JPH02133409A - 顆粒状ペースト加工用塩化ビニル樹脂 - Google Patents
顆粒状ペースト加工用塩化ビニル樹脂Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、懸濁重合または乳化重合でえられたペースト
加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液からえられたゾル化
性に優れた顆粒状ペースト加工用塩化ビニル樹脂に関す
る。
加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液からえられたゾル化
性に優れた顆粒状ペースト加工用塩化ビニル樹脂に関す
る。
[従来の技術・発明が解決しようとする課題]ペースト
加工用塩化ビニル樹脂の一般的な製造法は次のとおりで
ある。
加工用塩化ビニル樹脂の一般的な製造法は次のとおりで
ある。
イ)塩化ビニルまたは塩化ビニルを主体とするモノマー
混合物を、界面活性剤の存在下、懸濁重合または乳化重
合させ、樹脂の水性分散液をうる。
混合物を、界面活性剤の存在下、懸濁重合または乳化重
合させ、樹脂の水性分散液をうる。
(ロ)樹脂の水性分散液を噴霧乾燥し、えられた造粒体
を微粉砕する。
を微粉砕する。
ペースト加工用塩化ビニル樹脂が微粉砕して供給される
のは、可塑剤と混合され、ゾルにされたのち(これはゾ
ル化と呼ばれる)成形加工され、ゲル化とよばれる硬化
工程(加熱工程)を経て最終製品にされるが、塩化ビニ
ル樹脂などがゾル化しにくかったり、ゾル中にゾル化し
ていない大きな粒子かのこっていたりすると、成形加工
時の作業性に問題が生じたり、最終製品の品質を落とし
たりするという問題が生じるからである。
のは、可塑剤と混合され、ゾルにされたのち(これはゾ
ル化と呼ばれる)成形加工され、ゲル化とよばれる硬化
工程(加熱工程)を経て最終製品にされるが、塩化ビニ
ル樹脂などがゾル化しにくかったり、ゾル中にゾル化し
ていない大きな粒子かのこっていたりすると、成形加工
時の作業性に問題が生じたり、最終製品の品質を落とし
たりするという問題が生じるからである。
しかし、ペースト加工用塩化ビニル樹脂が粉砕された微
粉の形態をとっているため、加工時のゾル化工程におい
て、開袋時の粉塵の発生などによる作業環境の悪化や、
粉体の自動計量供給が実施できないなどの問題が生じる
。
粉の形態をとっているため、加工時のゾル化工程におい
て、開袋時の粉塵の発生などによる作業環境の悪化や、
粉体の自動計量供給が実施できないなどの問題が生じる
。
前記問題を解決すべく、ペースト加工用塩化ビニル樹脂
を造粒する試みがなされてきている。
を造粒する試みがなされてきている。
たとえば、塩化ビニル樹脂の水性分散液を噴霧乾燥する
にあたり、乾燥用空気の温度を下げることにより粉体特
性に優れ、かつゾル化性の良好な造粒体を製造する方法
が提案されている(特公昭57−5815号公報および
特開昭60−120726号公報参照)。
にあたり、乾燥用空気の温度を下げることにより粉体特
性に優れ、かつゾル化性の良好な造粒体を製造する方法
が提案されている(特公昭57−5815号公報および
特開昭60−120726号公報参照)。
しかし、vI風湿温度下げると、乾燥速度が遅くなり、
造粒体に残留する水分が多くなるという問題が生じる。
造粒体に残留する水分が多くなるという問題が生じる。
残留水分が多い造粒体から製造したゾルをゲル化させる
と、表面状態がわるい成形品かえられる。そのため水分
をさらに減らすために、もう−段の乾燥工程が必要にな
る。
と、表面状態がわるい成形品かえられる。そのため水分
をさらに減らすために、もう−段の乾燥工程が必要にな
る。
[課題を解決するための手段]
本発明は、前記のごとき粉体特性およびゾル化性に関す
る問題の解消されたペースト加工用塩化ビニル樹脂を製
造するためになされたものであり、 顆粒状ペースト加工用塩化ビニル樹脂であって、該樹脂
500gをジオクチルフタレート 325gと混合し、
25℃、自転141rpm 、公転[i7rpmの撹拌
速度で10分間撹拌したときゾル中の未分散物の大きさ
か60μm以下となる顆粒状ペースト加工用塩化ビニル
樹脂 に関する。
る問題の解消されたペースト加工用塩化ビニル樹脂を製
造するためになされたものであり、 顆粒状ペースト加工用塩化ビニル樹脂であって、該樹脂
500gをジオクチルフタレート 325gと混合し、
25℃、自転141rpm 、公転[i7rpmの撹拌
速度で10分間撹拌したときゾル中の未分散物の大きさ
か60μm以下となる顆粒状ペースト加工用塩化ビニル
樹脂 に関する。
前記樹脂が顆粒状であり、粉砕したものでないためころ
がりやすく、安息角で代表される粉体特性が良好となり
、かつ微粉砕されていないため、微粉砕により生じ、製
品袋の開袋時の粉塵の発生などによる作業環境の悪化の
