JPH02226143A - ピンホールの改良されたハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents
ピンホールの改良されたハロゲン化銀写真感光材料Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ノ・ロゲン化銀写真感光材料の画像形成方法
に関するものであり、特に印刷製版分野等における感光
材料として用いた場合に明室と呼び得る環境下で取り扱
うことができるノ\ロゲン化銀写真感光材料に関するも
のである。
に関するものであり、特に印刷製版分野等における感光
材料として用いた場合に明室と呼び得る環境下で取り扱
うことができるノ\ロゲン化銀写真感光材料に関するも
のである。
近年印刷製版分野において省力化、合理化作業環境の改
善のため、従来暗室下で行われていたフィルムメーキン
グ、いわゆる返し工程作業を明るい部屋でできるように
するための技術が要求され感光材料やプリンター等の機
器の改良がなされている。
善のため、従来暗室下で行われていたフィルムメーキン
グ、いわゆる返し工程作業を明るい部屋でできるように
するための技術が要求され感光材料やプリンター等の機
器の改良がなされている。
明室取り扱い可能な感光材料としては、紫外光に富む光
源、例えば超高圧水銀灯、メタルノ1ライド光源、キセ
ノンランプ、ハロゲンランプ等などに感光するハロゲン
化銀写真感光材料が挙げられる。これらのハロゲン化銀
写真感光材料は、100〜300ルクスという明るい一
般蛍光灯あるいは、紫外線量の少ない専用の蛍光灯下で
取り扱うことができる。
源、例えば超高圧水銀灯、メタルノ1ライド光源、キセ
ノンランプ、ハロゲンランプ等などに感光するハロゲン
化銀写真感光材料が挙げられる。これらのハロゲン化銀
写真感光材料は、100〜300ルクスという明るい一
般蛍光灯あるいは、紫外線量の少ない専用の蛍光灯下で
取り扱うことができる。
このような利点を有する一方、現像処理後に得られる黒
化画像中にピンホールと言われる故障が発生しやすい欠
点を有していた。
化画像中にピンホールと言われる故障が発生しやすい欠
点を有していた。
ここで言うピンホールとは、黒化画像中に約30μm以
内で白く抜けてしまう現象で、その形状は円形もしくは
不定形で、あたかもピンで刺した穴状にみえることから
、つけられたものである。
内で白く抜けてしまう現象で、その形状は円形もしくは
不定形で、あたかもピンで刺した穴状にみえることから
、つけられたものである。
微少な網点画像からの返し工程用フィルム・とじては、
フィルム自体に異常黒化部をもっていては、忠実な画像
再現は得られない。そのため発生したピンホールにはオ
ペ−キング(穴埋め・画像修正作業)で対処しなければ
ならず、著るしく作業効率を悪くしていた。
フィルム自体に異常黒化部をもっていては、忠実な画像
再現は得られない。そのため発生したピンホールにはオ
ペ−キング(穴埋め・画像修正作業)で対処しなければ
ならず、著るしく作業効率を悪くしていた。
このような現状から、ピンホールの発生しにくい明室用
フィルムが強く望まれていた。
フィルムが強く望まれていた。
本発明は上記の事情に鑑みて為されたものでありその第
1の目的は、選択した光源による露光でピンホールの発
生がないハロゲン化銀写真感光材料を提供することであ
る。
1の目的は、選択した光源による露光でピンホールの発
生がないハロゲン化銀写真感光材料を提供することであ
る。
第2の目的は、抜き文字品質など製版用返し特性を改良
したハロゲン化銀写真感光材料を提供することである。
したハロゲン化銀写真感光材料を提供することである。
上述した本発明の目的は、感光性乳剤層を設けた支持体
の反対側に、■水溶性導電性ポリマー■疎水性ポリマー
粒子■硬化剤の反応生成物からなる導電性層を設け、そ
の上にゼラチン及びその誘導体から実質的になるハレー
ション防止層を設けた写真感光材料において、該水溶性
導電性ポリマーがヒドロキシ基、アミノ基、エポキシ基
、アジリジン基、活性メチレン基、スルフィン酸基、ア
ルデヒド基、ビニルスルホン酸基のうちの少なくとも1
つの基を有し、さらに該導電性層の膨潤率が1%〜25
0%であることを特徴とするハロゲン化銀写真感光材料
によって達成されることを見出した。
の反対側に、■水溶性導電性ポリマー■疎水性ポリマー
粒子■硬化剤の反応生成物からなる導電性層を設け、そ
の上にゼラチン及びその誘導体から実質的になるハレー
ション防止層を設けた写真感光材料において、該水溶性
導電性ポリマーがヒドロキシ基、アミノ基、エポキシ基
、アジリジン基、活性メチレン基、スルフィン酸基、ア
ルデヒド基、ビニルスルホン酸基のうちの少なくとも1
つの基を有し、さらに該導電性層の膨潤率が1%〜25
0%であることを特徴とするハロゲン化銀写真感光材料
によって達成されることを見出した。
尚、本発明の感光性乳剤層中にヒドラジン化合物または
テトラゾリウム化合物を含有することが好ましい。
テトラゾリウム化合物を含有することが好ましい。
以下、本発明について詳述する。
本発明の感光材料は、その導電性層の膨潤率が1〜25
0%であることが特徴であるが、膨潤率は米国特許44
14304号に記載と同じく下記のごとく測定される。
0%であることが特徴であるが、膨潤率は米国特許44
14304号に記載と同じく下記のごとく測定される。
すなわち導電性層までを塗布した試料を38°C150
%RHにて3日間保存し、まず導電性層の膜厚を測定し
、次いで該試料を21’Cの蒸留水に3分間浸漬した後
、膨潤した導電性層の膜厚を測定する。この両膜厚の変
化の百分率で膨潤率を表す。本発明における導電性層の
膨潤率を調節する方法としては、硬化剤の量及び種類を
選択することにより当業界でよく知られている方法を用
1.%ることかできる。
%RHにて3日間保存し、まず導電性層の膜厚を測定し
、次いで該試料を21’Cの蒸留水に3分間浸漬した後
、膨潤した導電性層の膜厚を測定する。この両膜厚の変
化の百分率で膨潤率を表す。本発明における導電性層の
膨潤率を調節する方法としては、硬化剤の量及び種類を
選択することにより当業界でよく知られている方法を用
1.%ることかできる。
本発明で用いられる水溶性の導電性ポリマーとしては、
スルホン酸基、硫酸エステル基、4級アンモニウム塩、
3級アンモニウム塩、カルボキシル基、ポリエチレンオ
キシド基、から選ばれる。
スルホン酸基、硫酸エステル基、4級アンモニウム塩、
3級アンモニウム塩、カルボキシル基、ポリエチレンオ
キシド基、から選ばれる。
少なくとも一つの導電性基を有するポリマーが挙げられ
る。これらの基のうちスルホン酸基、硫酸エステル基、
4級アンモニウム酸基、が好ましい。
る。これらの基のうちスルホン酸基、硫酸エステル基、
4級アンモニウム酸基、が好ましい。
導電性基はポリマー−分子当り5重量%以上を必要とす
る。
る。
水溶性の導電性ポリマー中に含まれるヒドロキシ基、ア
ミノ基、エポキシ基、アジリジン基、活性メチレン基、
スルフィン酸基、アルデヒド基、ビニルスルホン基のう
ちヒドロキシ基、アミノ基、エポキシ基、アジリジン基
、アルデヒド基が好ましい。これらの基はポリマー分子
当り5重量%以上を必要とする。
ミノ基、エポキシ基、アジリジン基、活性メチレン基、
スルフィン酸基、アルデヒド基、ビニルスルホン基のう
ちヒドロキシ基、アミノ基、エポキシ基、アジリジン基
、アルデヒド基が好ましい。これらの基はポリマー分子
当り5重量%以上を必要とする。
ポリマーの分子量は3000〜100000であり好ま
しくは3500〜50000である。
しくは3500〜50000である。
本発明に用いられる水溶性導電性ポリマーの具bυ3N
a (I2)デキストランサル7エイトM=Ioooo。
a (I2)デキストランサル7エイトM=Ioooo。
置換度2.0
本発明の水溶性導電性ポリマー層中に含有させる疎水性
ポリマー粒子は、実質的に水に溶解しない所謂ラテック
ス状で含有されている。この疎水性ポリマーは、スチレ
ン、スチレン誘導体、アルキルアクリレート、アルキル
メタクリレート、オレフィン誘導体、ハロゲン化、エチ
レン誘導体、アクリルアミド誘導体、メタクリルアミド
誘導体、ビニルエステル誘導体、アクリロニトリル等の
中から任意の組み合わせで選ばれた七ツマ−を重合して
得られる。特に、スチレン誘導体、アルキルアクリレー
ト、アルキルメタクリレートが少なくとも30モル%含
有されているのが好ましい。特に50モル%以上が好ま
しい。
ポリマー粒子は、実質的に水に溶解しない所謂ラテック
ス状で含有されている。この疎水性ポリマーは、スチレ
ン、スチレン誘導体、アルキルアクリレート、アルキル
メタクリレート、オレフィン誘導体、ハロゲン化、エチ
レン誘導体、アクリルアミド誘導体、メタクリルアミド
誘導体、ビニルエステル誘導体、アクリロニトリル等の
中から任意の組み合わせで選ばれた七ツマ−を重合して
得られる。特に、スチレン誘導体、アルキルアクリレー
ト、アルキルメタクリレートが少なくとも30モル%含
有されているのが好ましい。特に50モル%以上が好ま
しい。
疎水性ポリマーをラテックス状にするには乳化重合をす
る、固体状のポリマーを低沸点溶媒に溶かして分散後、
溶媒を留去するという2つの方法があるが粒径が細かく
