JP3327423B2 - 偏光フイルムの製造法 - Google Patents
偏光フイルムの製造法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は耐久性及び偏光性能に優
れ、かつ製造時の安定性に優れた偏光フィルムの製造法
に関する。
れ、かつ製造時の安定性に優れた偏光フィルムの製造法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、卓上電子計算機、電子時計、ワー
プロ、自動車や機械類の計器類等に液晶表示装置が用い
られ、これらに伴い偏光板の需要も増大している。特
に、計器類や台所まわりの家庭電化製品においては苛酷
な条件下で使用される場合が多く、高耐久性及び高偏光
度のフィルムが要請されている。
プロ、自動車や機械類の計器類等に液晶表示装置が用い
られ、これらに伴い偏光板の需要も増大している。特
に、計器類や台所まわりの家庭電化製品においては苛酷
な条件下で使用される場合が多く、高耐久性及び高偏光
度のフィルムが要請されている。
【０００３】現在、知られている代表的な偏光フィルム
としてはポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素を染
色させたものと二色性染料を染色させたものがあり、こ
れらはポリビニルアルコールの水溶液を製膜し、これを
一軸延伸させて染色するか、染色した後一軸延伸してか
ら、好ましくはホウ素化合物で耐久化処理を行うことに
よって製造されている。
としてはポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素を染
色させたものと二色性染料を染色させたものがあり、こ
れらはポリビニルアルコールの水溶液を製膜し、これを
一軸延伸させて染色するか、染色した後一軸延伸してか
ら、好ましくはホウ素化合物で耐久化処理を行うことに
よって製造されている。
【０００４】しかし、上記のポリビニルアルコール系偏
光フィルムの場合、ヨウ素染色品は偏光性能は良好であ
るが耐湿性や耐熱性が劣り、高湿度雰囲気下や高熱雰囲
気下にさらされると偏光度の低下いわゆる耐久性が劣る
難点があり、一方染料染色品は逆に偏光性能は劣るが耐
久性は優れているという利点を持っている。このよう
に、ポリビニルアルコール系偏光フィルムは一長一短が
あるので、その最終用途の必要性能に応じて適宜使い分
けることが余儀なくされるのが実情である。従って、偏
光性能と耐久性のいずれもが優れたポリビニルアルコー
ル系偏光フィルムが開発できれば、その用途の拡大を含
めて非常に有用であるといえる。
光フィルムの場合、ヨウ素染色品は偏光性能は良好であ
るが耐湿性や耐熱性が劣り、高湿度雰囲気下や高熱雰囲
気下にさらされると偏光度の低下いわゆる耐久性が劣る
難点があり、一方染料染色品は逆に偏光性能は劣るが耐
久性は優れているという利点を持っている。このよう
に、ポリビニルアルコール系偏光フィルムは一長一短が
あるので、その最終用途の必要性能に応じて適宜使い分
けることが余儀なくされるのが実情である。従って、偏
光性能と耐久性のいずれもが優れたポリビニルアルコー
ル系偏光フィルムが開発できれば、その用途の拡大を含
めて非常に有用であるといえる。
【０００５】そこで、本出願人は、上記課題を解決する
ために、ポリビニルアルコール系原反フィルムを染色工
程及びホウ素化合物処理工程の少なくとも一方の工程に
おいて、一軸延伸して偏光フィルムを製造する際に、原
反フィルムとして厚みが３０〜１００μｍで、かつ熱水
中での完溶温度が６５〜９０℃のＰＶＡ系フィルムを用
いることを提案した（特開平４−１７３１２５号公
報）。該方法により、高温、高湿状態での耐久性が改善
され、長期間放置してもその偏光度が変化しない偏光フ
ィルムが得られた。
ために、ポリビニルアルコール系原反フィルムを染色工
程及びホウ素化合物処理工程の少なくとも一方の工程に
おいて、一軸延伸して偏光フィルムを製造する際に、原
反フィルムとして厚みが３０〜１００μｍで、かつ熱水
中での完溶温度が６５〜９０℃のＰＶＡ系フィルムを用
いることを提案した（特開平４−１７３１２５号公
