JPH01260461A - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は電子写真、静電印刷、静電記録印刷等に使用さ
れる静電荷像現像用トナーの製造方法に関する。

（従来技術） 従来電子写真法を利用した複写機において、セレン、有
機光導電体を有する感光体に形成される静電潜像を乾式
現像法によって可視像化するため、定着用樹脂中に着色
剤等の添加剤が分散したトナーが用いられている。

上記現像方法は、帯電、露光により上記感光体上に形成
された静電潜像を上記トナーで現像し、現像したトナー
像を転写紙等の支持体に転写するとともに、加熱ローラ
または加圧ローラにより上記トナー像を支持体に定着さ
せ、上記静電潜像を可視化している。そして、上記トナ
ー像を支持体に転写した後、感光体上に残留するトナー
をクリーニングするために、クリーニングブレード等の
クリーニング部材によって感光体上の残留するトナーを
掻きとっている。

上記トナーは定着用樹脂中に着色剤及び、または電荷制
御剤等のトナー特性付与剤が分散した１乃至３０μｍの
粒径の樹脂粒子であり、かかるトナーはキャリアと混合
して現像剤を形成し、静電潜像の現像に用いられている
。

すなわちキャリアは鉄の粒子或いは強磁性体の粒子から
なり、かかる現像剤は現像器のマグネットロールによっ
て磁気ブラシを形成し、ロールの回転によって磁気ブラ
シが静電潜像の部分に運ばれ、トナーのみが潜像に付着
することにより現像が行われる。この現像工程において
カブリを発生することなく、またトナー飛散が起こらな
いことが必要であり、原稿画像を忠実に再現するために
は、各トナー粒子の帯電量を均一にし、未帯電粒子によ
る潜像以外へのトナーの移行及び過剰帯電粒子による現
像器内での蓄積や潜像へのトナーの付着量の減少による
画像濃度の低下を防止する必要がある。

一方、定着工程においては、トナーはオフセット現像つ
まり定着後の定着ローラ表面にトナーが付着して、次に
通過する転写紙等の支持体を汚すことを起こさず、転写
紙に速やかに定着されなげればならず、トナーには微妙
な熱溶融特性と粘性が要求される。

このように、着色樹脂粒子であるトナーには各工程にお
いて様々な特性が要求され、画像形成プロセスに作用し
ている。

また、近年トナーはプリンター、ファクシミリ等に使用
されたり、カラー複写機の発展によって多種多様なトナ
ーが要求され、少量多品種化へ進みつつある。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、従来よりトナーは定着用樹脂、着色剤及
び電荷制御剤等を混合して高い剪断力をかけることで、
樹脂を軟化状態にし着色剤を分散した混練物を得、この
混練物を冷却した後に粉砕・分級を行ってトナーを得て
いた。

このために高い剪断力によって定着樹脂の分子鎖が切断
し、低分子量側へ分子量分布が移行したりして要求され
る樹脂特性が変化したり、また樹脂中の分子量の違いに
よって着色剤等の分散状態の不均一化が起こるため、混
練度合いを制御することで、満足できる定着性及び現像
特性を得ることはかなり難しく、特に解像度の高い鮮明
な画像を得るに充分に満足いく結果が得られない。また
、この溶融混練に要するエネルギーは多大なもので、装
置も大がかりなものとなりコスト的にも問題があり、少
量多品種のトナーを生産性良く製造するには適していな
い。一方、定着樹脂の重合工程でトナーサイズの樹脂粒
子が得られることで、懸濁重合によるトナーの製造方法
についても多く提案されている。しかしながら、この方
法においては水相中で懸濁油敵粒子を安定化させるため
の分散安定剤が使用が不可欠であり、生成されたトナー
粒子には分散安定剤が付着しているため、湿度依存性が
強く、高湿下において画像劣化を引き起こし、耐湿性の
問題点が従来より指摘されている。

