JPH0243263A - シリコーン組成物の製造方法 - Google Patents

シリコーン組成物の製造方法

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JPH0243263A
JPH0243263A JP1057378A JP5737889A JPH0243263A JP H0243263 A JPH0243263 A JP H0243263A JP 1057378 A JP1057378 A JP 1057378A JP 5737889 A JP5737889 A JP 5737889A JP H0243263 A JPH0243263 A JP H0243263A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、粉末状ないしはペースト状あるいはグリース
状のシリコーン組成物の製法に関し、特に増粘剤などと
して有用であるシリコーン組成物に関する。
〔従来の技術］ シリコーン油は、従来からその安全性等のために医療、
化粧品を初めとする諸分野において各種組成物の基油と
して用いられているが、通常２５°Ｃにおいて１００ｃ
Ｓｔ以上の粘度を有する比較的高粘度のものであった。
ところが、最近、特に医療、化粧品の分野において１０
０ｃＳｔ以下の低粘度シリコーン油が、その優れた伸展
性、さっばり感、安全性の高さなどのために注目され、
使用が広く検討されている。
しかし、低粘度シリコーン油を基油として、例えば、ペ
ースト状あるいはグリース状のシリコーン組成物を調製
すると、増粘剤の添加量を増加させる必要があるため、
滑らかで均一な組成物が得られ難く、また得られる組成
物から低粘度シリコーン油の分離、排出が起こり易（て
安定性が低いという問題があった。
そこで、従来、低粘度シリコーン油の増粘剤として、有
機系材料では、デキストリンの脂肪酸エステル（特開昭
６２−１２１７６４、同６２−１４３９７１、同６２−
１４３９７０、同６３−１５９４８９）　、蔗糖の脂肪
酸エステル（特開昭６３−２３５３６６）　、ｌ−リン
チルシリル化ポリビニルアルコールやトリメチルシリル
北条＊ｉ（特開昭６２−２４０３３５）　、脂肪酸エス
テル基含有セルロースエーテル（特開昭６３−２６０９
５５）等を利用することが提案されている。
また、無機系材料では、有機変性粘土鉱物（特開昭６２
−４５６５６　、同６２−５４７５９　、同６３−７２
７７９　）を増粘剤として利用することが提案されてい
る。
〔発明が解決使用とする課題〕
しかし、前記の有機系材料を増粘剤として用いると、低
粘度シリコーン油が本来有するサラパリ感、高進展性等
の特性が減退するという問題がある。また、前記の無機
系材料は使用に際して水を共存させる必要があるため得
られる組成物が安定性を欠くという欠点を有する。
〔課題を解決するための手段〕
そこで、本発明の目的は、低粘度シリコーン油を主成分
として含み、低粘度シリコーン油木来のさっばり感、伸
展性等の特長が生かされ、安定性の高い、そのまま、あ
るいは増粘剤などの配合剤として有用な粉末状ないしは
ペースト状あるいはグリース状（以下、単にペースト状
という）のシリコーン組成物を提供することにある。
即ち、本発明は、前記の従来技術の課題を解決する手段
として、 下記（Ａ）のオルガノハイドロジエンポリシロキサンと
下記（Ｂ）のオルガノポリシロキサンとを、これら（Ａ
）及び（Ｂ）の合計量１００重量部に対し下記（Ｃ）の
低粘度シリコーン油１０−１０００重量部の存在下にお
いて付加重合させて得られた重合生成物を、剪断力下で
処理することからなるシリコーン組成物の製造方法を提
供するものである。
（Ａ）：分子中にケイ素原子に結合した水素原子を平均
で１．５個以上含有するオルガノハイドロジエンポリシ
ロキサン。
（Ｂ）：分子中にケイ素原子に結合した脂肪族不飽和基
を平均で１．５個以上含有するオルガノポリシロキサン
。
（Ｃ）：２５°Ｃにおける粘度が１００ｃＳｔ以下の低
粘度シリコーン油。
本発明の方法においては、（Ａ）及び（Ｂ）の反応性オ
ルガノポリシロキサンを、（Ｃ）の低粘度シリコーン油
の存在下で付加重合させる結果、生成する重合体の三次
元架橋構造中に低粘度シリコーン油が包蔵状態で、前記
