JPH02253204A - 耐久性の優れた偏光フイルムの製造法 - Google Patents
耐久性の優れた偏光フイルムの製造法Info
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- JPH02253204A JPH02253204A JP7629589A JP7629589A JPH02253204A JP H02253204 A JPH02253204 A JP H02253204A JP 7629589 A JP7629589 A JP 7629589A JP 7629589 A JP7629589 A JP 7629589A JP H02253204 A JPH02253204 A JP H02253204A
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Landscapes
- Polarising Elements (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は耐久性に優れ且つ高偏光度を有する偏光フィル
ムの製造法に関する。
ムの製造法に関する。
[従来の技術]
近年、卓上電子計算機、電子時計、ワープロ、自動車や
機械類の計器類等に液晶表示装置が用いられ、これに伴
い偏光板の需要も増大している特に、計器類や台所まわ
りの家庭電化製品においては苛酷な条件下で使用される
場合が多いので高耐久性及び高偏光度のフィルムが要請
されるのである。
機械類の計器類等に液晶表示装置が用いられ、これに伴
い偏光板の需要も増大している特に、計器類や台所まわ
りの家庭電化製品においては苛酷な条件下で使用される
場合が多いので高耐久性及び高偏光度のフィルムが要請
されるのである。
現在、知られている代表的な偏光フィルムの一つにポリ
ビニルアルコール系フィルムにヨウ素を染色させたもの
と染料を染色させたものがあり、これはポリビニルアル
コールの水溶液を製膜し、これを一軸延伸させて染色す
るか、染色した後一軸延伸してから、好ましくはホウ素
化合物で耐久化処理を行うことによって製造されている
。
ビニルアルコール系フィルムにヨウ素を染色させたもの
と染料を染色させたものがあり、これはポリビニルアル
コールの水溶液を製膜し、これを一軸延伸させて染色す
るか、染色した後一軸延伸してから、好ましくはホウ素
化合物で耐久化処理を行うことによって製造されている
。
[発明が解決しようとする課題]
しかし、上記のポリビニルアルコール系偏光フィルムの
場合、ヨード染色品は偏光性能は良好であるが耐湿性や
耐熱性が劣り、高湿度雰囲気下や高熱雰囲気下にさらさ
れると偏光度の低下いわゆる耐久性が劣る難点があり、
一方染料染色品は逆に偏光性能は劣るが耐久性は優れて
いるという利点を持っている。
場合、ヨード染色品は偏光性能は良好であるが耐湿性や
耐熱性が劣り、高湿度雰囲気下や高熱雰囲気下にさらさ
れると偏光度の低下いわゆる耐久性が劣る難点があり、
一方染料染色品は逆に偏光性能は劣るが耐久性は優れて
いるという利点を持っている。
このようにポリビニルアルコール系偏光フィルムは一長
一短があるので、その最終用途の必要性能に応じて適宜
使い分けることが余儀なくされるのが実情である。
一短があるので、その最終用途の必要性能に応じて適宜
使い分けることが余儀なくされるのが実情である。
従って、偏光性能と耐久性のいずれもが優れたポリビニ
ルアルコール系偏光フィルムが開発出来れば、その用途
の拡大を含めて産業上極めて有用であると言える。
ルアルコール系偏光フィルムが開発出来れば、その用途
の拡大を含めて産業上極めて有用であると言える。
[課題を解決するための手段]
本発明者等はかかる問題を解決すべく鋭意研究を重ねた
結果、平均重合度が2600以上の高重合度ポリビニル
アルコール系樹脂フィルムを製膜し、ヨウ素染色後一軸