原因となる微粉末が少なくなる。しかも特定の造粒条件
下で造粒するためゾル化性の良好な造粒体かえられる。
がりやすく、安息角で代表される粉体特性が良好となり
、かつ微粉砕されていないため、微粉砕により生じ、製
品袋の開袋時の粉塵の発生などによる作業環境の悪化の
原因となる微粉末が少なくなる。しかも特定の造粒条件
下で造粒するためゾル化性の良好な造粒体かえられる。
[実施例]
本発明の顆粒状ペースト加工用塩化ビニル樹脂は、ゾル
化性の優れた樹脂である。
化性の優れた樹脂である。
ゾル化性が優れるとは、顆粒状樹脂500gとジオクチ
ルフタレート 325gとを5gのホバートミキサー(
■品用工業所製、5DMV型)に入れ、25℃でフック
ベラで自転141rpm 、公転67rpmの速度でl
O分間混合撹拌して製造したゾル中の未分散物の大きさ
を月5K5400r塗料一般試験方法」4.4つぶの試
験の方法で計1定し、A法で判定したとき、すなわち、
っぷゲージのみぞにゾルを注ぎ込み、スクレーパーでし
ごいて、みぞの中に厚さが100論からO珊まで連続し
て変化するようにしてゾルの層を作り、つぶが現れた部
分の層の厚さを読んで、ゾルの中に存在するつぶの集塊
の直径の大きさを求めたときの大きさが60遍以下であ
ることをいう。
ルフタレート 325gとを5gのホバートミキサー(
■品用工業所製、5DMV型)に入れ、25℃でフック
ベラで自転141rpm 、公転67rpmの速度でl
O分間混合撹拌して製造したゾル中の未分散物の大きさ
を月5K5400r塗料一般試験方法」4.4つぶの試
験の方法で計1定し、A法で判定したとき、すなわち、
っぷゲージのみぞにゾルを注ぎ込み、スクレーパーでし
ごいて、みぞの中に厚さが100論からO珊まで連続し
て変化するようにしてゾルの層を作り、つぶが現れた部
分の層の厚さを読んで、ゾルの中に存在するつぶの集塊
の直径の大きさを求めたときの大きさが60遍以下であ
ることをいう。
前記ゾル中に存在するつぶの集塊の直径の大きさが60
am以下になると、該ゾルを用いて製造した壁紙、床材
などにっぷが残存することは実質的になくなり、良好な
製品かえられる。
am以下になると、該ゾルを用いて製造した壁紙、床材
などにっぷが残存することは実質的になくなり、良好な
製品かえられる。
前記顆粒状とは、前記水性分散液中で分散している塩化
ビニル樹脂が粒状に集合したもののことである。
ビニル樹脂が粒状に集合したもののことである。
本発明の顆粒状ペースト加工用塩化ビニル樹脂の水分率
としては、0.1〜0.5%(重量96、以下同様)程
度であるのが好ましい。
としては、0.1〜0.5%(重量96、以下同様)程
度であるのが好ましい。
前記水分率が0.1%未満ではゾル化性がわるくなりが
ちになり、0.596をこえるとこれから製造されるゾ
ルの水分率が多くなり、ゾルの粘度などに悪影響がでや
すくなったり、製造されるフィルムなどの製品の平滑性
などが良好でなくなったりしやすくなる。それゆえ、7
顆粒状樹脂の水分率が0,1〜0,5%になるように乾
燥することが好ましく、このようにすることによりゾル
化性に優れ、物性の良好なゾルを与える顆粒状ペースト
加工用塩化ビニル樹脂が安定してえられる。該樹脂の水
分率は、カールフィッンヤー水分計、赤外線水分計など
を用いて測定すればよい。
ちになり、0.596をこえるとこれから製造されるゾ
ルの水分率が多くなり、ゾルの粘度などに悪影響がでや
すくなったり、製造されるフィルムなどの製品の平滑性
などが良好でなくなったりしやすくなる。それゆえ、7
顆粒状樹脂の水分率が0,1〜0,5%になるように乾
燥することが好ましく、このようにすることによりゾル
化性に優れ、物性の良好なゾルを与える顆粒状ペースト
加工用塩化ビニル樹脂が安定してえられる。該樹脂の水
分率は、カールフィッンヤー水分計、赤外線水分計など
を用いて測定すればよい。
また、前記顆粒状樹脂の大きさは粉体特性の向上という
観点からすれば平均粒径で20μmより大きい方が好ま
しいが、乾燥しやすくし、ゾル化性をよくするという観
点からは 100遍より小さい方が好ましく、前記範囲
のばあいに粉体特性と乾燥性の両者を満足させることが
できる。
観点からすれば平均粒径で20μmより大きい方が好ま
しいが、乾燥しやすくし、ゾル化性をよくするという観
点からは 100遍より小さい方が好ましく、前記範囲
のばあいに粉体特性と乾燥性の両者を満足させることが
できる。
本発明の顆粒状ペースト加工用塩化ビニル樹脂を構成す
る塩化ビニル樹脂にはとくに限定はなく、従来からペー
スト加工用塩化ビニル樹脂を製造するのに使用されてい
る塩化ビニル樹脂または塩化ビニルを主体とする樹脂で
あるかぎりとくに限定はない。
る塩化ビニル樹脂にはとくに限定はなく、従来からペー
スト加工用塩化ビニル樹脂を製造するのに使用されてい
る塩化ビニル樹脂または塩化ビニルを主体とする樹脂で
