JPH01230431A

JPH01230431A - 薄片状酸化亜鉛粉末及びその製造法

Info

Publication number: JPH01230431A
Application number: JP28739788A
Authority: JP
Inventors: Tomoyuki Haishi; 知行拝師; Emi Sakamoto; 阪本　恵美
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1987-11-16
Filing date: 1988-11-14
Publication date: 1989-09-13
Anticipated expiration: 2012-11-26
Also published as: JP2683389B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、粒子形態が薄片状である酸化亜鉛粉末及びそ
の簡便な製造方法に関するものである。

ここで、薄片状とは、板状、薄板状、六角板状、円板状
、盤状、葉片状、雲母状、箔状等の形態を意味するが、
薄片の凝固集合した形態を含まない。

［従来の技術及び発明が解決しようとする課題］従来、
酸化亜鉛の工業的製造法は、金属亜鉛を空気中で加熱燃
焼させたものが一般的であり、粒状、針状のものはあっ
ても、未だ薄片状粉末で直接合成されたものはない。

間接的合成法として、特開昭５３−８２６９８号公報に
は、亜鉛塩を含む水溶液をｐＨ４，５〜６の酸性領域下
、高温でアルカリを徐々に反応させ大粒径の六角板状塩
基性水酸化亜鉛を得、これを９００°Ｃで１時間処理す
ることにより板状の酸化亜鉛形骸粒子を得る方法が開示
されている。しかし、この方法によっては本発明に開示
される様な平均粒子径１μｍ以下の薄片状酸化亜鉛粒子
を得ることは出来ない。

一方、平均粒子径１μｍ以下の微粒子に関しては、同公
報の引用において、硝酸亜鉛溶液を弱アルカリにするこ
とによって得られることが述べられているが、得られる
ものは水酸化亜鉛であって、しかも微細な箔状片の凝固
した集合結晶を形成しているために、これを脱水して酸
化亜鉛に変えてもその凝固した構造をほぐすことができ
ない。

このような巨大粒子や凝固した粒子は、配向性や圧密性
等の粉体物性や光学物性等において薄片状粒子と大きく
異なった挙動を示し、このため酸化亜鉛としての特性や
用途を拡張するに際しての限界があった。

〔発明の目的］本発明はこのような状況に鑑みてなされたものであって
、その目的は、従来にない形態及び粒径をもった酸化亜
鉛粉末とその製法を提供し、粒子配向性、基板密着性、
紫外線防御性、導電性等において一層優れた酸化亜鉛粉
末を、簡単な工程によって安価に供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者らは前記のような従来技術の有する課題を解決
するために鋭意検討の結果、亜鉛の塩類の特定組成の水
溶液から及び／又は特定条件下での反応により上記の目
的が達成できることを見いだし、本発明を完成させた。

即ち、本発明は、平均粒子径０１〜１μｍ、平均粒子厚
さ０．０１〜０．２μｍ、平均板状比３以上の薄片状酸
化亜鉛粉末を提供するものであり、更に本発明は、亜鉛
の塩を含む水溶液から直接酸化亜鉛を製造するに際し、イ）亜鉛イオンを含有し、口）該亜鉛イオンに対し、総量として当量を超える量の
１種または２種以上の酸基を含有し、かつハ）ｐＨ１１以上の母液から沈澱を生成させることを特徴とする、平均粒
子径０．１〜１μｍ、平均粒子厚さ０．０１〜０．２μ
ｍ、平均板状比３以上の薄片状酸化亜鉛粉末の製造法を
提供するものである。

また本発明は、薄片状酸化亜鉛粉末の更に別の製造法と
して、亜鉛の塩を含む水溶液と沈澱剤との混合液から、
直接酸化亜鉛を製造するに際し、十分な攪拌を行いなが
ら両者を混合し、イ）酸化亜鉛換算で１５重量％以下の
亜鉛濃度を有し、かつ口）　ｐ）１１１以上の母液から沈澱を生成させることを特徴とする、平均粒
子径０．１〜１μｍ、平均粒子厚さ０．０１〜０．２μ
ｍ、平均板状比３以上の薄片状酸化亜鉛粉末の製造法を
提供するものである。

また更に本発明は、上述の製造法における沈澱生成に際
し、水溶性有機物を共存させることにより、その製造に
おける安定性を高め、粉末形状の制御性を更に高めた薄
片状酸化亜鉛粉末の製造法をも提供するものである。

