JPH01290533A - リチウム系複合酸化物薄膜の形成方法 - Google Patents
リチウム系複合酸化物薄膜の形成方法Info
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- JPH01290533A JPH01290533A JP12283688A JP12283688A JPH01290533A JP H01290533 A JPH01290533 A JP H01290533A JP 12283688 A JP12283688 A JP 12283688A JP 12283688 A JP12283688 A JP 12283688A JP H01290533 A JPH01290533 A JP H01290533A
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は、表面弾性波素子や集積回路素子、焦電素子
、先導波路用材料等として好適なニオブ酸リチウムまた
はタンタル酸リチウムの薄膜を基体上に形成する方法に
関する。
、先導波路用材料等として好適なニオブ酸リチウムまた
はタンタル酸リチウムの薄膜を基体上に形成する方法に
関する。
従来の技術
ニオブ酸リチウム(L i Nb03)ヤタンタル酸リ
チウム(LiTaO3)は、単結晶として表可弾性波素
子や集積回路素子、焦電素子等として広く使用され、近
年、光導波路用材料としても有望視されているが、単結
晶の製造工程は複雑で、製造コストが高いため、そのよ
うな不都合のない薄膜化についての検討が盛んに行われ
ている。
チウム(LiTaO3)は、単結晶として表可弾性波素
子や集積回路素子、焦電素子等として広く使用され、近
年、光導波路用材料としても有望視されているが、単結
晶の製造工程は複雑で、製造コストが高いため、そのよ
うな不都合のない薄膜化についての検討が盛んに行われ
ている。
たとえば、窯業協会、昭和62年年会講演予稿集、第7
17頁(1987年)には、l−iやNbのアルコキシ
ドのエタノール溶液を用い、デイツプコーテング法によ
って基体上にニオブ酸リチウムの薄膜を形成する方法が
記載されている。ところが、この方法は、l−iヤNb
のアルコキシドが容易に加水分解されて微粒子として析
出するため、均質性に優れた薄膜とするためには、全工
程のほとんどを、乾燥したグラブボックス内等で行わな
ければならず、操作がやっかいであるという問題がある
。
17頁(1987年)には、l−iやNbのアルコキシ
ドのエタノール溶液を用い、デイツプコーテング法によ
って基体上にニオブ酸リチウムの薄膜を形成する方法が
記載されている。ところが、この方法は、l−iヤNb
のアルコキシドが容易に加水分解されて微粒子として析
出するため、均質性に優れた薄膜とするためには、全工
程のほとんどを、乾燥したグラブボックス内等で行わな
ければならず、操作がやっかいであるという問題がある
。
発明が解決しようとする課題
この発明の目的は、従来の方法の上述した問題点を解決
し、基体上に、均質性に優れたリチウム系複合酸化物薄
膜を容易に形成する方法を提供するにおる。
し、基体上に、均質性に優れたリチウム系複合酸化物薄
膜を容易に形成する方法を提供するにおる。
課題を解決するための手段
上記目的を達成するために、この発明においては、下記
A群、Bu、0群およびD群からそれぞれ選ばれた化合
物を含む混合溶液を調製する工程と、 A群:NbまたはTaの、メトキシド、エトキシド、プ
ロポキシド、ブトキシド、メトキシエトキシドまたはエ
トキシエトキシド 8群:Liの、メトキシド、エトキシド、プロポキシド
、ブトキシド、メトキシエトキシドまたはエトキシエト
キシド 0群:モノエタノールアミン、ジェタノールアミン、ト
リエタノールアミン、七ノ2−プロパノールアミン、ジ
2−プロパツールアミン、アセチルアセトン、エチレン
グリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、ジプロピレングリコール °D群:メタノール、エタノール、プロパノール、ブタ