本発明は、上述する従来のトナーの製造方法による問題
点を解決するために成されたものであり、本発明の目的
は、簡単な設備と工程で、要するエネルギーも少なくで
き、着色剤をはじめとするトナー特性付与剤が均一に分
散し、しがも定着樹脂の分子特性を変化することなく、
現像性及び定着性が良好で、オフセットを発生せず、耐
湿性に優れたトナーの製造法を提供することにある。

（問題点を解決するための手段） 少なくとも重合性単量体、着色剤及び電荷制御剤等から
なる重合性組成物を、重合開始剤の存在下に重合して重
合生成物を得た後、該重合生成物を冷却後粉砕するか、
或いは該重合生成物を溶剤に溶解した後にスプレー造粒
することで、従来の製造方法における問題点を解決し、
本発明の目的が達成さる。

本発明は定着樹脂の重合工程中において、着色剤及び電
荷制御剤等の添加剤成分を重合性単量体中に分散させて
重合反応を行うことにより、所望の樹脂特性を有し、着
色剤等が微細に分散した重合物が得られ、この重合物を
トナーサイズに粒状化することが特徴である。

以下、本発明を更に詳細に説明する。

本発明に使用される重合性単量体としては、重合して得
られる重合体が定着性と検電性を有するものであり、こ
れら単量体の適当な例としては、ビニル芳香族単量体、
アクリル単量体、ビニルエステル単量体、ビニルエーテ
ル系単量体、ジオレフィン系単量体、モノオレフィン系
単量体等である。

ビニル芳香族単量体としては 式、 式中、Ｒ１は水素原子、低級アルキル基又はハロゲン原
子であり、Ｒ２は水素原子、低級アルキル基、ハロゲン
原子、アルコキシ基、ニトロ基、或いはビニル基である
、 のビニル芳香族炭化水素、例えばスチレン、α−メチル
スチレン、ビニルトルエン、α−クロロスチレン、０−
１ｍ−１ｐ−クロロスチレン、ｐ−エチルスチレン、ジ
ビニルベンゼンの単独または２種以上の組み合わせを挙
げるとかでき、更に前述した他の単量体としては以下の
ものを挙げることができる。

式、 式中、Ｒ３は水素原子又は低級アルキル基、Ｒ４は水素
原子、炭素数１２迄の炭化水素基、ヒドロキシルアルキ
ル基、或いはビニルエステル基である、 のアクリル系単量体、例えばアクリル酸メチル、アクリ
ル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸−２−エチ
ルヘキシル、アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸フ
ェニル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸ヘキシル、
メタクリル酸−２−エチルヘキシル、β−ヒドロキシア
クリル酸エチル、γ−ヒドロキシアクリル酸プロピル、
σ−ヒドロキシアクリル酸ブチル、β−ヒドロキシメタ
クリル酸エチル、エチレングリコールジメタクリル酸エ
ステル、テトラエチレングリコールジメタクリル酸エス
テル等。

式、 式中、Ｒ３は水素原子又は低級アルキル基である、 のビニルエステル、例えばギ酸ビニル、酢酸ビニル、プ
ロピオン酸ビニル等。

式、 式中、Ｒ６は炭素数１２迄の１価炭化水素基である、 のビニルエーテル、例えば、ビニル−ｎ−ブチルエーテ
ル、ビニルフェニルエーテル、ビニルシクロへキサシル
エーテル等。

式、 式中、Ｒｑ　、Ｒｓ　、Ｒ９の各々は水素原子、低級ア
ルキル基又はハロゲン原子である、のジオレフィン類、
特にブタジェン、イソプレン、クロロプレン類。

式、 式中、Ｒｏ。、Ｒ１１の各々は水素原子又は低級アルキ
ル基である、 のモノオレフィン類、特にエチレン、プロピレン、イソ
ブチレン、ブテン−１１ペンテン−１，４−メチルペン
テン−１等。