、シかもそろったものができるという点で乳化重合する
のが好ましい。
る、固体状のポリマーを低沸点溶媒に溶かして分散後、
溶媒を留去するという2つの方法があるが粒径が細かく
、シかもそろったものができるという点で乳化重合する
のが好ましい。
乳化重合の際に用いる界面活性剤としては、アニオン性
、ノニオン性を用いるのが好ましく、モノマーに対し1
0重量%以下が好ましい。多量の界面活性剤は導電性層
をくもらせる原因となる。
、ノニオン性を用いるのが好ましく、モノマーに対し1
0重量%以下が好ましい。多量の界面活性剤は導電性層
をくもらせる原因となる。
疎水性ポリマーの分子量は3000以上であれば良く分
子量による透明性の差はほとんどない。
子量による透明性の差はほとんどない。
CH。
本発明の疎水性ポリマーの具体例を挙げる本発明の導電
性層を硬化する化合物としては、多官能のアジリジンが
好ましい。特に2官能、3官能、で分子量が600.以
下のものが好ましい。
性層を硬化する化合物としては、多官能のアジリジンが
好ましい。特に2官能、3官能、で分子量が600.以
下のものが好ましい。
本発明に用いられるヒドラジン化合物は、好ましくは下
記−最大(III)で表される化合物である。
記−最大(III)で表される化合物である。
−最大〔■〕
Q、 Q2 X。
I
R,−N −N −C−R。
しりリリ4tlj
式中、R1は1価の有機残基を表し、R2は水素原子ま
たは1価の有機残基を表し、Ql及びQ2は水素原子、
アルキルスルホニル基(lt置換基有するものも含む)
、アリールスルホニル基(置換基を有するものも含む)
を表し、Xlは酸素原子またはイオウ原子を表す。−′
最大(1)で表される化合物のうち、XIが酸素原子で
あり、かっR2が水素原子である化合物が更に好ましい
。
たは1価の有機残基を表し、Ql及びQ2は水素原子、
アルキルスルホニル基(lt置換基有するものも含む)
、アリールスルホニル基(置換基を有するものも含む)
を表し、Xlは酸素原子またはイオウ原子を表す。−′
最大(1)で表される化合物のうち、XIが酸素原子で
あり、かっR2が水素原子である化合物が更に好ましい
。
上記R1及びR2の1価の有機残基としては、芳香族残
基、複素環残基及び脂肪族残基が包含される。
基、複素環残基及び脂肪族残基が包含される。
芳香族残基としては、フェニル基、ナフチル基及びこれ
らに置換基(例えばアルキル基、アルコキシ基、アシル
ヒドラジノ基、ジアルキルアミノ基、アルコキシカルボ
ニル基、シアノ基、カルボキシ基、ニトロ基、アルキル
チオ基、ヒドロキシ基、スルホニル基、カルバモイル基
、ハロゲン原子、アシルアミノ基、スルホンアミド基、
ウレア基、チオウレア基など)のついたものを含む。置
換基のついたものの具体例として、例えば、4−メチル
フェニル基、4−エチルフェニル基、4−オキシエチル
フェニル基、4−ドデシルフェニル基、4−カルボキシ
フェニル基、4−ジエチルアミノフェニル基、4−オク
チルアミノフェニル基、4−ベンジルアミノフェニル基
、4−アセトアミド−2−メチルフェニル基、4−(3
−エチルチオウレイド)フェニル基、4−[2−(2,
4−ジーtert−ブチルフェノキシ)ブチルアミド]
フェニルx、4−[2−(2,4−ジーtert−ブチ
ルフェノキシ)ブチルアミド] フェニル基などを挙げ
ることができる。
らに置換基(例えばアルキル基、アルコキシ基、アシル
ヒドラジノ基、ジアルキルアミノ基、アルコキシカルボ
ニル基、シアノ基、カルボキシ基、ニトロ基、アルキル
チオ基、ヒドロキシ基、スルホニル基、カルバモイル基
、ハロゲン原子、アシルアミノ基、スルホンアミド基、
ウレア基、チオウレア基など)のついたものを含む。置
換基のついたものの具体例として、例えば、4−メチル
フェニル基、4−エチルフェニル基、4−オキシエチル
フェニル基、4−ドデシルフェニル基、4−カルボキシ
フェニル基、4−ジエチルアミノフェニル基、4−オク
チルアミノフェニル基、4−ベンジルアミノフェニル基
、4−アセトアミド−2−メチルフェニル基、4−(3
−エチルチオウレイド)フェニル基、4−[2−(2,
4−ジーtert−ブチルフェノキシ)ブチルアミド]
フェニルx、4−[2−(2,4−ジーtert−ブチ
ルフェノキシ)ブチルアミド] フェニル基などを挙げ
ることができる。
複素環残基としては、酸素、窒素、硫黄、またはセレン
原子のうち少なくとも一つを有する五員もしくは六員の
単環または縮合環で、これらに置換基がついてもよい。
原子のうち少なくとも一つを有する五員もしくは六員の
単環または縮合環で、これらに置換基がついてもよい。
具体的には例えば、ビロリン環、ピリジン環、キノリン
環、インドール環、オキサゾール環、ベンゾオキサゾー
ル環、ナフトオキサゾール環、イミダゾール環、ベンゾ
イミダゾール環、チアゾリン環、チアゾール環、ベンゾ
チアゾール環、ナフトチアゾール環、セレナゾール環、
ベンゾセレナゾール環、ナフトセレナゾール環なとの残
基を挙げることが出来る。
環、インドール環、オキサゾール環、ベンゾオキサゾー
ル環、ナフトオキサゾール環、イミダゾール環、ベンゾ
イミダゾール環、チアゾリン環、チアゾール環、ベンゾ
チアゾール環、ナフトチアゾール環、セレナゾール環、
ベンゾセレナゾール環、ナフトセレナゾール環なとの残
基を挙げることが出来る。
これらの複素環は、メチル基、エチル基等炭素数1〜4
のアルキル基、メトキシ基、エトキシ基等炭素数1〜4
のアルコキシ基、フェニル基等の炭素数6〜18のアリ
ール基や、クロル、ブロム等のハロゲン原子、アルコキ
シカルボニル基、シアノ基、アミノ基等で置換されてい
てもよい。
のアルキル基、メトキシ基、エトキシ基等炭素数1〜4
のアルコキシ基、フェニル基等の炭素数6〜18のアリ
ール基や、クロル、ブロム等のハロゲン原子、アルコキ
シカルボニル基、シアノ基、アミノ基等で置換されてい
てもよい。
脂肪族残基としては、直鎖及び分岐のアルキル基、シク
ロアルキル基及びこれらに置換基のついたもの、並びに
アルケニル基及びアルキニル基を含む。
ロアルキル基及びこれらに置換基のついたもの、並びに
アルケニル基及びアルキニル基を含む。
直鎖及び分岐のアルキル基としては、例えば炭素数1−
i8、好ましくは1〜8のアルキル基であって、具体的
には例えばメチル基、エチル基、イソブチル基、l−オ
クチル基等である。
i8、好ましくは1〜8のアルキル基であって、具体的
には例えばメチル基、エチル基、イソブチル基、l−オ
クチル基等である。
シクロアルキル基としては、例えば炭素数3〜10のも
ので、具体的には例えばシクロプロピル基、シクロヘキ
シル基、アダマンチル基等である。アルキル基やシクロ
アルキル基に対する置換基としてはアルコキシ基(例え
ばメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基
等)、アルコキシカルボニル基、カルバモイル基、ヒド
ロキシ基、アルキルチオ基、アミド基、アシロキシ基、
シアノ基、スルホニル基、ハロゲン原子(例えば塩素、
臭素、弗素、沃素など)、アリール基(例えば7エ二ル
基、ハロゲン置換フェニル基、アルキル置換フェニル基
)等であり、置換されたものの具体例としでは例えば3
−メトキシグロビル基、エトキシカルボニルメチル基、
4−クロロシクロヘキシル基、ベンジル基、p−メチル
ベンジル基、p−クロロベンジル基などを挙げることが
できる。また、アルケニル基としては例えばアリル(a
llyl)基、アルキニル基としては例えばプロパルギ
ル基を挙げることができる。
ので、具体的には例えばシクロプロピル基、シクロヘキ
シル基、アダマンチル基等である。アルキル基やシクロ
アルキル基に対する置換基としてはアルコキシ基(例え
ばメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基
等)、アルコキシカルボニル基、カルバモイル基、ヒド
ロキシ基、アルキルチオ基、アミド基、アシロキシ基、
シアノ基、スルホニル基、ハロゲン原子(例えば塩素、
臭素、弗素、沃素など)、アリール基(例えば7エ二ル
基、ハロゲン置換フェニル基、アルキル置換フェニル基
)等であり、置換されたものの具体例としでは例えば3
−メトキシグロビル基、エトキシカルボニルメチル基、
4−クロロシクロヘキシル基、ベンジル基、p−メチル
ベンジル基、p−クロロベンジル基などを挙げることが
できる。また、アルケニル基としては例えばアリル(a
llyl)基、アルキニル基としては例えばプロパルギ
ル基を挙げることができる。
本発明のヒドラジン化合物の好ましい具体例を以下に示
すが、本発明は何等これによって限定されるものではな
い。
すが、本発明は何等これによって限定されるものではな
い。
(I[[−6)
(I[[−7)
(m−8)
(■
(I[[−10)
(■
(■
(III −18)
(■
(I[[−20)
(III−11)
(III −12)
(DI −13)
(III −14)
(III −15)
(I[[−21)
(m−22)
(m−23)
(III−24)
(II[−25)
CH。
CH。
(III −26)
(I[[−27)
r
(■
(■
(III−35)
(III−38)
(■
(I[[−30)
(III −31)
(I[[−34)
(■
(III−41)
(■
(I[[−43)
0”+4H2!
