JPH026334A - チタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造方法 - Google Patents
チタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造方法Info
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- JPH026334A JPH026334A JP63154066A JP15406688A JPH026334A JP H026334 A JPH026334 A JP H026334A JP 63154066 A JP63154066 A JP 63154066A JP 15406688 A JP15406688 A JP 15406688A JP H026334 A JPH026334 A JP H026334A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はチタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造方法に関する
。
。
（従来技術）
従来、チタン酸ジルコン酸鉛薄膜（以下、ＰＺＴ薄膜と
いう。）の製造方法としては、ドクターブレード法等に
よるシートキャスティング法、物理的蒸着法、および熱
分解による化学蒸着法などが知られている。
いう。）の製造方法としては、ドクターブレード法等に
よるシートキャスティング法、物理的蒸着法、および熱
分解による化学蒸着法などが知られている。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、シートキャスティング法や物理蒸着法で
は、成膜工程に入る前段階として、チタン、ジルコニウ
ムおよび鉛の酸化物あるいは炭酸塩をあらかじめ所定の
割合で混合し、その混合粉末を仮焼して、原料となるＰ
ＺＴ粉末を準備しておく必要がある。しかも、ノートキ
ャスティング法の場合には、仮焼粉末を粉砕してバイン
ダーを加えスラリーを調製しなければならず非常に手数
がかかる他、機械的粉砕では仮焼原料の微粒子化に限界
かあるため１μｍ以下の薄いＰＺＴ膜を得ることが不可
能である。また、グリーンシートを焼成する際、高温で
焼成しなければならないため、Ｐｂか蒸発して組成比が
づれ所望の組成の薄膜を得るのが困難である。
は、成膜工程に入る前段階として、チタン、ジルコニウ
ムおよび鉛の酸化物あるいは炭酸塩をあらかじめ所定の
割合で混合し、その混合粉末を仮焼して、原料となるＰ
ＺＴ粉末を準備しておく必要がある。しかも、ノートキ
ャスティング法の場合には、仮焼粉末を粉砕してバイン
ダーを加えスラリーを調製しなければならず非常に手数
がかかる他、機械的粉砕では仮焼原料の微粒子化に限界
かあるため１μｍ以下の薄いＰＺＴ膜を得ることが不可
能である。また、グリーンシートを焼成する際、高温で
焼成しなければならないため、Ｐｂか蒸発して組成比が
づれ所望の組成の薄膜を得るのが困難である。
他方、物理蒸着法では、１μｍ以下のＰＺＴ薄膜を製造
することは可能であるが、仮焼粉末を成形してターゲッ
トを作製しなければならず、非常に手数がかかる池、装
置が高く、原料の損失が多いためは不経済的であるとい
う問題がある。
することは可能であるが、仮焼粉末を成形してターゲッ
トを作製しなければならず、非常に手数がかかる池、装
置が高く、原料の損失が多いためは不経済的であるとい
う問題がある。
また、化学蒸着法は、シートキャスティング法や物理蒸
着法のように、仮焼工程は必要でないが、大部分の出発
原料は気化させる必要があり、しかも、蒸着時の加熱箇
の内壁への付着が多いため効率が悪く、生産性が低いと
いう問題がある。また、加熱気化する必要のない原料を
用いた場合であっても、大気中で発火したり、有毒気体
が多いという問題がある。