ノール、メトキシエタノール、エトキシエタノール 耐熱性基体上に上記混合溶液の薄膜を形成する工程と、 上記薄膜を乾燥する工程と、 上記乾燥薄膜を酸化性雰囲気中で焼成し、リチウム系複
合酸化物薄膜に変換する工程と、を含むことを特徴とす
る、リチウム系複合酸化物薄膜の形成方法が提供される
。
A群、Bu、0群およびD群からそれぞれ選ばれた化合
物を含む混合溶液を調製する工程と、 A群:NbまたはTaの、メトキシド、エトキシド、プ
ロポキシド、ブトキシド、メトキシエトキシドまたはエ
トキシエトキシド 8群:Liの、メトキシド、エトキシド、プロポキシド
、ブトキシド、メトキシエトキシドまたはエトキシエト
キシド 0群:モノエタノールアミン、ジェタノールアミン、ト
リエタノールアミン、七ノ2−プロパノールアミン、ジ
2−プロパツールアミン、アセチルアセトン、エチレン
グリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、ジプロピレングリコール °D群:メタノール、エタノール、プロパノール、ブタ
ノール、メトキシエタノール、エトキシエタノール 耐熱性基体上に上記混合溶液の薄膜を形成する工程と、 上記薄膜を乾燥する工程と、 上記乾燥薄膜を酸化性雰囲気中で焼成し、リチウム系複
合酸化物薄膜に変換する工程と、を含むことを特徴とす
る、リチウム系複合酸化物薄膜の形成方法が提供される
。
以下、この発明を各工程別にざらに詳しく説明する。
混合溶液の調製工程:
この発明においては、まず、下記のA、B、C。
D各群から選ばれた化合物を含む混合溶液を調製する。
A群:NbまたはHaの、メトキシド、エトキシド、プ
ロポキシド、ブトキシド、メトキシエトキシドまたはエ
トキシエトキシド 8群:Liの、メトキシド、エトキシド、プロポキシド
、ブトキシド、メトキシエトキシドまたはエトキシエト
キシド 0群:モノエタノールアミン、ジェタノールアミン、ト
リエタノールアミン、七ノ2−プロパノールアミン、ジ
2−プロパツールアミン、アセチルアセトン、エチレン
グリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、ジプロピレングリコール D群:メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノ
ール、メトキシエタノール、工I〜キシエタノール 上記A、[3各群におけるプロポキシドは、1−プロポ
キシド、2−プロポキシドのいずれで必ってもよい。ま
た、ブトキシドは、1−ブトキシド、2−ブトキシド、
イソブトキシド、↑−ブトキシドのいずれでおってもよ
い。さらに、D群のプロパノールは、1−プロパノール
、2−プロパノールのいずれであってもよい。ざらにま
た、ブタノ−ルは、1−ブタノール、2−ブタノール、
イソブタノール、↑−ブタノールのいずれであってもよ
い。
ロポキシド、ブトキシド、メトキシエトキシドまたはエ
トキシエトキシド 8群:Liの、メトキシド、エトキシド、プロポキシド
、ブトキシド、メトキシエトキシドまたはエトキシエト
キシド 0群:モノエタノールアミン、ジェタノールアミン、ト
リエタノールアミン、七ノ2−プロパノールアミン、ジ
2−プロパツールアミン、アセチルアセトン、エチレン
グリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、ジプロピレングリコール D群:メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノ
ール、メトキシエタノール、工I〜キシエタノール 上記A、[3各群におけるプロポキシドは、1−プロポ
キシド、2−プロポキシドのいずれで必ってもよい。ま
た、ブトキシドは、1−ブトキシド、2−ブトキシド、
イソブトキシド、↑−ブトキシドのいずれでおってもよ
い。さらに、D群のプロパノールは、1−プロパノール
、2−プロパノールのいずれであってもよい。ざらにま
た、ブタノ−ルは、1−ブタノール、2−ブタノール、
イソブタノール、↑−ブタノールのいずれであってもよ
