JPH0146445B2 - - Google Patents

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JPH0146445B2
JPH0146445B2 JP55118540A JP11854080A JPH0146445B2 JP H0146445 B2 JPH0146445 B2 JP H0146445B2 JP 55118540 A JP55118540 A JP 55118540A JP 11854080 A JP11854080 A JP 11854080A JP H0146445 B2 JPH0146445 B2 JP H0146445B2
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Autsuen Horusuto
Ooringaa Manfureeto
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は酸化鉄（）或いはオキシ水酸化鉄
（）をテンパリングし、得られた生成物を水素
及び／又はCOを用いて及び／又は酸化鉄の存在
下に分解性の有機化合物により還元してマグネタ
イトとなし、引続きこのマグネタイトを酸素含有
ガスで酸化して式FeOx（式中、Ｘは1.33乃至1.50
の値である）の針状強磁性酸化鉄とする、針状強
磁性酸化鉄の製法に関する。 針状強磁性酸化鉄、例えばマグネタイト及びガ
ンマー酸化鉄は、従来より磁性記録担体を製造す
る際の磁化可能な材料として広範囲に使用されて
いる。特に使用されるガンマー酸化鉄（）を製
造するためには、既に多数の方法が公知となつて
いる。例えば英国特許第675260号明細書には、針
状α−オキシ水酸化鉄（ゲータイト）を脱水して
α−酸化鉄（）にし、還元雰囲気中300℃以上
の温度でマグネタイトに変換しかつ空気中450℃
以下の温度で酸化し針状ガンマー酸化鉄（）に
する、ガンマー酸化鉄（）を得る方法が記載さ
れている。かかる材料の結晶性、機械的及び磁気
的特性をも改良しようとする過程において、前記
のプロセスはその個々の工程が多種多様に変更さ
れかつ同様に使用する物質を変えることによつて
も変更された。 英国特許明細書に記載の方法が見い出されるの
と殆ど同時に、ドイツ連邦共和国特許第801352号
明細書に非磁性酸化鉄を短鎖状のカルボン酸塩で
処理し、引続き加熱して適当な磁性酸化鉄を得る
方法が開示された。こうして得られたマグネタイ
トは、200〜400℃で酸化することにより同様にガ
ンマー酸化鉄（）に変換される。次いで、米国
特許第2900236号明細書により、540℃以下の温度
で僅小量のタール及び灰分の形成下に分解する全
ての有機化合物が、マグネタイトを得るための非
磁性酸化鉄の還元に好適であることが公知となつ
た。このためには、酸化鉄はガス状、固状或いは
液状の有機物質と接触せしめられかつ540〜650℃
の温度に加熱される。上記の公知方法において、
一部分は空気遮断下に加熱されるが、この場合の
反応はマグネタイトの段階で放置されるか又は同
様に空気の存在でマグネタイトはただちにガンマ
ー酸化鉄（）に酸化される。 強磁性酸化鉄を製造するための出発物質は一般
的にα−FeOOH又はα−Fe2O3であるが、δ−
FeOOH（ドイツ連邦共和国特許出願公告第
1203656号明細書）及びγ−FeOOH（ドイツ連邦
共和国特許公開公報第2212435号）又はその混合
物も使用される。これらの酸化鉄は、さらに処理
される前に最終生成物の保磁力を高めるためにテ
ンパリング処理されるべきであることも従来から
度々提案されている。それにもかかわらずこの効
果を生ぜしめるには、400℃以上700℃迄の温度が
必要であつた。しかし、これはこの温度範囲では
微粒子の焼結が起り、磁気記録担体で使用される
磁性材料の針状形を損傷するという欠点を生じ
た。 従つて、本発明の課題は高い保持力を有するが
同時に上述の欠点を有することのない生成物を生
ずる、強磁性酸化鉄の製法を提供することにあつ
た。 ところで、針状酸化鉄（）或いはオキシ水酸
化鉄（）をテンパリングし、得られた生成物を
水素及び／又はCOにより、及び／又は酸化鉄の
存在下に分解性の有機化合物により、300乃至650
℃の温度において還元してマグネタイトとなし、
このマグネタイトを酸素含有ガスにより150乃至
500℃の温度において酸化して式FeOx（式中、ｘ
は1.33乃至1.50である）の針状強磁性酸化鉄とす
る、針状強磁性酸化鉄の製法において、α−酸化
鉄（）、γ−酸化鉄（）、ゲータイト（α−
FeOOH）、レピドクロサイト（γ−FeOOH）及
びこの混合物より成る群から選択された針状酸化
鉄（）或いはオキシ水酸化鉄（）のテンパリ
ング処理を水素及び／又は酸化鉄の存在下に分解
性の有機化合物の蒸気雰囲気中において、220℃
以上であるが針状酸化鉄（）乃至オキシ水酸化
鉄（）の還元温度以下の温度で、30乃至1013ミ
リバールの水蒸気分圧において0.05乃至８時間実
施すれば所望の性質を有する前記式の針状強磁性
酸化鉄が製造されることが判明した。テンパリン
