JPH0223555B2 - - Google Patents
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- Epoxy Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Description
本発明は、液状エポキシ樹脂の製造法に関す
る。従来より二価フエノールとして例えばビスフ
エノールＡ（２，2′−ビス〔４−ヒドロキシフエ
ニル〕プロパン）を用い過剰量のエピクロルヒド
リン（以下ECHという。ビスフエノールＡと
ECHとのモル比は約１：10〜１：15）とのアル
カリ金属水酸化物（以下MOHという）の存在下
の反応において、通常エポキシ当量180〜200の範
囲のビスフエノールＡのジグリシジルエーテルが
生成することは周知である。このものは、通常液
状エポキシ樹脂と呼ばれ次の一般式〔〕に含ま
れるものである。 〔式中、Ｒは二価フエノール残基、ｎは０に近
い平均値を示す。〕 前記ビスフエノールＡのジグリシジルエーテル
において、エポキシ当量180〜200に対応するｎ値
は0.07〜0.21である。一般式〔〕に表わされる
液状エポキシ樹脂は適当な硬化剤を使用すること
により、被覆剤、電気絶縁剤、積層、構造材、土
木、建築材及び接着剤等に幅広く使用されてい
る。 液状エポキシ樹脂の製造についての公知の方法
は大気圧下でMOHに伴つて導入される水および
生成する水をECHとの共沸混合物として溜去す
るよう温度を95〜110℃に調節し、化学理論量よ
り多量のMOHを使用して行なつている。 MOH添加後、全残留水を除去し、未反応の
ECHを減圧下に回収し、次いで副生するアルカ
リ金属塩化物（以下生成塩という）を水洗または
過により除去するものである。上記方法では一
般式〔〕中のｎ値が０ないし少なくともほぼ０
に等しい低分子量の樹脂を得ることは困難であ
る。即ち公知の方法によつて得られる液状エポキ
シ樹脂は一般にｎ値が0.15〜0.35、エポキシ当量
（１個のエポキシ基を含有する樹脂のグラム数）
が約190〜220および25℃における粘度が10000〜
50000c.p.であり、加水分解性塩素含量を0.1重量
％以下にすることは困難である。さらに反応副生
物が多量に生成する。 ここで言う反応副生物とは生成塩以外の不溶不
融のポリマー及びグリセリンを指しており、前者
はフエノール性水酸基当量に対するMOHの過剰
率が大きいほど、後者は反応系水分濃度が高いほ
ど生成量が増加する。 ポリマー生成量が多くなると過処理操作が繁
雑となり、グリセリン生成量が多くなると樹脂中
に異物として残り、水洗処理した場合には廃水処
理にかかる負荷が増すことになる。最も不利益な
ことはECHの回収率および樹脂の収率を悪くす
ることである。一方二価フエノールとECHとを
70〜90℃、圧力150〜350mmHgで反応させること
（特公昭53−36000）が知られているが、多量の
ECHを必要とし収率および得られたエポキシ樹
脂の純度特に加水分解性塩素含量において満足す
べきものではない。 本発明者らはより高純度のものを高収率でうる
方法を見い出したもので、本発明は第一工程とし
て二価フエノールを５〜９モル倍のECHに溶解
した溶液に、該溶液中のフエノール性水酸基数に
対して0.85〜0.95モル倍のMOH水溶液を徐々に
供給し、反応系を温度60〜70℃、圧力100〜200mm
Hgなる条件下に維持しながら水をECHと共沸さ
せて除去し、溜出したECHを反応系に循環させ、
その際MOHの供給速度と蒸発条件を調節して反
応系の水分を１〜２重量％に維持し、反応終了後
過剰のECHを回収し、有機溶剤を加え樹脂溶液
とする。第二工程としてさらに該樹脂溶液に、フ
エノール性水酸基当量当り0.05〜0.18モル倍の
MOHを添加したのち60〜90℃の温度で反応する