報）。該方法により、高温、高湿状態での耐久性が改善
され、長期間放置してもその偏光度が変化しない偏光フ
ィルムが得られた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者等が更に検討を重ねた結果、特開平４−１７３１２５
号公報では、確かに高温、高湿での耐久性に優れた偏光
フィルムが得られてはいるものの、ポリビニルアルコー
ル系原反フィルムの厚み、熱水中における完溶温度の規
定だけでは偏光性能や耐久性能等が安定しない、即ち、
製造条件のわずかな変動において製品の偏光度にバラツ
キが生じたりすることがあり、細心の工程管理が必要と
されるということが判明した。
者等が更に検討を重ねた結果、特開平４−１７３１２５
号公報では、確かに高温、高湿での耐久性に優れた偏光
フィルムが得られてはいるものの、ポリビニルアルコー
ル系原反フィルムの厚み、熱水中における完溶温度の規
定だけでは偏光性能や耐久性能等が安定しない、即ち、
製造条件のわずかな変動において製品の偏光度にバラツ
キが生じたりすることがあり、細心の工程管理が必要と
されるということが判明した。
【０００７】又、該公報における製造法については、一
軸延伸が最終的に７．２倍までの偏光フィルムを作製し
実験を行っているが、生産工程において精度良く延伸倍
率を制御することは容易ではなく、該工程中に延伸が
７．２倍を越えてしまうと、フィルムが切断したり、亀
裂が生じたりする等の問題が発生したりして、この点で
もその生産管理には充分な注意を払わなければならな
い。即ち、偏光フィルム製造時に、特にフィルムの延伸
時において工程中避けることの難しい延伸過剰にも耐え
得るだけの原反フィルムが要求されるようになってき
た。そのため、高度の偏光性能や耐久性能をもち、しか
も上記のような延伸過剰となった時にもフィルム切れの
ない、つまり高延伸倍率に耐え得る優れた偏光フィルム
の製造法の開発が望まれているのである。
軸延伸が最終的に７．２倍までの偏光フィルムを作製し
実験を行っているが、生産工程において精度良く延伸倍
率を制御することは容易ではなく、該工程中に延伸が
７．２倍を越えてしまうと、フィルムが切断したり、亀
裂が生じたりする等の問題が発生したりして、この点で
もその生産管理には充分な注意を払わなければならな
い。即ち、偏光フィルム製造時に、特にフィルムの延伸
時において工程中避けることの難しい延伸過剰にも耐え
得るだけの原反フィルムが要求されるようになってき
た。そのため、高度の偏光性能や耐久性能をもち、しか
も上記のような延伸過剰となった時にもフィルム切れの
ない、つまり高延伸倍率に耐え得る優れた偏光フィルム
の製造法の開発が望まれているのである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】しかるに、本発明者等は
かかる課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、ポリビ
ニルアルコール系原反フィルムを一軸延伸して偏光フィ
ルムを製造するに当たり、原反フィルムとして厚みが３
０〜１００μｍであり、かつ熱水中での完溶温度（Ｘ）
と平衡膨潤度（Ｙ）との関係が下式で示される範囲であ
るポリビニルアルコール系フィルムを用い、かつ染色処
理工程で１．２〜２倍に、さらにホウ素化合物処理工程
で２〜６倍にそれぞれ一軸延伸するとき、特に平均重合
度が２６００以上のポリビニルアルコール系フィルムを
用いる場合、上記の目的が達成できることを見出し、本
発明を完成した。 Ｙ＞−０．０６６７Ｘ＋６．７３ ・・・・（I） Ｘ≧６５ ・・・・（II） 但し、Ｘ：２ｃｍ×２ｃｍのフィルム片の熱水中での完
溶温度（℃） Ｙ：２０℃の恒温水槽中に、１０ｃｍ×１０ｃｍのフィ
ルム片を１５分間浸漬し膨潤させた後、１０５℃で２時
間乾燥を行った時に下式浸漬後のフィルムの重量／乾燥
後のフィルムの重量より算出される平衡膨潤度（重量分
率）
かかる課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、ポリビ
ニルアルコール系原反フィルムを一軸延伸して偏光フィ
