JPH026335A - チタン酸ジルコン酸鉛薄膜の形成方法 - Google Patents

チタン酸ジルコン酸鉛薄膜の形成方法

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JPH026335A
JPH026335A JP63324497A JP32449788A JPH026335A JP H026335 A JPH026335 A JP H026335A JP 63324497 A JP63324497 A JP 63324497A JP 32449788 A JP32449788 A JP 32449788A JP H026335 A JPH026335 A JP H026335A
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Yasutaka Takahashi
康隆 高橋
Michiyoshi Matsuki
松木 理悌
Keisuke Kobayashi
小林 啓佑
Yoshihiro Matsuoka
松岡 義洋
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/12Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
    • C23C18/1204Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
    • C23C18/1208Oxides, e.g. ceramics
    • C23C18/1216Metal oxides

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ル [産業上の利用分野] この発明は、基体上に、誘電膜、圧電膜、焦電膜等とし
て作用する、チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)の薄膜を
形成する方法に関する。
[従来の技術] PZTは、よく知られているように、PbZ rO3と
P b T i O3との固溶体で、強誘電性、圧電性
、焦電性を示し、振動子、フィルタ、遅延回路、赤外線
センサ等のエレクトロニクス素子として多用されている
。また、着火素子や各種の電気光学材料としても関心が
高い。
さて、基体上にPZTの薄膜を形成する方法は、いろい
ろある。たとえは、基体をPb、ZrおよびTiの化合
物を含む溶液に浸漬し、引き上げて基体上に上記化合物
の薄膜を作り、乾燥して溶媒を飛ばした後焼成し、上記
薄膜をPZT薄膜に変換する方法がある。この方法は、
化合物の濃度や、溶液への浸漬回数、溶液からの引上速
度を変えることによって膜厚を変えることができ、また
、複雑な形状の基体上にも容易にPZT薄膜を形成でき
る等の利点がある。しかしながら、一方で、以下におい
て説明するような問題がある。
すなわち、上記従来の方法は、Pb、ZrおよびTiの
化合物としてそれらのアルコキシドを用いるのが普通で
あるが、これらのアルコキシド化合物は加水分解しやす
いため、化合物の薄膜中にPbやZ5Tiの水酸化物等
が微粒子状に析出し、均質性に優れたPZT薄膜を得に
くい。
かかる問題を解決しようとして、特開昭61−9715
9号発明は、上記アルコキシド化合物の一部のアルコキ
シ基をβ−ジケトン基で置換して用いることを提案して
いる。しかしながら、そのような化合物は溶解度が低い
ために沈澱することがあるので、それを防止するために
アルデヒド等による還流が必要になってきて、薄膜の形
成はそれほど容易ではない。
[発明が解決しようとする課題] この発明の目的は、従来の方法の上述した問題点を解決
し、簡単な操作で、均質性に優れたPZT薄膜を形成す
ることができる方法を提供するにある。
[課題を解決するための手段] 上述した目的を達成するために、この発明においては、 (イ) 下記A群から選ばれた鉛アルコキシドまたは鉛
塩と、下記B群から選ばれたジルコニウムアルコキシド
と、下記C群から選ばれたチタンアルコキシドと、下記
り群から選ばれたエタノールアミンと、下記E群から選
ばれたアルコールとを含む混合物を調製する工程と、 A群:鉛メトキシド 鉛エトキシド 鉛プロポキシド 鉛ブトキシド 酢酸鉛 酢酸鉛の水和物 8群:ジルコニウムメトキシド ジルコニウムエトキシド ジルコニウムプロポキシド ジルコニウムブトキシド 0群:チタンメトキシド チタンエトキシド チタンプロポキシド チタンブトキシド 0群:モノエタノールアミン ジェタノールアミン トリエタノールアミン E群:メタノール エタノール プロパノール ブタノール (ロ)  基体上に上記混合物の薄膜を形成する工程と
、 (ハ) 上記薄膜を乾燥し、ゲル化せしめる工程と、 (ニ) ゲル化せしめた薄膜を焼成し、チタン酸ジルコ
ン酸鉛薄膜に変換する工程と、 を含むことを特徴とするチタン酸ジルコン酸鉛薄膜の形