あるかぎりとくに限定はない。
前記塩化ビニルを主体とする樹脂における塩化ビニル以
外の単位の具体例としては、たとえばエチレン、プロピ
レン、ブチレンなどの。
外の単位の具体例としては、たとえばエチレン、プロピ
レン、ブチレンなどの。
オレフィン;酢酸ビニル、ビニルベンゾエート、ビニル
ステアレートなどのカルボン酸のビニルエステル;塩化
ビニリデンなどのハロゲン化ビニリデン;メチルメタク
リレート、メチルアクリレート、エチルアクリレート、
ブチルアクリレート、2−エチルへキンルアクリレート
、ラウリルアクリレートなどのアクリル酸またはメタク
リル酸とCl=C?oのアルコールとのエステル;ベン
ジルアクリレート、2−クロロベンジルアクリレートな
どのアクリル酸またはメタクリル酸とベンジルアルコー
ル、ハロまたはニトロ −置換ベンジルアルコールとの
エステル;アクリル酸、メタクリル酸などのエチレン性
不飽和モノカルボン酸;アコニット酸、フマル酸、マレ
イン酸、イタコン酸、シトラコン酸、無水マレイン酸、
ジブチルフマレート、モノエチルマレエトなどのエチレ
ン性不飽和ジカルボン酸、その無水物、01〜Cooの
アルコールとのモノまたはジアルキルエステル;アクリ
ルアミド、メタクリルアミドなどのエチレン性不飽和カ
ルボン酸のアミド;アクリロニトリル、メタクリロニト
リルなどのエチレン性不飽和カルボン酸のニトリル;N
−ビニル−2−ピロリドンなどのビニルピロリドン;メ
チルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ステアリ
ルビニルエーテルなどのアルキル(CB −C2a )
ビニルエーテル;イソプレン、ブタジェンなどのジエン
;ビス(2−クロロエチル)ビニルホスホネートなどの
ビニルホスホネート:その他端化ビニルと共重合しうる
ビニル単量体からの単位があげられる。前記単位のうち
では酢酸ビニル単位が本発明に用いるエマルジョンなど
の水性分散液を調製するのに好適な任意的単量体単位で
ある。また樹脂中にしめる塩化ビニル単位の割合として
は8096以上が好ましく、90〜9596がさらに好
ましい。
ステアレートなどのカルボン酸のビニルエステル;塩化
ビニリデンなどのハロゲン化ビニリデン;メチルメタク
リレート、メチルアクリレート、エチルアクリレート、
ブチルアクリレート、2−エチルへキンルアクリレート
、ラウリルアクリレートなどのアクリル酸またはメタク
リル酸とCl=C?oのアルコールとのエステル;ベン
ジルアクリレート、2−クロロベンジルアクリレートな
どのアクリル酸またはメタクリル酸とベンジルアルコー
ル、ハロまたはニトロ −置換ベンジルアルコールとの
エステル;アクリル酸、メタクリル酸などのエチレン性
不飽和モノカルボン酸;アコニット酸、フマル酸、マレ
イン酸、イタコン酸、シトラコン酸、無水マレイン酸、
ジブチルフマレート、モノエチルマレエトなどのエチレ
ン性不飽和ジカルボン酸、その無水物、01〜Cooの
アルコールとのモノまたはジアルキルエステル;アクリ
ルアミド、メタクリルアミドなどのエチレン性不飽和カ
ルボン酸のアミド;アクリロニトリル、メタクリロニト
リルなどのエチレン性不飽和カルボン酸のニトリル;N
−ビニル−2−ピロリドンなどのビニルピロリドン;メ
チルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ステアリ
ルビニルエーテルなどのアルキル(CB −C2a )
ビニルエーテル;イソプレン、ブタジェンなどのジエン
;ビス(2−クロロエチル)ビニルホスホネートなどの
ビニルホスホネート:その他端化ビニルと共重合しうる
ビニル単量体からの単位があげられる。前記単位のうち
では酢酸ビニル単位が本発明に用いるエマルジョンなど
の水性分散液を調製するのに好適な任意的単量体単位で
ある。また樹脂中にしめる塩化ビニル単位の割合として
は8096以上が好ましく、90〜9596がさらに好
ましい。
つぎに本発明の顆粒状樹脂の製法の一例について説明す
る。
る。
本発明の顆粒状樹脂は、塩化ビニルまたは前述の塩化ビ
ニルを主体とするモノマー混合物を、界面活性剤の存在
下、懸濁重合または乳化重合することによりえられるペ
ースト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液をスプレー乾
燥機で乾燥・造粒せしめることにより製造される。
ニルを主体とするモノマー混合物を、界面活性剤の存在
下、懸濁重合または乳化重合することによりえられるペ
ースト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液をスプレー乾
燥機で乾燥・造粒せしめることにより製造される。
前記界面活性剤にもとくに限定はなく、通常の陰イオン
系、非イオン系などの界面活性剤を用いることができる
。