上記単量体のうち分子量分布の制御等により好適な単量
体は、スチレン系単量体、アクリル系単量体等である。

本発明においては、重合性単量体と共に着色剤をはじめ
とする他のトナー特性付与剤を添加混合して重合性組成
物とする。

本発明に使用される着色剤としては、以下に記す種々の
顔料や染料（以下単に着色顔料と呼ぶ）を前記単量体に
含有させて使用できる。

黒色顔料 カーボンブラック、アセチレンブラック、ランプブラッ
ク、アニリンブラック。

黄色顔料 黄鉛、亜鉛黄、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、ミネ
ラルファーストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネ
ーブルスイエロー、テフトールイエローＳ、ハンザイエ
ロー１０Ｇ１ベンジジンイエローＧ、キノリンイエロー
レーキ、パーマネントエローＮＧＧ、タートラジンレー
キ。

橙色顔料 赤口黄鉛、モリブテンオレンジ、パーマネントオレンジ
ＧＴＲ，ピラゾロンオレンジ、パルカンオレンジ、イン
ダンスレンブリリアントオレンジＲＫ、ベンジジンオレ
ンジＧ、インダンスレンブリリアントオレンジＧＫ。

赤色顔料 ベンガラ、カドミュウムレッド、鉛丹、硫化水銀カドミ
ウム、パーマネントオレンジ４Ｒ，リソールレッド、ピ
ラゾロンレッド、ウオッチングレッドカルシウム塩、レ
ーキレッドＤ１ブリリアントカーミン６Ｂ、エオシンレ
ーキ、ローダミンレーキＢ１アリザリンレーキ、ブリリ
アント力−ミン３Ｂ。

紫色顔料 マンガン紫、ファーストバイオレットＢ１メチルバイオ
レットレーキ。

青色顔料 紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクト
リアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタ
ロシアニンブルー、フタロシアニンブル一部分塩素化物
、ファーストスカイブルー、インダンスレンブル−ＢＣ
。

緑色顔料 クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンＢ１
マラカイトグリーンレーキ、ファナルイエローグリーン
Ｇ、。

白色顔料 亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛。

体質顔料 パライト粉、炭酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイト
カーボン、タルク、アルミホワイト。

磁性材料顔料としては、例えば四三酸化鉄（Ｆｅ３０４
）　、三二酸化鉄（ｒ　−Ｆｅｚｏｌ　）　、酸化鉄亜
鉛（ＺｎＦｅｔ０４）　、酸化鉄イツトリウム（Ｙ３Ｆ
ｅｓＯ＋ｚ）、酸化カドミウム（ＧｄｚＦ１３ｓＯ＋ｚ
）　、酸化鉄鋼（ＣｕＦｅｚＯｍ）、酸化鉄錯（ＰｂＦ
ｅ＋□０１９）　、酸化鉄ネオジウム（ＮｄＦｅＯ＋）
、酸化鉄バリウム（ＢａＦｅ＋ｚＯ＋ｑ）　、酸化鉄マ
グネシウム（ＭｇＦｅｚＯ４）　、酸化鉄マンガン（Ｍ
ｎＦｅ、０４）　、酸化鉄ランタン（ＬａＦｅＯｔ）、
鉄粉（Ｆｅ）、コバルト粉　（Ｃｏ）、ニッケル粉（Ｎ
ｉ）等が知られているが、本発明においてもこれら公知
の磁性材料の微粉末の任意のものを用いることができる
。

これら顔料のうち、重合性単量体との相溶性の悪いもの
は、各種カップリング剤による表面処理等の公知の表面
処理方法によって、表面改質を行ってもよい、特に、黒
色トナーの着色剤として使用されるカーボンブラックに
おいては高分子鎖によるグラフト化処理を行うことで分
散性を向上させることが好ましく、そのグラフト率は２
０乃至２００％が好好ましい。上記グラフト率を有する
グラフト化カーボンブラックは得られる重合生成物中に
極めて微細且つ一様に分散される。また、カーボンブラ
ックの轡表面の極性基（例えばキノイド状酸素、カルボ
キシル基等）による重合禁止作用を防止するために、長
鎖アルキルアミンで表面処理をすることが好ましい。こ
の表面処理により、極性基が長鎖アルキルアミンと反応
して封鎖され、代わりに親油性の大きいアルキル基が導
入されることにより、重合禁止作用の解消と分散性の向
上とがもたらされる。