グ時間は調節温度及び所望の測定値次第であるが
３分（0.05時間）及び８時間の間から選択される
ことができる。より長い時間も可能であるが経済
的ではない。 上記の物質のテンパリング処理はそれ自体公知
の方法で実施される。これに関し、本発明方法に
よれば温度は220〜460℃、α−FeOOHを使用す
る場合は270〜450℃が有利である。しかし、反応
室内における水蒸気分圧を少なくとも30ミリバー
ル好ましくは70乃至1013ミリバールの間に保持す
ることが肝要である。この水蒸気含有雰囲気は水
或いは水蒸気をテンパリング帯域へ直接に注加す
ることにより並びにテンパリング帯域を流通する
水蒸気含有の不活性搬送ガス例えば窒素によつて
も得られる。この方法においてオキシ水酸化鉄
（）を使用した場合、必要な水蒸気分圧は220℃
以上の温度においてオキシ水酸化鉄の脱水によつ
て生ずる水分によつて得ることができる。 上述のテンパリング処理によつて得られた酸化
鉄は、それから公知の方法によりマグネタイトに
還元される。この目的のため、本発明の方法によ
つてテンパリングされた生成物は、固体或は流体
の還元剤と共に機械的に混合されるか若しくはこ
の物質の適当な溶液或いは懸濁液中においてこれ
により被覆されかつ引き続き300〜650℃の温度に
おいて不活性ガス下か、又は不活性ガスに配合さ
れるか、されていない前述の水素及び／又はガス
状有機化合物による方法によつて実施することが
できる。 従来技術により適当なものとして知られている
全ての有機化合物は、酸化鉄の存在において300
〜650℃の間の温度で分解する限りにおいて水素
と並んで使用される。これに加えて、高級脂肪
酸、その誘導体、グリセリン、不活性ガス／アル
コール蒸気混合物及びメタンも有利に使用され
る。 本発明方法においては、上述のテンパリング並
びにそれに引き続いての還元は共に一つの反応装
置内で実施することができる。これに関してテン
パリング処理を水素及び／又は酸化鉄還元性の蒸
気状有機化合物の存在下に実施し、続いて還元を
水素及び／又は蒸気状有機化合物を還元されるべ
き生成物上へ導入して実施することができる。こ
の場合、テンパリング処理は、本発明で規定した
範囲内の温度で行なうが、しかし、この温度が酸
化鉄の還元を開始せしめる温度以下であることが
条件である。それから引き続いて、温度を上昇せ
しめることによりマグネタイトへの還元が行なわ
れる。 上記の方法においては、テンパリングを還元ガ
ス雰囲気中で、かつ還元温度以下の温度で実施
し、引き続いて同雰囲気下で温度のみを上昇して
還元を実施することが可能で、工程を簡略するこ
とができるので有利である。 その後、かくして得られたマグネタイトを酸化
含有ガスにより150〜500℃の温度において酸化し
た式FeOx（式中、ｘは1.33乃至1.50の値である）
の針状強磁性酸化鉄とする。完全な酸化の場合に
は、即ちｘ＝1.50においてガンマー酸化鉄（）
が生ずる。ｘ値が1.33以上は種々のベルトライド
化合物に関連する。 本発明により製造された針状強磁性酸化鉄、殊
にガンマー酸化鉄（）は、磁性記録担体製造用
の磁性材料としての使用に関して意想外に有利な
性質を示す。磁気層の製造のために強磁性酸化鉄
は高分子結合剤中に分散せしめられる。この目的
のための結合剤としては従来公知の化合物、例え
ばポリビニル誘導体、ポリウレタン、ポリエステ
ル等のホモポリマー及びコポリマーを挙げること
ができる。結合剤は適当な有機溶媒中の溶液とし
て使用され、このものは場合によりさらに添加剤
を含有することができる。 本発明により製造された針状強磁性酸化鉄、殊
にかくして得られたガンマー酸化鉄（）は、従
来公知のガンマー酸化鉄（）に対しより高い保
磁力において、或いは慣用の高処理で得られた高
保磁力を有するガンマー酸化鉄（）に対し、よ
り良好な針状形において驚く程明らかに相違す
る。磁性材料においてかかる改善は、これにより
製造された磁気記録担体に関して非常に明白に認
識される。 次に、実施例につき本発明を詳細に説明する。 酸化鉄の磁気的粉末値は、慣用の振動磁力計を
用いて測定場強度100kA／ｍにおいて測定した。
保磁力（Hc）は〔kA／ｍ〕で、比残留磁気
（Mr／ρ）及び飽和磁化（Mn／ρ）は〔nTm3／
ｇ〕で記載する。他に言及しない限り、測定した
サンプルの充填重量ｄは1.2ｇ／cm3である。さら
に、種々の方法段階においてその都度の材料の表
面積値（SN2）はBET法により決定される。 実施例 γ−FeOOH（SN2＝28.7m2／ｇ）50部を220℃で
１時間回転石英フラスコ内で、90℃の温水を含有
するガス洗浄瓶に導通した水素流中において加熱
する（pH2O＝699ミリバール）。還元のために、
その後温度を320℃上昇せしめかつ水を含有する
ガス洗浄瓶を50℃に保持する。1/2時間後、得ら
れた粉体を250℃で１時間空気流中で酸化する。
得られたガンマー酸化鉄（）は次の表中に記載
の性質を示す。 比較実験 前記実施例で記載した方法の如くに行なうが、
テンパリングを220℃において乾燥水素流中で実
施しかつ温度を320℃に高めてから50℃の温水を
有するガス洗浄瓶をガス流に接続する。 【表】