成方法が提供される。
以下、この発明を各工程別にさらに詳細に説明する。
混合物の調製工程: この発明においては、まず、下記A群から選ばれた鉛ア
ルコキシドまたは鉛塩と、下記B群から選ばれたジルコ
ニウムアルコキシドと、下記C群から選ばれたチタンア
ルコキシドと、下記り群から選ばれたエタノールアミン
と、下記E群から選ばれたアルコールとを含む混合物を
調製する。ここで、鉛アルコキシドまたは鉛塩、ジルコ
ニウムアルコキシドおよびチタンアルコキシドは、I)
ZT薄膜の構成成分である。また、エタノールアミンは
、焼成に至るまでの各工程において、アルコキシドの加
水分解による、Ti、Zr、Pbの、微粒子状の水酸化
物等が析出するのを抑制するものである。このエタノー
ルアミンの使用によって、酢酸鉛の水和物のような、水
を含む化合物の使用が可能になる。また、鉛塩は、通常
、後述する溶媒であるアルコールに溶解しないで自沈す
るが、エタノールアミンの存在下では無色透明の溶液に
なる。さらに、アルコールは溶媒として作用するもので
ある。
A群:鉛メトキシド[P b (OCH3) 2 ]鉛
エトキシド[P b (OC2H5) 2 ]鉛プロポ
キシド[P b (OC3H9) 2 ]鉛ブトキシド
[Pb (QC4H9)23酢酸鉛[Pb (OCOC
H3)2 ]酢酸鉛の水和物 [Pb (OCOCH3)2 ” XH20]ただし、
1≦X≦5 B群;ジルコニウムメトキシド [Z r (OCH3) 4 ] ジルコニウムエトキシド [Z r (OC2H5) 4 ] ジルコニウムプロポキシド [Zr (oc3H7)4 ] ジルコニウムブトキシド [Z r (OC4H9’) 4コ C群:チタンメトキシド[T i  (OCH3) 4
コチタンエトキシド [T i  (OC2H5) a ] チタンプロポキシド [T i  (OC3H7) 4 ] チタンブトキシド [T i (OC4H9) 4 ] D群:モノエタノールアミン [H2N (OC2H5)コ ジェタノールアミン [HN (oc、、H5)2 ] トリエタノールアミン [N (OC2H9) 3 ] E群:メタノール(CH,OH) エタノール(C2H50H) プロパツール(C3H70H) ブタノール(C4H90H) 上記A、B、C各群のプロポキシドは、1−プロポキシ
ド、2−プロポキシドのいずれであってもよい。また、
ブトキシドは、1−ブトキシド、2−ブトキシド、イソ
ブトキシド、t−ブトキシドのいずれであってもよい。
また、上記E群のプロパツールは、1−プロパツール、
2−プロパツールのいずれであってもよい。ブタノール
は、1−ブタノール、2−ブタノール、イソブタノール
、t−ブタノールのいずれであってもよい。
ここで、A、B、、C,D、E各群からは、通常、1種
を選択、使用する。2種以上を選択、使用することも可
能ではあるけれども、そうしても、得られるPZT薄膜
に有意差はほとんど認められない。
また、A、B、C,D、E各群からいずれを選択、使用
しても、得られるPZT薄膜に有意差はほとんど認めら
れない。そのため、価格、入手のしやすさや、溶解、乾
燥等の操作性などを考慮すると、A群からは鉛ブトキシ
ドまたは酢酸鉛3水塩を、B群からはジルコニウムブト
キシドを、6群からはチタンブトキシドを、D群からは
ジェタノールアミンを、E群からはエタノールまたはプ
ロパツールを、それぞれ選択、使用するのが好ましい。
A群の鉛アルコキシドまたは鉛塩、B群のジルコニウム
アルコキシド、0群のチタンアルコキシド、D群のエタ
ノールアミンおよびE群のアルコールの混合割合は、そ
れらの種類等によって多少異なるものの、鉛アルコキシ
ドまたは鉛塩をaモル、ジルコニウムアルコキシドをb
モル、チタンアルコキシドをCモル、エタノールアミン
をdモル、アルコールをeリットルとしたとき、式、0
.45≦b / a≦0.55 0.45≦c / a≦0.55 0.95≦c / b≦1.05 0.1≦d/(a+b+c)≦10 0.01≦(a+b+c)/e≦1 を同時に満足するように選定するのが好ましい。
b/a<0.45、b/a>0.55、c / a <
0.45、c/a>0.55、c/b<0.95、c/
b>1.05の範囲では、得られる薄膜がPZTになら
ないことがある。また、d/(a+b+c)<0.1で
は、加水分解を十分に抑制できないことがある。また、
d / (a + b + c ) > 10では、混
合物の粘度が高くなり、その取り扱いが難しくなること
かある。さらに、(a+b+c)/c<0.01では、
溶媒が多すぎて実用的でない。さらにまた、(a+b+
c)/e>1では、鉛アルコキシドまたは鉛塩、ジルコ
ニウムアルコキシド、チタンアルコキシドが溶は残るこ
とがある。好ましいのは、 0、5≦d/(afb十c)≦3 0.05≦(a+b+c)/e≦0.5の範囲である。
混合操作は、D群のエタノールアミンとE群のアルコー
ルとの混合物にA群の鉛アルコキシドまたは鉛塩、B群