この表面処理に用いる長鎖アルキルアミンとしては、デ
シルアミン、ドデシルアミン、パルミチルアミン、ステ
アリルアミン等のが挙げられる。

この表面処理は極性溶媒中で行われる。極性有機溶媒と
しては、メタノール、エタノール等のアルコール類や、
テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル等のエーテル類
や、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類が使用
される。

前記単量体と着色剤との量比はかなり大幅に変化させ得
るが、−船釣に言って、着色剤と単量体とを１：１００
乃至２０　：　１００、特に３：１００乃至１０：１０
０の重量比で用いることができる。

特に、トナーの帯電特性を良好にするために電荷制御剤
を添加することもできる。例えば、ニグロシン、モノア
ゾ染料、亜鉛ヘキサデシルサクシネート、ナフトエ酸の
アルキルエステルまたはアルキルアミド、ニトロフミン
酸、Ｎ、Ｎ“−テトラメチルジアミンベンゾフェノン、
Ｎ、Ｎ’　−テトラメチルベンジジン、トリアジン、サ
リチル酸金属錯体等のこの分野で電荷制御剤と呼ばれる
極性の強い物質が使用される。これら電荷制御剤は重合
性単量体１００重量部当たり０．０１乃至１０重量部使
用される。

これらの電荷制御剤は重合性単量体への配合に先立って
、電荷制御剤を乾式で微粉砕することが望ましく、この
粉砕によって単量体中への電荷制御剤の微粒化分散が一
層効果的になされる。

上記効果は染料を乾式微粉砕すると、活性の大きい新鮮
な表面が現れ、この表面に存在する極性基の電荷によっ
て、微粒子相互が同極反発して単量体中に微粒化分散す
るものである。

また、定着性の向上及びオフセットを防止するために上
記単量体中にワックスを添加混合することもできる。例
えば、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン
、パラフィンワックス等の各種ワックスを挙げることが
できる。上記ワックスの分子量は平均分子量が２０００
乃至１５０００、特に３０００乃至１００００であるこ
とが好ましい。

これら、ワックスは一般に重合性単量体１００重量部当
たりｌ乃至５重量部、特に１．　５乃至３重量部使用す
ることが好ましい。

これらのワックスは重合性単量体に添加した後、重合に
先立って一旦８０°Ｃ以上に加熱し、完全に溶解させた
後に重合温度以下まで冷却することによって、より微粒
子状に分散させることができる。

また、電荷制御性及びワックスの単量体中での分散安定
性等の目的で極性基を有する重合体を添加することもで
きる。

例えば、以下に記す極性単量体の単独重合体か、或いは
前述した重合性単量体と極性単量体との共重合体であっ
てもよい。

ヱ王土２１垂ｉ体 本発明に使用されるアニオン性単量体としては、アクリ
ル酸、メタクリル酸等の不飽和カルボン酸、マレイン酸
、フマル酸等の不飽和二塩基酸、無水マレイン酸、無水
イタコン酸等の不飽和二塩基酸の無水物、スチレンスル
ホン酸、２−アクリルアミド−２−２メチルプロパンス
ルホン酸、モノ−（２−メタクリロイルオキシエチル）
アシドホスフェート、２−メタクリルロイルオキシエチ
ルコハク酸等を挙げることができる。

一次チｊ」１０Ｌｉ生 ジメチルアミノ（メタ）アクリレート、ジエチルアミノ
エチル（メタ）アクリレート、ジエチルアミノプロビル
（メタ）アクリレート、Ｎ−アミノエチルアミノプロピ
ル（メタ）アクリレート、ビニルピリジン、２−ビニル
イミダゾール、２−ヒドロキシ−３−アクリルオキシプ
ロピルメチルアンモニウムクロライド等の含窒素単量体
等を挙げることができる。