(■〜44)
テトラゾリウム化合物は下記−最大で示すことができる
。
。
一般式(IV)
(I[[−45)
(I[[−46)
一般式(III)で表されるヒドラジン化合物の添加位
置はハロゲン化銀乳剤層及び/または支持体上のハロゲ
ン化銀乳剤層側にある非感光層であるが、好ましくは、
ハロゲン化銀乳剤層及び/またはその下層である。添加
量は、101〜10−’モル/銀1モルが好ましく、更
に好ましくは1O−4〜10−”モル/銀1モルである
。
置はハロゲン化銀乳剤層及び/または支持体上のハロゲ
ン化銀乳剤層側にある非感光層であるが、好ましくは、
ハロゲン化銀乳剤層及び/またはその下層である。添加
量は、101〜10−’モル/銀1モルが好ましく、更
に好ましくは1O−4〜10−”モル/銀1モルである
。
次に本発明に用いられるテトラゾリウム化合物について
説明する。
説明する。
本発明において、上記−最大(rV)で示されるトリフ
ェニルテトラゾリウム化合物のフェニル基の置換基R1
、R2、R1は水素原子もしくは電子吸引性度を示すハ
メットのシグマ値(σP)が負又は正のものが好ましい
。特に負のものが好ましい。
ェニルテトラゾリウム化合物のフェニル基の置換基R1
、R2、R1は水素原子もしくは電子吸引性度を示すハ
メットのシグマ値(σP)が負又は正のものが好ましい
。特に負のものが好ましい。
フェニル置換におけるハメットのシグマ値は多くの文献
、例えばジャーナル・オブ・メディカルケミストリー(
Journal of Medical Chemis
try)第20巻、304頁、1977年、記載のC,
ハンクス(C。
、例えばジャーナル・オブ・メディカルケミストリー(
Journal of Medical Chemis
try)第20巻、304頁、1977年、記載のC,
ハンクス(C。
Hansch)等の報文等に見ることが出来、とくに好
ましい負のシグマ値を有する基としては、例えばメチル
基(σP−−0.17以下いずれもdP値)エチル基(
−0,15)、シクロプロピル基(−0,21)、n−
プロピル基(−0,13)、isoプロピル基(−0−
15)、シクロブチル基(−0,15)、n−ブチル基
(−0,16)、1sO−ブチル基(−0,20)、n
−ペンチル基(−0,15)、シクロヘキシル基(−0
,22)、アミノ基(−0,66)、アセチルアミ7基
(−0,15)、ヒドロキシル基(−0,37)、メト
キシ基(−0,27)、エトキシ基(−0,24)、プ
ロポキシ基(−0,25)、ブトキシ基(−0,32)
、ペントキシ基(−0,34)等が挙げられ、これらは
いずれも本発明の一般式(IV)の化合物の置換基とし
て有用である。
ましい負のシグマ値を有する基としては、例えばメチル
基(σP−−0.17以下いずれもdP値)エチル基(
−0,15)、シクロプロピル基(−0,21)、n−
プロピル基(−0,13)、isoプロピル基(−0−
15)、シクロブチル基(−0,15)、n−ブチル基
(−0,16)、1sO−ブチル基(−0,20)、n
−ペンチル基(−0,15)、シクロヘキシル基(−0
,22)、アミノ基(−0,66)、アセチルアミ7基
(−0,15)、ヒドロキシル基(−0,37)、メト
キシ基(−0,27)、エトキシ基(−0,24)、プ
ロポキシ基(−0,25)、ブトキシ基(−0,32)
、ペントキシ基(−0,34)等が挙げられ、これらは
いずれも本発明の一般式(IV)の化合物の置換基とし
て有用である。
以下本発明に用いられる一般式(IV)の化合物の具体
例を挙げるが、本発明の化合物はこれに限定されるもの
では無い。
例を挙げるが、本発明の化合物はこれに限定されるもの
では無い。
(例示化合物)
本発明に用いられるテトラゾリウム化合物は、例えばケ
ミカル・レビュー (Chemical Review
s)第55巻、第335頁〜483頁に記載の方法に従
って容易に合成することができる。
ミカル・レビュー (Chemical Review
s)第55巻、第335頁〜483頁に記載の方法に従
って容易に合成することができる。
本発明のテトラゾリウム化合物は、本発明のハロゲン化
銀写真感光材料中に含有されるハロゲン化銀1モル当り
約l mg以上10gまで、好ましくは約10mg以上
約2gまでの範囲で用いられるのが好ましい。
銀写真感光材料中に含有されるハロゲン化銀1モル当り
約l mg以上10gまで、好ましくは約10mg以上
約2gまでの範囲で用いられるのが好ましい。
本発明に使用するテトラゾリウム化合物は、単独でもち
いることにより好ましい特性を得ることができるが、複
数をいかなる比率で組み合わせても好ましい特性を劣化
させることはない。
いることにより好ましい特性を得ることができるが、複
数をいかなる比率で組み合わせても好ましい特性を劣化
させることはない。
本発明の好ましい一つの実施態様として、本発明に係わ
るテトラゾリウム化合物をハロゲン化銀乳剤層中に添加
することが挙げられる。又本発明の別の好ましい実施態
様においては、ハロゲン化銀乳剤層に直接隣接する親水
性コロイド層、又は中間層を介して隣接する親水性コロ
イド層に添加される。
るテトラゾリウム化合物をハロゲン化銀乳剤層中に添加
することが挙げられる。又本発明の別の好ましい実施態
様においては、ハロゲン化銀乳剤層に直接隣接する親水
性コロイド層、又は中間層を介して隣接する親水性コロ
イド層に添加される。
又別の態様としては、本発明に係わるテトラゾリウム化
合物を適当な有機溶媒、例えばメタノール、エタノール
等のアルコール類やエーテル類、エステル類等に溶解し
てオーバーコート法等によりハロゲン化銀写真感光材料
のハロゲン化銀乳剤層側の最外層になる部分に直接塗布
してハロゲン化銀写真感光材料に含有せしめてもよい。
合物を適当な有機溶媒、例えばメタノール、エタノール
等のアルコール類やエーテル類、エステル類等に溶解し
てオーバーコート法等によりハロゲン化銀写真感光材料
のハロゲン化銀乳剤層側の最外層になる部分に直接塗布
してハロゲン化銀写真感光材料に含有せしめてもよい。
本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料に用いるハロゲ
ン化銀は、任意の組成の塩化銀、塩臭化銀、塩沃臭化銀
等で少なくとも50モル%の塩化銀を含有することが好
ましい。ハロゲン化銀粒子の平均粒径は0.025〜0
.5μmの範囲のものが好ましく用いられるが0.05
〜0.30μmがより好ましい。
ン化銀は、任意の組成の塩化銀、塩臭化銀、塩沃臭化銀
等で少なくとも50モル%の塩化銀を含有することが好
ましい。ハロゲン化銀粒子の平均粒径は0.025〜0
.5μmの範囲のものが好ましく用いられるが0.05
〜0.30μmがより好ましい。
本発明に係るハロゲン化銀粒子の単分散度は、下記式(
1)で定義され、その値は5〜60が好ましく、より好
ましくは8〜30となるよう調製する。
1)で定義され、その値は5〜60が好ましく、より好
ましくは8〜30となるよう調製する。
本発明に係るハロゲン化銀粒子の粒径は、便宜的に立方
晶粒子の校長で表し、単分散度は粒径の標準偏差を平均
粒径で割った値を100倍した数値で表す。
晶粒子の校長で表し、単分散度は粒径の標準偏差を平均
粒径で割った値を100倍した数値で表す。
又、本発明で用い得るハロゲン化銀としては、少なくと
も2層の多層積層構造を有するタイプのものを好ましく
用いることができる。たとえばコア部に塩化銀、シェル
部に臭化銀、逆にコア部を臭゛化銀、シェル部を塩化銀
である塩臭化銀粒子であってもよい。このときヨードは
任意の層に5%モル以内で含有させることができる。
も2層の多層積層構造を有するタイプのものを好ましく
用いることができる。たとえばコア部に塩化銀、シェル
部に臭化銀、逆にコア部を臭゛化銀、シェル部を塩化銀
である塩臭化銀粒子であってもよい。このときヨードは
任意の層に5%モル以内で含有させることができる。
又、少なくとも2種類の粒子を混合して用いることもで
きる。例えば生乳粒子は10モル%以下の塩化銀及び5
モル%以下のヨードを含有する立方晶、八面体又は平板
状の塩沃臭化銀粒子であり、副粒子はヨード5モル%以
下で塩化銀50モル%以上含有する立方晶、八面体又は
平板状塩沃臭化銀粒子からなる混合粒子とすることがで
きる。このように粒子を混合して用いる場合は、主・副
粒子の化学増感は任意であるが、副粒子は主粒子より化
学増感(イオウ増感や金増感)を控えることにより感度
を低くしてもよいし、粒子径や内部にドープするロジウ
ムなどの貴金属の量を調節して感度を低下させてもよい
。また副粒子の内部を金でカブらせてもよいし、コア/
シェル法でコアとシェルの組成を変化させてカブらせて
もよい。主粒子と副粒子は小粒子程よいが、例えば0.
