JPH0123174B2 - - Google Patents

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JPH0123174B2
JPH0123174B2 JP56122710A JP12271081A JPH0123174B2 JP H0123174 B2 JPH0123174 B2 JP H0123174B2 JP 56122710 A JP56122710 A JP 56122710A JP 12271081 A JP12271081 A JP 12271081A JP H0123174 B2 JPH0123174 B2 JP H0123174B2
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fibrous activated
ozone
urethane foam
filter
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Kazuo Izumi
Kenji Shimazaki
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Toho Rayon Co Ltd
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/249921—Web or sheet containing structurally defined element or component
    • Y10T428/249953—Composite having voids in a component [e.g., porous, cellular, etc.]
    • Y10T428/249986—Void-containing component contains also a solid fiber or solid particle
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
    • Y10T428/2918—Rod, strand, filament or fiber including free carbon or carbide or therewith [not as steel]

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、有害ガスの除去に適したフイルタ
ー、詳しくは繊維状活性炭を特定の長さに粉砕し
たもの、又は、特定の金属キレート化合物を担持
した繊維状活性炭を特定の長さに粉砕したものを
ウレタンフオームに添着させたフイルターに関す
る。 近時、各種の有害ガスが環境衛生上問題となつ
ている。特にオゾンは大気中のNOxとともにオ
キシダント生成物質として存在し大気汚染の一因
となつている。また、オゾンは、旅客機が飛行す
る際に成層圏に存在し、更に、電子写真機、オゾ
ン殺菌装置などコロナ放電灯を利用する装置から
発生し、オゾンの除去が問題となつている。これ
らのオゾンの影響については、例えば重化学工業
通信社出版「活性炭工業」（1974年）に報告され
ている。 従来、有害ガス、特に大気中及び排ガス中に含
まれるオゾンを吸着又は分解により除去する材料
は幾つか提案されているが、顕著な効果を有する
ものはまだ見当らない。例えば、オゾン除去剤又
はオゾン分解剤として、Mn、Ｖ、Fe、Cu、Ni、
Cr、Co、Zn等の酸化物又はこらの塩を粒状や粉
状の活性炭に担持させた触媒、或は、これらの金
属の単体からなる分解触媒が知られているが、こ
れらはいずれも除去効率が悪く優れた材料とはい
えない。また、Pd又はAgを粒状活性炭に担持さ
せたものも提案されているが、このものはオゾン
除去率が低く寿命も短く、しかも、金属自体が高
価であるという欠点を有する。更に、粉炭、粒状
炭をそのまま充填した材料もあるが、このものは
ガスの線速が高いとき、活性炭粉末の飛散、吹き
上げ、チヤンネリング等を生じて、活性炭の損