の重合生成物が得られる。
本発明の組成物は、使用原料の使用割合を調整すること
により、また前記重合生成物を剪断力下で処理する際に
前記（Ｃ）の低粘度シリコーン油を一緒に用いることに
より、微粉末状からペースト状にわたる広範囲の性状で
調製することができる。
以下、詳しく説明する。
本発明に用いられる（Ａ）のオルガノハイドロジエンポ
リシロキサンとしては、１ｓｉｏ＋、　ｓ単位、Ｒ５１
Ｏ＋、ｓ単位、ＲＨＳｉＯ単位、ＲｚＳｉＯ単位、Ｒ，
ＨＳｉＯｏ、、単位、Ｒ３５ｉＯ０，、単位〔ここで、
Ｒは脂肪族不飽和基を除く置換もしくは非置換の一価炭
化水素基であり、例えば、メチル、エチル、プロピル、
ブチル等のアルキル基；フェニル、トリル等のアリール
基；シクロヘキシル等のシクロアルキル基などの一価炭
化水素基、並びにこれら−価炭化水素基が有する１個又
は２個以上の水素原子が塩素、臭素、フッ素等のハロゲ
ン原子、シアノ基等によって置換された置換炭化水素基
、例えばＴトリフルオロプロピル基、クロロメチル基な
どが挙げられる〕等からなるものが挙げられる。この（
Ａ）のオルガノハイドロジエンポリシロキサンは直鎖状
でも、分岐状、環状のいずれであってもよいが、付加重
合を円滑に進めるためには、直鎖状であることがより好
ましい。
また、このオルガノハイドロジエンポリシロキサンは、
１分子中にケイ素原子に結合した水素原子（Ｓｉ−Ｈ結
合）を平均で１．５個以上、好ましくは２〜５個含有す
るものである。
また、このケイ素原子に結合した水素原子の分子中の割
合は、ケイ素原子に結合した水素原子及び有機基の合計
に対し通常０．５〜５０モル％、特に１〜２０モル％で
あることが望ましい。
この（Ａ）成分に含まれる有機基（前記においてＲとし
て表現されたもの）としては種々可能であるが、好まし
くは、メチル基であり、特にＲの５０モル％以上がメチ
ル基であることが好ましい。
上記（Ａ）のオルガノハイドロジエンポリシロキサンの
例の代表的なものとしては、式：％式％） 〔ここで、ａ及びｂは０〜２の整数で、ただしａ＋ｂ＝
２、Ｃは０〜５００の整数、ｄはＯ〜５０の整数である
。〕 で表わされるものが挙げられる。
また、本発明に用いられる（Ｂ）の脂肪族不飽和基含有
オルガノポリシロキサンは、１分子中にケイ素原子に結
合した脂肪族不飽和基を平均で１、５個以上好ましくは
、２〜５個含有するものであ、る。この脂肪族不飽和基
としては、例えばビニル基、アリル基があげられるが、
−船釣にはビニル基が好ましい。このオルガノポリシロ
キサンとしては、例えば、（Ｃ）ｌｚ＝ｃＨ）ＳｉＯ＋
、　ｓ単位、Ｒ５１Ｏ＋、ｓ単位、Ｒ（ＣＨｚ　＝ＣＨ
）ＳｉＯ単位、ＲｚＳｉＯ単位、Ｒ２（Ｃ４１ｚ＝’（
Ｊｌ）Ｓｉ０６．５単位、Ｒ３５ｉＯａ、　ｓ単位（こ
こで、Ｒは、前記のとおりである。）等からなるものが
あげられる。
二の（Ｂ）のオルガノポリシロキサンの分子構造は直鎖
状でも、分岐状、環状のいずれであってもよいが、付加
重合を円滑に進めるためには、直鎖状であることがより
好ましい。
また、この脂肪族不飽和基、たとえばビニル基の含有量
はケイ素に結合した有機基中０．５〜５０モル％、特に
１〜２０モル％であることが望ましい。脂肪族不飽和基
以外の有機基として好ましいものは、例えば、メチル等
であり、特に他の有機基の５０モル％以上がメチル基で
あることが望ましい。
上記（Ｂ）のオルガノポリシロキサンの代表的な例とし
ては二式 ％式％ （ここで、ｅ及びｆは各々０〜２の整数で、ただしｅ＋
ｆ＝２、ｇはＯ〜５００の整数、ｈはＯ〜５０の整数で
ある。） で表わされるメチルビニルポリシロキサンがあげられ、
これらは混合物であってもよく、本発明に好適に用いる
ことができる。
上述のように、（Ａ）のオルガノハイドロジエンポリシ
ロキサン及び（Ｂ）のオルガノポリシロキサンのいずれ
においても、それぞれの反応性基であるケイ素に結合し
た水素原子又は脂肪族不飽和基の１分子中における数は
平均で１．５以上である必要がある。これらのいずれか
一方でも１．５未満であると、付加重合により得られる
重合体中に３次元構造の形成が困難となり、目的とする
低粘度シリコーン油の増粘効果に乏しいものとなる。
また、これらの反応性基の含有量はそれぞれのポリシロ
キサン中で０．５〜５０モル％が好ましい。
