JPH0218329A - フェライト薄膜の形成方法 - Google Patents
フェライト薄膜の形成方法Info
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- JPH0218329A JPH0218329A JP63167108A JP16710888A JPH0218329A JP H0218329 A JPH0218329 A JP H0218329A JP 63167108 A JP63167108 A JP 63167108A JP 16710888 A JP16710888 A JP 16710888A JP H0218329 A JPH0218329 A JP H0218329A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
この発明は、耐熱性基体上に、磁気記録媒体、光磁気記
録媒体、磁気ヘッド、磁気光学素子、マイクロ波素子、
磁歪素子、磁気@響素子等として作用するフェライト薄
膜を形成する方法に関する。
録媒体、磁気ヘッド、磁気光学素子、マイクロ波素子、
磁歪素子、磁気@響素子等として作用するフェライト薄
膜を形成する方法に関する。
(従来の技術)
フェライトの薄膜を形成する方法としては、物理的蒸着
法(PVD法)、化学気相蒸着法(CVD法)、スパッ
タリング法等、いろいろな方法があるが、いずれも、組
成の調節が難しいばかりか、高価な装置を必要とすると
いう問題がある。そこで、ゾル・ゲル法による湿式製膜
法の検討が行われている。
法(PVD法)、化学気相蒸着法(CVD法)、スパッ
タリング法等、いろいろな方法があるが、いずれも、組
成の調節が難しいばかりか、高価な装置を必要とすると
いう問題がある。そこで、ゾル・ゲル法による湿式製膜
法の検討が行われている。
たとえば、窯業協会、昭和62年年会講演予稿集、第8
27頁(1987年)には、各種金属の硝酸塩や塩化物
等の無機塩を原料とするゾル・ゲル法によるフェライト
薄膜の形成方法が記載されている。しかしながら、この
方法では、無機塩あるいはその水和物の粒子以上の均質
性は得られず、単一相の形成が難しいという問題がある
。
27頁(1987年)には、各種金属の硝酸塩や塩化物
等の無機塩を原料とするゾル・ゲル法によるフェライト
薄膜の形成方法が記載されている。しかしながら、この
方法では、無機塩あるいはその水和物の粒子以上の均質
性は得られず、単一相の形成が難しいという問題がある
。
(発明が解決しようとする課題)
この発明の目的は、従来の方法の上述した問題点を解決
し、基体上に、均質性に優れたフェライト薄膜を形成す
る方法を提供するにある。
し、基体上に、均質性に優れたフェライト薄膜を形成す
る方法を提供するにある。
(課題を解決するための手段)
上記目的を達成するために、この発明においては、下記
A群、Bg、l、D群および1群の化合物のうち、A群
、B群、D群およびElか、または、A群、0群、D群
および1群からそれぞれ選ばれた化合物を含む混合溶液
を調製する工程と、A群:Feの、メトキシド、エトキ
シド、プロポキシド、ブトキシド、メトキシエトキシド
またはエトキシエトキシド B&¥:Co、N 1SZn、Mn、Cu、LMq、A
I、Cr、■、Sb、MOl ”li、3nの、メトキシド、エトキシド、プロポキシ
ド、ブトキシド、メトキシエトキシドまたはエトキシエ
1〜キシド C群:[3a、3r、 Pbの、メトキシド、エトキシ
ド、プロポキシド、ブトキシド、メトキシエトキシドま
たはエトキシエトキシド D群:モノエタノールアミン、ジェタノールアミン、ト
リエタノールアミン、七)2−プロパツールアミン、ジ
2−プロパツールアミン、アセチルアセトン、エチレン
グリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、ジプロピレングリコール 1群:メタノール、エタンごル、プロパツール、ブタノ
ール、メトキシエタノール、エトキシエタノール 耐熱性基体上に上記混合溶液の薄膜を形成する工程と、 上記薄膜を乾燥する工程と、 上記乾燥薄膜を酸化性雰囲気中で焼成し、フェライト薄
膜に変換する工程と、 を含むことを特徴とする、フェライト薄膜の形成方法が
提供される。
A群、Bg、l、D群および1群の化合物のうち、A群
、B群、D群およびElか、または、A群、0群、D群
および1群からそれぞれ選ばれた化合物を含む混合溶液
を調製する工程と、A群:Feの、メトキシド、エトキ
シド、プロポキシド、ブトキシド、メトキシエトキシド
またはエトキシエトキシド B&¥:Co、N 1SZn、Mn、Cu、LMq、A
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ド、ブトキシド、メトキシエトキシドまたはエトキシエ
1〜キシド C群:[3a、3r、 Pbの、メトキシド、エトキシ
ド、プロポキシド、ブトキシド、メトキシエトキシドま
たはエトキシエトキシド D群:モノエタノールアミン、ジェタノールアミン、ト
リエタノールアミン、七)2−プロパツールアミン、ジ