ことにより高純度エポキシ樹脂を高収率で得る方
法である。 次に本発明の実施の態様を詳細に説明する。 ビスフエノールＡに対するECHのモル比は５
〜９モル倍で十分であり、これ以上大きなモル数
にしても反応生成物に対して顕著な効果は得られ
ず、逆にECHの取扱量が増し、装置が大となり
ECHの損失も多くなり好ましいことではない。 第一工程でのMOH水溶液はMOHのモル数と
フエノール性水酸基数の比が約0.85：１〜0.95：
１になるまで供給する。好ましくは0.9：１〜
0.95：１である。 第一工程におけるフエノール性水酸基数に対す
るMOHのモル数が0.95を越えるとMOHのモル
数の増加に伴い副生物の量が増加し、樹脂の収率
およびECHの回収率を悪くする。さらに液状エ
ポキシ樹脂の品質においても高分子化反応、例え
ば、液状エポキシ樹脂と二価フエノールの反応が
起こり、式〔〕中のｎ値が大きくなり、液状エ
ポキシ樹脂の純度を悪くする。 MOHの添加は通常1.5〜３時間をかけて行な
い、反応系を温度60〜70℃、圧力100〜200mmHg
に調節することにより順次水（反応系及びMOH
に伴つて混入する水）を系外へ排除する。MOH
添加後、反応系の圧力を常圧にもどし、温度を
110℃まで上げて反応系の残留水を除去する。 生成した液状エポキシ樹脂は常法、例えば過剰
のECHを回収したのち有機溶媒を加えて液状エ
ポキシ樹脂を溶解すればよい。この樹脂溶液は必
要に応じて水を加えて生成塩を水溶液として有機
層から分離してもよい。 上記液状エポキシ樹脂の加水分解性塩素含量は
通常0.8〜1.8重量％であり、これを除去するため
にさらに５〜20重量％、好ましくは10〜15重量％
のMOH水溶液を加え、樹脂分濃度を調節（好ま
しくは40〜60重量％）した有機溶媒中において、
60〜90℃（好ましくは80〜85℃）の温度で0.5〜
２時間の反応を行なう。MOHの添加量は、フエ
ノール性水酸基当量当り0.05〜0.18当量であり、
好ましくは0.05〜0.10当量あればよい。また第一
工程、第二工程で使用するMOHの合計量は二価
フエノールの水酸基に対して1.00〜1.05モルの範
囲にあればよい。次いで常法に従つて中和、水洗
した有機層より溶媒を回収する。得られた液状エ
ポキシ樹脂はエポキシ当量180〜183、加水分解性
塩素0.01〜0.04％、粘度8000〜10000c.p.（25℃）
及びゲルパーメーシヨンクロマトグラフ分析によ
る式〔〕中のｎ値は0.07〜0.10である。また
ECH消費量に基づく反応収率は97〜98.5％であ
り、公知の方法による反応収率約90％に比較して
優れている。本発明に使用される二価フエノール
とは特に２，2′−ビス〔４−ヒドロキシフエニ
ル〕プロパン（ビスフエノールＡ）が代表例であ
るが、このほか単核または多核の二価フエノール
を用いることができる。たとえばカテコール、レ
ゾルシノール、２−メチルレゾルシノール、キノ
ール、２−クロロキノール、１，５−ジヒドロキ
シナフタレン、４，4′−ジヒドロキシビフエニ
ル、ビス（ｐ−ヒドロキシフエニル）メタン、
１，1′ビス（ｐ−ヒドロキシフエニル）エタンな
どがあげられる。 本発明に適用されるアルカリ金属水酸化物は、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カル
シウム等が用いられ、これらは固形のままでも使
用できるが、取扱上の点からは高濃度の水溶液と
して用いるのが好ましい。 本発明の有機溶媒として特に望ましいものは、
メチルイソブチルケトン、トルエン及びキシレン
であり、これらは単一または混合して使用する。 以下本発明の実施の態様を具体例をあげて説明
する。 実施例 １ ビスフエノールＡ（以下BPAという）228.3部
（１モル）をECH647.5部（７モル）に攪拌溶解さ