025μ口〜1.0μmの任意の値をとることができる
。
きる。例えば生乳粒子は10モル%以下の塩化銀及び5
モル%以下のヨードを含有する立方晶、八面体又は平板
状の塩沃臭化銀粒子であり、副粒子はヨード5モル%以
下で塩化銀50モル%以上含有する立方晶、八面体又は
平板状塩沃臭化銀粒子からなる混合粒子とすることがで
きる。このように粒子を混合して用いる場合は、主・副
粒子の化学増感は任意であるが、副粒子は主粒子より化
学増感(イオウ増感や金増感)を控えることにより感度
を低くしてもよいし、粒子径や内部にドープするロジウ
ムなどの貴金属の量を調節して感度を低下させてもよい
。また副粒子の内部を金でカブらせてもよいし、コア/
シェル法でコアとシェルの組成を変化させてカブらせて
もよい。主粒子と副粒子は小粒子程よいが、例えば0.
025μ口〜1.0μmの任意の値をとることができる
。
本発明に用いるハロゲン化銀乳剤調製時には、ロジウム
塩を添加して感度または階調をコントロールする事がで
きる。ロジウム塩の添加は一般には粒子形成時が好まし
いが、化学熟成時、乳剤塗布液調製時でも良い。
塩を添加して感度または階調をコントロールする事がで
きる。ロジウム塩の添加は一般には粒子形成時が好まし
いが、化学熟成時、乳剤塗布液調製時でも良い。
本発明に用いるハロゲン化銀乳剤に添加されるロジウム
塩は、単純な塩の他に複塩でも良い。代表的には、ロジ
ウムクロライド、ロジウムトリクロライド、ロジウムア
ンモニウムクロライドなどが用いられる。
塩は、単純な塩の他に複塩でも良い。代表的には、ロジ
ウムクロライド、ロジウムトリクロライド、ロジウムア
ンモニウムクロライドなどが用いられる。
ロジウム塩の添加量は、必要とする感度、階調により自
由に変えられるが銀1モルに対して1O−9モルから1
0−’モルの範囲が特に有用である。
由に変えられるが銀1モルに対して1O−9モルから1
0−’モルの範囲が特に有用である。
またロジウム塩を使用するときに、他の無機化合物例え
ばイリジウム塩、白金塩、タリウム塩、コバルト塩、金
塩などを併用しても良い。イリジウム塩はしばしば高照
度特性の改良の目的で、銀1モル当り10−’モルから
101モルの範囲まで好ましく用いることができる。
ばイリジウム塩、白金塩、タリウム塩、コバルト塩、金
塩などを併用しても良い。イリジウム塩はしばしば高照
度特性の改良の目的で、銀1モル当り10−’モルから
101モルの範囲まで好ましく用いることができる。
本発明において用いられるハロゲン化銀は種々の化学増
感剤によって増感することができる。増感剤としては、
例えば活性ゼラチン、硫黄増感剤(チオ硫酸ソーダ、ア
リルチオカルバミド、チオ尿素、アリルイソチオシアネ
ート等)、セレン増感剤(N、N−ジメチルセレノ尿素
、セレノ尿素等)、還元増感剤(トリエチレンテトラミ
ン、塩化第1スズ等)、例えばカリウムクロロオーライ
ト、カリウムオーリチオシアネート、カリウムクロロオ
ーレート、2−オーロスルホベンゾチアゾールメチルク
ロライド、アンモニウムクロロバラデート、カリウムク
ロロオーレ−ト、ナトリウムクロロバラダイト等で代表
される各種貴金属増感剤等をそれぞれ単独で、あるいは
2種以上併用して用いることができる。なお金増感剤を
使用する場合は助剤的にロダンアンモンを使用すること
もできる。
感剤によって増感することができる。増感剤としては、
例えば活性ゼラチン、硫黄増感剤(チオ硫酸ソーダ、ア
リルチオカルバミド、チオ尿素、アリルイソチオシアネ
ート等)、セレン増感剤(N、N−ジメチルセレノ尿素
、セレノ尿素等)、還元増感剤(トリエチレンテトラミ
ン、塩化第1スズ等)、例えばカリウムクロロオーライ
ト、カリウムオーリチオシアネート、カリウムクロロオ
ーレート、2−オーロスルホベンゾチアゾールメチルク
ロライド、アンモニウムクロロバラデート、カリウムク
ロロオーレ−ト、ナトリウムクロロバラダイト等で代表
される各種貴金属増感剤等をそれぞれ単独で、あるいは
2種以上併用して用いることができる。なお金増感剤を
使用する場合は助剤的にロダンアンモンを使用すること
もできる。
また本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤は、例えば米
国特許第3.567.456号、同3,615,639
、同3.579,345、同3,615,608、同3
,598,596、同3,598゜955、同3,59
2,653、同3,582.343号、特公昭40−2
67511同40−27332、同43−13167、
同45−8833、同47−8746号等の明細書に記
載されている減感色素及び/又は紫外線吸収剤を用いる
ことができる。
国特許第3.567.456号、同3,615,639
、同3.579,345、同3,615,608、同3
,598,596、同3,598゜955、同3,59
2,653、同3,582.343号、特公昭40−2
67511同40−27332、同43−13167、
同45−8833、同47−8746号等の明細書に記
載されている減感色素及び/又は紫外線吸収剤を用いる
ことができる。
さらに本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤は、例えば
米国特許第2.444,607号、同第2,716.0
62号、同第3,512,982号、西独間出願公告第
1.189,380号、同第2,058,626号、同
第2.118.411号、特公昭43−4133号、米
国特許第3,342.596号、特公昭47−4417
号、西独間出願公告第2,149.789号、特公昭3
9−2825号、特公昭49−13566号等に記載さ
れている化合物、好ましくは、例えば5.6−トリメチ
レン−7−ヒドロキシン−5−トリアゾロ (1,5−
a)ピリミジン、5,6−チトラメチレンー7−ヒドロ
キシーS−)リアゾロ (1,5−a)ピリミジン、5
−メチル−7−ヒドロキシ−5−トリアゾロ (1,5
−a)ピリミジン、5−メチル−7−ヒドロキシ−s−
トリアゾロ (1、5−a)ピリミジン、7−ヒドロキ
シン−8−トリアシロン(1,5−a)ピリミジン、5
−メチル−6−プロモーフ〜ヒドロキシーs−トリアゾ
ロ(1,5−a)ピリミジン、没食子酸エステル(例え
ば没食子酸イソアミル、没食子酸ドデシル、没食子酸プ
ロピル、没食子酸ナトリウム)、メルカプタンIRcI
−yエニルー5−メルカプトテトラゾール、2−メルカ
プトベンツチアゾール)、ベンゾトリアゾール類(5−
ブロムベンツトリアゾール、5−メチルベンツトリアゾ
ール)、ベンツイミダゾール類(6−ニドロペンツイミ
ダゾール)等を用いて安定化することができる。
米国特許第2.444,607号、同第2,716.0
62号、同第3,512,982号、西独間出願公告第
1.189,380号、同第2,058,626号、同
第2.118.411号、特公昭43−4133号、米
国特許第3,342.596号、特公昭47−4417
号、西独間出願公告第2,149.789号、特公昭3
9−2825号、特公昭49−13566号等に記載さ
れている化合物、好ましくは、例えば5.6−トリメチ
レン−7−ヒドロキシン−5−トリアゾロ (1,5−
a)ピリミジン、5,6−チトラメチレンー7−ヒドロ
キシーS−)リアゾロ (1,5−a)ピリミジン、5
−メチル−7−ヒドロキシ−5−トリアゾロ (1,5
−a)ピリミジン、5−メチル−7−ヒドロキシ−s−
トリアゾロ (1、5−a)ピリミジン、7−ヒドロキ
シン−8−トリアシロン(1,5−a)ピリミジン、5
−メチル−6−プロモーフ〜ヒドロキシーs−トリアゾ
ロ(1,5−a)ピリミジン、没食子酸エステル(例え
ば没食子酸イソアミル、没食子酸ドデシル、没食子酸プ
ロピル、没食子酸ナトリウム)、メルカプタンIRcI
−yエニルー5−メルカプトテトラゾール、2−メルカ
プトベンツチアゾール)、ベンゾトリアゾール類(5−
ブロムベンツトリアゾール、5−メチルベンツトリアゾ
ール)、ベンツイミダゾール類(6−ニドロペンツイミ
ダゾール)等を用いて安定化することができる。
本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料及び/又は現像
液中には、アミノ化合物を含有することが好ましい。
液中には、アミノ化合物を含有することが好ましい。
本発明に好ましく用いられるアミノ化合物は、第1級〜
1g4級アミンすべてを包含する。好ましいアミノ化合