延伸するかヨウ素染色と一輪延伸とを同時に行うか一軸
延伸後ヨウ素染色したのち、次いでホウ素化合物で処理
することにより偏光フィルムを製造するに当たり、上記
の延伸工程において延伸後のフィルム中が延伸前のフィ
ルム中の60%以下となるように一軸延伸する場合、目
的が達成できることを見いだし本発明を完成するに到っ
た。
結果、平均重合度が2600以上の高重合度ポリビニル
アルコール系樹脂フィルムを製膜し、ヨウ素染色後一軸
延伸するかヨウ素染色と一輪延伸とを同時に行うか一軸
延伸後ヨウ素染色したのち、次いでホウ素化合物で処理
することにより偏光フィルムを製造するに当たり、上記
の延伸工程において延伸後のフィルム中が延伸前のフィ
ルム中の60%以下となるように一軸延伸する場合、目
的が達成できることを見いだし本発明を完成するに到っ
た。
本発明のかかる効果は上記したようにポリビニルアルコ
ールとして高重合度品を用いること、特定の延伸条件を
採用することによって得られるものである。以下本発明
を具体的に説明する。
ールとして高重合度品を用いること、特定の延伸条件を
採用することによって得られるものである。以下本発明
を具体的に説明する。
本発明の偏光フィルムは、ポリビニルアルコール系樹脂
フィルムの一軸延伸フイルムである。ポリビニルアルコ
ールは通常、酢酸ビニルを重合したポリ酢酸ビニルをケ
ン化して製造されるが、本発明では必ずしもこれに限定
されるものではなく、少量の不飽和カルボン酸(塩、エ
ステル、アミド、ニトリル等を含む)、オレフィン類、
ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸塩等、酢酸ビニル
と共重合可能な成分を含有していても良い。ポリビニル
アルコールにおける平均ケン化度は85〜100モル%
好ましくは98〜100・モル%が実用的である。
フィルムの一軸延伸フイルムである。ポリビニルアルコ
ールは通常、酢酸ビニルを重合したポリ酢酸ビニルをケ
ン化して製造されるが、本発明では必ずしもこれに限定
されるものではなく、少量の不飽和カルボン酸(塩、エ
ステル、アミド、ニトリル等を含む)、オレフィン類、
ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸塩等、酢酸ビニル
と共重合可能な成分を含有していても良い。ポリビニル
アルコールにおける平均ケン化度は85〜100モル%
好ましくは98〜100・モル%が実用的である。
本発明の効果を得るためには平均重合度が2600以上
、好ましくは3500〜5000が有利である。260
0未満では顕著な効果は得難い。該ポリビニルアルコー
ルは公知の方法に従って製膜される。ポリビニルアルコ
ールを水、有機溶剤、水/有機溶剤混合溶剤等に溶解し
流延する方法が一般的である。溶液の濃度は5〜20重
量%程度が実用的である。その他ポリビニルアルコルの
溶液を凝固浴中に導入してフィルム化するいわゆるゲル
製膜性等も実施可能である。原反フィルムとしてその膜
厚は40〜120μが適当である。
、好ましくは3500〜5000が有利である。260
0未満では顕著な効果は得難い。該ポリビニルアルコー
ルは公知の方法に従って製膜される。ポリビニルアルコ
ールを水、有機溶剤、水/有機溶剤混合溶剤等に溶解し
流延する方法が一般的である。溶液の濃度は5〜20重
量%程度が実用的である。その他ポリビニルアルコルの
溶液を凝固浴中に導入してフィルム化するいわゆるゲル
製膜性等も実施可能である。原反フィルムとしてその膜
厚は40〜120μが適当である。
上記の原反フィルムを延伸及び染色、ホウ素化合物処理
して偏光フィルムを製造する。即ちポリビニルアルコー
ル原反フィルムを延伸してヨウ素染色するか、延伸と染
色を同時に行うか、ヨウ素染色して延伸した後ホウ素化
合物処理するのである。
して偏光フィルムを製造する。即ちポリビニルアルコー
ル原反フィルムを延伸してヨウ素染色するか、延伸と染