せ、反応系内を150mmHgの圧力に調節したのち、
温度68℃に昇温した。これに48重量％の水酸化ナ
トリウム（以下NaOHという）水溶液154.2部
（1.85モル）を連続的に滴下しながら2.5時間反応
した。この間反応により生成する水及びNaOH
水溶液の水分を水−ECH共沸混合物の還流によ
り分離し、反応系外へ連続的に除去した。反応終
了後、反応系を常圧にもどし、110℃の温度まで
昇温して反応系内の水を完全に除去した。過剰の
ECHを常圧下に蒸発除去し、さらに15mmHgの減
圧下に140℃で蒸発を行なつた。 生成した樹脂及び塩化ナトリウムの混合物にメ
チルイソブチルケトン（以下MIBKという）270
部及び10重量％のNaOH水溶液92部を加え、80
〜85℃の温度で１時間攪拌を行なう。反応終了後
MIBK100部及び水350部を加えて、下層の塩化ナ
トリウム水溶液を分液除去した。MIBK溶液層に
水310部を加え洗浄し、リン酸で中和し、水層を
分離したのち更に水310部で洗浄し水層を分離し
た。MIBK樹脂溶液は常圧下に大半のMIBKを蒸
発して除去したのち、５mmHgの減圧下に140℃の
温度で蒸発乾燥を行ない334部の液状エポキシ樹
脂を得た。この液状エポキシ樹脂は、エポキシ当
量181.2、粘度8700c.p.（25℃）、加水分解性塩素
0.02％及びゲルパーメーシヨンクロマトグラフ分
析によるｎ値は0.076であつた。また副生物とし
て生成する不溶不融のポリマー及び分離水中に含
まれるグリセリン量はそれぞれ0.3部、3.1部であ
り、ECHよりの収率は98.1％であつた。 比較例 １ BPA228.3部（１モル）をECH925部（10モル）
に攪拌溶解させ、常圧、98〜100℃の温度で、48
重量％のNaOH水溶液183.3部（2.2モル）を５時
間で連続的に滴下して反応を行ない、この間系内
の水は実施例１と同様にして反応系外へ連続的に
除去した。次いで反応系を110℃の温度に昇温し
て水を完全に除去し、過剰のECHを常圧下に蒸
発除去し、さらに15mmHgの減圧下に140℃で蒸発
で行なつた。生成した樹脂及び塩化ナトリウムの
混合物にMIBK370部及び水400部を加えて下層の
塩化ナトリウム水溶液は分液除去した。MIBK溶
液層に水310部を加えて洗浄し、リン酸で中和し、
水層を分離したのち更に水310部で洗浄し水層を
分離した。 MIBK樹脂溶液は常圧下に大半のMIBKを蒸発
して除去したのち、５mmHgの減圧下に140℃の温
度で蒸発乾燥を行ない330部の液状エポキシ樹脂
を得た。この液状エポキシ樹脂はエポキシ当量
189.6、粘度14500c.p.（25℃）、加水分解性塩素
0.26％及びｎ値0.140であつた。また副生物とし
て生成する不溶不融のポリマー及び分離水中に含
まれるグリセリン量はそれぞれ24.6部、6.2部で
あり、ECHよりの収率は83.1％であつた。 比較例 ２ BPA228.3部（１モル）をECH925部（10モル）
に攪拌溶解させ、反応系内を150mmHgの圧力に調
節したのち、反応温度68℃に昇温した。これに48
重量％のNaOH水溶液170.8部（2.05モル）を連
続的に滴下しながら３時間反応した。この間生成
水及びNaOH水溶液中の水は実施例１と同様に
して反応系外へ連続的に除去した。以下比較例１
と同様な操作により液状エポキシ樹脂332部を得
た。この液状エポキシ樹脂はエポキシ当量182.3、
粘度9000c.p.（25℃）、加水分解性塩素0.07％及び
ｎ値0.102であつた。 また、副生物として生成する不溶不融のポリマ
ー及び分離水中に含まれるグリセリン量はそれぞ
れ8.1部、5.7部であり、ECHよりの収率は92.4％
であつた。 実施例２〜６、比較例３〜６ 実施例２〜６は本発明方法に従つて遂行した例
である。比較例３は常圧下で、フエノール性水酸
