JPH023430A - 全芳香族ポリエステルフイルム及びその製造方法 - Google Patents

全芳香族ポリエステルフイルム及びその製造方法

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JPH023430A
JPH023430A JP63150437A JP15043788A JPH023430A JP H023430 A JPH023430 A JP H023430A JP 63150437 A JP63150437 A JP 63150437A JP 15043788 A JP15043788 A JP 15043788A JP H023430 A JPH023430 A JP H023430A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は光学的に異方性の溶融相を形成する全芳香族ポ
リエステルからなるフィルム及びその製造法に関する。
[従来の技術分野] 従来、サーモトロピック液晶ポリエステルとして知られ
ている光学的に異方性の溶融相を形成するポリエステル
を液晶の配向を乱すことなくスリットより押し出し成形
することにより、押し出したままの状態で高強度かつ高
弾性率を有するフィルムが得られることはよく知られて
いる。しかしながら、かかるフィルムは機械軸方向(以
下MD力方向略す)の引張性能のみが強く、それと直角
な方向(以下TD方向と略す)の引張性能が極端に低い
ため、裂けやすく、かつフィブリル化しやすいのでその
用途が制限されているのが実情である。
本発明に用いられる全芳香族ポリエステルが光学的に異
方性の溶融相を形成し、溶融加工成形が容易であり、得
られた成形物が優れた機械的性質を有することは、特開
昭54−77691号公報によりすでに知られている。
又、ポリエステルフィルムの製膜に採用される剪断速度
は通常200秒−1前後であり、500秒−1を越える
剪断速度で製膜された例は知られていない。
例えば文献にみられるポリエチレンテレフタレートのフ
ィルム成形において、剪断速度として150秒−1程度
が採用されている。
更に、インフレーション法により溶融状態でブロー比が
ドロー比の2゜5倍以上になるように二輪方向に同時に
延伸させ製膜することにより、MD力方向びTD力方向
機械的性質が均一のポリエステルフィルムが得られるこ
とが知られている。
(特開昭61−102234号公報参照)[発明が解決
しようとする課題] 特開昭54−77691号公報には本発明に用いられる
全芳香族ポリエステルを製膜する方法及び得られたフィ
ルムの物性についての具体的記載はない。
本発明に用いられる全芳香族ポリエステルは通常のポリ
エステルの製膜で採用される小さい剪断速度では製膜で
きず、また、特開昭61−102234号公報記載の方
法により製膜した場合も形成性が悪く、製膜が困難であ
った。
而して、本発明の1つの目的はMD力方向びTD力方向
機械的性質が共に優れ、寸法安定性及びガスバリヤ−性
に優れた全芳香族ポリエステルフィルムを提供すること
にある。
本発明の他の1つの目的は、該全芳香族ポリエステルフ
ィルムの工業的に有利な製造方法を提供することにある
[課題を解決するための手段] 本発明によれば、上記の目的は、本質的に反復部分I及
び■ (反復部分が有する環に結合している水素原子の少なく
とも一部は炭素数X〜4のアルキル基、炭素数1〜4の
アルコキシル基、ハロゲン原子及びフェニル基から成る
群より選ばれる少なくとも一種以上の基及び/又は原子
により置換されていてもよい。)からなり、反復部分I
を10〜90モル%、かつ反復部分■を90〜lOモル
