分（Ba2+）とＢ成分
（Zn2+、Nb5+、Ta5+）のモル比は原則として、
Ａ：Ｂ＝１：１であるが、この比が1.0より高い
値または低い値にずらした場合も本発明に含むも
のである。また、Nb5+とTa5+の比率は任意であ
る。すなわち、各単独でも、その比を任意に変更
したものであつてもよい。
また、焼結性や特性を改善するために微量の添
加物を沈殿形成以前の各プロセスにおいてもしく
は原料粉末作成後加えてもよい。
加物を沈殿形成以前の各プロセスにおいてもしく
は原料粉末作成後加えてもよい。
本発明において使用する炭酸塩としては、例え
ば炭酸アンモニウム、重炭酸アンモニウム、炭酸
アルカリ等が挙げられる。またアミン類としては
例えば、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエ
チルアミン、メチルアミンなどが挙げられるが、
これに限定されるものではない。
ば炭酸アンモニウム、重炭酸アンモニウム、炭酸
アルカリ等が挙げられる。またアミン類としては
例えば、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエ
チルアミン、メチルアミンなどが挙げられるが、
これに限定されるものではない。
最初に分散させるNb2O5、Ta2O5の粒子はサブ
ミクロン級の微粒子のものであることが好まし
い。粒子が大き過ぎると優れたペロブスカイトの
原料粉末となし得ない。
ミクロン級の微粒子のものであることが好まし
い。粒子が大き過ぎると優れたペロブスカイトの
原料粉末となし得ない。
炭酸バリウムの沈殿形成後、PHを下げるのは、
高いPHの濃度のままでは、これにアミン類を加え
てZn2+水溶液を加えても、水酸化亜鉛の沈殿を
十分形成させ得ないからである。PHを下げる方法
としては、残留する炭酸塩水溶液をデカンテーシ
ヨン、過等により分離し、炭酸バリウム沈殿物
と分散粉末の均密混合体を新しい水中に分散させ
るのが好ましいが、デカンテーシヨンのみで或る
程度まで炭酸塩水溶液を除き、多少の炭酸塩水溶
液が残留したままでアミン類を加え、以下の工程
を行うことが操業的には有利である。
高いPHの濃度のままでは、これにアミン類を加え
てZn2+水溶液を加えても、水酸化亜鉛の沈殿を
十分形成させ得ないからである。PHを下げる方法
としては、残留する炭酸塩水溶液をデカンテーシ
ヨン、過等により分離し、炭酸バリウム沈殿物
と分散粉末の均密混合体を新しい水中に分散させ
るのが好ましいが、デカンテーシヨンのみで或る
程度まで炭酸塩水溶液を除き、多少の炭酸塩水溶
液が残留したままでアミン類を加え、以下の工程
を行うことが操業的には有利である。
仮焼温度は500〜1400℃で行う。500℃より低い
と均密混合体の脱水、脱炭酸、熱分解が不十分で
あり、また1400℃を超えると粒子が粗大化する欠
点が生ずる。
と均密混合体の脱水、脱炭酸、熱分解が不十分で
あり、また1400℃を超えると粒子が粗大化する欠
点が生ずる。
実施例
サブミクロン級のTa2O5粉末7.365ｇを4N炭酸
アンモニウム水溶液500c.c.中に分散させた。次に、
9.8675ｇの炭酸バリウムを微量の希醋酸に溶解し
てBa2+水溶液200c.c.を作つた。分散液を撹拌しな
がら、これにBa2+水溶液を徐々に添加して
Ta2O5粉末とBaCO3の均密混合体を作つた。こ
れをデカンテーシヨンにより0.25Nまで下げて10
％ジエチルアミン25c.c.を添加した。
アンモニウム水溶液500c.c.中に分散させた。次に、
9.8675ｇの炭酸バリウムを微量の希醋酸に溶解し
てBa2+水溶液200c.c.を作つた。分散液を撹拌しな
がら、これにBa2+水溶液を徐々に添加して
Ta2O5粉末とBaCO3の均密混合体を作つた。こ
れをデカンテーシヨンにより0.25Nまで下げて10
％ジエチルアミン25c.c.を添加した。
該液を撹拌しながら、ZnO1.3563ｇを溶解した
水溶液を加えることにより、Ta2O5粉末、
BaCO3沈殿、Zn（OH）2沈殿の三者の均密混合体
が得られた。これを乾燥後、1140℃で約１時間仮
焼し、ボールミルで粉砕した。走査電顕による観
察の結果、平均粒径は0.4μｍであつた。
水溶液を加えることにより、Ta2O5粉末、
BaCO3沈殿、Zn（OH）2沈殿の三者の均密混合体
が得られた。これを乾燥後、1140℃で約１時間仮
焼し、ボールミルで粉砕した。走査電顕による観
察の結果、平均粒径は0.4μｍであつた。
この粉末を1t／cm2で成型し、1500℃で空気中で
約２時間焼結することにより、半透明で、理論密
度の99.6％以上である高密度のBa〔Zn1/3Ta2/3〕
O3のセラミツクスが得られた。
約２時間焼結することにより、半透明で、理論密
度の99.6％以上である高密度のBa〔Zn1/3Ta2/3〕
O3のセラミツクスが得られた。
なお、分散粉末としてTa2O5及びNb2O5を使用
すると、全く同様な方法で、同様な高密度のBa
〔Zn1/3（Ta、Nb）2/3〕O3のセラミツクスが得られ
る。
すると、全く同様な方法で、同様な高密度のBa
〔Zn1/3（Ta、Nb）2/3〕O3のセラミツクスが得られ
る。
比較例
市販のBaCO3、ZnO、Ta2O5の各粉末をBa
（Zn1/3Ta2/3）O3の組成になるように混合し、ボ
ールミルにて一昼夜混合した。
（Zn1/3Ta2/3）O3の組成になるように混合し、ボ
ールミルにて一昼夜混合した。
この混合体を1140℃で約１時間仮焼し、ボール
ミルで再度粉砕した。この粉末の平均粒径は約
1.2μｍであつた。
ミルで再度粉砕した。この粉末の平均粒径は約
1.2μｍであつた。
この粉末を実施例と同じ条件で焼結した結果、
その密度は理論密度の約81％であつた。
その密度は理論密度の約81％であつた。
発明の効果
本発明の方法によると、次のような優れた効果
を奏し得られる。
を奏し得られる。
(1) 従来の全成分を共沈殿させる方法と異なり、
逐次沈殿を生成させるために、多相が高度に相
互分散した状態で分散粒子、炭酸バリウム、水