2−プロパツールアミン、アセチルアセトン、エチレン
グリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、ジプロピレングリコール 1群:メタノール、エタンごル、プロパツール、ブタノ
ール、メトキシエタノール、エトキシエタノール 耐熱性基体上に上記混合溶液の薄膜を形成する工程と、 上記薄膜を乾燥する工程と、 上記乾燥薄膜を酸化性雰囲気中で焼成し、フェライト薄
膜に変換する工程と、 を含むことを特徴とする、フェライト薄膜の形成方法が
提供される。
この発明は、上述したA群、B群、0群、D群および1
群の化合物のうち、A群、B群、D群および1群からぞ
ぞれ選ばれた化合物を使用する場合と、A群、0群、D
群および1群からそれぞれ選ばれた化合物を使用する場
合とがある。以下においては、便宜上、前者を第1の方
法と呼び、後者を第2の方法と呼ぶことにする。もつと
も、B群および0群の化合物に関しては、2種以上を同
時に使用することもできるものである。
群の化合物のうち、A群、B群、D群および1群からぞ
ぞれ選ばれた化合物を使用する場合と、A群、0群、D
群および1群からそれぞれ選ばれた化合物を使用する場
合とがある。以下においては、便宜上、前者を第1の方
法と呼び、後者を第2の方法と呼ぶことにする。もつと
も、B群および0群の化合物に関しては、2種以上を同
時に使用することもできるものである。
さて、第1の方法によれば、下記一般式で表わされるス
ピネル型フェライトを得ることができる。
ピネル型フェライトを得ることができる。
Fe2O4
ただし、M:B群の金属元素(Feと、Co、N i
、Zn、Mn、Cu、「 Mg、A I、Cr、V、Sb、 MO,Ti、3nの少なくとも 1種) すなわち、たとえば、MがCoの場合にはC0Fe2O
4が得られ、N1の場合にはN i Fe2O4が1q
られ、Mnと7−nの場合にはMn−Zn系のMnx7
nl−x Fe204混晶フエライトが1qられる。
、Zn、Mn、Cu、「 Mg、A I、Cr、V、Sb、 MO,Ti、3nの少なくとも 1種) すなわち、たとえば、MがCoの場合にはC0Fe2O
4が得られ、N1の場合にはN i Fe2O4が1q
られ、Mnと7−nの場合にはMn−Zn系のMnx7
nl−x Fe204混晶フエライトが1qられる。
もっとも、この第1の方法では、3価のFeが一部置換
された、COFeC0Fe2−x等のフェライトを得る
こともできる。
された、COFeC0Fe2−x等のフェライトを得る
こともできる。
また、第2の方法によれば、下記一般式で表わされるマ
グネトブランバイト型フェライトを得ることができる。
グネトブランバイト型フェライトを得ることができる。
M F e 12019
ただし、M:0群の金属元素(Ba、Sr、Pbの少な
くとも1種) また、第2の方法による場合は、co、Ni、Mn、z
n、ca、Tr、In、Nb、La、Ce、pr、3m
等を加えて変性することもでき、その場合には、Ba[
C12−2、C0xTlxO19等のフェライトが得ら
れる。
くとも1種) また、第2の方法による場合は、co、Ni、Mn、z
n、ca、Tr、In、Nb、La、Ce、pr、3m
等を加えて変性することもでき、その場合には、Ba[
C12−2、C0xTlxO19等のフェライトが得ら
れる。
以下、第1の方法を各工程別にさらに詳しく説明する。
混合溶液の調製工程:
第1の方法においては、まず、下記のA、B、D、 E
@鮮から選ばれた化合物を含む混合溶液を調製する。
@鮮から選ばれた化合物を含む混合溶液を調製する。
A群二Feの、メトキシド、エトキシド、プロポキシド
、ブトキシド、メトキシエトキシドまたはエトキシエト
キシド B群:Co、Ni、Zn、Mn、CIJ、Li、MO,
AI、Cr、■、3b、MO。
、ブトキシド、メトキシエトキシドまたはエトキシエト
キシド B群:Co、Ni、Zn、Mn、CIJ、Li、MO,
AI、Cr、■、3b、MO。
Hi、3nの、メトキシド、エトキシド、プロポキシド
、ブトキシド、メトキシエトキシドまたはエトキシエト
キシド D群:モノエタノールアミン、ジェタノールアミン、ト
リエタノールアミン、七)2−プロパツールアミン、ジ
2−プロパツールアミン、アセチルアセトン、■チレン
グリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、ジプロピレングリコール E群:メタノール、エタノール、プロパツール、ブタノ
ール、メトキシエタノール、エトキシエタノール 上記A、B各群におけるプロポキシドは、コープロバノ
ール、2−プロポキシドのいずれであってもよい。また
、ブトキシドは、1−ブトキシド、2−ブトキシド、イ
ソブトキシド、↑−ブトキシドのいずれでおってもよい
。さらに、E群のプロパツールは、コープロバノール、
2−プロパツールのいずれでおってもよい。ざらにまた
、ブタノールは、]−ブタノール、2−ブタノール、イ
ソブタノール、t−ブタノールのいずれであってもよい
。
、ブトキシド、メトキシエトキシドまたはエトキシエト