系、非イオン系などの界面活性剤を用いることができる
。
前記陰イオン系界面活性剤の具体例としては、たとえば
アルキルスルホン酸塩、アルキル硫酸塩、アルキルカル
ボン酸塩、アルキル燐酸塩、アルキルコハク酸塩、ポリ
オキシエチレンアルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンア
ルキルアリル硫酸塩など、非イオン系界面活性剤の具体
例としては、たとえばポリオキシエチレンアルキルエー
テル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、
ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビ
タン脂肪酸エステル、ポリオキンエチレン脂肪酸エステ
ルなどがあげられるが、これらに限定されるものではな
い。
アルキルスルホン酸塩、アルキル硫酸塩、アルキルカル
ボン酸塩、アルキル燐酸塩、アルキルコハク酸塩、ポリ
オキシエチレンアルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンア
ルキルアリル硫酸塩など、非イオン系界面活性剤の具体
例としては、たとえばポリオキシエチレンアルキルエー
テル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、
ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビ
タン脂肪酸エステル、ポリオキンエチレン脂肪酸エステ
ルなどがあげられるが、これらに限定されるものではな
い。
前記水性分散液の濃度などにもとくに限定はないが、通
常20〜65%程度、好ましくは40〜60?6程度の
水性分散液が使用される。
常20〜65%程度、好ましくは40〜60?6程度の
水性分散液が使用される。
前記水性分散液の製造に際し、重合開始剤がモノマーに
対して0.O1〜5%程度使用される。
対して0.O1〜5%程度使用される。
水性分散液が懸濁重合によりえられるばあいの重合開始
剤の具体例としては、たとえばジエチルパーオキシジカ
ーボネート、ジー2−エチルヘキシルシバ−オキシジカ
ーボネート、ジー2−エトキシエチルパーオキシジカー
ボネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、
ジイソブチルパーオキシジカーボネートなどのパーオキ
シジカーボネート、ベンゾイルパーオキサイド、p−ク
ロロベンゾイルパーオキサイド、2.4−ジクロロベン
ゾイルパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、
デカノイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド
、3,5.5−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド
などのジアシルパーオキサイド、アゾビスイソブチロニ
トリル、アゾビスバレロニトリルなどのアゾ化合物など
の油溶性重合開始剤など、乳化重合によりえられるばあ
いの重合開始剤の具体例としては、たとえば過硫酸のア
ンモニウム塩、ナトリウム塩もしくはカリウム塩、過酸
化水素、過硫酸塩とアルカリ金属重亜硫酸塩、チオ硫酸
塩もしくはハイドロサルファイドとの混合物からなるレ
ドックス系の水溶性重合開始剤などがあげられる。
剤の具体例としては、たとえばジエチルパーオキシジカ
ーボネート、ジー2−エチルヘキシルシバ−オキシジカ
ーボネート、ジー2−エトキシエチルパーオキシジカー
ボネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、
ジイソブチルパーオキシジカーボネートなどのパーオキ
シジカーボネート、ベンゾイルパーオキサイド、p−ク
ロロベンゾイルパーオキサイド、2.4−ジクロロベン
ゾイルパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、
デカノイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド
、3,5.5−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド
などのジアシルパーオキサイド、アゾビスイソブチロニ
トリル、アゾビスバレロニトリルなどのアゾ化合物など
の油溶性重合開始剤など、乳化重合によりえられるばあ
いの重合開始剤の具体例としては、たとえば過硫酸のア
ンモニウム塩、ナトリウム塩もしくはカリウム塩、過酸
化水素、過硫酸塩とアルカリ金属重亜硫酸塩、チオ硫酸
塩もしくはハイドロサルファイドとの混合物からなるレ
ドックス系の水溶性重合開始剤などがあげられる。
このようにして調製された水性分散液を乾燥・造粒する