のジルコニウムアルコキシドおよび0群のチタンアルコ
キシドを同時に添加、混合してもよく、また、D群のエ
タノールアミンとE群のアルコールとの混合物に、A群
のアルコキシドもしくは鉛塩、B群のジルコニウムアル
コキシドまたは0群のチタンアルコキシドを添加、混合
した溶液を別々に調製しておき、各溶液から所望量を取
り出してさらに混合するようにしてもよい。
このとき、混合操作が完了するまでは、A、B。
C各群のアルコキシドを極力湿気に晒さないようにする
のが好ましく、乾燥窒素等で置換したグラブボックス内
等で行うのが好ましい。しかしながら、それ以後の操作
は大気中で行うことができる。
なお、D群のエタノールアミンおよびE群のアルコール
は、モレキュラーシーブズ等であらかじめ脱水処理−し
ておくのが好ましい。
得られた混合物は、A、B、C各群のアルコキシドに含
まれる不純物の種類と量によって、橙色、黄色等を呈す
る。
混合物の薄膜形成工程: この発明においては、次に、耐熱性基体上に上記混合物
の薄膜を形成する。
基体は、後述する焼成温度に耐えるものであればよく、
材料的には、ニッケル、コバルト、クロム、チタン、金
、銀、白金等の金属またはこれらの金属を主成分とする
合金や、炭素、ケイ素などの無機物や、アルミナ、シリ
カ、ジルコニア、チタニア、窒化硼素、窒化ケイ素、炭
化ケイ素、炭化硼素等のセラミックスや、ガラスなどを
使用することかできる。形状は、繊維状、フィルム状、
板状、バルク状など、いずれであってもよい。これらの
基体は、その表面を洗浄して油分等を除去しておいたり
、研磨して表面を平滑にしておくのが好ましい。
薄膜の形成は、刷毛、ローラ等による塗布法や、スプレ
ーによる塗布法や、混合物に基体を浸漬して引き上げる
デイツプコート法などによることができる。なかでも、
デイツプコート法は、操作が簡単なうえに、複雑な形状
の基体上にも容易に薄膜を形成することができ、しかも
、溶液の濃度、溶液への浸漬回数、溶液からの引上速度
を変えることによって容易に膜厚を変更することができ
るので好ましい。
基体上に形成した薄膜は、触れると濡れ、また、基体を
傾けると流動する。
乾燥、ゲル化工程: この発明においては、次に、基体上に形成した混合物の
薄膜を乾燥し、E群のアルコールを飛散させてA、B、
C各群のアルコキシドまたは鉛塩と0群のエタノールア
ミンとからなるゲル化薄膜とする。
この工程は、常温で行ってもよく、また、40〜80°
C程度の恒温下で行ってもよい。また、1%以下の湿度
に制御されたグラブボックス内で行ってもよい。ゲル化
薄膜は、基体を傾けても流動することはないが、指で押
すと指紋がつく。わずかに黄色味を帯びていることが多
い。
焼成工程: この発明においては、次に、上記ゲル化薄膜を基体ごと
焼成し、PZT薄膜に変換する。この焼成は、たとえば
次のようにして行う。
すなわち、ゲル化薄膜を基体ごと炉に入れ、好ましくは
5〜15°C/分の速度で400〜1000℃、好まし
くは600〜800°Cまで昇温し、その温度に保持し
た後、好ましくは5〜b分の速度で室温まで冷却するこ
とによって行う。
昇温や降温の速度があまり大きいと、得られるPZT薄
膜にひび割れ等ができることがある。また、焼成温度は
、ゲル化薄膜がPZT薄膜に変換される温度で、それは
上述したように400〜1000℃、好ましくは600
〜800℃である。
[実 施 例] 実施例1 乾燥窒素を流しているグラブボックス内で、鉛1−ブト
キシドを0.005モル、ジルコニウム1−ブトキシド
を0.0025モル、チタン1−ブトキシドを0.00
25モル、ジェタノールアミンを0.01モル、エタノ
ールを0.1リツトルそれぞれ計り取り、スタークーを
用いて30分間撹拌し、混合物を調製した。
一方、長さ20mn+、幅10mm、厚み0.5mmの
、鏡面研磨した白金板を、トリクロルエチレン、アセト
ン、エタノール、純水を順次用いてそれぞれ3分づつ超
音波洗浄し、最後に高純度乾燥窒素を吹き付けて乾燥し
た。
次に、上記混合物に上記白金板を浸漬し、1分後、垂直
に10cm/分の速度で引き上げ、白金板上に混合物の
薄膜を形成した。
次に、上記薄膜を60℃の恒温炉中で15分間乾燥し、
ゲル化させた。
次に、ゲル化薄膜を白金板ごと電気炉に入れ、10°C
/分の速度で700°Cまで昇温し、その温度に15分
間保持した後、10°C/分の速度で室温まで冷却し、
白金板上に、透明で、わずかに灰色がかったPZT薄膜
を得た。
得られたPZT薄膜を、光学顕微鏡を用いて600倍で
観察したところ、微粒子の析出やひび割れ等は全く認め
られなかった。
また、X線回折法を用いて分析したところ、回折角2θ
が22° 30° 38°、44° 45°および50
’の位置にPZTのピークが認められ、これらの位置が
標準試料のそれとほとんど一致した。
さらに、透過型電子顕微鏡による断面の観察では、結晶
性物質に特有の縞模様が見られ、その縞の間隔は、2.
