JPH0228273B2 - - Google Patents
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- JPH0228273B2 JPH0228273B2 JP60251670A JP25167085A JPH0228273B2 JP H0228273 B2 JPH0228273 B2 JP H0228273B2 JP 60251670 A JP60251670 A JP 60251670A JP 25167085 A JP25167085 A JP 25167085A JP H0228273 B2 JPH0228273 B2 JP H0228273B2
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Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、耐熱性、寸法安定性にすぐれたプリ
ント配線基板を製造するためのガラスクロスの処
理方法に関するものである。 （従来の技術）（発明が解決しようとする問題点） ガラスクロスを用いたプリント配線基板の製造
は、ガラスクロスを有機シラン処理した後、エポ
キシ樹脂等のワニスを含浸し、次いで熱処理する
ことにより半硬状態の、いわゆるプリプレグを製
造し、引き続き所定の寸法に裁断後、これを数枚
重ねた上にさらに片面ないし両面に銅箔を重ねて
熱プレスを銅張り積層板を作成することからスタ
ートする。 プリント配線基板を実装した機器は、高密度化
が一段と進み小型化が進んでいるが、それに伴い
プリント配線基板に対する耐熱性や寸法安定性な
どの性能向上が強く望まれてきた。ガラスクロス
を用いたプリント配線基板の耐熱性や寸法安定性
は、ガラスクロスの品質ばかりでなく、ガラスク
ロスとワニスの接着性やワニスの含浸の均一度に
依存するといわれており、例えば、ワニスの含浸
の不充分な場合には、高温下におけるブリスター
（界面剥離）やミーズリング（交絡点の剥離）を
起こすことが知られている。 ガラスクロスに対するワニスの均一な含浸と接
着性の向上には、ガラスクロスをシランカツプリ
ング剤等で処理する方法が有効であることも知ら
れており、シランカツプリング剤の種類や調合条
件の改良などが試みられてきたが、いずれの方法
においても未だ満足すべき結果は得られておら
ず、さらに改善が望まれていた。 本発明は、このような従来技術の欠点を解消
し、耐熱性と寸法安定性にすぐれたプリント配線
基板を製造するためのガラスクロスの処理方法を
提供することを目的とするものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明者らは、このような問題点を解決するた
めに鋭意検討の結果、低温プラズマ処理が有効で
あることを見出し、本発明に到達した。 すなわち、本発明は、ガラスクロスを低温プラ
ズマ処理し、次いで、有機シラン処理することを
特微とするプリント配線基板用ガラスクロスの処
理方法に関するものである。 以下に、本発明を詳細に説明する。 本発明でいうガラスクロスとは、Ｅガラス、Ｃ
ガラス、Ｓガラス等、各種のガラス成分組成をも
つガラス長繊維を用いて製織された織物であり、
平織、綾織、朱子織などの各種織物をいう。本発
明で用いられるガラス長繊維のフイラメント径
は、数ミクロンから数十ミクロンが好ましい。本
発明で用いられるガラスクロスは、かかるガラス
長繊維を複数本合わせて得られるガラスヤーン
を、通常の織物製造と同様に製経工程、糊付工程
にかけた後製織して得られるものである。ガラス
クロスの経糸と緯糸の単位長さ当りの本数、厚
さ、単位面積当りの重量としては、日本工業規格
のR3414や、アメリカ軍用規格（MIL規格）に適
合するものならばいかなるものでも使用できる
が、例えば、クロス厚さは20ミクロンないし250
ミクロンで、重さは１平方メートル当り30ｇない
し300ｇの範囲のものが望ましい。また、ガラス
成分としては、無アルカリガラスのＥガラスが望
ましい。 通常、ガラスクロスには製織に必要な有機のバ
インダーや糊剤が付着している。プリント基板向
のガラスクロスとして使用するには、これらの有