尚、本明細書において、平均粒子径、平均粒子厚さ、平
均板状比とは、下記の実施例に示す方法により測定した
値である。

本発明の第１の製造法においては、酸基の共存下で例え
ば亜鉛イオンを含有する酸性水溶液とアルカリの水溶液
とを６０°Ｃ以下、好ましくは４０°Ｃ以下で短時間内
に混合反応させることによって薄片状酸化亜鉛粉末を得
るものである。ここで共存させる酸基としては、例えば
、ＮＯ３−。

ＳＯ２”−、Ｃ１１３ＣＯＯ−、ＣＩ−、ＰＯａ３−、
　ＣＯ３”−、Ｃ２Ｏ４”−等の１種又は２種以上を挙
げることができる。

母液内にはこれらの酸基が亜鉛イオンに対して当量を超
える量存在し、かつｐ＋＋が１１以上であることが必要
である。特にｐＨは１２以上が好ましい。

また更に、沈澱生成後、この白色スラリーを６０〜１０
０°Ｃ１好適には９０〜１００°Ｃの温度に加温し、１
０分以上、好ましくは３０分以上の間その温度に保つこ
とによって、より結晶性のよい薄片状酸化亜鉛を得るこ
とができる。

さらに詳しく本発明の特徴について開示すれば、亜鉛イ
オンに対する酸基の量が当量以下であると薄片状ではあ
るが凝固した結晶を主成分とする酸化亜鉛が得られ易く
、本発明の目的とする薄片状粒子を得るための制御が著
しく困難となり好ましくない。また、酸基の量の上限は
特に無いが、亜鉛イオンに対して著しく多すぎると単離
に際して洗浄に手間がかかり、実用的でない。酸基イオ
ンの種類にもよるが、亜鉛イオンに対し１．０５〜２当
量の時が好ましい結果を生みやすい。

また、ｐＨが１１未満であると、水酸化亜鉛を生成した
り、形状が粒状〜米粒状になるため、そのようなｐＨ領
域は本発明の狙いから外れたものである。

反応温度が６０°Ｃより高温になるとｐＨが１１以上で
も板状結晶は得られず、球状または塊状結晶が主成分と
なり好ましくない。しかし、反応温度が６０°Ｃ以下の
反応で得られた薄片状結晶の白色スラリーを６０°Ｃよ
り高温で加温処理してやる場合は、この形状を保ったま
まで結晶性が向上することが粉末Ｘ線回折の測定結果に
より（ｉ１！認された。

亜鉛イオンに対して当量を超える酸基部分は塩または酸
として亜鉛塩溶液中に入れても、アルカリ溶液中に入れ
てもよい。塩の場合水溶性のものであればよく、具体的
には硫酸ナトリウム、硝酸ナトリウム、塩化ナトリウム
、酢酸ナトリウム、硫酸カリウム、リン酸ナトリウム、
修酸ナトリウム、炭酸ナトリウム等を用いることができ
る。また、アルカリとしては水酸化ナトリウム、水酸化
カリウム、水酸化リチウム、水酸化アンモニウム等が使
用し得る。

亜鉛塩水溶液とアルカリ水溶液とを混合する方法として
は、亜鉛塩中にアルカリを注入、または滴下しても、ま
たはその逆でも、或は両方を同時に水中あるいは塩溶液
中に注入、滴下してもよい。

本発明になる薄片状酸化亜鉛粉末の第２の製造方法は、
亜鉛の塩を含む水溶液と沈澱剤との混合液から、直接酸
化亜鉛を製造するに際し、十分な撹拌を行いながら亜鉛
塩水溶液と沈澱剤とを混合し、こうして得られる、酸化
亜鉛換算で１５重量％以下の亜鉛濃度を有し、かつｐＨ
１１以上の母液から沈澱を生成させることを特徴とする
ものである。

尚、末法において沈澱剤とは、亜鉛塩水溶液と反応して
収率５０％以上で亜鉛酸化物または水酸化物を沈澱させ
る水溶性の酸または塩基のことであり、亜鉛塩水溶液が
酸性のもの（硝酸亜鉛、硫酸亜鉛、酢酸亜鉛等の水溶液
）の場合は例えば、苛性ソーダ、アンモニア水、エタノ
ールアミン類、酢酸ナトリウム等であり、また、亜鉛塩
水溶液が塩基性のもの（亜鉛酸ナトリウム水溶液等）で
ある場合は、硫酸、硝酸、塩酸、酢酸、蓚酸、クエン酸
、コハク酸、炭酸等のことである。