%含有する、光学的に異方性の溶融相を形成し、液晶へ
の転移温度より20℃高い温度におけるメルト強度が・
g/IIIIIIfi以上である全芳香族ポリエステル
からなり、20℃相対ば 5度・拳%における酸素透過係数が1.0cc・20μ
/m!・day−atm以下であり、かつ機械軸方向及
びそれに直角な方向における2 50 ”Cでの熱収縮
率がいずれも1%以下であることを特徴とする全芳香族
ポリエステルフィルムを提供することによって達成され
、また上記の全芳香族ポリエステルを成形グイ出口にお
いて、500秒−1以上の剪断速度で製膜することを特
徴とする、前記全芳香族ポリエステルフィルムの製造方
法を提供することによって達成される。
本発明のフィルムを与える全芳香族ポリエステルが有す
る反復部分Iは、6−オキシ−2−ナフトイル構造を宵
し、6−オキシ−2−ナフトエ酸及びその誘導体から誘
導される。反復部分Iは環に存在する水素原子の少なく
とも一部が炭素数1〜4のアルキル基、炭素数1〜4の
アルコキシル基、ハロゲン原子及びフェニル基からなる
群上り選ばれる少なくとも一種以上の基及び/又は原子
により置換されていてもよいが、置換されていない状態
が好ましい。反復部分Iの、全芳香族ポリエステル中に
占める割合は10〜90モル%の範囲であることが該全
芳香族ポリエステルを押し出し成形するうえで必要であ
り、15〜35モル%の範囲が好ましく、20〜30モ
ル%の範囲がより好ましい。また、反復部分■は、4−
オキジベンゾイル構造を存し、p−ヒドロキシ安息香酸
及びその誘導体から誘導される。反復部分■は反復部分
■と同様に環に存在する水素原子の少なくとも一部が炭
素数1〜4のアルキル基、炭素数1〜4のアルコキシル
基、ハロゲン原子及びフェニル基からなる群より選ばれ
る少なくとも一種以上の基及び/又は原子により置換さ
れていてもよいが、置換されていない状態が好ましい。
反復部分Hの、全芳香族ポリエステル中に占める割合は
、反復部分Iの占める割合に応じて定められるが90〜
lOモル%の範囲であり、好ましくは85〜65モル%
、より好ましくは70〜80モル%の範囲である。
全芳香族ポリエステルは本質的に反復部分I及び■から
なり、これらの成分は分子内においてエステル結合によ
り結合されているが、上記の二成分からなる全芳香族ポ
リエステルが本来有する特徴を損わない範囲内で他の第
3成分、例えばアリールエステル形成性部分を全芳香族
ポリエステルに対して10モル%以下、好ましくは5モ
ル%以下の1で含有していてもよい。
本発明に用いられる全芳香族ポリエステルはその液晶へ
の転移温度より20℃高い温度におけるメルト強度が2
.0g/mm’以上である全芳香族ポリエステルである
ことがフィルム成形上必要である。メルト強度が2.0
g/I”未満の全芳香族ポリエステルはフィルム成形が
困難となる。
本発明に用いられる全芳香族ポリエステルは、種々のエ
ステル形成反応によ−って製造され、通常は溶融重合法
によって製造される。例えば、反復部分I及び反復部分
■をそれぞれ与える出発原料化合物の水酸基を低級アシ
ルエステルの形に変換した形で反応系に供給し、謂ゆる
アシドリシス法により全芳香族ボリエスルを製造する。
本発明のフィルムは上記の全芳香族ポリエステルをその
液晶への転移温度以上、例えば250°〜400℃の範
囲の温度、好ましくは270°〜350℃の範囲の温度
において成形グイのスリット部より溶融押出し、成形グ
イ出口において500秒−1以上の剪断速度で製膜する
ことにより製造される。
成形グイとしては、Tダイ、円形状リングダイ等を用い
ることができる。使用されるグイのスリット間隔は通常
0.1〜1.ommであり、好ましくは0.25〜0.