機物が除かれたガラスクロスが望ましい。 これらの有機物を除去する方法としては、約
600℃の炉に通したり、350〜400℃の炉の中に回
分式で数十時間処理する方法（これらをヒートク
リーニング処理という）、あるいわ糊抜の薬剤を
用いる湿式処理方法等が挙げられる。 従来の方法では、ヒートクリーニング処理等に
より有機物を除去したガラスクロスは、続いて積
層板用ワニスとの接着力や密着性を向上させるた
めに、有機シランを主成分とする表面処理剤で処
理されていたが、本発明方法では、かかる有機シ
ラン処理に先立ち、低温プラズマ処理を施すもの
である。 低温プラズマ処理条件としては、一般に公知の
処理条件が採用される。例えば、温度としては室
温〜百数十度、圧力としては0.1〜1torr、周波数
としては数〜数百メガヘルツ、電極単位面積当り
の出力としては0.1〜10kw／cm2、処理時間として
は数秒〜数十分の範囲が好ましい。 この低温プラスマ処理は、回分式でも連続式で
も行える。 本発明の方法では、続いて有機シランを主成分
とする表面処理剤で処理される。本発明方法にお
いて使用する有機シランは、一般式RnSiX(4-o)で
表わされるものである。この式において、Ｘは任
意の一価の加水分解し得る基、例えば、ハロゲン
原子、アルコキシ基およびアシロキシ基であり、
ｎは１〜３である。ｎが１あるいは２において
は、Ｘは互いに同一のものでも異なつていてもよ
い。また、Ｒは少なくとも炭素原子を一つ有する
基であり、炭素原子に結合する水素原子は、アミ
ノ基、エポキシ基、メルカプト基およびビニル基
等の反応性を有する基で置換されていてもよい。
また、本発明で使用する有機シランは、二種以上
を混合して使用してもよい。 前記一般式で表わされる代表的な有機シランと
しては、例えば、γ−グリシドオキシプロピルト
リメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリ
メトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキ
シシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノ
プロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（Ｎ−ビ
ニルベンジルアミノエチル）−γ−アミノプロピ
ルトリメトキシシラン、γ−（フエニルアミノ）
プロピルトリメトキシシラン、フエニルトリメト
キシシランおよびメチルトリメトキシシラン等が
挙げられる。 これらの有機シランは、通常水溶液またはアル
コール類、ケント類、グリコールエーテル類等の
有機溶剤と水との混合溶液として、0.01〜５重量
％程度の濃度に調整して使用される。 有機シランを主成分とする表面処理剤をガラス
クロスに適用する方法としては、浸漬法、噴霧
法、ガス化法などの任意の公知の方法が採用でき
る。一般に多用される浸漬法では、例えば、室温
に近い温度でガラスクロスを有機シラン溶液へ数
秒間浸漬した後、マングルで絞り、続いて80〜
180℃で数分間乾燥キユアリングすることにより、
有機シランが0.01〜２重量％程度付与されたガラ
スクロスを得る。 本発明の方法で得られたガラスクロスは、ワニ
ス含浸後、乾燥、キユアしてプリプレグとし、次
いで、プレスしてプリント配線板用の積層板に加
工される。 （実施例） 次に本発明を実施例によつて説明するが、本発
明における各性能評価の方法によつて行つた。 (1) 寸法安定性 JISC−6486によつて評価した。 (2) 含浸性 トリアセテートフイルムを張つたガラス板に
ガラスクロスを置き、このガラスクロスにエポ
キシ樹脂を載せてから３分後の透過光の強さ
と、空試験の透過光の強さを側定し、次式で算
出される透過度により評価した。 透過度＝（ガラスクロス＋エポキシ樹脂）の透過
光の強さ／（トリアセテートフイルム＋ガラス板）の透
過光の強さ×100（％） (3) 耐熱性 積層板を常圧で煮沸後、260℃の半田浴槽に
30秒間浸漬し、取り出した後の積層板の界面剥
理（ブリスター）、ガラスクロスの交絡点の剥
離（ミーズリング）を調べ、剥離の発生する煮
沸時間を耐熱保持時間とする。試験片は50mm×