この含有量が５０モル％より多くなると付加重合により
形成される三次元構造の架橋密度が高くなりすぎ、（Ｃ
）の低粘度シリコーン油が三次元構造中に包蔵されにく
くなり、表面にブリードし易くなるなど安定性が低下す
る。逆に、含有量が０．５モル％より小さくなると三次
元構造形成が不十分なために（Ｃ）の低粘度シリコーン
油がやはり三次元構造中に包蔵されにくくなったり、（
Ｃ）の低粘度シリコーン油の使用量が比較的多い場合や
、得られる重合生成物を剪断力下で処理する際に後述の
ように（Ｃ）の低粘度シリコーン油をともに用いる場合
に、重合生成物が（Ｃ）の低粘度油に溶解しやすくなる
ため得られるシリコーン組成物が十分な増粘性を獲得で
きなくなる。
本発明のさらに好ましい態様においては、（Ａ）のオル
ガノハイドロジエンポリシロキサン及び（Ｂ）の脂肪族
不飽和基含有オルガノポリシロキサンの少くとも一方は
、反応性基含有量が２０モル％より小さい。この好まし
い態様においては、付加重合により得られる重合体の架
橋度が好適な状態となって、（Ｃ）の低粘度シリコーン
油が表面にブリードし難い組成物が得られ、特に該組成
物を粉末状で得る場合に有利である。また、該組成物を
ペースト状で得る場合には、剪断力下で一緒に処理され
る（Ｃ）の低粘度シリコーン油による膨潤が良好で、し
かも、該低粘度シリコーン油の分離排出が特に起り難い
、極めて安定性の高い組成物が得られる。
次に、本発明に用いられる（Ｃ）の低粘度シリコーン油
としては、２５℃における粘度が１００ｃＳｔ以下のも
のであれば、特に限定されず使用することができ、好ま
しくは５０ｃＳｔ以下、さらには１０ｃＳｔ以下である
。この粘度が１００ｃＳｔを超えると、表面にブリード
し易い安定性の低い組成物となる。また、べたつき惑が
現れ、さっばり感が低下する。
（Ｃ）の低粘度シリコーン油の例としては、低重合度の
鎖状、または分岐状のメチルポリシロキサン、メチルフ
ェニルポリシロキサン、エチルポリシロキサン、エチル
メチルポリシロキサン、エチルフェニルポリシロキサン
、環状のオクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメ
チルシクロペンタシロキサン等があげられ、必要に応じ
てこれらの１種または２種以上が適宜選択して用いられ
る。
本発明の組成物の製造は、（Ｃ）の低粘度シリコーン油
の共存下で（Ａ）のオルガノハイドロジエンポリシロキ
サンと（Ｂ）のオルガノポリシロキサンとを付加重合さ
せることにより行なわれるが、このとき（Ｃ）の低粘度
シリコーン油の割合は、（Ａ）のオルガノハイドロジエ
ンポリシロキサンと（Ｂ）のオルガノポリシロキサンの
合計量１００重量部に対して、１０〜１０００重量部の
範囲、好ましくは２０〜５００重量部の範囲である。こ
れは低粘度シリコーン油の割合が１０重量部より少ない
と、共存させた効果が小さくなるために得られる組成物
の増粘性が低い。また、本発明の組成物は、ゴム、プラ
スチックに配合して柔軟性付与効果、潤滑性付与効果も
期待できるものであるが、これらの効果も低下する。さ
らに、得られる重合生成物を剪断力下で（Ｃ）の低粘度
シリコーン油とともに処理する場合には、得られる組成
物の透明性が失なわれ易い。また、（Ｃ）の低粘度シリ
コーン油の割合が、１０００重量部より多いと、（Ａ）
のオルガノハイドロジエンポリシロキサンと（Ｂ）のオ
ルガノポリシロキサンとの反応率が低下し、十分な増粘
性を有する重合体生成物が得られなくなる。
特に、本発明の組成物を粉末状で得る場合には、（Ｃ）
の低粘度シリコーン油の割合は、（Ａ）と（Ｂ）の合計
重量１００重量部に対し、１０〜２００重量部、特に２
０〜１００重量部用いることが好ましい。
前記の付加重合に供される（Ａ）のオルガノハイドロジ
エンポリシロキサンと（Ｂ）のオルガノポリシロキサン
との割合は、（Ａ）が有するケイ素原子に結合した水素
原子／（Ｂ）が有するケイ素原子に結合した脂肪族不飽
和基のモル比が、１７３〜３／１となる範囲が好ましく
、特に１／２〜２／１の範囲が好ましい。この比が大き
過ぎても、小さ過ぎても反応生成物中に未反応成分（ケ
イ素原子に結合した水素原子、あるいは脂肪族不飽和基
）が残存するために、最終組成物の安定性が損われる。
前記付加重合は、有機溶剤、例えばメタノール、エタノ