60o+aである。スリット間隔が1.oLIlmより
大きくなる場合には波状ムラ等が発生し、・フィルムの
形態保持が困難となる傾向にある。全芳香族ポリエステ
ルは剪断をかけることにより剪断方向に分子が配向する
ために、成形グイにががる圧カッ上昇が少なく、成形ダ
イのスリット間隔が小さい場合においてら製膜上、問題
は生じない。
採用される剪断速度としては800秒−を以上が好まし
く、1200秒−1以上がより好ましい。剪断速度す(
秒−1)は次式により定義される。
ましい。
本発明に用いられる全芳香族ポリエステルは、いったん
溶融して冷却すると通常の二輪延伸が不可能となるため
、成形グイ出口から吐出して冷却するまでの間にMD力
方向びTD力方向両方向に同時に延伸することがMD力
方向よびTD力方向両方向の機械的物性を高める上で必
要である。インフレーション成形法ではTダイ法におけ
るMD力方向びTD力方向延伸倍率に相当するものとし
てドロー比及びブロー比が用いられる。ドロー比はMD
力方向延伸倍率、ブロー比はTD力方向延伸倍率に相当
し、下記のように定義される。
ル Q:全芳香族ポリエステルの吐出m(g/秒)ω:成形
ダイ幅         (am)H:成形グイスリッ
ト間隔    (cm)ρ:全芳香族ポリエステルの密
度 (g/cm’ )製膜方法としては、Tダイ法、イ
ンフレーション法及び、これらの方法を組み合わせた方
法が採用されるが、インフレーション法を採用するのが
好本発明のフィルムの製造において、TD力方向延伸倍
率が1.0以上、好ましくは1.5〜20の範囲であり
、MD力方向延伸倍率が1.0以上、好ましくは1.2
5〜15の範囲であり、がつTD力方向延伸倍率がMD
力方向延伸倍率の1.2〜2.4倍の範囲であるように
製膜することが望ましい。TD力方向延伸倍率がMD力
方向延伸倍率の1.2倍未満の場合、MD力方向びTD
力方向両方に力学的バランスのとれたフィルムは得られ
ない。
上記の条件で製膜することにより機械軸方向(MD力方
向のみならず、それと直角な方向(TD力方向において
も優れた機械的性質を宵し、250℃で30分間保持し
た後の熱収縮率がMD力方向びTD方向共に1.0%以
下という寸法安定性を有し、耐熱性に優れ、かつ20℃
、相対湿度65%における酸素透過係数が1.Occ・
20u/m2・day−aLm以下という耐バリヤー性
に優れた全芳香族ポリニス、チルフィルムが得られる。
得られた全芳香族ポリエステルフィルムは必要に応じ、
これを緊張下又は弛緩下において熱処理することにより
さらにその性質が改善されたフィルムとなる。
[実施例] 以下、実施例により本発明の詳細な説明するが、これに
よって本発明の範囲が限定されるものではない。なお各
物性は次に示す方法によって測定した。
液晶への転移温度、示差走査Mli計(メトラー社製’
r l−13000)を用いて、20℃/分の速度て昇
温し、試料の熱挙動を観測した時の吸 熱ピークの(立置1こよっf二。
メ ル ト 強 変:液晶への転移温度より20’C高
い温度においてキャビログラフPMP−C(東 洋精機製)を用いてンリンダ−9,55φx 250m
m1 、ノズルt、C+φX ll]mmL 、ピスト
ンi!iQj 10mm/分、および引取速度10m/
分の条件で測定しf為ストランドの直径はノズル下5m
mの位置の1直でる/D O 酸素透過係数:20℃、用対湿度65%の条件にて酸素
透過率測定器(OX−TRAN IQ150A: MO
DERN CoNTOROLS社製)で測定した。
鴇 収 縮 率:試料のMD力方向びTD力方向一定長
下で30分間放置した後、熱処理前後の長さの変動を測
定した。
実憔例1 6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸単位27モル%、p−
ヒドロキシ安息香酸単位73モル%からなり、300℃
におけるメルト強度が6.3g/mm”の全芳香族ポリ
エステルを単軸押出し機で280〜300℃に加熱混練
し、直径25 m m sスリット間隔0.3mmのイ
ンフレーションダイより溶融押し出゛シシ、ドロー比が
25ブロー比が5.4の条件で二軸延伸し、厚み22μ
の外観良好なフィルムを得た。この時の吐出量は7 、
6kg/時、剪断速度は1250秒“電であった。得ら
れたフィルムの物性を表1に示した。
実施例2〜6 実施例1で用いた全芳香族ポリエステルを実施例1と同
じインフレーションダイより溶融押し出しし、吐出量、
ドロー比、ブロー比を変えることにより各種の外観良好
なフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示
した。
実施例7 実施例1で用いた全芳香族ポリエステルを直径25mm
5 スリット間隔0.2mmのインフレーションダイよ
り溶融押し出し、ドロー比2.3、ブロー比5.4の条
件で延伸し、厚み16μの外観良好なフィルムを得た。