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 針状酸化鉄（）或はオキシ水酸化鉄（）
    をテンパリングし、得られた生成物を水素及び／
    又はCOにより、及び／又は酸化鉄の存在下に分
    解性の有機化合物により、300乃至600℃の温度に
    おいて還元してマグネタイトとなし、このマグネ
    タイトを酸素含有ガスにより150乃至500℃の温度
    において酸化して式FeOx（式中、ｘは1.33乃至
    1.50である）の針状強磁性酸化鉄とする、針状強
    磁性酸化鉄の製法において、α−酸化鉄（）、
    γ−酸化鉄（）、ゲータイト（α−FeOOH）、
    レピドクロサイト（γ−FeOOH）及びこれらの
    混合物より成る群から選択された針状酸化鉄
    （）乃至オキシ水酸化鉄（）のテンパリング
    処理を水素及び／又は酸化鉄の存在下に分解性の
    有機化合物の蒸気雰囲気中において、220℃以上
    であるが針状酸化鉄（）乃至オキシ水酸化鉄
    （）の還元温度以下の温度で、30乃至1013ミリ
    バールの間の水蒸気分圧において0.05乃至８時間
    実施することを特徴とする針状強磁性酸化鉄の製
    法。
JP11854080A 1979-09-01 1980-08-29 Manufacture of needleelike highly magnetic iron oxide Granted JPS5637227A (en)

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DE19792935444 DE2935444A1 (de) 1979-09-01 1979-09-01 Verfahren zur herstellung von nadelfoermigen ferrimagnetischem eisenoxid

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JPS5637227A JPS5637227A (en) 1981-04-10
JPH0146445B2 true JPH0146445B2 (ja) 1989-10-09

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EP (1) EP0024693B1 (ja)
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