JPH0775863B2

JPH0775863B2 - 偏光フイルムの製造法

Info

Publication number: JPH0775863B2
Application number: JP2298538A
Authority: JP
Inventors: 瞭斉藤; 賢彦登森
Original assignee: Nippon Synthetic Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Nippon Synthetic Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 1990-11-02
Filing date: 1990-11-02
Publication date: 1995-08-16
Anticipated expiration: 2010-08-16
Also published as: JPH04173125A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は耐久性に優れ且つ高偏光度を有する偏光フイル
ムの製造法に関する。

［従来の技術］近年、卓上電子計算機、電子時計、ワープロ、自動車や
機械類の計器類等に液晶表示装置が用いられ、これに伴
い偏光板の需要も増大している。特に、計器類や台所ま
わりの家庭電化製品においては苛酷な条件下で使用され
る場合が多いので高耐久性及び高偏光度のフイルムが要
請されるのである。

現在、知られている代表的な偏光フイルムの一つにポリ
ビニルアルコール系フイルムにヨウ素を染色させたもの
と染料を染色させたものがあり、これはポリビニルアル
コールの水溶液を製膜し、これを一軸延伸させて染色す
るか、染色した後一軸延伸してから、好ましくはホウ素
化合物で耐久化処理を行うことによって製造されてい
る。

［発明が解決しようとする課題］しかし、上記のポリビニルアルコール系偏光フイルムの
場合、ヨウ素染色品は偏光性能は良好であるが耐湿性や
耐熱性が劣り、高湿度雰囲気下や高熱雰囲気下にさらさ
れると偏光度の低下いわゆる耐久性が劣る難点があり、
一方染料染色品は逆に偏光性能は劣るが耐久性は優れて
いるという利点を持っている。

このようにポリビニルアルコール系偏光フイルムは一長
一短があるので、その最終用途の必要性能に応じて適宜
使い分けることが余儀なくされるのが実情である。

従って、偏光性能と耐久性のいずれもが優れたポリビニ
ルアルコール系偏光フイルムが開発出来れば、その用途
の拡大を含めて産業上極めて有用であると言える。

［課題を解決するための手段］本発明者等はかかる問題を解決すべく鋭意研究を重ねた
結果、ポリビニルアルコール系原反フイルムを染色工程
及びホウ素化合物処理工程の少なくとも一方の工程にお
いて、一軸延伸して偏光フイルムを製造する際に、原反
フイルムとして厚みが30〜100μであり、且つ熱水中で
の完溶温度が65〜90℃のポリビニルアルコール系フイル
ム、特に平均重合度が2600以上のポリビニルアルコール
系フイルムを用いる場合、目的が達成できることを見い
だし本発明を完成するに到った。

本発明のかかる効果は上記したようにポリビニルアルコ
ール系フイルムとして特定の厚み、完溶温度を有し、好
ましくは高重合度品を用いること、特定の延伸条件を採
用することによって得られるものである。以下本発明を
具体的に説明する。

本発明の偏光フイルムは、ポリビニルアルコール系樹脂
フイルムの一軸延伸フイルムである。ポリビニルアルコ
ールは通常、酢酸ビニルを重合したポリ酢酸ビニルをケ
ン化して製造されるが、本発明では必ずしもこれに限定
されるものではなく、少量の不飽和カルボン酸（塩、エ
ステル、アミド、ニトリル等を含む）、オレフィン類、
ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸塩等、酢酸ビニル
と共重合可能な成分を含有していても良い。ポリビニル
アルコールにおける平均ケン化度は85〜100モル％好ま
しくは98〜100モル％が実用的である。

本発明の効果を得るためには平均重合度が2600以上、好
ましくは3500〜5000が有利である。2600未満では顕著な
効果は得難い。該ポリビニルアルコールは公知の方法に
従って製膜される。ポリビニルアルコールを水、有機溶
剤、水／有機溶剤混合溶剤等に溶解し流延する方法が一
般的である。溶解の濃度は５〜20重量％程度が実用的で
ある。その他ポリビニルアルコールの溶液を凝固浴中に
導入してフイルム化するいわゆるゲル製膜法等も実施可
能である。原反フイルムとしてその膜厚は30〜100μ、
好ましくは50〜90μが必要である。30μ以下では延伸不
能となり100μ以上では膜厚精度が低下し不適当であ
る。かつ該フイルムは熱水中での完溶温度が65〜90℃、
好ましくは71〜80℃でなければならない。