ルムを製造するに当たり、原反フィルムとして厚みが３
０〜１００μｍであり、かつ熱水中での完溶温度（Ｘ）
と平衡膨潤度（Ｙ）との関係が下式で示される範囲であ
るポリビニルアルコール系フィルムを用い、かつ染色処
理工程で１．２〜２倍に、さらにホウ素化合物処理工程
で２〜６倍にそれぞれ一軸延伸するとき、特に平均重合
度が２６００以上のポリビニルアルコール系フィルムを
用いる場合、上記の目的が達成できることを見出し、本
発明を完成した。 Ｙ＞−０．０６６７Ｘ＋６．７３ ・・・・（I） Ｘ≧６５ ・・・・（II） 但し、Ｘ：２ｃｍ×２ｃｍのフィルム片の熱水中での完
溶温度（℃） Ｙ：２０℃の恒温水槽中に、１０ｃｍ×１０ｃｍのフィ
ルム片を１５分間浸漬し膨潤させた後、１０５℃で２時
間乾燥を行った時に下式浸漬後のフィルムの重量／乾燥
後のフィルムの重量より算出される平衡膨潤度（重量分
率）
【０００９】本発明のかかる効果は上記したようにポリ
ビニルアルコール系フィルムとして特定の厚み及び特定
の完溶温度（Ｘ）と平衡膨潤度（Ｙ）との関係を有し、
好ましくは高重合度品を用いることによって得られるも
のである。尚、本発明でいう完溶温度（Ｘ）は、２ｌビ
ーカーに２０００ｍｌの水を入れ、３０℃に昇温した
後、２ｃｍ×２ｃｍのフィルム片を投入し撹拌しながら
３℃／分の速度で水温を上昇させ、フィルムが完全に溶
解する温度で定義される。又、平衡膨潤度（Ｙ）は、２
０℃の恒温水槽中に１０ｃｍ×１０ｃｍのフィルム片を
１５分間浸漬し膨潤させた後、１０５℃で２時間乾燥を
行った時、次式により算出される。 平衡膨潤度（重量分率）＝浸漬後のフィルムの重量／乾燥後のフィルムの重量 以下、本発明について具体的に説明する。
ビニルアルコール系フィルムとして特定の厚み及び特定
の完溶温度（Ｘ）と平衡膨潤度（Ｙ）との関係を有し、
好ましくは高重合度品を用いることによって得られるも
のである。尚、本発明でいう完溶温度（Ｘ）は、２ｌビ
ーカーに２０００ｍｌの水を入れ、３０℃に昇温した
後、２ｃｍ×２ｃｍのフィルム片を投入し撹拌しながら
３℃／分の速度で水温を上昇させ、フィルムが完全に溶
解する温度で定義される。又、平衡膨潤度（Ｙ）は、２
０℃の恒温水槽中に１０ｃｍ×１０ｃｍのフィルム片を
１５分間浸漬し膨潤させた後、１０５℃で２時間乾燥を
行った時、次式により算出される。 平衡膨潤度（重量分率）＝浸漬後のフィルムの重量／乾燥後のフィルムの重量 以下、本発明について具体的に説明する。
【００１０】本発明の偏光フィルムは、ポリビニルアル
コール系樹脂フィルムの一軸延伸フィルムである。ポリ
ビニルアルコールは通常、酢酸ビニルを重合したポリ酢
酸ビニルをケン化して製造されるが、本発明では必ずし
もこれに限定されるものではなく、少量の不飽和カルボ
ン酸（塩、エステル、アミド、ニトリル等を含む）、オ
レフィン類、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸塩
等、酢酸ビニルと共重合可能な成分を含有していても良
い。ポリビニルアルコールにおける平均ケン化度は８５
〜１００モル％、好ましくは９８〜１００モル％が実用
的である。本発明の効果を得るためには、平均重合度が
２６００以上、好ましくは３５００〜５０００が有利で
ある。２６００未満では顕著な効果は得難い。
コール系樹脂フィルムの一軸延伸フィルムである。ポリ
ビニルアルコールは通常、酢酸ビニルを重合したポリ酢
酸ビニルをケン化して製造されるが、本発明では必ずし
もこれに限定されるものではなく、少量の不飽和カルボ
ン酸（塩、エステル、アミド、ニトリル等を含む）、オ
レフィン類、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸塩
等、酢酸ビニルと共重合可能な成分を含有していても良
い。ポリビニルアルコールにおける平均ケン化度は８５
〜１００モル％、好ましくは９８〜１００モル％が実用
的である。本発明の効果を得るためには、平均重合度が
２６００以上、好ましくは３５００〜５０００が有利で
ある。２６００未満では顕著な効果は得難い。
【００１１】該ポリビニルアルコールは公知の方法に従