撹拌混合には各種形態の撹拌翼、例えば、多段翼、アン
カー型、馬蹄型、スクリュー型、２重りボン、タービン
型、プロペラ型、マックスブレンド、ビスター装置等が
使用できる。あるいは、例えば、スタティックミキサー
、ラインミキサー等を単独あるいは併用してもよい。ま
た、本発明において「十分な撹拌」とは具体的には、例
えば、回転撹拌の場合に下式で定義されるようなレイノ
ルズ数が３０以上の撹拌のことをいう。

レイノルズ数−（撹拌翼の直径）２×撹拌回転数×溶液
の密度／溶液の粘性係数撹拌混合方式に応じて、液体混合の強度を示す同種の他
のレイノルズ数を用いても同様であ　　　゛る。このよ
うに、液体混合の強さとして示されるレイノルズ数とし
て本発明において十分な撹拌とされる範囲は３０以上、
好ましくは１００〜１０５である。撹拌が弱ずぎると薄
片状であっても凝固した結晶を生じるため本発明の薄片
状酸化亜鉛の製造方法としては不適である。撹拌の強さ
の上限は特にないが、レイノルズ数１０５以上ではその
粒子分散効果が飽和し、エネルギー効率が低下する。ま
た、沈澱剤等は撹拌混合しつつ限られた時間内ｔこ添加
することが好ましく、特に１秒ないし１５分の短時間内
に添加終了することが好ましい。更に、撹拌混合の規模
にもよるが、１秒〜５分内に添加を行うと更に好結果が
得られる。添加速度□が遅い場合は凝固した結晶が生成
し易く好ましくない。撹拌混合時間は短い方が好ましい
が、混合時の高速撹拌が必要であり、実際の反応系を考
慮すると、１秒以下であることを必ずしも必要としない
。このような強撹拌は両液の混合時に必要とするもので
あり、両液混合後、結晶の晶出を更に十分ムこ行うに際
しては、この範囲で撹拌を続けることを必ずしも必要と
しない。

亜鉛塩水溶液と沈澱剤との混合方法は、亜鉛塩水溶液に
沈澱剤を添加する方法、その逆の添加方法、及び両者同
時混合等の方法のいずれでも良いが、粒子凝集を防ぐ上
で特Ｑこ亜鉛塩水溶液に沈澱剤を添加する方法、または
両者同時添加法が優れている。このような撹拌混合後の
亜鉛塩濃度は酸化亜鉛換算で１５重量％以下であること
が必要である。これを超えると粒子の凝固が起こりやす
く好ましくない。粒子形態上からの亜鉛塩濃度の下限は
′なく、低い方が粉末形態がよく制御も楽であるが、経
済上の観点からは０．１重量％以上であることが望まし
い。

木製造法においても上記の第１の製造方法と同様、沈澱
生成時の母液はｐＨ１１以上であることが必須であり、
ｐＨが１１未満であると、水酸化亜鉛を生成したり、形
状が粒状〜米粒状になるため、そのようなρＩＩ領域は
本発明の狙いから外れたものである。

また、反応温度は６０°Ｃ以下が好ましく、６０°Ｃよ
り高温になるとｐＨが１１以上でも板状結晶は得にくく
、球状または塊状結晶の生成が見られ好ましくない。し
かし、６０’Ｃ以下の反応で得られた薄片状結晶の白色
スラリーを６０°Ｃ以上で加温処理してやる場合は、こ
の形状を保ったままで結晶性の向上することが上記と同
様、粉末Ｘ線回折の測定結果により確認された。

更に上記の第１の製造方法と第２の製造方法とを併用す
る場合、即ち、十分な撹拌を行いながら酸性の亜鉛塩水
溶液とアルカリの水溶液を混合中和し、酸基を共存させ
た、ｐ　Ｈ１１以上、酸化亜鉛換算濃度１５重景％以下
の母液から結晶を生成させる場合、薄片状酸化亜鉛粒子
の形状、粒子径等は更に制御し易くなり好ましい。この
場合、共存させ得る酸基としては例えば、ＮＯ３−。