かかる特定のフイルムはポリビニルアルコール系フイル
ムを熱処理すること等により容易に調整できるが、いず
れにしてもかかる性質をもつフイルムを用いることによ
ってのみ、染色工程中あるいはホウ素化合物処理工程中
に一軸延伸が実施可能となるのである。即ち、完溶温度
が65℃以上のフイルムでは延伸時にフイルムが一部溶解
したり劣化がおこったりして実用にならず、一方90℃以
上のフイルムでは充分な延伸が行われなかったり、延伸
時のトラブルが発生し易く、目的とする偏光フイルムは
得難い。

尚、本発明でいう完溶温度は2lビーカーに2000mlの水を
入れ、30℃に昇温した後2cm×2cmのフイルム片を投入
し、撹拌しながら３℃／分の速度で水温を上昇させ、フ
イルムが完全に溶解する温度で定義される。

上記の原反フイルムを延伸及び染色、ホウ素化合物処理
して偏光フイルムを製造するのであるが、本発明では染
色工程、ホウ素化合物処理工程の少なくとも一方の工
程、好ましくは両工程中に一軸延伸を実施することが必
須である。一旦延伸したフイルムを染色あるいはホウ素
処理したり、染色あるいはホウ素化合物処理が終了して
後、一軸延伸しても耐久性のある偏光フイルムは得難い
のである。

フイルムへのヨウ素染色つまり偏光素子の吸着はフイル
ムに偏光素子を含有する液体を接触させることによって
行なわれる。通常はヨウ素−ヨウ化カリの水溶液が用い
られ、ヨウ素の濃度は0.1〜2g/l、ヨウ化カリの濃度は1
0〜50g/l、ヨウ素／ヨウ化カリの重量比は20〜100が適
当である。染色時間は30〜500秒程度が実用的である。
処理浴の温度は30〜80℃が好ましい。水溶媒以外に水と
相溶性のある有機溶媒を少量含有させても差し支えな
い。

接触手段としては浸漬が好ましいが、塗布、噴霧の任意
の手段も適用出来る。

染色の終了したフイルムは次いでホウ素化合物によって
処理される。ホウ素化合物としてはホウ酸、ホウ砂が実
用的である。ホウ素化合物は水溶液又は水−有機溶媒混
合液の形で濃度0.5〜２モル/l程度で用いられ、液中に
は少量のヨウ化カリを共存させるのが実用上望ましい。
処理法は浸漬法が望ましいが勿論塗布法、噴霧法も実施
可能である。処理時の温度は50〜70℃程度、処理時間は
５〜20分程度が好ましい。

本発明では前述した如く染色処理工程又はホウ素化合物
処理工程の少なくとも一方の工程中に一軸延伸を実施し
なければならない。

本発明の偏光フイルムは最終的には２〜８倍、好ましく
は３〜６倍に一軸延伸するのであるが、この延伸は両工
程にわたって実施するのが実用的である。両工程におい
て延伸する場合、染色工程で1.2〜２倍、好ましくは1.2
〜1.5倍、ホウ素化合物処理工程で２〜６倍、好ましく
は、２〜４倍が望ましい。

かかる範囲に延伸するにはロール延伸、テンター延伸等
が任意に実施されるが、通常は前者が行われる。ロール
延伸は一段式、多段式のいずれも実施可能である。

このようにして得られた偏光フイルムは、その両面ある
いは片面に光学的透明度と機械的強度に優れた保護膜を
貼合、乾燥して偏光板として使用される。保護膜として
は従来から知られているセルロースアセテート系フイル
ム、アクリル系フイルム、ポリエステル系樹脂フイル
ム、ポリオレフィン系樹脂フイルム、ポリカーボネート
系フイルム、ポリエーテルエーテルケトン系フイルム、
ポリスルホン系フイルムが挙げられる。

［作用］本発明の偏光フイルムは高温、高湿状態での耐久性が改
善され長期間放置してもその偏光度が低下しない。かか
る特性を利用して液晶表示体の用途に用いられ、特に車
両用途、各種工業計器類、家庭用電化製品の表示等に有
用である。