ために用いるスプレー乾燥機にはとくに限定はなく、一
般に使用されている、たとえば[スプレィ・ドライイン
グ・ハンドブック(SPRAY DRYING HAN
DBOOK) J (ケイ・マスタース(K、 Ma
sters)著、3版、1979年、ジョージ・ゴツト
ウィン社(George Godvln Lllted
)より出版) 121頁の第4.10図に記載のごと
き各種スプレー乾燥機があげられる。
ために用いるスプレー乾燥機にはとくに限定はなく、一
般に使用されている、たとえば[スプレィ・ドライイン
グ・ハンドブック(SPRAY DRYING HAN
DBOOK) J (ケイ・マスタース(K、 Ma
sters)著、3版、1979年、ジョージ・ゴツト
ウィン社(George Godvln Lllted
)より出版) 121頁の第4.10図に記載のごと
き各種スプレー乾燥機があげられる。
スプレー乾燥機でペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性
分散液を造粒する際、まず水性分散液がスプレー乾燥機
内のアトマイザ−で噴霧され、ついで乾燥せしめられて
顆粒状樹脂(造粒体)が製造され、系外に取出される。
分散液を造粒する際、まず水性分散液がスプレー乾燥機
内のアトマイザ−で噴霧され、ついで乾燥せしめられて
顆粒状樹脂(造粒体)が製造され、系外に取出される。
このときの乾燥温度が高いほど、えられた造粒体を可塑
剤中に分散させるのに要する時間は長くなる。
剤中に分散させるのに要する時間は長くなる。
本発明の顆粒状樹脂においては、前記水性分散液をスプ
レー乾燥機で乾燥・造粒させる際に、絶対湿度0.00
8〜0.012 kg水/kg空気の空気が乾燥に用い
られ、該乾燥用空気の人口温度を100℃以下、好まし
くは60℃以上、出口温度を50℃以下、好ましくは4
0℃以上になるようにされる。
レー乾燥機で乾燥・造粒させる際に、絶対湿度0.00
8〜0.012 kg水/kg空気の空気が乾燥に用い
られ、該乾燥用空気の人口温度を100℃以下、好まし
くは60℃以上、出口温度を50℃以下、好ましくは4
0℃以上になるようにされる。
前記絶対湿度が0.008 kg水/kg空気より低い
空気のばあい、水性分散液の乾燥という点からは好まし
いが、えられる顆粒状樹脂の径が小さいばあい水分率が
低くなりすぎ、ゾル化性が低下し、一方、0.012
kg水/kg空気より高くなると造粒体に残留する水分
が多くなり、この樹脂を用いて調製されるゾルの水分率
も高くなり、前述したように良好な特性を有するゾルか
えられなくなったり、製造されるフィルムなどの製品の
平滑性などが低下したりする。
空気のばあい、水性分散液の乾燥という点からは好まし
いが、えられる顆粒状樹脂の径が小さいばあい水分率が
低くなりすぎ、ゾル化性が低下し、一方、0.012
kg水/kg空気より高くなると造粒体に残留する水分
が多くなり、この樹脂を用いて調製されるゾルの水分率
も高くなり、前述したように良好な特性を有するゾルか
えられなくなったり、製造されるフィルムなどの製品の
平滑性などが低下したりする。
前記乾燥用空気人口温度が100℃をこえたり、出口温
度が50℃をこえたりすると、えられる造粒体を可塑剤
中に分散させるのに要する時間が長くなる。
度が50℃をこえたりすると、えられる造粒体を可塑剤
中に分散させるのに要する時間が長くなる。
造粒体を可塑剤中に分散させる時間を短くするという観
点からは、乾燥温度は低い方が好ましいが、これにより
乾燥に要する空気量は増大し、とくに乾燥用空気の湿度
が高いばあい、造粒体に残留する水分が多くなり、前記
と同様に良好な特性を有するゾルかえられにくくなった
りしやすくなるため、過度に低温にしない方が好ましい
。
点からは、乾燥温度は低い方が好ましいが、これにより
乾燥に要する空気量は増大し、とくに乾燥用空気の湿度
が高いばあい、造粒体に残留する水分が多くなり、前記
と同様に良好な特性を有するゾルかえられにくくなった
りしやすくなるため、過度に低温にしない方が好ましい
。
本発明の顆粒状樹脂の他の製法としては、本発明と同日
付にて出願せる発明の名称「粒子状ペースト加工用塩化
ビニル樹脂の製造方法」や「粒子状ペースト加工用塩化
ビニル樹脂の製法」の各明細書に記載の方法、さらには
これら明細書に記載の方法や前記方法の2種以上を組合
わせた方法などの方法があげられる。
付にて出願せる発明の名称「粒子状ペースト加工用塩化
ビニル樹脂の製造方法」や「粒子状ペースト加工用塩化
ビニル樹脂の製法」の各明細書に記載の方法、さらには
これら明細書に記載の方法や前記方法の2種以上を組合
わせた方法などの方法があげられる。
このようにしてえられる本発明の顆粒状ペースト加工用
塩化ビニル樹脂は、従来から使用されている微粉砕され
たペースト加工用塩化ビニル樹脂と同程度のゾル化性を