ール、２−プロパツール、ブタノール等の脂肪族アルコ
ール、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水
素、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン等の
脂肪族もしくは脂環式炭化水素、ジクロロメタン、クロ
ロホルム、四塩化炭素、トリクロロエタン、トリクロロ
エチレン、フッ化塩化炭化水素等のハロゲン化炭化水素
に可溶性の白金化合物（例えば、塩化白金酸、アルコー
ル変性塩化白金酸、塩化白金酸−ビニルシロキサン錯体
等）又はロジウム化合物の存在下、室温あるいは加温下
（約５０〜１５０°Ｃ）で反応させればよい。
触媒として、特に好ましくは、塩化白金酸、米国特許筒
３．１５９．６０１号、同第３．１５９．６６２号、同
第３．７７５，４５２号明細書などに記載されているハ
イドロシリレーション反応に用いられる白金化合物、例
えば（Ｐｔ（ＰＰｂ＋）　３　）などが例示されるが、
これは例えばビニルシロキサンと白金化合物との錯化合
物、さらにはこれをアルコール変性化したものが良い。
その中でも特に、特公昭３３−９９６９号公報記載の塩
化白金酸、あるいはビニルシロキサンと塩化白金酸との
錯化合物がより好ましい。
重合の具体的操作は、例えば、適当な攪拌装置を備えた
プラネタリ−ミキサー等の反応器を用いて、所要量の（
Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の各オルガノポリシロキサンを
配合した後、さらに触媒を添加し、約５０〜１５０°Ｃ
程度の適当な温度で攪拌すればよい。これにより容易に
、（Ｃ）の低粘度シリコーン油に不溶であるがこれによ
り十分膨潤する性質を有する重合体が、その内部に共存
させた（Ｃ）の低粘度オルガノポリシロキサンを包蔵し
た状態で重合生成物が得られる。（Ｃ）の低粘度シリコ
ーン油の量を、前記のように、重合生成物が粉末状で得
られるように調整して上記の重合を攪拌下で行うと、重
合反応の進行とともに、反応混合物は液状から次第に軟
かい塊状を経て、崩壊により粉末状となる。
次に、こうして製造された重合生成物は、剪断力下で処
理される。
本発明の組成物を粉末状で得る場合には、前記のように
重合生成物を粉末状で製造し、これをそのまま剪断力下
で処理すればよい。この処理により、粉末状の重合生成
物はさらに粉砕され、本発明の組成物が微粉末状で得ら
れる。この微粉末は、均一な組成からなり、表面にブリ
ードが認められない、感触が滑らかで適度の柔軟性を備
えた一般に白色の粉体である。
また、本発明の組成物をペースト状ないしはグリース状
で得る場合には、前記で得られた塊状あるいは粉末状の
重合生成物を、該重合生成物１００重量部当たり１０〜
１０００重量部、好ましくは２０〜５００重量部の（Ｃ
）の低粘度シリコーン油とともに、剪断力下で処理すれ
ばよい。この処理により、被処理物は混練され均一な目
的とする組成物が得られる。このとき、重合生成物１０
０重量部に対し、ともに処理される（Ｃ）の低粘度シリ
コーン油が１０重量部未満であると、均一なペースト状
とならず、また、１０００重量部を超えると、得られる
組成物は十分な増粘性を獲得できず、同様に良好なペー
スト状ないしグリース状にはならない。また、剪断力下
での処理は、低粘度シリコーン油の使用にも拘らず、比
較的高粘度で、均一で、外観が滑らかなペースト状の組
成物を得る上で不可欠である。この剪断力が加わらない
か、不十分であると、重合生成物の低粘度シリコーン油
への溶解が不十分で、両成分は混和せずに存在するため
得られる組成物は不均一となり、それ自体低粘度であっ
て十分な増粘性を獲得できない。組成物中に膨潤不十分
な重合生成物が残留することから、ざらついた感触で、
外観は滑らかさのない組成物となる。
上記の剪断力下で行なう処理は、例えば、三本ロールミ
ル、二本ロールミル、サイドグラインダー、コロイドミ
ル、ガラリンホモジナイザーなどで行うことができ、被
処理物の性状等に応じて選択すればよい。なかでも、通
常、三本ロールミルによる方法が好ましい。
〔実施例］ 本発明について実施例を挙げてさらに説明する。
尚、これらは本発明を何ら限定するものでない。