上記極性単量体等からなる極性基含有重合体は、前述し
た定着樹脂を形成し得る重合性単量体との溶解性及び生
成されたトナーの帯電特性等を考慮して適宜決定される
が、一般に重合性単量体１００重量部当たり０．１乃至
１０重量部、使用される。

これら重合体は公知の重合反応、塊状重合、溶液重合、
懸濁重合等によって生成することができる。

重合反応 上述した、各種添加剤が分散した重合性組成物を重合す
る重合反応としては、溶液重合法、塊状重合法等が挙げ
られ、反応熱の発散除去、分子量制御の点で溶液重合法
が好ましい。

重合開始剤としては、アブビスイソブチロニトリル等の
アゾ化合物や、クメンヒドロペルオキシド、ｔ−ブチル
ヒドロペルオキシド、ジクミルペルオキシド、ジ−ｔ−
ブチルペルオキシド、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロ
イル等の過酸化物等の油溶性の開始剤が使用される。こ
の他にＴ−線、加速電子線のようなイオン化放射線や各
種増感剤との組み合わせも使用される。

アゾ化合物、過酸化物等の重合開始剤の配合量は、所謂
触媒適量でよく、一般に仕込み単量体当たり０．１乃至
１０重量％の量で用いるのがよい。

重合開始温度及び時間は、公知のそれでよく、−般に４
０乃至１００°Ｃの温度で１時間乃至５０時間の重合で
充分である。尚、反応系の攪拌は、全体として均質な反
応が生ずるような緩和な攪拌でよく、又酸素による重合
抑制を防止するために、反応系を窒素等の不活性ガスで
置換して重合を行ってもよい。

この重合により、生成される重合体はフローテスターに
より測定したＴｉが９０乃至１４０°Ｃ５Ｔｍが１１０
乃至１６０°Ｃの範囲にあることが好ましい。フローテ
スターとは各種合成樹脂その他の溶融粘度、流動性等の
熱溶融特性を知るために広く用いられているものであり
、島原製作所製型式ＣＦＴ−５００を用いるものである
。

本発明における溶融特性は、等速登温速度毎分６°Ｃ１
負荷圧力２０　ｋｇ／ｃｍ２．使用ノズル穴径１゜０　
ｍｍ、穴長１．Ｏｍｍ、プランジャー径、１ｃｍ、サン
プル重量１．５ｇの条件下で測定した、Ｔｉは流出開始
温度であり、Ｔｍは１７２ストロ一ク温度を表す。また
、ゲルパーミェーションクロマクグラフ（ＧＰＣ）で測
定される分子量は、重量平均分子量Ｍｗが３０００乃至
２０００００であり、重量平均分子量と数平均分子量の
比Ｍ　ｗ　／　Ｍ　ｎが５乃至５０の範囲にあることが
好ましい。この目的で分子量分布を広くする為に、分子
量が異なるような条件で別々に重合反応を行った後、そ
れら複数の重合体を溶液状態で混合して１つの重合生成
物として用いることもできる。

上記重合反応により得られた着色剤をはじめとする各種
添加剤が分散された重合生成物は、公知の粉砕装置によ
って粉砕され、更に分級して好適な粒径のものを採取す
るか、或いは得られた重合生成物を適当な溶剤に溶解し
て、スプレードライ法によって造粒した後に分級してト
ナーとして使用することもできる。

また、本発明のトナーには必要により、より一層に感光
体を清浄化するために研摩物質を添加してもよい０例え
ば、タルク、カオリン、硫酸バリウム等であってもよい
が、ケイ酸アルミニウム、表面処理したケイ酸アルミニ
ウム、二酸化チタン、炭酸カルシウム、三酸化アンチモ
ン、チタン酸バリウム、チタン酸カルシウム、チタン酸
ストロンチウム、酸化マグネシウム、ケイ酸カルシウム
、酸化亜鉛等が好ましく、特に、コロイド状シリカ、表
面処理した疎水性シリカが好ましい。上記研磨物質、特
に疎水性シリカの添加によりトナー、現像剤の流動性も
良くなる。上記研磨物質は平均粒径１乃至１１００ａ特
に、１０乃至３０μｍを有するものが好ましい。これら
研磨物質は前記トナー１００重量部当たり０．０１乃至
１重量部添加することが好ましい。研磨物質の添加量が
０．０１重量部未満であると、トナーの流動性が劣り、
また１重量部を超えると感光体が傷つき易くなる傾向に
ある。