ＳＯ＜”−、ＣＨ：１ＣＯＯ−、ＣＩ−、ＰＯａ３−、
　Ｃ０３”−、Ｃ２Ｏ４”−等の１種又は２種以上を挙
げることができる。

母液内にはこれらの酸基が亜鉛イオンに対して当量以」
二存在すると特に好ましい結果を得ることができるが、
当量以上を必須とするものではない。

このような酸基部分は塩または酸として亜鉛塩溶液中に
入れても、アルカリ溶液中に入れてもよい。塩の場合水
溶性のものであればよ（、具体的には硫酸ナトリウム、
硝酸す１〜リウム、塩化ナトリウム、酢酸ナトリウム、
硫酸カリウム、リン酸ナトリウム、修酸ナトリウム、炭
酸ナトリウム等を用いることができる。

ｐＨはいずれの場合の製造方法においても１１以上であ
ることが必須である。また、１２以上であれば特に好ま
しい。

以上の様な製造方法によって薄片状酸化亜鉛を得るこ出
ができるが、更に、これらの方法において、沈澱生成に
際し水溶性有機物を共存させることにより一層結晶形の
制御が容易となり、好ましい物性の酸化亜鉛粉末を得る
ことができる。

ここで、水溶性有機物とはアルコール類、ポリオール類
、フェノール類、ケトン類、ポリエ−チル類、エステル
類、カルボン酸類、ポリカルボ′酸類・セル°−ス類・
糖類・尿素類・スルホン酸類、アミノ酸類、アミン類等
であって、例えば、メタノール、エタノール、プロパツ
ール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、等の
炭素数１〜６の脂肪族アルコール、プロパンジオール、
ブタンジオール、エチレングリコール、グリセリン、ポ
リエチレングリコール、等の脂肪族多価アルコール、フ
ェノール、カテコール、クレゾール等の置換基を有しな
い又は炭素数１〜５の置換基をもつフェノール類或いは
カテコール類、フルフリルアルコール等の複素環を有す
るアルコール類、アセトン、アセチルアセトン、メチル
エチルケトン、ラクトン等の炭素数１〜６のケトン類、
エチルエーテル、テｉ・ラヒドロフラン、ジオキサン、
ポリオキシエチレンアルキルエーテル、エチレンオキナ
イド付加物、プロピレンオキサイド付加物等のエーテル
或いはポリエーテル類、酢酸エチル、アセト酢酸エチル
、グリシンエチルエステル等のエステル類、ギ酸、酢酸
、蓚酸、クエン酸、酒石酸、サリチル酸、安息香酸、マ
ロン酸、アクリル酸、マレイン酸、コハク酸、プロピオ
ン酸、グリセリン酸、エレオステアリン酸、ポリアクリ
ル酸、ポリマレイン酸、アクリル酸−マレイン酸コポリ
マー等のカルボン酸、ポリカルボン酸或いはヒドロキシ
カルボン酸類やその塩類、カルボキシメチルセルロース
類、グルコース、ガラクトース等の単糖類、蔗糖、ラク
トース、アミロース、キチン、セルロース等の多糖類、
尿素、アセチル尿素等の尿素類、アルキルベンゼンスル
ホン酸、パラトルエンスルホン酸、アルキルスルホン酸
、α−オレフィンスルホン酸、ポリオキシエチレンアル
キルスルホン酸、リグニンスルホン酸、ナフタレンスル
ホン酸等のスルホン酸類やその塩類、グリシン、グルタ
ミン酸、アスパラギン酸、アラニン等のアミノ酸、モノ
エタノールアミン、ジェタノールアミン、トリエタノー
ルアミン、ブタノールアミン等のヒドロキシアミン類、
トリメチルアミノエチルアルキルアミド、アルキルピリ
ジニウム硫酸塩、アルキルトリメチルアンモニウムハロ
ゲン化物、アルキルヘタイン、アルキルジエチレントリ
アミノ酢酸等を例とし挙げることができる。

これらを単独または混合し、または上記の無機塩類と混
合して、ｐＨ１１以上の沈澱晶出母液中に共存させるこ
とによって、得られる粉末の結晶性と形状を制御し、本
発明の薄片状酸化亜鉛粉末を一層容易に得ることが可能
となる。水溶性存機物は母液中に０．０１〜１０重量％
の範囲で共存させるのが好ましい。