い。
上記△、B各群の化合物は、リチウム系複合酸化物薄膜
の主成分となるものである。また、Cuの化合物は、焼
成に至るまでの各工程で、加水分解によってA、B各群
の化合物が微粒子状の水酸化物や酸化物として析出する
のを抑制するものである。ざらに、D群の化合物は、溶
媒として作用するものである。
の主成分となるものである。また、Cuの化合物は、焼
成に至るまでの各工程で、加水分解によってA、B各群
の化合物が微粒子状の水酸化物や酸化物として析出する
のを抑制するものである。ざらに、D群の化合物は、溶
媒として作用するものである。
A、B、C,Dの各群からは、1種を選択、使用する。
2種以上を選択、使用することも可能ではあるが、そう
しても得られる薄膜に特性上の有意差はほとんど認めら
れず、工程の複雑化等によるコス1へ上昇など、不都合
のほうがよほど大きい。
しても得られる薄膜に特性上の有意差はほとんど認めら
れず、工程の複雑化等によるコス1へ上昇など、不都合
のほうがよほど大きい。
また、A、B各群からは、どの化合物を選択、使用して
も、得られる薄膜に特性上の有意差はほとんど認められ
ない。すなわち、アルコキシ基やアルコキシアルコキシ
基の相異による、得られる薄膜の特性上の有意差はほと
んど認められない。
も、得られる薄膜に特性上の有意差はほとんど認められ
ない。すなわち、アルコキシ基やアルコキシアルコキシ
基の相異による、得られる薄膜の特性上の有意差はほと
んど認められない。
同様に、C,D各群からどの化合物を選択しても、jq
られる薄膜の特性上の有意差はほとんど認められない。
られる薄膜の特性上の有意差はほとんど認められない。
A、B、C,D各群の化合物の混合割合は、それらの種
類によって多少異なるものの、A群の化合物をaモル、
8群の化合物をbモル、0群の化合物Cモル、D群の化
合物をdリットルとしたとき、式、 0.1≦[c/ (a十b)]≦10 0.02≦[(a+b)/d]≦2 を同時に満足するようにするのが好ましい。
類によって多少異なるものの、A群の化合物をaモル、
8群の化合物をbモル、0群の化合物Cモル、D群の化
合物をdリットルとしたとき、式、 0.1≦[c/ (a十b)]≦10 0.02≦[(a+b)/d]≦2 を同時に満足するようにするのが好ましい。
すなわち、[c/ (a+b)] <0.1では、A、
B各群の化合物の加水分解を十分に抑制できないことが
ある。また、[C/ (a+b)’J >10では、混
合溶液の粘度が高くなりすぎて装膜てきないことがある
。さらに、[(a+b)/d]<0.02では、溶媒が
多すぎて実用的でない。
B各群の化合物の加水分解を十分に抑制できないことが
ある。また、[C/ (a+b)’J >10では、混
合溶液の粘度が高くなりすぎて装膜てきないことがある
。さらに、[(a+b)/d]<0.02では、溶媒が
多すぎて実用的でない。
マタ、[(a十b)/d] >2では、A、B各群の化
合物が溶は残ることがある。なあ、A、B各群の化合物
は、通常、等しいモル吊とする。
合物が溶は残ることがある。なあ、A、B各群の化合物
は、通常、等しいモル吊とする。
混合操作は、0群の化合物とD群の化合物との混合溶液
にA、B各群の化合物を同時に添加、混合することであ
ってもよく、また、0群の化合物とD群の化合物との混
合溶液にA、B各群の化合物を添加してなる溶液を別々
に調製し、各溶液から所定槽を採取して混合することで
あってもよい。
にA、B各群の化合物を同時に添加、混合することであ
ってもよく、また、0群の化合物とD群の化合物との混
合溶液にA、B各群の化合物を添加してなる溶液を別々
に調製し、各溶液から所定槽を採取して混合することで
あってもよい。
なあ、混合操作が完了するまでは、A、B各群の化合物
を極力湿気に晒さないよにするのが好まく、乾燥窒素な
どで置換したグラブボックス内等で行うのが好ましい。
を極力湿気に晒さないよにするのが好まく、乾燥窒素な
どで置換したグラブボックス内等で行うのが好ましい。
しかしながら、それ以後の操作は大気中で行うことがで
きる。
きる。
混合溶液の薄膜形成工程:
この発明においては、次に、耐熱性基体上に上記混合溶
液の薄膜を形成する。つまり、製膜する。
液の薄膜を形成する。つまり、製膜する。
基体は、後)ホする焼成温度に耐えるもので必ればよく
、ニッケル、コバルト、クロム、チタン、金、銀、白金
などの金属や、これら金属の少なくも1種を主成分とす
る合金や、ガラス、炭素、ケイ素、シリカ、アルミナ、
マグネシア、ジルコニア、チタニア、窒化ホウ素、窒化
ケイ素、炭化ホウ素などの無機質材料を使用することが
できる。
、ニッケル、コバルト、クロム、チタン、金、銀、白金
などの金属や、これら金属の少なくも1種を主成分とす
る合金や、ガラス、炭素、ケイ素、シリカ、アルミナ、
マグネシア、ジルコニア、チタニア、窒化ホウ素、窒化
ケイ素、炭化ホウ素などの無機質材料を使用することが
できる。
形状は、繊維状、フィルム状、板状、バルク状など、い
ずれであってもよい。これらの基体は、その表面を研磨
して平滑にしたり、洗浄して油分などによる汚れを除去
したりしてあくのが好ましい。
ずれであってもよい。これらの基体は、その表面を研磨
して平滑にしたり、洗浄して油分などによる汚れを除去
したりしてあくのが好ましい。
薄膜の形成は、刷毛、ローラー等による塗イHや、スプ
レーによる塗布や、混合溶液に基体を浸漬した後引き上
げるデイツプコーティング法等によることが出来る。な
かでも、比較的簡単で、しかも引上速度を変えることで
膜厚を容易に変えることができるデイツプコーティング
法によるのが好ましい。
レーによる塗布や、混合溶液に基体を浸漬した後引き上
げるデイツプコーティング法等によることが出来る。な
かでも、比較的簡単で、しかも引上速度を変えることで
膜厚を容易に変えることができるデイツプコーティング
法によるのが好ましい。
乾燥工程:
この発明においては、次に、基体上に形成した薄膜を乾
燥し、D群の化合物、つまり溶媒を蒸発させてA、B、
C各群の化合物からなるゲル化薄膜とする。この工程は
、常温で行ってもよく、50〜100’C程度の恒温下
で行ってもよい。
燥し、D群の化合物、つまり溶媒を蒸発させてA、B、
C各群の化合物からなるゲル化薄膜とする。この工程は
、常温で行ってもよく、50〜100’C程度の恒温下
で行ってもよい。
焼成工程:
この発明においては、次に、上記乾燥薄膜を賭化性雰囲
気中にて基体ごと焼成し、有機成分を分解して飛ばすと
ともに、A、B各群の化合物を酸化さける。かくして、
ArJからNbを選択した場合にはニオブ酸リチウム薄
膜が19られ、Taを選択した場合にはタンタル酸リチ
ウム薄膜が得られる。この焼成は、たとえば次のように
して行う。
気中にて基体ごと焼成し、有機成分を分解して飛ばすと
ともに、A、B各群の化合物を酸化さける。かくして、
ArJからNbを選択した場合にはニオブ酸リチウム薄
膜が19られ、Taを選択した場合にはタンタル酸リチ
ウム薄膜が得られる。この焼成は、たとえば次のように
して行う。
すなわち、薄膜を基体ごと加熱炉に入れ、酸化性雰囲気
中で焼成温度まで昇温し、その温度に一定時間保持した
後、室温まで冷却する。焼成雰囲気は、空気か、20〜
100%の濃度の酸素とする。昇温速度は、1〜500
’C/分であるのが好ましい。1°C/分未満では、昇
温に時間がかかりすぎて実用的でない。500℃/分を
越えると、薄膜に亀裂等ができることがある。焼成温度
は、300〜10oo’cが好ましい。300’C未満
では薄膜が十分に酸化されないことがある。1000℃
を越えると、薄膜の一部が蒸発することがおる。さらに
好ましい焼成温度は、400〜800°Cである。焼成
時間は、数十分から数時間程度でよい。冷却速度もまた
、昇温の場合と同様の理由で1〜500’C/分である
のが好ましい。
中で焼成温度まで昇温し、その温度に一定時間保持した
後、室温まで冷却する。焼成雰囲気は、空気か、20〜
100%の濃度の酸素とする。昇温速度は、1〜500
’C/分であるのが好ましい。1°C/分未満では、昇
温に時間がかかりすぎて実用的でない。500℃/分を
越えると、薄膜に亀裂等ができることがある。焼成温度