って製膜される。ポリビニルアルコールを水、有機溶
剤、水／有機溶剤混合溶剤等に溶解し流延する方法が一
般的である。溶液の濃度は５〜２０重量％程度が実用的
である。その他、ポリビニルアルコールの溶液を凝固浴
中に導入してフィルム化するいわゆるゲル製膜法等も実
施可能である。原反フィルムとしてその膜厚は３０〜１
００μｍ、好ましくは５０〜９０μｍが必要である。３
０μｍ以下では延伸不能となり、１００μｍ以上では膜
厚精度が低下し不適当である。
って製膜される。ポリビニルアルコールを水、有機溶
剤、水／有機溶剤混合溶剤等に溶解し流延する方法が一
般的である。溶液の濃度は５〜２０重量％程度が実用的
である。その他、ポリビニルアルコールの溶液を凝固浴
中に導入してフィルム化するいわゆるゲル製膜法等も実
施可能である。原反フィルムとしてその膜厚は３０〜１
００μｍ、好ましくは５０〜９０μｍが必要である。３
０μｍ以下では延伸不能となり、１００μｍ以上では膜
厚精度が低下し不適当である。
【００１２】かつ、該フィルムは熱水中での完溶温度
（Ｘ）と平衡膨潤度（Ｙ）との関係が前述した通り下式
で示される範囲でなければならない。 Ｙ＞−０．０６６７Ｘ＋６．７３ ・・・・（I） Ｘ≧６５ ・・・・（II） かかる特定のフィルムはポリビニルアルコール系フィル
ムの製膜時の乾燥条件、あるいは製膜後の熱処理条件等
を調製することにより作製できるが、いずれにしてもか
かる性質をもつフィルムを用いることによってのみ、一
軸延伸が実施可能となり、製造時の安定性や生産性等が
向上するといった本発明の効果を顕著に示す偏光フィル
ムが得られるのである。熱水中での完溶温度としては
（II）式に示すように６５℃以上、好ましくは６５〜９
０℃、更に好ましくは７１〜８０℃である。
（Ｘ）と平衡膨潤度（Ｙ）との関係が前述した通り下式
で示される範囲でなければならない。 Ｙ＞−０．０６６７Ｘ＋６．７３ ・・・・（I） Ｘ≧６５ ・・・・（II） かかる特定のフィルムはポリビニルアルコール系フィル
ムの製膜時の乾燥条件、あるいは製膜後の熱処理条件等
を調製することにより作製できるが、いずれにしてもか
かる性質をもつフィルムを用いることによってのみ、一
軸延伸が実施可能となり、製造時の安定性や生産性等が
向上するといった本発明の効果を顕著に示す偏光フィル
ムが得られるのである。熱水中での完溶温度としては
（II）式に示すように６５℃以上、好ましくは６５〜９
０℃、更に好ましくは７１〜８０℃である。
【００１３】完溶温度が６５℃以下のフィルムでは延伸
時にフィルムが一部溶解したり劣化が起こったりして実
用にならず、一方９０℃以上のフィルムでは充分な延伸
が行われなかったり、延伸時のトラブルが発生し易くな
ったりする。又、完溶温度が上記範囲であっても、
（I）式で示す平衡膨潤度が上式範囲外のフィルムで
は、偏光フィルムの偏光性能、耐久性能、更には製造時
の製造安定性等が低下する等の問題が発生し、目的とす
る偏光フィルムが得難くなるのである。
時にフィルムが一部溶解したり劣化が起こったりして実
用にならず、一方９０℃以上のフィルムでは充分な延伸
が行われなかったり、延伸時のトラブルが発生し易くな
ったりする。又、完溶温度が上記範囲であっても、
（I）式で示す平衡膨潤度が上式範囲外のフィルムで
は、偏光フィルムの偏光性能、耐久性能、更には製造時
の製造安定性等が低下する等の問題が発生し、目的とす
る偏光フィルムが得難くなるのである。
【００１４】上記の原反フィルムを延伸及び染色、ホウ
素化合物処理して偏光フィルムを製造するのであるが、
本発明では染色工程およびホウ素化合物処理工程の両工
程中に一軸延伸を実施する。
素化合物処理して偏光フィルムを製造するのであるが、
本発明では染色工程およびホウ素化合物処理工程の両工
程中に一軸延伸を実施する。
【００１５】フィルムへのヨウ素染色つまり偏光素子の
吸着はフィルムに偏光素子を含有する液体を接触させる
ことによって行われる。通常はヨウ素−ヨウ化カリの水
溶液が用いられ、ヨウ素の濃度は０．１〜２ｇ／ｌ、ヨ
ウ化カリの濃度は１０〜５０ｇ／ｌ、ヨウ素／ヨウ化カ
リの重量比は２０〜１００が適当である。染色時間は３