着法のように、仮焼工程は必要でないが、大部分の出発
原料は気化させる必要があり、しかも、蒸着時の加熱箇
の内壁への付着が多いため効率が悪く、生産性が低いと
いう問題がある。また、加熱気化する必要のない原料を
用いた場合であっても、大気中で発火したり、有毒気体
が多いという問題がある。
従って、本発明は、製造過程において組成比のづれを生
じさせることなく、１μｍ以下の厚さに、効率良く、安
価にＰＺＴ薄膜を製造できるようにすることを課題とす
るものである。
じさせることなく、１μｍ以下の厚さに、効率良く、安
価にＰＺＴ薄膜を製造できるようにすることを課題とす
るものである。
（課題を解決するための手段）
本発明は、前記課題を解決する手段として、チタン、ジ
ルコニウムおよび鉛のアミン変成複合アルコキシドゾル
溶液を調製し、該ゾル溶液を基板上に塗布した後、焼成
することを特徴とするチタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造
方法を提供するものである。
ルコニウムおよび鉛のアミン変成複合アルコキシドゾル
溶液を調製し、該ゾル溶液を基板上に塗布した後、焼成
することを特徴とするチタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造
方法を提供するものである。
前記チタン、ジルコニウムおよび鉛のアミン変成複合ア
ルコキシドゾル溶液は、例えば、チタン、ジルコニウム
および鉛のアルコキシド、カルホン酸塩若しくはオキシ
カルボン酸塩の溶液にアミノアルコールを加え、これを
還流しなから加熱して、生成するＨ、Ｏやカルホン酸エ
ステルを留去することによって得られる。また、アミノ
アルコールの代わりに、チタン、ジルコニウムまたは鉛
の少なくとも一種のアミノアルコキンドを用いるように
しても良い。
ルコキシドゾル溶液は、例えば、チタン、ジルコニウム
および鉛のアルコキシド、カルホン酸塩若しくはオキシ
カルボン酸塩の溶液にアミノアルコールを加え、これを
還流しなから加熱して、生成するＨ、Ｏやカルホン酸エ
ステルを留去することによって得られる。また、アミノ
アルコールの代わりに、チタン、ジルコニウムまたは鉛
の少なくとも一種のアミノアルコキンドを用いるように
しても良い。
前記チタン、ジルコニウムおよび鉛のアルコキシド、ア
ミノアルコキンド、カルボン酸塩若しくはオキシカルボ
ン酸塩としては、例えば、チタンブトキシド（Ｔ ｉ
（ＯＣ３Ｈ７）４）、チタンブトキシド（Ｔ ｉ （Ｏ
Ｃ４ｔ（ｅ）−）、酢酸鉛（ｐｂ（ＣＩ−１゜Ｃ００）
、）、オキン酢酸ンルコニウム（ＺｒＯ（Ｃｔ（３ＣＯ
Ｏ）、） 、／ブトキシ ジ（２−（ヒドロキンエチル
アミノ）エトキ／）チタン（Ｔ ｉ （Ｃ，Ｈ，Ｏ）、
・［Ｎ（Ｃ，Ｈ，ＯＨ）、（Ｃ，Ｈ，０）Ｌ）、ジブト
キン ジ（２−（ヒドロキンエチルアミノ）エト牛ン）
ジルコニウム（Ｚ ｒ（Ｃ４Ｈ，’０）ｓｃＮ（Ｃ，Ｈ
４０Ｈ）、（Ｃ，Ｈ，○）１．）などが挙げられる。
ミノアルコキンド、カルボン酸塩若しくはオキシカルボ
ン酸塩としては、例えば、チタンブトキシド（Ｔ ｉ
（ＯＣ３Ｈ７）４）、チタンブトキシド（Ｔ ｉ （Ｏ
Ｃ４ｔ（ｅ）−）、酢酸鉛（ｐｂ（ＣＩ−１゜Ｃ００）
、）、オキン酢酸ンルコニウム（ＺｒＯ（Ｃｔ（３ＣＯ
Ｏ）、） 、／ブトキシ ジ（２−（ヒドロキンエチル
アミノ）エトキ／）チタン（Ｔ ｉ （Ｃ，Ｈ，Ｏ）、
・［Ｎ（Ｃ，Ｈ，ＯＨ）、（Ｃ，Ｈ，０）Ｌ）、ジブト
キン ジ（２−（ヒドロキンエチルアミノ）エト牛ン）
ジルコニウム（Ｚ ｒ（Ｃ４Ｈ，’０）ｓｃＮ（Ｃ，Ｈ
４０Ｈ）、（Ｃ，Ｈ，○）１．）などが挙げられる。
アミ／アルコールは任意のものを使用できるが、代表的
なものとしては、モノ、ジ、トリエタノールアミンなど
、が挙げられる。
なものとしては、モノ、ジ、トリエタノールアミンなど
、が挙げられる。
（作用）
本発明方法においては、まず、ＰＺＴを構成する金属元
素の酢酸塩、オキシ酢酸塩、あるいはアルコキシドをア