耗、系内の汚染を起し好ましくない。 そこで、本発明者らは、有効な有害ガス除去剤
を基体に添着させたフイルターにつき検討した結
果、繊維状活性炭の10〜50μの粉砕物、又は、特
定の金属キレート化合物を担持した繊維状活性炭
の10〜50μの粉砕物を、それぞれウレタンフオー
ムに添着させたフイルターが、有害ガス特にオゾ
ンの除去に適し、寿命が長く活性炭の損耗もない
ことを見出し、本発明に達した。 本発明は下記のとおりである。 (1) 比表面積500m2／ｇ以上、ベンゼン吸着速度
恒数0.2／min以上を有する繊維状活性炭を長
さ10〜50μに粉砕した物を、ウレタンフオーム
からなる基体に添着させてなるフイルター。 (2) Mn、Ni、Cu、Fe、Crから選ばれた金属の
キレート化合物の１種又は、２種以上を0.01〜
30重量％担持した比表面積500m2／ｇ以上、ベ
ンゼン吸着速度恒数0.2／min以上を有する繊
維状活性炭を有さ10〜50μに粉砕した物を、ウ
レタンフオームからなる基体に添着させてなる
フイルター。 本発明に用いられる繊維状活性炭は、従来公知
の方法によつて作られる。例えば、ポリアクリロ
ニトリル繊維、セルロース系繊維、ピツチ系繊維
又はフエノール樹脂系繊維を酸化処理した後、賦
活ガス、例えば水蒸気、二酸化炭素、アンモニア
ガス、又は、これらの混合物を用いて、約700〜
1300℃で賦活して作られる。この際、賦活ガスの
濃度は50容量％以上、好ましくは80容量％であ
り、処理時間は一般に１分〜３時間である。ポリ
アクリロニトリル繊維から得られる繊維状活性炭
が最も好ましく、このものの製造の詳細は、例え
ば英国特許第1549759号、ドイツ特許第2715486号
の各明細書に記載されている。繊維状活性炭は、
取扱上繊維強度10Kg／mm2以上、繊維径３〜25μの
ものが好ましい。本発明における繊維状活性炭は
BET法にて測定した比表面積が500m2／ｇ以上で
あり、通常は2000m2／ｇまでのものである。好ま
しくは800〜1500m2／ｇである。500m2／ｇ未満で
はオゾン除去効果が十分でなく、また、金属キレ
ート化合物が担持されにくい。ポリアクリロニト
リル系繊維から得た上記比表面積を有する繊維状
活性炭は、一般に細孔構造として半径100Å以下
の細孔が70％を占め、更に、半径10Å付近に単分
散的な大きいピークを示す細孔分布図をもつてい
る。 本発明における繊維状活性炭はベンゼン吸着速
度恒数が0.2／min以上のものであることが必要
である。好ましくは0.4〜0.6／minである。 ここにベンゼン吸着速度恒数とは、下記式
（Bohart and Adamsの式）におけるkCoにて示
されるものである。 log〔Co／ｃ−１〕＝Con −（KCot／2.303） 式中Co：ガス中のベンゼン処理前の濃度（一定） Ｃ：tsec経過後の処理されたガス中のベンゼン濃
度 ｋ：吸着速度 Con：定数 ｔ：時間（sec） kCo：吸着速度恒数 繊維状活性炭のベンゼン吸着速度恒数は、ベン
ゼン100ppm（Co）を含む窒素ガスを厚み20mmの
繊維状活性炭層に通気速度10cm／sec常温（25℃）
で通過させたときの破過曲線から上記式に従つて
求められる。 本発明における繊維状活性炭は、前記のように
ベンゼン吸着速度恒数が0.2／min以上でなけれ
ばならない。0.2／min未満の場合は繊維状活性
炭の粉砕物において、また、金属キレート化合物
を担持させたものにおいて、オゾン除去効果が小
さい。ベンゼン吸着速度恒数は、繊維状活性炭の
細孔の大きさ、細孔の分布、細孔の形等に関係す
るが、該恒数が異なる場合には細孔の性能にも何
らかの相違があり、0.2min未満の場合には金属
キレート化合物が均一微細に付着することが妨げ
られ、オゾン除去効果が低下すると考えられる。 なお、一般の繊維状活性炭はベンゼン吸着速度
恒数が0.05／min以上であつて、その数値は予備
酸化において酸化を充分に行うと上昇する。通常
の粒状活性炭、シリカゲル、活性アルミナ等のベ
ンゼン吸着速度恒数は0.002／min位である。 本発明において金属キレート化合物を構成する
金属は、Mn、Ni、Cu、Fe、又はCrである。こ