酸化亜鉛の粒子の均密混合体が得られる結果、
沈殿生成時、乾燥・仮焼時に凝集が起りにく
く、高嵩密度の易焼結性粉末が容易に得られ、
このものを焼結することにより高密度の焼結体
が得られる。
逐次沈殿を生成させるために、多相が高度に相
互分散した状態で分散粒子、炭酸バリウム、水
酸化亜鉛の粒子の均密混合体が得られる結果、
沈殿生成時、乾燥・仮焼時に凝集が起りにく
く、高嵩密度の易焼結性粉末が容易に得られ、
このものを焼結することにより高密度の焼結体
が得られる。
(2) Ta2O5、Nb2O5などを固相のままで分解する
ので該金属の高価な塩類、例えばTaCl5、
NbCl5がアルコキシド等の使用しないで、湿式
合成が達成され原料コストが安くなる。
ので該金属の高価な塩類、例えばTaCl5、
NbCl5がアルコキシド等の使用しないで、湿式
合成が達成され原料コストが安くなる。
(3) 炭酸バリウム沈殿と分散粉末との均密混合体
の分散水溶液のPHを下げ、アミン類と、Zn2+
水溶液による水酸化亜鉛沈殿を生成させるの
で、Zn成分の沈殿を完成し得られる。
の分散水溶液のPHを下げ、アミン類と、Zn2+
水溶液による水酸化亜鉛沈殿を生成させるの
で、Zn成分の沈殿を完成し得られる。
(4) 多段沈殿のため、各組成成分は均一性の優れ
たものとなる。
たものとなる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ta2O5またはNb2O5、あるいは両者の混合粉
末を炭酸塩水溶液に分散した分散液とBa2+水溶
液とを撹拌、混合するか、該粉末をBa2+水溶液
中に分散した液と炭酸塩水溶液とを混合すること
によつて炭酸バリウム沈殿と分散粉末との均密混
合体の分散水溶液となし、この分散水溶液のPHを
下げた後アミン類を添加し、ついでZn2+水溶液
を混合することにより、分散粉末、炭酸バリウ
ム、水酸化亜鉛沈殿の均密混合体を作り、乾燥
後、500〜1400℃で仮焼し、これを成型・焼結す
ることを特徴とする高密度Ba〔Zn1/3（Ta及び又は
Nb）2/3〕O3ペロブスカイトセラミツクスの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60283652A JPS62143859A (ja) | 1985-12-17 | 1985-12-17 | 高密度Ｂａ〔Ｚｎ▲１／３▼（Ｔａ及び又はＮｂ）▲２／３▼〕Ｏ↓３ペロブスカイトセラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60283652A JPS62143859A (ja) | 1985-12-17 | 1985-12-17 | 高密度Ｂａ〔Ｚｎ▲１／３▼（Ｔａ及び又はＮｂ）▲２／３▼〕Ｏ↓３ペロブスカイトセラミツクスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62143859A JPS62143859A (ja) | 1987-06-27 |
| JPH0244272B2 true JPH0244272B2 (ja) | 1990-10-03 |
Family
ID=17668295
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60283652A Granted JPS62143859A (ja) | 1985-12-17 | 1985-12-17 | 高密度Ｂａ〔Ｚｎ▲１／３▼（Ｔａ及び又はＮｂ）▲２／３▼〕Ｏ↓３ペロブスカイトセラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62143859A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0643266B2 (ja) * | 1986-07-17 | 1994-06-08 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 高密度ｂｚｎｔ系強誘電体セラミツクの製造方法 |
| JPH07112928B2 (ja) * | 1986-07-17 | 1995-12-06 | 科学技術庁無機材質研究所長 | セラミツク原料粉末の製造方法 |
| JPH0627023B2 (ja) * | 1986-07-17 | 1994-04-13 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 高密度ｂｚｔ系強誘電体セラミツクの製造方法 |
| JPH0627024B2 (ja) * | 1986-07-17 | 1994-04-13 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 高密度ｂｚｎ系強誘電体セラミツクの製造方法 |
| JPH0625024B2 (ja) * | 1988-11-16 | 1994-04-06 | 住友金属鉱山株式会社 | 誘電体磁器の製造方法 |
| JPH0625025B2 (ja) * | 1989-05-30 | 1994-04-06 | 住友金属鉱山株式会社 | 誘電体磁器の製造方法 |
| AU2002222688A1 (en) | 2000-12-20 | 2002-07-01 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Transparent ceramic and method for production thereof, and optical element |
-
1985
- 1985-12-17 JP JP60283652A patent/JPS62143859A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62143859A (ja) | 1987-06-27 |
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