実施例中の粘度は２５°Ｃにおけるものであり、稠度は
ＪＩＳＫ２２２０に準じて測定した。
実施例１ 内容積的５２のプラネタリ−ミキサーに、トリメチルシ
リル末端封鎖ジメチルメチルハイドロジエンポリシロキ
サン（平均分子量２２８０．５ｔ−Ｈ３，１モル％）６
００ｇ、およびジメチルビニルシリル末端封鎖ジメチル
ポリシロキサン（平均分子量９３０、ビニル基７．７モ
ル％）２６７ｇ、およびジメチルポリシロキサン（粘度
６ｃＳｔ）　１３００ｇを攪拌混合した。得られた混合
溶液に、塩化白金酸の２％イソプロパツール溶液を０．
５ｇ添加し、７０〜８０°Ｃで２時間撹拌を続けた。こ
の結果得られた重合生成物■は白色の柔軟性を備えた粉
体であった。
この重合生成物１１００重量部とジメチルポリシロキサ
ン（粘度６ｃＳｔ）１５０重量部とを分散混合後、三本
ロールミルにより剪断力下で充分混練し、膨潤させてシ
リコーン組成物を作成した。
このシリコーン組成物は、外観が無色透明であり、粘度
は４万ｃＰであった。
比較のために、上記と同様に配合した重合生成物１１０
０重量部とジメチルポリシロキサン（粘度６ｃＳｔ）１
５０重量部との配合物を、三本ロールミルの代りにプラ
ネタリ−ミキサーを用いて室温下に２時間攪拌を行なっ
たが、得られたシリコーン組成物は粘度が６０００ｃＰ
にすぎず、またざらつき感が残り、滑らかな感触のペー
スト状組成物は得られなかった。
このように三本ロールミルを用いて十分な剪断力を加え
ることにより、重合生成物粉体がシリコーン油に均一膨
潤し、増粘性が高く、滑らかな感触のペースト状組成物
が得られたが、剪断力が加わらない条件ではそのような
ペースト状組成物は得られなかった。
比較例１ プラネタリ−ミキサーへの仕込み物質を、トリメチルシ
リル末端封鎖ジメチルメチルハイドロジエンポリシロキ
サン（平均分子１２２８０．５ｔ−８３、１モル％）１
６００ｇ、ジメチルビニルシリル末端封鎖ジメチルポリ
シロキサン（平均分子量９３０、ビニル基７．７モル％
）７１２ｇ及び塩化白金酸の２％イソプロパツール溶液
１．２ｇとした以外は、実施例１と同様にして重合生成
物ＩＩを粉体として得た。
この重合生成物１１１００重量部とジメルポリシロキサ
ン（粘度６ｃＳｔ）５２５重量部を配合し、なわち実施
例１と、最終組成物中に含まれるシリコーン架橋重合体
含有量が等しくなるように配合した以外は、実施例１と
同様にしてシリコーン組成物を得た。このシリコーン組
成物は、外観が白濁しており、粘度は１１００ｃＰであ
った。
このように、低粘度ジメチルポリシロキサン（粘度６ｃ
Ｓｔ）を共存させない場合には、外観が白濁し、また増
粘性に乏しいことが明らかである。
実施例２ 仕込材料として、トリメチルシリル末端封鎖ジメチルメ
チルハイドロジエンポリシロキサン（平均分子量２８７
０．５ｉ−Ｈ２，５モル％）３２０ｇとジメチルビニル
シリル末端封鎖ジメチルポリシロキサン（平均分子量５
０００、ビニル基１．５モル％）６１６ｇ、ジメチルポ
リシロキサン（粘度５０ｃＳｔ）１４０５ｇを配合し、
塩化白金酸の２％イソプロパツール溶液０．５ｇ添加し
た以外は実施例１と同様にして重合生成物ＩＩＩを粉体
として得た。
この重合生成物１１１１００重量部とジメチルポリシロ
キサン（粘度５０ｃＳｔ）６０重量部とを配合した以外
は実施例１と同様にしてシリコーン組成物を得た。
このシリコーン組成物は、外観が無色透明のグリース状
であり、未混和稠度３７０、混和稠度３７０であった。
比較例２ 仕込材料として、トリメチルシリル末端封鎖ジメチルメ
チルハイドロジエンポリシロキサン（平均分子量２８７
０、Ｓｔ　−Ｈ２，５モ）Ｌｔ％）８４０ｇと、ジメチ
ルビニルシリル末端封鎖ジメチルポリシロキサン（平均
分子１５０００、ビニル基１．５モル％）１６１７ｇを
配合し、塩化白金酸の２％イソプロパツール溶液１．２
ｇ添加した以外は実施例２と同様にして、重合生成物Ｉ
Ｖを粉体として得た。
この重合生成物ＩＶ１００重量部とジメチルポリシロキ
サン（粘度５０ｃＳｔ）３００重量部を配合、すなわち
実施例２と最終組成物中に含まれるシリコーン架橋重合
体含有量が等しくなるように配合した以外は、実施例２
と同様にして充分混練したが、均一なシリコーン組成物
は得られなかった。
このように、低粘度シリコーン油（粘度５０ｃＳｔ）を