50mmとする。 (4) 表面処理剤の付着量の均一性 JISR−3420に準じた下記の方法で強熱減量
を側定し、そのバラつきで評価する。 表面処理剤で処理したガラスクロスの幅方
向、長さ方向の各場所から10ケ所のクロスを切
り取り、110℃で１時間乾燥した後、吸湿のな
い状態で放冷してその質量をはかり、これを
620℃の加熱炉で20分間加熱した後取り出し、
デシケータに入れ、室温まで放冷してその質量
をはかる。 実施例 １ ヒートクリーニング処理を施ししたガラスクロ
ス（経糸G75 １／０ 1Z、緯糸G75 １／０
1Z；経糸密度44本／インチ、緯糸密度33本／イ
ンチ）を、並行平型電極を内部に設置した真空容
器内に入れ、真空ポンプで排気減圧して1.0torr
の真空度とし、13.56MHzの高周波電源によりマ
ツチング回路を通して上記電極に高周波を
0.5kw／cm2の出力で印加し、低温プラズマを発生
させて１分間処理し、プラズマ処理クロスを得
た。次に、この低温プラズマ処理したガラスクロ
スを、アミノシラン0.1重量％水溶液に浸漬後、
ガラスクロス100重量部に対して水溶液30重量部
になるようにマングルで均一に絞つた。続いて、
熱風乾燥機で150℃にて２分間乾燥キユアリング
し、アミノシラン処理ガラスクロスを得た。 次に、このアミノシラン処理したガラスクロス
にNEMA規格のFR−４組成のエポキシ樹脂を含
浸し、エポキシ樹脂45重量部、ガラスクロス55重
量部からなるプリプレグを作成した。このプリプ
レグを８枚重ねて、170℃の１時間加圧成形して
積層板を作成した。次いで、得られた積層板で耐
熱性と寸法安定性を側定した。その結果を第１表
に示した。 比較例 １ 実施例１の低温プラズマ処理工程を除いた以外
は実施例１に準じて積層板を作成し、実施例１と
同じ項目を測定した。測定結果を第１表に示す。
ント配線基板を製造するためのガラスクロスの処
理方法に関するものである。 （従来の技術）（発明が解決しようとする問題点） ガラスクロスを用いたプリント配線基板の製造
は、ガラスクロスを有機シラン処理した後、エポ
キシ樹脂等のワニスを含浸し、次いで熱処理する
ことにより半硬状態の、いわゆるプリプレグを製
造し、引き続き所定の寸法に裁断後、これを数枚
重ねた上にさらに片面ないし両面に銅箔を重ねて
熱プレスを銅張り積層板を作成することからスタ
ートする。 プリント配線基板を実装した機器は、高密度化
が一段と進み小型化が進んでいるが、それに伴い
プリント配線基板に対する耐熱性や寸法安定性な
どの性能向上が強く望まれてきた。ガラスクロス
を用いたプリント配線基板の耐熱性や寸法安定性
は、ガラスクロスの品質ばかりでなく、ガラスク
ロスとワニスの接着性やワニスの含浸の均一度に
依存するといわれており、例えば、ワニスの含浸
の不充分な場合には、高温下におけるブリスター
（界面剥離）やミーズリング（交絡点の剥離）を
起こすことが知られている。 ガラスクロスに対するワニスの均一な含浸と接
着性の向上には、ガラスクロスをシランカツプリ
ング剤等で処理する方法が有効であることも知ら
れており、シランカツプリング剤の種類や調合条
件の改良などが試みられてきたが、いずれの方法
においても未だ満足すべき結果は得られておら
ず、さらに改善が望まれていた。 本発明は、このような従来技術の欠点を解消
し、耐熱性と寸法安定性にすぐれたプリント配線
基板を製造するためのガラスクロスの処理方法を
提供することを目的とするものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明者らは、このような問題点を解決するた
めに鋭意検討の結果、低温プラズマ処理が有効で
あることを見出し、本発明に到達した。 すなわち、本発明は、ガラスクロスを低温プラ
ズマ処理し、次いで、有機シラン処理することを
特微とするプリント配線基板用ガラスクロスの処
理方法に関するものである。 以下に、本発明を詳細に説明する。 本発明でいうガラスクロスとは、Ｅガラス、Ｃ
ガラス、Ｓガラス等、各種のガラス成分組成をも
つガラス長繊維を用いて製織された織物であり、
平織、綾織、朱子織などの各種織物をいう。本発
明で用いられるガラス長繊維のフイラメント径
は、数ミクロンから数十ミクロンが好ましい。本