また、以上に記した各々の製造法に共通して、下記の様
な後処理を施すことによって、好ましい薄片状酸化亜鉛
粉末を得ることができる。即ち、沈澱生成後、得られた
白色スラリーを６０〜１００°Ｃ１好適には９０〜１０
０°Ｃの温度に加温し、１０分以上、好ましくは３０分
以上の間その温度に保つことによって、より結晶性のよ
い薄片状酸化亜鉛を得ることができる。さらに粉末とし
て単離する場合濾過洗浄を行うが、最終工程として水溶
性有機溶媒による洗浄を行うことによりその後の乾燥、
粉砕操作が容易になる。特にがさ比容を大きくしたい場
合には有効である。

以上の様にして得られた薄片状酸化亜鉛は粉末Ｘ線回折
において結晶性を示すことが確認された。このものはそ
の粒子形態に起因して、非常にかさ比容が大きくなり、
一般の気相法酸化亜鉛の数倍〜士数倍の驚異的ながさ比
容も可能である。

ＵＶスペクトル測定によれば、本発明の薄片状酸化亜鉛
粉末は紫外線吸収能は市販の酸化亜鉛よりも大きく、可
視光吸収は逆に小さい結果が得られ、透明性の高い紫外
線吸収剤として特徴のある挙動を示した。

〔発明の効果〕

上述した如く、本発明により、従来にない粒子形態から
来る種々の有用な特性を有し、工業原料として極めて特
徴のある酸化亜鉛粉末が得られた。

本発明で得られる酸化亜鉛粉末は白色顔料、医薬品、ゴ
ム、プラスチック填料、化粧品、触媒、電気化学材料、
ガラス、セラミックス材料等、従来から用いられている
材料に用いることができる。さらに、本発明になる酸化
亜鉛は粒子の形態が薄片状の粒子であるため、塗布ある
いはプレスした場合の紫外線吸収性、光導電性が高く、
かつ表面付着性も良いため化粧品、電子材料、配向性フ
ェライト、蛍光体、製紙用フィラー等に利用した場合、
優れた性能を示し、工業的価値の極めて大きいものであ
る。

〔実施例〕

以下、実施例によって本発明を更に具体的に説明するが
、これらによって本発明の技術的範囲を限定するもので
はない。

尚、ここに以下の実施例及び比較例における緒特性の測
定方法及び測定条件を示す。比較試料としては、市販品
微細亜鉛華（粒径２７０　ｎｍ）を用いた。

（１）かさ比容ＪＩＳ　Ｚ　２５０４に準拠して測定した。

（２）基板付着性試料０．５ｇを１００ｇのアセトン中に超音波分散させ
、スライドグラスを浸漬し乾燥させて、ガラス基板上に
薄膜を形成させ、この膜を小型スパチュラで掻き取り、
その付着性を定性的に判断した。

（３）紫外線吸収能試料をグリセリン中に懸濁させ、分光光度計（品性製Ｕ
Ｖ　−２６５）を用いて７００　ｎｍ−３００ｎｍの吸
光度を測定し、光透過率でＵＶ域及び可視域での透光性
を判断した。

（４）平均粒子径、平均板状比平均粒子径は透過電子顕微鏡写真中の任意の視野の任意
の粒子２０個についての体積平均を繰り返し測定するこ
とにより求めた。長円形の粒子に対しては長袖と短軸と
の相加平均を粒子径とみなした。また、平均板状比は透
過電子顕微鏡写真の同上視野中の板厚を読み取れる全て
の粒子についての算術平均により平均粒子厚さを求め、
平均粒子径／平均粒子厚さとして小数以下を四捨五入し
て求めた。

（５）粒度分布堀場製作所製ＣＡＰＡ５００を用い遠心沈降法により求
めた。

（６）Ｘ線回折理学電気製Ｒｏｔａｆｌｅｘ　ＰＬ２００を用いＣｕｋ
　ｒｒ線を用いて測定した。

実施例１硝酸亜鉛の２重量モル濃度溶液３００ｇ及び硫酸ナトリ
ウム２０ｇをイオン交換水Ｉｌ中に加え３０°Ｃに保持
し、強撹拌下２　Ｎ−Ｎａ０１１７００　ｇを投入した
。投入直後のｐｌ＋は１２．３であった。スラリーをそ
のまま３０分間熟成しその後１００°Ｃで１時間加熱を
行い、次いで濾過洗浄を行った。得られた湿潤ケーキを
１１０″Ｃで恒量になるまで静置乾燥させ、粉砕して白
色粉末を得た。