キシド D群:モノエタノールアミン、ジェタノールアミン、ト
リエタノールアミン、七)2−プロパツールアミン、ジ
2−プロパツールアミン、アセチルアセトン、■チレン
グリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、ジプロピレングリコール E群:メタノール、エタノール、プロパツール、ブタノ
ール、メトキシエタノール、エトキシエタノール 上記A、B各群におけるプロポキシドは、コープロバノ
ール、2−プロポキシドのいずれであってもよい。また
、ブトキシドは、1−ブトキシド、2−ブトキシド、イ
ソブトキシド、↑−ブトキシドのいずれでおってもよい
。さらに、E群のプロパツールは、コープロバノール、
2−プロパツールのいずれでおってもよい。ざらにまた
、ブタノールは、]−ブタノール、2−ブタノール、イ
ソブタノール、t−ブタノールのいずれであってもよい
。
上記A、B各群の化合物は、フェライトの主成分となる
ものである。
ものである。
また、0群の化合物は、焼成に至るまでの各工程で、加
水分解によってA、B各群の化合物が微粒子状の水酸化
物や酸化物として析出するのを抑制するものである。
水分解によってA、B各群の化合物が微粒子状の水酸化
物や酸化物として析出するのを抑制するものである。
また、E群の化合物は溶媒として作用するものである。
A、D、Fの各群からは、1種を選択、使用する。2種
以上を選択、使用することも可能ではあるが、そうして
も得られる薄膜に特性上の有意差はほとんど認められず
、工程の複雑化等によるコスト上昇など、不都合のほう
がよほど大きい。
以上を選択、使用することも可能ではあるが、そうして
も得られる薄膜に特性上の有意差はほとんど認められず
、工程の複雑化等によるコスト上昇など、不都合のほう
がよほど大きい。
また、B群からは、1種を選択してもよく、2種以上を
選択してもよい。2種以上を選択するときは、金属元素
の異なるものを選択する。この場合、混晶フェライトが
得られる。
選択してもよい。2種以上を選択するときは、金属元素
の異なるものを選択する。この場合、混晶フェライトが
得られる。
さらに、A、B、D、E各群からは、どの化合物を選択
しても、得られる薄膜に特性上の有意差はほとんど認め
られない。すなわち、アルコキシ基やアルコキシアルコ
キシ基の相異による、得られる薄膜の特性上の有意差は
ほとんど認められない。
しても、得られる薄膜に特性上の有意差はほとんど認め
られない。すなわち、アルコキシ基やアルコキシアルコ
キシ基の相異による、得られる薄膜の特性上の有意差は
ほとんど認められない。
A、B、D、E各群の化合物の混合割合は、それらの種
類によって多少異なるものの、A群の化合物をaモル、
B群の化合物をbモル、0群の化合物をdモル、E群の
化合物をeリットルとしたとき、式、 0.1 (a十b)≦d≦3 (a+b)0.01≦[
(a+b)/e]≦3 を同時に満足する範囲であるのが好ましい。
類によって多少異なるものの、A群の化合物をaモル、
B群の化合物をbモル、0群の化合物をdモル、E群の
化合物をeリットルとしたとき、式、 0.1 (a十b)≦d≦3 (a+b)0.01≦[
(a+b)/e]≦3 を同時に満足する範囲であるのが好ましい。
すなわち、d<0.1 (a十b)では、A、B各群の
化合物の加水分解を十分に抑制できないことがあるし、
d>3 (a十b)では、混合溶液の粘度が高くなりす
ぎて製膜できないことがある。
化合物の加水分解を十分に抑制できないことがあるし、
d>3 (a十b)では、混合溶液の粘度が高くなりす
ぎて製膜できないことがある。
また、[(a+b)/e] <0.01では、溶媒が多
すぎて実用的でない。ざらに、[(a十b)/el>3
では、A、B各群の化合物が溶は残ることがある。
すぎて実用的でない。ざらに、[(a十b)/el>3
では、A、B各群の化合物が溶は残ることがある。
混合操作は、0群の化合物とE群の化合物との混合溶液
にASB各群の化合物を添加、混合することでよい。な
お、混合操作が完了するまでは、A、B各群の化合物を
極力湿気に晒さないよにするのが好まく、乾燥窒素など
で置換したグラブボックス内等で行うのが好ましいが、
それ以後の操作は大気中で行うことができる。
にASB各群の化合物を添加、混合することでよい。な
お、混合操作が完了するまでは、A、B各群の化合物を
極力湿気に晒さないよにするのが好まく、乾燥窒素など
で置換したグラブボックス内等で行うのが好ましいが、
それ以後の操作は大気中で行うことができる。
混合溶液の薄膜形成工程:
第1の方法においては、次に、耐熱性基体上に上記混合
溶液の薄膜を形成する。つまり、製膜する。
溶液の薄膜を形成する。つまり、製膜する。
基体は、後述する焼成温度に耐えるものであればよく、
金、銀、白金などの金属や、これら金属の少なくも1種
を主成分とする合金や、ガラス、炭素、ケイ素、シリカ
、アルミナ、マグネシア、ジルコニア、チタン酸ストロ
ンチウム、チタニア、窒化ホウ素、窒化ケイ素、炭化ホ
ウ素、炭化ケイ素等の無は質材料を使用することができ