０〜５００秒程度が実用的である。処理浴の温度は３０
〜８０℃が好ましい。水溶媒以外に水と相溶性のある有
機溶媒を少量含有させても差し支えない。接触手段とし
ては浸漬が好ましいが、塗布、噴霧等の任意の手段も適
用できる。
吸着はフィルムに偏光素子を含有する液体を接触させる
ことによって行われる。通常はヨウ素−ヨウ化カリの水
溶液が用いられ、ヨウ素の濃度は０．１〜２ｇ／ｌ、ヨ
ウ化カリの濃度は１０〜５０ｇ／ｌ、ヨウ素／ヨウ化カ
リの重量比は２０〜１００が適当である。染色時間は３
０〜５００秒程度が実用的である。処理浴の温度は３０
〜８０℃が好ましい。水溶媒以外に水と相溶性のある有
機溶媒を少量含有させても差し支えない。接触手段とし
ては浸漬が好ましいが、塗布、噴霧等の任意の手段も適
用できる。
【００１６】染色処理されたフィルムは次いでホウ素化
合物によって処理される。ホウ素化合物としてはホウ
酸、ホウ砂が実用的である。ホウ素化合物は水溶液又は
水−有機溶媒混合液の形で濃度０．５〜２モル／ｌ程度
で用いられ、液中には少量のヨウ化カリを共存させるの
が実用上望ましい。処理法は浸漬法が望ましいが勿論塗
布法、噴霧法も実施可能である。処理時の温度は５０〜
７０℃程度、処理時間は５〜２０分程度が好ましい。
合物によって処理される。ホウ素化合物としてはホウ
酸、ホウ砂が実用的である。ホウ素化合物は水溶液又は
水−有機溶媒混合液の形で濃度０．５〜２モル／ｌ程度
で用いられ、液中には少量のヨウ化カリを共存させるの
が実用上望ましい。処理法は浸漬法が望ましいが勿論塗
布法、噴霧法も実施可能である。処理時の温度は５０〜
７０℃程度、処理時間は５〜２０分程度が好ましい。
【００１７】本発明では、前述した如く一軸延伸におい
ては、染色処理工程およびホウ素化合物処理工程の両工
程中において一軸延伸するもので、延伸倍率は最終的に
は２〜８倍、好ましくは３〜６倍にすることが実用的
で、染色処理工程で１．２〜２倍、好ましくは１．２〜
１．５倍、ホウ素化合物処理工程で２〜６倍、好ましく
は２〜４倍一軸延伸する。かかる範囲に延伸するにはロ
ール延伸、テンター延伸等が任意に実施されるが、通常
前者が行われる。ロール延伸は一段式、多段式のいずれ
も実施可能である。
ては、染色処理工程およびホウ素化合物処理工程の両工
程中において一軸延伸するもので、延伸倍率は最終的に
は２〜８倍、好ましくは３〜６倍にすることが実用的
で、染色処理工程で１．２〜２倍、好ましくは１．２〜
１．５倍、ホウ素化合物処理工程で２〜６倍、好ましく
は２〜４倍一軸延伸する。かかる範囲に延伸するにはロ
ール延伸、テンター延伸等が任意に実施されるが、通常
前者が行われる。ロール延伸は一段式、多段式のいずれ
も実施可能である。
【００１８】このようにして得られた偏光フィルムは、
その両面あるいは片面に光学的透明度と機械的強度に優
れた保護フィルムを貼合、乾燥して偏光板として使用さ
れる。保護フィルムとしては従来から知られているセル
ロースアセテート系フィルム、アクリル系フィルム、ポ
リエステル系樹脂フィルム、ポリオレフィン系樹脂フィ
ルム、ポリカーボネート系フィルム、ポリエーテルエー
テルケトン系フィルム、ポリスルホン系フィルムが挙げ
られる。
その両面あるいは片面に光学的透明度と機械的強度に優
れた保護フィルムを貼合、乾燥して偏光板として使用さ
れる。保護フィルムとしては従来から知られているセル
ロースアセテート系フィルム、アクリル系フィルム、ポ
リエステル系樹脂フィルム、ポリオレフィン系樹脂フィ
ルム、ポリカーボネート系フィルム、ポリエーテルエー
テルケトン系フィルム、ポリスルホン系フィルムが挙げ
られる。
【００１９】
【作用】本発明は、偏光フィルムの耐久性及び偏光性能
の安定性に優れ、かつ偏光フィルムの製造時における製
造安定性に非常に優れた製造法であり、該方法により得
られる偏光フィルムはかかる特性を利用して液晶表示体
の用途に用いられ、特に車両用途、各種工業計器類、家
庭用電化製品の表示等に有用である。
の安定性に優れ、かつ偏光フィルムの製造時における製
造安定性に非常に優れた製造法であり、該方法により得
られる偏光フィルムはかかる特性を利用して液晶表示体