共存しない場合には、均一なシリコーン組成物は得られ
ないことがわかる。
実施例３ 仕込材料として、ジメチルハイドロジエンシリル末端封
鎖ジメチルポリシロキサン（平均分子量２２８０．５ｔ
−Ｈ３，１モル％）２５０ｇ、トリメチルシリル末端封
鎖ジメチルメチルビニルポリシロキサン（平均分子量５
０００、ビニル基１，５モル％）６１３ｇ、およびジメ
チルポリシロキサン（粘度６ｃＳｔ）１２９４ｇを配合
し、塩化白金酸の２％イソプロパツール溶液０．５ｇ添
加した以外は実施例１と同様にして重合生成物■を粉体
として得た。この重合生成物■１００重量部とジメチル
ポリシロキサン（粘度６ｃＳｔ）１５０重量部を配した
以外は実施例１と同様にしてシリコーン組成物を得た。
このシリコーン組成物は外観が無色透明のグリース状で
あり未混和稠度３６０、混和稠度３６５であった。また
可視光の透過率を測定したところ、３４０〜７００ｎｎ
＋の波長領域にわたって９０％以上の透過率を示した。
実施例４ 仕込材料としてトリメチルシリル末端封鎖ジメチルメチ
ルハイドロジエンポリシロキサン（平均分子量２２８０
．５ｔ−Ｈ３，１モル％）１４６ｇ、ジメチルビニルシ
リル末端封鎖ジメチルポリシロキサン（平均分子量５０
００、ビニル基１．５モル％）３５５ｇ及びオクタメチ
ルシクロテトラシロキサン２０００ｇを配合し、塩化白
金酸の２％イソプロパツール溶液０．３ｇを添加した以
外は、実施例１と同様にして、重合生成物Ｖｌを半透明
で柔軟性のある小塊状体として得た。
この重合生成物ＶＩ１００重量部とオクタメチルシクロ
テトラシロキサン１００重量部を配合した以外は実施例
１と同様にして、シリコーン組成物を得た。
この組成物は無色透明のグリース状であった。
さらにこのシリコーン組成物１００重量部とオクタメチ
ルシクロテトラシロキサン１００重量部を配合し、室温
で１時間攪拌溶解し、無色透明な粘稠なシリコーン組成
物を得た（粘度９０００ｃＰ）。
１５０°Ｃで３０分後の加熱減量は９５％を示し、きわ
めて少量のシリコーン架橋重合体で安定なシリコーン組
成物が得られたことがわかった。
実施例５ 仕込材料としてジメチルハイドロジエンシリル末端封鎖
ジメチルポリシロキサン（平均分子量２２８０．５ｉ−
Ｈ３，１モル％）２５０ｇ、）リンチルシリル末端封鎖
ジメチルメチルビニルポリシロキサン（平均分子１５０
００、ビニル基１．５モル％）６１３ｇと（ＣＨｚ）　
ｚｓｉｏｏ、　ｓ単位、（ＣＨｚ）ｚｓｉＯ単位、ＣＨ
３５ｉＯ＋、　ｓ単位が１対１対１の割合のメチルポリ
シロキサン（粘度１９ｃＳｔ）１２９４ｇを合し、塩化
白金酸の２％イソプロパツール溶液０．５ｇ添加した以
外は実施例１と同様にして重合生成物ＶＩＩを粉体とし
て得た。
この重合生成物ＶＩＩ１００重量部と上記と同じメチル
ポリシロキサン（粘度１９ｃＳｔ）１５０重部とを配合
した以外は、実施例１と同様にしてシリコーン組成物を
得た。
このシリコーン組成物は、外観が無色透明のグリース状
であり、未混和稠度３２４、混和稠度３２４であった。
稠度−温度変化を測定したところ、図１に示す結果が得
られた。−６０°Ｃにおいても急激な稠度低下すなわち
硬化は殆んど認められず、極めて低温特性に優れたもの
であった。
実施例６ 仕込材料としてトリメチルシリル末端封鎖ジメチルメチ
ルハイドロジエンポリシロキサン（平均分子３１２２８
０．５ｉ−Ｈ３，１モル％）２５０ｇ、ジメチルビニル
シリル末端封鎖ジメチルポリシロキサン（平均分子量５
０００、ビニル基１．５モル％）６１３ｇ及びフェニル
トリス（トリメチルシロキシ）シラン１２９４ｇを配合
し、塩化白金酸の２％イソプロパツール溶液０．５ｇ添
加した以外は実施例１と同様にして重合生成物Ｖｌｌｌ
を粉体として得た。
この重合生成物ＶＩＩＩ　１００重量部と上記フェニル
トリス（トリメチルシロキシ）シラン２７０重量部を配
合した以外は、実施例１と同様にしてシリコーン組成物
を得た。
このシリコーン組成物は外観が滑らかで伸展性に優れた
ものであり、粘度は６６０００ｃＰであった。
実施例７ 仕込材料としてジメチルハイドロジエンシリル末端封鎖
ジメチルポリシロキサン（平均分子量２８７０、ＳｉＨ
２，５モル％）３２０ｇ、トリメチルシリル末端封鎖ジ
メチルメチルビニルポリシロキサン（平均分子量５００