る。形状は、繊維状、フィルム状、板状、バルク状など
、いずれであってもよい。これらの基体は、その表面を
研磨して平滑にしたり、洗浄して油分などによる汚れを
除去したりしておくのが好ましい。
金、銀、白金などの金属や、これら金属の少なくも1種
を主成分とする合金や、ガラス、炭素、ケイ素、シリカ
、アルミナ、マグネシア、ジルコニア、チタン酸ストロ
ンチウム、チタニア、窒化ホウ素、窒化ケイ素、炭化ホ
ウ素、炭化ケイ素等の無は質材料を使用することができ
る。形状は、繊維状、フィルム状、板状、バルク状など
、いずれであってもよい。これらの基体は、その表面を
研磨して平滑にしたり、洗浄して油分などによる汚れを
除去したりしておくのが好ましい。
薄膜の形成は、刷毛、ローラー等による塗布や、スプレ
ーによる塗イ[や、混合溶液に基体を浸漬した後引き上
げるデイツプコーティング法等によることが出来る。な
かでも、比較的簡単で、しかも引上速度を変えることで
膜厚を変えることができるデイツプコーティング法が好
ましい。
ーによる塗イ[や、混合溶液に基体を浸漬した後引き上
げるデイツプコーティング法等によることが出来る。な
かでも、比較的簡単で、しかも引上速度を変えることで
膜厚を変えることができるデイツプコーティング法が好
ましい。
乾燥工程:
第1の方法においては、次に、基体上に形成した薄膜を
乾燥し、E群の化合物、つまり溶媒を蒸発させてA、B
、D各群の化合物からなるゲル化薄膜とする。この工程
は、常温で行ってもよく、50〜100℃程度の恒温下
で行ってもよい。
乾燥し、E群の化合物、つまり溶媒を蒸発させてA、B
、D各群の化合物からなるゲル化薄膜とする。この工程
は、常温で行ってもよく、50〜100℃程度の恒温下
で行ってもよい。
焼成工程:
第1の方法においては、次に、上記乾燥薄膜を酸化性雰
囲気中にて基体ごと焼成し、有機成分を分解して飛ばす
とともに、ASB各群の化合物を酸化させる。すると、
上述したスピネル型フェライト薄膜が得られる。この焼
成は、たとえば次のようにして行う。
囲気中にて基体ごと焼成し、有機成分を分解して飛ばす
とともに、ASB各群の化合物を酸化させる。すると、
上述したスピネル型フェライト薄膜が得られる。この焼
成は、たとえば次のようにして行う。
すなわち、薄膜を基体ごと加熱炉に入れ、酸化性雰囲気
中で焼成温度まで昇温し、その温度に一定時間保持した
俊、室温まで冷却する。焼成雰囲気は、空気か、20〜
100%の濃度の酸素とする。昇温速度は、1〜b 好ましい。1℃/分未満では、昇温に時間がかかりすぎ
て実用的でない。1000℃/分を越えると、薄膜に亀
裂等ができることがある。焼成温度は、350〜120
0℃であるのが好ましい。350℃未満では、薄膜内の
有機成分が残ることがあり、1200℃を越えると、薄
膜が一部溶解したり蒸発することがある。焼成時間は、
数十分から数時間程度でよい。冷却速度もまた、昇温の
場合と同様の理由で1〜1000’C/分であるのが好
ましい。
中で焼成温度まで昇温し、その温度に一定時間保持した
俊、室温まで冷却する。焼成雰囲気は、空気か、20〜
100%の濃度の酸素とする。昇温速度は、1〜b 好ましい。1℃/分未満では、昇温に時間がかかりすぎ
て実用的でない。1000℃/分を越えると、薄膜に亀
裂等ができることがある。焼成温度は、350〜120
0℃であるのが好ましい。350℃未満では、薄膜内の
有機成分が残ることがあり、1200℃を越えると、薄
膜が一部溶解したり蒸発することがある。焼成時間は、
数十分から数時間程度でよい。冷却速度もまた、昇温の
場合と同様の理由で1〜1000’C/分であるのが好
ましい。
以上においては、第1の方法について説明したが、第2
の方法も、基本的には第1の方法と変わらない。
の方法も、基本的には第1の方法と変わらない。
すなわち、混合溶液の調製工程に関して、第1の方法に
おけるB群の化合物に代えて、0群の化合物、つまり、
Ba、Sr、Pbの、メトキシド、エトキシド、プロポ
キシド、ブトキシド、メトキシエトキシドまたはエトキ
シエトキシドを使用するという点がただ異なるだけであ
る。
おけるB群の化合物に代えて、0群の化合物、つまり、
Ba、Sr、Pbの、メトキシド、エトキシド、プロポ
キシド、ブトキシド、メトキシエトキシドまたはエトキ
シエトキシドを使用するという点がただ異なるだけであ
る。
もっとも、第2の方法においては、co、Ni。
Mn、Zn、Ca、Ti、In、Nb、l−a。
Ce、l)r、3m等で変性することができ、その場合
には、混合溶液の調製工程でそれをメトキシド、エトキ
シド、プロポキシド、ブトキシド、メトキシエトキシド
またはエトキシエトキシドの形で添加する。添加間は、
Feに対して1〜15モル%程度でよい。
には、混合溶液の調製工程でそれをメトキシド、エトキ
シド、プロポキシド、ブトキシド、メトキシエトキシド
またはエトキシエトキシドの形で添加する。添加間は、
Feに対して1〜15モル%程度でよい。
(実 施 例)
実施例1
乾燥窒素を流しているグラブボックス内で、Feのメト
キシドを0.02モル、Niのメトキシドを0.01モ