の用途に用いられ、特に車両用途、各種工業計器類、家
庭用電化製品の表示等に有用である。
【００２０】
【実施例】以下、本発明について実施例を挙げて具体的
に説明する。尚、実施例中「部」、「％」とあるのは特
に断りのない限り重量基準である。又、本発明でいう偏
光度は
に説明する。尚、実施例中「部」、「％」とあるのは特
に断りのない限り重量基準である。又、本発明でいう偏
光度は
【数１】 で示され、Ｈ11は２枚の偏光フィルムサンプルの重ね合
わせ時において、偏光フィルムの配向方向が同一方向に
なるように重ね合わせた状態で分光光度計を用いて測定
した透過率（％）、Ｈ1は２枚のサンプルの重ね合わせ
時において、偏光フィルムの配向方向が互いに直交する
方向になるように重ね合わせた状態で測定した透過率
（％）である。更に本発明では偏光性及び耐久性に関す
る性能をまとめて耐湿熱性ということで評価を行った。
わせ時において、偏光フィルムの配向方向が同一方向に
なるように重ね合わせた状態で分光光度計を用いて測定
した透過率（％）、Ｈ1は２枚のサンプルの重ね合わせ
時において、偏光フィルムの配向方向が互いに直交する
方向になるように重ね合わせた状態で測定した透過率
（％）である。更に本発明では偏光性及び耐久性に関す
る性能をまとめて耐湿熱性ということで評価を行った。
【００２１】実施例１ 平均重合度３８００、ケン化度９９．５モル％のポリビ
ニルアルコールを水に溶解し、濃度８．０％の水溶液を
得た。該液をポリエチレンテレフタレート上に流延後、
３０℃で２４時間風乾して膜厚８０μｍ、完溶温度
（Ｘ）７１．６℃、平衡膨潤度（Ｙ）２．４（該平衡膨
潤度は本願規定の（I）より算出されるＹ＞１．９５を
満足するものである）のフィルムとした。該フィルムを
１０ｃｍ幅に切断してチャックに装着した。フィルムを
ヨウ素０．２ｇ／ｌ、ヨウ化カリ６０ｇ／ｌよりなる水
溶液中に３０℃にて２４０秒浸漬し、同時に１．２倍に
一軸延伸し、次いでホウ酸６０ｇ／ｌ、ヨウ化カリ３０
ｇ／ｌの組成の水溶液に浸漬すると共に、同時に６倍に
一軸延伸しつつ５分間にわたってホウ酸処理を行った。
最後に室温で２４時間乾燥した。
ニルアルコールを水に溶解し、濃度８．０％の水溶液を
得た。該液をポリエチレンテレフタレート上に流延後、
３０℃で２４時間風乾して膜厚８０μｍ、完溶温度
（Ｘ）７１．６℃、平衡膨潤度（Ｙ）２．４（該平衡膨
潤度は本願規定の（I）より算出されるＹ＞１．９５を
満足するものである）のフィルムとした。該フィルムを
１０ｃｍ幅に切断してチャックに装着した。フィルムを
ヨウ素０．２ｇ／ｌ、ヨウ化カリ６０ｇ／ｌよりなる水
溶液中に３０℃にて２４０秒浸漬し、同時に１．２倍に
一軸延伸し、次いでホウ酸６０ｇ／ｌ、ヨウ化カリ３０
ｇ／ｌの組成の水溶液に浸漬すると共に、同時に６倍に
一軸延伸しつつ５分間にわたってホウ酸処理を行った。
最後に室温で２４時間乾燥した。
【００２２】これより得られた偏光フィルムについて、
水中退色温度、即ち偏光フィルムを水中に浸漬し、水温
を２〜３℃／分の割合で昇温した時に、偏光フィルムが
完全に退色する温度を測定することにより、耐湿熱性を
評価した。水中退色温度が６０℃以上の偏光フィルムは
耐湿熱性に優れており、高耐久の偏光フィルムであると
いえる。又、上記工程において、フィルムの染色後、該
フィルムをホウ酸処理中６．４倍に一軸延伸しても、フ
ィルムの切断や亀裂は見られなかった。
水中退色温度、即ち偏光フィルムを水中に浸漬し、水温
を２〜３℃／分の割合で昇温した時に、偏光フィルムが
完全に退色する温度を測定することにより、耐湿熱性を
評価した。水中退色温度が６０℃以上の偏光フィルムは
耐湿熱性に優れており、高耐久の偏光フィルムであると
いえる。又、上記工程において、フィルムの染色後、該
フィルムをホウ酸処理中６．４倍に一軸延伸しても、フ
ィルムの切断や亀裂は見られなかった。
【００２３】実施例２ 平均重合度２６００、ケン化度９９．５モル％のポリビ
ニルアルコールを用いて得られる原反フィルムを４０℃
で２４時間風乾した後、９０℃で３分間熱処理して完溶
温度（Ｘ）７２℃、平衡膨潤度（Ｙ）２．２（該平衡膨
潤度は本願規定の（I）より算出されるＹ＞１．９３を