基に対するNaOHのモル比を１以下にした時の
比較例である。比較例４は特公昭53−36000号の
方法による製法である。 比較例５及び６は本発明方法に比較して
NaOHのモル比を大きくした時の比較例である。
その結果を次に記す。
る。従来より二価フエノールとして例えばビスフ
エノールＡ（２，2′−ビス〔４−ヒドロキシフエ
ニル〕プロパン）を用い過剰量のエピクロルヒド
リン（以下ECHという。ビスフエノールＡと
ECHとのモル比は約１：10〜１：15）とのアル
カリ金属水酸化物（以下MOHという）の存在下
の反応において、通常エポキシ当量180〜200の範
囲のビスフエノールＡのジグリシジルエーテルが
生成することは周知である。このものは、通常液
状エポキシ樹脂と呼ばれ次の一般式〔〕に含ま
れるものである。 〔式中、Ｒは二価フエノール残基、ｎは０に近
い平均値を示す。〕 前記ビスフエノールＡのジグリシジルエーテル
において、エポキシ当量180〜200に対応するｎ値
は0.07〜0.21である。一般式〔〕に表わされる
液状エポキシ樹脂は適当な硬化剤を使用すること
により、被覆剤、電気絶縁剤、積層、構造材、土
木、建築材及び接着剤等に幅広く使用されてい
る。 液状エポキシ樹脂の製造についての公知の方法
は大気圧下でMOHに伴つて導入される水および
生成する水をECHとの共沸混合物として溜去す
るよう温度を95〜110℃に調節し、化学理論量よ
り多量のMOHを使用して行なつている。 MOH添加後、全残留水を除去し、未反応の
ECHを減圧下に回収し、次いで副生するアルカ
リ金属塩化物（以下生成塩という）を水洗または
過により除去するものである。上記方法では一
般式〔〕中のｎ値が０ないし少なくともほぼ０
に等しい低分子量の樹脂を得ることは困難であ
る。即ち公知の方法によつて得られる液状エポキ
シ樹脂は一般にｎ値が0.15〜0.35、エポキシ当量
（１個のエポキシ基を含有する樹脂のグラム数）
が約190〜220および25℃における粘度が10000〜
50000c.p.であり、加水分解性塩素含量を0.1重量
％以下にすることは困難である。さらに反応副生
物が多量に生成する。 ここで言う反応副生物とは生成塩以外の不溶不
融のポリマー及びグリセリンを指しており、前者
はフエノール性水酸基当量に対するMOHの過剰
率が大きいほど、後者は反応系水分濃度が高いほ
ど生成量が増加する。 ポリマー生成量が多くなると過処理操作が繁
雑となり、グリセリン生成量が多くなると樹脂中
に異物として残り、水洗処理した場合には廃水処
理にかかる負荷が増すことになる。最も不利益な
ことはECHの回収率および樹脂の収率を悪くす
ることである。一方二価フエノールとECHとを
70〜90℃、圧力150〜350mmHgで反応させること
（特公昭53−36000）が知られているが、多量の
ECHを必要とし収率および得られたエポキシ樹
脂の純度特に加水分解性塩素含量において満足す
べきものではない。 本発明者らはより高純度のものを高収率でうる
方法を見い出したもので、本発明は第一工程とし
て二価フエノールを５〜９モル倍のECHに溶解
した溶液に、該溶液中のフエノール性水酸基数に
対して0.85〜0.95モル倍のMOH水溶液を徐々に
供給し、反応系を温度60〜70℃、圧力100〜200mm
Hgなる条件下に維持しながら水をECHと共沸さ
せて除去し、溜出したECHを反応系に循環させ、
その際MOHの供給速度と蒸発条件を調節して反
応系の水分を１〜２重量％に維持し、反応終了後
過剰のECHを回収し、有機溶剤を加え樹脂溶液
とする。第二工程としてさらに該樹脂溶液に、フ
エノール性水酸基当量当り0.05〜0.18モル倍の
MOHを添加したのち60〜90℃の温度で反応する
ことにより高純度エポキシ樹脂を高収率で得る方
法である。 次に本発明の実施の態様を詳細に説明する。 ビスフエノールＡに対するECHのモル比は５