色を同時に行うか、ヨウ素染色して延伸した後ホウ素化
合物処理するのである。
いずれの手段を実施するlこしても、本発明では延伸過
程において延伸後のフィルム中が延伸前のフィルム中の
60%以下、好ましくは40〜55%になるように一軸
延伸しなければならない。このようにフィルムの巾方向
の長さの減少率を、かかる特定の範囲に規定することに
よって偏光性能と耐久性の向上が同時に達成できるので
ある。
程において延伸後のフィルム中が延伸前のフィルム中の
60%以下、好ましくは40〜55%になるように一軸
延伸しなければならない。このようにフィルムの巾方向
の長さの減少率を、かかる特定の範囲に規定することに
よって偏光性能と耐久性の向上が同時に達成できるので
ある。
従来ポリビニルアルコールフィルムの一軸延伸では、む
しろ生産性の観点からフィルムの巾方向の収縮を出来る
限り防止しようとするのが普通であるが、本発明ではか
かる従来の技術とは逆に巾方向の収縮を特定の範囲にコ
ントロールする点に、大きな特徴が存在するのである。
しろ生産性の観点からフィルムの巾方向の収縮を出来る
限り防止しようとするのが普通であるが、本発明ではか
かる従来の技術とは逆に巾方向の収縮を特定の範囲にコ
ントロールする点に、大きな特徴が存在するのである。
かかる範囲に延伸するにはロール延伸、テンター延伸等
が任意に実施されるが、通常は前者が行われる。ロール
延伸は一段式、多段式のいずれも実施可能である。収縮
を60%以下にするためには延伸ロール間の距離をかな
り長く設定する等の工夫がされる。延伸と染色は別々に
行っても同時に行っても良い。別々に行なう場合、延伸
と染色の順序も任意である。延伸は一軸方向に4倍以上
好ましくは6倍以上延伸することが望ましい。延伸時の
温度条件は50〜130℃から選ぶのが普通である。
が任意に実施されるが、通常は前者が行われる。ロール
延伸は一段式、多段式のいずれも実施可能である。収縮
を60%以下にするためには延伸ロール間の距離をかな
り長く設定する等の工夫がされる。延伸と染色は別々に
行っても同時に行っても良い。別々に行なう場合、延伸
と染色の順序も任意である。延伸は一軸方向に4倍以上
好ましくは6倍以上延伸することが望ましい。延伸時の
温度条件は50〜130℃から選ぶのが普通である。
フィルムへのヨード染色つまり偏光素子の吸着はフィル
ムに偏光素子を含有する液体を接触させることによって
行なわれる。通常はヨウ素−ヨウ化カリの水溶液が用い
られ、ヨウ素の濃度はO81〜2g/I2、ヨウ化カリ
の濃度は10〜50g/Lヨウ素/ヨウ化カリの重竜比
は20〜■00が適当である。染色時間は30〜500
秒程度が実用的である。水溶媒以外に水と相溶性のある
有機溶媒を少量含有させても差し支えない。
ムに偏光素子を含有する液体を接触させることによって
行なわれる。通常はヨウ素−ヨウ化カリの水溶液が用い
られ、ヨウ素の濃度はO81〜2g/I2、ヨウ化カリ
の濃度は10〜50g/Lヨウ素/ヨウ化カリの重竜比
は20〜■00が適当である。染色時間は30〜500
秒程度が実用的である。水溶媒以外に水と相溶性のある
有機溶媒を少量含有させても差し支えない。
接触手段としては浸漬が好ましいが、塗布、噴霧等の任
意の手段も適用出来る。
意の手段も適用出来る。
延伸及び染色の終了したフィルムは次いでホウ素化合物
によって処理される。ホウ素化合物としてはホウ酸、ホ
ウ砂が実用的である。ホウ素化合物は水溶液又は水−有
機溶媒混合液の形で濃度0.5〜2モル/Q程度で用い
られ、液中には少量のヨウ化カリを共存させるのが実用
上望ましい。処理法は浸漬法が望ましいが勿論塗布法、
噴霧法も実施可能である。処理時の温度は50〜70℃
程度、処理時間は5〜20分程度が好ましく、又必要に
応じて処理中に、あるいは処理後に延伸操作を行っても
良い このようにして得られた偏光フィルムは、その両面ある
いは片面に光学的透明度と機緘的強度に優れた保護膜を