物の例としてアルカノールアミン類が挙げられる。以下
、好ましい具体例を列挙するが、これらに限定されるも
のでない。
1g4級アミンすべてを包含する。好ましいアミノ化合
物の例としてアルカノールアミン類が挙げられる。以下
、好ましい具体例を列挙するが、これらに限定されるも
のでない。
ジエチルアミノエタノール
ジエチルアミノブタノール
ジエチルアミノブロバン−1,2−ジオールジメチルア
ミノブロバン−1,2−ジオールジェタノールアミン ジエチルアミノ−1−プロパノール トリエタノールアミン ジプロピルアミノプロパン−1,2−ジオールジオクチ
ルアミノ−1−エタノール ジオクチルアミノプロパン−1,2−ジオールドデシル
アミノプロパン− ドテシルアミノ−l−グロバノール ドデシルアミノ−1−エタノール アミノプロパン−1,2−ジオール ジエチルアミノ−2−グロバノール ジプロバノールアミン グリシン トリエチルアミン トリエチレンジアミン アミノ化合物はハロゲン化銀写真感光材料の感光層側の
塗設層(例えばハロゲン化銀乳剤層、保護層、下引層の
親水性コロイド層)の少なくとも1層及び/又は現像液
中に含有させればよく、好ましい実施態様は現像液中に
含有する態様である。
ミノブロバン−1,2−ジオールジェタノールアミン ジエチルアミノ−1−プロパノール トリエタノールアミン ジプロピルアミノプロパン−1,2−ジオールジオクチ
ルアミノ−1−エタノール ジオクチルアミノプロパン−1,2−ジオールドデシル
アミノプロパン− ドテシルアミノ−l−グロバノール ドデシルアミノ−1−エタノール アミノプロパン−1,2−ジオール ジエチルアミノ−2−グロバノール ジプロバノールアミン グリシン トリエチルアミン トリエチレンジアミン アミノ化合物はハロゲン化銀写真感光材料の感光層側の
塗設層(例えばハロゲン化銀乳剤層、保護層、下引層の
親水性コロイド層)の少なくとも1層及び/又は現像液
中に含有させればよく、好ましい実施態様は現像液中に
含有する態様である。
アミノ化合物の含有量は含有させる対象、アミノ化合物
の種類等によって異なるが、コントラスト促進量が必要
である。
の種類等によって異なるが、コントラスト促進量が必要
である。
又現像性を高めるために、フェニドンやハイドロキノン
のような現像主薬、ベンゾトリアゾールのような抑制剤
を乳剤側に含有せしめることができる。あるいは処理液
の処理能力を上げるために、バッキング層に現像主薬や
抑制剤を含有せしめることができる。
のような現像主薬、ベンゾトリアゾールのような抑制剤
を乳剤側に含有せしめることができる。あるいは処理液
の処理能力を上げるために、バッキング層に現像主薬や
抑制剤を含有せしめることができる。
本発明に特に有利に用いられる親水性コロイドはゼラチ
ンであるが、ゼラチン以外の親水性コロイドとしては、
例えばコロイド状アルブミン、寒天、アラビアゴム、ア
ルギン酸、加水分解されたセルロースアセテート、アク
リルアミド、イミド化ポリアミド、ポリビニルアルコー
ル、加水分解されたポリビニルアセテート、ゼラチン誘
導体、例えば米国特許第2.614,928号、同第2
,525,753号に記載されている如きフェニルカル
バミルゼラチン、アシル化ゼラチン、フタル化ゼラチン
、あるいは米国特許第2,548,520号、同第2,
831.767号に記載されている如きアクリル酸スチ
レン、アクリル酸エステル、メタクリル酸、メタクリル
酸エステル等のエチレン基を持つ重合可能な単量体をゼ
ラチンにグラフト重合したもの等を挙げることができ、
これらの親木性コロイ・ドはハロゲン化銀を含有しない
層、例えばハレーション防止層、保護層、中間層等にも
適用できる。
ンであるが、ゼラチン以外の親水性コロイドとしては、
例えばコロイド状アルブミン、寒天、アラビアゴム、ア
ルギン酸、加水分解されたセルロースアセテート、アク
リルアミド、イミド化ポリアミド、ポリビニルアルコー
ル、加水分解されたポリビニルアセテート、ゼラチン誘
導体、例えば米国特許第2.614,928号、同第2
,525,753号に記載されている如きフェニルカル
バミルゼラチン、アシル化ゼラチン、フタル化ゼラチン
、あるいは米国特許第2,548,520号、同第2,
831.767号に記載されている如きアクリル酸スチ
レン、アクリル酸エステル、メタクリル酸、メタクリル
酸エステル等のエチレン基を持つ重合可能な単量体をゼ
ラチンにグラフト重合したもの等を挙げることができ、
これらの親木性コロイ・ドはハロゲン化銀を含有しない
層、例えばハレーション防止層、保護層、中間層等にも
適用できる。
本発明に用いる支持体としては、例えばバライタ紙、ポ
リエチレン被覆紙、ポリプロピレン合成紙、ガラス板、
セルロースアセテート、セルロースナイトレート、例え
ばポリエチレンテレ7タレ−ト等のポリエステルフィル
ム、ポリアミドフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポ
リカーホネートフィルム、ポリスチレンフィルム等力代
表的なものとして包含される。これらの支持体は、それ
ぞれハロゲン化銀写真感光材料の使用目的に応じて適宜
選択される。
リエチレン被覆紙、ポリプロピレン合成紙、ガラス板、
セルロースアセテート、セルロースナイトレート、例え
ばポリエチレンテレ7タレ−ト等のポリエステルフィル
ム、ポリアミドフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポ
リカーホネートフィルム、ポリスチレンフィルム等力代
表的なものとして包含される。これらの支持体は、それ
ぞれハロゲン化銀写真感光材料の使用目的に応じて適宜
選択される。
本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料の現像に用いら
れる現像主薬としては次のものが挙げられる。HO−(
CH= CH)、 −OH型現像主薬の代表的なものと
しては、ハイドロキノンがあり、その他にカテコール、
ピロガロール及びその誘導体ならびにアスコルビン酸、
クロロハイドロキノン、ブロモハイドロキノン、メチル
ハイドロキノン、2.3ジブロモハイドロキノン、25
−ジエチルハイドロキノン、カテコール、4−クロロカ
テコール、4−7二二ルーカテコール、3−メトキシ−
カテコール、4アセチル−ピロガロール、アスコルビン
酸ソーダ等がある。
れる現像主薬としては次のものが挙げられる。HO−(
CH= CH)、 −OH型現像主薬の代表的なものと
しては、ハイドロキノンがあり、その他にカテコール、
ピロガロール及びその誘導体ならびにアスコルビン酸、
クロロハイドロキノン、ブロモハイドロキノン、メチル
ハイドロキノン、2.3ジブロモハイドロキノン、25
−ジエチルハイドロキノン、カテコール、4−クロロカ
テコール、4−7二二ルーカテコール、3−メトキシ−
カテコール、4アセチル−ピロガロール、アスコルビン
酸ソーダ等がある。
また、HO−(CH= CH)、−NH,型現像剤とし
ては、オルト及びパラのアミノフェノールが代表的なも
ので、4−アミノフェノール、2−アミハロー7二二ル
フエノール、2−アミノ−4−クロロ−6−フェニルフ
ェノール、N−メチル−p−アミノフェニール等がある
。
ては、オルト及びパラのアミノフェノールが代表的なも
ので、4−アミノフェノール、2−アミハロー7二二ル
フエノール、2−アミノ−4−クロロ−6−フェニルフ
ェノール、N−メチル−p−アミノフェニール等がある
。
更に、H2N−(CH= CI)、 −NH,型現像剤
としては例えば4−アミノ−2−メチル−N、N−ジエ
チルアニリン、2.4−ジアミノ−N、N−ジエチルア
ニリン、N−(4−アミノ−3−メチルフェニル)−七
ルホリン、p−7二二レンジアミン等がある。
としては例えば4−アミノ−2−メチル−N、N−ジエ
チルアニリン、2.4−ジアミノ−N、N−ジエチルア
ニリン、N−(4−アミノ−3−メチルフェニル)−七
ルホリン、p−7二二レンジアミン等がある。
ペテロ環型現像剤としては、l−フェニル−3−ピラゾ
リドン、■−7エニル=4.4−ジメチル−3−ピラゾ
リドン、■−7エニルー4−メチルー4−ヒドロキシメ
チル−3−ピラゾリドンのような3−ピラゾリドン類、
lフェニル−4−アミノ−5−ピラゾロン、5−アミノ
ラウシル等を挙げることができる。
リドン、■−7エニル=4.4−ジメチル−3−ピラゾ
リドン、■−7エニルー4−メチルー4−ヒドロキシメ
チル−3−ピラゾリドンのような3−ピラゾリドン類、