〜９モル倍で十分であり、これ以上大きなモル数
にしても反応生成物に対して顕著な効果は得られ
ず、逆にECHの取扱量が増し、装置が大となり
ECHの損失も多くなり好ましいことではない。 第一工程でのMOH水溶液はMOHのモル数と
フエノール性水酸基数の比が約0.85：１〜0.95：
１になるまで供給する。好ましくは0.9：１〜
0.95：１である。 第一工程におけるフエノール性水酸基数に対す
るMOHのモル数が0.95を越えるとMOHのモル
数の増加に伴い副生物の量が増加し、樹脂の収率
およびECHの回収率を悪くする。さらに液状エ
ポキシ樹脂の品質においても高分子化反応、例え
ば、液状エポキシ樹脂と二価フエノールの反応が
起こり、式〔〕中のｎ値が大きくなり、液状エ
ポキシ樹脂の純度を悪くする。 MOHの添加は通常1.5〜３時間をかけて行な
い、反応系を温度60〜70℃、圧力100〜200mmHg
に調節することにより順次水（反応系及びMOH
に伴つて混入する水）を系外へ排除する。MOH
添加後、反応系の圧力を常圧にもどし、温度を
110℃まで上げて反応系の残留水を除去する。 生成した液状エポキシ樹脂は常法、例えば過剰
のECHを回収したのち有機溶媒を加えて液状エ
ポキシ樹脂を溶解すればよい。この樹脂溶液は必
要に応じて水を加えて生成塩を水溶液として有機
層から分離してもよい。 上記液状エポキシ樹脂の加水分解性塩素含量は
通常0.8〜1.8重量％であり、これを除去するため
にさらに５〜20重量％、好ましくは10〜15重量％
のMOH水溶液を加え、樹脂分濃度を調節（好ま
しくは40〜60重量％）した有機溶媒中において、
60〜90℃（好ましくは80〜85℃）の温度で0.5〜
２時間の反応を行なう。MOHの添加量は、フエ
ノール性水酸基当量当り0.05〜0.18当量であり、
好ましくは0.05〜0.10当量あればよい。また第一
工程、第二工程で使用するMOHの合計量は二価
フエノールの水酸基に対して1.00〜1.05モルの範
囲にあればよい。次いで常法に従つて中和、水洗
した有機層より溶媒を回収する。得られた液状エ
ポキシ樹脂はエポキシ当量180〜183、加水分解性
塩素0.01〜0.04％、粘度8000〜10000c.p.（25℃）
及びゲルパーメーシヨンクロマトグラフ分析によ
る式〔〕中のｎ値は0.07〜0.10である。また
ECH消費量に基づく反応収率は97〜98.5％であ
り、公知の方法による反応収率約90％に比較して
優れている。本発明に使用される二価フエノール
とは特に２，2′−ビス〔４−ヒドロキシフエニ
ル〕プロパン（ビスフエノールＡ）が代表例であ
るが、このほか単核または多核の二価フエノール
を用いることができる。たとえばカテコール、レ
ゾルシノール、２−メチルレゾルシノール、キノ
ール、２−クロロキノール、１，５−ジヒドロキ
シナフタレン、４，4′−ジヒドロキシビフエニ
ル、ビス（ｐ−ヒドロキシフエニル）メタン、
１，1′ビス（ｐ−ヒドロキシフエニル）エタンな
どがあげられる。 本発明に適用されるアルカリ金属水酸化物は、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カル
シウム等が用いられ、これらは固形のままでも使
用できるが、取扱上の点からは高濃度の水溶液と
して用いるのが好ましい。 本発明の有機溶媒として特に望ましいものは、
メチルイソブチルケトン、トルエン及びキシレン
であり、これらは単一または混合して使用する。 以下本発明の実施の態様を具体例をあげて説明
する。 実施例 １ ビスフエノールＡ（以下BPAという）228.3部
（１モル）をECH647.5部（７モル）に攪拌溶解さ
せ、反応系内を150mmHgの圧力に調節したのち、
温度68℃に昇温した。これに48重量％の水酸化ナ
トリウム（以下NaOHという）水溶液154.2部