満足するものである）のフィルムとした以外は実施例１
と同様に偏光フィルムを製造した。これより得られた偏
光フィルムについて、実施例１と同様に耐湿熱性を評価
し、又、実施例１と同様にホウ酸処理中６．４倍に一軸
延伸しても、フィルムの切断や亀裂は見られなかった。
ニルアルコールを用いて得られる原反フィルムを４０℃
で２４時間風乾した後、９０℃で３分間熱処理して完溶
温度（Ｘ）７２℃、平衡膨潤度（Ｙ）２．２（該平衡膨
潤度は本願規定の（I）より算出されるＹ＞１．９３を
満足するものである）のフィルムとした以外は実施例１
と同様に偏光フィルムを製造した。これより得られた偏
光フィルムについて、実施例１と同様に耐湿熱性を評価
し、又、実施例１と同様にホウ酸処理中６．４倍に一軸
延伸しても、フィルムの切断や亀裂は見られなかった。
【００２４】比較例１ 実施例１において、ポリビニルアルコールの原反フィル
ムを６０℃で２４時間乾燥して、完溶温度（Ｘ）７４．
５℃、平衡膨潤度（Ｙ）１．６（該平衡膨潤度は本願規
定の（I）より算出されるＹ＞１．７６の範囲外であ
る）のフィルムとした以外は同様に偏光フィルムを製造
した。これより得られた偏光フィルムについて、実施例
１と同様に耐湿熱性を評価し、又、実施例１と同様にホ
ウ酸処理中に一軸延伸したところ延伸倍率が６倍を越え
たところで、フィルムの切断が見られた。
ムを６０℃で２４時間乾燥して、完溶温度（Ｘ）７４．
５℃、平衡膨潤度（Ｙ）１．６（該平衡膨潤度は本願規
定の（I）より算出されるＹ＞１．７６の範囲外であ
る）のフィルムとした以外は同様に偏光フィルムを製造
した。これより得られた偏光フィルムについて、実施例
１と同様に耐湿熱性を評価し、又、実施例１と同様にホ
ウ酸処理中に一軸延伸したところ延伸倍率が６倍を越え
たところで、フィルムの切断が見られた。
【００２５】比較例２ 実施例２において、ポリビニルアルコールの原反フィル
ムを７０℃で２４時間乾燥した後、１００℃で３分間熱
処理して完溶温度（Ｘ）７５．３℃、平衡膨潤度（Ｙ）
１．６（該平衡膨潤度は本願規定の（I）より算出され
るＹ＞１．７１の範囲外である）のフィルムとした以外
は同様に偏光フィルムを製造した。これより得られた偏
光フィルムについて、実施例１と同様に耐湿熱性を評価
し、又、実施例１と同様にホウ酸処理中に一軸延伸した
ところ延伸倍率が６倍を越えたところで、フィルムの切
断が見られた。実施例、比較例の結果をまとめて表１に
示す。
ムを７０℃で２４時間乾燥した後、１００℃で３分間熱
処理して完溶温度（Ｘ）７５．３℃、平衡膨潤度（Ｙ）
１．６（該平衡膨潤度は本願規定の（I）より算出され
るＹ＞１．７１の範囲外である）のフィルムとした以外
は同様に偏光フィルムを製造した。これより得られた偏
光フィルムについて、実施例１と同様に耐湿熱性を評価
し、又、実施例１と同様にホウ酸処理中に一軸延伸した
ところ延伸倍率が６倍を越えたところで、フィルムの切
断が見られた。実施例、比較例の結果をまとめて表１に
示す。
【００２６】
【表１】 実施例１ 実施例２ 比較例１ 比較例２ 完溶温度(Ｘ) (℃) ７１．６ ７２．０ ７４．５ ７５．３ 平衡膨潤度(Ｙ) ２.４ ２．２ １．６ １．６ (Ｙ)の範囲＜計算値＞ Ｙ＞1.95 Ｙ＞1.93 Ｙ＞1.76 Ｙ＞1.71 水中退色温度（℃） ６３ ６２ ５２ ５４
【００２７】
【発明の効果】本発明では、原反フィルムとして特定の
完溶温度及び平衡膨潤度を有するポリビニルアルコール
系フィルムを使用し、さらに少なくともホウ素化合物処
理工程中で一軸延伸することによって、偏光フィルムの
偏光性能及び耐久性能に優れ、かつ偏光フィルム製造時
の安定性に非常に優れた効果を示す。
完溶温度及び平衡膨潤度を有するポリビニルアルコール
系フィルムを使用し、さらに少なくともホウ素化合物処
理工程中で一軸延伸することによって、偏光フィルムの
偏光性能及び耐久性能に優れ、かつ偏光フィルム製造時