は、300〜10oo’cが好ましい。300’C未満
では薄膜が十分に酸化されないことがある。1000℃
を越えると、薄膜の一部が蒸発することがおる。さらに
好ましい焼成温度は、400〜800°Cである。焼成
時間は、数十分から数時間程度でよい。冷却速度もまた
、昇温の場合と同様の理由で1〜500’C/分である
のが好ましい。
実施例
実施例 1
乾燥窒素を流しているグラブボックス内で、Nbのエト
キシドを0.01モル、[iのエトキシドを0.01モ
ル計り取り、これにモノエタノールアミンを0.02モ
ル添加し、さらにエタノールを100m1加え、スター
クを用いて30分攪拌し、透明な混合溶液を得た。
キシドを0.01モル、[iのエトキシドを0.01モ
ル計り取り、これにモノエタノールアミンを0.02モ
ル添加し、さらにエタノールを100m1加え、スター
クを用いて30分攪拌し、透明な混合溶液を得た。
一方、厚みがQ、5mmの白金板を、トリクロルエチレ
ン、アセトン、エタノール、純水を順次用いてそれぞれ
3分づつ超音波洗浄した後、高純度乾燥窒素を吹きイ」
けて乾燥した。
ン、アセトン、エタノール、純水を順次用いてそれぞれ
3分づつ超音波洗浄した後、高純度乾燥窒素を吹きイ」
けて乾燥した。
次に、上記混合溶液に上記白金板を浸漬し、1分後、垂
直に10cm/分の速度で引き上げ、白金板上に混合溶
液の薄膜を形成した。
直に10cm/分の速度で引き上げ、白金板上に混合溶
液の薄膜を形成した。
次に、上記薄膜を50’Cの恒温槽中に30分入れ、乾
燥した。
燥した。
次に、上記乾燥薄膜を、白金板ごと電気炉に入れ、10
’C/分の速度で600 ’Cまで昇温し、その温度に
1時間保持した後、7°C/分の速度で室温まで冷却し
た。
’C/分の速度で600 ’Cまで昇温し、その温度に
1時間保持した後、7°C/分の速度で室温まで冷却し
た。
かくして得られた薄膜をX線回折法で同定したところ、
ニオブ酸リチウムの回折ピークが現われた。また、薄膜
は淡黄の干渉色を示し、光沢があり、厚みは2Qnmで
あった。ざらに、600倍の顕微鏡による観察でも異物
や亀裂等は認められず、極めて均質であった。
ニオブ酸リチウムの回折ピークが現われた。また、薄膜
は淡黄の干渉色を示し、光沢があり、厚みは2Qnmで
あった。ざらに、600倍の顕微鏡による観察でも異物
や亀裂等は認められず、極めて均質であった。
実施例2
乾燥窒素を流しているグラブボックス内で、Nbの2−
プロポキシドを0.01モル、liの2−プロポキシド
を0.01モル計り取り、これにジェタノールアミンを
0.02モル添加し、ざらにイソプロパノールを100
m1加え、スタークを用いて30分攪拌し、透明な混合
溶液を得た。
プロポキシドを0.01モル、liの2−プロポキシド
を0.01モル計り取り、これにジェタノールアミンを
0.02モル添加し、ざらにイソプロパノールを100
m1加え、スタークを用いて30分攪拌し、透明な混合
溶液を得た。
以下、実施例1と同様にして白金板上にニオブ酸リチウ
ムの薄膜を1rIだ。この薄膜もまた、実施例1で得ら
れたものと同様、極めて均質であった。
ムの薄膜を1rIだ。この薄膜もまた、実施例1で得ら
れたものと同様、極めて均質であった。
実施例3
乾燥窒素を流しているグラブボックス内で、laのエト
キシドを0.01モル、1−iのエトキシドを0.01
モル計り取り、これにモノエタノールアミンを0.02
モル添加し、ざらにエタノールを100m1加え、スタ
ークを用いて30分攪拌し、透明な混合溶液を得た。以
下、実施例1と同様にして白金板上に薄膜を得た。
キシドを0.01モル、1−iのエトキシドを0.01
モル計り取り、これにモノエタノールアミンを0.02
モル添加し、ざらにエタノールを100m1加え、スタ
ークを用いて30分攪拌し、透明な混合溶液を得た。以
下、実施例1と同様にして白金板上に薄膜を得た。
この薄膜をX線回折法で同定したところ、タンタル酸リ
チウムの回折ピークが現われた。また、実施例1で得ら
れたものと同様、極めて均質であった。
チウムの回折ピークが現われた。また、実施例1で得ら