れらの金属塩をキレート剤と配位結合させて金属
キレート化合物とする。 キレート剤は上記の金属と配位結合し得るもの
であればよい。例えば、エチレンジアミン四酢酸
（EDTA）、ニトリロ三酢酸（NTA）、トランス
−１，２−シクロヘキサジアミン四酢酸（Cy−
DTA）、ジエチレントリアミン五酢酸（DTPA）、
トリエチレンテトラミン六酢酸（TTHA）、グリ
コールエーテルジアミン四酢酸（GETA）、イミ
ノ二酢酸（IDA）、Ｎ，Ｎ−エチレンビス（γ，
ｏ−ヒドロキシフエニル）グリシン（EHPG）、
その他のコンプレクサンがある。 金属キレート化合物は、繊維状活性炭に対し
0.01〜30重量％、好ましくは２〜20重量％担持さ
せる。0.01重量％未満ではオゾン除去効果が不充
分であり、30重量％を超えると見掛けの比表面積
が小さくなりオゾン除去効果が急激に低下する。 本発明において基体のウレタンフオームに添着
させる繊維状活性炭粉砕物は、長さ10〜50μであ
る。フイルター基体の目づまりを起さず、フイル
ター基体での付着状態を良好にする点から、長さ
は10〜50μであることが必要である。かかるもの
は、例えばトウ、フエルト、ウエツブ状の繊維状
活性炭をクラツシヤーで粉砕して得ることができ
る。 本発明の特徴の一つは、基体としてウレタンフ
オームを用いる点にある。ウレタンフオームは、
その特有の網目構造を有し、その網目構造の表面
に繊維状活性炭粉砕物が有効に添着されて、本発
明の目的が達成されるものである。上記性状の繊
維状活性炭粉砕物をウレタンフオームに添着させ
ると、活性炭内へのガスの通過速度が大となつて
も飛散やチヤンネリングを生ずることがなく、ま
た、活性炭とガスとの接触状態を均一に保ち接触
効率を著しく向上させて、オゾン除去効果を高め
ることができる。更に、本発明のフイルターは、
使用時の損耗が少なく系内の汚染を起すこともな
い。 本発明において繊維状活性炭粉砕物を基体に添
着させるには、次のようにして行うことができ
る。 繊維状活性炭を粉砕して得た物を糊、でんぷ
ん、CMC、親水性高分子物質等の粘結剤ととも
に水中に分散させ、この分散液にウレタンフオー
ムを浸漬し、これを引上げ乾燥する。分散液にお
いて繊維状活性炭の粉砕物は２〜50重量％、粘結
剤は0.5〜30重量％含有させるのが好ましい。粘
結剤が30重量％を超えると活性炭の比表面積が減
少してオゾン除去効果が低下する。浸漬時間は、
通常約５分〜３時間である。乾燥温度は、金属キ
レート化合物を用いた場合には、その分解温度以
下で、かつ基体の軟化、溶融温度以下であり、一
般には200℃以下が好ましい。基体への添着量は、
本発明の目的にそつて適宜決めることができ、通
常、約５〜100重量％である。過度に添着させる
と、脱落、損耗、圧損等を増大させ不都合であ
る。 次に、本発明フイルターの損耗率、粉塵発生状
態、圧損を金属キレート化合物を用いた場合につ
いて比較例と対比して述べる。ポリアクリロニト
リル系繊維から得られた繊維状活性炭をEDTA
−Cu（）キレート化合物の水溶液で処理し、活
性炭をクラツシヤーで粉砕し、粉砕物をCMC5％
溶液に分散した後、分散液に厚さ２mmのウレタン
フオームを浸漬し乾燥させた。乾燥物をガラスカ
ラムに充填し、オゾンガス2ppmを含む空気（相
対湿度65％、温度25℃）を線速度（LV）0.45
ｍ／sec、空塔速度（SV）50000hr-1で通過させ
た。比較のため、市販の粉末炭、粒状炭及び基体
を用いない繊維状活性炭（Cuキレート）につ
いても同様の操作をした。調査結果を第１表に示
す。
【表】 また、ガラスカラムにおける接触時間を種々変
化させるほかは、前記と同様にしてオゾン除去率
（オゾン分解率）を調べた。結果は第２表に示す
とおりである。
【表】
【表】 第１〜２表に示す結果から明らかなように、本
発明のフイルターは、従来の粉末炭や粒状炭はも
ちろん、基体を用いない金属キレート化合物担持
繊維状活性炭と比較して、優れたオゾン除去効果
を示し、寿命も長く、また損耗率も小さく粉塵発
生、圧損も少ない。 本発明のフイルターは、用途により適当な形