（1.85モル）を連続的に滴下しながら2.5時間反応
した。この間反応により生成する水及びNaOH
水溶液の水分を水−ECH共沸混合物の還流によ
り分離し、反応系外へ連続的に除去した。反応終
了後、反応系を常圧にもどし、110℃の温度まで
昇温して反応系内の水を完全に除去した。過剰の
ECHを常圧下に蒸発除去し、さらに15mmHgの減
圧下に140℃で蒸発を行なつた。 生成した樹脂及び塩化ナトリウムの混合物にメ
チルイソブチルケトン（以下MIBKという）270
部及び10重量％のNaOH水溶液92部を加え、80
〜85℃の温度で１時間攪拌を行なう。反応終了後
MIBK100部及び水350部を加えて、下層の塩化ナ
トリウム水溶液を分液除去した。MIBK溶液層に
水310部を加え洗浄し、リン酸で中和し、水層を
分離したのち更に水310部で洗浄し水層を分離し
た。MIBK樹脂溶液は常圧下に大半のMIBKを蒸
発して除去したのち、５mmHgの減圧下に140℃の
温度で蒸発乾燥を行ない334部の液状エポキシ樹
脂を得た。この液状エポキシ樹脂は、エポキシ当
量181.2、粘度8700c.p.（25℃）、加水分解性塩素
0.02％及びゲルパーメーシヨンクロマトグラフ分
析によるｎ値は0.076であつた。また副生物とし
て生成する不溶不融のポリマー及び分離水中に含
まれるグリセリン量はそれぞれ0.3部、3.1部であ
り、ECHよりの収率は98.1％であつた。 比較例 １ BPA228.3部（１モル）をECH925部（10モル）
に攪拌溶解させ、常圧、98〜100℃の温度で、48
重量％のNaOH水溶液183.3部（2.2モル）を５時
間で連続的に滴下して反応を行ない、この間系内
の水は実施例１と同様にして反応系外へ連続的に
除去した。次いで反応系を110℃の温度に昇温し
て水を完全に除去し、過剰のECHを常圧下に蒸
発除去し、さらに15mmHgの減圧下に140℃で蒸発
で行なつた。生成した樹脂及び塩化ナトリウムの
混合物にMIBK370部及び水400部を加えて下層の
塩化ナトリウム水溶液は分液除去した。MIBK溶
液層に水310部を加えて洗浄し、リン酸で中和し、
水層を分離したのち更に水310部で洗浄し水層を
分離した。 MIBK樹脂溶液は常圧下に大半のMIBKを蒸発
して除去したのち、５mmHgの減圧下に140℃の温
度で蒸発乾燥を行ない330部の液状エポキシ樹脂
を得た。この液状エポキシ樹脂はエポキシ当量
189.6、粘度14500c.p.（25℃）、加水分解性塩素
0.26％及びｎ値0.140であつた。また副生物とし
て生成する不溶不融のポリマー及び分離水中に含
まれるグリセリン量はそれぞれ24.6部、6.2部で
あり、ECHよりの収率は83.1％であつた。 比較例 ２ BPA228.3部（１モル）をECH925部（10モル）
に攪拌溶解させ、反応系内を150mmHgの圧力に調
節したのち、反応温度68℃に昇温した。これに48
重量％のNaOH水溶液170.8部（2.05モル）を連
続的に滴下しながら３時間反応した。この間生成
水及びNaOH水溶液中の水は実施例１と同様に
して反応系外へ連続的に除去した。以下比較例１
と同様な操作により液状エポキシ樹脂332部を得
た。この液状エポキシ樹脂はエポキシ当量182.3、
粘度9000c.p.（25℃）、加水分解性塩素0.07％及び
ｎ値0.102であつた。 また、副生物として生成する不溶不融のポリマ
ー及び分離水中に含まれるグリセリン量はそれぞ
れ8.1部、5.7部であり、ECHよりの収率は92.4％
であつた。 実施例２〜６、比較例３〜６ 実施例２〜６は本発明方法に従つて遂行した例
である。比較例３は常圧下で、フエノール性水酸
基に対するNaOHのモル比を１以下にした時の
比較例である。比較例４は特公昭53−36000号の
方法による製法である。 比較例５及び６は本発明方法に比較して