［実施例］次に実例をあげて本発明の偏光フイルムを更に詳しく説
明する。

尚、本発明で言う偏光度はで示され、H₁₁は２枚の偏光フイルムサンプルの重ね合
わせ時において、偏光フイルムの配向方向が同一方向に
なる様に重ね合わせた状態で分光光度計を用いて測定し
た透過率（％）、H₁は２枚のサンプルの重ね合わせ時に
おいて、偏光フイルムの配向方向が互いに直交する方向
になる様に重ね合わせた状態で測定した透過率（％）で
ある。

実施例１平均重合度3800、平均ケン化度99.5モル％のポリビニル
アルコールを水に溶解し、8.0重量％濃度の水溶液を得
た。該液をポリエチレンテレフタレートフイルム上に流
延後、乾燥して膜厚80μのフイルムを得た。このフイル
ムを150℃で２分間熱処理して完溶温度72℃のフイルム
とした。該フイルムを10cm巾に切断しチャックに装着し
た。

フイルムをヨウ素0.2g/l、ヨウ化カリ60g/lよりなる水
溶液中に30℃にて240秒浸漬し、同時に1.2倍１軸延伸
し、ついでホウ酸60g/l、ヨウ化カリ30g/lの組成の水溶
液に浸漬すると共に、同時に６倍に一軸延伸しつつ５分
間にわたってホウ酸処理を行った。最後に室温で24時間
乾燥した。該フイルムの両面にポリビニルアルコール水
溶液を接着剤として用いて膜厚80μのトリアセチルセル
ロースを貼着し50℃で乾燥して偏光板を得た。この偏光
板の単体透過率は44.5％、偏光℃は99.5％であった。更
にこのフイルムを60℃、相対湿度90％の雰囲気中に40日
間放置した後同様の測定を行ったところ単体透過率は4
4.8％、偏光度は99.3％であった。

又、80℃でドライ雰囲気下で40日放置して、耐熱テスト
を行ったところ、単体透過率は44.4％、偏光度は99.5％
であった。

対照例１平均重合度3800、平均ケン化度99.5モル％のポリビニル
アルコール（熱処理なし、完溶温度65℃）を用いて実施
例１と同一の実験を行った。

製造直後の偏光板の単体透過率は44.0％、偏光度は98.7
％であり、60℃、相対湿度90％、放置日数40日間後の単
体透過率は45.4％、偏光度は97.5％であった。

耐熱テスト後の単体透過率は45.1％、偏光度は97.8％で
あった。

対照例２実施例１において熱処理条件を180℃で役0.5時間とし
て、完溶時間が100℃のフィルムとした以外は実施例１
と同じ実験をしたが染色が不可能であった。

実施例２平均重合度4500、平均ケン度99.3モル％のポリビニルア
ルコールフイルム（完溶温度72℃、膜厚75μ）を用いた
以外は実施例１と同一の実験を行った。製造直後の偏光
板の単体透過率は44.5％、偏光度99.8％であり、60℃、
相対湿度90％、放置日数40日間後の単体透過率は44.6
％、偏光度は99.7％であった。耐熱テスト後の単体透過
率は44.5％、偏光度は99.8％であった。

対照例３〜４実施例１で使用した原反フイルムを60℃にて５倍延伸し
た後、染色及びホウ素化合物処理を同例と同一の方法で
行った。（対照例３）又、実施例１で使用した原反フイルムを同例と同じ条件
で染色及びホウ素化合物処理のみを行った後、５倍に延
伸した。

結果は次の通りであった。

［効果］本発明では特定のポリビニルアルコール系フイルムを使
用し、かつ該樹脂フイルムを染色工程又はホウ素化合物
工程の少なくとも一方の工程中に延伸することによっ
て、耐久性の優れた偏光フイルムが得られる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ポリビニルアルコール系原反フイルムを染
色工程及びホウ素化合物処理工程の少なくとも一方の工
程において、一軸延伸して偏光フイルムを製造するに当
たり、原反フイルムとして厚みが30〜100μであり、且
つ熱水中での完溶温度が65〜90℃のポリビニルアルコー
ル系フイルムを用いることを特徴とする偏光フイルムの
製造法。
【請求項２】熱水中での完溶温度が71〜80℃のポリビニ
ルアルコール系フイルムを用いることを特徴とする請求
項１記載の製造法。
【請求項３】平均重合度が2600以上のポリビニルアルコ
ール系原反フイルムを用いることを特徴とする請求項１
記載の製造法。