ル計り取り、これにモノエタノールアミンを0.03モ
ル添加し、ざらにメタノールを100m1加え、スター
9を用いて30分攪拌し、混合溶液を得た。
キシドを0.02モル、Niのメトキシドを0.01モ
ル計り取り、これにモノエタノールアミンを0.03モ
ル添加し、ざらにメタノールを100m1加え、スター
9を用いて30分攪拌し、混合溶液を得た。
一方、厚みが’1mmの石英ガラス板を、トリクロルエ
チレン、アセトン、エタノール、純水を順次用いてそれ
ぞれ3分づつ超音波洗浄した後、高純度乾燥窒素を吹き
付けて乾燥した。
チレン、アセトン、エタノール、純水を順次用いてそれ
ぞれ3分づつ超音波洗浄した後、高純度乾燥窒素を吹き
付けて乾燥した。
次に、上記混合溶液に上記石英ガラス板を浸漬し、1分
後、垂直に10cm/分の速度で引き上げ、石英ガラス
板上に混合溶液の薄膜を形成した。
後、垂直に10cm/分の速度で引き上げ、石英ガラス
板上に混合溶液の薄膜を形成した。
次に、上記薄膜を50℃の恒温槽中で30分乾燥した。
次に、上記乾燥薄膜を、石英ガラス板ごと電気炉に入れ
、10℃/分の速度で700℃まで昇温し、その温度に
2時間保持した後、50℃/分の速度で室温まで冷却し
た。
、10℃/分の速度で700℃まで昇温し、その温度に
2時間保持した後、50℃/分の速度で室温まで冷却し
た。
かくして得られた薄膜を元素分析法とX線回折法とで分
析したところ、NiFe2O4なるNi−フエライ1へ
薄膜でめり、600倍の顕微鏡による観察でも異物や亀
裂等は認められず、極めて均質でめった。
析したところ、NiFe2O4なるNi−フエライ1へ
薄膜でめり、600倍の顕微鏡による観察でも異物や亀
裂等は認められず、極めて均質でめった。
実施例2
乾燥窒素を流しているグラブボックス内で、Feのエト
キシドを0.02モル、Niのエトキシドを0.01モ
ル計り取り、これにジェタノールアミンを0.03モル
添加し、さらにエタノールを100m1加え、スター9
を用いて30分攪拌し、混合溶液を得た。以下、実施例
1と同様にして、石英ガラス板上に薄膜を得た。
キシドを0.02モル、Niのエトキシドを0.01モ
ル計り取り、これにジェタノールアミンを0.03モル
添加し、さらにエタノールを100m1加え、スター9
を用いて30分攪拌し、混合溶液を得た。以下、実施例
1と同様にして、石英ガラス板上に薄膜を得た。
この薄膜もまた、NiFe2O4なるNi−フェライト
薄膜であり、実施例1で得られたものと同様、極めて均
質であった。
薄膜であり、実施例1で得られたものと同様、極めて均
質であった。
実施例3
乾燥窒素を流しているグラブボックス内で、Feのエト
キシドを0.02モル、Goのエトキシドを0.01モ
ル計り取り、これにジェタノールアミンを0.03モル
添加し、さらにエタノールを100m1加え、スター9
を用いて30分攪拌し、混合溶液を得た。以下、実施例
1と同様にして、石英ガラス板上に薄膜を得た。
キシドを0.02モル、Goのエトキシドを0.01モ
ル計り取り、これにジェタノールアミンを0.03モル
添加し、さらにエタノールを100m1加え、スター9
を用いて30分攪拌し、混合溶液を得た。以下、実施例
1と同様にして、石英ガラス板上に薄膜を得た。
この薄膜は、C0Fe2O4なるGo−71ライト薄膜
であり、実施例1で得られたものと同様、極めて均質で
あった。
であり、実施例1で得られたものと同様、極めて均質で
あった。
実施例4
乾燥窒素を流しているグラブボックス内で、Feのエト
キシドを0.02モル、Znのエトキシドを0.01モ
ル計り取り、これにジェタノールアミンを0.03モル
添加し、ざらにエタノールを100m1加え、スター9
を用いて30分攪拌し、混合溶液を得た。以下、実施例
1と同様にして、石英ガラス板上に薄膜を得た。
キシドを0.02モル、Znのエトキシドを0.01モ
ル計り取り、これにジェタノールアミンを0.03モル
添加し、ざらにエタノールを100m1加え、スター9
を用いて30分攪拌し、混合溶液を得た。以下、実施例
1と同様にして、石英ガラス板上に薄膜を得た。
この薄膜は、7nFe204なるzn−フェライト薄膜
であり、実施例1で得られたものと同様、極めて均質で
あった。
であり、実施例1で得られたものと同様、極めて均質で
あった。
実施例5
乾燥窒素を流しているグラブボックス内で、Feのエト
キシドを0.02モル、Mnのエトキシドを0.01モ
ル計り取り、これにジェタノールアミンを0.03モル
添加し、さらにエタノールを100m1加え、スター9
を用いて30分攪拌し、混合溶液を得た。以下、実施例
1と同様にして、石英ガラス板上に薄膜を得た。
キシドを0.02モル、Mnのエトキシドを0.01モ
ル計り取り、これにジェタノールアミンを0.03モル
添加し、さらにエタノールを100m1加え、スター9
を用いて30分攪拌し、混合溶液を得た。以下、実施例
1と同様にして、石英ガラス板上に薄膜を得た。
この薄膜は、MnFe20qなるMn−フェライト薄膜
であり、実施例1で得られたものと同様、極めて均質で
めった。