この時の吐出量は3Jkg/時、剪断速度は1250秒
°1であった。得られたフィルムの物性を表1に示した
比較例1 実施例1で用いた全芳香族ポリエステルを実施例と同じ
インフレーションダイより溶融押し出しし、ドロー比が
2.5ブロー比が4.0の条件で延伸し、厚み30μの
フィルムを得た。この時の吐出量は2゜ng/時であり
、剪断速度は400秒−1であった。得られたフィルム
の物性を表1に示した。
得られたフィルムは延伸斑、厚み斑を生じ、フィルムと
しての形態が悪かった。
比較例2 成形ダイのスリット間隔をl 、 Ommにした以外は
実施例1で用いた全芳香族ポリエステルを実施例1と同
じ条件で製膜したところ、剪断速度が10秒−意と低い
ためフィルムに穴が生じ、インフレーション成形はでき
なかった。
実施例8 実施例1で使用した全芳香族ポリエステルを2800〜
300℃で、直径200 ta rlsスリット間隔0
.21のTダイより溶融押し出しし、機械軸方向の延伸
倍率が2,5、それと直角な方向の延伸倍率が4.0の
条件で延伸し、厚み30μの外観良好なフィルムを得た
。この時の吐出量はH,4kg/時、剪断速度は200
0秒−1であった。
得られたフィルムの各物性を表2に示す。
比較例3 実施例1で使用した全芳香族ポリエステルを実施例8と
同じTダイ、延伸倍率、吐出!12.0kg/時、剪断
速度300秒−1で製膜したところ、フィルムに穴が生
じ、フィルムとしての形態を保持していなかった。  
             以下余白[発明の効果] 本発明により、寸法安定性、酸素バリヤー性等の優れた
性質を有する全芳香族ポリエステルフィルムおよび該フ
ィルムの工業的に有利な製造方法が提供される。
特許出願人 株式会社 り ラ し

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、本質的に反復部分 I 及びII ▲数式、化学式、表等があります▼・・・ I ▲数式、化学式、表等があります▼・・・II (反復部分が有する環に結合している水素原子の少なく
    とも一部は炭素数1〜4のアルキル基、炭素数1〜4の
    アルコキシル基、ハロゲン原子及びフェニル基から成る
    群より選ばれる少なくとも一種以上の基及び/又は原子
    により置換されていてもよい。)からなり、反復部分
    I を10〜90モル%、かつ反復部分IIを90〜10モ
    ル%含有する、光学的に異方性の溶融相を形成し、液晶
    への転移温度より20℃高い温度におけるメルト強度が
    2.0g/mm^2以上である全芳香族ポリエステルか
    らなり、20℃相対湿度65%における酸素透過係数が
    1.0cc・20μ/m^2・day・atm以下であ
    り、かつ機械軸方向及びそれに直角な方向における25
    0℃での熱収縮率がいずれも1%以下であることを特徴
    とする全芳香族ポリエステルフィルム。 2、インフレーション成形法により得られる請求項1記
    載の全芳香族ポリエステルフィルム。 3、本質的に反復部分 I 及びII ▲数式、化学式、表等があります▼・・・ I ▲数式、化学式、表等があります▼・・・II (反復部分が有する環に結合している水素原子の少なく
    とも一部は炭素数1〜4のアルキル基、炭素数1〜4の
    アルコキシル基、ハロゲン原子及びフェニル基から成る
    群より選ばれる少なくとも一種以上の基及び/又は原子
    により置換されていてもよい。)からなり、反復部分
    I を10〜90モル%、かつ反復部分IIを90〜10モ
    ル%含有する、光学的に異方性の溶融相を形成し、液晶
    への転移温度より20℃高い温度におけるメルト強度が
    2.0g/mm^2以上である全芳香族ポリエステルを
    成形ダイ出口において500秒^−^1以上の剪断速度
    で製膜することを特徴とする請求項1記載の全芳香族ポ
    リエステルフィルムの製造方法。 4、剪断速度が800秒^−^1以上であることを特徴
    とする請求項3記載の全芳香族ポリエステルフィルムの
    製造方法。 5、剪断速度が1200秒^−^1以上であることを特
    徴とする請求項3記載の全芳香族ポリエステルフィルム
    の製造方法 6、インフレーション成形法を用いる請求項3〜5のい
    ずれかに記載の全芳香族ポリエステルフィルムの製造方
    法 7、機械軸方向と直角な方向の延伸倍率が機械軸方向の
    延伸倍率の1.2倍以上であることを特徴とする請求項
    3記載の全芳香族ポリエステルの製造方法。 8、機械軸方向と直角な方向の延伸倍率が機械軸方向の
    延伸倍率の1.2〜2.4倍であることを特徴とする請
    求項3記載の全芳香族ポリエステルフィルムの製造方法
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