このものを粉末Ｘ線回折で常法による同定を行ったとこ
ろ、第４図に示す結果が得られ、酸化亜鉛であることを
確認した。また、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により形
状を観察したところ、第１図′に示す如く凝固のない平
均粒子径１μｍ以下の独立薄片状粒子を主成分とする粉
体であることを確認した。

これを上述の測定法により皮膜形成させ、その基板付着
性を測定したところ、同様の処理を行った比較品の酸化
亜鉛皮膜にくらべて遥かに強固に付着していることが判
明した。

更に、ゆるめのかさ比容を測定したところ、１２０ｃ／
ｇという値を示した。これは、比較の酸化亜鉛に対する
１〜２ｃｃ／ｇの値に比べて驚異的である。更に、この
粉体を分光測定したところ表１に示したように比較品に
比して、λｍ１ｎ−３６３　ｎｍにおいて特に優れた吸
収性を示した。

一方、可視部の吸光度は、比較品よりも低く、透明性の
高いことが確認された。

又、得られた粉体の遠心沈降式粒度分布を測定したとこ
ろ第３図に示す結果が得られた。

実施例２〜７実施例１における硝酸亜鉛のがわりに、酢酸亜鉛を用い
たもの（実施例２）、実施例１の硫酸ナトリウムの量を
半分にしたもの（実施例３）、４分の１にしたもの（実
施例４）、実施例１において系の亜鉛イオン濃度を倍に
したもの（実施例５）、硫酸ナトリウムの代わりに塩化
ナトリウムを用いたもの（実施例６）、加えるイオン交
換水を４００雁に、２　Ｎ−ＮａＯＨを６８０ｇにした
もの（実施例７）等の検討を行い、同様の薄片状の酸化
亜鉛粉末を得た。

これらの緒特性の測定結果を表１に示す。

表　　　　　　１実施例８硫酸亜鉛の２重量モル濃度溶液３００ｇをイオン交換水
１ρ中に加え３０°Ｃに保持し、直径８ｃｍのタービン
翼で１１００Ｏｒｐ以上の強撹拌下２Ｎ−Ｎａ０１１７
００ｇを２０秒間で投入した。投入直後のｐｌ＋は１２
．３であった。スラリーをそのまま３０分間熟成しその
後１００°Ｃで１時間加熱を行い、次いで濾過洗浄を行
った。得られた湿潤ケーキを１１０°Ｃで恒量になるま
で静置乾燥させ、粉砕して白色粉末を得た。

このものを粉末Ｘ線回折で常法による同定を行い、第４
図と同様の回折パターンから、酸化亜鉛であることを確
認した。また、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により形状
を観察したところ、第５図に示す如く凝固のない平均粒
子径１μｍ以下の独立薄片状粒子を主成分とする粉体で
あることを確認した。

更に、ゆるめのかさ比容を測定したところ、１２ｃｃ／
ｇという値を示した。更に、この粉体を分光測定したと
ころ表２に示したように比較品に比して、λｍｉｎ　＝
３６３　ｎｍにおいて特に優れた吸収性を示した。一方
、可視部の吸光度は、比較品よりも低く、透明性の高い
ことが確認された。

また、得られた粉体の遠心沈降式粒度分布を測定したと
ころ第７図に示す結果が得られた。

実施例９〜１０実施例８における硫酸亜鉛の代わりに硝酸亜鉛を用いた
もの（実施例９）、及び酢酸亜鉛を用いたもの（実施例
１０）について検討を行い、同様の薄片状酸化亜鉛を得
た。

これらの緒特性の測定結果を表２に示す。

実施例１１〜１６実施例８と同様だが、加えるイオン交換水の量を４００
　ｍｌと少な（し、代わりに酒石酸を１ｇ（実施例１１
）、蓚酸１ｇ（実施例１２）、サリチル酸１０ｇ（実施
例１３）、クエン酸１ｇ（実施例１４）、マロン酸１　
ｇ　（実施例１５）　、、リグニンスルホン酸１０ｇ（
実施例１６）を硫酸亜鉛溶液中に共存させ、反応を行い
、同様の薄片状酸化亜鉛粉末を得た。

これらの緒特性の測定結果を表２に示す。

実施例１７実施例８と同様だが、硫酸亜鉛溶液中に硫酸ナトリウム
２０ｇを、２Ｎ−ＮａＯｔｌ中にポイズ５３０（ポリア
クリル酸ソーダ）を添加し、同様の反応を行い、非常に
微小で分散性の良好な薄片状の酸化亜鉛を得た。