であり、実施例1で得られたものと同様、極めて均質で
めった。
実施例6
乾燥窒素を流しているグラブボックス内で、Feのエト
キシドを0.02モル、Niのエトキシドを0.005
モル、znのエトキシドを0゜01モル計り取り、これ
にジェタノールアミンを0.03モル添加し、さらにエ
タノールを100m1加え、スター9を用いて30分攪
拌し、混合溶液を冑た。以下、実施例1と同様にして、
石英ガラス板上に薄膜を得た。
キシドを0.02モル、Niのエトキシドを0.005
モル、znのエトキシドを0゜01モル計り取り、これ
にジェタノールアミンを0.03モル添加し、さらにエ
タノールを100m1加え、スター9を用いて30分攪
拌し、混合溶液を冑た。以下、実施例1と同様にして、
石英ガラス板上に薄膜を得た。
この薄膜は、N l □、5 Z I’l□、5 F
C204なるNr−2nフエライト薄膜でおり、実施例
1で1qられたものと同様、極めて均質であった。
C204なるNr−2nフエライト薄膜でおり、実施例
1で1qられたものと同様、極めて均質であった。
実施例7
乾燥窒素を流しているグラブボックス内で、Feのエト
キシドを0.02モル、Mnのエトキシドを0.005
モル、znのエトキシドを0゜01モル計り取り、これ
にジェタノールアミンを0.03モル添加し、さらにエ
タノールを100m1加え、スタークを用いて30分攪
拌し、混合溶液を得た。以下、実施例1と同様にして、
石英ガラス板上に薄膜を得た。
キシドを0.02モル、Mnのエトキシドを0.005
モル、znのエトキシドを0゜01モル計り取り、これ
にジェタノールアミンを0.03モル添加し、さらにエ
タノールを100m1加え、スタークを用いて30分攪
拌し、混合溶液を得た。以下、実施例1と同様にして、
石英ガラス板上に薄膜を得た。
この薄膜は、Mn05 Zno、5 Fe2O4なるM
n−2nフエライト薄膜であり、実施例1で得られたも
のと同様、極めて均質であった。
n−2nフエライト薄膜であり、実施例1で得られたも
のと同様、極めて均質であった。
実施例8
乾燥窒素を流しているグラブボックス内で、Feのメト
キシドを0.012モル、Baのメトキシドを0.00
1モル計り取り、これにモノエタノールアミンを0.0
15モル添加し、ざらにメタノールを100m1加え、
スタークを用いて30分攪拌し、混合溶液を得た。
キシドを0.012モル、Baのメトキシドを0.00
1モル計り取り、これにモノエタノールアミンを0.0
15モル添加し、ざらにメタノールを100m1加え、
スタークを用いて30分攪拌し、混合溶液を得た。
一方、厚みが1mmの石英ガラス板を、トリクロルエチ
レン、アセトン、エタノール、純水を順次用いてそれぞ
れ3分づつ超音波洗浄した後、高純度乾燥窒素を吹き付
けて乾燥した。
レン、アセトン、エタノール、純水を順次用いてそれぞ
れ3分づつ超音波洗浄した後、高純度乾燥窒素を吹き付
けて乾燥した。
次に、上記混合溶液に上記石英ガラス板を浸漬し、1分
後、垂直に10cm/分の速度で引き上げ、石英ガラス
板上に混合溶液の薄膜を形成した。
後、垂直に10cm/分の速度で引き上げ、石英ガラス
板上に混合溶液の薄膜を形成した。
次に、上記薄膜を50’Cの恒温槽中で30分乾燥した
。
。
次に、上記乾燥薄膜を、石英ガラス板ごと電気炉に入れ
、10℃/分の速度で850℃まで昇温し、その温度に
2時間保持した後、50’C/分の速度で室温まで冷却
した。
、10℃/分の速度で850℃まで昇温し、その温度に
2時間保持した後、50’C/分の速度で室温まで冷却
した。
かくして得られた薄膜を元素分析法とX線回折法とで分
析したところ、BaFe12O19なるマグネトブラン
バイト型Ba−へキサフェライト薄膜であり、600倍
の顕微鏡による観察でも異物や亀裂等は認められず、極
めて均質であった。
析したところ、BaFe12O19なるマグネトブラン
バイト型Ba−へキサフェライト薄膜であり、600倍
の顕微鏡による観察でも異物や亀裂等は認められず、極
めて均質であった。
実施例9
乾燥窒素を流しているグラブボックス内で、Feのメト
キシドを0.012モル、3rのメトキシドを0.00
1モル計り取り、これにモノエタノールアミンを0.0
15モル添加し、さらにメタノールを100m1加え、
スタークを用いて30分攪拌し、混合溶液を得た。以下
、実施例8と同様にして、石英ガラス板上に薄膜を得た
。
キシドを0.012モル、3rのメトキシドを0.00
1モル計り取り、これにモノエタノールアミンを0.0
15モル添加し、さらにメタノールを100m1加え、
スタークを用いて30分攪拌し、混合溶液を得た。以下
、実施例8と同様にして、石英ガラス板上に薄膜を得た
。
この薄膜は、S r F e 12019なるマグネト
ブランバイト型3r−へキサフェライト1111であり
、実施例8で得られたものと同様、極めて均質であった
。
ブランバイト型3r−へキサフェライト1111であり
、実施例8で得られたものと同様、極めて均質であった
。
実施例10
乾燥窒素を流しているグラブボックス内で、Feのメト