また、トナーの電気抵抗を調整する目的でカーボンブラ
ック、酸化アルミニウム等をまぶして使用してもよい。

これら電気抵抗調整剤はトナー１００重量部当たり０．
０１乃至１重量部添加するのが好ましい。

以下、実施例及び比較例により本発明を更に詳細に説明
する。

一層　　カーボンブー・・　の人 （合成例） スチレン　　　　　　　　　　５０重量部カーボンブラ
ック　　　　　　　５重量部（ＭＡ−１００、三菱化成
社製） ＡｉＢＮ　　　　　　　　　　０．５重量部を窒素雰囲
気下７０°Ｃで２時間反応させた。このグラフト化率（
カーボンブラックの単位量当たりにグラフト結合したス
チレン量）は約１３０％であった。

丁　′　　Ｓの （処理例） ボントロンＳ−４０（オリエント化学社製）１重量部を
３７３２インチのステンレスポールとともに６時間ボー
ルミル粉砕した。ここにスチレン１０重量部を加えさら
に６時間かけて微細化した。

（実施例１） スチレン　　　　　　　　　　３０重量部メタクリル酸
メチル　　　　　１０重量部ジビニルベンゼン　　　　
　０．５ｆｉ１部処理例より得られた上記染料 １１重量部 トルエン　　　　　　　　　３００重量部ＡＩＢＮ　　
　　　　　　　　　　１重量部ＬＰ０　　　　　　　　
　　　　１重量部を窒素雰囲気下７５°Ｃで８時間、さ
らに９０°Ｃに昇温しで１時間反応させて重合を完結さ
せた。

これを減圧乾燥した後、ジェットミルによって粉砕・分
級して平均粒径１０μｍのトナーを得た。

このトナーの分子量はＭｗ＝１１００００で、Ｍ　ｗ　
／　Ｍ　ｎ　＝が９．５であった。またフローテスター
によるＴｉは１２１°Ｃ，Ｔｍは１４０℃であった。

このトナーを電子写真複写機ＤＣ−１１１（三田工業社
製、製品名）によって常温・常温（２０°Ｃ１６０％）
と高温・高温（３５°Ｃ１８５％）下で画像形成をおこ
なった。その結果を表−１に示す。

（実施例２） スチレン　　　　　　　　　　　１０重量部アクリル酸
ブチル　　　　　　　１０重量部トルエン　　　　　　
　　　　３００重量部開始剤、 ２．２′−アゾビス（２−４ジメチル）バレロニトリル
　２　ｆｆ１ｂ上記混合物を窒素雰囲気下７０°Ｃで、
３時間反応させた。

上記得られた反応性組成物に下記の組成物をさらに添加
し、８時間かけて重合反応を完結させた。

ポリプロピレンワックス　　　　１．８重量部ＡＩＢＮ
　　　　　　　　　　　　１．５重量部このようにして
得られた重合物をトルエンで固形分１０％に希釈し、ス
プレードライによって造粒し、分級して平均粒径９，１
μｍのトナーを得た。

このトナーはＭｗ＝８４０００、Ｍ　ｗ　／　Ｍ　ｎ　
＝２６の分子量を有し、フローテスターによる値はＴｉ
が１１０°Ｃ，Ｔｍが１４５°Ｃであった。

このトナーを実施例Ｉと同様にして画像形成を行い、そ
の結果を表−１に示した。

（実施例３） スチレン　　　　　　　　　　　９重量部スチレンスル
ホン酸ナトリウム　１重量部メタノール　　　　　　　
　　　８重量部水　　　　　　　　　　　　　　２重量
部ＡＩＢＮ　　　　　　　　　　０．５重量部上記混合
物を重合させ、乾燥してスチレン／スチレンスルホン酸
ナトリウムの共重合体を得た。