ミノアルコール類と反応させると、加水分解に対して安
定なアミン変成複合アルコキシドゾル溶液が得られる。
素の酢酸塩、オキシ酢酸塩、あるいはアルコキシドをア
ミノアルコール類と反応させると、加水分解に対して安
定なアミン変成複合アルコキシドゾル溶液が得られる。
このアミン変成複合アルコキシドゾル溶液をディッピン
グ法あるいはスピンコーティング法など適当な手段によ
り基板上に塗布して塗布膜を形成し、これを所定の温度
域で焼成すると、アミン変成複合アルフキシトが分解し
、構成元素の酸化、反応により０．１μｍ以下の粒径の
微粒子からなるＰＺＴの薄膜が形成される。
グ法あるいはスピンコーティング法など適当な手段によ
り基板上に塗布して塗布膜を形成し、これを所定の温度
域で焼成すると、アミン変成複合アルフキシトが分解し
、構成元素の酸化、反応により０．１μｍ以下の粒径の
微粒子からなるＰＺＴの薄膜が形成される。
（実施例１）
Ｚ ｒ ０（ＣＨａＣＯＯ）−０，０４０７モルＮ（Ｃ
，Ｈ，０Ｈ）３ ０．０８１４モルメチルセロソルブ
２５ｍ＆。
，Ｈ，０Ｈ）３ ０．０８１４モルメチルセロソルブ
２５ｍ＆。
Ｔ ｉ （Ｃ，Ｈ，、Ｏ）、ｔＮ（Ｃ，Ｉ−１，０Ｈ）
、（Ｃ，Ｈ４０）ｌ。
、（Ｃ，Ｈ４０）ｌ。
０．０４０７モル
前記原料を丸底フラスコに入れ、冷却器を取り付けて還
流しながら１６時間加熱し、生成する酢酸エステルを留
去する。次いで、反応系にｐｂ（ＣＨ，Ｃ００）、・２
Ｈ７Ｏを０．０８１４モル加え、還流しながら加熱して
Ｈ，Ｏを除去し、更に酢酸エステルを留去した後、冷却
しアミン変成複合アルコキシドのゾル溶液を得た。
流しながら１６時間加熱し、生成する酢酸エステルを留
去する。次いで、反応系にｐｂ（ＣＨ，Ｃ００）、・２
Ｈ７Ｏを０．０８１４モル加え、還流しながら加熱して
Ｈ，Ｏを除去し、更に酢酸エステルを留去した後、冷却
しアミン変成複合アルコキシドのゾル溶液を得た。
このアミン変成複合アルコキシドゾル溶液にメチルセロ
ソルブを加えて０．２〜０２５モル濃度になる様に希釈
し、これをスピンコーターによりアルミナ基板上に塗布
し、ＰＺＴ薄膜の前駆体である塗布膜を形成した。
ソルブを加えて０．２〜０２５モル濃度になる様に希釈
し、これをスピンコーターによりアルミナ基板上に塗布
し、ＰＺＴ薄膜の前駆体である塗布膜を形成した。
次いで、塗布膜を形成した基板を７００’Ｃで１時間焼
成したところ、約０川μｍ厚のＰＺＴ薄膜が得られた。
成したところ、約０川μｍ厚のＰＺＴ薄膜が得られた。
前記塗布膜を形成する工程と、焼成する工程とをさらに
９回反市したところ、空孔の少ない約１μｍ厚のＰＺＴ
薄膜が得られた。また、この薄膜を構成するＰＺＴ粒子
の平均粒径は約０．０１μｍであった。
９回反市したところ、空孔の少ない約１μｍ厚のＰＺＴ
薄膜が得られた。また、この薄膜を構成するＰＺＴ粒子
の平均粒径は約０．０１μｍであった。
（実施例２）
Ｚ ｒ （Ｃ４Ｈ５ｏ）２１Ｎ （ＣｔＨ−ＯＨ）２（
ＯＣ−Ｈ−）ｌ 。
ＯＣ−Ｈ−）ｌ 。
とＴ ｉ （ＯＣ３Ｈ？）４を各１）、０２９５モル、
メチルセロソルブ５０ｍ＆を丸底フラスコに入れ、冷却
器を取り付けて１６時間還流する。還流後、冷却し、こ
れにＰｂ（ＣＨ，Ｃ００）ｔ−２Ｈ，ＯＯ，０５９０モ
ルを加え、更にメチルセロソルブ５０ｍＱを加えて蒸留
し、Ｈ，Ｏ及び酢酸エステルを除去した後、冷却してア
ミン変成複合アルコキシドゾル溶液を合成する。
メチルセロソルブ５０ｍ＆を丸底フラスコに入れ、冷却
器を取り付けて１６時間還流する。還流後、冷却し、こ
れにＰｂ（ＣＨ，Ｃ００）ｔ−２Ｈ，ＯＯ，０５９０モ
ルを加え、更にメチルセロソルブ５０ｍＱを加えて蒸留
し、Ｈ，Ｏ及び酢酸エステルを除去した後、冷却してア
ミン変成複合アルコキシドゾル溶液を合成する。
生成したアミン変成複合アルフキシトシル溶液にメチル
セロソルブを加えて、０２〜０．２５モル濃度になる様
に希釈する。これをスピンコーターによりアルミナ基板