れたものと同様、極めて均質であった。
発明の効果
この発明の方法は、0群の化合物によってA、B各群の
化合物の加水分解を抑制しつつ混合溶液から一気に耐熱
性基体上にN膜を形成し、乾燥し、酸化性雰囲気中で焼
成するので、実施例にも示したように、均質性に優れた
リチウム系複合酸化物薄膜を容易に1qることかできる
ようになる。
化合物の加水分解を抑制しつつ混合溶液から一気に耐熱
性基体上にN膜を形成し、乾燥し、酸化性雰囲気中で焼
成するので、実施例にも示したように、均質性に優れた
リチウム系複合酸化物薄膜を容易に1qることかできる
ようになる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (イ)下記A群、B群、C群およびD群からそれぞれ選
ばれた化合物を含む混合溶液を調製する工程と、 A群:NbまたはTaの、メトキシド、エトキシド、プ
ロポキシド、ブトキシド、メトキシエトキシドまたはエ
トキシエトキシド B群:Liの、メトキシド、エトキシド、プロポキシド
、ブトキシド、メトキシエトキシドまたはエトキシエト
キシド C群:モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、ト
リエタノールアミン、モノ2−プロパノールアミン、ジ
2−プロパノールアミン、アセチルアセトン、エチレン
グリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、ジプロピレングリコール D群:メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノ
ール、メトキシエタノール、エトキシエタノール (ロ)耐熱性基体上に上記混合溶液の薄膜を形成する工
程と、 (ハ)上記薄膜を乾燥する工程と、 (ニ)上記乾燥薄膜を酸化性雰囲気中で焼成し、リチウ
ム系複合酸化物薄膜に変換する工程と、を含むことを特
徴とする、リチウム系複合酸化物薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12283688A JPH01290533A (ja) | 1988-05-19 | 1988-05-19 | リチウム系複合酸化物薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12283688A JPH01290533A (ja) | 1988-05-19 | 1988-05-19 | リチウム系複合酸化物薄膜の形成方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01290533A true JPH01290533A (ja) | 1989-11-22 |
Family
ID=14845836
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP12283688A Pending JPH01290533A (ja) | 1988-05-19 | 1988-05-19 | リチウム系複合酸化物薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01290533A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04202018A (ja) * | 1990-11-30 | 1992-07-22 | Nec Corp | ニオブ酸リチウム薄膜の製造方法 |
-
1988
- 1988-05-19 JP JP12283688A patent/JPH01290533A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04202018A (ja) * | 1990-11-30 | 1992-07-22 | Nec Corp | ニオブ酸リチウム薄膜の製造方法 |
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