発明で用いられるガラスクロスは、かかるガラス
長繊維を複数本合わせて得られるガラスヤーン
を、通常の織物製造と同様に製経工程、糊付工程
にかけた後製織して得られるものである。ガラス
クロスの経糸と緯糸の単位長さ当りの本数、厚
さ、単位面積当りの重量としては、日本工業規格
のR3414や、アメリカ軍用規格（MIL規格）に適
合するものならばいかなるものでも使用できる
が、例えば、クロス厚さは20ミクロンないし250
ミクロンで、重さは１平方メートル当り30ｇない
し300ｇの範囲のものが望ましい。また、ガラス
成分としては、無アルカリガラスのＥガラスが望
ましい。 通常、ガラスクロスには製織に必要な有機のバ
インダーや糊剤が付着している。プリント基板向
のガラスクロスとして使用するには、これらの有
機物が除かれたガラスクロスが望ましい。 これらの有機物を除去する方法としては、約
600℃の炉に通したり、350〜400℃の炉の中に回
分式で数十時間処理する方法（これらをヒートク
リーニング処理という）、あるいわ糊抜の薬剤を
用いる湿式処理方法等が挙げられる。 従来の方法では、ヒートクリーニング処理等に
より有機物を除去したガラスクロスは、続いて積
層板用ワニスとの接着力や密着性を向上させるた
めに、有機シランを主成分とする表面処理剤で処
理されていたが、本発明方法では、かかる有機シ
ラン処理に先立ち、低温プラズマ処理を施すもの
である。 低温プラズマ処理条件としては、一般に公知の
処理条件が採用される。例えば、温度としては室
温〜百数十度、圧力としては0.1〜1torr、周波数
としては数〜数百メガヘルツ、電極単位面積当り
の出力としては0.1〜10kw／cm2、処理時間として
は数秒〜数十分の範囲が好ましい。 この低温プラスマ処理は、回分式でも連続式で
も行える。 本発明の方法では、続いて有機シランを主成分
とする表面処理剤で処理される。本発明方法にお
いて使用する有機シランは、一般式RnSiX(4-o)で
表わされるものである。この式において、Ｘは任
意の一価の加水分解し得る基、例えば、ハロゲン
原子、アルコキシ基およびアシロキシ基であり、
ｎは１〜３である。ｎが１あるいは２において
は、Ｘは互いに同一のものでも異なつていてもよ
い。また、Ｒは少なくとも炭素原子を一つ有する
基であり、炭素原子に結合する水素原子は、アミ
ノ基、エポキシ基、メルカプト基およびビニル基
等の反応性を有する基で置換されていてもよい。
また、本発明で使用する有機シランは、二種以上
を混合して使用してもよい。 前記一般式で表わされる代表的な有機シランと
しては、例えば、γ−グリシドオキシプロピルト
リメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリ
メトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキ
シシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノ
プロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（Ｎ−ビ
ニルベンジルアミノエチル）−γ−アミノプロピ
ルトリメトキシシラン、γ−（フエニルアミノ）
プロピルトリメトキシシラン、フエニルトリメト
キシシランおよびメチルトリメトキシシラン等が
挙げられる。 これらの有機シランは、通常水溶液またはアル
コール類、ケント類、グリコールエーテル類等の
有機溶剤と水との混合溶液として、0.01〜５重量
％程度の濃度に調整して使用される。 有機シランを主成分とする表面処理剤をガラス
クロスに適用する方法としては、浸漬法、噴霧
法、ガス化法などの任意の公知の方法が採用でき
る。一般に多用される浸漬法では、例えば、室温
に近い温度でガラスクロスを有機シラン溶液へ数
秒間浸漬した後、マングルで絞り、続いて80〜
180℃で数分間乾燥キユアリングすることにより、
有機シランが0.01〜２重量％程度付与されたガラ
スクロスを得る。 本発明の方法で得られたガラスクロスは、ワニ
ス含浸後、乾燥、キユアしてプリプレグとし、次
いで、プレスしてプリント配線板用の積層板に加
工される。 （実施例） 次に本発明を実施例によつて説明するが、本発