上に塗布して、ＰＺＴ薄膜の前駆体である塗布膜を形成
し、この塗布膜を形成した基板を７００’Ｃで１時間焼
成してＰＺＴ薄膜を得た。
セロソルブを加えて、０２〜０．２５モル濃度になる様
に希釈する。これをスピンコーターによりアルミナ基板
上に塗布して、ＰＺＴ薄膜の前駆体である塗布膜を形成
し、この塗布膜を形成した基板を７００’Ｃで１時間焼
成してＰＺＴ薄膜を得た。
（発明の効果）
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、ＰＺ
Ｔを構成する金属元素のアミン変成複合アルコキシドを
含むゾル溶液を６００°Ｃ以上の低温で焼成することに
よってＰＺＴ薄膜が得られるので、低融点成分の蒸発に
よるモル比のづれがなく、ボアの少ない所望の特性のＰ
ＺＴ薄膜を製造することができる。
Ｔを構成する金属元素のアミン変成複合アルコキシドを
含むゾル溶液を６００°Ｃ以上の低温で焼成することに
よってＰＺＴ薄膜が得られるので、低融点成分の蒸発に
よるモル比のづれがなく、ボアの少ない所望の特性のＰ
ＺＴ薄膜を製造することができる。
また、成膜用原料液の濃度を変えることにより、あるい
は、塗膜の形成と焼成との反復回数を適宜設定すること
により１μｍという超薄膜でも製造することができ、し
かも、高価な装置を必要としないので安価に製造でき、
量産化することができる、という優れた効果が得られる
。さらに、成膜用原料液アミン変成複合アルコキシドは
、水に対して安定であるため原液の長期保存が可能であ
る。
は、塗膜の形成と焼成との反復回数を適宜設定すること
により１μｍという超薄膜でも製造することができ、し
かも、高価な装置を必要としないので安価に製造でき、
量産化することができる、という優れた効果が得られる
。さらに、成膜用原料液アミン変成複合アルコキシドは
、水に対して安定であるため原液の長期保存が可能であ
る。
Claims (1)
- （１）チタン、ジルコニウムおよび鉛のアミン変成複合
アルコキシドゾル溶液を調製し、該ゾル溶液を基板上に
塗布した後、焼成することを特徴とするチタン酸ジルコ
ン酸鉛薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63154066A JPH026334A (ja) | 1988-06-22 | 1988-06-22 | チタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63154066A JPH026334A (ja) | 1988-06-22 | 1988-06-22 | チタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH026334A true JPH026334A (ja) | 1990-01-10 |
Family
ID=15576150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63154066A Pending JPH026334A (ja) | 1988-06-22 | 1988-06-22 | チタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH026334A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5087609A (en) * | 1990-09-24 | 1992-02-11 | Akzo Nv | Formation of high temperature superconductor thin films by sol-gel techniques |
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1988
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