キシドを0.012モル、Pbのメトキシドを0.00
1モル計り取り、これにモノエタノールアミンを0.0
15モル添加し、さらにメタノールを100m1加え、
スタークを用いて30分攪拌し、混合溶液を得た。以下
、実施例8と同様にして、石英ガラス板上に薄膜を得た
。
キシドを0.012モル、Pbのメトキシドを0.00
1モル計り取り、これにモノエタノールアミンを0.0
15モル添加し、さらにメタノールを100m1加え、
スタークを用いて30分攪拌し、混合溶液を得た。以下
、実施例8と同様にして、石英ガラス板上に薄膜を得た
。
この薄膜は、P b F e 1201gなるマグネト
ブランバイト型Pb−へキサフェライト薄膜であり、実
施例8で得られたものと同様、極めて均質であった。
ブランバイト型Pb−へキサフェライト薄膜であり、実
施例8で得られたものと同様、極めて均質であった。
実施例11
乾燥窒素を流しているグラブボックス内で、Feのエト
キシドを0.012モル、3aのエトキシドを0.00
1モル計り取り、これにジェタノールアミンを0.01
5モル添加し、ざらにエタノールを100m1加え、ス
タークを用いて30分攪拌し、混合溶液を得た。以下、
実施例8と同様にして、石英ガラス板上に薄膜を得た。
キシドを0.012モル、3aのエトキシドを0.00
1モル計り取り、これにジェタノールアミンを0.01
5モル添加し、ざらにエタノールを100m1加え、ス
タークを用いて30分攪拌し、混合溶液を得た。以下、
実施例8と同様にして、石英ガラス板上に薄膜を得た。
この薄膜は、B a F e 12019なるマグネト
ブランバイト型3a−ヘキサフェライト薄膜であり、実
施例8で得られたものと同様、極めて均質であった。
ブランバイト型3a−ヘキサフェライト薄膜であり、実
施例8で得られたものと同様、極めて均質であった。
実施例11
乾燥窒素を流しているグラブボックス内で、Feのエト
キシドを0.011モル、Baのエトキシドを0.00
1モル、Coのエトキシドを0゜0005モル、liの
エトキシドを0.0005モル計り取り、これにジェタ
ノールアミンをO0015モル添加し、さらにエタノー
ルを100m1加え、スタークを用いて30分攪拌し、
混合溶液を得た。
キシドを0.011モル、Baのエトキシドを0.00
1モル、Coのエトキシドを0゜0005モル、liの
エトキシドを0.0005モル計り取り、これにジェタ
ノールアミンをO0015モル添加し、さらにエタノー
ルを100m1加え、スタークを用いて30分攪拌し、
混合溶液を得た。
一方、厚みが1mmの石英ガラス板を、トリクロルエチ
レン、アセトン、エタノール、純水を順次用いてそれぞ
れ3分づつ超音波洗浄した後、高純度乾燥窒素を吹き付
けて乾燥した。
レン、アセトン、エタノール、純水を順次用いてそれぞ
れ3分づつ超音波洗浄した後、高純度乾燥窒素を吹き付
けて乾燥した。
次に、上記混合溶液に上記石英ガラス板を浸漬し、1分
後、垂直に10cm/分の速度で引き上げ、石英ガラス
板上に混合溶液の薄膜を形成した。
後、垂直に10cm/分の速度で引き上げ、石英ガラス
板上に混合溶液の薄膜を形成した。
次に、上記薄膜を50℃の恒温槽中で30分乾燥した。
次に、上記乾燥薄膜を、石英ガラス板ごと電気炉に入れ
、10℃/分の速度で850’Cまで昇温し、その温度
に2時間保持した後、50’C/分の速度で至温まで冷
却した。
、10℃/分の速度で850’Cまで昇温し、その温度
に2時間保持した後、50’C/分の速度で至温まで冷
却した。
かくして得られた薄膜を元素分析法とX線回折法とで分
析したところ、B a F e 11c Oo、 sT
’ 0.5019なるマグネトブランバイト型Ba−
ヘキサフェライト薄膜であり、600倍の顕微鏡による
FA察でも異物や亀裂等は認められず、極めて均質であ
った。
析したところ、B a F e 11c Oo、 sT
’ 0.5019なるマグネトブランバイト型Ba−
ヘキサフェライト薄膜であり、600倍の顕微鏡による
FA察でも異物や亀裂等は認められず、極めて均質であ
った。
(発明の効果)
この発明は、D群の化合物によってA、B、C各群の化
合物の加水分解を抑制しつつ混合溶液から一気に耐熱性
基体上に薄膜を形成し、乾燥し、酸化性雰囲気中で焼成
してフェライト薄膜に変換するので、実施例にも示した
ように、均質性に優れたフェライト薄膜を容易に得るこ
とができるようになる。
合物の加水分解を抑制しつつ混合溶液から一気に耐熱性
基体上に薄膜を形成し、乾燥し、酸化性雰囲気中で焼成
してフェライト薄膜に変換するので、実施例にも示した
ように、均質性に優れたフェライト薄膜を容易に得るこ
とができるようになる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (イ)下記A群、B群、C群、D群およびE群の化合物
のうち、A群、B群、D群およびE群か、または、A群
、C群、D群およびE群からそれぞれ選ばれた化合物を
含む混合溶液を調製する工程と、 A群:Feの、メトキシド、エトキシド、プロポキシド