０、ビニル基１．５モル％）６１６ｇ及びオクタメチル
シクロテトラシロキサン１４０５ｇを配合し、塩化白金
酸の２％イソプロパツール溶液０．５ｇ添加した以外は
、実施例１と同様にして重合生成物ＩＸを粉体として得
た。
この重合生成物ｌＸ１００重量部とメチルトリストリメ
チルシロキシシラン３００重量部を配合した以外は、実
施例１と同様にしてシリコーン組成物を得た。
このシリコーン組成物は外観が無色透明のペースト状で
あり、粘度はｌＯ万ｃＰであった。
実施例８ 仕込材料として、トリメチルシリル末端封鎖ジメチルメ
チルハイドロジエンポリシロキサン（平均分子量１１２
００．５ｉ−Ｈ１８，４モ）Ｌｔ％）３０ｇ、ジメチル
ビニルシリル末端封鎖ジメチルポリシロキサン（平均分
子量１４２００、ビニル基０．５２モル％）１１４０ｇ
及びオクタメチルトリシロキサン１１７０ｇを配合し、
塩化白金酸の２％イソプロパツール溶液０．５　ｇ添加
した以外は実施例１と同様にして重合生成物Ｘを粉体と
して得た。
この重合生成物Ｘ１００重量部とオクタメチルトリシロ
キサン２００重量部を配合した以外は、実施例１と同様
にして、シリコーン組成物を得た。
このシリコーン組成物は外観が無色透明であり、粘度は
１２０００ｃＰであった。
実施例９ 内容積的５２のプラネタリ−ミキサーにトリメチルシリ
ル末端封鎖ジメチルメチルハイドロジエンポリシロキサ
ン（平均分子量２１８０．５ｔ−Ｈ含有量６．５モル％
）９１７ｇおよびジメチルビニルシリル末端°封鎖ジメ
チルポリシロキサン（平均分子ｌ９３０、ビニル基含有
量７．７モル％）３３０ｇおよびオクタメチルシクロテ
トラシロキサン（粘度２．３ｃＳｔ）　８３３　ｇを攪
拌混合した。得られた混合溶液に塩化白金酸の２％イソ
プロパツール溶液を０．５ｇ添加し、７０〜８０℃で２
時間攪拌を続けた。この結果、白色の柔軟性を備えた粉
体を得た。
この粉体をさらに、三本ロールミルにより粉砕を行い重
合生成物ＸＩとして均一な白色粉体組成物を得た。
得られた粉体は表面がさらつと乾燥した粒径が１００〜
５００μ糟程度の軟らかい感じの不定形な凝集粉体であ
った。このものは、極めて手触りが良く、手指間で軽く
こすり合わせることにより容易に１０〜２０．！／ＩＩ
程度の微細粒子に崩壊し、滑り性の優れたものとなった
。
実施例１０ 実施例９で得られた重合生成物ＸＩとオクタメチルシク
ロテトラシロキサンを表１の配合組成で、内容積的５１
のプラネタリ−ミキサー内に配合し、室温下、２時間攪
拌を行ったところ、容易に微白色ペースト状組成物を得
た。
この得られた組成物は、何れも滑らかで、肌の上に伸展
した時、極めて軽く伸展できるものであった。
表１ 比較例３ 実施例９においてオクタメチルシクロテトラシロキサン
を除いた他は、全く同様にして重合生成物Ｘｌｌを粉体
として得た。
得られた粉体は、やや硬めの手触りの悪いものであった
。また実施例１０と同様に重合生成物Ｘ１１３００ｇと
オクタメチルシクロテトラシロキサン７００ｇを、内容
積約５！のプラネタリ−ミキサーに配合し、室温下２時
間攪拌を行ったが、ブツプツの残る不均一な組成物が得
られたにすぎず、粘度も１５０ｃＰと増粘効果に乏しい
ものであった。
実施例１１ 実施例９と同様にして、内容積約５１のプラネタリ−ミ
キサーに、トリメチルシリル末端封鎖ジメチルメチルハ
イドロジエンポリシロキサン（平均分子量２３４０．５
ｉ−Ｈ含有量４．５モル％）　１４０４ｇおよびジメチ
ルビニルシリル末端封鎖ジメチルポリシロキサン（平均
分子量９３０、ビニル基含有量７．７モル％）３２６ｇ
およびフェニルトリス（トリメチルシロキシ）シラン（
粘度３．８　ｃＳｔ）７４４ｇを攪拌混合した。得られ
た混合溶液に塩化白金酸の２％イソプロパツール溶液を
０．５ｇ添加して後は、実施例９と全く同様の操作にて
白色粉体組成物を得た。得られた粉体は表面のさらっと
乾燥した手触りの良い滑り性に優れたものであった。
実施例１２ 実施例９と同様にして内容積約５１のプラネタリ−ミキ
サーにジメチルハイドロジエンシリル末端封鎖ジメチル
ポリシロキサン（平均分子量１０２０．５ｉ−Ｈ含有量
６．７モル％）３５７ｇ、トリメチルシリル末端封鎖ジ
メチルメチルビニルポリシロキサン（平均分子ｆｆ１２
６４０、ビニル基含有量４．２モル％）１４７０ｇおよ