有し、該樹脂が有する開袋時の粉塵の発生などによる作
業環境の悪化などの問題の解決されたものである。さら
に本発明の顆粒状樹脂が平均粒径で20.程度以上のば
あいには、顆粒状樹脂の自動計量供給が容易になる。
塩化ビニル樹脂は、従来から使用されている微粉砕され
たペースト加工用塩化ビニル樹脂と同程度のゾル化性を
有し、該樹脂が有する開袋時の粉塵の発生などによる作
業環境の悪化などの問題の解決されたものである。さら
に本発明の顆粒状樹脂が平均粒径で20.程度以上のば
あいには、顆粒状樹脂の自動計量供給が容易になる。
つぎに本発明の顆粒状樹脂を実施例にもとづき説明する
。
。
実施例1.2および4
固形分濃度47%、ラウリル硫酸ナトリウムを樹脂固形
分100部(重量部、以下同様)に対して1.0部含有
するペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液を、回
転円盤式のアトマイザ(直径、8.4cm)を有するス
プレー乾燥機(塔径2.75m、塔長は直胴部が3.0
mで円錐部2.2m )で乾燥、造粒した。このとき、
回転円盤の回転数は IoooorpIm、 1400
0rpII+および2200Orpm (それぞれ実施
例1.2および4)とした。また、乾燥に用いる空気は
除湿機を通して湿度を0.01kg水/ kg空気とし
たのち加熱して80°Cで乾燥機に供給し、排風温度が
45℃になるように乾燥用空気量を調整した。えられた
顆粒状樹脂の特性(水分率、平均径、粒径分布、安息角
、発塵性)、ゾル中の未分散物の大きさおよびフィルム
中の未分散物の数を下記方法により評価した。結果を第
1表に示す。
分100部(重量部、以下同様)に対して1.0部含有
するペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液を、回
転円盤式のアトマイザ(直径、8.4cm)を有するス
プレー乾燥機(塔径2.75m、塔長は直胴部が3.0
mで円錐部2.2m )で乾燥、造粒した。このとき、
回転円盤の回転数は IoooorpIm、 1400
0rpII+および2200Orpm (それぞれ実施
例1.2および4)とした。また、乾燥に用いる空気は
除湿機を通して湿度を0.01kg水/ kg空気とし
たのち加熱して80°Cで乾燥機に供給し、排風温度が
45℃になるように乾燥用空気量を調整した。えられた
顆粒状樹脂の特性(水分率、平均径、粒径分布、安息角
、発塵性)、ゾル中の未分散物の大きさおよびフィルム
中の未分散物の数を下記方法により評価した。結果を第
1表に示す。
また、実施例1でえられた顆粒状樹脂を約900倍に拡
大した電子顕微鏡写真で、粒子の構造を示す写真を第1
図に、実施例2でえられた顆粒状樹脂を約130倍に拡
大した電子顕微鏡写真で、粒子の構造を示す写真を第2
図に示す。
大した電子顕微鏡写真で、粒子の構造を示す写真を第1
図に、実施例2でえられた顆粒状樹脂を約130倍に拡
大した電子顕微鏡写真で、粒子の構造を示す写真を第2
図に示す。
芯考のために、安息角50度の市販のペースト加工用塩
化ビニル樹脂を約900倍に拡大した電子顕微鏡写真で
、粒子の構造を示す写真を第3図に示す。
化ビニル樹脂を約900倍に拡大した電子顕微鏡写真で
、粒子の構造を示す写真を第3図に示す。
(水分率)
カールフィッシャー水分計(京都電子工業■製のMKA
−3P型)で測定する。
−3P型)で測定する。
(羽均径D50および粒径分布)
ふるいとコールタ−カウンターを併用して粒径分布をA
J1定し、50%がふるいを通過するときのふるいの径
を顆粒状樹脂の平均径とする。このようにしてえた粒径
分布から、顆粒径20um未満、 100証超の割合を
求める。
J1定し、50%がふるいを通過するときのふるいの径
を顆粒状樹脂の平均径とする。このようにしてえた粒径
分布から、顆粒径20um未満、 100証超の割合を
求める。
(安息角)
■細用粉体研究所製、パウダーテスターで測定する。
(発塵性)
樹脂20gを 100ccの栓つきガラス製のサンプル
管に入れ、軸方向に振幅的20cmで5秒間に10回振
盪後、30秒してから栓を開けてサンプル管から発生す
る粉塵量を肉眼で観察し、評価する。
管に入れ、軸方向に振幅的20cmで5秒間に10回振
盪後、30秒してから栓を開けてサンプル管から発生す
る粉塵量を肉眼で観察し、評価する。
多:発塵が肉眼で観察される
少:発塵が肉眼で観察されない
(ゾル中の未分散物の大きさ)
前述の方法による。
(フィルム中の未分散物の数)
クリアランスが152μmのフィルムアプリケータを用
い、「ゾル中の未分散物の大きさ」測定に用いたゾルを
ガラス板上にのばし、これを200℃のオーブン中に4
分間入れてゲル化させてフィルムを作製する。このフィ
ルムから縦横3 cm X 3 amの試料を切取り、
試料中のフィッシュアイを肉眼で見てかぞえる。