NaOHのモル比を大きくした時の比較例である。
その結果を次に記す。
【表】
【表】
【表】
Claims (1)
- １ 二価フエノールと過剰のエピクロルヒドリン
とをアルカリ金属水酸化物の存在下に反応させ、
液状エポキシ樹脂を製造する方法において、第一
工程として二価フエノールをフエノール性水酸基
当量当り2.5モル以上4.5モル以下のエピクロルヒ
ドリンに溶解し、該フエノール性水酸基当量当り
0.85〜0.95当量のアルカリ金属水酸化物水溶液を
徐々に供給し、反応系を温度60〜70℃、圧力100
〜200mmHgの条件下に沸騰させながら水をエピク
ロルヒドリンと共に共沸させ、凝縮液は分液し
て、エピクロルヒドリンは反応系中へ循環し、水
は連続的に系外へ除去することにより反応系の水
分を１〜２重量％に調節する。反応終了後過剰の
エピクロルヒドリンを除去し、有機溶剤を加え樹
脂溶液とする。第二工程として上記樹脂溶液に、
フエノール性水酸基当量当り0.05〜0.18当量のア
ルカリ金属水酸化物を適当な濃度の水溶液として
加え、60〜90℃の温度で反応を行なうことを特徴
とする高純度液状エポキシ樹脂の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP413981A JPS57118577A (en) | 1981-01-14 | 1981-01-14 | Preparation of high-purity liquid epoxy resin |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP413981A JPS57118577A (en) | 1981-01-14 | 1981-01-14 | Preparation of high-purity liquid epoxy resin |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57118577A JPS57118577A (en) | 1982-07-23 |
| JPH0223555B2 true JPH0223555B2 (ja) | 1990-05-24 |
Family
ID=11576439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP413981A Granted JPS57118577A (en) | 1981-01-14 | 1981-01-14 | Preparation of high-purity liquid epoxy resin |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57118577A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0759616B2 (ja) * | 1987-04-10 | 1995-06-28 | 住友化学工業株式会社 | エポキシ樹脂の製造方法 |
| JPH0780992B2 (ja) * | 1987-06-24 | 1995-08-30 | 東都化成株式会社 | エポキシ樹脂の製造方法 |
| JPH0791360B2 (ja) * | 1987-12-26 | 1995-10-04 | 住友化学工業株式会社 | 多価フェノールのグリシジルエーテルの製造方法 |
-
1981
- 1981-01-14 JP JP413981A patent/JPS57118577A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57118577A (en) | 1982-07-23 |
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