貼合、乾燥して偏光板として使用される。保護膜として
は従来から知られているセルロースアセテート系フィル
ム、アクリル系フィルム、ポリエステル系樹脂フィルム
、ポリオレフィン系樹脂フィルム、ポリカーボネート系
フィルム、ポリエーテルエーテルケトン系フィルム、ポ
リスルホン系フィルムが挙げられる。
によって処理される。ホウ素化合物としてはホウ酸、ホ
ウ砂が実用的である。ホウ素化合物は水溶液又は水−有
機溶媒混合液の形で濃度0.5〜2モル/Q程度で用い
られ、液中には少量のヨウ化カリを共存させるのが実用
上望ましい。処理法は浸漬法が望ましいが勿論塗布法、
噴霧法も実施可能である。処理時の温度は50〜70℃
程度、処理時間は5〜20分程度が好ましく、又必要に
応じて処理中に、あるいは処理後に延伸操作を行っても
良い このようにして得られた偏光フィルムは、その両面ある
いは片面に光学的透明度と機緘的強度に優れた保護膜を
貼合、乾燥して偏光板として使用される。保護膜として
は従来から知られているセルロースアセテート系フィル
ム、アクリル系フィルム、ポリエステル系樹脂フィルム
、ポリオレフィン系樹脂フィルム、ポリカーボネート系
フィルム、ポリエーテルエーテルケトン系フィルム、ポ
リスルホン系フィルムが挙げられる。
[作 用]
本発明の偏光フィルムは高温、高湿状態での耐久性が改
善され長期間放置してもその偏光度が低下しない。かか
る特性を利用して液晶表示体の用途に用いられ、特に車
両用途、各種工業計器類、家庭用電化製品の表示等に有
用である。
善され長期間放置してもその偏光度が低下しない。かか
る特性を利用して液晶表示体の用途に用いられ、特に車
両用途、各種工業計器類、家庭用電化製品の表示等に有
用である。
[実施例]
次に実例をあげて本発明の偏光フィルムを更に詳しく説
明する。
明する。
尚、本発明で言う偏光度は
(Hll HJ / (Hz+H+)で示され、Hl
lは2枚の偏光フィルムサンプルの重ね合わせ時におい
て、偏光フィルムの配向方向が同一方向になる様に重ね
合わせた状態で分光光度計を用いて測定した値、H8は
2枚のサンプルの重ね合わせ時において、偏光フィルム
の配向方向が互いに直交する方向になる様に重ね合わせ
た状態で測定した値である。
lは2枚の偏光フィルムサンプルの重ね合わせ時におい
て、偏光フィルムの配向方向が同一方向になる様に重ね
合わせた状態で分光光度計を用いて測定した値、H8は
2枚のサンプルの重ね合わせ時において、偏光フィルム
の配向方向が互いに直交する方向になる様に重ね合わせ
た状態で測定した値である。
実施例1
平均重合度3800、平均ケン化度99.5モル%のポ
リビニルアルコールを水に溶解し、5.0重量%濃度の
水溶液を得た。該液をポリエチレンテレフタレートフィ
ルム上に流延後、乾燥して膜厚60μのフィルムを得た
。このフィルムをl0cm巾に切断しチャックに装着し
た。
リビニルアルコールを水に溶解し、5.0重量%濃度の
水溶液を得た。該液をポリエチレンテレフタレートフィ
ルム上に流延後、乾燥して膜厚60μのフィルムを得た
。このフィルムをl0cm巾に切断しチャックに装着し
た。
該フィルムをヨウ素0.2g/(1、ヨウ化カリ50g
/Qよりなる水溶液中に30℃にて120秒浸漬11、
つぃでホウ酸60g/ρ、ヨウ化カリ30g/(lの組
成の水溶液に浸漬すると共に、同時に6倍に一軸延伸し
つつ5分間にわたってホウ酸処理を行った。最後に室温
で24時間乾燥した。得られたフィルムの膜厚は25μ
、巾は5cmでフィルム中の減少率(以下単に減少率と
略記する)は50%であった。該フィルムの両面にポリ
ビニルアルコール水溶液を接着剤として用いて膜厚80
μのトリアセデルセルロースを貼着し50℃で乾燥して
偏光板を得た。この偏光板の単体透過率は43.05%
、偏光度は99.89%であった。更にこのフィルムを
60℃、相対湿度90%の雰囲気中に20日間放置した