い、「ゾル中の未分散物の大きさ」測定に用いたゾルを
ガラス板上にのばし、これを200℃のオーブン中に4
分間入れてゲル化させてフィルムを作製する。このフィ
ルムから縦横3 cm X 3 amの試料を切取り、
試料中のフィッシュアイを肉眼で見てかぞえる。
実施例3
回転円盤の回転数を7000rpm 、乾燥に用いる空
気を90℃で供給し、排風温度を48℃にした他は実施
例1と同様にして顆粒状樹脂を製造し、評価した。結果
を第1表に示す。顆粒状樹脂の平均径は大きくなってい
たが、ゾル中の未分散物は実質的に大きくなっていなか
った。
気を90℃で供給し、排風温度を48℃にした他は実施
例1と同様にして顆粒状樹脂を製造し、評価した。結果
を第1表に示す。顆粒状樹脂の平均径は大きくなってい
たが、ゾル中の未分散物は実質的に大きくなっていなか
った。
比較例1
乾燥に用いる空気を120°Cで乾燥機に供給し、排風
温度を55℃にしたほかは、実施例1と同様に顆粒状樹
脂を製造し、評価した。結果を第1表に示す。安息角は
実施例1と同等であったが、この顆粒状樹脂から製造し
たゾル中の未分散物は大きくなった。
温度を55℃にしたほかは、実施例1と同様に顆粒状樹
脂を製造し、評価した。結果を第1表に示す。安息角は
実施例1と同等であったが、この顆粒状樹脂から製造し
たゾル中の未分散物は大きくなった。
比較例2
実施例3の顆粒状樹脂を 145メツシユのふるい(目
開き 105AII11)でふるい、顆粒状樹脂径の大
きい樹脂をえた。実施例3にくらべてゾル中の検分散物
が大きくなっていることがわかる。
開き 105AII11)でふるい、顆粒状樹脂径の大
きい樹脂をえた。実施例3にくらべてゾル中の検分散物
が大きくなっていることがわかる。
[発明の効果]
本発明の顆粒状ペースト加工用塩化ビニル樹脂は、流れ
性のよい未粉砕の造粒体であり、かつ従来品と同様のゾ
ル化性を有しているから、顆粒状樹脂のままでゾル化に
使用することができ、しかも製品袋の開袋時の粉塵の発
生などによる作業環境の悪化のおこりにくいものである
。
性のよい未粉砕の造粒体であり、かつ従来品と同様のゾ
ル化性を有しているから、顆粒状樹脂のままでゾル化に
使用することができ、しかも製品袋の開袋時の粉塵の発
生などによる作業環境の悪化のおこりにくいものである
。
また本発明の顆粒状樹脂が特定の平均粒径を有するばあ
いには、顆粒状樹脂のホッパーでの貯蔵、空気輸送、さ
らに自動計量を可能にし、ゾル化時の生産性の向上に寄
与するものである。
いには、顆粒状樹脂のホッパーでの貯蔵、空気輸送、さ
らに自動計量を可能にし、ゾル化時の生産性の向上に寄
与するものである。
第1図〜第3図はいずれもペースト加工用塩化ビニル樹
脂の粒子構造を示すための電子顕微鏡写真であり、第1
図は実施例1でえられた本発明の顆粒状ペースト加工用
塩化ビニル樹脂を約900倍に拡大した電子顕微鏡写真
、第2図は実施例2でえられた本発明の顆粒状ペースト
加工用塩化ビニル樹脂を約130倍に拡大した電子顕微
鏡写真、第3図は安息角50度の市販のペースト加工用
塩化ビニル樹脂を約900倍に拡大した電子顕微鏡写真
である。 第1 図 特 許 出 願 人 鐘淵化学工業株式会社 60μm
脂の粒子構造を示すための電子顕微鏡写真であり、第1
図は実施例1でえられた本発明の顆粒状ペースト加工用
塩化ビニル樹脂を約900倍に拡大した電子顕微鏡写真
、第2図は実施例2でえられた本発明の顆粒状ペースト
加工用塩化ビニル樹脂を約130倍に拡大した電子顕微
鏡写真、第3図は安息角50度の市販のペースト加工用
塩化ビニル樹脂を約900倍に拡大した電子顕微鏡写真
である。 第1 図 特 許 出 願 人 鐘淵化学工業株式会社 60μm
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 顆粒状ペースト加工用塩化ビニル樹脂であって、該
樹脂500gをジオクチルフタレート325gと混合し
、25℃、自転141rpm、公転67rpmの撹拌速
度で10分間撹拌したときゾル中の未分散物の大きさが
60μm以下となる顆粒状ペースト加工用塩化ビニル樹
脂。 2 水分率が0.1〜0.5重量%である請求項1記載
の樹脂。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28860788A JPH02133409A (ja) | 1988-11-14 | 1988-11-14 | 顆粒状ペースト加工用塩化ビニル樹脂 |
DE68926380T DE68926380T2 (de) | 1988-11-14 | 1989-11-13 | Sphärische Vinylchloridharzgranulate und Verfahren zu ihrer Herstellung |