lフェニル−4−アミノ−5−ピラゾロン、5−アミノ
ラウシル等を挙げることができる。
その他、T、H,ジェームス著ザ・セオリイオブ・ザ・
ホトグラフィック・プロセス第4版(The Theo
ry of Photographic Proces
s FourthEdition)第291〜334頁
及びジャーナル・オブ・ジ・アメリカン・ケミカル・ソ
サエティ(Journal ofthe Americ
an Chemical 5ociety)第73巻、
第3,100頁(1951)に記載されているごとき現
像剤が本発明に有効に使用し得るものである。これらの
現像剤は単独で使用しても2種以上組、み合わせてもよ
いが、2種以上を組み合わせて用いる方が好ましい。ま
た本発明にかかる感光材料の現像に使用する現像液には
保恒剤として、例えば亜硫酸ソーダ、亜硫酸カリ、等の
亜硫酸塩を用いても、本発明の効果が損なわれることは
ない。又保恒剤としてヒドロキシルアミン、ヒドラジド
化合物を用いることができ、この場合その使用量は現像
液112当たり5〜500gが好ましく、より好ましく
は20〜200gである。
ホトグラフィック・プロセス第4版(The Theo
ry of Photographic Proces
s FourthEdition)第291〜334頁
及びジャーナル・オブ・ジ・アメリカン・ケミカル・ソ
サエティ(Journal ofthe Americ
an Chemical 5ociety)第73巻、
第3,100頁(1951)に記載されているごとき現
像剤が本発明に有効に使用し得るものである。これらの
現像剤は単独で使用しても2種以上組、み合わせてもよ
いが、2種以上を組み合わせて用いる方が好ましい。ま
た本発明にかかる感光材料の現像に使用する現像液には
保恒剤として、例えば亜硫酸ソーダ、亜硫酸カリ、等の
亜硫酸塩を用いても、本発明の効果が損なわれることは
ない。又保恒剤としてヒドロキシルアミン、ヒドラジド
化合物を用いることができ、この場合その使用量は現像
液112当たり5〜500gが好ましく、より好ましく
は20〜200gである。
また現像液には有機溶媒としてグリコール類を含有させ
てもよく、そのようなグリコール類としてはエチレング
リコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、トリエチレンクリコール、1.4−ブタンジオール
、1.5−ベンタンジオール等があるが、ジエチレング
リコールが好ましく用いられる。そしてこれらグリコー
ル類の好ましい使用量は現像液IQ当たり5〜500g
で、より好ましくは20〜200gである。これらの有
機溶媒は単独でも併用しても用いることができる。
てもよく、そのようなグリコール類としてはエチレング
リコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、トリエチレンクリコール、1.4−ブタンジオール
、1.5−ベンタンジオール等があるが、ジエチレング
リコールが好ましく用いられる。そしてこれらグリコー
ル類の好ましい使用量は現像液IQ当たり5〜500g
で、より好ましくは20〜200gである。これらの有
機溶媒は単独でも併用しても用いることができる。
本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料は、上記の如き
現像抑制剤を含んだ現像液を用いて現像処理することに
より極めて保存安定性に優れた感光材料を得ることがで
きる。
現像抑制剤を含んだ現像液を用いて現像処理することに
より極めて保存安定性に優れた感光材料を得ることがで
きる。
上記の組成になる現像液のpH値は好ましくは9〜13
であるが、保恒性及び写真特性上からpH値はlO〜1
2の範囲が更に好ましい。現像液中の陽イオンについて
は、ナトリウムよりカリウムイオンの比率が高い程現像
液の活性度を高めることができるので好ましい。
であるが、保恒性及び写真特性上からpH値はlO〜1
2の範囲が更に好ましい。現像液中の陽イオンについて
は、ナトリウムよりカリウムイオンの比率が高い程現像
液の活性度を高めることができるので好ましい。
本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料は、種々の条件
で処理することができる。処理温度は、例えば現像温度
は50°C以下が好ましく、特に25°C〜40°C前
後が好ましく、又現像時間は2分以内に終了することが
一般的であるが、特に好ましくは10秒〜50秒が好効
果をもたらすことが多い。又現像以外の処理工程、例え
ば水洗、停止、安定、定着、更に必要に応じて前硬膜、
中和等の工程を採用することは任意であり、これらは適
宜省略することもできる。更にまた、これらの処理は皿
現像、枠現像などいわゆる手現像処理でも、ローラー現
像、ハンガー現像など機械現像であってもよい。
で処理することができる。処理温度は、例えば現像温度
は50°C以下が好ましく、特に25°C〜40°C前
後が好ましく、又現像時間は2分以内に終了することが
一般的であるが、特に好ましくは10秒〜50秒が好効
果をもたらすことが多い。又現像以外の処理工程、例え
ば水洗、停止、安定、定着、更に必要に応じて前硬膜、
中和等の工程を採用することは任意であり、これらは適
宜省略することもできる。更にまた、これらの処理は皿
現像、枠現像などいわゆる手現像処理でも、ローラー現
像、ハンガー現像など機械現像であってもよい。
以下実施例によって本発明を具体的に説明する。
なお、当然のことではあるが、本発明は以下述べる実施
例に限定されるものではない。
例に限定されるものではない。
実施例−1
(乳剤の調製)
pH3,0の酸性雰囲気下でコンドロールドダブルジェ
ット法によりロジウム塩を、銀1モル当たり10−5モ
ル含有する平均粒径0,11μm1ハロゲン化銀組成単
分散度15、臭化銀を5モル%含む塩臭化銀粒子を作成
した。粒子の成長は、ベンジルアデニンを1%のゼラチ
ン水溶液112当たり30mg含有する系で行った。銀
とハライドの混合後、6−メチル−4−ヒドロキシ−1
,3,3a、7テトラザインデンをハロゲン化銀1モル
当たり600mg加え、その後水洗、脱塩した。
ット法によりロジウム塩を、銀1モル当たり10−5モ
ル含有する平均粒径0,11μm1ハロゲン化銀組成単
分散度15、臭化銀を5モル%含む塩臭化銀粒子を作成
した。粒子の成長は、ベンジルアデニンを1%のゼラチ
ン水溶液112当たり30mg含有する系で行った。銀
とハライドの混合後、6−メチル−4−ヒドロキシ−1
,3,3a、7テトラザインデンをハロゲン化銀1モル
当たり600mg加え、その後水洗、脱塩した。
次いで、ハロゲン化銀1モル当たり60mgの6−メチ
ル−4−ヒドロキシ−1,3,3a、7−テトラザイン
デンを加えた後、ハロゲン化銀1モル当たり15III
gのチオ硫酸ナトリウムを加え、60℃でイオウ増感を
した。イオウ増感後安定剤として6−メチル4−ヒドロ
キシ−1,3,3a、7−テトラザインデンをハロゲン
化銀1モル当たり600mg加えた。
ル−4−ヒドロキシ−1,3,3a、7−テトラザイン
デンを加えた後、ハロゲン化銀1モル当たり15III
gのチオ硫酸ナトリウムを加え、60℃でイオウ増感を
した。イオウ増感後安定剤として6−メチル4−ヒドロ
キシ−1,3,3a、7−テトラザインデンをハロゲン
化銀1モル当たり600mg加えた。
得られた乳剤に添加剤を下記の付量になるように調製添
加し、特開昭59−19941号の実施例−■によりラ
テックス下引処理した厚さ100μmのポリエチレンテ
レフタレート支持体の下引層上に塗布した。
加し、特開昭59−19941号の実施例−■によりラ
テックス下引処理した厚さ100μmのポリエチレンテ
レフタレート支持体の下引層上に塗布した。
ラテックスポリマー:スチレン−ブチルアクリレート−
アクリル酸3元共重合 ポリマー 1.0 g/m”テトラフ
ェニルホスホニウムクロライド30 mg/m” サポニン 200 mg/m’
ポリエチレングリコール 100 mg/rn
”ハイドロキノン 200 mg/+
2スチレン−マレインH共IM 合体20 mg/+
m’ヒドラジン化合物 表−1に示す5−
メチルベンゾトリアゾール30II1g/m2減感色素
(M) 20 mg/a+2ア
ルカリ処理ゼラチン(等電点4.9)1.5 gets
2ビス(ビニルスルホニルメチル)エーテル15mg/
l112 銀量 2.8 g/m”減感
色素M (乳剤層保護膜) 乳剤層保護膜として、下記の付量になるよう調製して、