状、大きさのものにすることができ、一定形状の
フイルターを複数個用いる場合には、これらを重
ねてコンパクト化することが有利である。 次に、本発明の実施例を比較例とともに示す。 実施例 １ アクリロニトリル92.0％、アクリル酸メチル
4.5％、アクリルアミド3.5％からなるアクリロニ
トリル系繊維を240〜270℃で空気中４時間、25％
の収縮率を与える張力下で酸化処理し、次いで
950℃で水蒸気と窒素の混合ガス（H2O：N2＝
４：１容量比）にて３分間処理し、比表面積1100
m2／ｇの繊維状活性炭を得た。得られた繊維状活
性炭は窒素含有率5.7％、繊維強度30Kg／mm2、直
径9.8μ、ベンゼン吸着速度恒数0.5／minであつ
た。 得られた繊維状活性炭をクラツシヤーにより長
さ30〜10μに粉砕した。この粉砕物をでんぷんと
ともに水に分散させ20％水分散液として、これに
ウレタンフオームを浸漬した。浸漬処理後ウレタ
ンフオームを80℃で40分間乾燥して繊維状活性炭
粉砕物添着フイルターを得た。このものをガラス
カラムに充填し二酸化硫黄に対する吸着実験を行
つた。吸着ガスは500ppmのSO2、５％O2、９％
H2O、残りがN2の混合ガスで、吸着ガスの空塔
速度は0.3ｍ／sec、吸着温度35℃、吸着時間５時
間後の吸着率は100％であつた。 実施例 ２ ポリノジツク繊維をリン酸二アンモニウム水溶
液に浸漬し、乾燥後空気中275℃で酸化処理し、
次いで850℃まで昇温し、水蒸気を導入して20分
間賦活処理した。得られた繊維状活性炭は比表面
積1100m2／ｇ、繊維強度15Kg／mm2、直径15μベン
ゼン吸着速度恒数0.5／minであつた。 この繊維状活性炭にEDTA−Mnキレート化合
物を５重量％担持させ、更にクラツシヤーにより
長さ30〜10μに粉砕し、CMCとともに５％水分散
液とし、これにウレタンフオームを10分間浸漬さ
せた。浸漬処理したウレタンフオームを85℃で60
分間乾燥して、フイルターを得た。 このものをガラスカラムに充填し、充填層にオ
ゾンガス2ppm含有空気（相対湿度65％、温度25
℃）をLV＝0.45ｍ／sec、SV＝50000hr-1で通過
させた。吸着分解開始から24時間でオゾン除去率
は100％であつた。 比較例 １ 実施例１の繊維状活性炭をそのまま（基体を
用いないで）カラムに充填し、同一条件でオゾ
ン分解除去性能を測定したところ、24時間後で
オゾン除去率は37％であつた。 市販のビーズ状活性炭をそのままカラムにつ
め、実施例１と同一条件でオゾン分解除去性能
を測定したところ、吸着分解開始時より１時間
ではオゾン除去率が97％であつたが、徐々に性
能が低下し、３時間後は27％であつた。 実施例 ３ 実施例１におけると同様にして、繊維状活性性
炭に、下記第３表記載の金属キレート化合物をそ
れぞれ５重量％担持させ、この繊維状活性炭を粉
砕後、ウレタンフオームに添着させた。得られた
フイルターについて実施例１で示したと同様にし
て吸着開始後のオゾン除去率を測定した。比較の
ため、繊維状活性炭に金属キレート化合物を担持
させただけのもの（基体を用いないもの）、更に、
粒状炭、粉末炭についてもオゾン除去率を同様に
調べた。 結果を第３表に示す。
【表】
【表】
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 比表面積500m2／ｇ以上、ベンゼン吸着速度
    恒数0.2／min以上を有する繊維状活性炭を長さ
    10〜50μに粉砕した物を、ウレタンフオームから
    なる基体に添着させてなるフイルター。 ２ Mn、Ni、Cu、Fe、Crから選ばれた金属の
    キレート化合物の１種又は２種以上を0.01〜30重
    量％担持した比表面積500m2／ｇ以上、ベンゼン
    吸着速度恒数0.2／min以上を有する繊維状活性
    炭を長さ10〜50μに粉砕した物を、ウレタンフオ
    ームからなる基体に添着させてなるフイルター。
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