KR1019890016383A KR0156564B1 (ko) | 1988-11-14 | 1989-11-13 | 구상 비닐 클로라이드 수지 과립 및 이의 제조방법 |
EP89121035A EP0369387B1 (en) | 1988-11-14 | 1989-11-13 | Spherical vinyl chloride resin granules and process for producing the same |
CA002002920A CA2002920A1 (en) | 1988-11-14 | 1989-11-14 | Spherical vinyl chloride resin granules and process for producing the same |
US07/987,238 US5378786A (en) | 1988-11-14 | 1992-12-07 | Spherical vinyl chloride granules for paste molding |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28860788A JPH02133409A (ja) | 1988-11-14 | 1988-11-14 | 顆粒状ペースト加工用塩化ビニル樹脂 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02133409A true JPH02133409A (ja) | 1990-05-22 |
Family
ID=17732412
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP28860788A Pending JPH02133409A (ja) | 1988-11-14 | 1988-11-14 | 顆粒状ペースト加工用塩化ビニル樹脂 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02133409A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5554707A (en) * | 1992-01-17 | 1996-09-10 | Mitsubishi Chemical Mkv Company | Granular vinyl chloride resin and process for its preparation |
WO1999037693A1 (fr) * | 1998-01-27 | 1999-07-29 | Shin Dai-Ichi Vinyl Corporation | Resine de chlorure de vinyle granulaire pour la fabrication de pates et procede de production d'une telle resine |
JP2007119791A (ja) * | 2007-02-08 | 2007-05-17 | Shin Dai-Ichi Vinyl Corp | ペースト加工用塩化ビニル樹脂顆粒 |
-
1988
- 1988-11-14 JP JP28860788A patent/JPH02133409A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5554707A (en) * | 1992-01-17 | 1996-09-10 | Mitsubishi Chemical Mkv Company | Granular vinyl chloride resin and process for its preparation |
WO1999037693A1 (fr) * | 1998-01-27 | 1999-07-29 | Shin Dai-Ichi Vinyl Corporation | Resine de chlorure de vinyle granulaire pour la fabrication de pates et procede de production d'une telle resine |
US6392011B1 (en) | 1998-01-27 | 2002-05-21 | Shin Dai-Ichi Vinyl Corporation | Process for producing granules of a polyvinyl chloride resin for preparation of paste |
JP2007119791A (ja) * | 2007-02-08 | 2007-05-17 | Shin Dai-Ichi Vinyl Corp | ペースト加工用塩化ビニル樹脂顆粒 |
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