明における各性能評価の方法によつて行つた。 (1) 寸法安定性 JISC−6486によつて評価した。 (2) 含浸性 トリアセテートフイルムを張つたガラス板に
ガラスクロスを置き、このガラスクロスにエポ
キシ樹脂を載せてから３分後の透過光の強さ
と、空試験の透過光の強さを側定し、次式で算
出される透過度により評価した。 透過度＝（ガラスクロス＋エポキシ樹脂）の透過
光の強さ／（トリアセテートフイルム＋ガラス板）の透
過光の強さ×100（％） (3) 耐熱性 積層板を常圧で煮沸後、260℃の半田浴槽に
30秒間浸漬し、取り出した後の積層板の界面剥
理（ブリスター）、ガラスクロスの交絡点の剥
離（ミーズリング）を調べ、剥離の発生する煮
沸時間を耐熱保持時間とする。試験片は50mm×
50mmとする。 (4) 表面処理剤の付着量の均一性 JISR−3420に準じた下記の方法で強熱減量
を側定し、そのバラつきで評価する。 表面処理剤で処理したガラスクロスの幅方
向、長さ方向の各場所から10ケ所のクロスを切
り取り、110℃で１時間乾燥した後、吸湿のな
い状態で放冷してその質量をはかり、これを
620℃の加熱炉で20分間加熱した後取り出し、
デシケータに入れ、室温まで放冷してその質量
をはかる。 実施例 １ ヒートクリーニング処理を施ししたガラスクロ
ス（経糸G75 １／０ 1Z、緯糸G75 １／０
1Z；経糸密度44本／インチ、緯糸密度33本／イ
ンチ）を、並行平型電極を内部に設置した真空容
器内に入れ、真空ポンプで排気減圧して1.0torr
の真空度とし、13.56MHzの高周波電源によりマ
ツチング回路を通して上記電極に高周波を
0.5kw／cm2の出力で印加し、低温プラズマを発生
させて１分間処理し、プラズマ処理クロスを得
た。次に、この低温プラズマ処理したガラスクロ
スを、アミノシラン0.1重量％水溶液に浸漬後、
ガラスクロス100重量部に対して水溶液30重量部
になるようにマングルで均一に絞つた。続いて、
熱風乾燥機で150℃にて２分間乾燥キユアリング
し、アミノシラン処理ガラスクロスを得た。 次に、このアミノシラン処理したガラスクロス
にNEMA規格のFR−４組成のエポキシ樹脂を含
浸し、エポキシ樹脂45重量部、ガラスクロス55重
量部からなるプリプレグを作成した。このプリプ
レグを８枚重ねて、170℃の１時間加圧成形して
積層板を作成した。次いで、得られた積層板で耐
熱性と寸法安定性を側定した。その結果を第１表
に示した。 比較例 １ 実施例１の低温プラズマ処理工程を除いた以外
は実施例１に準じて積層板を作成し、実施例１と
同じ項目を測定した。測定結果を第１表に示す。
【表】
第１表から明らかなように、本発明によるガラ
スクロスは従来のガラスクロスに比べて表面処理
剤の付着が均一であり、ワニスの含浸性も良好で
あり、このガラスクロスを使用した積層板は、従
来のガラスクロスを使用した積層板に比べ耐熱
性、寸法安定性が明らかに向上した。 実施例 ２、３ 実施例１のアミノシランをエポキシシラン（実
施例２）、あるいはメルカプトシラン（実施例３）
に代えた以外は実施例１と同じ条件で処理して積
層板を得た。測定結果を第２表に示す。 比較例 ２、３ 比較例１のアミノシランをエポキシシラン（比
較例２）、あるいはメルカプトシラン（比較例３）
に代えた以外は比較例１と同じ条件で処理して積
層板を得た。測定結果を第２表に示す。
スクロスは従来のガラスクロスに比べて表面処理
剤の付着が均一であり、ワニスの含浸性も良好で
あり、このガラスクロスを使用した積層板は、従
来のガラスクロスを使用した積層板に比べ耐熱
性、寸法安定性が明らかに向上した。 実施例 ２、３ 実施例１のアミノシランをエポキシシラン（実
施例２）、あるいはメルカプトシラン（実施例３）
に代えた以外は実施例１と同じ条件で処理して積
層板を得た。測定結果を第２表に示す。 比較例 ２、３ 比較例１のアミノシランをエポキシシラン（比
較例２）、あるいはメルカプトシラン（比較例３）
に代えた以外は比較例１と同じ条件で処理して積
層板を得た。測定結果を第２表に示す。
【表】
第２表から明らかなように、シランカツプリン
グ剤を代えてもシランカツプリング剤の付着量が
均一であり、ワニスの含浸性が向上し、成形加工