びトリメチルシリル末端封鎖ジメチルポリシロキサン（
粘度６ｃＳｔ）　２０３　ｇを攪拌混合した。得られた
混合溶液に塩化白金酸の２％イソプロパツール溶液を０
．５ｇ添加して後は、実施例９と全く同様の操作にて白
色粉体組成物を得た。
得られた粉体は表面のさらっと乾燥した手触りの良い滑
り性に優れたものであった。
比較例４ 実施例９において、三本ロールミルによる粉砕を行う前
の粉体組成物を用いて、増粘効果を確認した。すなわち
、上記粉体組成物３００ｇとオクタメチルシクロテトラ
シロキサン７００ｇを内容積約５１のプラネタリ−ミキ
サーに配合し、実施例１０と同様にして、室温下２時間
攪拌を行ったが、ブツプッの残る不均一な組成物が得ら
れたにすぎず、得られた粘度も５２０ｃＰと増粘効果に
乏しいものであった。
〔発明の効果］ 本発明の方法で得られるシリコーン組成物は、低粘度シ
リコーン油を主成分として含む粉末状ないしペースト状
・グリース状の組成物であり、そのまま、あるいは配合
基剤や添加剤として広い応用が可能である。例えば、感
触、外観の滑らかさ、安定性が良好で、しかも安全性、
さっばり感にも優れるため、化粧用、医療部外品等のク
リーム、ケーキ状成形物等にさっばり感を付与したり、
伸展性を改良するのに有用である。
特に、ペースト状あるいはグリース状の製造した場合に
は、透明性に優れ、化粧品原料としての顔料の使用に、
何ら制限を受けることがない。
また、粉末状に製造した場合には、取扱性が特によく、
極めて滑り性に優れているため化粧品、医療部外品のほ
かに、ゴム、プラスチックその他に添加することによっ
て、潤滑性、耐摩耗性、柔軟性、耐衝撃性等を付与する
のにも有用である。
更に、低粘度シリコーン油のみならず、低粘度の炭化水
素油等の増粘剤としても有用である。
また特別な製造工程を必要とせず、容易に高透明なシリ
コーンペーストあるいはグリースが製造可能となった。
しかも、低粘度ジメチルシリコーンオイルを均一にグリ
ース状化することができ、広範囲の波長領域で高透明性
を維持可能となったため、光学用材料として有用である
。
さらにシリコーン油として低温特性の良いオイルを用い
ると、低温下でも硬化しにくいシリコーングリースを製
造でき、広い温度範囲で稠度の安定したものとして、各
種産業機器の低温部シールあるいは潤滑用に使用が可能
である。
【図面の簡単な説明】
図１は、実施例５で得られたグリース状シリコーン組成
物の稠度−温度の変化を示す図である。 代理人　弁理士　　岩見谷　周　志 手続補正書（自制 平成１年７月１８日 補正の内容 （１）　　明細書の内容を下記に示す様に補正する。 ２゜ ３゜ 平成１年特許願第５７３７８号 発明の名称 シリコーン組成物の製造方法 補正をする者 事件との関係　特許出願人

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）下記（Ａ）のオルガノハイドロジエンポリシロキサ
    ンと下記（Ｂ）のオルガノポリシロキサンとを、これら
    （Ａ）及び（Ｂ）の合計量１００重量部に対し下記（Ｃ
    ）の低粘度シリコーン油１０〜１０００重量部の存在下
    において付加重合させて得られた重合生成物を、剪断力
    下で処理することからなるシリコーン組成物の製造方法
    。 （Ａ）：分子中にケイ素原子に結合した水素原子を平均
    で１．５個以上含有するオルガノハイドロジエンポリシ
    ロキサン。 （Ｂ）：分子中にケイ素原子に結合した脂肪族不飽和基
    を平均で１．５個以上含有するオルガノポリシロキサン
    。 （Ｃ）：２５℃における粘度が１００ｃＳｔ以下の低粘
    度シリコーン油。 ２）請求項１記載の方法であって、前記剪断力下での重
    合生成物の処理が、該重合生成物１００重量部当たり１
    ０〜１０００重量部の上記（Ｃ）の低粘度シリコーン油
    とともに行われ、シリコーン組成物がペースト状で得ら
    れる方法。 ３）請求項１記載の方法であって、前記の付加重合が（
    Ｃ）の低粘度シリコーン油１０〜２００重量部の存在下
    、攪拌下で行われ、シリコーン組成物が粉末状で得られ
    る方法。
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