後同様の測定を行ったところ単体透過率は43.08%
、偏光度は99.43%であった。
/Qよりなる水溶液中に30℃にて120秒浸漬11、
つぃでホウ酸60g/ρ、ヨウ化カリ30g/(lの組
成の水溶液に浸漬すると共に、同時に6倍に一軸延伸し
つつ5分間にわたってホウ酸処理を行った。最後に室温
で24時間乾燥した。得られたフィルムの膜厚は25μ
、巾は5cmでフィルム中の減少率(以下単に減少率と
略記する)は50%であった。該フィルムの両面にポリ
ビニルアルコール水溶液を接着剤として用いて膜厚80
μのトリアセデルセルロースを貼着し50℃で乾燥して
偏光板を得た。この偏光板の単体透過率は43.05%
、偏光度は99.89%であった。更にこのフィルムを
60℃、相対湿度90%の雰囲気中に20日間放置した
後同様の測定を行ったところ単体透過率は43.08%
、偏光度は99.43%であった。
又、80℃でドライ雰囲気下で20日放置して、耐熱テ
ストを行ったところ、単体透過率は43.05%、偏光
度は99.87%であった。
ストを行ったところ、単体透過率は43.05%、偏光
度は99.87%であった。
対照例!
平均重合度1700、平均ケン化度99,8モル%のポ
リビニルアルコールを用いて実施例Iと同一の実験を行
った。
リビニルアルコールを用いて実施例Iと同一の実験を行
った。
製造直後の偏光板の単体透過率は43.19%、偏光度
は9914%であり、60℃、相対湿度90%、放置日
数20日間後の単体透過率は44.83%、偏光度は9
5.89%であった。
は9914%であり、60℃、相対湿度90%、放置日
数20日間後の単体透過率は44.83%、偏光度は9
5.89%であった。
耐熱テスト後の単体透過率は44.82%、偏光度は9
5.87%であった。
5.87%であった。
対照例2
フィルム中の減少率を70%に変更した以外は実施例1
と同じ実験をした。製造直後の単体透過率は43.26
%、偏光度は99.36%、60℃、相対湿度90%、
放置日数20日間後の単体透過率は44.88%、偏光
度は97.66%であった。耐熱テスト後の単体透過率
は44.87%、偏光度は97.64%であった。
と同じ実験をした。製造直後の単体透過率は43.26
%、偏光度は99.36%、60℃、相対湿度90%、
放置日数20日間後の単体透過率は44.88%、偏光
度は97.66%であった。耐熱テスト後の単体透過率
は44.87%、偏光度は97.64%であった。
実施例2
平均重合度4500、平均ケン度99.3モル%のポリ
ビニルアルコールを用いた以外は実施例1と同一の実験
を行った。製造直後の偏光板の単体透過率は44.05
%、偏光度99.78%であり、60℃、相対湿度90
%、放置日数20日間後の単体透過率は44.88%、
偏光度は9745%であった。耐熱テスト後の単体透過
率は44.05%、偏光度は99.76%であった。
ビニルアルコールを用いた以外は実施例1と同一の実験
を行った。製造直後の偏光板の単体透過率は44.05
%、偏光度99.78%であり、60℃、相対湿度90
%、放置日数20日間後の単体透過率は44.88%、
偏光度は9745%であった。耐熱テスト後の単体透過
率は44.05%、偏光度は99.76%であった。
実施例3
実施例1において流延して得られた膜厚60μのフィル
ムをつづいて110℃にて一軸方向に4倍延伸した。
ムをつづいて110℃にて一軸方向に4倍延伸した。
フィルムの巾の減少率は70%、であった。延伸フィル
ムをチャックに装着し実施例1と同じ組成のヨウ素液、
ホウ酸液中でそれぞれ240秒、5分間処理しつつ、更
に1.5倍の再延伸を行った。得られた偏光フィルムの
巾の減少率は52%であった。以下実施例1と同様にし
て偏光板を製造した。該偏光板の製造直後の単体透過率
は44.17%、偏光度は99.35%、60℃、相対
湿度90%、放置日数20日間後の単体透過率は45.