後の積層板の耐熱性、寸法安定性が向上している
ことが判る。 （発明の効果） 本発明の方法によれば、ガラスクロスへのシラ
ンカツプリング剤の付着が均一であり、ワニスの
含浸性が向上することにより、プリント配線基板
としての耐熱性、寸法安定性が向上する。
グ剤を代えてもシランカツプリング剤の付着量が
均一であり、ワニスの含浸性が向上し、成形加工
後の積層板の耐熱性、寸法安定性が向上している
ことが判る。 （発明の効果） 本発明の方法によれば、ガラスクロスへのシラ
ンカツプリング剤の付着が均一であり、ワニスの
含浸性が向上することにより、プリント配線基板
としての耐熱性、寸法安定性が向上する。
Claims (1)
- １ ガラスクロスを低温プラズマ処理し、次いで
有機シラン処理することを特徴とするプリント配
線基板用ガラスクロスの処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60251670A JPS62111493A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | ガラスクロスの処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60251670A JPS62111493A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | ガラスクロスの処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62111493A JPS62111493A (ja) | 1987-05-22 |
| JPH0228273B2 true JPH0228273B2 (ja) | 1990-06-22 |
Family
ID=17226272
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60251670A Granted JPS62111493A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | ガラスクロスの処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62111493A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02234492A (ja) * | 1989-03-07 | 1990-09-17 | Fujitsu Ltd | プリント基板の製造方法 |
| US5585147A (en) * | 1994-06-28 | 1996-12-17 | Matsushita Electric Works, Ltd. | Process for a surface treatment of a glass fabric |
| GB2431173B (en) * | 2005-09-15 | 2010-01-13 | Alexium Ltd | Method for attachment of silicon-containing compounds to a surface |
| FR2899224B1 (fr) * | 2006-03-31 | 2009-12-04 | Saint Gobain Vetrotex | Procede de fonctionnalisation d'un renfort verrier pour materiau composite |
| JP7065090B2 (ja) * | 2016-11-30 | 2022-05-11 | テイジン オートモーティブ テクノロジーズ， インコーポレイテッド | 分散された繊維マット形成 |
-
1985
- 1985-11-08 JP JP60251670A patent/JPS62111493A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62111493A (ja) | 1987-05-22 |
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