、ブトキシド、メトキシエトキ シドまたはエトキシエトキシド B群:Co、Ni、Zn、Mn、Cu、Li、Mg、A
l、Cr、V、Sb、Mo、 Ti、Snの、メトキシド、エトキシド、 プロポキシド、ブトキシド、メトキシエ トキシドまたはエトキシエトキシド C群:Ba、Sr、Pbの、メトキシド、エトキシド、
プロポキシド、ブトキシド、メ トキシエトキシドまたはエトキシエトキ シド D群:モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、ト
リエタノールアミン、モノ2− プロパノールアミン、ジ2−プロパノー ルアミン、アセチルアセトン、エチレン グリコール、ジエチレングリコール、プ ロピレングリコール、ジプロピレングリ コール E群:メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノ
ール、メトキシエタノール、エト キシエタノール (ロ)耐熱性基体上に上記混合溶液の薄膜を形成する工
程と、 (ハ)上記薄膜を乾燥する工程と、 (ニ)上記乾燥薄膜を酸化性雰囲気中で焼成し、フェラ
イト薄膜に変換する工程と、 を含むことを特徴とする、フェライト薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63167108A JPH0218329A (ja) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | フェライト薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63167108A JPH0218329A (ja) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | フェライト薄膜の形成方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0218329A true JPH0218329A (ja) | 1990-01-22 |
Family
ID=15843579
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63167108A Pending JPH0218329A (ja) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | フェライト薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0218329A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0743284A1 (en) * | 1995-05-15 | 1996-11-20 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd | Paste for manufacturing ferrite and ferrite |
US6474925B1 (en) * | 1998-02-16 | 2002-11-05 | Gilles Leroux S.A. | Linear personalization machine |
JP2013203638A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-07 | Mitsubishi Materials Corp | フェライト薄膜の形成方法及び該方法により得られたフェライト薄膜 |
-
1988
- 1988-07-05 JP JP63167108A patent/JPH0218329A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0743284A1 (en) * | 1995-05-15 | 1996-11-20 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd | Paste for manufacturing ferrite and ferrite |
US5698131A (en) * | 1995-05-15 | 1997-12-16 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Paste for manufacturing ferrite and ferrite |
US6474925B1 (en) * | 1998-02-16 | 2002-11-05 | Gilles Leroux S.A. | Linear personalization machine |
JP2013203638A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-07 | Mitsubishi Materials Corp | フェライト薄膜の形成方法及び該方法により得られたフェライト薄膜 |
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