50%、偏光度は96.04%であった。耐熱テスト、
後の単体透過率は44.17%、偏光度は99.34%
であった。
ムをチャックに装着し実施例1と同じ組成のヨウ素液、
ホウ酸液中でそれぞれ240秒、5分間処理しつつ、更
に1.5倍の再延伸を行った。得られた偏光フィルムの
巾の減少率は52%であった。以下実施例1と同様にし
て偏光板を製造した。該偏光板の製造直後の単体透過率
は44.17%、偏光度は99.35%、60℃、相対
湿度90%、放置日数20日間後の単体透過率は45.
50%、偏光度は96.04%であった。耐熱テスト、
後の単体透過率は44.17%、偏光度は99.34%
であった。
実施例4〜5
実施例IIこおいてフィルムの巾の減少率を46%(6
゜5倍延伸)[実施例4]及び53%(5,4倍延伸)
[実施例5]に変更した以外は同じ実験を行った。結果
は次のとうりであった。
゜5倍延伸)[実施例4]及び53%(5,4倍延伸)
[実施例5]に変更した以外は同じ実験を行った。結果
は次のとうりであった。
実施例4
単体透過率 偏光度
製造直後 43.14% 99.89%耐久テスト
後 43.74% 99.45%耐熱テスト後 43゜
14% 99.87%実施例5 単体透過率 偏光度 43.24% 99.23% 44.53% 98.74% 43.24% 99.22% [効 果] 本発明では高重合度のポリビニルアルコール系樹脂を使
用し、かつ該樹脂フィルムを延伸する際にフィルムの巾
の減少率を特定の範囲に規定することによって、耐久性
の優れた偏向フィルムが得られる。
後 43.74% 99.45%耐熱テスト後 43゜
14% 99.87%実施例5 単体透過率 偏光度 43.24% 99.23% 44.53% 98.74% 43.24% 99.22% [効 果] 本発明では高重合度のポリビニルアルコール系樹脂を使
用し、かつ該樹脂フィルムを延伸する際にフィルムの巾
の減少率を特定の範囲に規定することによって、耐久性
の優れた偏向フィルムが得られる。
Claims (1)
- 平均重合度2600以上のポリビニルアルコール系樹脂
フィルムを製膜し、ヨウ素染色後一軸延伸するかヨウ素
染色と一軸延伸を同時に行うか一軸延伸後ヨウ素染色し
たのち、次いでホウ素化合物で処理して偏光フィルムを
製造するに当たり、該延伸工程において延伸後のフィル
ム巾が延伸前のフィルム巾の60%以下になるように、
一軸延伸することを特徴とする耐久性の優れた偏光フィ
ルムの製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1076295A JP2631403B2 (ja) | 1989-03-27 | 1989-03-27 | 耐久性の優れた偏光フイルムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP1076295A JP2631403B2 (ja) | 1989-03-27 | 1989-03-27 | 耐久性の優れた偏光フイルムの製造法 |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP4814396A Division JP2895435B2 (ja) | 1996-02-09 | 1996-02-09 | 耐久性の優れた偏光フィルムの製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02253204A true JPH02253204A (ja) | 1990-10-12 |
JP2631403B2 JP2631403B2 (ja) | 1997-07-16 |
Family
ID=13601362
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP1076295A Expired - Lifetime JP2631403B2 (ja) | 1989-03-27 | 1989-03-27 | 耐久性の優れた偏光フイルムの製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2631403B2 (ja) |
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1989
- 1989-03-27 JP JP1076295A patent/JP2631403B2/ja not_active Expired - Lifetime
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---|---|
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