乳剤とともに同時重層塗布した。
アクリル酸3元共重合 ポリマー 1.0 g/m”テトラフ
ェニルホスホニウムクロライド30 mg/m” サポニン 200 mg/m’
ポリエチレングリコール 100 mg/rn
”ハイドロキノン 200 mg/+
2スチレン−マレインH共IM 合体20 mg/+
m’ヒドラジン化合物 表−1に示す5−
メチルベンゾトリアゾール30II1g/m2減感色素
(M) 20 mg/a+2ア
ルカリ処理ゼラチン(等電点4.9)1.5 gets
2ビス(ビニルスルホニルメチル)エーテル15mg/
l112 銀量 2.8 g/m”減感
色素M (乳剤層保護膜) 乳剤層保護膜として、下記の付量になるよう調製して、
乳剤とともに同時重層塗布した。
弗素化ジオクチルスルホコハク酸エステル200mg/
m” ドデシルベンゼンスルポン酸ナトリウム100mg/m
” マット剤:ポリメタクリル酸メチル(平均粒径3゜5μ
m) 100 mg/m” 硝酸リチウム塩 30 mg/m”没食子酸プロ
ピルエステル 300 mg/m22−メルカプ
トベンツイミダゾール−5−スルホン酸ナトリウム
30IIIg/l112アルカリ処理
ゼラチン(等電点4.9) 1.3 g/m”コロイダ
ルシリカ 30 mg/m2スチレン
−マレイン酸共重合体100 mg/m”ビス(ビニ
ルスルホニルメチル)エーテル15 rag/m” 次に乳剤層とは反対側の支持体に、あらかじめ30W/
m”・minのパワーでコロナ放電した後、ポリ(ビニ
リデンクロライド−イタコン酸)ラテックスポリマーを
ヘキサメチレンアジリジン硬膜剤の存在下で、塗布した
。さらに30W/m”・minのパワーでコロナ放電し
た後下記に示す内容の導電性層を塗布し、2分間乾燥後
、140’c!90秒間熱処理した。
m” ドデシルベンゼンスルポン酸ナトリウム100mg/m
” マット剤:ポリメタクリル酸メチル(平均粒径3゜5μ
m) 100 mg/m” 硝酸リチウム塩 30 mg/m”没食子酸プロ
ピルエステル 300 mg/m22−メルカプ
トベンツイミダゾール−5−スルホン酸ナトリウム
30IIIg/l112アルカリ処理
ゼラチン(等電点4.9) 1.3 g/m”コロイダ
ルシリカ 30 mg/m2スチレン
−マレイン酸共重合体100 mg/m”ビス(ビニ
ルスルホニルメチル)エーテル15 rag/m” 次に乳剤層とは反対側の支持体に、あらかじめ30W/
m”・minのパワーでコロナ放電した後、ポリ(ビニ
リデンクロライド−イタコン酸)ラテックスポリマーを
ヘキサメチレンアジリジン硬膜剤の存在下で、塗布した
。さらに30W/m”・minのパワーでコロナ放電し
た後下記に示す内容の導電性層を塗布し、2分間乾燥後
、140’c!90秒間熱処理した。
導電性層
本発明のポリマー 表−1に示す疎水性
ポリマー粒子 硬膜剤(H) 表1に示す さらに、この導電性層の上に、下記に示す内容のハレー
ション防止層とハレーション防止層保護膜を、この順に
下から同時重層塗布乾燥した。
ポリマー粒子 硬膜剤(H) 表1に示す さらに、この導電性層の上に、下記に示す内容のハレー
ション防止層とハレーション防止層保護膜を、この順に
下から同時重層塗布乾燥した。
ハレーション防止層
スチレン−マレイン酸共重合体 100mg/m”ク
エン酸(塗布後pH5,4に調製) 4019/In
”サポニン 200m9/m”
硝H!J チ’7 ム塩30mg10”バッキング染料 0INa アルカリ処理ゼラチン ホルマリン (ハレーション防止層保護膜) 添加剤を下記付量になるよう調製し、 層上部に塗布した。
エン酸(塗布後pH5,4に調製) 4019/In
”サポニン 200m9/m”
硝H!J チ’7 ム塩30mg10”バッキング染料 0INa アルカリ処理ゼラチン ホルマリン (ハレーション防止層保護膜) 添加剤を下記付量になるよう調製し、 層上部に塗布した。
ジオクチルスルホコハク酸エステル
マット剤:ポリメタクリル酸メチル
(平均粒径4.0μm)
2.0g/ ffl”
106/m”
バッキング
200mg/m2
50mg/m”
弗素化ドデシルベンゼンスルホン酸
ナトリウム 50mg/a+”
アルカリ処理ゼラチン 1.09/l1
12ホルマリン 10111
g/I11”なお、上記塗布液のpHはあらかじめ5.
4に調製してから塗布した。このようにして得られた試
料を下記に示す光源にて露光し、さらに以下の現像液、
定着液を使用して現像処理した。
アルカリ処理ゼラチン 1.09/l1
12ホルマリン 10111
g/I11”なお、上記塗布液のpHはあらかじめ5.
4に調製してから塗布した。このようにして得られた試
料を下記に示す光源にて露光し、さらに以下の現像液、
定着液を使用して現像処理した。
(露光方法)
350〜380nmに比エネルギーの極大を持つ「0球
」と呼ばれる従来の光源をガラス板下に装着し、ガラス
面上に、抜き文字品質を評価できるように原稿と感光材
料を載せ露光した。
」と呼ばれる従来の光源をガラス板下に装着し、ガラス
面上に、抜き文字品質を評価できるように原稿と感光材
料を載せ露光した。
現像液処方
ハイドロキノン 25 gl−フェ
ニル−4,4ジメチル−3 ピラゾリドン 0.4g臭化ナト
リウム 3g5−メチルベンゾトリア
ゾール 0.3g5−ニトロインダゾール
0.05gジエチルアミンプロパン−1,2−ジオー
ルO 亜硫酸カリウム 905−スルホサリ
チル酸ナトリウム 75 gエチレンジアミン四酢酸
ナトリウム 水でlQに仕上げた。
ニル−4,4ジメチル−3 ピラゾリドン 0.4g臭化ナト
リウム 3g5−メチルベンゾトリア
ゾール 0.3g5−ニトロインダゾール
0.05gジエチルアミンプロパン−1,2−ジオー
ルO 亜硫酸カリウム 905−スルホサリ
チル酸ナトリウム 75 gエチレンジアミン四酢酸
ナトリウム 水でlQに仕上げた。
pHは、苛性ソーダで11.5とした。
定着液処方
(組成A)
チオ硫酸アンモニウム(72,5v%
亜硫酸ナトリウム
酢酸ナトリウム・3水塩
硼酸
クエン酸ナトリウム・2水塩
酢酸(90w%水溶液)
(組成り)
純水(イオン交換水)
硫酸(50v%の水溶液)
g
水溶液)
240 mo
7 g
6.5g
g
g
13.6mQ
17 mQ
4.7g
硫酸アルミニウム(AQ203換算含量が8.1w%の
水溶液) 26.5g定着液の使用時に
水500fflI2中に上記組成A、組成りの順に溶か
し、Iffに仕上げて用いた。この定着液のpnは約4
.3であった。
水溶液) 26.5g定着液の使用時に
水500fflI2中に上記組成A、組成りの順に溶か
し、Iffに仕上げて用いた。この定着液のpnは約4
.3であった。
く現像処理条件〉
(工程) (温度) (時間)現像
4000 15秒定着 35°C1o秒 水洗 常温 10秒 評価は以下のようにして行い、結果を表−■に示した。
4000 15秒定着 35°C1o秒 水洗 常温 10秒 評価は以下のようにして行い、結果を表−■に示した。
(写真性能評価方法)
(1)ピンホール改良性能
貼り込み用ベース上に網フィルムを載せて、更に網フィ
ルムの周辺を透明な製版用スコッチテープで固定してお
き、露光現像処理した後、ピンホールの発生がないとき
を 「5」、最も発生が多くて悪いレベルを 「l」と
して5段階評価をした。
ルムの周辺を透明な製版用スコッチテープで固定してお
き、露光現像処理した後、ピンホールの発生がないとき
を 「5」、最も発生が多くて悪いレベルを 「l」と
して5段階評価をした。
(2)抜き文字品質
抜き文字品質は、50%の網点面積を持つ部分が、返し
用感光材料に50%の網点面積となるように適正露光し
たとき、線画フィルム上の50μmの線巾が再現される
画質を言い、非常に良い抜き文字画質を 「5」とし、
最も悪いレベルを 「1」として5段階評価をした。
用感光材料に50%の網点面積となるように適正露光し
たとき、線画フィルム上の50μmの線巾が再現される
画質を言い、非常に良い抜き文字画質を 「5」とし、
最も悪いレベルを 「1」として5段階評価をした。
得られた結果を表−1に示す。
表−1よりハロゲン化銀乳剤層中にヒドラジン化合物
及びバッキング層中に本発明に係る水溶性導電性ポリマ
ーを含有した層を膨潤率を規定して設けることにより、
ピンホールの発生を抑制し、かつ、抜き文字性能も改良
していることがわかる。
及びバッキング層中に本発明に係る水溶性導電性ポリマ
ーを含有した層を膨潤率を規定して設けることにより、