8八と、pzT(110)面の間隔である2、95八と
ほぼ一致した。
さらにまた、TEM−XMA (透過電子顕微鏡−X線
マイクロアナライザ)を用いた元素分析によれば、Pb
:Zr:Tiは2:1. 1:0. 9であり、PZT
の理論元素比である2:1:1とほぼ一致した。
さらに、得られた薄膜上に金を蒸着して電極を作り、そ
の電極と基板とを用いて直流抵抗を測定したところ、I
OMΩ以上であった。
このように、この発明によれば、実用上問題になるよう
な亀裂等のない、極めて均質なI) Z T薄膜を容易
に得ることができることがわかる。
実施例2 エタノールに代えて2−プロパツールを用いたほかは実
施例1と同様にして、PZT薄膜を得た。
このPZT薄膜もまた、実施例1で得られたものと同様
、極めて均質であった。
実施例3 鉛1−ブトキシドに代えて酢酸鉛3水塩を用いたほかは
実施例1と同様にして、PZT薄膜を得た。
このPZT薄膜もまた、実施例1で得られたものと同様
、極めて均質であった。
実施例4 鉛1−ブトキシドに代えて酢酸鉛3水塩を、エタノール
に代えて2−プロパツールをそれぞれ用いたほかは実施
例1と同様にして、PZT薄膜を得た。
このPZT薄膜もまた、実施例1で得られたものと同様
、極めて均質であった。
[発明の効果] この発明は、鉛アルコキシドまたは鉛塩と、ジルコニウ
ム、チタンの各アルコキシドと、エタノールアミンと、
アルコールとを含む混合物を、いわゆる出発原料とする
ものであり、エタノールアミンの作用によって上記各ア
ルコキシドや鉛塩が加水分解されることによる微粒子状
の水酸化物等の析出を抑制することができるから、実施
例にも示したよ、うに、簡単な操作で均質性に優れたP
ZT薄膜を得ることができるようになる。しかも、PZ
Tの特徴である強誘電性、圧電性、焦電性等の特性が損
われることもない。
この発明の方法は、上述した特徴から、たとえば、IC
回路に電気絶縁性や誘電性を付与する目的でPZT薄膜
を形成したり、電気絶縁性の薄板にPZT薄膜を形成し
てそれで積層型コンデンサーを構成したりするような場
合に使用することができる。また、基体上のPZT薄膜
の圧電性を利用して、ブザ、スピーカ、超音波発振器等
の発音体を構成したり、位置センサ、圧力センサ、荷重
センサ等のセンサを構成したり、表面波フィルタ、遅延
フィルタ等の電子部品を構成したりするような場合に使
用することができる。さらに、基体上のPZT薄膜の焦
電性を利用して赤外線センサを構成するような場合に使
用することができ、そのような赤外線センサは、防犯ブ
ザー、近接センサ、家電製品のリモートコントローラ用
センサ、温度分布を画像化するためのデバイス、飛行物
体を追跡するためのセンサ、地表・地中資源の探査を行
うためのデバイス等に応用することができる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (イ)下記A群から選ばれた鉛アルコキシドまたは鉛塩
    と、下記B群から選ばれたジルコニウムアルコキシドと
    、下記C群から選ばれたチタンアルコキシドと、下記D
    群から選ばれたエタノールアミンと、下記E群から選ば
    れたアルコールとを含む混合物を調製する工程と、 A群:鉛メトキシド 鉛エトキシド 鉛プロポキシド 鉛ブトキシド 酢酸鉛 酢酸鉛の水和物 B群:ジルコニウムメトキシド ジルコニウムエトキシド ジルコニウムプロポキシド ジルコニウムブトキシド C群:チタンメトキシド チタンエトキシド チタンプロポキシド チタンブトキシド D群:モノエタノールアミン ジエタノールアミン トリエタノールアミン E群:メタノール エタノール プロパノール ブタノール (ロ)基体上に上記混合物の薄膜を形成する工程と、 (ハ)上記薄膜を乾燥し、ゲル化せしめる工程と、 (ニ)ゲル化せしめた薄膜を焼成し、チタン酸ジルコン
    酸鉛薄膜に変換する工程と、 を含むことを特徴とするチタン酸ジルコン酸鉛薄膜の形
    成方法。
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