上記得られた共重合体　　　　１０重量部スチレン　　
　　　　　　　　２０重量部アクリル酸エチルヘキシル
　　２０重量部ジビニルベンゼン　　　　　２．　５重
量部実施例１と同様のグラフト化カーボンブラック５５
重量部 トルエン　　　　　　　　　３００重量部ＡＩＢＮ　　
　　　　　　　　　　２重量部を窒素雰囲気下７０℃で
５時間、さらに９０°Ｃに昇温して２時間反応して重合
反応を完結させた。

この得られた重合生成物を冷却後、粉砕、分級して平均
粒径１０μｍのトナーを得た。このトナーはＭｗ＝１３
８０００でＭｗ／Ｍｎ＝１８の分子量を有していた。ま
た、フローテスターによる値はＴｉが１２０°Ｃ５Ｔｍ
が１５３°Ｃであった。

更に、実施例１と同様にして画像形成を行った結果を表
−１に示す。

（以下、余白） （比較例１） スチレン　　　　　　　　　　　９０重量部メタクリル
酸ブチル　　　　　　１０重量部トルエン　　　　　　
　　　　３００重量部ＡＩＢＮ　　　　　　　　　　　
　　２重量部を窒素雰囲気下７５°Ｃで重合を完結させ
た後、減圧乾燥して定着用樹脂を得た。

上記得ら定着用樹脂　　　　　１００重量部を２軸押し
出し混練機で溶融混練して、粉砕、分級を行い、平均粒
径１０μｍのトナーを得た。

このトナーはＭｗ＝９５０００、Ｍ　ｗ　／　Ｍ　ｎ　
＝４の分子量を有していた。フローテスターによるＴｉ
は１１３°ＣでＴｍは１３２°Ｃであった。

このトナーを実施例１と同様にして画像形成を行い、評
価した。その結果を表−１に示す。

（比較例２） スチレン　　　　　　　　　　　９０重量部メタクリル
酸ブチル　　　　　　１０重量部ジビニルベンゼン　　
　　　　　　１ｍ１ｔ部からなる重合性組成物をＰｖＡ
ｉ４度が２．７５％の水相に投入して、６０００ｒｐｍ
で懸濁分散して消散粒子を生成した。次いで、窒素雰囲
気下通常の攪拌を行い、８０°Ｃで５時間重合反応を行
った。

得られた重合生成物を濾過し、洗浄を繰り返し、乾燥し
て平均粒径が１０μｍのトナーを得た。

このトナーはＭｗが１０００００．　Ｍｗ／Ｍｎが１０
の分子量を有していた。また、フローテスターによるＴ
ｉは１１０°ＣでＴｍば１３５°Ｃであった。　このト
ナーを実施例１と同様にして画像形成を行い、評価した
。その結果を表−１に示す。

表−１ （発明の効果） 実施例及び比較例からも明らかなように、本発明の製造
方法により得られたトナーは、着色剤等の添加剤成分を
定着用樹脂中に微細且つ一様に分散できるとともに、定
着用樹脂の溶融特性等の緒特性が有効に作用し、得られ
る定着画像はオフセットを発生することなく、カブリの
ない解像度に優れた鮮明な画像となる。そして、耐湿性
にも優れている。また、製造に要するエネルギーも低減
でき、設備も簡略化できるため、製造コストが極めて低
いものとなり、少量多品種のトナーの製造に特に好適で
ある。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 少なくとも重合性単量体、着色剤及び電荷制御剤等から
   なる重合性組成物を、重合開始剤の存在下に重合して重
   合生成物を得た後、該重合生成物を冷却後粉砕するか、
   或いは該重合生成物を溶剤に溶解した後スプレー造粒す
   ることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。