ピンホールの発生を抑制し、かつ、抜き文字性能も改良
していることがわかる。
実施例−2
実施例1と同様にして、ロジウム塩を銀1モル当たり1
0−’モルを含有し、平均粒径0.20μm1単分散度
20の臭化銀を2モル%含む塩臭化銀粒子を作成した。
0−’モルを含有し、平均粒径0.20μm1単分散度
20の臭化銀を2モル%含む塩臭化銀粒子を作成した。
これを実施例1と同様に処理、水洗、脱塩後イオウ増感
を施した。
を施した。
得られた乳剤に添加剤を下記の付量になるように調製添
加し、実施例1で用いた下引加工済ポリエチレンテレフ
タレート支持体上に塗布した。
加し、実施例1で用いた下引加工済ポリエチレンテレフ
タレート支持体上に塗布した。
ラテックスポリマー2
スチレン−ブチルアクリレートアクリル酸3元共重合ポ
リマー 1−0g/m”フェノール
1 mg/m’サポニン
200mg/m’ドデシルベンゼ
ン スルホン酸ナトリウム テトラゾリウム化合物 化合物(N) 化合物(0) スチレン・マレイン酸共重合体 アルカリ処理ゼラチン(等電点4.9)銀量 ホルマリン 50mg/m” 表−2に示す 40rsg/ra” 50mg/ra” 20mg/m” 2−0g/n+’ 3・5g/m” 1011g/m” 化合物(0) 弗素化ジオクチル スルホコハク酸エステル 100mg/m”ジ
オクチルスルホコハク酸エステル 100mg/■8マ
ット剤:不定型シリカ 50mg/m”化
合物(0) 30mg/m’
5−メチルベンゾトリアゾール 20mg/m
”化合物(P ) 500m
g/+”没食子酸プロピルエステル 300a
+g/m”スチレン−マレイン酸共重合体 10
0mg/m”アルカリ処理ゼラチン(等電点4−9)
1.Og/l!1”ホルマリン
10mg/ffl”尚、あらかじめクエン酸で
pH5−4に調整したのち塗布した。
リマー 1−0g/m”フェノール
1 mg/m’サポニン
200mg/m’ドデシルベンゼ
ン スルホン酸ナトリウム テトラゾリウム化合物 化合物(N) 化合物(0) スチレン・マレイン酸共重合体 アルカリ処理ゼラチン(等電点4.9)銀量 ホルマリン 50mg/m” 表−2に示す 40rsg/ra” 50mg/ra” 20mg/m” 2−0g/n+’ 3・5g/m” 1011g/m” 化合物(0) 弗素化ジオクチル スルホコハク酸エステル 100mg/m”ジ
オクチルスルホコハク酸エステル 100mg/■8マ
ット剤:不定型シリカ 50mg/m”化
合物(0) 30mg/m’
5−メチルベンゾトリアゾール 20mg/m
”化合物(P ) 500m
g/+”没食子酸プロピルエステル 300a
+g/m”スチレン−マレイン酸共重合体 10
0mg/m”アルカリ処理ゼラチン(等電点4−9)
1.Og/l!1”ホルマリン
10mg/ffl”尚、あらかじめクエン酸で
pH5−4に調整したのち塗布した。
化合物(P)
尚、塗布液はあらかじめ水酸化ナトリウムpu6.5に
調整したのち塗布した。乳剤保護膜として、添加剤を下
記の付量になるように調製し、乳剤塗布液とともに同時
重層塗布した。
調整したのち塗布した。乳剤保護膜として、添加剤を下
記の付量になるように調製し、乳剤塗布液とともに同時
重層塗布した。
btJ31Na
次に乳剤層とは、反対側の支持体上に、実施例1と全く
同様にしてバッキング層を設けた。尚、使用したポリマ
ー 疎水性ポリマー粒子及び硬膜剤(H)の添加量は表
−2に示した。得られた試料を実施例−1と同様に露光
、現像処理した。
同様にしてバッキング層を設けた。尚、使用したポリマ
ー 疎水性ポリマー粒子及び硬膜剤(H)の添加量は表
−2に示した。得られた試料を実施例−1と同様に露光
、現像処理した。
ただし、現像液は下記のものを用いた。得られた結果を
表−2に示す。
表−2に示す。
(組成A)
純水(イオン交換水) 150m4エ
チレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩 2gジエチレン
グリコール 50g亜硫酸カリウム(
55%w/v水溶液) loO+aQ炭酸カリウ
ム 50gハイドロキノン
15g1−フェニル−5−メ
ルカプトテトラゾール 30mg水酸化カリウム
使用液のpHをl004にする量 臭化カリウム 4.5g(組
成り) 純水(イオン交換水) 3mgジエ
チレングリコール 50゜エチレンジ
アミン四酢酸二 ナトリウム塩 25a+g酢
酸(90%水溶液)0.31110゜1−フェニル−3
−ピラゾリドン 500+++g現像液の使
用時に水500II112中に上記組成A、組成りの順
に溶かし、lQに仕上げて用いた。
チレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩 2gジエチレン
グリコール 50g亜硫酸カリウム(
55%w/v水溶液) loO+aQ炭酸カリウ
ム 50gハイドロキノン
15g1−フェニル−5−メ
ルカプトテトラゾール 30mg水酸化カリウム
使用液のpHをl004にする量 臭化カリウム 4.5g(組
成り) 純水(イオン交換水) 3mgジエ
チレングリコール 50゜エチレンジ
アミン四酢酸二 ナトリウム塩 25a+g酢
酸(90%水溶液)0.31110゜1−フェニル−3
−ピラゾリドン 500+++g現像液の使
用時に水500II112中に上記組成A、組成りの順
に溶かし、lQに仕上げて用いた。
表−2の結果からも明らかなように、本発明に係る組合
せにおいて、ハロゲン化銀乳剤層中にテトラゾリウム化
合物を用いた場合にも、ピンポールの発生を抑制し、か
つ抜き文字性能を改良していることが分かる。
せにおいて、ハロゲン化銀乳剤層中にテトラゾリウム化
合物を用いた場合にも、ピンポールの発生を抑制し、か
つ抜き文字性能を改良していることが分かる。
上述のように本発明の画像形成方法によれば写真特性と
してピンホールの発生が抑えられ、かつ、抜き文字品質
のよいハロゲン化銀写真感光材料及びその画像形成がで
きる。
してピンホールの発生が抑えられ、かつ、抜き文字品質
のよいハロゲン化銀写真感光材料及びその画像形成がで
きる。
Claims (2)
- (1)感光性乳剤層を設けた支持体の反対側に、[1]
水溶性導電性ポリマー[2]疎水性ポリマー粒子[3]
硬化剤の反応生成物からなる導電性層を設け、その上に
ゼラチン及びその誘導体から実質的になるハレーシヨン
防止層を設けた写真感光材料において、該水溶性導電性
ポリマーがヒドロキシ基、アミノ基、エポキシ基、アジ
リジン基、活性メチレン基、スルフィン酸基、アルデヒ
ド基、ビニルスルホン酸基のうちの少なくとも1つの基
を有し、さらに該導電性層の膨潤率が1%〜250%で
あることを特徴とするハロゲン化銀写真感光材料。 - (2)感光性乳剤層中にヒドラジン化合物またはテトラ
ゾリウム化合物を含有することを特徴とする請求項1記
載の写真感光材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4702289A JPH02226143A (ja) | 1989-02-27 | 1989-02-27 | ピンホールの改良されたハロゲン化銀写真感光材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4702289A JPH02226143A (ja) | 1989-02-27 | 1989-02-27 | ピンホールの改良されたハロゲン化銀写真感光材料 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02226143A true JPH02226143A (ja) | 1990-09-07 |
Family
ID=12763557
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4702289A Pending JPH02226143A (ja) | 1989-02-27 | 1989-02-27 | ピンホールの改良されたハロゲン化銀写真感光材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02226143A (ja) |
-
1989
- 1989-02-27 JP JP4702289A patent/JPH02226143A/ja active Pending
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