の安定性に非常に優れた効果を示す。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−245857（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−23216（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−313809（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−289223（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−173125（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G02B 5/30
Claims (3)
- 【請求項１】 ポリビニルアルコール系原反フィルムを
一軸延伸して偏光フィルムを製造するに当たり、原反フ
ィルムとして厚みが３０〜１００μｍであり、かつ、熱
水中での完溶温度（Ｘ）と平衡膨潤度（Ｙ）との関係が
下式で示される範囲であるポリビニルアルコール系フィ
ルムを用い、かつ染色処理工程で１．２〜２倍に、さら
にホウ素化合物処理工程で２〜６倍にそれぞれ一軸延伸
することを特徴とする偏光フィルムの製造法。 Ｙ＞−０．０６６７Ｘ＋６．７３ ・・・・（I） Ｘ≧６５ ・・・・（II） 但し、Ｘ：２ｃｍ×２ｃｍのフィルム片の熱水中での完
溶温度（℃） Ｙ：２０℃の恒温水槽中に、１０ｃｍ×１０ｃｍのフィ
ルム片を１５分間浸漬し膨潤させた後、１０５℃で２時
間乾燥を行った時に下式浸漬後のフィルムの重量／乾燥
後のフィルムの重量より算出される平衡膨潤度（重量分
率） - 【請求項２】 完溶温度が６５〜９０℃であるポリビニ
ルアルコール系原反フィルムを用いることを特徴とする
請求項１記載の製造法。 - 【請求項３】 平均重合度が２６００以上のポリビニル
アルコール系原反フィルムを用いることを特徴とする請
求項１記載の製造法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP28760893A JP3327423B2 (ja) | 1993-10-21 | 1993-10-21 | 偏光フイルムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28760893A JP3327423B2 (ja) | 1993-10-21 | 1993-10-21 | 偏光フイルムの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07120616A JPH07120616A (ja) | 1995-05-12 |
| JP3327423B2 true JP3327423B2 (ja) | 2002-09-24 |
Family
ID=17719478
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28760893A Ceased JP3327423B2 (ja) | 1993-10-21 | 1993-10-21 | 偏光フイルムの製造法 |
Country Status (1)
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| JP (1) | JP3327423B2 (ja) |
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-
1993
- 1993-10-21 JP JP28760893A patent/JP3327423B2/ja not_active Ceased
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| US9885900B2 (en) | 2006-07-14 | 2018-02-06 | Dexerials Corporation | Resin composition and display unit |
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|---|---|
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