この緒特性の測定結果を表２に示す。

表　　　　　２比較例１実施例Ｉと同様にして、２　Ｎ−ＮａＯＨの投入量を６
５０ｇとした時、ｐｌ（は１０．８となり、同様の方法
で後続の処理を行ったにもかかわらず得られた粉体の、
ゆるめのかさ比容はｌｃｃ／ｇであった。

この粉体をＳＥＭによって観察したところ平均粒子径０
．２μｍの粒状の微粒子であった。また、ＵＶ吸収能は
３０％であった。

比較例２硫酸ナトリウムを加えない以外は実施例１と全く同様の
操作によって酸化亜鉛粉体を得た。

この粉体をＳＥＭ観察したところ第２図に示したような
凝固した結晶からなる酸化亜鉛微粒子であった。この平
均粒子径は０．４μｍ　、　ＬＩＶ吸収能は３４％、ゆ
るめかさ比容は３ｃｃ／ｇであった。

比較例３実施例８と同様にして、２Ｎ−Ｎａ０１１の投入量を６
５０ｇとした時、ｐＨは１０．８となり、同様の方法で
後続の処理を行ったにもかかわらず得られた粉体の、ゆ
るめのかさ比容はｌｃｃ／ｇであった。

この粉体をＴＥＭによって観察したところ平均粒子径０
．２　ｐｍの粒状の微粒子であった。また、ＵＶ吸収能
は３０％であった。

比較例４アルカリ投入時の撹拌を５０Ｏｒｐｍ　、添加時間を７
分とした以外は実施例８と同様にして酸化亜鉛粉末を得
た。しかしこの粉末をＴＥＭ観察した所、第６図のよう
な凝固した結晶を主成分とする酸化亜鉛微粒子であった
。このものの平均粒子径は１．５μｍ　、　ＵＶ吸収能
は４３％、ゆるめのかさ比容は３ｃｃ／ｇであった。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１で得られた薄片状酸化亜鉛の粒子構造
を示す走査型電子顕微鏡写真、第２図は比較例２で得ら
れた薄片の凝固した酸化亜鉛の粒子構造を示す電子顕微
鏡写真である。第３図は実施例１で得られた酸化亜鉛粉末の遠心沈降式
粒度分布測定の結果を示す図、第４図は実施例１で得ら
れた酸化亜鉛粉末のＸ線回折図である。第５図は実施例８で得られた薄片状酸化亜鉛の粒子構造
を示す透過型電子顕微鏡写真、第６回は比較例４で得ら
れた薄片の凝固した酸化亜鉛の粒子構造を示す透過型電
子顕微鏡写真である。第７図は実施例８で得られた酸化亜鉛粉末の遠心沈降式
粒度分布測定の結果を示す図である。出願人代理人　　古　谷　　　馨ヘ　　　　　　　　　　　　　　　　　ω第５図第６図

Claims

【特許請求の範囲】１、平均粒子径０．１〜１μｍ、平均粒子厚さ０．０１
〜０．２μｍ、平均板状比３以上の薄片状酸化亜鉛粉末
。２、亜鉛の塩を含む水溶液から直接酸化亜鉛を製造する
に際し、イ）亜鉛イオンを含有し、ロ）該亜鉛イオンに対し、総量として当量を超える量の
１種または２種以上の酸基を含有し、かつハ）ｐＨ１１以上の母液から沈澱を生成させることを特徴とする、平均粒
子径０．１〜１μｍ、平均粒子厚さ０．０１〜０．２μ
ｍ、平均板状比３以上の薄片状酸化亜鉛粉末の製造法。３、亜鉛の塩を含む水溶液と沈澱剤との混合液から直接
酸化亜鉛を製造するに際し、十分な攪拌を行いながら両
者を混合し、イ）酸化亜鉛換算で１５重量％以下の亜鉛濃度を有し、
かつロ）ｐＨ１１以上の母液から沈澱を生成させることを特徴とする、平均粒
子径０．１〜１μｍ、平均粒子厚さ０．０１〜０．２μ
ｍ、平均板状比３以上の薄片状酸化亜鉛粉末の製造法。４、沈澱生成に際し、水溶性有機物を共存させることを
特徴とする請求項２または３記載の薄片状酸化亜鉛粉末
の製造法